JPH02180711A - 珪酸の製造方法 - Google Patents

珪酸の製造方法

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JPH02180711A
JPH02180711A JP1302280A JP30228089A JPH02180711A JP H02180711 A JPH02180711 A JP H02180711A JP 1302280 A JP1302280 A JP 1302280A JP 30228089 A JP30228089 A JP 30228089A JP H02180711 A JPH02180711 A JP H02180711A
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JP
Japan
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water
silicon tetrachloride
mol
organic solvent
stirring
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JP1302280A
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English (en)
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Ingo Pauli
インゴ・パウリ
Peter Kleinschmit
ペーター・クラインシユミート
Rudolf Schwarz
ルードルフ・シユヴアルツ
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/80—Compositional purity

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、有機溶剤系の存在下に水を用＾て四塩化ケイ
素全加水分解することにょシケイ酸を製造する方法に関
する。
〔従来の技術〕
液体四塩化ケイ素をフン化水素酸溶液中に攪拌導入して
沈殿ケイ酸と製造する方法は公知である（西ドイツ国特
許出願公開（ＤＩ−Ａ）第３５　４５　１７２号明細書
）。
さらに液体四塩化ケイ素と当量の水を水と混じらない有
機溶剤中で反応させて、沈殿ケイ酸全製造する方法は公
知である。有機浴剤系として、ベン−ご／、氷酢酸、ア
セトンが使用される（米国特、（−第２，２６９，０５
９号明細書）。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、有機溶剤系の存在下に、水を用いて四
塩化ケイ素を加水分解することによる、ケイ酸の製造方
法であシ、これは四塩化ケイ素または水を予め装入し、
それぞれ他の反応成分全滴加し、その際、四塩化ケイ素
置たは水を純粋な形で滴加し、それぞれもう−万の反応
成分全有機溶剤と混合してまたは溶解させて予め装入す
ることよりなる。
溶剤として使用できるもの： 炭化水素、例えば石油エーテル、ベンジン、パラフィン
、オクタン。
エーテル、例えばテトラヒドロフラン、ジエチルエーテ
ル、またはジ−ｎ−ブチルエーテル。
エステル、たとえば酢酸エチルエステルまたは蝋。
塩素化炭化水素たとえば塩化メチレン°またはトリクロ
ルエタン。
ニトロ化された炭化水素たとえばニトロメタンＯ ケトンたとえばアセトン。
シロキサンたとえばシリコーン油。
４級アンモニウム化合物、たとえばオクタデシルジメチ
ルベンジルアンモニウムクロリト。
本発明の方法は次の長所全方するニ 一定の疎水性ケイ酸全１工程で装造することができる。
方法条件の調節によシ、ＢＥＴ式表画表面積び粒度分布
の調整が可能である。
二酸化ケイ素からなる２０〜１００μの大きさの球を衾
造することができる。
この球は好都合に触媒担体として用りることができる。
〔実施例〕
次の実験で、三つロフラスコ全使用する。これを水で冷
却する。反応混合物ｉ　ＫＰＧ＝攪拌器を用いて攪拌す
る。この反応の際に、１０〜３Ｄ’Ｏの温度範囲を保持
する。
得られた生成物のＢＥＴ式表面’ａｔ、ドイツ工業規格
（ＤＩＮ）６６１３１により、窒素ガスを使用して測定
する。
粒度分布七〇ｌｌ、Ａｓ法によシ、かつラスク型電子撮
影像（Ｒａｓｔｅｒｅｌｅｋｔｒｏｎｅｎａｕｆｎａｈ
ｍｅ　）から調べる。
この反応は通常、１Ｍ、分全予め装入し、攪拌しながら
もう１つの成分を所定の時間の間に滴加するように実施
する。
実施例１ 装入＊：７リコーン油ｖ１００ローン・ポーレン（Ｒｈ
ｏｎａ　Ｐｏｕｌｅｎｃ　）ロデオシル（Ｒｈｏｄｅｏ
ｓｉｌ　）　４７ＶＪ１００　３００ＩＩＬｌＨ２１モ
ル ＝１時間乳化　　　（１０００ｕ／ｍｉｎ　）添加：　
　　Ｓｉ（’／４　　　　　　　　　　Ｖ２　　モル添
加時間：５０分 温度経過：１４±２°Ｃ 後攪拌時間：１時間（この後攪拌時間で一１℃１で冷却
） 収率：　　１００チ 生成物＝　「疎水性ケイ酸」 ドイツ工業規格 （ＤＩＮ）　６６１３１　Ｋヨル 表面項（ＢＥＴ）　：　１９１ｎ２７１粒度分布（Ｃ１
ｌａｓ）　：　４−２μ粒反分布（−）：２μ Ｃ〜含分ニア、９チ 実施例２ 装入物：　　シリコーン油ｖ１００（ローン・ポーレン
ＣＲｈｏｎｅ　Ｐｏｕｌｅｎｃ　）　）　　２　Ｄ　Ｉ
ｌｌ酢酸エステル　　　　　　４．１モル ５ｉ（Ｊ４　　　　　　　　　　　％モル＝　６００　
ｕ／＋ｎｉｎ 添加：　　水１モル 添加時間＝１０分 温度経過：２０−２５°Ｃ 後攪拌：　１時間 −”　６００　ｕ／ｍｉｎ 生成物：　　「疎水性ケイ酸」 表面積（ＢｇＴ）　：　２２１　ｍ”／！／粒度分布（
Ｃ１ｌａｓ）　：　３２μ（凝集像）Ｃ−含分：　７．
６　ｉ係 実施例３ 装入Ｗ：　　酢酸エステル　　　　　２．０５モル石油
エーテル沸点１４０℃　２００！！ＪＨ２０１モル 添加：　　　５１ｃｔ４０．５モル 添加時間：６０分 攪拌速度：６００番／ｍｉｎ 温度経過：４６−４９°Ｃ 後攪拌＝　４５℃で１時間 収率：　　９０係 表面積（ＢＩＴ）　：　４７　ｍ”、Ｑ／粒度分布（ｃ
ｉｌａｓ）　：　１５μ 実施何４ 装入物：　酢酸エステル 石油エーテル沸点１ 添加：　　　５ｉ（Ｊ。
添加時間＝５５分 攪拌速度：　６００　ｕ／ｍｉｎ 温度経過：１６−２４６Ｃ 後攪拌：　１時間 収率：　　９１％ 表面＆（Ｂｊｌ：Ｔ）　：　１１０ｍ２／９粒夏測定（
Ｃ１ｌａｓ）　：　１３．６μ実施例５ 装入物： 添加： 添加時間二 攪拌速度： 温度経過： 酢酸エステル ｓｌｃｔ。
５５分 ６００　ｕ％ｍ１ｎ １６−２［］６° Ｃ ２，０５モル ０℃　　２００１ｄ １モル ０．５モル ４．１モル １モル ０．５モル 後攪拌：　１時間 収率：　　９５％ 表面積（ＢＥＴ）　：　７８０　ｍ２／、ｌｉ＋粒度測
足（Ｃ１ｌａｓ）　：　３０μ 実施例６ 装入物：　アセトン 石油エーテル１４０℃ 添加：　　　５ｉ（Ｊ。
添加時間＝５５分 攪拌時間：　８０　ｕ／ｍｉｎ 温度経過：　１７−９℃ 後攪拌＝　１時間 収率：　　１００チ 表面積ＣＢＥＴ）　： 粒度測定（Ｃｉｌａｓ）　： 実施例７ 装入物：　　３１（Ｊ。
６．４モル ００Ｍ １モル ０゜５モル １モル 第四アンモニウム化合物（オクタデ シルジメチルベンジルアンモニウム クロリド）　　　０．０００２４モル 添加時間：２０分 攪拌速度：１ｏｏｏψ１ｎ 温度経過：　３　［Ｊ−４５℃ 後攪拌：　同じ温度で１時間 収率：　　　１００チ 表面積（ＢｇＴ）　：　９０　ｍ２／１粒度測定（Ｃ１
ｌａｓ）　：　３１μ Ｃ−含分：３．９係 ０１−含分：０．３％

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、有機溶剤系の存在下に四塩化ケイ素を水を用いて加
    水分解することによりケイ酸を製造する方法において、
    四塩化ケイ素または水を予め装入し、それぞれ他方の反
    応成分を滴加し、その際、四塩化ケイ素または水を純粋
    な形で滴加し、それぞれ他の反応成分を有機溶剤系と混
    合してまたは溶解して予め装入することを特徴とする、
    ケイ酸の製造方法。
JP1302280A 1988-11-22 1989-11-22 珪酸の製造方法 Pending JPH02180711A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3839384 1988-11-22
DE3839384.0 1988-11-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH02180711A true JPH02180711A (ja) 1990-07-13

Family

ID=6367624

Family Applications (1)

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JP1302280A Pending JPH02180711A (ja) 1988-11-22 1989-11-22 珪酸の製造方法

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EP (1) EP0372251B1 (ja)
JP (1) JPH02180711A (ja)
AT (1) ATE73423T1 (ja)
DE (1) DE58900956D1 (ja)

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Also Published As

Publication number Publication date
DE58900956D1 (de) 1992-04-16
ATE73423T1 (de) 1992-03-15
EP0372251A1 (de) 1990-06-13
EP0372251B1 (de) 1992-03-11

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