JPH02185976A - 薄膜形成方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、薄膜形成方法および装置に関し、特に、高真
空域での薄膜の形成に好適に使用できる薄膜形成および
装置に関する。

〔従来の技術〕

減圧ＣＶＤ装置の基板加熱方法は、シースヒータ等によ
るヒーターブロック方式あるいは壁の外部から加熱する
方式が用いられている。特に、近年、プラズマＣＶＤ装
置では、ヒーターブロック方式が採用されている。

しかし、５０Ｐａ以下の高真空域でエレクトロサイクロ
トロンレゾナンスを用いるマイクロ波プラズマＣＶＤ装
置は、ジャーナル　オブ　アプライド　　フィジイクス
６１巻（１９８７年）第２０８４頁から第２０８７頁（
Ｊ、Ａｐｐ　］、、Ｐｈｙｓ、６↓（１９８７）ｐｐ２
０８４．−２０８７）に記載されているように、加熱機
構を持たないものがほとんどである。そして、加熱機構
を持つものとしては、わずかに、ジャパニーズ　ジャー
ナル　オブ　アプライド　フィジイクス２６巻（１９８
７年）第２０２頁から第２０８頁（Ｊｐｎ。

Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、２６　　（１９８７）ｐｐ２
０２−２０８）に記載されているように、ＩＲクランプ
て加熱することが知られていた。

〔発明が解決しようとする課題〕

５０Ｐａ以下のような高真空域において、高密度プラズ
マで、基板上に膜形成を行なう場合に、基板加熱をしな
いと、ＰｆＭ子をドープした非晶質水素化ケイ素系膜（
以下、ａ−８ｉ：Ｈとする）の導電率は、１０−’〜１
Ｏ−８Ｓ責１１程度であり。

膜特性は、とても満足できるものではない。

そこで、高品質な膜特性を持つ膜を形成するためには、
基板加熱が、必要不可欠である。

しかし、数百Ｐａ程度の真空域の減圧ＣＶＤ法で採用さ
れている加熱方式を、５０Ｐａ以下のような高真空域に
適用すると、熱伝導性が悪く、十分な精度で基板温度制
御ができないために、基板を加熱しない場合と同様に、
満足する膜特性を得ることができない。

本発明の目的は、熱源と基板との間の熱伝導を向上して
基板温度の精密な制御を容易にすると共に、これによっ
て、高品質な膜特性を有する薄膜を形成することができ
る薄膜形成方法および装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本願は、上記課題を解決するための手段として、次の発
明を提供する。

本願の第１の発明は、薄膜形成方法の発明であって、 減圧ＣＶＤ法により成膜するに際し、基板と、これを加
熱および／または冷却する熱源との間に、非成膜性ガス
を流すことを特徴とする。

本願節２の発明は、減圧ＣＶＤ装置の発明であって。

基板を加熱および／または冷却する熱源と、該熱源と基
板との間に、非成膜性ガスを供給する手段とを有するこ
とを特徴とする。

本願節３の発明は、減圧ＣＶＤ装置の発明であって、 真空容器中の基板加熱ヒーターブロックに、ガス導入管
を接続し、ヒーターブロックの基板に接する面から非成
膜性ガスを吹き出すノズルを設けることを特徴とする。

本願第４の発明は、薄膜形成方法の発明であって。

真空容器中に熱源を配置し、該熱源と基板との間に、熱
伝導用のガスを介在させる手段を設けることを特徴とす
る。

熱伝導用のガスとしては、本願の他の発明において用い
られる非成膜性のガスを用いることが好ましい。

本願第５の発明は、薄膜形成装置の発明であって、 真空容器中に、基板を加熱および／または冷却する熱源
を配置し、該熱源が、該熱源と基板との間の気体圧力を
、局部的に増大させる手段を有することを特徴とする。

本発明は、ＣＶＤ装置に好ましく適用することができる
が、これに限らず、他の薄膜形成方法による装置にも適
用することができる。

本発明における気体圧力の局部的増大は、基板と熱源と
の間に、気体を流すことにより実現できる。この気体と
しては、好ましくは、非成膜性ガスを用いる。局部的に
増大させる手段は、熱源、例えば、ヒーターブロックの
基板載置面に、ガス流出孔を設け、これに２例えば、非
成膜性ガスを、適宜の流量で供給する構成とすることが
できる。

本願第６の発明は、薄膜形成方法の発明であって。

基板と熱源との間に、非成膜性ガスを流し、該ガスの流
量を変化させて、基板温度を制御することを特徴とする
。

本願第７の発明は、薄膜形成方法の発明であって、 該熱源と基板との間に非成膜性ガスを流量を調節して流
すことにより、前記熱源と基板との間の熱伝導を調節し
、基板温度を制御する基板湿度制御手段を備えることを
特徴とする。

本発明における温度制御手段は、例えば、ガスの流量制
御装置を用いることにより構成することができる。

前記した本願の発明において、熱源としては、ヒーター
ブロックを好ましく用いることができる。

もっとも、熱源は、加熱用の高温度熱源に限らず、冷却
用の低温度熱源をも含むものである。後者は、冷却しつ
つ成膜することが好ましい場合に、好ましく用いること
ができる。

また、本願は、ヒーターブロックの発明をも提供する。

すなわち、このヒーターブロックの発明は、基板と接す
る面側に、非成膜性ガスを導入できる構造を有すること
を特徴とする。

前記各発明は、５０Ｐａ以下の減圧下で成膜する場合に
、好ましく適用することができる。この場合、基板の加
熱には、上述したように、ヒーターブロックを用いるこ
とができる。

また、本願の各発明は、成膜に際し、磁場を発生するマ
イクロ波プラズマ法を適用することができる。

このため、磁場を発生するマイクロ波プラズマ装置を有
する減圧ＣＶＤ装置を用いることが好ましい。

本願の各発明に用いられる非成膜性ガスとしては、不活
性ガスが好ましい。中でも、アルゴン、ヘリウム等の希
ガスがよい。

また、成膜する原料ガスの種類に応じて、形成する膜の
構成元素の１つを用いることができる。

例えば、窒化ケイ素膜（ＳｉｘＮｙＨｚ）を形成する場
合には、熱伝導を良くするために導入するガスとして窒
素ガスを用いることができ、酸化ケイ素膜を形成する場
合には、酸化ガスを用いることができる。非晶質シリコ
ン系の成膜には水素ガスを用いることが可能である。

このように基板とヒーターブロック間の熱伝導を良くす
るためのガスを流すことにより、高真空領域での成膜の
際の基板温度制御を正確に行うことが可能となる。

上記非成膜性ガスの導入は、成膜時圧力が５０Ｐａ以下
で効果が大きくなる。

上記非成膜性ガスの導入方法としては、例えば、第２図
に示すように、ヒーターブロックに、シャワーノズル状
に孔をあけ、基板ヒーターブロック間をガスが流れるよ
うにすれば効果が大きい。

非成膜性ガスの流量は、成膜装置の排気ポンプ能力や、
成膜圧力等により、調整する必要があるが、数ｓｅｃｍ
　（ｓｔａｎｄａｒｄ　　ｃｕｂｉｃｃｅｎｔｉｍｅｔ
ｅｒ　　ｐｅｒ　　ｍ１ｎｕｔｅの略）流せば十分効果
がある。

なお、非成膜性ガスの流量を適宜調節することにより、
裁板温度を、目的の温度に設定保持したり、所定の温度
変化パターンとすることができる。

流量の調節は、流量制御装置によって行なうことができ
る。

〔作用〕

高真空中での熱伝導は、残存ガス粒子の衝突により行す
れる。気体粒子の平均自由行程λは、λ＝３．ｌｌＸｌ
０−”Ｔ／ｐδ２（ｍ）で表わされる。ただし、Ｔは温
度（ｋ、）、Ｐは圧力（Ｐａ）、δは分子直径（ｍ）で
ある。

すなわち、ヒーターブロックと基板間の気体の圧力が大
きく、また、気体の分子直径が大きいほど平均自由行程
λは小さくなり、衝突頻度がふえ、熱伝導が良くなるも
のである。

このことから、高真空領域で成膜するＣＶＤ装置でも、
基板とヒーターブロック等の熱源との間を局部的に非成
膜性ガス導入により圧力を上げ、差動排気することによ
り、十分精度よく基板温度を制御することが可能となる
。

〔実施例〕

以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。第１
図は有磁場マイクロ波プラズマＣＶＤ装置の概略図であ
る。

図において、１はマグネトロンであり、通常０゜１〜１
０ＧＨｚのマイクロ波を発生させる。発生したマイクロ
波は、導波管２により、真空容器である真空室３内に導
かれる。この真空室３には、電離真空計が接続されてい
る。

４は放電管であり、マイクロ波を通すために絶縁物で形
成されている。５は真空室３内に磁場を形成するための
磁界発生手段で、ソレノイドコイルから構成されている
。

６は試料基板であり、７は加熱機構を備えた試料台（ヒ
ーターブロック）である。

８は排気ポートであり、ターボ分子ポンプや油拡散ポン
プのような排気速度の大きい減圧ポンプ（図示せず）が
接続される。９は放電ガス導入管、１０は反応ガス導入
管である。また、１５．１４は、各々のガスの流量制御
装置である。

１１は試料台７の中に埋め込まれたシーズヒーターであ
り、１２は、基板６と試料台７の間の熱伝導を良くする
ために流す非成膜性ガスの通路である。１３は非成膜性
ガスの流量制御装置である。

試料台７を上から見た図が台２図である６非成膜性ガス
が基板と試料台のすきまを流れるように、シャワーノズ
ル状に吹出口１７が設けられている。

次に、本装置を用いて、本願発明の薄膜形成方法により
、ａ−５ｉ：Ｈ膜を形成した場合について述べる。

試料台７に、ガラス基板であるコーニング７０５９（コ
ーニング社製）を試料基板６として置き。

放電ガスとしてＨ２を流速１４　ｓ　ｅ　ｃｍ放電ガス
導入管９から流し、反応ガスとしてＳｉＨ４を流速２０
ｓｃｃｍ反応ガス導入管１０から流し、真空室内圧力を
０．ＩＰａとした。この状態で試料台７の表面温度が３
３０℃となるように設定した。

非成膜性ガスとしてＨ２を導入部１２から流した。

このときの非成膜性ガスの流量は、マスクローコントロ
ーラー１３により１．０ｓｅｃｍとした・この時の基板
６の表面温度は、加熱開始から約３０分で２４０℃まで
上昇し、平衡に達した。また、２４０℃に達してからの
温度変化は±５℃以内であった。

この条件で、放電管部分の最大磁束密度を１５００Ｇａ
ｕｓｓとし、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を１００ｗ導
入して、放電を生成させ、成膜を行った。できた膜の導
電率を測定した結果、ＡＭｌ、５フイルタ一下１００ｍ
ｗ／ｃ＋＋ｔの光における光導電率は１　、　Ｉ　Ｘ　
Ｉ　Ｑ−’Ｓ−ｃｍ−’、暗導電率は７．５ｘｌＯ−”
Ｓ責１１の良好な特性の膜が得られた。

比較例として、非成膜性ガスを導入口１２から流さない
場合について、上述と同様に成膜を行った。

この時は、試料台７の表面温度を５１０℃まで上げたが
、基板６として置いたコーニング７０５９（コーニング
社製）上の表面温度は、約２時間後に１８５℃までしか
上がらず、その後も徐々に基板表面温度が上昇する様子
であった。しかし、加熱開始後３時間を経ても、基板表
面温度は、２００℃まで到達しなかった。

この状態で、上述と同様１５００Ｇａ　ｕ　ｓ　ｓ。

１００ｗの条件でａ−８ｉ：Ｈ膜を形成し、その膜の導
電率を測定したところ、ＡＭｌ、５フイルター下１００
　ｍ　ｗ　／　ｃｓｉの光に対する光電導電率は１．２
Ｘ１０−’５−ｃｒｎ−’であり、本発明に比べて１桁
導電率特性が低下する結果となった。（暗導電率につい
ては同程度か、やや低い程度であった）本願の発明は、
上記実施例に限られることなく、種々の薄膜形成方法お
よび装置に適用できるものである。

すなわち、基板と熱源との間の熱伝導を向上させる必要
のある薄膜形成方法および装置であれば、ＣＶＤ法に限
らず、適用することができる。例えば、エビタキャル成
長や、その他の目的で、成膜時の基板温度を高温にした
場合に有効である。

なお、本願の発明は、基板を加熱する場合のみならず、
冷却する場合にも適用できることはいうまでもない。

また、形成される薄膜材料にも特別な限定はない。従っ
て、実施例において例示したものに限られない。

さらに、熱源についても、ヒーターブロックを実施例に
おいて示したが、これに限られない。気体による熱伝導
によって基板温度が影響を受けることがある熱源であれ
ば、どのようなものに適用してもよい。

〔発明の効果〕

本発明によれば、非成膜性ガスを基板と熱源との間に流
すことにより、基板と熱源との熱伝導を良くすることが
できる。そこで、高真空中でも。

基板表面を、作成する種類に応じた温度に、加熱および
／または冷却し、かつ、保持可能となる。

特に、本発明は、基板を膜形成時に高真空中で２００℃
という高温にする必要がある、ａ−８ｉ：ＩＪ膜形式な
どに有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例となる装置構成の概要を模式
的に示す説明図であり、第２図は試料台（ヒーターブロ
ック）上から見た平面図である。 １・・・マグネトロン、１１・・・シーズヒーター２・
・・導波管、　　　１２・・・非成膜性ガス通路、３・
・・真空室、　　　１３，１４，１５・・・流量制御装
置、４・・放電管、　　　１７・・・吹出口、５・・・
ソレノイドコイル、 ６・・・試料基板、　　１８・・・温度測定用熱電対、
７・・試料台（ヒーターブロック）、 ８・・・排気ボート、　　１９・・・電離真空計。 ９・・・放電ガス導入管、 １０・・・反応ガス導入管。 〒　１　虐 月　２０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、減圧ＣＶＤ法により成膜するに際し、基板と、これ
   を加熱および／または冷却する熱源との間に、非成膜性
   ガスを流すことを特徴とする薄膜形成方法。 ２、基板を加熱および／または冷却する熱源と、該熱源
   と基板との間に、非成膜性ガスを供給する手段とを有す
   ることを特徴とする減圧ＣＶＤ装置。 ３、前記熱源がヒーターブロックであり、かつ、５０Ｐ
   ａ以下の減圧下で成膜することを特徴とする請求項１記
   載の減圧ＣＶＤ法を用いた薄膜形成方法。 ４、前記熱源がヒーターブロックであり、かつ、５０Ｐ
   ａ以下の減圧下で成膜することを特徴とする請求項２記
   載の減圧ＣＶＤ装置。 ５、磁場を発生するマイクロ波プラズマ法を用いること
   を特徴とする請求項１または３記載の減圧ＣＶＤ法を用
   いた薄膜形成方法。 ６、磁場を発生するマイクロ波プラズマ装置を有するこ
   とを特徴とする請求項２または４記載の減圧ＣＶＤ装置
   。 ７、非成膜性ガスが、不活性ガスであることを特徴とす
   る請求項１、３または５記載の薄膜形成方法。 ８、非成膜性ガスが、形成する膜の構成元素の１つを含
   むことを特徴とする請求項１、３または５記載の薄膜形
   成方法。 ９、基板上に非晶質水素化ケイ素系薄膜を形成すること
   を特徴とする請求項１、３、５または７記載の薄膜形成
   方法。 １０、真空容器中の基板加熱ヒーターブロックに、ガス
   導入管を接続し、ヒーターブロックの基板に接する面か
   ら非成膜性ガスを吹き出すノズルを設けることを特徴と
   する減圧ＣＶＤ装置。 １１、基板の加熱に使用されるヒーターブロックであっ
   て、 基板と接する面側に、非成膜性ガスを導入できる構造を
   有することを特徴とするヒーターブロック。 １２、真空容器中に熱源を配置し、該熱源と基板との間
   に、熱伝導用のガスを介在させる手段を設けることを特
   徴とする薄膜形成方法。 １３、真空容器中に、基板を加熱および／または冷却す
   る熱源を配置し、該熱源は、該熱源と基板との間の気体
   圧力を、局部的に増大させる手段を有することを特徴と
   する薄膜形成装置。 １４、基板と熱源との間に、非成膜性ガスを流し、該ガ
   スの流量を変化させて、基板温度を制御することを特徴
   とする薄膜形成方法。 １５、該熱源と基板との間に、非成膜性ガスを流量を調
   節して流すことにより、前記熱源と基板との間の熱伝導
   を調節し、基板温度を制御する基板温度制御手段を備え
   ることを特徴とする薄膜形成装置。