JPH02192486A - 単結晶製造方法 - Google Patents
単結晶製造方法Info
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- JPH02192486A JPH02192486A JP1269389A JP1269389A JPH02192486A JP H02192486 A JPH02192486 A JP H02192486A JP 1269389 A JP1269389 A JP 1269389A JP 1269389 A JP1269389 A JP 1269389A JP H02192486 A JPH02192486 A JP H02192486A
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- Japan
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- single crystal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造され
る単結晶の結晶成長方向における酸素濃度の均一化を可
能とした単結晶の製造方法に関する。
る単結晶の結晶成長方向における酸素濃度の均一化を可
能とした単結晶の製造方法に関する。
一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）による、単結晶の
製造は、例えばチャンバ内に配した坩堝内に単結晶用原
料を投入し、これをヒータにて加熱溶融せしめた後、こ
の溶融液中に引上軸に吊るした種結晶を浸し、これを回
転させつつ上方に引上げて種結晶下端に単結晶を成長せ
しめることによって行われている。
製造は、例えばチャンバ内に配した坩堝内に単結晶用原
料を投入し、これをヒータにて加熱溶融せしめた後、こ
の溶融液中に引上軸に吊るした種結晶を浸し、これを回
転させつつ上方に引上げて種結晶下端に単結晶を成長せ
しめることによって行われている。
ところで、例えばシリコン単結晶基板においては半導体
集積回路の製造過程で極微量の重金属の汚れを浄化する
、所謂ＩＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ
）効果を得るために適度の酸素含有量が必要とされる。
集積回路の製造過程で極微量の重金属の汚れを浄化する
、所謂ＩＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ
）効果を得るために適度の酸素含有量が必要とされる。
従ってシリコン単結晶中にはその結晶成長方向に均一な
濃度で酸素を含有させることが必要となり、このために
は坩堝内における単結晶原料の溶融液中、特に単結晶成
長領域中の酸素濃度を均一化することが必要とされる。
濃度で酸素を含有させることが必要となり、このために
は坩堝内における単結晶原料の溶融液中、特に単結晶成
長領域中の酸素濃度を均一化することが必要とされる。
ところで坩堝内における酸素の殆どは結晶原料である多
結晶シリコンを石英坩堝内で溶融する過程で石英がシリ
コン溶融液へ溶解し、酸素がシリコン溶融液へ供給され
る。
結晶シリコンを石英坩堝内で溶融する過程で石英がシリ
コン溶融液へ溶解し、酸素がシリコン溶融液へ供給され
る。
従って坩堝内における溶融液量が多く、石英坩堝との接
触面積が大きい結晶成長開始の初期においては酸素濃度
が高く、単結晶の成長が進み坩堝内の溶融液量が減少す
るに従って低下してゆ（傾向があり、これに伴って、単
結晶中に取り込まれる酸素濃度も溶融液中の酸素濃度が
高い間は概ね高（なり、単結晶の成長が進むに従って単
結晶中の酸素濃度も低下することとなる。
触面積が大きい結晶成長開始の初期においては酸素濃度
が高く、単結晶の成長が進み坩堝内の溶融液量が減少す
るに従って低下してゆ（傾向があり、これに伴って、単
結晶中に取り込まれる酸素濃度も溶融液中の酸素濃度が
高い間は概ね高（なり、単結晶の成長が進むに従って単
結晶中の酸素濃度も低下することとなる。
しかし、両者の関係は必ずしも一元的ではなく、坩堝内
の溶融液量の外に石英溶解量、溶出酸素を運ぶ溶融液の
流れ、−酸化ケイ素の形で蒸発する酸素の蒸発量等と関
連し、しかも石英溶解量は反応温度、換言すればヒータ
から坩堝に対する加熱分布によって、また溶融液の流れ
は坩堝、単結晶の回転速度によって、更に酸素の蒸発量
はチャンバ内の圧力、Ａｒ流達等の影響を受けることが
知られており、これらの要因が複雑に交錯して単結晶の
酸素濃度が決まるため結晶開始時から終了時まで一定の
濃度を維持することは極めて難しいのが現状である。
の溶融液量の外に石英溶解量、溶出酸素を運ぶ溶融液の
流れ、−酸化ケイ素の形で蒸発する酸素の蒸発量等と関
連し、しかも石英溶解量は反応温度、換言すればヒータ
から坩堝に対する加熱分布によって、また溶融液の流れ
は坩堝、単結晶の回転速度によって、更に酸素の蒸発量
はチャンバ内の圧力、Ａｒ流達等の影響を受けることが
知られており、これらの要因が複雑に交錯して単結晶の
酸素濃度が決まるため結晶開始時から終了時まで一定の
濃度を維持することは極めて難しいのが現状である。
この対策として坩堝の回転速度と単結晶中の酸素濃度と
の関係に着目し、坩堝の回転数を原料溶融液量の減少に
応じて変化させる方法が提案されている（特開昭５７−
２７９９６号、特開昭５７−１３５７９６号）。
の関係に着目し、坩堝の回転数を原料溶融液量の減少に
応じて変化させる方法が提案されている（特開昭５７−
２７９９６号、特開昭５７−１３５７９６号）。
これらの方法は単結晶中の均一性が若干向上することは
認められるものの本発明者の実験によっても結晶中酸素
濃度変動幅を±０．５Ｘ１０ （１０”ａｔ＋＋＋／口
３）とすることが出来なかった。
認められるものの本発明者の実験によっても結晶中酸素
濃度変動幅を±０．５Ｘ１０ （１０”ａｔ＋＋＋／口
３）とすることが出来なかった。
本発明者はこのような単結晶の成長方向における酸素濃
度を均一にすべく実験、研究を行った結果、坩堝内の溶
融液中の酸素濃度は坩堝の内側底壁温度と密接な関係に
あることを知見した。
度を均一にすべく実験、研究を行った結果、坩堝内の溶
融液中の酸素濃度は坩堝の内側底壁温度と密接な関係に
あることを知見した。
第４図は縦軸に酸素濃度を、また横軸に単結晶の固化率
をとって示すグラフであり、グラフ中Ｏ印でプロットし
であるのはボトムヒータの出力比率を４０％としたとき
の、またΔ印でプロ・ノドしであるのはボトムヒータの
出力比率を２０％としたときの、更に口印でプロットし
であるのはボトムヒータの出力比率を零としたときの各
結果を示している。
をとって示すグラフであり、グラフ中Ｏ印でプロットし
であるのはボトムヒータの出力比率を４０％としたとき
の、またΔ印でプロ・ノドしであるのはボトムヒータの
出力比率を２０％としたときの、更に口印でプロットし
であるのはボトムヒータの出力比率を零としたときの各
結果を示している。
このグラフから明らかなように、ボトムヒータの出力比
率を高めると単結晶中の酸素濃度がより高めにシフトし
てゆ（ことが解る。
率を高めると単結晶中の酸素濃度がより高めにシフトし
てゆ（ことが解る。
この理由については十分には解明されていないが、概路
次のように考えられる。第５図は石英製の内坩堝２ａ内
における酸素の動態を示す説明図である。前述した如く
内坩堝２ａ内の溶融液中の酸素は溶融液と石英製の内坩
堝２ａ壁との接触面から矢符で示す如くに供給されるが
、内坩堝２ａ内の溶融液の流れは白抜矢符で示す如（で
あるため、内坩堝２ａの側周壁側から供給された酸素は
溶融液表面側に流れてそのまま蒸発されるのに対し、底
壁から供給された酸素は単結晶９の成長領域下に向けて
流れる。従って内坩堝２ａにおける周壁側から供給され
る酸素に比較して底壁側から供給される酸素が単結晶中
に取り込まれる比率が大きくなることになり、それだけ
ボトムヒータ出力が与える影響が大きくなることとなる
。従って結晶成長の初期では、坩堝底壁の温度を低目に
、成長に従って高めていくようにボトムヒータの出力を
変化させれば成長方向に均一な酸素が得られることが解
る。
次のように考えられる。第５図は石英製の内坩堝２ａ内
における酸素の動態を示す説明図である。前述した如く
内坩堝２ａ内の溶融液中の酸素は溶融液と石英製の内坩
堝２ａ壁との接触面から矢符で示す如くに供給されるが
、内坩堝２ａ内の溶融液の流れは白抜矢符で示す如（で
あるため、内坩堝２ａの側周壁側から供給された酸素は
溶融液表面側に流れてそのまま蒸発されるのに対し、底
壁から供給された酸素は単結晶９の成長領域下に向けて
流れる。従って内坩堝２ａにおける周壁側から供給され
る酸素に比較して底壁側から供給される酸素が単結晶中
に取り込まれる比率が大きくなることになり、それだけ
ボトムヒータ出力が与える影響が大きくなることとなる
。従って結晶成長の初期では、坩堝底壁の温度を低目に
、成長に従って高めていくようにボトムヒータの出力を
変化させれば成長方向に均一な酸素が得られることが解
る。
本発明はかかる知見に基づきなされたものであって、そ
の目的とするところは結晶成長の開始から終了に至るま
で単結晶の成長方向における酸素濃度を均一化し得るよ
うにした単結晶の製造方法を提供するにある。
の目的とするところは結晶成長の開始から終了に至るま
で単結晶の成長方向における酸素濃度を均一化し得るよ
うにした単結晶の製造方法を提供するにある。
本発明に係る単結晶の成長方法は、ＣＺ法により単結晶
を坩堝から引上げる過程で引上げ方向における単結晶中
の酸素濃度を均一とすべく、坩堝壁の温度を設定温度に
制御するように坩堝の周囲。
を坩堝から引上げる過程で引上げ方向における単結晶中
の酸素濃度を均一とすべく、坩堝壁の温度を設定温度に
制御するように坩堝の周囲。
底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御し、またこれに
加えて坩堝の軸心線回りの回転速度を制御する。
加えて坩堝の軸心線回りの回転速度を制御する。
本発明にあってはこれによって単結晶の成長領域に対し
て供給される酸素量をより精密に制御することが可能と
なる。
て供給される酸素量をより精密に制御することが可能と
なる。
以下本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に説
明する。第１図は本発明方法の実施状態を示す模式的縦
断面図であり、図中１はチャンバ、２は坩堝、３はサイ
ドヒータ、４はボトムヒータ、５は保温材を示している
。
明する。第１図は本発明方法の実施状態を示す模式的縦
断面図であり、図中１はチャンバ、２は坩堝、３はサイ
ドヒータ、４はボトムヒータ、５は保温材を示している
。
チャンバ１の内部中央に坩堝２が配設され、この坩堝２
と保温材５との間にサイドヒータ３が、また坩堝２の下
部にボトムヒータ４が配設されている。サイドヒータ３
は坩堝２の側周壁を囲む態様で、またボトムヒータ４は
坩堝２の底部に面して軸２ｃの回りに配設され、夫々独
立して出力制御が可能となっている。
と保温材５との間にサイドヒータ３が、また坩堝２の下
部にボトムヒータ４が配設されている。サイドヒータ３
は坩堝２の側周壁を囲む態様で、またボトムヒータ４は
坩堝２の底部に面して軸２ｃの回りに配設され、夫々独
立して出力制御が可能となっている。
坩堝２は石英製の内坩堝２ａの外周にグラファイト類の
外坩堝２ｂを配した二重構造に構成されており、その底
部中央にはチャンバ１の底壁を貫通させた軸２ｃの上端
が連結され、該軸２Ｃにて回転させつつ昇降せしめられ
るようになっている。
外坩堝２ｂを配した二重構造に構成されており、その底
部中央にはチャンバ１の底壁を貫通させた軸２ｃの上端
が連結され、該軸２Ｃにて回転させつつ昇降せしめられ
るようになっている。
坩堝２内には単結晶用の原料、例えば多結晶シリコンが
供給され、サイドヒータ３．ボトムヒータ４にて加熱溶
融せしめるようになっている。
供給され、サイドヒータ３．ボトムヒータ４にて加熱溶
融せしめるようになっている。
チャンバ１の上部壁中央にはチャンバ１内への雰囲気ガ
スの供給筒を兼ねる単結晶の保護筒１ａが立設され、保
護筒１ａの上方には回転、昇降機構（図示せず）に連繋
された引上げ軸７の上端が連結され、引上げ軸７の下端
にはチャックに掴持させた種結晶８が吊設され、この種
結晶８を坩堝２内の溶融液６になじませた後、回転させ
つつ上昇させることによって、種結晶８下端にシリコン
の単結晶９を成長せしめるようになっている。
スの供給筒を兼ねる単結晶の保護筒１ａが立設され、保
護筒１ａの上方には回転、昇降機構（図示せず）に連繋
された引上げ軸７の上端が連結され、引上げ軸７の下端
にはチャックに掴持させた種結晶８が吊設され、この種
結晶８を坩堝２内の溶融液６になじませた後、回転させ
つつ上昇させることによって、種結晶８下端にシリコン
の単結晶９を成長せしめるようになっている。
而してこのような本発明方法にあっては、先ず坩堝２内
に結晶用原料を装入し、サイドヒータ３゜ボトムヒータ
４を用いて溶融した後、溶融液６に種結晶８を浸漬し、
種結晶８を回転させつつ上昇させ、単結晶９の成長を開
始するが、この単結晶９の成長開始に先立って所定時間
前又は成長開始と同時的にサイドヒータ３．ボトムヒー
タ４の出力制御、更にこれに加えて坩堝２の回転速度制
御を開始し、これを単結晶の引き上げ終了まで′ｍ続す
る。
に結晶用原料を装入し、サイドヒータ３゜ボトムヒータ
４を用いて溶融した後、溶融液６に種結晶８を浸漬し、
種結晶８を回転させつつ上昇させ、単結晶９の成長を開
始するが、この単結晶９の成長開始に先立って所定時間
前又は成長開始と同時的にサイドヒータ３．ボトムヒー
タ４の出力制御、更にこれに加えて坩堝２の回転速度制
御を開始し、これを単結晶の引き上げ終了まで′ｍ続す
る。
第２図はサイドヒータ３．ボトムヒータ４の制御パター
ンを示すグラフであり、横軸に争結晶の固化率を、また
縦軸に酸素濃度（ＸＩＯ”ａｔ請／ｃｍ”）設定温度（
℃）、ヒータ出力（％）を夫々とって示しである。グラ
フ中■は坩堝底（内坩堝２ａの内底）温度目標プロファ
イル、■はサイドヒータ３、Ｏはボトムヒータ４の各出
力を示している。０は得られた単結晶中の酸素濃度であ
る。
ンを示すグラフであり、横軸に争結晶の固化率を、また
縦軸に酸素濃度（ＸＩＯ”ａｔ請／ｃｍ”）設定温度（
℃）、ヒータ出力（％）を夫々とって示しである。グラ
フ中■は坩堝底（内坩堝２ａの内底）温度目標プロファ
イル、■はサイドヒータ３、Ｏはボトムヒータ４の各出
力を示している。０は得られた単結晶中の酸素濃度であ
る。
坩堝底温度プロファイルのは予め、実験的に単結晶中の
酸素濃度Ｏを一定にすべく設定しておき、結晶成長中は
サイドヒータ３．ボトムヒータ４の制御によって坩堝底
温度を当初の目標プロフィルに倣わせる。
酸素濃度Ｏを一定にすべく設定しておき、結晶成長中は
サイドヒータ３．ボトムヒータ４の制御によって坩堝底
温度を当初の目標プロフィルに倣わせる。
〔試験例１〕
第１図に示した如き設備で単結高中酸素濃度目標値を１
６Ｘ１０１７ａｔｍ ７ｃｍ３とし、坩堝２を一定速度
で回転させつつ、第２図に示す如きパターンでサイドヒ
ータ、ボトムヒータをの各出力制御した結果、単結晶の
成長方向において酸素濃度を１５．５〜１６．４Ｘ１０
″ａｔｍ ７ｃｍ３の範囲内に納め得ることが確認され
た。
６Ｘ１０１７ａｔｍ ７ｃｍ３とし、坩堝２を一定速度
で回転させつつ、第２図に示す如きパターンでサイドヒ
ータ、ボトムヒータをの各出力制御した結果、単結晶の
成長方向において酸素濃度を１５．５〜１６．４Ｘ１０
″ａｔｍ ７ｃｍ３の範囲内に納め得ることが確認され
た。
〔試験例２〕
第１図に示した如き態様で単結高中酸素濃度目標値とし
て、１６Ｘ１０”ａｔｍ ／ｃｍ３＋１４Ｘ１０１７ａ
ｔｍ ／ｃｌ ’ 、を設定し、これを達成すべくサイ
ドヒータに対するボトムヒータに出力を第３図に示す如
く制御した。なお、坩堝の回転数は前者においては一定
８ｒｐｍとし、また後者においては１０〜１５ｒｐ…で
単結晶の成長の進行に合わせて増大制御した。夫々１５
．８〜１６．５Ｘ１０”ａｔｎ ／ｃｍ’＋１３．５〜
１４．ｌＸ１０”ａｔｍ ／ｃ１１３が得られ、従来方
法では到底得られない均一性が得られることが確認され
た。
て、１６Ｘ１０”ａｔｍ ／ｃｍ３＋１４Ｘ１０１７ａ
ｔｍ ／ｃｌ ’ 、を設定し、これを達成すべくサイ
ドヒータに対するボトムヒータに出力を第３図に示す如
く制御した。なお、坩堝の回転数は前者においては一定
８ｒｐｍとし、また後者においては１０〜１５ｒｐ…で
単結晶の成長の進行に合わせて増大制御した。夫々１５
．８〜１６．５Ｘ１０”ａｔｎ ／ｃｍ’＋１３．５〜
１４．ｌＸ１０”ａｔｍ ／ｃ１１３が得られ、従来方
法では到底得られない均一性が得られることが確認され
た。
以上の如（本発明方法にあっては、単結晶の成長方向に
おける酸素濃度の変動幅を大幅に低減し得ることとなり
、均一性が高く半導体基板等として製品の高い信転性が
得られ、また高い歩留りが得られるなど本発明は優れた
効果を奏するものである。
おける酸素濃度の変動幅を大幅に低減し得ることとなり
、均一性が高く半導体基板等として製品の高い信転性が
得られ、また高い歩留りが得られるなど本発明は優れた
効果を奏するものである。
第１図は本発明方法の実施状態を示す模式図、第２図は
本発明方法における制御内容を示すグラフ、第３図は本
発明方法の他の制御内容を示すグラフ、第４図は本発明
者が行った実験で求めた固化率とボトムヒータの出力比
率との関係を示すグラフ、第５図は坩堝内における酸素
の動態を示す説明図である。 １・・・チャンバ ２・・・坩堝 ２ａ・・・内坩堝２
ｂ・・・外坩堝 ３・・・サイドヒータ ４・・・ボト
ムヒータ ８・・・種結晶 ９・・・単結品 持 許 出願人 大阪チタニウム製造株式会社代理人
弁理士 河 野 登 人外１名 、ＺＣ ＾１ 因 第 凹 圓 イζ １ざ 算 ４ 目 １１ＩＬ 率
本発明方法における制御内容を示すグラフ、第３図は本
発明方法の他の制御内容を示すグラフ、第４図は本発明
者が行った実験で求めた固化率とボトムヒータの出力比
率との関係を示すグラフ、第５図は坩堝内における酸素
の動態を示す説明図である。 １・・・チャンバ ２・・・坩堝 ２ａ・・・内坩堝２
ｂ・・・外坩堝 ３・・・サイドヒータ ４・・・ボト
ムヒータ ８・・・種結晶 ９・・・単結品 持 許 出願人 大阪チタニウム製造株式会社代理人
弁理士 河 野 登 人外１名 、ＺＣ ＾１ 因 第 凹 圓 イζ １ざ 算 ４ 目 １１ＩＬ 率
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＣＺ法により単結晶を坩堝から引上げる過程で、引
上げ方向における単結晶中の酸素濃度を均一とすべく、
坩堝壁の温度が設定温度に制御されるように坩堝の周囲
、底部に臨ませた各加熱手段の出力を制御することを特
徴とする単結晶製造方法。 ２、ＣＺ法により単結晶を坩堝から引上げる過程で、引
上げ方向における単結晶中の酸素濃度を均一とすべく、
坩堝の軸心線回りの回転速度、並びに坩堝の周囲、底部
に臨ませた各加熱手段の出力を制御することを特徴とす
る単結晶製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1269389A JP2681114B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1269389A JP2681114B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 単結晶製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02192486A true JPH02192486A (ja) | 1990-07-30 |
| JP2681114B2 JP2681114B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=11812458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1269389A Expired - Fee Related JP2681114B2 (ja) | 1989-01-20 | 1989-01-20 | 単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2681114B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0781868A2 (en) | 1995-12-26 | 1997-07-02 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | A single crystal growing apparatus |
| JP2009221062A (ja) * | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Sumco Corp | 炭素ドープ単結晶製造方法 |
-
1989
- 1989-01-20 JP JP1269389A patent/JP2681114B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0781868A2 (en) | 1995-12-26 | 1997-07-02 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | A single crystal growing apparatus |
| JP2009221062A (ja) * | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Sumco Corp | 炭素ドープ単結晶製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2681114B2 (ja) | 1997-11-26 |
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Legal Events
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