JPH0217677B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、繊維懸濁物の洗浄を強化する方法に
係るものである。特に本発明は、抽出によつて繊
維懸濁物のリグニン含量を低下させることに係る
ものであり、これによつて処理される繊維懸濁物
を通常よりも高濃度とし、懸濁物粘度が変化せ
ず、換言すれば繊維の強度諸物性が洗浄前と同じ
であるように保持せんとする方法に係るものであ
る。

パルプ製造工程においては、チツプを蒸解用薬
剤とが反応槽に投与される。薬剤が木材と反応し
て、これらの蒸解反応がリグニンを溶解する。反
応生成物の一部はチツプ中に残存し、一部が周囲
の溶液中に溶存する。

蒸解の反応生成物、いわゆる黒液成分は、蒸解
後の洗浄工程でパルプから洗去されなければなら
ない。洗浄前あるいは洗浄中にチツプの形状をし
ていたパルプは、分散されて繊維懸濁物になる。
解繊しなかつた部分は、洗浄前、洗浄中または洗
浄後にパルプから分離され、処理されてパルプ工
程に戻されるか、または場合によつては除去され
る。洗浄液は、パルプの流れ方向とは逆方向にパ
ルプの洗浄工程に導入される。洗浄プラントの入
口部から、固形分を含むスラツジが、薬品回収部
門に導かれ、燃焼される。

蒸解、洗浄および精選後に、パルプは屡々酸素
で脱リグニンされ、種々の漂白用薬剤および漂白
段により漂白される。これらの処理は、繊維材料
と薬剤との反応を含んでおり、反応生成物が生成
する。それらは次の洗浄工程で除去されなければ
ならない。

木材繊維の構造は、よく知られているように多
層構造である。一番内側が中空のルーメンであ
り、このルーメンが、セルロース、ヘミセルロー
スおよびリグニンを含む細胞壁で囲まれている。
細胞壁は、繊維の種類および形状に応じて、各種
の微小孔を有している。薬剤が繊維と接触する
と、特に繊維が圧縮されていない状態で存在して
いる蒸解中の場合には、薬剤は浸透および拡散に
よつて吸収されルーメンにまでも入る。このよう
にして、木材と薬剤との反応が、全繊維について
起る。溶解されて可溶性となつた反応生成物は、
その一部が繊維中に残る。最新技術を応用した洗
浄プラントでは、反応工程に続く洗浄工程および
洗浄工程での諸条件が、繊維から可溶性反応生成
物の全部を除去することができず、またその時間
的余裕もないようなものとなつている。

温度を上げ加圧してパルプを処理することで、
繊維中に可溶性の形で含まれている反応生成物が
除去されることができるのは、よく知られている
事実である。この種の処理は、通常の処理と比較
して著しい利点を与える。例えば漂白されるべき
パルプのカツパー価（Kappa number）、換言す
ればパルプのリグニン含量が低ければ、漂白用薬
剤が節約でき、環境への漂白処理の影響を減少で
きる。漂白および酸素処理後において、同種の処
理を行つても同じ利益が達成される筈である。し
かしながら、先行技術の方法は欠点を有してい
る。通常、３％以下のパルプ濃度でリグニンが除
去され、このパルプ濃度でパルプが徐々に加温さ
れるので、この加熱に要するエネルギーは、例え
ば10％濃度のパルプを加熱するエネルギーの何倍
にもなる。特に製紙上でより重大な問題は、第６
図で示されるように繊維懸濁物の粘度が低下する
ことである。このことは、リグニンが低濃度で除
去される時には、繊維の強度諸物性が低下するこ
とを示している。例えば、10％パルプ濃度では、
強度諸物性は実質上変化しない。

本発明の方法は、先行技術よりも高くかつ黒液
成分および薬剤の高温高圧抽出が可能な濃度範
囲、すなわち３％よりも高く30％までの濃度範囲
の繊維懸濁物を予備洗浄し、予備洗浄後に解繊す
ることで、繊維中に含まれる黒液成分および薬剤
を、生産された濃厚繊維懸濁物から高温高圧で抽
出することを特徴としている。

本発明は、付属の図面に係る実施例により、以
下より詳細に説明される。

第１図に示されている具体例は、２基の加圧ワ
ツシヤー（Washer）１および２を含んでおり、
これらは例えば加圧デイフユーザ（diffuser）で
あることができる。好ましくはミキサー４を備え
ている抽出槽３が、これらのワツシヤーの間に設
置され、熱交換器５が、第２ワツシヤー２からの
洗浄液の熱回収のために設置されている。更に場
合によつては、抽出槽とワツシヤー２の間に熱回
収装置を設置して、抽出槽から洗浄に供されるパ
ルプを冷却することが必要となることもある。

本具体例の方法は、次のようにして操作され
る。洗浄されるべきリグニン含有パルプ懸濁物
は、100℃以下の温度で加圧ワツシヤー１に供給
され、ここに新加熱水および加圧ワツシヤー２で
置換された熱洗浄液が供給されて、温度が100℃
以上に上げられる。上記の洗浄液は、順に先行洗
浄工程で用いられた冷液を置換し、パルプ懸濁物
に合流される。

加圧ワツシヤー１からパルプ懸濁物は抽出槽に
供給され、この抽出槽中でパルプ繊維中に含まれ
ているリグニンが、高温および加圧下で周囲の液
中に抽出される。実施された試験によれば、本発
明方法での繊維からのリグニンの分離は、試験で
の懸濁物中の液体容量が90％減少し、リグニン含
量が10倍であり、パルプ濃度が１％ではなく10％
であるにもかかわらず、従来方法よりも遥かに高
い効率で行なわれることがわかつた。既に上述し
たように、抽出を強化するため、抽出槽中にミキ
サーを備えることができるが、試験によれば、ミ
キサーが欠くべからざるものという訳ではないこ
とがわかつた。

抽出槽から、熱懸濁物は直接または熱交換器を
通つて加圧ワツシヤー２に供給され、ここで抽出
物を含む熱溶液が冷却水で置換される。その後、
抽出液は一部がそのまま加圧ワツシヤー１に供給
され、一部は熱交換器５に入つて、この装置に供
給される新水に熱が伝達される。熱交換器５は、
新水の加熱を可能にし、また必要とされる所、例
えばいくつかの抽出槽等に熱を供給することがで
きる。熱交換器５は、工程に供給される新水に熱
を付加的に供給する装置と一緒に備えられること
ができる。

試験で使用されたパルプ濃度は10％であり、パ
ルプが加圧ワツシヤー１に供給された時のパルプ
温度は100℃であり、抽出槽に供給された時のパ
ルプ温度は約150℃であつて、抽出時間は１時間
であつた。加圧ワツシヤー２では、パルプ温度が
約50℃に下げられた。

第２図に示された具体例においては、装置が、
加圧シツクナー１２、クーラー１３および熱交換
器１４から成つている。この具体例に適用された
原則は、高濃度パルプから高温高圧下でリグニン
を抽出することである。前述の具体例との差は、
抽出がより高濃度のパルプで実施されることであ
り、このためにパルプはより短時間で昇温し加熱
に必要なエネルギーがより少なくて済むことであ
る。図面で示されているように、加圧シツクナー
１０で分離された濾液は、工程の前の段階に循環
される。シツクナー１２で分離された濾液は、一
部がそのまま抽出槽１１に再循環され、一部は熱
交換器１４に導かれ、この熱交換器では濾液に含
まれている熱が、抽出槽に更に加えられる新水に
伝えられることになる。抽出工程の進行は、その
まま抽出槽に再循環される濾液量と新水量の比を
制御することでコントロールされることができ
る。またこの具体例の方法の主要な特徴は、抽出
槽に供給される加熱液がパルプ懸濁物の濃度を減
少させることである。この場合には、加圧シツク
ナーで、抽出槽１１から排出されたパルプからリ
グニン含有熱溶液が分離され、このシツクナー中
でパルプ濃度が初めの濃度まで上昇されることに
なる。勿論加圧ワツシヤーを納回収と関連して使
用することも可能であり、この場合にはクーラー
１３とこの具体例の加圧シツクナー１２は、除か
れることになろう。第２図で示された具体例にお
けるクーラー１３は、繊維懸濁物を冷却するのに
使用されるが、また懸濁物濃度を最初の30％から
10％に減少させるのにも使われる。この段階で
は、従つて、熱回収が実施されない。ミキサー１
５は、パルプ懸濁物の温度均一性を向上させるの
に使用されることができる。

第３図に示された具体例による装置は、加圧ワ
ツシヤー２０（例えば加圧デイフユーザ）、加圧
抽出ワツシヤー２１、第２加圧ワツシヤー２２お
よびヒーター２３から成つている。

この具体例による方法においては、リグニンを
含むパルプ懸濁物が加圧ワツシヤー２０に供給さ
れ、ここでその温度および圧は、抽出に要求され
る値まで、第２ワツシヤー２２から供給される洗
浄液がヒーター２３および抽出槽２１を順に通過
してパルプの流れ方向と逆に進む洗浄液によつ
て、上昇される。ワツシヤー２０からパルプ懸濁
物は加圧抽出ワツシヤー２１に供給され、ここで
懸濁物の温度は、ヒーター２３から供給される洗
浄液によつて、抽出に好適な温度にまで上げられ
る。抽出で生成するリグニン含有液の一部はワツ
シヤー２０に置換され、他の一部はパルプ懸濁物
と一緒になつて第２ワツシヤー２２に入り、この
第２ワツシヤー２２中には、また冷却液が供給さ
れて熱液体を置換し、熱の一部をヒーターを通し
て抽出槽２１に戻している。全工程を通じてパル
プ懸濁物の濃度が一定に保たれ、例えば10％であ
る。

第４図に示される具体例による装置は、吸引、
加圧または圧搾型の洗浄フイルターのシリーズか
ら成つている。フイルター型の洗浄装置で典型的
なことは、パルプ懸濁物がワツシヤーに供給され
る前に、１乃至３％にまで稀釈されなければなら
ないということである。フイルター洗浄装置は、
シリーズに連結された数個のワツシヤー２５を有
している。もしパルプが稀釈されなければ、フイ
ルター洗浄解繊から排出されるパルプ濃度は、通
常10―30％である。フイルター洗浄装置の抽出段
２６は、１個の洗浄段の後かまたは全洗浄段の後
に設置されることができる。大型のタンクおよび
貯蔵装置の使用を避けるためには、フイルターの
排出濃度で抽出を実施するのが有利である。

第５図に示されている具体例による装置は、ダ
イジエスター２６、ダイジエスターに連結された
洗浄区画３０および排出装置２７を含んでいる。
パルプは、ダイジエスターから繊維パルプの形状
でパイプ２８を通つてワツシヤー２９に供給され
るが、このワツシヤーは例えば加圧デイフユーザ
であることができる。抽出方法は、次のように行
なわれる。木材チツプが蒸解された時に、未だチ
ツプ形状のセルロースが、ダイジエスターの洗浄
区画３０の中で予備洗浄される。予備洗浄後に、
セルロースは排出装置２７の中またはパイプ２８
の中では解繊されて繊維パルプとなり、ワツシヤ
ー２９に送られ、ここで繊維状パルプが高温高圧
で洗浄される。

第６図および第７図は、実験室試験の結果を示
している。図面の左側垂直軸は、パルプのカツパ
ー価を示しており、右側垂直軸はパルプの粘度を
示している。水平軸は、処理時間である。第６図
に示されている処理では、パルプ濃度が10％で温
度が155℃であつた。第７図の処理においては、
パルプ濃度が１％で温度が155℃であつた。両方
の場合において、パルプ試料は、工場からの松材
硫酸塩法洗浄パルプである。

第６図および第７図におけるカーブは、パルプ
粘度が第６図の10％パルプ濃度では減少せず、一
方、第７図の１％パルプ濃度では粘度が非常に急
激に減少することを示している。パルプ粘度は繊
維の剛さに比例するので、換言すれば、繊維の強
度に比例するので、繊維の強度諸物性は、低濃度
で洗浄する間に著しく低下するのをみることがで
きる。パルプのカツパー価は、両方の場合におい
て、殆んど同じように減少しており、10％濃度で
の処理では41から30に、１％濃度での処理では26
から19に下る。

実施例 １ パルプは、実験室でカツパー価30になるように
蒸解された。パルプは、未だチツプ形状の侭で、
150℃の温度で加圧下予備洗浄された。カツパー
価は、有効アルカリ濃度１―２ｇ／で第８図カ
ーブ４１に示されているように急速に減少し始め
ることが見出された（水平軸：抽出における有効
アルカリ含量、垂直軸：カツパー価の変化）。予
備洗浄後に実験室ダイジエスターの圧が急速に下
げられて、その結果、未だチツプ形状にあつたセ
ルロースが繊維懸濁物に変つた。ダイジエスター
は、再び加圧されて洗浄が150℃の高温で実施さ
れた。カツパー価は、更に５単位下つた（カーブ
４２）。濃度は、すべての時に10％であつた。

この例は、蒸解されたパルプが解繊されて繊維
懸濁物になり、抽出が高温で実施される時に、抽
出が最も成功するということを示した。

実施例 ２ 実施例１と同じ方法で、パルプが蒸解され、予
備洗浄されて解繊された。抽出は、パルプ濃度10
％で高温で実施された。

第９図のカーブ５１（水平軸：有効NaOHの
量、垂直軸：カツパー価の変化）は、少なくとも
蒸解がこの例と同じように硫酸塩法で実施された
時に、パルプをアルカリ条件で洗浄するのが有利
であることを、示している。松材硫酸塩法パルプ
では、カツパー価８単位の減少が、150℃温度の
抽出および30分の抽出時間で達成された。この例
においては、初めのカツパー価が約30であつた。
従つて、洗浄は通常のアルカリ性洗浄水、または
硫酸塩法パルプ工場で使用されるアルカリ液で、
十分に達成されることができる。

実施例 ３ 第１０図（水平軸：抽出溶液の黒液成分含量、
％；垂直軸：カツパー価の変化）は、３番目の試
験の結果を示している。松材硫酸塩法パルプが、
初めに実験室条件で蒸解されて、チツプ形状にお
いて高温で予備洗浄された。抽出は150℃で実施
されたが、抽出時間は30分であつた。チツプ形状
での抽出が、カーブ６１で示されているように、
カツパー価を低下させた。パルプが抽出前に解繊
された時には（カーブ６２）、カツパー価が急速
に減少したし（図面には示されなかつた）、減少
度がより大きくてその差は約２単位であつた。こ
れら一連の試験は、抽出時の低黒液成分含量が有
利であることを示していた。

硫酸塩法全体での廃液負荷に対する漂白の関与
率は、直接的にカツパー価に比例する。カツパー
価を30.5から24まで減少させることは、廃液負荷
を20％減少させることになる。また漂白薬剤の消
費量もカツパー価に比例しており、前述の場合と
同じく20％減少する。

上述の具体例５例が示すように、繊維懸濁物か
らリグニンを抽出除去するのに３％より高い濃度
で高温高圧で行なう本発明方法を実施するには、
かなり多くの装置組み合わせがある。初めに述べ
た経済的観点に付け加えて、またこの方法で用い
られる水の量は、高濃度法が使えるために必要水
量が減少した分だけ、従来法で必要とする水の量
に比べて減少している。更に、パルプの濃度を交
互に上げたり下げたりする必要がなく、常に中間
濃度のパルプを扱うことができるため、装置面で
のかなりの節約が達成され得る。また、パルプ単
位当りの水の量が減少するので、装置の大きさが
より小さくすることでき、処理パルプの容量が増
加する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の好ましい具体例の模式図で
ある。第２図は、本発明の別の好ましい具体例の
装置配置を示している。第３図は、本発明の３番
目の好ましい具体例を説明している。第４図は、
本発明の４番目の好ましい具体例を説明してい
る。第５図は、本発明の５番目の好ましい具体例
を説明している。第６図および第７図は、抽出に
おける処理時間の函数としてのパルプ粘度を示し
ている。第８図から第１０図までは、実施された
試験の結果を示している。 １、２…加圧ワツシヤー、３…抽出槽、１０、
１２…加圧シツクナー、１１…抽出槽、１３…ク
ーラー、２０、２２…加圧ワツシヤー、２１…加
圧抽出ワツシヤー、２３…ヒーター、２５…ワツ
シヤー、２６…抽出段、２６…ダイジエスター、
２７…排出装置、２９…ワツシヤー、３０…洗浄
区画。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 繊維懸濁物中の繊維の強度諸物性を洗浄後も
   洗浄前と同じに保持しながら繊維の洗浄を強化す
   る方法において、 ３―30％濃度のパルプ懸濁物を予備洗浄し； 予備洗浄後にパルプを解繊し； こうして製造された高濃度パルプ懸濁物から、
   高温および高圧で、繊維中に含まれる黒液成分お
   よび薬剤を抽出することを特徴とする繊維懸濁物
   の洗浄を強化する方法。 ２ パルプ懸濁物を高温および／または高圧で、
   予備洗浄することを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の方法。 ３ パルプ懸濁物をチツプ状態で予備洗浄するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ４ パルプ懸濁物を繊維状態で予備洗浄すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ パルプ懸濁物を、予備洗浄後に、圧を落すこ
   とおよび／または温度を下げることで解繊するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の方
   法。 ６ チツプ状のパルプを、予備洗浄後に懸濁物を
   撹拌することによつて解繊することを特徴とする
   特許請求の範囲第３項記載の方法。 ７ パルプ濃度を、実質上、抽出中並びに抽出前
   および抽出後の洗浄段階において一定に保つこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８ 抽出を90―170℃の温度で実施することを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 抽出時間を１―120分、好ましくは10〜30分
   とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の方法。 １０ 抽出を0.01〜1.0MPaの加圧下に実施する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 １１ 処理されるべきパルプ懸濁物が、0.5〜５
   ｇ／、好ましくは１ｇ／の有効アルカリを含
   んでいることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の方法。