JPH02204317A - 黒鉛粉並びにこれを用いた潤滑剤および黒インキ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ この発明は、潤滑特性の優れた微粒子黒鉛粉並びにこれ
を利用した潤滑剤およびドツトプリンタの印字リボン用
インキに関する。

〔従来の技術Ｊ 黒鉛は、その性質の一つに襞間性があり、これを活用し
て固体潤滑剤として用いられている。

潤滑剤用黒鉛は、潤滑面に均一に存在することが望まし
く、一般に微粒の状態で用いられる。

黒鉛の微粒は、乾式または湿式のボールミル粉砕により
得ることができ、−射的には振動ボールミルが用いられ
ることが多い。

粉砕された黒鉛粉の形状は薄板状（鱗片状）をして右り
、潤滑塗布面に付青し易く、襞間によって潤滑性が良い
とされており、耐熱性もあることから高温環境で用いら
れる摺動部の潤滑剤、金属の熱間鍛造用の押型潤滑剤、
高面圧摺動部の潤滑剤等に用いられている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしこの場合、用途が多様化する中で、特に高面圧の
潤滑用途で所望する程には潤滑効果が得られないという
評価があり、用途の拡大が困難な状況にあった。

この発明は、黒鉛の持つ潤滑特性を更に引き出すことに
よって黒鉛潤滑剤の品質を高め、以て用途の拡大を図る
ことを目標としてなされた。

〔課題を解決するための手段］ 発明者は、固体潤滑の機構を考察する中で、黒鉛の粒子
形状および結晶粒子の形状が潤滑性のかなりの部分を支
配しているという知見に基づいて、その結晶粒子の形状
を従来の鱗片状から塊状に近いものを用いることにより
従来の問題点を解決したものである。

即ち、この黒鉛粉は、結晶粒子の形状比（Ｘ！！回折分
析により測定したＣ軸方向の厚さに対するＣ軸に直角方
向の厚さの比をいう）が１．１〜２．０であり、かつ粉
体の平均粒子径が１．４〜２．５μｍであることを特徴
とするものである。

用途例としては、分散媒として水または有機剤を用い、
乾燥潤滑膜で用いられる金属の塑性加工用やカメラのズ
ーム機構などの潤滑剤１分散媒として油を用い、歯車や
軸受なとＪｌｌ械要素の潤滑油等として用いられる塗布
潤滑剤の他、ドツトプリンタの印字リボン用黒インキに
添加する等が挙げられる。

なお、前記の用途例における黒鉛の添加量は、産業上そ
の使用目的に応じて数％から数十％と広範囲であり、本
発明においても添加量を特に限定するものではない。

〔作ｍ］ 本発明に係る潤滑剤用黒鉛は、結晶粒子の形状比が１１
〜２．０で、且つ粉体の平均粒子径が１．４〜２．５μ
ｍである。

潤滑特性は結晶粒子の形状比が１に近づくほど良い性能
を示すが、後述する粒度を得るための扮砕劾率を考慮す
ると下限は１．１に止どめるべきである。結晶粒子の形
状比が２を越えると、従来の片状黒鉛粉の性質と差がな
（なる。

即ち、従来用いられていた黒鉛の結晶粒子の形状は片手
状であり、ｌ’１１１！面に付着した黒鉛は摩擦方向の
応力によって結晶の襞間および移動が起こりにくいのに
比較して、結晶粒子の形状比が１に近い黒鉛の場合、襞
間しやすいと共に粒子が移動しやすいことが相俟って潤
滑特性が改丑されるものと考えられる。

また、前記の結晶粒子の形状比に加え平均粒子径（換言
すると比表面積）も潤滑特性に作用し。

２．５μｍ以下の時潤滑性が良好である。２．５μｍを
越える大きさでは結晶粒子の形状比が２を越えてしまい
従来の黒鉛粉の性質と大差なくなる。

一方、黒鉛粉の平均粒子径が小さいほど（比表面積が大
きいほど）ｎ滑剤として好ましいとされているが、平均
粒径が１．４μｍ以下の微粉末を得るには粉砕に２４時
間以上を要し、生産効率が悪く好ましくない。

なお、この発明における潤滑性の良い微粒子黒鉛を得る
には、振動ミルによる乾式粉砕で行われ、その際、粉砕
室内を真空ポンプによって積極的に減圧するか、または
粉砕室を密閉状態とし。

黒鉛の粉砕過程で比表面積増加による黒鉛のガス吸着を
活用して減圧状態で粉砕すると、粉砕された黒鉛の粒子
形状および結晶粒子の形状は塊状に近くなる。

被粉砕黒鉛粉（出発原料）は、市販されている平均粒子
径が約５〜５０μｍ程度の一般的な鱗片状のものが用い
られる。

ｆ実施例］ 先ず、第１表に示すように、本発明潤滑剤の実施例黒鉛
粉Ａ−Ｃｉ３よび比較例Ｄ−Ｇを作製した。

被粉砕黒鉛粉は、平均粒子径が８．８μｍ、比表面積が
３．５ｒｎ”／ｇ、結晶粒子の形状比が２．６の天然鱗
片状黒鉛を用いた。

ここで、平均粒子径は、コールタ−カウンタと呼ばれて
いる電気抵抗法により粉体の粒度分布を測定した平均値
をいい、比表面積はＢＥＴ法による通常の比表面積計に
よる測定値、結晶粒子の形状比は、前述したようにＸ線
回折分析により測定したＣ軸に直角方向の結晶粒子厚さ
をＣ軸方向の結晶粒子厚さで割算した値である。

なお、平均粒子径は光透過法で測定した場合より約２．
４倍程度大きい値を示す傾向がある。

また、湿式粉砕の試料Ｇの比表面積は除水か困難なため
測定せず、ｘｉ回折用にはスラリーを減圧中和熱乾燥し
て測定した。

用いた振動ミルは、円筒状の粉砕室を円周方向に偏心回
転することにより振動を与える機構で、円筒室内に鋼球
な入れである。

粉砕室の上部に材料出し入れ口があり、バルブ付きの蓋
で覆い密封状態にすることが出来る。

下記に示す粉砕条件により被粉砕黒鉛粉を粉砕するにあ
たり、粉砕黒鉛試料Ａ−Ｃは粉砕容器を密閉状態で乾式
粉砕したもの、試料Ｄ−Ｆはバルブを開放状態で乾式粉
砕したもの、および試料Ｇは被粉砕黒鉛粉と共に水を投
入しスラリー状で粉砕したものである。

粉砕容器の内容積：３．４リットル 鋼球直径　　　：１０ｍｍ 鋼球の充填量　：６８％ 黒鉛粉の投入ｆｌ：　６００ｇ 振動Ｒ：１６００ｃｐｍ 振幅　　　　　；７ｍｍ 第１表に各粉砕された黒鉛試料の性状を示す。

試料Ａ−Ｃを見ると、他の試料に比べ粉末粒子が細かく
結晶粒子の形状比が小さい、即ち塊状をしていることが
分る。結晶粒子はＣ軸に直角方向の厚さが２４０〜４０
０人、Ｃ軸方向の厚さが１８５〜２２０人である。

試料Ｄ−Ｆは、粉砕時間と共に微粉化するが結晶粒子の
形状比は２程度であり、試料Ｇにおいては形状比が３以
上を示している。

表 実施例−１（鍛造用潤滑剤） 次に、前記試料Ａ−Ｇの７種類の微細黒鉛をそれぞれ重
量比で３％、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）１
％、および残り水からなる水分散潤滑剤とし、熱間鍛造
に各々適用した。

第１図は鍛造方法を説明する要部断面図で。

（ａ）は加圧するゝの状態、（ｂ）は加圧した後の状態
を示している。鍛造品１はフランジ２の外周に歯車３を
持ち、鍛造する前の歯車３は押型５のキャビティより小
径で、軸方向に圧縮して径方向へ塑性変形させる。圧縮
後の歯部４は、図中下側がＲ形状をしている。材料はＳ
ＣＭ２Ｏ１Ｎ材を用いた。

押型５を１５０℃に加熱しておき、押型５のキャビテイ
面６に前記潤滑剤を塗布した後、８００℃に加熱した被
鍛造品１をキャビティ内に入れ、加圧速度を１００ｍｍ
／秒、軸方向変形量を１５％で鍛造した。

そして、第２図に示すように、押型５の歯部７の曲率寸
法と鍛造品の歯部８の曲率寸法をとり、その比を百分率
で表わし、（以下、Ｒ精度率という）潤滑性を評価した
。

ここにｒ：押型の歯部の曲率半径 Ｘ：鍛造品の歯部の曲率のＸ方向長さ Ｙ：鍛造品の歯部の曲率のＹ方向長さ Ｒ精度率の数値が大きいはど押型５のキャビテイ面６に
鍛造品ｌが塑性流動していることを示し、潤滑剤の特性
が良いことを表わす。

第３図および第４図はその結果をグラフにしたもので、
結晶粒子の形状比が２以下で、かつ平均粒子形が２６５
μｍ以下の試料Ａ−Ｃの潤滑剤が優れている。試料Ｆの
ように平均粒子径が２．５μｍ以下であっても結晶粒子
の形状比が２を越えるようでは潤滑特性が劣ることが分
かる。

次に、黒鉛の分散媒に有機剤を用い、トルエンとキシレ
ンとメチルエチルケトンの混合溶剤７０％にポリメチル
メタアクリレートを１０％、および微細黒鉛２０％を添
加調整した潤滑剤を作製し、冷間塑性加工に適用した。

組成が０．２％Ｃ，２％Ｎｉ、０．５％Ｍｏ、残りＦｅ
からなり、密度６−６ｇ１ｃｒｄの円柱形状の焼結合金
の表面に前記の潤滑剤を塗布乾燥した後。

断面減少率２０％で前方押出し塑性加工した時の押出荷
重を比較したところ、前述したと同様な傾向を示した。

実施例−２（潤滑剤） 前記試料Ａ−Ｇの７種の黒鉛のうち試料ＢとＥの黒鉛を
準備し、ＳＡＥ　　１５Ｗ−５０鉱物油（ＡＰＩ　　Ｓ
Ｆグレード）に重量比で黒鉛２．５％および分散材０．
２％を配合した。

使用した試験装置は、ファレックス・モデルＮｏ、　ｌ
試験機で、試験油に半分だけ浸漬され回転するリングと
、その上方に加圧されて接触するブロックとを備えたも
ので、両者の摩擦係数および油温度を測定できる。

回転リングは停止状態から直線的に回転数を上昇させ１
５分間後に４３００ｒｐｍとし、その後同じ回転数で１
５分間維持した。このときの滑り速度は、７．８５ｍ／
秒、ブロックの荷重は２７．３ｋｇである。

第５図はその結果を示すグラフで、黒鉛を添加しない鉱
物油と比較して示しである。黒鉛を添加した潤滑油は油
温の上昇が少なく、摩擦係数も小さい、特に粒径が小さ
く結晶粒子の形状比が小さい試料Ｂの黒鉛を用いたもの
が優れていることが分かる。

このような黒鉛分散潤滑油は、例えばエンジンオイルの
ように、歯車潤滑、軸受潤滑等に好適である。

実施例−３（インキリボン用インキ） 次に、前記試料Ａ−Ｇの７種の黒鉛のうち試料ＢとＥの
黒鉛をドツトプリンタのインキリボン用インキに添加し
、そのインキを幅１３ｍｍ、長さ１５ｍのエンドレスに
接合したナイロン基布に含浸し、印字試験を行った。リ
ボンは、印字数がｌＯＯ万字に達したら同じ種類の新し
いリボンと交換し、それぞれ３子方字印字した。

第２表はインキの組成と印字後のドツトワイヤ長さの摩
耗量を示したもので、試料Ｐは前記試料Ｂの黒鉛を添加
したもの、試料Ｑは前記試料Ｅの黒鉛を添加したもの、
試ＦｌＲは黒鉛無添加のものである。黒鉛の添加量は、
色材のカーボンブラックの一部と置換して３％とした。

なお、この実験方法は特開昭５９−８６６７１号公報記
載と同様であり、その目的はプリンタの印字速さが高速
化するに伴いドツトワイヤの摩耗が問題になっているこ
とから、ワイヤを摩耗させないインキリボンを開発する
ことにある。

第２表に示す印字試験結果によれば、黒鉛を含まない試
料Ｒはワイヤ摩耗量が一番大きい。黒鉛を添加すると著
しくワイヤ摩耗量が減少し、試料Ｐが最も優れていると
判断される。

［発明の効果Ｉ 以上説明したように１本発明は特定の結晶粒子形状およ
び特定の平均粒子径を有する微粒黒鉛粉を用いることに
より、黒鉛の持つ優れた潤滑性をさらに発揮させるもの
である。従って、現用の黒鉛入り潤滑剤の品質を向上し
、減摩擦を求める産業に大きく寄与すると共に、従来、
要求特性を満たさないという評価のあった産業分野にも
適用が拡大するなど、奏する効果は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例の熱間鍛造方法を説明する要部断面図、
第２図はａ造におけるＲ精度率の説明図、第３図は黒鉛
の結晶粒子の形状比とＲ精度率の関係を示すグラフ、第
４図は黒鉛の平均粒子径とＲ精度率の関係を示すグラフ
、第５図は潤滑油のファレックス・モデル＆、１試験に
よる油温と摩擦係数を示したグラフである。 ｌ・・・鍛造品 ２・・−フランジ ３・・・歯車 ４・−・歯部 ５・−・押型 ６・・・キャビテイ面 ７・・・押をの歯部 ８・−・波敢造品の歯部 出 代 願 理 人 人 日立粉末冶金株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　結晶粒子の形状比（結晶粒子のＣ軸に直角方向の厚
   さ÷Ｃ軸方向の厚さ）が１．１〜２．０で、且つ粉体の
   平均粒子径が１．４〜２．５μｍであることを特徴とす
   る黒鉛粉。２　液状の分散媒中に請求項１記載の黒鉛粉
   を分散したことを特徴とする潤滑剤。 ３　請求項２記載の潤滑剤において、分散媒が水または
   有機剤であることを特徴とする乾燥被膜形成潤滑剤。 ４　請求項２記載の潤滑剤において、分散媒が油である
   ことを特徴とする機械要素の潤滑剤。 ５　所要の色調を現わす色材をビヒクル中に分散させて
   なる印字用インキにおいて、ビヒクル中に請求項１記載
   の黒鉛を添加したことを特徴とするドットプリンタの印
   字リボン用黒インキ。