JPH0220654B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0220654B2 JPH0220654B2 JP56051968A JP5196881A JPH0220654B2 JP H0220654 B2 JPH0220654 B2 JP H0220654B2 JP 56051968 A JP56051968 A JP 56051968A JP 5196881 A JP5196881 A JP 5196881A JP H0220654 B2 JPH0220654 B2 JP H0220654B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- blowing agent
- foam
- cpvc
- weight
- impregnated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
本発明は、塩素化ポリ塩化ビニル系樹脂（以
下、CPVCと略記）発泡体の製造方法に関するも
のである。 CPVC発泡体は難燃性、電気絶縁性、耐薬品性
等のすぐれた性質を有している。その製造方法と
しては、例えば特公昭43−12009号公報に記載さ
れている如き方法があるが、該発明によれば密度
0.05〜0.07ｇ／mlの発泡体製造に必要な有機揮発
性発泡剤の含浸に際し、80℃の温度条件で16〜24
時間を必要とし、製造工程上大型含浸設備が必要
であるとともに、含浸のための熱エネルギーも多
く消費する。さらに使用されるCPVCが粉状であ
り、表面積が非常に大きいため、含浸した有機揮
発性発泡剤の飛散が激しく放置安定性に欠ける。
その結果、発泡剤のロスが生じ発泡体密度にバラ
ツキが生ずるなど数多くの欠点があつた。 本発明者らは、これらの問題点に鑑み鋭意検討
した結果、CPVCへの有機揮発性発泡剤の含浸方
法において、CPVCに改質剤として塩素化ポリエ
チレンまたは及びクロロプレンを添加し、ペレツ
ト化することにより、含浸時間の大巾な短縮と含
浸された有機揮発性発泡剤の飛散を抑制し、極め
て効率的、かつ安定的に0.03〜0.04ｇ／mlの
CPVC組成物高発泡体が製造できることを見い出
し、本発明に到達した。 即ち、本発明は含浸含有率が60〜75重量％の
CPVCに改質剤として塩素化ポリエチレンまたは
及びクロロプレンを添加しペレツト化することに
より、該組成物に、溶解度指数（SP値）が7.5〜
8.4であり、かつ沸点が０℃以上30℃以下の有機
揮発性発泡剤５〜50重量％を短時間に含浸し、含
浸発泡剤の飛散を抑制し、効率的かつ安定的に加
熱押出発泡することを特徴とするCPVC組成物発
泡体の製造方法を内容とする。以下に詳細説明す
る。 本発明において使用される改質剤としての塩素
化ポリエチレンまたはクロロプレンはCPVCと均
一に分散し、かつ発泡剤の含浸を促進する外、
CPVCの特性である難燃性の低下を最低限に抑え
る効果を奏するものである。 本発明に於ては、CPVCに塩素化ポリエチレン
またはクロロプレンを加えてペレツト化し、発泡
剤を含浸させるが、その際、80℃、４時間加熱に
おける発泡剤の含浸量が20重量部以で、かつ23
℃，20時間放置における含浸発泡剤の残存比率が
0.5以上、好ましくは0.7以上になるように、使用
する発泡剤の種類に対して、CPVCに添加する塩
素化ポリエチレンまたはクロロプレンの量を選択
することが必要である。添加量については、少な
すぎると発泡剤含浸の促進が顕著でなく、また多
すぎると含浸された発泡剤の飛散が増大するの
で、添加量としては５〜30重量部の範囲であるこ
とが好ましい。 本発明に於けるCPVC組成物には、CPVC以外
に安定剤、滑剤、気泡調整剤等の添加剤が適宜配
合使用されてよい。本発明に使用されるCPVCと
はポリ塩化ビニル系樹脂の塩素化物を指すもので
あり、市販のポリ塩化ビニル系樹脂を後塩素化す
ることにより容易につくることができる。この
CPVCは平均重合度100〜2000、塩素含有率が60
〜75重量％であることが必要であり、さらに好ま
しくは平均重合度500〜1000、塩素含有率63〜70
重量％である。 安定剤としては錫系安定剤が好ましく、ブチル
錫ラウレート系、ブチル錫マレエート系、ジブチ
ル錫ラウレートマレエートが特に好ましい。滑剤
としては、公知のいかなるものを使用してもよく
脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪族
ケトン、脂肪族アルコール等があげられる。気泡
調整剤としてはタルク、炭酸カルシウム、シリカ
などの無機物質あるいは有機酸とナトリウム、ア
ンモニウムの重炭酸塩もしくは炭酸塩との組合せ
からなるものなどをあげることができる。 本発明におけるCPVCへの塩素化ポリエチレン
またはクロロプレンの混合およびペレツト化は前
記CPVC、塩素化ポリエチレンまたはクロロプレ
ンおよび安定剤、滑剤等がホツトブレンドされ、
その後、押出機または加熱ロールにより混練され
ペレツト化されるものであるが、ホツトブレンド
の方法およびペレツト化には公知のいかなる方法
に用いられてもよい。 本発明において用いられる発泡剤は溶解度指数
（SP値）が7.5〜8.4で、かつ沸点が０℃以上30℃
以下のものから選ばれる有機揮発性発泡剤であ
り、好ましくはトリクロロフルオロメタン、ジク
ロロフルオロメタルなどである。該発泡剤の使用
にあたつては、溶解度指数および沸点の制限範囲
であれば他発泡剤との混合使用も可能である。 本発明においては、前記ペレツト状CPVC組成
物に上記発泡剤を含浸させることにより調整され
るが、この発泡剤のCPVC組成物に対する含浸量
は最終的に得ようとする発泡体の密度により決定
されるもので、５〜50重量部の範囲で選択され、
通常20〜40重量部である。発泡剤の含浸は公知の
いかなる方法を用いてもよく、前記のペレツト
を、ペレツトに翻転運動を与えるように回転しう
る耐圧容器、あるいは混合装置を備えた耐圧容器
中に入れ、該容器に発泡剤を導入し加熱する方法
が望ましい。この加熱範囲は該組成物ペレツトの
融点を越えないことが必要である。一定時間の加
熱により発泡剤を含浸させた後、上記耐圧容器を
冷却し、容器内圧力を大気圧に戻した後、内容物
を取り出し、室温にて通風乾燥することにより、
発泡剤含浸CPVC組成物ペレツトが得られる。 本発明においては、上記の如くして得られた発
泡剤含浸CPVC組成物ペレツトを押出機で加熱押
出発泡させることにより、均一かつ微細な気泡を
有する発泡体を連続的に製造することができる。
この場合押出機のホツパー付近を比較的低温に保
ち、シリンダー先端部をホツパー付近より高温、
好ましくは100〜200℃に保ち、金型温度を120〜
180℃に調整することが好ましい。 また、本発明における組成物は、改質剤を含ま
ないCPVC組成物に比べ溶融粘度が低下するた
め、押出機内の温度を５〜30℃降下させることが
でき、CPVCの熱分解を防止し、長期間にわたる
押出安定性を与えることも大きな特徴の一つであ
る。 以上の如く、本願発明の方法によつて、発泡体
密度が0.07〜0.03ｇ／mlの高発泡倍率の塩素化ポ
リ塩化ビニル系樹脂発泡体が、安定的に製造出来
るものであり、発泡体密度が0.07ｇ／mlより大き
い比較的低発泡倍率の塩素化ポリ塩化ビニル系樹
脂発泡体も容易に安定的に製造出来るのは勿論で
ある。 次に実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例１〜４、比較例１〜２ 塩素化ポリ塩化ビニル（塩素含有率66％、重合
度700）に改質剤０〜30重量部およびスズ系安定
剤4.0重量部、滑剤1.0重量部を加え110℃でホツ
トブレンドし、これを押出機に供給し、直径２
mm、長さ４mmの円筒状ペレツトを作成した。この
ペレツトを耐圧容器中に入れ、発泡剤としてトリ
クロロフルオロメタンを導入し、撹拌しながら80
℃、４時間加熱し、発泡剤を含浸させた。 該発泡剤含浸ペレツトの発泡剤含浸量および23
℃、20時間放置後の残存量を調べ、その結果を第
１表に示した。 つぎに、発泡剤を含浸させたCPVC組成物ペレ
ツト100重量部にタルク0.5重量部を配合し、この
配合物を押出成形し、丸棒状の発泡体を成形し
た。 この発泡体について密度および外観を調べたと
ころ第１表に示す結果が得られた。
下、CPVCと略記）発泡体の製造方法に関するも
のである。 CPVC発泡体は難燃性、電気絶縁性、耐薬品性
等のすぐれた性質を有している。その製造方法と
しては、例えば特公昭43−12009号公報に記載さ
れている如き方法があるが、該発明によれば密度
0.05〜0.07ｇ／mlの発泡体製造に必要な有機揮発
性発泡剤の含浸に際し、80℃の温度条件で16〜24
時間を必要とし、製造工程上大型含浸設備が必要
であるとともに、含浸のための熱エネルギーも多
く消費する。さらに使用されるCPVCが粉状であ
り、表面積が非常に大きいため、含浸した有機揮
発性発泡剤の飛散が激しく放置安定性に欠ける。
その結果、発泡剤のロスが生じ発泡体密度にバラ
ツキが生ずるなど数多くの欠点があつた。 本発明者らは、これらの問題点に鑑み鋭意検討
した結果、CPVCへの有機揮発性発泡剤の含浸方
法において、CPVCに改質剤として塩素化ポリエ
チレンまたは及びクロロプレンを添加し、ペレツ
ト化することにより、含浸時間の大巾な短縮と含
浸された有機揮発性発泡剤の飛散を抑制し、極め
て効率的、かつ安定的に0.03〜0.04ｇ／mlの
CPVC組成物高発泡体が製造できることを見い出
し、本発明に到達した。 即ち、本発明は含浸含有率が60〜75重量％の
CPVCに改質剤として塩素化ポリエチレンまたは
及びクロロプレンを添加しペレツト化することに
より、該組成物に、溶解度指数（SP値）が7.5〜
8.4であり、かつ沸点が０℃以上30℃以下の有機
揮発性発泡剤５〜50重量％を短時間に含浸し、含
浸発泡剤の飛散を抑制し、効率的かつ安定的に加
熱押出発泡することを特徴とするCPVC組成物発
泡体の製造方法を内容とする。以下に詳細説明す
る。 本発明において使用される改質剤としての塩素
化ポリエチレンまたはクロロプレンはCPVCと均
一に分散し、かつ発泡剤の含浸を促進する外、
CPVCの特性である難燃性の低下を最低限に抑え
る効果を奏するものである。 本発明に於ては、CPVCに塩素化ポリエチレン
またはクロロプレンを加えてペレツト化し、発泡
剤を含浸させるが、その際、80℃、４時間加熱に
おける発泡剤の含浸量が20重量部以で、かつ23
℃，20時間放置における含浸発泡剤の残存比率が
0.5以上、好ましくは0.7以上になるように、使用
する発泡剤の種類に対して、CPVCに添加する塩
素化ポリエチレンまたはクロロプレンの量を選択
することが必要である。添加量については、少な
すぎると発泡剤含浸の促進が顕著でなく、また多
すぎると含浸された発泡剤の飛散が増大するの
で、添加量としては５〜30重量部の範囲であるこ
とが好ましい。 本発明に於けるCPVC組成物には、CPVC以外
に安定剤、滑剤、気泡調整剤等の添加剤が適宜配
合使用されてよい。本発明に使用されるCPVCと
はポリ塩化ビニル系樹脂の塩素化物を指すもので
あり、市販のポリ塩化ビニル系樹脂を後塩素化す
ることにより容易につくることができる。この
CPVCは平均重合度100〜2000、塩素含有率が60
〜75重量％であることが必要であり、さらに好ま
しくは平均重合度500〜1000、塩素含有率63〜70
重量％である。 安定剤としては錫系安定剤が好ましく、ブチル
錫ラウレート系、ブチル錫マレエート系、ジブチ
ル錫ラウレートマレエートが特に好ましい。滑剤
としては、公知のいかなるものを使用してもよく
脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪族
ケトン、脂肪族アルコール等があげられる。気泡
調整剤としてはタルク、炭酸カルシウム、シリカ
などの無機物質あるいは有機酸とナトリウム、ア
ンモニウムの重炭酸塩もしくは炭酸塩との組合せ
からなるものなどをあげることができる。 本発明におけるCPVCへの塩素化ポリエチレン
またはクロロプレンの混合およびペレツト化は前
記CPVC、塩素化ポリエチレンまたはクロロプレ
ンおよび安定剤、滑剤等がホツトブレンドされ、
その後、押出機または加熱ロールにより混練され
ペレツト化されるものであるが、ホツトブレンド
の方法およびペレツト化には公知のいかなる方法
に用いられてもよい。 本発明において用いられる発泡剤は溶解度指数
（SP値）が7.5〜8.4で、かつ沸点が０℃以上30℃
以下のものから選ばれる有機揮発性発泡剤であ
り、好ましくはトリクロロフルオロメタン、ジク
ロロフルオロメタルなどである。該発泡剤の使用
にあたつては、溶解度指数および沸点の制限範囲
であれば他発泡剤との混合使用も可能である。 本発明においては、前記ペレツト状CPVC組成
物に上記発泡剤を含浸させることにより調整され
るが、この発泡剤のCPVC組成物に対する含浸量
は最終的に得ようとする発泡体の密度により決定
されるもので、５〜50重量部の範囲で選択され、
通常20〜40重量部である。発泡剤の含浸は公知の
いかなる方法を用いてもよく、前記のペレツト
を、ペレツトに翻転運動を与えるように回転しう
る耐圧容器、あるいは混合装置を備えた耐圧容器
中に入れ、該容器に発泡剤を導入し加熱する方法
が望ましい。この加熱範囲は該組成物ペレツトの
融点を越えないことが必要である。一定時間の加
熱により発泡剤を含浸させた後、上記耐圧容器を
冷却し、容器内圧力を大気圧に戻した後、内容物
を取り出し、室温にて通風乾燥することにより、
発泡剤含浸CPVC組成物ペレツトが得られる。 本発明においては、上記の如くして得られた発
泡剤含浸CPVC組成物ペレツトを押出機で加熱押
出発泡させることにより、均一かつ微細な気泡を
有する発泡体を連続的に製造することができる。
この場合押出機のホツパー付近を比較的低温に保
ち、シリンダー先端部をホツパー付近より高温、
好ましくは100〜200℃に保ち、金型温度を120〜
180℃に調整することが好ましい。 また、本発明における組成物は、改質剤を含ま
ないCPVC組成物に比べ溶融粘度が低下するた
め、押出機内の温度を５〜30℃降下させることが
でき、CPVCの熱分解を防止し、長期間にわたる
押出安定性を与えることも大きな特徴の一つであ
る。 以上の如く、本願発明の方法によつて、発泡体
密度が0.07〜0.03ｇ／mlの高発泡倍率の塩素化ポ
リ塩化ビニル系樹脂発泡体が、安定的に製造出来
るものであり、発泡体密度が0.07ｇ／mlより大き
い比較的低発泡倍率の塩素化ポリ塩化ビニル系樹
脂発泡体も容易に安定的に製造出来るのは勿論で
ある。 次に実施例をあげて本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例１〜４、比較例１〜２ 塩素化ポリ塩化ビニル（塩素含有率66％、重合
度700）に改質剤０〜30重量部およびスズ系安定
剤4.0重量部、滑剤1.0重量部を加え110℃でホツ
トブレンドし、これを押出機に供給し、直径２
mm、長さ４mmの円筒状ペレツトを作成した。この
ペレツトを耐圧容器中に入れ、発泡剤としてトリ
クロロフルオロメタンを導入し、撹拌しながら80
℃、４時間加熱し、発泡剤を含浸させた。 該発泡剤含浸ペレツトの発泡剤含浸量および23
℃、20時間放置後の残存量を調べ、その結果を第
１表に示した。 つぎに、発泡剤を含浸させたCPVC組成物ペレ
ツト100重量部にタルク0.5重量部を配合し、この
配合物を押出成形し、丸棒状の発泡体を成形し
た。 この発泡体について密度および外観を調べたと
ころ第１表に示す結果が得られた。
【表】
Ｗ０
改質剤添加量が３重量部では発泡剤含浸速度の
促進効果が得られず、30重量部以上では含浸発泡
剤の残存量が少なくなり、好適な発泡体は得られ
ない。 押出機の種類および押出条件は次の通り。 スクリユー直径 40mm スクリユー長さ 720mm スクリユー圧縮比 3.0 ダイス 孔径10mm シリンダー温度 C1＝60〜150℃ C2＝120〜150℃ ダイス温度 Ｄ＝130〜150℃ 回転数 10〜12回／分 実施例５、比較例３〜４ 実施例１と同様のCPVC組成物ペレツトを耐圧
容器中に入れ、有機揮発性発泡剤を導入し、撹拌
しながら80℃、４時間加熱し発泡剤を含浸させ
た。該発泡剤含浸ペレツトの発泡剤含浸量および
23℃、20時間放置後の残存量を調べ、その結果を
第２表に示した。
改質剤添加量が３重量部では発泡剤含浸速度の
促進効果が得られず、30重量部以上では含浸発泡
剤の残存量が少なくなり、好適な発泡体は得られ
ない。 押出機の種類および押出条件は次の通り。 スクリユー直径 40mm スクリユー長さ 720mm スクリユー圧縮比 3.0 ダイス 孔径10mm シリンダー温度 C1＝60〜150℃ C2＝120〜150℃ ダイス温度 Ｄ＝130〜150℃ 回転数 10〜12回／分 実施例５、比較例３〜４ 実施例１と同様のCPVC組成物ペレツトを耐圧
容器中に入れ、有機揮発性発泡剤を導入し、撹拌
しながら80℃、４時間加熱し発泡剤を含浸させ
た。該発泡剤含浸ペレツトの発泡剤含浸量および
23℃、20時間放置後の残存量を調べ、その結果を
第２表に示した。
【表】
溶解度指数7.6のトリクロロフルオロメタンの
含浸速度および放置残存量に比べ、溶解度指数が
6.8であるｎ−ブタンは含浸速度が非常に遅く、
また溶解度指数9.2の塩化エチルは含浸速度はト
リクロロフルオロメタン以上であるものの放置安
定性に欠け、どちらも好適な発泡体が得られる条
件を満さない。 実施例６、比較例５〜６ 実施例１および比較例１と同様のCPVC組成物
ペレツトを耐圧容器中に入れ、発泡剤としてトリ
クロロモノフルオロメタンを導入し、80℃、５時
間、または80℃、16時間加熱し発泡剤を含浸させ
た。該発泡剤含浸ペレツトにタルク0.5重量部を
加え下記に示す押出機を用いシート状の発泡体を
成形した。 この発泡体について密度および特徴を調べたと
ころ第３表に示す結果が得られた。
含浸速度および放置残存量に比べ、溶解度指数が
6.8であるｎ−ブタンは含浸速度が非常に遅く、
また溶解度指数9.2の塩化エチルは含浸速度はト
リクロロフルオロメタン以上であるものの放置安
定性に欠け、どちらも好適な発泡体が得られる条
件を満さない。 実施例６、比較例５〜６ 実施例１および比較例１と同様のCPVC組成物
ペレツトを耐圧容器中に入れ、発泡剤としてトリ
クロロモノフルオロメタンを導入し、80℃、５時
間、または80℃、16時間加熱し発泡剤を含浸させ
た。該発泡剤含浸ペレツトにタルク0.5重量部を
加え下記に示す押出機を用いシート状の発泡体を
成形した。 この発泡体について密度および特徴を調べたと
ころ第３表に示す結果が得られた。
【表】
【表】
改質剤を含まない形では同一の含浸条件の場
合、発泡剤含浸量が不足し、発泡倍率が低いとと
もに、押出機内の溶融粘度が上昇し、自己発熱に
よる樹脂の分解が生じ、焼樹脂が発生し易くな
る。また、同量の発泡剤を含浸させるためには３
倍以上の時間が必要であり、含浸設備の大型化お
よび含浸のための熱エネルギーの消費などの問題
点が生じる。さらに、得られた発泡体の独立気泡
率を比較した場合、改質剤添加系は改質剤を含ま
ない系に比べ非常に高い独立気泡率を示す。 なお、押出機の種類および押出条件は次の通り
である。 スクリユー直径 65mm スクリユー長さ 200mm スクリユー圧縮比 3.0 ダイス サーキユラータイプ シリンダー温度 C1＝60〜200℃ C2〜C5＝130〜220℃ ダイス温度 Ｄ＝150〜180℃ 吐出量 60〜80Kg／時間
合、発泡剤含浸量が不足し、発泡倍率が低いとと
もに、押出機内の溶融粘度が上昇し、自己発熱に
よる樹脂の分解が生じ、焼樹脂が発生し易くな
る。また、同量の発泡剤を含浸させるためには３
倍以上の時間が必要であり、含浸設備の大型化お
よび含浸のための熱エネルギーの消費などの問題
点が生じる。さらに、得られた発泡体の独立気泡
率を比較した場合、改質剤添加系は改質剤を含ま
ない系に比べ非常に高い独立気泡率を示す。 なお、押出機の種類および押出条件は次の通り
である。 スクリユー直径 65mm スクリユー長さ 200mm スクリユー圧縮比 3.0 ダイス サーキユラータイプ シリンダー温度 C1＝60〜200℃ C2〜C5＝130〜220℃ ダイス温度 Ｄ＝150〜180℃ 吐出量 60〜80Kg／時間
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素化ポリ塩化ビニル系樹脂発泡体を製造す
る方法において、塩素含有率60〜75重量％の塩素
化ポリ塩化ビニル系樹脂組成物に改質剤として塩
素化ポリエチレンまたは及びクロロプレンを加え
てペレツト化し、有機揮発性発泡剤５〜50重量％
を含浸後、加熱押出発泡することを特徴とする塩
素化ポリ塩化ビニル系樹脂発泡体の製造方法。 ２ 有機揮発性発泡剤が溶解度指数（SP値）が
7.5〜8.4であり、かつ沸点が０℃以上30℃以下で
ある特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56051968A JPS57165430A (en) | 1981-04-06 | 1981-04-06 | Production of chlorinated polyvinyl chloride resin foam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56051968A JPS57165430A (en) | 1981-04-06 | 1981-04-06 | Production of chlorinated polyvinyl chloride resin foam |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57165430A JPS57165430A (en) | 1982-10-12 |
| JPH0220654B2 true JPH0220654B2 (ja) | 1990-05-10 |
Family
ID=12901664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56051968A Granted JPS57165430A (en) | 1981-04-06 | 1981-04-06 | Production of chlorinated polyvinyl chloride resin foam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57165430A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4825371B2 (ja) * | 2001-07-27 | 2011-11-30 | 株式会社フジシールインターナショナル | プラスチックラベルの製造方法 |
| JP7405515B2 (ja) * | 2019-03-29 | 2023-12-26 | 株式会社カネカ | 発泡性塩素化塩化ビニル系樹脂粒子、その発泡粒子、およびこれを用いた塩素化塩化ビニル系樹脂発泡成形体 |
| JP7405516B2 (ja) * | 2019-03-29 | 2023-12-26 | 株式会社カネカ | 発泡性塩素化塩化ビニル系樹脂粒子、その発泡粒子、およびこれを用いた塩素化塩化ビニル系樹脂発泡成形体 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA912109A (en) * | 1970-04-14 | 1972-10-10 | Canadian General Electric Company Limited | Inverter starting circuit |
| JPS5840523B2 (ja) * | 1976-08-26 | 1983-09-06 | 松風陶歯製造株式会社 | 歯科用プライマ−組成物 |
-
1981
- 1981-04-06 JP JP56051968A patent/JPS57165430A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57165430A (en) | 1982-10-12 |
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