【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔産業上の利用分野〕
この発明は、厚膜集積回路用基板等に使用され
るアルミナ磁器組成物に関し、特に96重量％（重
量比をいう、以下同じ）のアルミナを含んだ磁器
組成物に関する。
〔従来の技術〕
アルミナ磁器は、耐熱性、絶縁性、抗折強度等
にすぐれた電子部品用磁器材料として広く利用さ
れている。この内厚膜集積回路用基板に使用され
る従来のアルミナ磁器は、96％のアルミナの他、
SiO2，MgO，CaO等を含むもので、その焼結温
度は、1570〜1600℃である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
アルミナ磁器を上記のような高温で焼成するた
めには、炉壁材やサヤ等の高温による耐久性の低
下を考慮しなければならず、また消費する電力等
も大きくなることから、できるだけ低い温度で焼
結させることのできる磁器の開発が望まれてい
る。
従来、アルミナ磁器の焼結温度を下げる試みと
して、磁器原料粉末を振動ミル等で微粉末状に粉
砕することによつて、その反応性を高める方法が
提案されている。しかし、この方法は、工程が複
雑化されることから、製造コストの上昇を招くと
同時に、磁器の成形性を低下させるという欠点が
あり、磁器原料粉末を微粉末化するのも自ずと限
度がある。このため、従来ではせいぜい粒径1.2μ
程度のアルミナ原料粉末を使用し、1500℃をやゝ
越える温度域で焼成しているのが実情である。
この発明は、従来のアルミナ磁器の上記問題点
を解決すべくなされたものであつて、電気的、機
械的な特性にすぐれ、しかも成形性を損なうよう
な原料粉末の微粉末化によらず、1500℃以下の温
度で焼結させることができるアルミナ磁器を提供
することを目的とするものである。
〔問題を解決するための手段〕
以下、この発明の構成を説明すると、同発明の
アルミナ磁器組成物は、Al2O3を96％と、SiO2を
1.0〜3.0％と、MgOを0.2〜2.2％と、CaOを0.2〜
2.2％と、B2O3を0.5〜2.5％と、Li2Oを0.02〜0.4
％とを混合して焼成してなるものである。
組成をこのように限定した理由を要約して述べ
ると次の通りである。まず第一に、アルミナ磁器
組成物中のSiO2，MgO，CaOの何れかの含有量
が上記組成比の範囲より多くとも、また少なくと
も、アルミナ磁器組成物の焼成温度が1500℃を越
えるようになる。第二に、アルミナ磁器組成物中
のB2O3、Li2Oの何れかの含有量が上記組成比の
範囲より多いと、アルミナ磁器組成物の焼成温度
が1500℃を越えるようになる。逆に、これら
B2O3，Li2Oの何れかの含有量が上記組成比の範
囲より少ないと、アルミナ磁器組成物の抵抗率ρ
が１×1014Ωcm以下となる。
〔実施例〕
次ぎにこの発明の実施例として別表に示す１〜
19の試料の製造方法と、これについて行つた特性
試験について述べる。
まずAl2O3粉末を96ｇ、SiO2粉末を2.0ｇ、
MgO粉末を0.5ｇ、CaCO3粉末を0.8ｇ、B2O3粉
末を1.0ｇ、Li2CO3粉末を0.12ｇ宛秤量し、これ
らボールミルで10時間かけて混合した後、脱水乾
燥した。次いでこの混合物50ｇに対して６ｇのポ
リビニルアルコールを加え、擂潰機に１時間かけ
て混合した。
次いでこの磁器材料を300Kg／cm2の圧力で直径
1.6cm、厚さ0.1cmの円板形に加圧成形し、これを
全所要時間14時間、最高温度1450℃，2.5時間の
プロフアイルに設定されたトンネル炉で焼成し、
複数個の試料１を得た。
次ぎにこの試料１について、次の方法で特性試
験を実施した。まず上記試料の両面にインジウム
−ガリウム合金を塗布して直径1.4cmの電極を設
け、比誘電率ε、クオリテイフアクターＱ及び抵
抗率ρ（Ωcm）を測定した。比誘電率εは、25℃
の温度下で1MHzの周波数で測定した静電容量か
ら算出し、Ｑは、上記静電容量と同様の条件で測
定した。抵抗率ρは、100Vの電圧を印加し、印
加開始から30秒後の絶縁抵抗を測定した。
以下、上記と同様にして別表各欄に示す２〜19
までの試料を作製し、これらについて同様の特性
試験を実施した。そしてこれら試料の焼成温度
と、特性試験によつて得られた抵抗率ρの平均値
を別表に掲げた。
この結果から明らかな通り、これら試料１〜19
の焼成温度は、何れも1500℃以下であり、抵抗率
ρは、１×1014Ωcm以上であつた。また、これら
試料の比誘電率εは、何れも9.7以下、クオリテ
イフアクターＱは、2500〜3500であり、回路基板
用磁器材料として実用的な数値が得られた。な
お、上記比誘電率εとクオリテイフアクターＱの
各試料毎の具体的数値の別表への掲載は省略し
た。
〔比較例〕
上記実施例と比較のため、別表の20〜31の各欄
に掲げる試料を上記実施例と同じ方法で作製し、
同様の方法でその特性試験を実施した。
これらの試料は、何れもこの発明の構成要件を
満たさない磁器組成物からなる試料であるが、こ
れらはその焼結温度が1500℃を越えるか、または
抵抗率ρが１×1014Ωcmに満たないかの何れかで
あつた。
特にSiO2，MgO，CaOの何れかが上記組成比
より少な過ぎるか、または多過ぎる試料では、焼
結温度が何れも1500℃を越えた（試料20〜25参
照）。また、B2O3かLi2Oの何れかが含まれていな
いか、または上記組成比より少な過ぎる試料で
は、焼結温度が1500℃を越え（試料26，28，30，
31参照）、逆にこれらの何れかが多過ぎる試料で
は、抵抗率ρが１×1014Ωcmに満たなかつた（試
料27，29参照）。
〔発明の効果〕
以上説明した通り、この発明によれば、成形性
を損なうような磁器原料粉末の微粉末化によら
ず、1500℃以下の温度で焼結させることができる
アルミナ磁器組成物を提供することができる。し
かも、これらの電気的、機械的な諸特性は、何れ
も実用的に優れた値のものであり、よつて所期の
目的を達成することができる。
[Industrial Application Field] The present invention relates to an alumina porcelain composition used for thick film integrated circuit substrates, etc., and particularly relates to a porcelain composition containing 96% by weight (weight ratio, the same shall apply hereinafter) of alumina. . [Prior Art] Alumina porcelain is widely used as a porcelain material for electronic components with excellent heat resistance, insulation properties, bending strength, etc. The conventional alumina porcelain used for thick film integrated circuit substrates is made of 96% alumina, as well as
It contains SiO 2 , MgO, CaO, etc., and its sintering temperature is 1570 to 1600°C. [Problems to be solved by the invention] In order to fire alumina porcelain at the high temperatures mentioned above, it is necessary to take into account the decrease in durability of the furnace wall materials, sheaths, etc. due to high temperatures, and also to reduce the power consumption. , etc., so there is a desire to develop porcelain that can be sintered at as low a temperature as possible. Conventionally, as an attempt to lower the sintering temperature of alumina porcelain, a method has been proposed in which porcelain raw material powder is pulverized into a fine powder using a vibrating mill or the like to increase its reactivity. However, this method has the disadvantage of complicating the process, leading to an increase in manufacturing costs, and at the same time reducing the formability of the porcelain, and there is a limit to how finely powdered the porcelain raw material powder can be. . For this reason, conventional methods have a particle size of 1.2μ at most.
The actual situation is that alumina raw material powder of about 100% is used and fired at a temperature range of slightly over 1500℃. This invention was made to solve the above-mentioned problems of conventional alumina porcelain, and it has excellent electrical and mechanical properties, and does not require pulverization of raw material powder, which would impair moldability. The object of the present invention is to provide alumina porcelain that can be sintered at temperatures below 1500°C. [Means for solving the problem] The structure of the present invention will be explained below. The alumina porcelain composition of the present invention contains 96% Al 2 O 3 and SiO 2 .
1.0~3.0%, MgO 0.2~2.2%, CaO 0.2~
2.2% , B2O3 0.5-2.5%, Li2O 0.02-0.4
% and fired. The reason for limiting the composition in this manner is summarized as follows. First of all, even if the content of any one of SiO 2 , MgO, and CaO in the alumina porcelain composition is higher than the above composition ratio range, at least the firing temperature of the alumina porcelain composition must exceed 1500°C. Become. Second, if the content of either B 2 O 3 or Li 2 O in the alumina porcelain composition is higher than the above composition ratio range, the firing temperature of the alumina porcelain composition will exceed 1500°C. On the contrary, these
If the content of either B 2 O 3 or Li 2 O is less than the above composition ratio range, the resistivity ρ of the alumina porcelain composition will decrease.
is less than 1×10 14 Ωcm. [Example] Next, examples 1 to 1 shown in the attached table are examples of the present invention.
This article describes the manufacturing method of the 19 samples and the characteristic tests conducted on them. First, 96g of Al 2 O 3 powder, 2.0g of SiO 2 powder,
0.5 g of MgO powder, 0.8 g of CaCO 3 powder, 1.0 g of B 2 O 3 powder, and 0.12 g of Li 2 CO 3 powder were weighed out, mixed in a ball mill for 10 hours, and then dehydrated and dried. Next, 6 g of polyvinyl alcohol was added to 50 g of this mixture, and the mixture was mixed in a crusher for 1 hour. This porcelain material is then reduced to a diameter under a pressure of 300Kg/ cm2.
It was pressure-formed into a disc shape of 1.6 cm and 0.1 cm thick, and fired in a tunnel furnace set to a profile of 2.5 hours at a maximum temperature of 1450°C for a total time of 14 hours.
A plurality of samples 1 were obtained. Next, a characteristic test was conducted on this sample 1 using the following method. First, indium-gallium alloy was coated on both sides of the sample, electrodes with a diameter of 1.4 cm were provided, and the relative dielectric constant ε, quality factor Q, and resistivity ρ (Ωcm) were measured. The relative permittivity ε is 25℃
Q was calculated from the capacitance measured at a frequency of 1 MHz at a temperature of , and Q was measured under the same conditions as the capacitance described above. The resistivity ρ was determined by applying a voltage of 100 V and measuring the insulation resistance 30 seconds after the start of application. Below, in the same manner as above, 2 to 19 are shown in each column of the attached table.
Samples were prepared and similar property tests were conducted on them. The firing temperatures of these samples and the average values of resistivity ρ obtained through characteristic tests are listed in the attached table. As is clear from this result, these samples 1 to 19
The firing temperature was 1500° C. or lower in all cases, and the resistivity ρ was 1×10 14 Ωcm or higher. Further, the relative permittivity ε of these samples was all 9.7 or less, and the quality factor Q was 2500 to 3500, which were practical values as ceramic materials for circuit boards. Note that the specific numerical values of the relative dielectric constant ε and quality factor Q for each sample are not listed in the attached table. [Comparative example] For comparison with the above example, samples listed in columns 20 to 31 of the attached table were prepared in the same manner as in the above example,
Its properties were tested in a similar manner. All of these samples are samples made of ceramic compositions that do not meet the constituent requirements of the present invention, but they are samples whose sintering temperature exceeds 1500°C or whose resistivity ρ satisfies 1×10 14 Ωcm. It was either there or not. In particular, in samples in which either SiO 2 , MgO, or CaO was too small or too large in composition ratio, the sintering temperature exceeded 1500° C. (see Samples 20 to 25). In addition, for samples that do not contain either B 2 O 3 or Li 2 O, or have a composition ratio that is too small than the above, the sintering temperature exceeds 1500 °C (Samples 26, 28, 30,
(See Samples 27 and 29), and conversely, in samples containing too much of either of these, the resistivity ρ was less than 1×10 14 Ωcm (See Samples 27 and 29). [Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, an alumina porcelain composition that can be sintered at a temperature of 1500°C or lower without pulverization of porcelain raw material powder that impairs formability can be produced. can be provided. Moreover, these electrical and mechanical properties are all of practically excellent values, so that the intended purpose can be achieved.
【表】【table】
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