JPH0221362B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0221362B2 JPH0221362B2 JP57124843A JP12484382A JPH0221362B2 JP H0221362 B2 JPH0221362 B2 JP H0221362B2 JP 57124843 A JP57124843 A JP 57124843A JP 12484382 A JP12484382 A JP 12484382A JP H0221362 B2 JPH0221362 B2 JP H0221362B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mixing
- mixed
- mixture
- emulsifying machine
- plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/59—Mixing systems, i.e. flow charts or diagrams
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
Description
本発明は合成鉱物製造用原料の調製方法に係
り、特に合成鉱物製造用原料を製造するにあた
り、分散・混合せしめて得られる複数の固体成分
からなる混合物の均質化を図り得る方法に関する
ものである。 複数の固体成分、即ち無機物質を混合し、それ
に焼成などの操作を加えて得られる陶器・磁器質
の食器類、磁器質金属加工用工具類、磁器製各種
電気回路部品、耐火煉瓦等の合成鉱物は、従来よ
り様々な分野で使用されており、近年、その用途
は更に急速に拡大される傾向にある。 ところで、かかる合成鉱物としては、その用途
に応じて、熱的強度や機械的強度に優れたもの、
或は誘電性を有するもの等、種々の性質のものが
開発されているが、その製造法は基本的には同じ
であつて、目的とする合成鉱物を得るための原料
を製造する工程と、そしてその原料から各種合成
鉱物製品を製造する工程とに大きく分けることが
できる。 また、上記原料を製造する工程は、一般に、予
め各々微粒子状とされた複数の固体成分及び必要
な鉱化剤等を秤量調合せしめる工程と、秤量調合
したものを分散・混合せしめる工程と、混合した
ものを脱水乾燥せしめる工程と、脱水乾燥したも
のを仮焼する工程と、その仮焼したものを粉砕・
製粉する工程とに、更に分けられる。ただし、上
記仮焼工程と粉砕・製粉工程とは省略される場合
もある。 そして、かかる原料製造工程において、特に複
数の固体成分を分散・混合する混合工程にあつて
は、その混合が十分均一に行なわれないと、所定
の性質の合成鉱物製品が安定して得られないとこ
ろから、従来よりその混合方法が種々検討されて
きたのであり、その結果現在では、均質な混合物
を与え得る混合装置としてボールミルを使用する
のが良いとされている。 即ち、従来においては、ボールミルによる混合
の時間が長い程各固体成分がより一層均一に混合
され、その混合時間が所定時間以上になれば、そ
の混合物が十分均一に混合されたものと見なすこ
とができると信じられてきたのであり、事実、従
来のマクロ的な分析手法では、そのことを裏付け
るような分析結果が得られていたのである。 しかしながら、そのように十分均一に混合され
たと思われる原料を、全く同じ工程に従つて処理
して製品を製造した場合にあつても、期待された
性質を示さない製品が製造されることがあつたの
であり、この理由は長い間解明され得なかつたの
である。 ここにおいて、本発明者らが上記原因について
鋭意検討した結果、前記ボールミルに対する従来
からの認識には誤りがあり、実際には、各固体成
分は末だ十分均一に混合されておらず、しかもボ
ールミルによる混合では、いくら混合する時間を
長くしても、混合の均一化はある限度以上には達
成され得ないという事実が明らかとなつたのであ
る。そして、それ故、そのような原料から製造さ
れた製品の性質は不安定にならざるを得ないとい
う結論に至つたのである。 すなわち、確かに、複数の成分を混合して得ら
れる原料に対するマクロ的な分析結果によれば、
ボールミルで所定時間以上混合する方法によつて
得られた合成鉱物製造用原料の各組成成分は、所
定の組成比を安定して示すのであり、そのような
マクロ的な観点からすれば、各固体成分は十分均
一に混合されていると見ることができるのであ
る。しかしながら、かかる原料の混合組成につい
てミクロ的に分析した結果、並びに顕微鏡写真に
よる判定からすれば、上記ボールミル使用による
合成鉱物製造用原料は、いまだ十分に均一に混合
されていないと言わざるを得ないのである。 本発明は、かかる知見に基づき、複数の固体成
分が、マクロ的に見ても、ミクロ的に見ても十分
均一に混合された合成鉱物製造用原料を得ること
を目的として、本発明者らの更なる研究によつて
為されたものであり、その要旨とするところは、
それぞれ微粒子状とされた混合すべき複数の固体
成分を湿式混合せしめて、合成鉱物製造用原料を
調製するにあたり、凹凸を設けた固定板と回転板
とを微小間〓を隔てて相対峙させて設け、固定さ
れた該固定板に対して前記回転板を高速で回転せ
しめることにより、それら固定板と回転板との微
小間〓間を通過せしめられる材料に対して剪断・
混合作用を与えるようにした乳化機を用い、該乳
化機の前記微小間〓間に、前記固体成分が添加さ
れた混合媒体を繰り返し通して、該乳化機による
高剪断作用と混合作用を受けさせ、分散・混合せ
しめるようにしたことにある。 このように、合成鉱物製造用原料を調製するに
あたつて、複数の微粒子状とされた固体成分を湿
式混合せしめるのに、所定の乳化機を使用し、そ
の乳化機の高剪断作用並びに混合作用を繰り返し
利用して混合媒体を分散・混合せしめることによ
つて、マクロ的にも、ミクロ的にも十分均一に混
合された混合物を取得し得ることとなつたのであ
り、以て各固体成分が十分均一に混合された合成
鉱物製造用原料を得ることが可能となつたのであ
る。また、これによつて、かかる均質な合成鉱物
原料から、所定の性質を有する合成鉱物製品が安
定的に、しかも再現性よく得られることとなつた
のである。 ところで、本発明に使用される無機物質である
固体成分としては、天然産の原石・原土類や合成
の無機薬品などがあり、これらのうちから目的と
する製品に応じて適宜の組合せのものが選択され
るのであるが、特に、本発明にあつては、磁器製
電子部品に使用される半導体磁器、例えば、チタ
ン酸バリウム（BaTiO3）、チタン酸カルシウム
（CaTiO3）、チタン酸ストロンチウム（SrTiO3）
などの製造を目的とする炭酸バリウム（BaCO3）
と酸化チタン（TiO2）；炭酸カルシウム
（CaCO3）と酸化チタン；炭酸ストロンチウム
（SrCO3）と酸化チタンなどの組合せが好適に推
奨されるのである。なお、そのような組合せの各
固体成分は、それらの合成の過程において微粒子
状に生成せしめられるか、或は公知の手段によつ
て微粉砕されるかして、予め微粒子状、好ましく
は粒径1μ以下の微粒子状とされているのである。 そして、かかる各固体成分は、先ず、目的とす
る合成鉱物に応じた割合で秤量調合せしめられる
のであるが、この時必要な鉱化剤等の配合剤が同
時に添加、配合せしめられることとなる。 次いで、かかる秤量調合された各固体成分は、
水等の混合媒体とともに、乳化機を含む湿式混合
システムによつて均一に分散・混合せしめられる
こととなるが、この際の固形分／混合媒体の混合
比（重量比）は、１／１〜１／８、好ましくは
１／2.5〜１／５とするのが、分散・混合を効果
的に行う都合上望ましく、また、混合システムと
しては、第１図に示されるような構成のものが、
好適に推奨されるのである。 即ち、図において、２は各固体成分並びに水等
の混合媒体を収容するタンクであつて、パイプ４
を介して乳化機６の混合物流入口８に接続されて
おり、一方乳化機６の混合物流出口１０にはパイ
プ１２の一端が接続され、そのパイプ１２の他端
がタンク２内に開口されている。そして、混合さ
れるべきタンク２内の固体成分と混合媒体とから
なる混合物が、パイプ４を介して乳化機６に流入
させられるとともに、乳化機６内で分散・混合せ
しめられた混合物がパイプ１２を介してタンク２
内に戻されるようになつており、混合物をこの経
路で繰り返し循環せしめることにより、乳化機６
において加えられる高剪断作用並びに混合作用に
よつて、混合物を均一に混合せしめるようにして
いる。 なお、同図において、１３は、タンク２内に設
けられた撹拌機であつて、このような撹拌機１３
をタンク２内に設けることによつて、混合物のマ
クロ的な混合の均一化がより一層効果的に為され
るのである。 また、前記乳化機６としては、例えば第２図に
示されるような構成のものがある。即ち、図にお
いて、乳化機６は、軸受部１４と、この軸受部１
４とは反対の側に混合物流入口８が開口された有
底円筒形状のシリンダ部１６とからなつており、
上記軸受部１４からそのシリンダ部１６内に軸１
８が延び出させられている。そして、その軸１８
の先端部にプロペラ２０が、またその軸１８の底
部近傍に多数の竪溝２１を有する円錐形状のラン
ナ２２が固設されている。一方、シリンダ部１６
の側壁２４には、シリンダ部１６の底部近傍にお
いて、軸受部１４に向うに従いその内周径が大き
くなるような円錐面（ステータ）２６が設けられ
ており、該ステータ２６と前記ランナ２２とが、
所定の微小間隙をもつて対向するようにされてい
る。なお、そのステータ２６にも多数の竪溝２７
が形成されている。また、シリンダ部１６内の底
部２８の周縁には、ランナ２２、ステータ２６及
び底部２８によつて、リング状の溝３０が形成さ
れており、この溝３０とシリンダ部１６の外側に
形成された混合物流出口１０とが連通させられて
いる。 そして、図示しないモータによつて軸１８が高
速回転せしめられ、それに伴つてプロペラ２０及
びランナ２２が高速回転させられると、混合物流
入口８からの混合物は、先ず、プロペラ２０の回
転によつて、大ざつぱに剪断、且つ分散・混合さ
れた後、ランナ２２とステータ２６との間の間隙
に送られ、そこでランナ２２及びステータ２６に
形成された各竪溝２１及び２７によつて、更に細
かく剪断され、分散・混合せしめられる。そし
て、そのような剪断並びに分散・混合作用を受け
た混合物は、溝３０から混合物流出口１０を通つ
て流出せしめられるのである。 なお、本発明で使用される乳化機は、上記のよ
うに、複雑な凹凸を設けた固定板と回転板とを所
定の狭い間〓を挟んで相対峙させて、その間〓間
に混合物を通過せしめるとともに、該回転板を高
速で回転せしめることによつて、強い速度勾配に
基づく剪断・混合作用を発揮せしめるタイプのも
のであるが、本発明が前記例示の構造の乳化機の
使用のみに限定されるものでは決してなく、本発
明で意図するところの構成に従つて強い速度勾配
に基づくところの剪断・混合作用が実現されるな
らば、当業者に自明の他の構造の乳化機の使用も
可能である。 かかる乳化機を用いる前述したような混合シス
テムによつて分散・混合せしめられた混合物は、
その後脱水・乾燥せしめられて合成鉱物製造用原
料とされるのであるが、かかる製造工程を経て製
造された合成鉱物製造用原料は、各固体成分が十
分に均一に混合されており、これによつて、結晶
の大きさがそろつた、即ち性質の安定した合成鉱
物製品を得ることが可能となつたのである。 以下に実施例を挙げ、本発明を更に具体的に明
らかにするが、本発明がかかる実施例の記載によ
つて何等の制約をも受けるものでないことは、言
うまでもないところである。なお、実施例中の百
分率は特に断わりのない限り全て重量基準による
ものである。 実施例 予め微粒子状とされ、且つ等モル比の割合とな
るように秤量された、第１表に示される固体成分
(イ)及び(ロ)の組合せからなる３つの試料を、それぞ
れ、ウレタン被覆した直径30mmのアルミナボール
300Kgと水750とともに、内容積1120、直径と
長さの比が１のボールミルに充填し、このボール
ミルを回転数26rpmで連続運転して混合せしめ
た。
り、特に合成鉱物製造用原料を製造するにあた
り、分散・混合せしめて得られる複数の固体成分
からなる混合物の均質化を図り得る方法に関する
ものである。 複数の固体成分、即ち無機物質を混合し、それ
に焼成などの操作を加えて得られる陶器・磁器質
の食器類、磁器質金属加工用工具類、磁器製各種
電気回路部品、耐火煉瓦等の合成鉱物は、従来よ
り様々な分野で使用されており、近年、その用途
は更に急速に拡大される傾向にある。 ところで、かかる合成鉱物としては、その用途
に応じて、熱的強度や機械的強度に優れたもの、
或は誘電性を有するもの等、種々の性質のものが
開発されているが、その製造法は基本的には同じ
であつて、目的とする合成鉱物を得るための原料
を製造する工程と、そしてその原料から各種合成
鉱物製品を製造する工程とに大きく分けることが
できる。 また、上記原料を製造する工程は、一般に、予
め各々微粒子状とされた複数の固体成分及び必要
な鉱化剤等を秤量調合せしめる工程と、秤量調合
したものを分散・混合せしめる工程と、混合した
ものを脱水乾燥せしめる工程と、脱水乾燥したも
のを仮焼する工程と、その仮焼したものを粉砕・
製粉する工程とに、更に分けられる。ただし、上
記仮焼工程と粉砕・製粉工程とは省略される場合
もある。 そして、かかる原料製造工程において、特に複
数の固体成分を分散・混合する混合工程にあつて
は、その混合が十分均一に行なわれないと、所定
の性質の合成鉱物製品が安定して得られないとこ
ろから、従来よりその混合方法が種々検討されて
きたのであり、その結果現在では、均質な混合物
を与え得る混合装置としてボールミルを使用する
のが良いとされている。 即ち、従来においては、ボールミルによる混合
の時間が長い程各固体成分がより一層均一に混合
され、その混合時間が所定時間以上になれば、そ
の混合物が十分均一に混合されたものと見なすこ
とができると信じられてきたのであり、事実、従
来のマクロ的な分析手法では、そのことを裏付け
るような分析結果が得られていたのである。 しかしながら、そのように十分均一に混合され
たと思われる原料を、全く同じ工程に従つて処理
して製品を製造した場合にあつても、期待された
性質を示さない製品が製造されることがあつたの
であり、この理由は長い間解明され得なかつたの
である。 ここにおいて、本発明者らが上記原因について
鋭意検討した結果、前記ボールミルに対する従来
からの認識には誤りがあり、実際には、各固体成
分は末だ十分均一に混合されておらず、しかもボ
ールミルによる混合では、いくら混合する時間を
長くしても、混合の均一化はある限度以上には達
成され得ないという事実が明らかとなつたのであ
る。そして、それ故、そのような原料から製造さ
れた製品の性質は不安定にならざるを得ないとい
う結論に至つたのである。 すなわち、確かに、複数の成分を混合して得ら
れる原料に対するマクロ的な分析結果によれば、
ボールミルで所定時間以上混合する方法によつて
得られた合成鉱物製造用原料の各組成成分は、所
定の組成比を安定して示すのであり、そのような
マクロ的な観点からすれば、各固体成分は十分均
一に混合されていると見ることができるのであ
る。しかしながら、かかる原料の混合組成につい
てミクロ的に分析した結果、並びに顕微鏡写真に
よる判定からすれば、上記ボールミル使用による
合成鉱物製造用原料は、いまだ十分に均一に混合
されていないと言わざるを得ないのである。 本発明は、かかる知見に基づき、複数の固体成
分が、マクロ的に見ても、ミクロ的に見ても十分
均一に混合された合成鉱物製造用原料を得ること
を目的として、本発明者らの更なる研究によつて
為されたものであり、その要旨とするところは、
それぞれ微粒子状とされた混合すべき複数の固体
成分を湿式混合せしめて、合成鉱物製造用原料を
調製するにあたり、凹凸を設けた固定板と回転板
とを微小間〓を隔てて相対峙させて設け、固定さ
れた該固定板に対して前記回転板を高速で回転せ
しめることにより、それら固定板と回転板との微
小間〓間を通過せしめられる材料に対して剪断・
混合作用を与えるようにした乳化機を用い、該乳
化機の前記微小間〓間に、前記固体成分が添加さ
れた混合媒体を繰り返し通して、該乳化機による
高剪断作用と混合作用を受けさせ、分散・混合せ
しめるようにしたことにある。 このように、合成鉱物製造用原料を調製するに
あたつて、複数の微粒子状とされた固体成分を湿
式混合せしめるのに、所定の乳化機を使用し、そ
の乳化機の高剪断作用並びに混合作用を繰り返し
利用して混合媒体を分散・混合せしめることによ
つて、マクロ的にも、ミクロ的にも十分均一に混
合された混合物を取得し得ることとなつたのであ
り、以て各固体成分が十分均一に混合された合成
鉱物製造用原料を得ることが可能となつたのであ
る。また、これによつて、かかる均質な合成鉱物
原料から、所定の性質を有する合成鉱物製品が安
定的に、しかも再現性よく得られることとなつた
のである。 ところで、本発明に使用される無機物質である
固体成分としては、天然産の原石・原土類や合成
の無機薬品などがあり、これらのうちから目的と
する製品に応じて適宜の組合せのものが選択され
るのであるが、特に、本発明にあつては、磁器製
電子部品に使用される半導体磁器、例えば、チタ
ン酸バリウム（BaTiO3）、チタン酸カルシウム
（CaTiO3）、チタン酸ストロンチウム（SrTiO3）
などの製造を目的とする炭酸バリウム（BaCO3）
と酸化チタン（TiO2）；炭酸カルシウム
（CaCO3）と酸化チタン；炭酸ストロンチウム
（SrCO3）と酸化チタンなどの組合せが好適に推
奨されるのである。なお、そのような組合せの各
固体成分は、それらの合成の過程において微粒子
状に生成せしめられるか、或は公知の手段によつ
て微粉砕されるかして、予め微粒子状、好ましく
は粒径1μ以下の微粒子状とされているのである。 そして、かかる各固体成分は、先ず、目的とす
る合成鉱物に応じた割合で秤量調合せしめられる
のであるが、この時必要な鉱化剤等の配合剤が同
時に添加、配合せしめられることとなる。 次いで、かかる秤量調合された各固体成分は、
水等の混合媒体とともに、乳化機を含む湿式混合
システムによつて均一に分散・混合せしめられる
こととなるが、この際の固形分／混合媒体の混合
比（重量比）は、１／１〜１／８、好ましくは
１／2.5〜１／５とするのが、分散・混合を効果
的に行う都合上望ましく、また、混合システムと
しては、第１図に示されるような構成のものが、
好適に推奨されるのである。 即ち、図において、２は各固体成分並びに水等
の混合媒体を収容するタンクであつて、パイプ４
を介して乳化機６の混合物流入口８に接続されて
おり、一方乳化機６の混合物流出口１０にはパイ
プ１２の一端が接続され、そのパイプ１２の他端
がタンク２内に開口されている。そして、混合さ
れるべきタンク２内の固体成分と混合媒体とから
なる混合物が、パイプ４を介して乳化機６に流入
させられるとともに、乳化機６内で分散・混合せ
しめられた混合物がパイプ１２を介してタンク２
内に戻されるようになつており、混合物をこの経
路で繰り返し循環せしめることにより、乳化機６
において加えられる高剪断作用並びに混合作用に
よつて、混合物を均一に混合せしめるようにして
いる。 なお、同図において、１３は、タンク２内に設
けられた撹拌機であつて、このような撹拌機１３
をタンク２内に設けることによつて、混合物のマ
クロ的な混合の均一化がより一層効果的に為され
るのである。 また、前記乳化機６としては、例えば第２図に
示されるような構成のものがある。即ち、図にお
いて、乳化機６は、軸受部１４と、この軸受部１
４とは反対の側に混合物流入口８が開口された有
底円筒形状のシリンダ部１６とからなつており、
上記軸受部１４からそのシリンダ部１６内に軸１
８が延び出させられている。そして、その軸１８
の先端部にプロペラ２０が、またその軸１８の底
部近傍に多数の竪溝２１を有する円錐形状のラン
ナ２２が固設されている。一方、シリンダ部１６
の側壁２４には、シリンダ部１６の底部近傍にお
いて、軸受部１４に向うに従いその内周径が大き
くなるような円錐面（ステータ）２６が設けられ
ており、該ステータ２６と前記ランナ２２とが、
所定の微小間隙をもつて対向するようにされてい
る。なお、そのステータ２６にも多数の竪溝２７
が形成されている。また、シリンダ部１６内の底
部２８の周縁には、ランナ２２、ステータ２６及
び底部２８によつて、リング状の溝３０が形成さ
れており、この溝３０とシリンダ部１６の外側に
形成された混合物流出口１０とが連通させられて
いる。 そして、図示しないモータによつて軸１８が高
速回転せしめられ、それに伴つてプロペラ２０及
びランナ２２が高速回転させられると、混合物流
入口８からの混合物は、先ず、プロペラ２０の回
転によつて、大ざつぱに剪断、且つ分散・混合さ
れた後、ランナ２２とステータ２６との間の間隙
に送られ、そこでランナ２２及びステータ２６に
形成された各竪溝２１及び２７によつて、更に細
かく剪断され、分散・混合せしめられる。そし
て、そのような剪断並びに分散・混合作用を受け
た混合物は、溝３０から混合物流出口１０を通つ
て流出せしめられるのである。 なお、本発明で使用される乳化機は、上記のよ
うに、複雑な凹凸を設けた固定板と回転板とを所
定の狭い間〓を挟んで相対峙させて、その間〓間
に混合物を通過せしめるとともに、該回転板を高
速で回転せしめることによつて、強い速度勾配に
基づく剪断・混合作用を発揮せしめるタイプのも
のであるが、本発明が前記例示の構造の乳化機の
使用のみに限定されるものでは決してなく、本発
明で意図するところの構成に従つて強い速度勾配
に基づくところの剪断・混合作用が実現されるな
らば、当業者に自明の他の構造の乳化機の使用も
可能である。 かかる乳化機を用いる前述したような混合シス
テムによつて分散・混合せしめられた混合物は、
その後脱水・乾燥せしめられて合成鉱物製造用原
料とされるのであるが、かかる製造工程を経て製
造された合成鉱物製造用原料は、各固体成分が十
分に均一に混合されており、これによつて、結晶
の大きさがそろつた、即ち性質の安定した合成鉱
物製品を得ることが可能となつたのである。 以下に実施例を挙げ、本発明を更に具体的に明
らかにするが、本発明がかかる実施例の記載によ
つて何等の制約をも受けるものでないことは、言
うまでもないところである。なお、実施例中の百
分率は特に断わりのない限り全て重量基準による
ものである。 実施例 予め微粒子状とされ、且つ等モル比の割合とな
るように秤量された、第１表に示される固体成分
(イ)及び(ロ)の組合せからなる３つの試料を、それぞ
れ、ウレタン被覆した直径30mmのアルミナボール
300Kgと水750とともに、内容積1120、直径と
長さの比が１のボールミルに充填し、このボール
ミルを回転数26rpmで連続運転して混合せしめ
た。
【表】
一方、上記ボールミルでの混合に使用した試料
〜と全く同じものを、それぞれ第１図に示し
たような混合システムのタンク内に、水750と
共に入れ、次いで乳化機及びタンク内の撹拌機を
共に連続運転して装填された各試料混合物を均一
に分散・混合せしめた。なお、本実施例における
乳化機としては、第２図において示したような構
成のもの［MB−50型：宝工機株式会社製］を用
い、その回転数を10000rpmに設定して運転を行
なつた。 そして、前記ボールミル並びに上記乳化機によ
つて混合された各試料の混合物を、運転開始後
５，10，20，30，40，50，60，70，80時間経過毎
に、それぞれすばやく微小量取り出し、これを真
空脱水後、十分乾燥してから製粉して、螢光Ｘ線
分析装置：サイマル６型（島津製作所製）で定量
分析し、この分析結果をもとにして各固体成分の
モル比［成分(ロ)／成分(イ)］を計算し、第３図に示
されるようなグラフを得た。なお、図においてＡ
の符号を付したものはボールミルによる従来の方
法によつて混合された混合物を、また、Ｂの符号
を付したものは乳化機による本発明にかかる方法
によつて混合された混合物をそれぞれ示してい
る。 第３図に示された各固体成分のモル比の計算結
果のグラフから明らかなように、ボールミルを使
用して混合した各試料については、混合開始後約
25〜50時間で、また乳化機を使用して混合した各
試料については、同じく約50〜70時間で、各々分
散混合が完了したとみなされるところから、混合
開始後70時間後の各試料をそれぞれ微小量取り出
し、これを常法に従つて、同一条件下に、仮焼、
製粉、成型並びに焼成せしめて半導体磁器を得、
この磁器の表面を顕微鏡観察し、その結果を第４
図Ａ〜Ｂに示した。 第４図から明らかなように、ボールミルを使用
して分散・混合する従来からの混合法：Ａ，
Ａ，Ａにあつては、チタン酸バリウム
（BaTiO3）、チタン酸ストロンチウム（SrTiO3）
及びチタン酸カルシウム（CaTiO3）の各磁器
（合成鉱物）とも、結晶の大きさが大小様々であ
つて、混合物の均質化が完全に行なわれたとみな
されてから20時間以上経過した場合でも、いまだ
十分に均一に混合されたとは言えない状態である
ものと判断された。 これに対して、乳化機を用いて各試料の分散混
合を行なつた本発明に係るもの：第４図Ｂ，
Ｂ，Ｂでは、上記各磁器結晶はほぼ同一の大き
さに成長しており、このことから各固体成分が十
分均一に混合されていることが認識できるのであ
る。
〜と全く同じものを、それぞれ第１図に示し
たような混合システムのタンク内に、水750と
共に入れ、次いで乳化機及びタンク内の撹拌機を
共に連続運転して装填された各試料混合物を均一
に分散・混合せしめた。なお、本実施例における
乳化機としては、第２図において示したような構
成のもの［MB−50型：宝工機株式会社製］を用
い、その回転数を10000rpmに設定して運転を行
なつた。 そして、前記ボールミル並びに上記乳化機によ
つて混合された各試料の混合物を、運転開始後
５，10，20，30，40，50，60，70，80時間経過毎
に、それぞれすばやく微小量取り出し、これを真
空脱水後、十分乾燥してから製粉して、螢光Ｘ線
分析装置：サイマル６型（島津製作所製）で定量
分析し、この分析結果をもとにして各固体成分の
モル比［成分(ロ)／成分(イ)］を計算し、第３図に示
されるようなグラフを得た。なお、図においてＡ
の符号を付したものはボールミルによる従来の方
法によつて混合された混合物を、また、Ｂの符号
を付したものは乳化機による本発明にかかる方法
によつて混合された混合物をそれぞれ示してい
る。 第３図に示された各固体成分のモル比の計算結
果のグラフから明らかなように、ボールミルを使
用して混合した各試料については、混合開始後約
25〜50時間で、また乳化機を使用して混合した各
試料については、同じく約50〜70時間で、各々分
散混合が完了したとみなされるところから、混合
開始後70時間後の各試料をそれぞれ微小量取り出
し、これを常法に従つて、同一条件下に、仮焼、
製粉、成型並びに焼成せしめて半導体磁器を得、
この磁器の表面を顕微鏡観察し、その結果を第４
図Ａ〜Ｂに示した。 第４図から明らかなように、ボールミルを使用
して分散・混合する従来からの混合法：Ａ，
Ａ，Ａにあつては、チタン酸バリウム
（BaTiO3）、チタン酸ストロンチウム（SrTiO3）
及びチタン酸カルシウム（CaTiO3）の各磁器
（合成鉱物）とも、結晶の大きさが大小様々であ
つて、混合物の均質化が完全に行なわれたとみな
されてから20時間以上経過した場合でも、いまだ
十分に均一に混合されたとは言えない状態である
ものと判断された。 これに対して、乳化機を用いて各試料の分散混
合を行なつた本発明に係るもの：第４図Ｂ，
Ｂ，Ｂでは、上記各磁器結晶はほぼ同一の大き
さに成長しており、このことから各固体成分が十
分均一に混合されていることが認識できるのであ
る。
第１図は本発明に係る方法を実施するための具
体的な混合システムの一実施例を示す図であり、
第２図はその混合システムに使用される乳化機の
構成の一例を示す要部切欠斜視図である。第３図
は、従来のボールミル及び本発明にかかる乳化機
によつて分散混合した各３つの試料の、各固体成
分のモル比の経時的変化を示すグラフであり、第
４図Ａ，Ｂ，Ａ，Ｂ，Ａ，Ｂはそれ
ぞれ上記各試料の混合開始後70時間目におけるも
のを原料として製造した半導体磁器の表面を顕微
鏡観察した結果を示す図である。 ２：タンク、６：乳化機、１３：撹拌機、１
６：シリンダ部、２０：プロペラ、２１，２７：
竪溝、２２：ランナ、２６：ステータ。
体的な混合システムの一実施例を示す図であり、
第２図はその混合システムに使用される乳化機の
構成の一例を示す要部切欠斜視図である。第３図
は、従来のボールミル及び本発明にかかる乳化機
によつて分散混合した各３つの試料の、各固体成
分のモル比の経時的変化を示すグラフであり、第
４図Ａ，Ｂ，Ａ，Ｂ，Ａ，Ｂはそれ
ぞれ上記各試料の混合開始後70時間目におけるも
のを原料として製造した半導体磁器の表面を顕微
鏡観察した結果を示す図である。 ２：タンク、６：乳化機、１３：撹拌機、１
６：シリンダ部、２０：プロペラ、２１，２７：
竪溝、２２：ランナ、２６：ステータ。
Claims (1)
- １ それぞれ微粒子状とされた混合すべき複数の
固体成分を湿式混合せしめて、合成鉱物製造用原
料を調製するにあたり、凹凸を設けた固定板と回
転板とを微小間〓を隔てて相対峙させて設け、固
定された該固定板に対して前記回転板を高速で回
転せしめることにより、それら固定板と回転板と
の微小間〓間を通過せしめられる材料に対して剪
断・混合作用を与えるようにした乳化機を用い、
該乳化機の前記微小間〓間に、前記固体成分が添
加された混合媒体を繰り返し通して、該乳化機に
よる高剪断作用と混合作用を受けさせ、分散・混
合せしめるようにしたことを特徴とする合成鉱物
製造用原料の調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57124843A JPS5916528A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 合成鉱物製造用原料の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57124843A JPS5916528A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 合成鉱物製造用原料の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916528A JPS5916528A (ja) | 1984-01-27 |
| JPH0221362B2 true JPH0221362B2 (ja) | 1990-05-14 |
Family
ID=14895465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57124843A Granted JPS5916528A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 合成鉱物製造用原料の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916528A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63283021A (ja) * | 1987-05-14 | 1988-11-18 | Sanyo Electric Co Ltd | 露光方法 |
| DE4313363A1 (de) * | 1992-04-28 | 1993-11-04 | Asmo Co Ltd | Antriebssteuerschaltung fuer einen motor |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP57124843A patent/JPS5916528A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5916528A (ja) | 1984-01-27 |
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