JPH0221190A

JPH0221190A - 高温高圧処理装置

Info

Publication number: JPH0221190A
Application number: JP17035488A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Kitagawa; 北川　一男; Takeshi Kanda; 剛神田; Yasuhiko Inoue; 康彦井上
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1988-07-07
Filing date: 1988-07-07
Publication date: 1990-01-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、気体、液体、スラリ一体等の流動可能である
各種被処理材料に対する高温高圧下での反応処理、例え
ば熱水反応の利用による材料合成、特定成分の分解、分
離、抽出等を行なうに当っての、改善された新しいかつ
連続的に高温高圧処理を行なう装置の提供に関する。

（従来の技術）上記した高温高圧反応処理技術として、液相を保って反
応を行なわせる場合、最もよく知られているのはオート
クレーブ方式であり、密閉蓋を有する反応釜内に被処理
材料を収容し、所要の高温高圧処理を施すもので、これ
には静止型、撹拌型、回転型等の各タイプが存在するが
、ここには撹拌型の１例を第５図および第６図について
、その概要を説示する。第５図に示したものは縦形撹拌
式のものであり、電熱炉１０１に保持されて加熱可能な
オートクレーブ１０２には上部の密閉蓋を介して、ガス
入口１０３、ガス出口１０４、更には圧力計１０５、温
度計挿入口１０６、更には撹拌軸１０７等が配設され、
オートクレーブ１０２内に収容される液状、固体粒子を
液媒に懸濁させたスラリー状の流動可能な被処理材料に
対し、高圧ガスの供給、加熱昇温を介し高温高圧反応処
理に付するのであり、このさい撹拌軸１０７により内容
物の混合を均一にするもので、第６図に示したものは横
形撹拌式であり、同一符号は同一部材を示している。こ
の形式のものでは気−液反応時に気体を常に流通させる
ことができ、また撹拌効果は横形のものが優れており、
更に第６図に示したものにおいて、オートクレーブ１０
２のみを軸ＡＢを中心にして回動させる構造のものとす
れば、固体を液体やガスで処理するものや、液体にガス
を作用させるものに適した回転型オートクレーブとなる
ものである。

しかしながらこのオートクレーブ方式のものではバッチ
タイプであるとともに、外熱式圧力容器を用いて高温高
圧処理を行なうものでは、圧力容器における高温強度の
問題があり、安全性、耐圧性の上からも、達成可能な温
度、圧力条件には限界があり、これに代るものとして、
工業的量産、大量処理を目的としたパイプラインシステ
ムによる連続式オートクレーブ方式も開発されており、
これは水の臨界点付近を利用する熱水反応を工業的に行
なう場合、有効とされるもので、第７図についてその概
要を説示する。同図はパイプライン方式連続熱水反応系
の原理系統図であり、原料タンクからの試料の流れを図
に従い説明すると、コンプレッサによって原料タンクか
ら押出された原料は連続管Ａを通り、逆止ボール弁Ｂか
らペーストポンプＣに送られ、ここで−気に数百気圧で
圧入される。ペーストポンプＣから送り出された試料は
、逆止ボール弁りを通って熱交換器０内で予熱され、反
応塔Ｆ内で所定温度が与えられる。反応塔内の通過時間
は、反応塔内の反応管長さと流速により決定されるので
、処理量を増大するためには、反応管を長くして流速を
大きくするか、反応温度を高くし、あるいは触媒を利用
して反応時間の短縮を図るのである。かくして反応塔Ｆ
から送出された試料は熱交換器０を通じて冷却と同時に
原料加熱を行ない、ボール弁Ｈを通って排出ポンプＩに
入り、ここでの排出圧が注入時の圧に利用されるのであ
る。排出ポンプＩから送出された生成物は、ボール弁Ｊ
を抜け、圧力制御パルプＫを経て取出されるのであり、
流速、流量の調節は注入ポンプ回転数およびプランジャ
ポンプのビストンストローク長さにより一に節されるが
、内部圧力とも関連があり、圧力調整パルプを介し調整
可能としたものである。この他、高圧容器内において被
処理材料に対し高温高圧処理を行なうものとしては、周
知のように熱間静水圧（等方圧）成形装置が存在する。

同装置は後に本発明においても詳述するように、軸方向
両端が開口された円筒容器の、前記開口に上蓋および下
蓋を圧密に閉鎖することによって構成した高圧容器内部
に圧媒ガス供給手段および通電ヒータ等による加熱昇温
手段を具備した炉室を設け、同炉室内に金属、セラミッ
クス等の粉末材料を装入セットし、超高圧、高温下に焼
結成形品の成形を行ない、あるいは鋳造品の欠陥除去を
行なう等、広く利用されているものであり、略称ＨＩＰ
装置としてよく知られている。

（発明が解決しようとする課題）上記した従来の高温高圧反応処理技術、特に液状、スラ
リー状等の流動可能な被処理材料に対するそれについて
は、次の点において問題がある。

即ち単体の反応釜によるオートクレーブ方式においては
、バッチ弐による不利、更には達成可能な温度と圧力条
件に限界があり、しかもその限界が可成り低い範囲を余
儀なくされるのである。またパイプラインシステムによ
る連続式オートクレーブ方式は、高温高圧処理が連続的
に行なえる点において優れるが、その温度と圧力とにお
ける基本構成は従来の単一オートクレープと同じである
ため、達成し得る温度、圧力条件には同様の限界がある
。

また熱間等方圧成形装置においては、その構造上、温度
、圧力条件においては申し分がないのであるが、かかる
ＨＩＰ装置における対象材料は、何れもブロック状の固
体成形品であり、液状、スラリー状の流動可能な液相乃
至固液混合相の被処理材料には適用し難いうらみがあり
、またバッチタイプの不利もある。

（課題を解決するための手段）本発明は上記の問題点を解決するために、従来のオート
クレーブ方式による温度、圧力条件の限界を解消し、従
来の限界以上の温度、圧力領域内での、かつ連続的な高
温、高圧処理が確実かつ容易に得られるように、熱間等
方圧成形装置の内容を改良したものであり、具体的には
、軸方向両端に上蓋および下蓋が閉塞されるとともに圧
媒供給手段および加熱昇温手段を具備した高圧容器にお
いて、前記加熱昇温手段に囲まれてそ°の内側に上下両
端が前記上蓋および下蓋に圧力シール状態下に接続され
る高温高圧処理内筒を同心に内装し、かつ該内筒の上下
両端を前記上蓋および下蓋に設けられる被処理材料の出
入口と連通させ、加熱昇温手段に属する断熱層を上、下
蓋を含む前記高圧容器側または高温高圧処理内筒に圧力
シール状態下に保持することにある。

（作　用）本発明の上記した技術的手段によれば、第１図において
示すように、軸方向両端が開口されるとともに、両開口
に上Ｍ２および下Ｍ３が何れも圧力シール状態で開閉可
能に閉塞される高圧容器１において、同容器１の内部に
断熱層５を介して、通電ヒータ等の加熱装置４を内蔵し
、前記上Ｍ２に高圧容器１内部と連通ずる圧媒通路２５
を設けることにより、既知の熱間等方圧成形装置が構成
される。このさい図示省略しであるが、既知のようにこ
の種の熱間等方圧成形装置においては、加圧成形時に生
（コる上下蓋側に掛かる軸力を上下蓋を挟持するプレス
フレームによって支えることはいうまでもない。本発明
においては、前記高圧容器１における加熱装置４の内側
に高温高圧処理内筒６を同心に内装し、かつこの高温高
圧処理内筒６の軸方向両端を前記上蓋２および下蓋３に
シール７およびシール８による圧力シール状態下で接続
するとともに、同内筒６の両端は上Ｍ２および下蓋３に
設けられる被処理材料の出入口９．ｌＯと連通させであ
るので、下蓋３の出入口１０に被処理材料の供給配管１
９を連結し、同配管１９に被処理材料の供給タンク１７
、同材料の圧送用圧媒ポンプ１８を、塞止弁２２および
圧力検出用の圧力計２４と共に設け、また上蓋２の出入
口９には被処理材料の排出配管２１を接続し、同配管１
９に塞止弁２３、絞り弁２０等の流路抵抗部材および回
収タンク４１を設けることにより、先ず高圧容器ｌの内
部に圧媒通路２５を介して、ガス集合装置２６からコン
プレッサ２７により圧媒（ガス）を供給配管２８により
加圧供給し、気体、液体あるいは固体粒子を液媒に懸濁
させたスラリー状体等の流動可能な被処理材料を、高温
高圧処理内筒６における耐圧力の許容範囲内での内筒内
外の差圧を保ちつつ（熱間等方圧成形装置側の圧媒圧力
を常に高温高圧処理内筒６内の圧力より大とするのが好
ましい）、タンク１７内の被処理材料を圧媒ポンプ１８
により塞止弁２２を開いて工大供給するのであり、この
さい上蓋２側の配管２１における塞止弁２３、絞り弁２
０は閉じた状態として、被処理材料を高温高圧処理内筒
６内に保持状態とし、加熱装置４を起動して圧媒の加熱
昇温を行ない、所定温度に到達後、圧媒ポンプ１日を連
続駆動し、かつ排出配管２１側の塞止弁２３、絞り弁２
０より連続的に加熱昇温下の材料排出を行ないつつ、所
定の温度、圧力条件による高温高圧反応処理を行なうこ
とができるのである。このさい断熱層５の下端を下蓋３
に対して、シール１２を介し気密に保持させることによ
り、断熱層５の内外を循環する圧媒ガス流動を抑止し、
断熱機能を良好に発揮することができ、同時にまた加熱
昇温効果を増大させることができる。これにより従来の
熱間等方成形装置においては、粉末成形品、焼結晶、鋳
造品の欠陥除去等、ブロック状の固相材料を対象として
使用されるに止まる点を改良し、気体、液体、セラミッ
ク状体等の流動可能な被処理材料を対象として、これに
対する連続的な高温高圧反応処理が、従来のオートクレ
ーブ技術における温度、圧力条件よりも著しく大きな温
度、圧力条件下に連続処理することが可能となるのであ
り、同時にこの種等方圧成形装置におけるワンサイクル
終了毎に容器蓋を開いて材料の搬入、取出しを行なうバ
ッチタイプの非効率をなくし、気相、液相、気液混合相
を問うことな（、大量処理、量産プランを実現可能とす
るものである。

（実施例）本発明に係る処理装置の適切な各実施例内容を、第１図
乃至第４図に亘って逐次説示する。第１図に例示したも
のは本発明装置の基本的タイプであり、同図において高
圧容器１は軸方向両端が開口された円筒状のものであり
、熱間等方圧成形装置の本体をなすものである。前記開
口には上Ｍ２および下Ｍ３がそれぞれ圧力シール状態下
で閉塞可能に嵌設される。高圧容器ｌの内部には既知の
ように断熱層５を介して通電ヒータ等の加熱装置４が設
けられ、両者４，５によって加熱昇温手段が構成される
。１１は加熱昇温手段によって囲まれた炉室であり、同
炉室は本発明における高温高圧反応処理室１１として働
くことになる。これらは従来の熱間等方圧成形装置とし
て既知構造である（軸力支持用のプレスフレームは図示
省略しである）が、本発明においては前記加熱袋Ｍ４の
内側に位置して軸方向上下両端が開口された円筒状の高
温高圧処理内筒６を同心に内装するのであり、実施例で
は内装に当り、内筒６の軸方向上端および下端は、何れ
もそれぞれシール７．８を介して上ＩＩ２および下蓋３
に圧力シール状態下に接続するのである。このさい加熱
時の温度上昇に伴う内筒６の伸びを考慮すると、内筒６
の軸方向上端は上蓋２側に固定しても、軸方向下端は下
Ｍ３に対し軸方向スライド可能に密嵌させるように、一
端は軸方向可動に接続することが望ましい。またこの高
温高圧処理内筒６は上、下Ｍ２，３に接続されることに
より、上Ｍ２側に開設した被処理材料の出入口９および
下蓋３側に開設した同出入口１０と連通され、これによ
って出入口９．１０を上下に有する被処理材料の高温高
圧処理室が、高圧容器ｌの成形炉室１１を共有して形成
されることになる。

断熱層５の設置に当っては、実施例においては下Ｍ３の
上面に対してシール１２を介して気密に保持させる。こ
れは断熱層５の軸方向一端を気密に保持することにより
、断熱層の内外を循環する圧媒ガス流動を抑止し、断熱
機能を良好に発揮させる点において効果的である。この
圧媒ガス流動抑止手段としては、断熱層５の軸方向上端
を同じく上蓋２側にシールを介して気密に保持させても
よく、あるいは圧力容器Ｉの上端内壁面、または下端内
壁面に対し同じく気密に保持させてもよいし、更には高
温高圧処理内筒６の外周面上端あるいは下端に対し、同
じく気密に保持させることもできる。

この実施例においては、構造上、他部分に比してより高
温になりがちの断熱層５上部側の断熱性を強化するため
に、高温高圧処理内筒６の軸方向上端側から断熱カバー
１３を一体に張出形成し、更には上Ｍ２の内部にも冷却
水通路１４を給水ボート１４ａとともに形成し、また高
温高圧処理内筒６内部においても、図示のように上蓋２
および下Ｍ３の端面を利用して断熱材１５．１６を出入
口９．ＩＯとの連通孔１５ａ、１６ａとともに取付ける
のであり、これらは高温高圧処理内筒６内の処理室にお
ける高温のロスのない集中と向上とに有効である。

前記下蓋３における被処理材料の出入口１０には同材料
の供給配管１９が接続されるとともに、同配管１９には
、気体、液体、スラリー状等の流動可能な単一材あるい
は複合材による被処理材料の収容タンク１７、同タンク
１７より被処理材料を圧送可能な圧媒ポンプ１８、開閉
可能な塞止弁２２および圧力検知用の圧力計２４が付設
される。また上蓋２における被処理材料の出入口９には
同材料の排出配管２１が塞止弁２３、絞り弁２０、更に
は回収タンク４１とともに設けられるのであり、これに
よって被処理材料は供給配管１９より出入口ｌＯ１高温
高圧処理内筒６、出入口９をへて排出配管２１側に連続
的に圧送されかつ高温高圧処理内筒６内において高温高
圧反応処理を受けることが可能となるのである。

前記配管２１における絞り弁２０は被処理材料を加圧下
に保持しつつ取出すためのものであるが、これは絞り弁
に代替して固定絞りを用いてもよく、更には圧媒ポンプ
１８と絞り弁２０方式に代え、例えば第２図に示した実
施例のように、供給配管１９側に加圧装置３２、また排
出配管２１側に背圧装置３３を対向シリンダ形に介設し
ても同効である。

また熱間等方圧成形装置における上Ｍ２の圧媒通路２５
には、圧媒（ガス）の加圧供給配管２８を接続し、同配
管２８にはガス集合装置２６、コンプレッサ２７、塞止
弁２９，３０および圧媒圧力検出のための圧力計３１が
設けられる。

上記した各構成を持つ実施例によれば、高温高圧処理内
筒６の耐圧力の許容する範囲内での、該内筒６内におけ
る圧力と高圧容器１側の圧媒圧力との差圧を保持しなが
ら、該内筒６内に圧入被処理材料を保持した状態で、加
熱装置４による加熱昇温を行なうのであり、かくして所
定温度に到達するとともに圧媒ポンプ１８を連続駆動し
、絞り弁２０により連続的に加圧下の排出を行ないつつ
、目的の温度、圧力条件下での高温高圧反応処理を行な
うのである。この際被処理材料の処理圧力、即ち前記内
筒圧力に対して高圧容器ｌ側の圧媒圧力は所定差圧の範
囲内で、高圧容器ｌ側の圧力が僅かに高くすることが、
前記内筒のシール破損に伴なう熱間等方圧成形装置側の
構成要素、特にその加熱装置４における電気的絶縁性破
壊等の損傷トラブルを防止する上から好ましいものであ
る。

第３図に示した実施例は、上記した高温高圧処理内筒６
の内圧と高圧容器１側の圧媒圧力（外圧）との間におけ
る内外差圧の制御調整を自動的に行なうための１例を示
したものであり、前記処理内筒６内の圧力検知用圧力計
２４と、高圧容器１側の圧媒ガスの圧力検知用圧力計３
１との各圧力値を、差圧検出器３４側に入力し、同検出
器３４の出力値に基いて行なうもので、同出力に基き、
斉圧容器１側ではコンプレッサ２７、また高温高圧処理
内筒６側では圧媒ポンプ１８以下、図示のように各配管
２８．１９および２１側における各塞止弁３５，３６，
３７，３８　、更には絞り弁３９を個々にあるいは連動
制御して圧力調整を行なうことは容易である。

上記した圧力制御方式はもとより１例であって回倒のみ
に限定されるものでなく、その最も好ましい方式として
は、図示省略するが、内外差圧制御自体が自動的に行な
われるような内外圧バランス機構を設けることが好まし
いことはいうまでもない。

また第４図に示した実施例においては、高温高圧処理内
筒６を、高圧容器１側の上Ｍ２ａに一体に組込んだタイ
プのものを示し、即ち同内筒６における軸方向の上端４
０を組込フランジ形状のものとして上ｌ１ｔ２ａ側に一
体化するのである。この構造形式によれば、高温高圧処
理内筒６内への被処理材料の出入は、上ＩＥ２ａを開閉
することによって行なうことが可能となるものである。

（発明の効果）本発明の高温高圧処理装置によれば、気体、液体、スラ
リー棒状の流動可能な被処理材料に対し、目的の高温高
圧反応処理を施すに当り、従来のオートクレーブ方式に
よって可能である温度、圧力条件の限界以上の高温、高
圧領域においてその高温高圧反応処理を連続的に行なえ
る点において大きな利点を生じるのである。このさい本
発明においては、従来金属、セラミックス粉末等による
固相成形品を圧縮成形等に利用されている熱間等方圧成
形装置における超高圧、高温環境に着目し、その装置本
体構造を高温高圧処理本体として用い、内部に高温高圧
処理内筒を内装することにより、より高度の圧力、温度
条件下に安定かつ安全に高温高圧反応処理を工業的量産
規模のもとに遂行可能であり、高温高圧下の反応合成、
熱水反応を利用した材料合成、各種有機、無機物質の分
解、分離あるいは特定成分、物質の抽出等、広汎な利用
分野を持つ高圧高温処理技術に新しい展開を与え、また
熱間等方圧成形装置の新しい利用方途として利点大であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第４図は何れも本発明装置各実施例の縦断正
面図、第５．６図はバッチタイプオートクレーブ技術の
説明図、第７図は同パイプラインシステム連続式オート
クレーブ技術の説明図である。 ■・・・高圧容器、２・・・上蓋、３・・・下蓋、４・
・・加熱装置、５・・・断熱層、６・・・高温高圧処理
内筒、７，８゜１２・・・シール、９．１０・・・材料
出入口、１１・・・炉室、１３・・・断熱カバー、１９
・・・被処理材料供給配管、２１・・・被処理材料排出
配管、２８・・・圧媒供給配管。第図第図第図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）軸方向両端に上蓋および下蓋が閉塞されるととも
に圧媒供給手段および加熱昇温手段を具備した高圧容器
において、前記加熱昇温手段に囲まれてその内側に上下
両端が前記上蓋および下蓋に圧力シール状態下に接続さ
れる高温高圧処理内筒を同心に内装し、かつ該内筒の上
下両端を前記上蓋および上蓋に設けられる被処理材料の
出入口と連通させ、加熱昇温手段に属する断熱層を上、
下蓋を含む前記高圧容器側または高温高圧処理内筒に圧
力シール状態下に保持することを特徴とする高温高圧処
理装置。
（２）高温高圧処理内筒の一部が高圧容器蓋の一部を構
成し、該容器蓋の開閉を介し前記内筒への被処理材料の
出入が可能とされていることを特徴とする請求項（１）
記載の高温高圧処理装置。
（３）高温高圧処理内筒の一端が軸方向にスライド可能
に設けられるていることを特徴とす請求項（１）、（２
）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
（４）高圧容器上蓋内に冷却水通路を設けたことを特徴
とする請求項（１）〜（３）のいずれかに記載の高温高
圧処理装置。
（５）被処理材料の加圧状態下の移送が搬出側に設ける
ノズル、絞り弁等の流路抵抗手段または背圧手段を介し
て行なわれることを特徴とする請求項（１）〜（４）の
いずれかに記載の高温高圧処理装置。
（６）熱間等方圧成形用圧媒圧力と高温高圧処理内筒内
の圧力との差圧を所定値以内に制御する手段を設けたこ
とを特徴とする請求項（１）〜（５）のいずれかに記載
の高温高圧処理装置。