JPH0221434B2

JPH0221434B2 -

Info

Publication number: JPH0221434B2
Application number: JP6852784A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Mori; Masanobu Kimura
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1984-04-06
Filing date: 1984-04-06
Publication date: 1990-05-14
Also published as: JPS60212492A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はシリコーングリース組成物、特には境
界潤滑性の改良されたシリコーングリース組成物
に関するものである。

オルガノポリシロキサンが粘度温度特性、耐熱
耐酸化性、せん断安定性、化学安定性にすぐれて
いることから、これを基油としたシリコーングリ
ースは潤滑剤としてすぐれた物性を示すけれど
も、オルガノポリシロキサンは境界潤滑性が貧弱
なために高速、高荷重の極圧条件下での使用に適
さず、その用途にかなりの制限を受けている。そ
のため、オルガノポリシロキサンに油性向上剤、
極圧添加剤を添加するということが行なわれてお
り、これらの添加剤としては脂肪酸やその誘導
体、塩素化合物、フツ素化合物、リン化合物、ア
ミン類、ホウ素、鉛、マンガンおよびすずの有機
化合物などがあげられる。これらの添加剤はその
大部分がオルガノポリシロキサンと相溶しない
か、あるいは十分効果を示す量を添加することが
難しく、特にジアルキルクロレンデートなどの塩
素化合物の添加（特公昭51―58864号公報参照）
は摩耗を減少させるという点では有効であるが、
耐熱性の点から高温で使用に際して著しい金属の
腐蝕を避けることができないという不利があつ
た。

本発明はこのような不利を解決した境界潤滑性
のすぐれたシリコーングリース組成物に関するも
のであり、これはＡ）一般式（こゝにR¹はメチル基またはフエニル基、
ｍ，ｎは正数）で示され、フエニル基を１〜50
モル％含有する、25℃における粘度が20〜
10000cSであるオルガノポリシロキサン60〜99
重量部Ｂ次式（こゝにR²は炭素数が４〜８個のアルキル
基）で示されるテトラクロロフタル酸ジアルキ
ルエステル１〜40重量部Ｃ上記Ａ）、Ｂ）成分の合計量100重量部に対し
５〜60重量部の増稠剤とよりなることを特徴とするものである。

すなわち、本発明者らはシリコーングリースの
境界潤滑性の改良について種々検討した結果、こ
の基油としてフエニル基を含有するジメチルポリ
シロキサンに上記式で示されるテトラクロロフタ
ル酸ジアルキルエステルと増稠剤を添加すると、
このテトラクロロフタル酸ジアルキルエステルが
耐熱性のすぐれたもので極圧部分における摩耗を
低減させるものであり、かつはこれが高温でも熱
分解によつて塩素、塩酸ガスを発生することがな
いので、これによれば高速、高荷重に耐えるし、
高温での金属の腐蝕もないシリコーングリース組
成物を容易に得ることができるということを見出
し、こゝに使用するシリコーン油の性状、テトラ
クロロフタル酸ジアルキルエステル、増稠剤の添
加量などについての研究を進め、本発明を完成さ
せた。

本発明のシリコーングリース組成物において基
油とされるＡ）成分としてのオルガノポリシロキ
サンは一般式で示され、このR¹はメチル基またはフエニル基
でｍ，ｎが正数とされるものであるが、これはそ
の25℃における粘度が20cS以下では蒸気圧が高
く、高温での蒸発量が多くなり、10000cS以上で
は高速回転時の粘性抵抗による発熱が大きくなる
ので、粘度が20〜10000cSの範囲のものとするこ
とが必要とされるが、好ましくは100〜5000cSの
範囲のものとすることがよい。また、このオルガ
ノポリシロキサンは耐熱性のすぐれたものとする
ということから、上記一般式に示したようにフエ
ニル基を含むものとされるが、このフエニル基の
含有量はそれがオルガノポリシロキサン中の全有
機基の１モル％以下では耐熱性が劣るし、このオ
ルガノシロキサンに対するテトラクロロフタル酸
ジアルキルエステルの溶解が不充分となり、これ
を50モル％以上とすると温度による粘度変化が顕
著となり、特に低温での使用に適さないものとな
るので、これは全有機基に対し１〜50モル％の範
囲とする必要があるが、好ましくは５〜30モル％
とすることがよく、このｍ，ｎの値は上記フエニ
ル基含有量および25℃における粘度を満足する値
とされる。

このオルガノポリシロキサンに添加されるＢ）
成分としてのテトラクロロフタル酸ジアルキルエ
ステルは上記した式で示され、このR²はブチル基、ベンチル基、ヘ
キシル基、ヘプチル基、オクチル基などのような
炭素数が４〜８個であるアルキル基とされる既知
の物質であるが、これは２、３、４、５―テトラ
クロロ無水フタール酸と炭素数４〜８のアルコー
ルとを公知の方法で反応させることによつて容易
に合成されるものである。このテトラクロロフタ
ル酸ジアルキルエステルはオルガノポリシロキサ
ンに対する塩素系極圧添加剤とされるものである
が、オルガノポリシロキサンに容易に溶解して分
離することがないし、これはまた熱分解で塩素、
塩酸などを発生することも少ないので、これを添
加したシリコーングリース組成物には高速、高荷
重での極圧状態での潤滑にも使用することがで
き、使用機器の寿命を延長させ、補修時間を大巾
に節減させることができるという有用性が与えら
れる。なお、このテトラクロロフタル酸ジアルキ
ルエステルのオルガノシロキサンに対する添加量
は少なすぎるとその効果が充分に発揮されず、そ
の過量の添加はシリコーンオイルの特長である粘
度温度特性、低蒸気性などを損なうことになるの
で、これはオルガノポリシロキサン60〜99重量部
に対し、１〜40重量部とする必要があるが、好ま
しくはオルガノポリシロキサン75〜95重量部に対
し25〜５重量部の範囲とすることがよい。

他方、本発明のシリコーングリース組成物は上
記したＡ）、Ｂ）成分からなる組成物Ｃ）成分と
しての増稠剤を添加することによつて得られる
が、この増稠剤は公知のものでよく、これには脂
肪族金属石ケン、脂肪族錯石ケン、カーボンブラ
ツク、シリカ、ベントナイト、有機処理ベントナ
イト、有機尿素誘導体、ポリテトラフルオロエチ
レンなどのフツ素樹脂などが例示される。この増
稠剤の添加量は目的とするシリコーングリース組
成物の稠度に見合う量とすればよいが、上記した
Ａ）、Ｂ）成分からなる組成物100重量部に対しこ
れを５重量部以下とすると適当な稠度を保つこと
ができず流動してしまうし、60重量部以上とする
とグリースが硬くなりすぎて潤滑剤としての目的
に適しないものとなるので、この使用量は５〜60
重量部の範囲とすることがよいが、好ましくは５
〜40重量部の範囲とすればよい。

本発明のシリコーングリース組成物は上記した
Ａ）、Ｂ）およびＣ）成分を三本ロール、コロイ
ドミルなどでよく混合することによつて製造する
ことができるが、これにはさらにアミン系、フエ
ノール系、金属酸化物系などの酸化防止剤、油性
向上剤、無機系または有機系の着色剤などを適宜
添加してもよい。

つぎに本発明の実施例をあげるが、例中におけ
る部は重量部を、また粘度は25℃における測定値
を示したものである。

実施例１フエニル基を５モル％含有する、粘度1000cS
のジメチルジフエニルポリシロキサン68部にテト
ラクロロフタル酸ジブチルエステル17部と増稠剤
としてのリチウムステアレート15部を添加し、三
本ロールで混練りしてシリコーングリースを作
り、４球式摩耗試験機で摩耗痕の測定を行なつた
ところ、これは荷重40Kgでの2400rpm、５分間の
運転で1.15mmの摩耗痕が発生するだけであつた。

しかし、比較のため上記のジメチルフエニルポ
リシロキサン85部にリチウムステアレート15部を
添加して得たシリコーングリースは同じ試験に
おいて2.65mmの摩耗痕発生があり、シリコーング
リースはシリコーングリースにくらべて極圧
条件での潤滑性のすぐれたものであることが確認
された。

実施例２フエニル基を20モル％含有する、粘度が500cS
のメチルフエニルポリシロキサン55部にテトラク
ロロフタル酸ジブチルエステル15部とポリテトラ
フルオロエチレン微粉末30部を添加し、三本ロー
ルで混練りしてシリコーングリースを作り、こ
れを両面シールド板付のベアリング（6204タイ
プ）に２ｇ充填し、回転数10000rpm、スラスト
荷重2.27Kg、ラジアル荷重2.25Kg、ベアリング外
輪温度250℃の条件下で寿命試験を行ない、ベア
リングの焼付けによる停止までの時間を測定した
ところ、これは516時間であつた。

しかし、比較のために上記したメチルフエニル
ポリシロキサン70部とポリテトラフルオロエチレ
ン粉末30部とからなるシリコーングリースにつ
いて同じ試験を行つたところ、この焼付き時間は
113時間であり、シリコーングリースはシリコ
ーングリースにくらべてベアリングの寿命を大
巾に延長させることのできるものであることが確
認された。

実施例３実施例１で作つたシリコーングリースおよび
および実施例１で使用したジメチルジフエニル
ポリシロキサン68部にジブチルクロレンデート17
部とリチウムステアレート15部を添加して作つた
シリコーングリースとを、サンドペーパーで仕
上げた鋼板に塗布し、200℃の熱風循環式恒温槽
中に24時間放置後、グリースをふきとり鋼板の表
面を観察したところ、シリコーングリース，
を塗布したものでは鋼板の表面に変色はほとんど
見られなかつたが、シリコーングリースを塗布
したものはその塗布部およびその周囲に若干の変
色が観測され、発錆の徴候がみられた。

Claims

【特許請求の範囲】１Ａ一般式（こゝにR¹はメチル基またはフエニル基、
ｍ，ｎは正数）で示され、フエニル基を１〜50
モル％含有する、25℃における粘度が20〜
10000cSであるオルガノポリシロキサン
60〜99重量部Ｂ次式（こゝにR²は炭素数が４〜８個のアルキル
基）で示されるテトラクロロフタル酸ジアルキ
ルエステル１〜40重量部Ｃ上記Ａ）、Ｂ）成分の合計量100重量部に対し
５〜60重量部の増稠剤とよりなることを特徴とするシリコーングリース
組成物。