JPH02199099A - 連続ダイヤモンド薄膜およびその製法 - Google Patents

連続ダイヤモンド薄膜およびその製法

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JPH02199099A
JPH02199099A JP1274774A JP27477489A JPH02199099A JP H02199099 A JPH02199099 A JP H02199099A JP 1274774 A JP1274774 A JP 1274774A JP 27477489 A JP27477489 A JP 27477489A JP H02199099 A JPH02199099 A JP H02199099A
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Linda S Plano
リンダ・エス・プラノ
Michael G Peters
マイケル・ジー・ピーターズ
Kramadhati V Ravi
クラマドハティ・ヴィ・ラヴィ
John M Pinneo
ジョン・エム・ピネオ
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • GPHYSICS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ダイヤモンド薄膜に関し、更に詳しくは連続
ダイヤモンド薄膜およびその製法に関する。
[従来の技術] この種のダイヤモンド膜は、文献に報告されている。し
かし、広い面積(たとえば1 caz”)にわたって1
ミクロン未満の薄さを有する連続ダイヤモンド膜は、従
来技術では達成されていない。報告されているダイヤモ
ンド膜の製法は、プラズマの存在または不存在下に高周
波エネルギー、マイクロ波エネルギー、直流法または熱
線フィラメント法を使用するプラズマ促進化学蒸着(C
VD)を含むものであった。
ダイヤモンド膜の製法は、水素の存在下に、メタンのよ
うな炭化水素を分解し、続いてCVD反応器中の基板材
料上にダイヤモンド結晶を形成することを含んでいる。
まず基板材料が、ダイヤモンド薄膜の為の適当な核形成
サイトを作成する為に、通常ダイヤモンドくずを研摩し
て調製される。
あるいは、ダイヤモンド薄膜は、既存のダイヤモンド結
晶上にエピタキシャル成長される。シリコンおよび他の
半導体基板や金属基板も使用されている。
ダイヤモンド膜成長において問題となる不確実さは、種
々の基板上でダイヤモンドの核形成を行なえるか否かで
あった。典型的には、核形成を促進するには、基板をダ
イヤモンドまたは炭化珪素粉末により研摩して、エネル
ギー的に有利な核形成サイトを基板表面に高密度で形成
する。しかし、この方法には幾つかの欠点がある。研摩
の目的がダイヤモンド膜の核形成を促進する為に局部的
に損傷された領域を基板上に形成することにあるのであ
るから、研摩により基板が損傷されることである。この
核形成の方法は、基板の損傷領域によって影響を受けな
いような用途では使用できるが、基板とダイヤモンド薄
膜との間の界面の質が重要である大多数の用途では、表
面研摩は、ダイヤモンド膜核形成を促進する方法として
使用できない。
ダイヤモンド膜を他の半導体、たとえばシリコンまたは
ヒ化ガリウムと組み合わせてコンデンサ、パッシベーシ
ョン層および伝熱要素に使用する場合、半導体とダイヤ
モンド膜との界面の質が重要となる。良好な界面の質が
要求される他の考えうる用途には、赤外光学材料を摩耗
から保護する為のダイヤモンド被覆がある。このような
場合、赤外光学材料の光学的性質は、界面におけるダイ
ヤモンド半導体の存在により妥協が計られるであろう。
界面における物理的損傷に加え、上記のようにダイヤモ
ンドまたは炭化珪素のような研摩材を使用して基板を調
製すると、表面を汚染することがあるが、汚染された表
面も、高品質界面の生成には有害である。研摩の後で表
面を清浄すると、ダングリングボンドが清浄剤により飽
和されて、局部的に損傷された領域の有効性が低下しう
る。最後に、研摩法は、制御が困難であり、科学よりも
技術が要求され、結果として適用に不確実さが残る。
従って、ダイヤモンド結晶の核形成を促進する為の基板
表面の適切な処理方法が求められている。
ダイヤモンド状炭素は、その物理的および電気的性質か
ら、多くの興味ある用途を持つ材料として期待されてい
る。そのような用途として、電子機器における半導体お
よび絶縁フィルム、また種々の科学分野における放射用
窓が挙げられる。
たとえば、炭素、はう素、窒素および酸素を含む軽元素
からのX線スペクトルの研究では、試料から発せられた
X線フォトンを、意味のあるデータを収集するのに充分
な数で透過できる窓材料が必要である。本発明の完成以
前、そのような窓は、窒化はう素、ベリリウムおよびあ
る種のポリマーフィルムから形成されていた。
そのような材料は有用ではあるが、それぞれ欠点を持っ
ている。たとえば、窒化はう素の性質から、約[■より
大きい直径の窓は、実用化されていない。更に、窒化は
う素は、感知しうる量の水素を含んでいるが、時間がた
つと共に水素によって窒化はう素が劣化される。
ベリリウム窓は、今日では最も一般的に使用されている
が、感知できる程の漏れがないようにして、厚さを約8
.0ミクロン以下にすることができない。そのような欠
点が少ない厚さでは、ベリリウム窓は、炭素、酸素、窒
素およびほう素のような軽元素からの低エネルギーX線
を透過しない。
従って、ベリリウム窓を使用したのでは、通常これら元
素からのX線を検出することができない。
更に、ベリリウムは、実験室雰囲気に含まれる少量の水
分にさらされることによってさえ、簡単に腐食される。
薄い窓はポリマー材料を用いて作られているが、ポリマ
ーの窓も欠点を持っている。ポリマーフィルムは水分に
よって腐食されることはないが、常圧とX線分析機器に
使用される圧力との間で繰り返し圧力変化を受けると、
疲労破壊を起こす。
我々の目から見ると、ダイヤモンドの性質は、ダイヤモ
ンドがX線環境、特に軽元素からのX線スペクトルの観
察に用いる窓材料に適した材料であることを示している
ように思われる。ダイヤモンド薄膜は、耐腐食性を有し
ていることが期待でき、適切に成形さえすれば、X線分
析機器における繰り返し圧力変化による応力に耐えうる
強度を有しているはずである。約5000オンゲスドー
ムまたはそれ以下の厚さのダイヤモンド薄膜は、X線機
器の窓としてするのに充分な数の低エネルギーX線フォ
トンを透過しう4X線吸収性微細構造を何するであろう
先行技術では、このようなまたは他の用途に使用できる
程度に十分薄い(たとえば約2ミクロン以下)連続ダイ
ヤモンド薄膜を得ることはできなかった。ある用途では
、ダイヤモンド膜は、非常に低い透過性、すなわち低漏
洩材料となるように十分欠陥のないもので、X線機器に
おける絶対圧力差および繰り返し圧力変化に耐えうるち
のである必要がある。ダイヤモンド薄膜のこのような性
質は、高品質ダイヤモンド薄膜を必要とする他の用途に
おける良好な材料であることをも保証する。
[発明の開示] 本発明の第1の要旨は、ダイヤモンド薄膜に関する。こ
の薄膜は、約2ミクロン未満の厚さを有する「連続」 
(すなわち一体の)膜である多結晶ダイヤモンドから成
る。好ましい態様では、本発明のダイヤモンド薄膜は約
5000人(0,5ミクロン)未満の厚さを有する。本
発明のダイヤモンド薄膜は、低いヘリウム透過率を有し
ており、比較的漏洩が少ない。本発明のダイヤモンド薄
膜は、約I X 10−@5ccIIl/ sec/ 
z*″[フィルム面積I mm’当たり1抄出たりの標
準cffi″(−sccm、 5tandard cu
bic centimeters) ]未満、好ましく
はIX l O−”5cca+/ see/ 3111
未満のヘリウム透過率を有する。
本発明のダイヤモンド薄膜の1つの好ましい態様は、2
層構造である。逆の順序でもよいが、微結晶ダイヤモン
ドの第2層(下層)の上に、多結晶ダイヤモンドの第1
層(上層)を成長させる。
微結晶ダイヤモンドの下層は、基板材料の上に成長され
、基板材料は、後に部分的にまたは完全に、たとえば選
択的エツチング剤によりエツチングして除去することが
できる。用途によっては、基板は、ダイヤモンドが被覆
として用いられる工具または他の構造物であってよい。
本発明の別の要旨は、ダイヤモンド薄膜から成り、サポ
ートグリッド上に配置された窓に関する。
周囲に配した取付手段によって、ダイヤモンド薄膜窓を
X線装置または他の装置に取り付ける。
本発明のダイヤモンド薄膜は、本発明の要旨の1つであ
る方法により製造される。
基板を、CVD反応器に配置する。基板をダイヤモンド
粉または他の研摩材により物理的に研摩する必要はない
。基板を置く基板ホルダを電源の正電圧につなぐ。基板
ホルダ陽極から離されているガス供給系を電源の負電圧
につなぎ、陰極として機能させる。CVD反応器は、組
み立てられ、密封される。空気を排気した後、水素ガス
を反応器に導入する。反応器を取り囲む炉を起動する。
電圧を基板ホルダとガス供給系との間に加える。
反応器内の温度と圧力とが安定した段階で、メタンまた
は他の反応体炭素源ガスを反応器に導入する。蒸着の第
1相中、水素雰囲気中のメタン濃度は比較的高くする。
所定時間経過後、メタン濃度を低くし、反応の第2相は
、反応体ガス濃度を低くしてダイヤモンド薄膜の厚さが
所定の厚さに達するのに十分な時間、実施する。
基板上に形成されたダイヤモンド薄膜をCVD反応器か
ら取り出す。基板材料の一部または全部を選択的エツチ
ング剤を用いたエツチングにより除去してもよい。基板
は、標準的な半導体製造工程を用いてマスクしておいて
もよい。物理的強度および/または非常に薄い膜厚が要
求される用途に対しては、サポートグリッドを仕上げら
れたダイヤモンド薄膜に取り付けてもよいし、あるいは
マスクパターンを用いてダイヤモンド薄膜の為のサポー
トグリッドを形成してもよい。
第1図において、上層12および下層14から成るダイ
ヤモンド薄膜10が基板16上に配置されている。基板
16は、金属、例えば、モリブデン、チタン、タングス
テン、ジルコニウムまたはアルミニウム、半導体物質、
例えば、シリコン、ゲルマニウム、ヒ化ガリウムまたは
他の物質であってよい。第1図は、平坦な基板16、平
坦な層12および14を示すが、当業者であれば、平坦
でない表面をダイヤモンド薄膜で被覆してもよいことは
理解できる。
ダイヤモンド薄膜10の層12は、多結晶ダイヤモンド
膜の層である。層12は、微結晶ダイヤモンドの層14
の表面上に位置している。微結晶ダイヤモンド層+4は
、多結晶ダイヤモンド層!2のための多数の核形成サイ
トを形成している。
「微結晶」とは、本明細書において約50〜3000人
の平均直径を有する結晶を意味する。層14は基材16
の表面上で多数の核形成サイトを供給している。
ダイヤモンド薄膜10は連続膜である。「連続膜」とは
−片のダイヤモンド膜構造であることを意味する。これ
は、5000人よりも薄い厚さにおいてさえ連続膜であ
る。ダイヤモンド薄膜10は、約5000人よりも薄い
厚さにおいてピンホール及び他の構造欠陥を本質的に持
たない高品質膜である。
ダイヤモンド薄膜10は、低漏洩の物質であり、約1 
x 10−’5caIl/ sec/xx”よりも低い
ヘリウム透過率を有する。
本発明のダイヤモンド薄膜は、1am″よりも大きな膜
面積において有益な性質を示す。例えば、これら膜は直
径10cmのシリコン上に首尾よく成長する。大面積の
高品質ダイヤモンドは、X線スペクトル分析の窓、X線
リソグラフのマスク膜として及び他の用途において使用
できる。
第2a図は、従来技術において知られた単相法を使用し
て約1〜2ミクロンの厚さにしたCVDダイヤモンドの
典型的な結晶構造を示す顕微鏡写真である。構造は個々
の結晶によって特徴付けられ、いくつかの結晶は成長時
に融合している。そのような構造は、約3ミクロンの最
小厚さに達するまで、連続膜を形成しない。機械的研摩
によって調製した基板上に成長したダイヤモンドは約0
゜8ミクロンの厚さで融合して連続膜となるが、実質的
にもっと厚くなるまで、乏しい漏洩特性を示す。
第2b図は本発明により形成された連続ダイヤモンド薄
膜の表面での典型的な結晶構造を示す顕微鏡写真である
。2000人(022ミクロン)程度に薄い連続膜が、
本発明を用いて首尾よく成長している。
第3図において、サポートグリッド20がダイヤモンド
薄膜22に接触した状態で示されている。
好ましい態様において、サポートグリッド20は、厚さ
約0.025インチであり、約0.015インチの間隔
でスロット幅約0.04インチである。
これにダイヤモンド薄膜が支持される。あるいは、サポ
ートグリッドは、他の材料、例えば、孔あけされた金属
シートから製造されてよい。この複合構造は、ダイヤモ
ンド薄膜が余りに薄くて、使用時に適用される力に耐え
られない用途において有用である。例えば、本発明のダ
イヤモンド薄膜は、軽元素(ホウ素、炭素、チッ素およ
び酸素)からの低エネルギーX線スペクトルを観測する
なめに使用するのに適したX線分光窓として使用できる
そのような用途において、ダイヤモンド薄膜は5000
人又はそれ以下の厚さを有し、窓を横断して生じる圧力
差はサポートグリッドを必要とする程度のものである。
本発明において好ましいシリコンサポートグリッドは、
標準的な半導体マスキングおよびエツチング法によって
製造でき、次いでダイヤモンド薄膜と合一され、ダイヤ
モンド薄膜が上に位置していたシリコン基板をダイヤモ
ンド薄膜から標準的半導体HF/HNO,エツチング剤
中で除去する。
ダイヤモンド薄膜が成長したシリコン基板は、標準的半
導体マスキング法及びエツチング法を用いてエツチング
され、第3図のダイヤモンド薄膜22の表面にサポート
グリッド20を形成する。
本発明のダイヤモンド薄膜がX線分光窓のような用途に
使用される場合に、分光装置に取り付けるために窓の周
囲に取り付は手段を供給する。好ましい取り付は手段は
アルミニウムリングである。
そのような取り付は手段を包含する完全な窓を第4図に
示す。
アルミニウムリングは、ダイヤモンド膜窓が位置する内
側直径にフランジを有してよい。フランジは、適切なシ
ーラントで被覆されてよく、ダイヤモンド薄膜がシーラ
ントの粒の上に位置する。
ダイヤモンド膜が所定位置にある場合に、さらにシーラ
ントを適用してよい。あるいは、ダイヤモンド薄膜をシ
ーラントにより2つのリングの間で締め付けてよい。
他の取り付は手段も本発明の範囲である。例えば、ダイ
ヤモンド薄膜窓の中央レンズ部分に対して厚い円周ダイ
ヤモンドランドを、始めには厚いダイヤモンド膜ディス
クを選択的にエツチングすることによって形成してもよ
い。他の取り付は手段は、当業者であれば容易に考えら
れ、本発明の範囲内である。
第4図において、円状アルミニウムリング内に取り付け
られた、サポートグリッド上に位置したダイヤモンド薄
膜30を包含するX線窓アッセンブリが示されている。
ダイヤモンド膜及びグリッド30は、高真空封止に適し
た2成分型エボキンであってよい真空適合性接着剤およ
びシーラント34の使用によってリング32に取り付け
られる。
そのようなシーラントは、1 x 10−@sccm/
 sec/貰貢8よりも小さい、好ましくはI X l
 O−”5cene/sea/iu″よりも小さいヘリ
ウム透過率を有するX線窓を形成できる。パリアン・コ
ープ(V arianCorp、マツサチューセッッ州
しキシントン在)のトウルシール(T orrseal
)は、本発明において満足なものであり、アームストロ
ング・プロダクツ(A rmstrong produ
ct、インデイアナ州ワーソー在)のアームストロング
C−4及びDアクチベーターと同様である。
本発明のダイヤモンド薄膜は新規な直流電流助成CVD
法によって製造できる。この方法は、第5図に示したチ
ューブ状CVD反応器において実施できる。しかし、本
発明の範囲から外れることなく、他の装置を使用するこ
とも可能である。
第5図において、本発明の方法を行うのに適したチュー
ブ状CVD反応器を示す。従来知られているような石英
から造られたチューブ状反応器40は、」二部フランジ
42及び下部フランジ44を有している。これらフラン
ジは反応器40に組み付けられ真空封止されている。反
応器40は、ちょうつがい開閉式又は分割式の炉によっ
て包囲されている。炉壁を概略的に46で示す。
真空ポンプ48が、下部フランジ44を通過するライン
50を介して反応器の内側に接続されている。圧力トラ
ンスデユーザー52がライン50と接続され、真空調節
器54を駆動し、真空調節器54がバルブ56を駆動す
る。圧カドランスデューサー52、真空調節器54およ
びバルブ56は一体となって、反応容器40の内側の圧
力を所望レベルに維持するための既知のフィードバック
ループを形成する。
ダイヤモンド薄膜を付着させる基板58は基板ホルダー
60に保持される。基板ホルダー60は、上部フランジ
42を通過する部材64によって、正電圧の電源62(
(+)で示す。)に電気的に接続されている。熱電対6
6が基板58と接触して配置され、温度調節器68と電
気的につながっている。?A電対66および温度調節器
68を包含するフィードバックループは良く知られてお
り、炉の電源(図示せず。)を調節して、所望温度を保
つ。
ガス配給システムは、充気室部分72およびライン部分
74を有するガス配給容器70を包含する。ガス配給容
器70は石英からできていてよい。
充気室部分72の深さは、基板表面を横断する均一なガ
ス分布が確実になるように選択する。4インチの基板お
よび6インチ直径の反応器において、1.75インチの
深さで充分である。充気室部分72はガス配給ノズルに
よって覆われている。ガス配給ノズル76は負の電圧(
(−)で示す。)の電源78に電気的に接続されている
配給ノズル76は真空適合物質からできていてよく、好
ましくはモリブデンである。配給ノズル76は、反応器
40中で基板58の表面に反応ガスの均一な流れを配給
するため、複数の穴を有する。穴の寸法および間隔は、
方法の操作に影響する。余りに大きい穴は、中空カソー
ド効果をもたらし、余りに小さい穴は機械加工が困難で
あり、望ましくない程度に高い圧力のガス源を必要とす
る。約0.015インチ直径の穴が、六角形のパターン
で約0.170インチ間隔で位置する場合に、本発明に
適している。六角形のパターンは、蒸着において端効果
をなくするために、基板より僅かに大きな径を有してい
る。
方法を開始する前に、基板を基材ホルダーに固定し、熱
電対と接触させる。次いでフランジで反応器を封止する
。真空ポンプにより減圧を開始し、炉のスイッチを入れ
、水素ガスを流し始める。
好ましい態様において、圧力を約25トールにし、温度
を約300〜725℃で安定させた後、電極62および
78に接続された電源のスイッチを入れ、プラズマを開
始させる。725℃が好ましい(なぜなら、高温が大き
な結晶粒寸法および/またはグラファイトの形成および
侵入を生じさせると考えられるからである。)。
供給された全電力は、約300■の典型的電圧および0
.75〜1.5アンペアの電流において約200〜45
0ワツトであることが好ましい。電圧を派生パラメータ
ーとしながら、電流を調節する。基板における電流密度
は、充分に高くすべきであり、許容可能な成長速度が得
られるが、核形成密度が低くなり、完全融合または連続
膜が形成されなくなるよりは低くすべきである。4イン
チの基板において、電流は3アンペアよりも小さくある
べきである。温度を再び安定化させた後、メタンガスを
流し始める。
本発明に適したガス配給流速は、上限と下限との間に保
つべきである。ガス配給流速の下限は適切な蒸着時間を
得るための要求に応じて実際的に決める。例えば、1O
sccn+またはそれ以下の流速は4インチの基板上へ
の膜の製造において過度に長い時間を必要とする。上限
は膜質によって決まる。500 sccm又はそれ以上
の流速は4インチの基板に好ましくない構造を生じさせ
る。
全ガス圧は、安定なりCプラズマが基板とガス配給ノズ
ル76の間に発生され、維持されるように充分に高くな
ければならないが、ノズル76の過熱がイオン衝突のた
めに生じその結果としてグラファイトの形成が生じる程
度までは高くない。
好ましい態様において、約101005eの全ガス流速
が満足できるものである。ダイヤモンド薄膜の蒸着は2
つの相において行われ、ガス状炭素源の供給は、微結晶
ダイヤモンドの蒸着を充分に確実に行う条件下で第1相
時に生じ、本発明の目的の達成に適した核形成が行われ
る。好ましい態様において、第1相は約4時間にわたっ
て行われる。
第1相において、反応器に供給されるガス混合物は、2
〜5容量%のc H4(メタン)を含む。好ましい態様
において、5容量%のメタンを使用する。
他のガス状炭化水素化合物、例えば、エチレン、エタン
、ベンゼンなどを使用できる。さらに、炭化水素でない
炭素源、例えば、−酸化炭素および他の同様の化合物、
例えば、二硫化炭素を使用してよい。
ガス純度がピンホール欠陥密度に影響をもたら・ず。従
って、窒素含量が5 ppmよりも少ないメタンガスを
使用する。第1相時、電流を約680mAに設定し、基
板に9111A/CJ!’の電流密度を達成し、基板ホ
ルダーによって約6 cm”マスクオフされた4インチ
のシリコンウェハーを得る。
第1相の後、第2相を開始する。第2相において、メタ
ン流速を約0.2容量%よりも小さい値に減少し、電流
密度をlomA/CI”基板面積よりも大きい値に増加
する。4インチシリコンウェハーに対して約750mA
である。
第2相は、好ましい末端厚さを達成するのに充分な時間
にわたって行われる。好ましいパラメーターを使用して
、第2相時の蒸着速度は約60人/時である。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の好ましい態様に従った基板上に位置
するダイヤモンド薄膜の断面図、第2a図および第2b
図は、従来技術および本発明をそれぞれ使用して得られ
たダイヤモンド薄膜の上から見た結晶構造を示す写真、 第3図は、本発明の好ましい態様に従、ったX線窓にお
いて使用するのに適したサポートグリシド上にあるダイ
ヤモンド薄膜の斜視図、 第4図は、円周設置手段を有するX線窓に組み込んだ第
3図の構造体を示す斜視図、 第5図は、本発明の好ましい態様に従ったダイヤモンド
薄膜を製造するのに適した直流プラズマ助成CVD反応
器の概略図である。 10.22・・・ダイヤモンド薄膜、12・・・上層、
14・・・下層、16.58・・・基板、20.30・
・・サポートグリッド、32・・・アルミニウムリング
、34・シーラント、40・・・反応器、42.44・
・・フランジ、76・・・ガス配給ノズル。 特許出願人 り リスク リ ューム 代理 人弁理士 青山葆 はか1名 、ノ2−二];メG   、P、、−/7゜’、/ # 乙ν、

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、約1mm^2より大きい面積、約2ミクロン未満の
    厚さ、および1×10^−^6sccm/sec/mm
    ^2未満のヘリウム透過率を有する連続多結晶ダイヤモ
    ンド薄膜。 2、基板の上に形成された請求項1記載の連続多結晶ダ
    イヤモンド薄膜。 3、約5000Å未満の厚さを持つ請求項1記載の連続
    多結晶ダイヤモンド薄膜。 4、該基板が、研摩された非結晶シリコンである請求項
    2記載の連続多結晶ダイヤモンド薄膜。 5、約1mm^2より大きい面積、約2ミクロン未満の
    厚さ、および1×10^−^6sccm/sec/mm
    ^2未満のヘリウム透過率を有する連続多結晶ダイヤモ
    ンド薄膜、並びに該薄膜を装着する為の装着手段を有す
    る窓。 6、該薄膜がサポートグリッド上に配置されている請求
    項5記載の窓。 7、該サポートグリッドが、穴あき金属グリッドである
    請求項5記載の窓。 8、該サポートグリッドが、微細加工シリコングリッド
    である請求項5記載の窓。 9、該サポートグリッドが、現場エッチングされたシリ
    コングリッドである請求項5記載の窓。 10、多結晶ダイヤモンドの第1層、および該第1層に
    比べて薄い微結晶ダイヤモンドの第2連続層から成る多
    層連続ダイヤモンド膜。 11、約2ミクロン未満の厚さを有する請求項10記載
    の多層ダイヤモンド膜。 12、基板をCVD反応器に配置し、 CVD反応器を減圧にし、 CVD反応器の温度を約300〜725℃に上昇させ、 CVD反応器に水素を導入し、 反応の第1相では、約2〜5容量%の炭素源ガスをCV
    D反応器に導入し、 反応の第2相では、炭素源ガスの濃度を約0.2容量%
    に低下する ことを含んで成る連続ダイヤモンド薄膜の製法。
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