JPH02180707A - リン酸化合物粒子集合体の製造方法 - Google Patents
リン酸化合物粒子集合体の製造方法Info
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- JPH02180707A JPH02180707A JP63333920A JP33392088A JPH02180707A JP H02180707 A JPH02180707 A JP H02180707A JP 63333920 A JP63333920 A JP 63333920A JP 33392088 A JP33392088 A JP 33392088A JP H02180707 A JPH02180707 A JP H02180707A
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- container
- phosphoric acid
- acid compound
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/455—Phosphates containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/327—After-treatment
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、リン酸化合物粒子集合体の製造方法に関す
る。この発明の方法により製造されるリン酸化合物粒子
集合体は、細胞や生理活性物質の分離吸着のためのクロ
マトグラフィー充填剤及び動物細胞の培養用支持体、酵
素の支持又は固定化担体として用いることができる。
る。この発明の方法により製造されるリン酸化合物粒子
集合体は、細胞や生理活性物質の分離吸着のためのクロ
マトグラフィー充填剤及び動物細胞の培養用支持体、酵
素の支持又は固定化担体として用いることができる。
［従来の技術］
従来より、ヒドロキシアパタイト等のリン酸化合物は、
細胞や生理活性物質の分離吸着、動物細胞の培養用支持
体、酵素や細胞の固定化担体として用い、られている、
しかしながら、このような分離材や支持体として特に適
した粒径、表面積、細孔容積、粒子形状、圧縮強度、カ
サ比重等の組合わせは知られてはいない。
細胞や生理活性物質の分離吸着、動物細胞の培養用支持
体、酵素や細胞の固定化担体として用い、られている、
しかしながら、このような分離材や支持体として特に適
した粒径、表面積、細孔容積、粒子形状、圧縮強度、カ
サ比重等の組合わせは知られてはいない。
また、特定の粒径、比表面積、細孔容積、粒子形状、圧
縮強度、カサ比重等の組合わせを有するリン酸化合物粒
子を再現性良く製造する方法も知られてはいない、すな
わち、従来より、平均粒径１ＬＬ１１から１１００ｕ程
度のリン酸化合物粒子は、遠心力法又は噴霧造粒法によ
り製造されている。しかしながら、遠心力法又は噴霧造
粒法によっては１００μ蹟を超える平均粒径を有する大
粒径のリン酸化合物粒子を製造することはできない。
縮強度、カサ比重等の組合わせを有するリン酸化合物粒
子を再現性良く製造する方法も知られてはいない、すな
わち、従来より、平均粒径１ＬＬ１１から１１００ｕ程
度のリン酸化合物粒子は、遠心力法又は噴霧造粒法によ
り製造されている。しかしながら、遠心力法又は噴霧造
粒法によっては１００μ蹟を超える平均粒径を有する大
粒径のリン酸化合物粒子を製造することはできない。
一方、平均粒径１００μｍないし２０００μ■のリン酸
化合物粒子は、有機バインダーを添加した転勤造粒法に
より製造されている。しかしながら。
化合物粒子は、有機バインダーを添加した転勤造粒法に
より製造されている。しかしながら。
従来の転勤造粒法では、有機バインダーを添加するため
に、焼成工程が必須となり、この工程中、バインダーの
破裂により収率が低下したり、粒子性状１例えば細孔容
積、比表面積等の制御が困難になるというような問題が
ある。
に、焼成工程が必須となり、この工程中、バインダーの
破裂により収率が低下したり、粒子性状１例えば細孔容
積、比表面積等の制御が困難になるというような問題が
ある。
また、無機物スラリーを原料とした一般的な造粒法とし
て、液中造粒法が知られている。この方法では、無機物
スラリーに高分子凝集材又は液体架橋剤を加え、スラリ
ーを撹拌することによってスラリーを造粒する。しかし
ながら、この方法をリン酸化合物粒子の造粒に適用する
と、高分子凝集剤又は液体架橋剤の故に、転勤造粒法に
ついて述べたのと同様な問題を生じる。
て、液中造粒法が知られている。この方法では、無機物
スラリーに高分子凝集材又は液体架橋剤を加え、スラリ
ーを撹拌することによってスラリーを造粒する。しかし
ながら、この方法をリン酸化合物粒子の造粒に適用する
と、高分子凝集剤又は液体架橋剤の故に、転勤造粒法に
ついて述べたのと同様な問題を生じる。
このように、従来技術においては、平均粒径が２０μＩ
ないし５０００μｌ程度のリン酸化合物粒子集合体を、
その孔体積、表面積等を精度良く制御しながら製造する
方法は知られていない。
ないし５０００μｌ程度のリン酸化合物粒子集合体を、
その孔体積、表面積等を精度良く制御しながら製造する
方法は知られていない。
本願発明者らは、上記事情に鑑み、先に、高分子凝集剤
又は液体架橋剤を含まないスラリーを回転翼を用いて撹
拌することにより、上記従来技術の諸問題を解決するこ
とができることを見出した（特願昭６３−５８０５９号
明細書）。しかしながら、容器内で生成した多孔質球状
体は、多量の水分を含んでおり、機械的強度が小さい、
従って、この方法では、回転翼を用いるため１回転速度
が速く、回転時間が長（なるほど生成した球状体は回転
翼により破壊され、その結果、より大きな粒径の球状体
が生成しにくい、破壊により球状体の収率が低下する、
破壊したフレークが除去困難な異形物として混入する、
等の問題が生じる。
又は液体架橋剤を含まないスラリーを回転翼を用いて撹
拌することにより、上記従来技術の諸問題を解決するこ
とができることを見出した（特願昭６３−５８０５９号
明細書）。しかしながら、容器内で生成した多孔質球状
体は、多量の水分を含んでおり、機械的強度が小さい、
従って、この方法では、回転翼を用いるため１回転速度
が速く、回転時間が長（なるほど生成した球状体は回転
翼により破壊され、その結果、より大きな粒径の球状体
が生成しにくい、破壊により球状体の収率が低下する、
破壊したフレークが除去困難な異形物として混入する、
等の問題が生じる。
［発明が解決しようとする問題点］
従って、本発明の目的は、クロマトグラフィーの充填剤
や動物細胞の支持体として用いた場合に優れた効果を発
揮する、特定の諸物性を有するリン酸化合物粒子集合体
を再現性良（製造することができる製造方法を提供する
ことである。
や動物細胞の支持体として用いた場合に優れた効果を発
揮する、特定の諸物性を有するリン酸化合物粒子集合体
を再現性良（製造することができる製造方法を提供する
ことである。
［問題点を解決するための手段］
本願発明者らは、鋭意研究の結果、クロマトグラフィー
の充填剤や動物細胞の支持体として用いた場合に優れた
効果を発揮する諸物性の組合わせを見出し、かつ、容器
自体を回転して原料スラリーを撹拌することによりそれ
らが再現性良く得られることを見出し本発明を完成した
。
の充填剤や動物細胞の支持体として用いた場合に優れた
効果を発揮する諸物性の組合わせを見出し、かつ、容器
自体を回転して原料スラリーを撹拌することによりそれ
らが再現性良く得られることを見出し本発明を完成した
。
すなわち、有機バインダーを含まないリン酸カルシウム
化合物のスラリーを、傾斜した回転軸を有する容器に装
填する工程と、該容器を室温以上に加温し、かつ、上記
スラリーを濃縮しながら回転させる工程とを含む多孔性
リン酸化合物粒子集合体の製造方法を提供する。
化合物のスラリーを、傾斜した回転軸を有する容器に装
填する工程と、該容器を室温以上に加温し、かつ、上記
スラリーを濃縮しながら回転させる工程とを含む多孔性
リン酸化合物粒子集合体の製造方法を提供する。
［発明の効果］
本発明により、細胞や生理活性物質の分離剤、支持体と
して用いることにより優れた効果を発揮するリン酸化合
物粒子集合体の製造方法が提供された。この発明の方法
によると、有機バインダーを用いることなく、平均粒径
２０ｕ■ないし５０００μｌのリン酸化合物粒子集合体
を製造することができる。この発明の方法では、有機バ
インダー等の不純物を添加しないので、リン酸化合物粒
子を焼成することなくそのまま分離剤や担体として用い
ることが可能になる。また、有機バインダーの破裂によ
る収率の低下がなく、細孔容積、比表面積等の制御を容
易に行なうことができる。
して用いることにより優れた効果を発揮するリン酸化合
物粒子集合体の製造方法が提供された。この発明の方法
によると、有機バインダーを用いることなく、平均粒径
２０ｕ■ないし５０００μｌのリン酸化合物粒子集合体
を製造することができる。この発明の方法では、有機バ
インダー等の不純物を添加しないので、リン酸化合物粒
子を焼成することなくそのまま分離剤や担体として用い
ることが可能になる。また、有機バインダーの破裂によ
る収率の低下がなく、細孔容積、比表面積等の制御を容
易に行なうことができる。
本発明の方法により製造されるリン酸化合物粒子集合体
は比較的巨大であり、かつ実質的に球状であるので、こ
れを分離剤として用いると、サイズの大きな細胞等の分
離を効率良（行なうことができ、バイオテクノロジー分
野におけるダウンストリームプロセッシングに大いに貢
献する。
は比較的巨大であり、かつ実質的に球状であるので、こ
れを分離剤として用いると、サイズの大きな細胞等の分
離を効率良（行なうことができ、バイオテクノロジー分
野におけるダウンストリームプロセッシングに大いに貢
献する。
さらに、上記諸物性を有する、本発明の方法により製造
される粒子集合体は、生化学分野における支持体、担体
として、すなわち、例えば動物細胞の培養用支持体、酵
素、細胞の固定化用担体等として特に有用である。
される粒子集合体は、生化学分野における支持体、担体
として、すなわち、例えば動物細胞の培養用支持体、酵
素、細胞の固定化用担体等として特に有用である。
さらに１本発明の方法により製造される粒子集合体は、
回転翼を用いることなく製造されるので、粒子の破片等
の異形混入物を実質的に含まなしＡ 。
回転翼を用いることなく製造されるので、粒子の破片等
の異形混入物を実質的に含まなしＡ 。
［発明の詳細な説明］
本発明の方法により製造されるリン酸化合物粒子集合体
の平均粒径は、２０μＩないし５０００μｍ、好ましく
は２０００μＩないし５０００μｍである。平均粒径が
２０μｍよりも小さいと、細胞培養の支持体としては小
さすぎて効果が少なく、５０００μＩを超えると、細胞
培養の支持体としては大きすぎて効果が少ない。
の平均粒径は、２０μＩないし５０００μｍ、好ましく
は２０００μＩないし５０００μｍである。平均粒径が
２０μｍよりも小さいと、細胞培養の支持体としては小
さすぎて効果が少なく、５０００μＩを超えると、細胞
培養の支持体としては大きすぎて効果が少ない。
本発明の方法により製造される粒子集合体の全細孔容積
は水銀圧入法で測定して０．０１ ｍ１７ｇないし１．
０ ｍ１７ｇ、好ましくは０．１ ＋＋＋Ｉ／ｇないし
０．６■ｌ／ｇである。全細孔体積が０．０１ ｍ１７
ｇ未満では緻密性が高（分離能が低く、細胞分離効果が
少ない、また、１．０ ＋ａｌ／ｇを超えると多孔性が
高く、脆くなり、細胞培養の支持体、細胞分離剤として
の強度が十分でない。
は水銀圧入法で測定して０．０１ ｍ１７ｇないし１．
０ ｍ１７ｇ、好ましくは０．１ ＋＋＋Ｉ／ｇないし
０．６■ｌ／ｇである。全細孔体積が０．０１ ｍ１７
ｇ未満では緻密性が高（分離能が低く、細胞分離効果が
少ない、また、１．０ ＋ａｌ／ｇを超えると多孔性が
高く、脆くなり、細胞培養の支持体、細胞分離剤として
の強度が十分でない。
本発明の方法により製造される粒子集合体の比表面積は
５ ｒｍ２／ｇないし１００ ｍ”７ｇ、好ましくは４
０ ｒｍ”７ｇないし８０ ｍ”７ｇである。比表面積
が５ｒａ”１ｇ未満では、緻密性が高く分離能が低く細
胞分離剤としての効果が少ない、また、１００ ｍ”７
ｇを超えると吸着性が多様化し、選択的な細胞分離が困
難になる。
５ ｒｍ２／ｇないし１００ ｍ”７ｇ、好ましくは４
０ ｒｍ”７ｇないし８０ ｍ”７ｇである。比表面積
が５ｒａ”１ｇ未満では、緻密性が高く分離能が低く細
胞分離剤としての効果が少ない、また、１００ ｍ”７
ｇを超えると吸着性が多様化し、選択的な細胞分離が困
難になる。
本発明の方法により製造される粒子集合体の圧縮強度は
、０．１ ｋｇ／ｍｍ”ないし５．０ ｋｇ／＋＋ｍ”
、好ましくは０．２ ｋｇ／ｍｍ”ないし３．０ ｋｇ
／ｍａｎ”である。圧縮強度が０．１ ｋｇ／ｍｍ”よ
りも小さいと、圧縮強度が小さすぎてクロマトグラフィ
ー充填剤として用いた際に破壊され易く、また、圧縮強
度が５．０ ｋｇ／ｍ＋ｓ”を超えると、必然的に緻密
性が高まり、分離能が低下する。
、０．１ ｋｇ／ｍｍ”ないし５．０ ｋｇ／＋＋ｍ”
、好ましくは０．２ ｋｇ／ｍｍ”ないし３．０ ｋｇ
／ｍａｎ”である。圧縮強度が０．１ ｋｇ／ｍｍ”よ
りも小さいと、圧縮強度が小さすぎてクロマトグラフィ
ー充填剤として用いた際に破壊され易く、また、圧縮強
度が５．０ ｋｇ／ｍ＋ｓ”を超えると、必然的に緻密
性が高まり、分離能が低下する。
本発明の方法により製造される粒子集合体の平均カサ比
重は０，４ないし２．５、好ましくは０．５ないし１０
である。カサ比重が０．４よりも小さいと、多孔性が高
まり、機械強度の低下をもたらし、破壊され易く、２，
５よりも大きいと緻密性が高まり分離能が低下する。
重は０，４ないし２．５、好ましくは０．５ないし１０
である。カサ比重が０．４よりも小さいと、多孔性が高
まり、機械強度の低下をもたらし、破壊され易く、２，
５よりも大きいと緻密性が高まり分離能が低下する。
本発明の方法により製造される粒子集合体の平均気孔率
は１％ないし８５％、好ましくは４０％ないし７０％で
ある。平均気孔率が１％よりも小さいと緻密性が高まり
、分離能が低下し、８５％よりも大きいと機械強度が小
さすぎて破壊され易い、なお、ここで、気孔率とは粒子
集合体における細孔の占める容積率である。
は１％ないし８５％、好ましくは４０％ないし７０％で
ある。平均気孔率が１％よりも小さいと緻密性が高まり
、分離能が低下し、８５％よりも大きいと機械強度が小
さすぎて破壊され易い、なお、ここで、気孔率とは粒子
集合体における細孔の占める容積率である。
本発明の方法により製造される粒子集合体は実質的に球
状であり、球状以外の粒子、例えば粒子破片のような異
形粒子を実質的に含まない、このような異形粒子を含む
と、分離剤として用いた場合の分離能にばらつきが生じ
る。
状であり、球状以外の粒子、例えば粒子破片のような異
形粒子を実質的に含まない、このような異形粒子を含む
と、分離剤として用いた場合の分離能にばらつきが生じ
る。
本発明における「リン酸化合物」とは、ヒドロキシアパ
タイト、リン酸カルシウム及びフッ素アパタイトを包含
する。
タイト、リン酸カルシウム及びフッ素アパタイトを包含
する。
上記した粒子集合体は、以下のようにして製造すること
ができる。
ができる。
まず、リン酸化合物のスラリーを調製し、それを回転軸
が傾斜した容器に入れる。リン酸化合物のスラリーは、
従来よりこの分野において周知のものを用いることがで
きる。もつとも、本発明の方法において、スラリーの濃
度は製造される粒子の粒径に影響を与え、濃度が高いほ
ど大きな粒径の粒子が製造される。後述のように、容器
の回転速度や回転時間も粒径に影響を与えるので、スラ
リーの濃度は、所望する粒径及び回転速度と回転時間と
のかね合いにより適宜選択される。もっとも、スラリー
中のリン酸化合物濃度が余りに低過ぎても高すぎてもリ
ン酸化合物の造粒が困難になるので、適当な水性スラリ
ーの濃度は１０重量％ないし６０重量％、特には２０重
量％ないし５０重量％程度である。スラリーの媒体は水
が最も好ましいが、製造される粒子の性能に怒影響を与
えないならば、水辺外の物質又は不純物を含んでいても
良い。
が傾斜した容器に入れる。リン酸化合物のスラリーは、
従来よりこの分野において周知のものを用いることがで
きる。もつとも、本発明の方法において、スラリーの濃
度は製造される粒子の粒径に影響を与え、濃度が高いほ
ど大きな粒径の粒子が製造される。後述のように、容器
の回転速度や回転時間も粒径に影響を与えるので、スラ
リーの濃度は、所望する粒径及び回転速度と回転時間と
のかね合いにより適宜選択される。もっとも、スラリー
中のリン酸化合物濃度が余りに低過ぎても高すぎてもリ
ン酸化合物の造粒が困難になるので、適当な水性スラリ
ーの濃度は１０重量％ないし６０重量％、特には２０重
量％ないし５０重量％程度である。スラリーの媒体は水
が最も好ましいが、製造される粒子の性能に怒影響を与
えないならば、水辺外の物質又は不純物を含んでいても
良い。
次に、上記容器を室温以上の温度に加温しながら、容器
を上記回転軸の回りに回転させる。容器の温度は室温か
ら１００℃程度が好ましい、容器の加温は、例えば、容
器を恒温槽内で回転させることにより行なうことができ
る。容器の回転速度は粒子の粒径に影響を与え、回転速
度が大きくなるほど粒径が小さくなる８回転速度は５
ｒｐｍないし３００ ｒｐｍ 、特にはｌｏｒｐｍ＋な
いし１００ ｒｐ＋ｍが好ましい、また、スラリーの濃
縮は、例えば、容器を減圧で引くことにより行なうこと
ができる。スラリ−濃縮のための容器内の圧力を０．Ｏ
１気圧ないし１．０気圧、特には０．０５気圧ないし０
．５気圧にすることが好ましい。
を上記回転軸の回りに回転させる。容器の温度は室温か
ら１００℃程度が好ましい、容器の加温は、例えば、容
器を恒温槽内で回転させることにより行なうことができ
る。容器の回転速度は粒子の粒径に影響を与え、回転速
度が大きくなるほど粒径が小さくなる８回転速度は５
ｒｐｍないし３００ ｒｐｍ 、特にはｌｏｒｐｍ＋な
いし１００ ｒｐ＋ｍが好ましい、また、スラリーの濃
縮は、例えば、容器を減圧で引くことにより行なうこと
ができる。スラリ−濃縮のための容器内の圧力を０．Ｏ
１気圧ないし１．０気圧、特には０．０５気圧ないし０
．５気圧にすることが好ましい。
撹拌時間もまた、得られる粒子の粒径に影響を与え、攪
拌時間が長いほど得られる粒子の粒径が太き（なる、従
って、撹拌時間は、所望する粒径及びスラリー濃度と撹
拌速度とのかね合いにより適宜選択される。もっとも、
撹拌時間が余りにも短いと造粒の収率が悪いので、攪拌
時間は１時間以上であることが好ましい、加温すること
により撹拌時間を短くすることができる。また、攪拌時
間が２０時間以上になると、粒径の成長がほぼ停止する
ので、経済性の観点から攪拌時間は２０時間以下が好ま
しい。
拌時間が長いほど得られる粒子の粒径が太き（なる、従
って、撹拌時間は、所望する粒径及びスラリー濃度と撹
拌速度とのかね合いにより適宜選択される。もっとも、
撹拌時間が余りにも短いと造粒の収率が悪いので、攪拌
時間は１時間以上であることが好ましい、加温すること
により撹拌時間を短くすることができる。また、攪拌時
間が２０時間以上になると、粒径の成長がほぼ停止する
ので、経済性の観点から攪拌時間は２０時間以下が好ま
しい。
上記方法により、上記した多孔性リン酸化合物粒子集合
体が上記容器内に効率良くかつ再現性良く得られる。
体が上記容器内に効率良くかつ再現性良く得られる。
上記方法により得られた多孔性リン酸化合物粒子集合体
は、そのまま分離剤又は細胞培養用支持体として用いる
こともできるが、さらに焼成することもできる。焼成す
ることにより、細孔径分布の制御が容易になり、機械強
度が向上するという効果が得られる。焼成条件は特に限
定されないが、２００℃ないし１２００℃、特には３０
０℃ないし９００℃で１時間ないし５０時間、特には３
時間ないし１０時間行なうことが好ましい。
は、そのまま分離剤又は細胞培養用支持体として用いる
こともできるが、さらに焼成することもできる。焼成す
ることにより、細孔径分布の制御が容易になり、機械強
度が向上するという効果が得られる。焼成条件は特に限
定されないが、２００℃ないし１２００℃、特には３０
０℃ないし９００℃で１時間ないし５０時間、特には３
時間ないし１０時間行なうことが好ましい。
上記本発明の方法は、例えば１図に模式的に示すような
装置を用いて行なうことができる。容器１０内にはリン
酸化合物スラリー供給管１２が導入され、供給管１２の
端部はリン酸化合物スラリー供給ポンプ１３に接続され
ており、図示しないスラリータンクからスラリーが供給
管１２を介して容器ｌＯ内に装填される６図中、１４は
このようにして供給されたリン酸化合物スラリーを示す
、容器ｌＯの少なくともスラリー１４が入っている部分
は恒温槽１６中に浸漬されている。容器ｌＯの頂部には
容器蓋１８が設けられ、容器蓋１８は支持棒としての機
能を兼ねる。容器蓋１８は回転軸受２０に枢支され、支
持台２２上に支持されながら、矢印の方向に回転する。
装置を用いて行なうことができる。容器１０内にはリン
酸化合物スラリー供給管１２が導入され、供給管１２の
端部はリン酸化合物スラリー供給ポンプ１３に接続され
ており、図示しないスラリータンクからスラリーが供給
管１２を介して容器ｌＯ内に装填される６図中、１４は
このようにして供給されたリン酸化合物スラリーを示す
、容器ｌＯの少なくともスラリー１４が入っている部分
は恒温槽１６中に浸漬されている。容器ｌＯの頂部には
容器蓋１８が設けられ、容器蓋１８は支持棒としての機
能を兼ねる。容器蓋１８は回転軸受２０に枢支され、支
持台２２上に支持されながら、矢印の方向に回転する。
さらに、容器蓋１８には、トラップ管２４が分枝してお
り、トラップ管２４はその一部が冷却水槽２６に浸漬さ
れている。トラップ管２４の端部には真空ポンプ２８が
接続されており、この真空ポンプ２８を作動させて容器
１０内を減圧に引＜、トラップ管２４内にトラップされ
たスラリーは、再利用される。
り、トラップ管２４はその一部が冷却水槽２６に浸漬さ
れている。トラップ管２４の端部には真空ポンプ２８が
接続されており、この真空ポンプ２８を作動させて容器
１０内を減圧に引＜、トラップ管２４内にトラップされ
たスラリーは、再利用される。
以下、本発明を実施例に基づき説明する０本発明は実施
例に限定されるものではない。
例に限定されるものではない。
［実施例］
１１皿にＡ
図に示す装置を用い、表１に示す製造条件により球状粒
子集合体を製造した。用いたリン酸化合物スラリーはヒ
ドロキシアパタイト水性スラリーであり、そのヒドロキ
シアパタイト濃度は表１に示すとおりであった。製造後
１粒子を５０℃で１０時間乾燥させた。得られた粒子の
平均粒径を測定した。結果を表１に合わせて示す、なお
、平均粒径は、光学顕微鏡写真を撮り、その写真より測
定した。顕微鏡は対物レンズが０．７〜４倍、接眼レン
ズがｌＯ倍程度のものを用いた。
子集合体を製造した。用いたリン酸化合物スラリーはヒ
ドロキシアパタイト水性スラリーであり、そのヒドロキ
シアパタイト濃度は表１に示すとおりであった。製造後
１粒子を５０℃で１０時間乾燥させた。得られた粒子の
平均粒径を測定した。結果を表１に合わせて示す、なお
、平均粒径は、光学顕微鏡写真を撮り、その写真より測
定した。顕微鏡は対物レンズが０．７〜４倍、接眼レン
ズがｌＯ倍程度のものを用いた。
！敷且立ニュ
実施例４で得られた試料を３００℃、５００℃又は７０
０℃で３時間焼成し、表２に示す諸物性値を測定した。
０℃で３時間焼成し、表２に示す諸物性値を測定した。
結果を表２に示す。
なお、各物性値の具体的測定方法は次の通りであった。
比ｉｔ積
カル口・エルバ［Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ１社製５ｐｏｒ
ｔ＋５ａｔｉｃＳｅｒｉｅｓ １８００を用い、窒素ガ
スの吸脱着等温線を測定することにより算出した。
ｔ＋５ａｔｉｃＳｅｒｉｅｓ １８００を用い、窒素ガ
スの吸脱着等温線を測定することにより算出した。
Ｌ鼠ユ１１
水銀正大法に基づき、島津製作所の水銀圧入式ポロシメ
ーターｒＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ａｕｒｏｐｏｒ
ｅ９２００１を用いて測定した。
ーターｒＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ａｕｒｏｐｏｒ
ｅ９２００１を用いて測定した。
も鉦皿五亘１
水銀正大法に基づき、島津製作所の水銀圧入式ポロシメ
ーターｒＭｉｃｒｏａ＋ｅｒｉｔｉｃｓ Ａｕｒｏｐｏ
ｒｅ９２００Ｊを用い、細孔径分布図より決定した。こ
の細孔径分布図は「ボア・プロット・システムＪ（高滓
製作所作製のソフトプログラム）を用いて得られたもの
である。
ーターｒＭｉｃｒｏａ＋ｅｒｉｔｉｃｓ Ａｕｒｏｐｏ
ｒｅ９２００Ｊを用い、細孔径分布図より決定した。こ
の細孔径分布図は「ボア・プロット・システムＪ（高滓
製作所作製のソフトプログラム）を用いて得られたもの
である。
Ｌ１工１
粒子集合体１０ ｍｌの乾燥重量を測定し、単位体積当
り（ｃ＋ａ”ｌの重量を算出した。
り（ｃ＋ａ”ｌの重量を算出した。
五ユ１且Ｊ
粒子集合体中に存在する全細孔の占める比率で、細孔容
積とヒドロキシアパタイトの理論密度より計算した。
積とヒドロキシアパタイトの理論密度より計算した。
玉ユ圧鳳１厘
高滓製作所製造の万能試験機オートグラフＡＧ−８を用
いて以下の測定条件により測定した。
いて以下の測定条件により測定した。
（テスト速度０．５ ｔａｒｓ１分、ロードセル １０
０ｇｆ１
０ｇｆ１
図は本発明のリン酸化合物粒子集合体を製造するための
製造装置の１実施例を模式的に示す図である。 １０・・・容器、１２・・・スラリー供給管、１３・・
・スラリー供給ポンプ、１４・・・スラリー、１６・・
・恒温槽、１８・・・容器蓋、２０・・・回転軸受、２
２・・・支持台、２４・・・トラップ管、２６・・・水
槽、２８・・・真空ポンプ 特許出願人 東亜燃料工業株式会社
製造装置の１実施例を模式的に示す図である。 １０・・・容器、１２・・・スラリー供給管、１３・・
・スラリー供給ポンプ、１４・・・スラリー、１６・・
・恒温槽、１８・・・容器蓋、２０・・・回転軸受、２
２・・・支持台、２４・・・トラップ管、２６・・・水
槽、２８・・・真空ポンプ 特許出願人 東亜燃料工業株式会社
Claims (1)
- 有機バインダーを含まないリン酸カルシウム化合物のス
ラリーを、傾斜した回転軸を有する容器に装填する工程
と、該容器を室温以上に加温し、かつ、上記スラリーを
濃縮しながら回転させる工程とを含む多孔性リン酸化合
物粒子集合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63333920A JPH02180707A (ja) | 1988-12-31 | 1988-12-31 | リン酸化合物粒子集合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63333920A JPH02180707A (ja) | 1988-12-31 | 1988-12-31 | リン酸化合物粒子集合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02180707A true JPH02180707A (ja) | 1990-07-13 |
Family
ID=18271446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63333920A Pending JPH02180707A (ja) | 1988-12-31 | 1988-12-31 | リン酸化合物粒子集合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02180707A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4131375A1 (de) * | 1990-10-01 | 1992-04-02 | Mitsubishi Materials Corp | Traeger zum kultivieren von zellen in serumfreiem medium und mit traeger gefuellte saeulenartige vorrichtung |
| US5574006A (en) * | 1993-10-19 | 1996-11-12 | Dott Research Laboratory | Nasally administrable peptide compositions on hydroxyapatite carriers |
| WO2001081243A1 (fr) * | 2000-04-26 | 2001-11-01 | Ecole Polytechnique Federale De Lausanne (Epfl) | Microgranules phosphocalciques |
| JP2020203827A (ja) * | 2014-03-03 | 2020-12-24 | バイオウェイ サイエンティフィック エルエルシー | 球状多孔質ヒドロキシアパタイト吸着剤及びその方法 |
-
1988
- 1988-12-31 JP JP63333920A patent/JPH02180707A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4131375A1 (de) * | 1990-10-01 | 1992-04-02 | Mitsubishi Materials Corp | Traeger zum kultivieren von zellen in serumfreiem medium und mit traeger gefuellte saeulenartige vorrichtung |
| US5574006A (en) * | 1993-10-19 | 1996-11-12 | Dott Research Laboratory | Nasally administrable peptide compositions on hydroxyapatite carriers |
| WO2001081243A1 (fr) * | 2000-04-26 | 2001-11-01 | Ecole Polytechnique Federale De Lausanne (Epfl) | Microgranules phosphocalciques |
| US7326464B2 (en) | 2000-04-26 | 2008-02-05 | Ecole polytechnique fédérale de Lausanne (EPFL) | Calcium phosphate microgranules |
| JP2020203827A (ja) * | 2014-03-03 | 2020-12-24 | バイオウェイ サイエンティフィック エルエルシー | 球状多孔質ヒドロキシアパタイト吸着剤及びその方法 |
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