JPH02217375A - 軽量耐熱構造体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 この発明はセラミックス、ガラス、及び各種金属酸化物
等の焼成に使用する炉の内張、棚板及びトレイ等として
使用可能な軽量耐熱性構造体及びその製造方法に関する
。

［従来技術及び発明が解決しようとする課題］耐熱性無
機質繊維を主体とする多孔質の構造体は、軽量で、耐熱
衝撃性に優れているため、種々の分野で利用されている
。特に、最近では、前記耐熱性無機質繊維にセラミック
ス等の無機物質を複合させることによって高強度の構造
体が得られるようになり、例えば、コンデンサー、セン
サ及びＩＣ５板等の電子機能部品を焼成する炉用の内張
、棚板、トレイ及び鉢等に使用されている。

上記の複合構造体を製造する方法として、耐熱性無機質
繊維と無機物質とを多量の水中にて分散混合させた後、
凝集させてから成形用型に充填して真空吸引することが
知られている。しかしながら、この方法では、例えば板
状の構造体が成形される場合、繊維が構造体の厚み方向
に積層されるため、嵩密度及び強度の高い構造体を得る
ことができず、前記電子機能部品の焼成炉に使用するに
は、不適当であった。

そこで、嵩密度及び強度の高い構造体を得るため、例え
ば特開昭６１−１６３１７３号公報において、成形助剤
として固体ワックスを使用し、そのワックスと耐熱性無
機質繊維とを加熱混練して成形する方法が提示されてい
る。ところが、この方法では、混線に必要な粘性をワッ
クスによって保障させることが困難であって、繊維が十
分に分散した構造体を得られないこと、及び脱ワツクス
費用が嵩んで構造体が高価になること等の問題があった
。

この発明は上記の問題を解決するためになされたもので
あって、その目的は嵩密度及び強度が高く、軽量化及び
量産化が容易であり、前述した各種の電子機能部品焼成
用に確実に利用することが可能な耐熱軽量構造体及びそ
の製造方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段及び作用コ上記の目的を達
成するため、本発明の構造体では、多孔質のセラミック
ス粒子が互いに結合され、それらの粒子間に形成される
空隙内に耐熱性無機質繊維が充填されている。セラミッ
クス粒子を多孔質にする理由としては、充実体状の粒子
をそのまま用いると、粒子間にすべりが生じて結合強度
が低くなるためである。又、前記耐熱性無機質繊維は顆
粒状に造粒されていることが望ましい、顆粒状であれば
、構造体の軽量化を一層促進することが可能になると共
に、各粒子及び繊維の配列が周密に行われるからである
。更に、耐熱性無機質繊維を顆粒状にする理由としては
、耐熱性無機質繊維が繊維状のままではプレス成形時に
折れ易くなるためで、折れた繊維が存在すると、セラミ
ックス粒子の流動が生じ易くなり、折れた繊維を有する
構造体の場合、高温下ではクリープ現象が生じ、耐久性
が著しく劣化するためである。

又、多孔質にしたセラミックス粒子の粒径は４０〜１０
００μｍであることが望ましい。セラミックス粒子の粒
径が１０００μｍを超えると、粒子間の間隙が大きくな
り、構造体の嵩密度が減少して強度が低下し、特にエツ
ジ部分の強度低下によって欠損が生じ易くなるためであ
る。又、プレス成形時に粒子が破壊されるおそれがある
ためである。一方、粒径が４０μｍ未満であると、嵩密
度が非常に大きくなって軽量化が困難になる。

顆粒状耐熱性無機質繊維の粒径は５０〜１０００μｍで
あることが望ましい。１０００μｍを超えると、セラミ
ックス粒子間に耐熱性無機質繊維の顆粒が進入し難くな
るためであり、５０μｍ未満であると、嵩密度が増加し
て軽量化が困難になるためである。

前記セラミックス粒子は６０〜９０重量％、耐熱性無機
質繊維は１０〜４０重量％の範囲で配合されていること
が望ましい、セラミックス粒子の配合割合が９０重量％
を超えると、即ち耐熱性無機質繊維の配合割合が１０重
量％未満であると、構造体の嵩密度が増加して、軽量化
が難しく、セラミックス粒子の配合割合が６０重量％未
満、即ち耐熱性無機質繊維の配合割合が４０重量％を超
えると、構造体の強度を確保できない。

本発明の構造体は次の各工程を経て製造される。

即ち、（司セラミックス粉末を多孔質状に造粒すると共
に、耐熱性無機質繊維を顆粒状に造粒し、造粒された各
材料を均一に混練する工程と、（ｂ）必要に応じて前記
混線物を脱気する工程と、（Ｃ）前記脱気物をプレスし
、成形体を形成する工程と、（ｄｌ前記成形体を焼成す
る工程とである。

（ａｌ工程で、セラミックス粒子の多孔質化及び耐熱性
無機質繊維の顆粒状化がなされていないと、前述したよ
うに軽量な構造体の製造が困難になる。

又、セラミックス粒子及び耐熱性無機質繊維の造粒に際
して、有機造粒剤を使用すれば、焼成時に確実に焼却し
て、セラミックス粒子及び耐熱性無機質繊維の焼結反応
を円滑に進めることができる。

（ｂ）工程で脱気を行えば、気孔率が所望の値に確実に
設定される。（Ｃ）工程ではプレス成形が行われるため
、種々の形状を有する構造体の量産化が可能になる。

次に、本発明の構造体について具体的に説明する。セラ
ミックス粒子としては、アルミナ質、アルミナ・シリカ
質、ジルコニア質、マグネシア質。

クロミア質のものが単独で、若しくは適宜に混合して使
用される。具体的には、アルミナ、ムライト　シリカ、
カオリナイト、本節粘土、蛙目粘土。

シリマイト、ステアタイト、フォルステライト。

タルク、ジルコニア、マグネシア、スピネル、チタニア
、クロミア、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、
窒化ホウ素、窒化チタン等が好ましい。

これらのセラミックス粒子が多孔質化される以前では、
平均粒径が０．２〜１０μｍであることが望ましい、平
均粒径が前記の範囲外であると、多孔質化に際して指定
の粒径及び嵩密度が得られなくなるためである。多孔質
化されたセラミックス粒子の粒径は４０〜１０００μ鱗
であることが望ましい。

その理由としては、粒径が１０００μｍを超えると、セ
ラミックス粒子間の間隙が増加して気孔率が指定値より
も大きくなり、プレス成形時に破壊され易くなると共に
、嵩密度が低下し、しかも構造体のエツジ部における強
度低下を招くためである。又、粒径が４０μｍ未満であ
ると、嵩密度が増加して、作業性が低下すると共に、顆
粒状にされた耐熱性無機質繊維よりも小さくなり、プレ
ス成形時に顆粒状耐熱性無機質繊維が破壊され易くなる
からである。

セラミックス粒子の多孔質化に際しては、セラミックス
粒子１００重量部に対して１〜２０重量部の有機造粒剤
が添加され、造粒機によって多孔質化される。この時、
造粒剤の１〜１０％の溶液を霧状にして吹付けなからセ
ラミックス粒子に均一に添加することが望ましい。又、
有機造粒剤の添加量が上記の割合を超えると、多孔質化
されたセラミックス粒子の二次結合が生じて粒径が肥大
したり、乾燥工程が必要になって好ましくない。

前記の有機造粒剤としては、ＮＢＲにトリルブタジェン
ラバー”）、ＳＢＲ（スチレンブタジェンラバー）、ア
クリル酸エステル等のエマルジョンラテックスや、ポリ
アクリルアマイド等が使用できる。これらの内、アクリ
ル酸エステルのエマルジョンラテックスは弾力に冨むの
で、造粒化されたセラミックス粒子及び耐熱性無機質繊
維がプレス成形に際して破壊され難くなり、より効果的
に使用される。

多孔質化されたセラミックス粒子の粒径は４０〜１００
０μｓ、嵩密度は０．５〜１．５ｇ／ｃｊであることが
望ましい。粒径が１０００μｍを超えると、粒子間の間
隙が大きくなり、構造体の嵩密度が減少して強度が低下
し、特にエツジ部分の強度低下によって欠損が生じ易く
なるためである。

又、プレス成形時に顆粒が破壊されるおそれがあるため
である。更に、粒径が４０μｍ未満であると、嵩密度が
非常に大きくなって軽量化が困難なためである。

耐熱性無機質繊維としては、シリカ・アルミナファイバ
ー、結晶質アルミナファイバー、結晶質ムライト繊維、
ウィスカー等の内の何れかを目的に応じて単独で若しく
は混合して用いる。熱膨張を吸収するには、シリカ・ア
ルミナファイバーが良く、耐熱性を向上させるにはアル
ミナファイバー、又、繊維強度を保持するにはウィスカ
ー等を用いれば良い。

造粒する以前の耐熱性無機質繊維は、平均長さが２０〜
２００μｍ、平均アスペクト比がｌθ〜１００であるこ
とが望ましい。その理由としては、無機質繊維が上記の
各範囲外の大きさであると、指定された大きさ及び嵩密
度を有する顆粒が形成できなくなるためである、特に、
上記各範囲よりも大きな繊維の場合、造粒剤の効果が発
揮されなくなって、顆粒状化が困難になる。

耐熱性無機質繊維の顆粒状化に際しては、繊維１００重
量部に対して１．０〜２０重量部の有機造粒剤が添加さ
れ、造粒機によって顆粒状化される。顆粒状化の条件と
しては、前記セラミックス粒子の多孔質化の場合とほぼ
同様である。顆粒状化された耐熱性無機質繊維の粒径は
５０〜１０００μ蒙、嵩密度は０．１〜１．５ｇ／ｃＩ
ａであることが望ましい。

粒径が１０００μｍを超えると、前記顆粒状化されたセ
ラミックス粒子の結合が十分なされず、成形体の強度が
得られない０粒径が５０μｍ未満であると、成形体の軽
量化が困難となる。

上記のように造粒されたセラミックス粒子及び耐熱性無
機質繊維は所定の配合割合で混練され、必要に応じて脱
気された後、プレス成形型内で成形される。セラミック
ス粒子の配合割合は６０〜９０重量％、耐熱性無機質繊
維の配合割合は１゜〜４０重量％であることが望ましい
、セラミックス粒子の配合割合が９０重量％を超えると
、構造体の嵩密度が増大して、十分な軽量化が図れず、
６０重量％未満であると、指定の強度が得られないため
である。又、耐熱性無機質繊維の配合割合が４０重量％
を超えると、軽量にはなるが指定の強度が得られず、１
０重量％未満であると、セラミックス粒子の割合が増加
しすぎて構造体を成形する時、その嵩密度が増大し過ぎ
てしまうためである。

更に、プレス成形前における混練物の嵩密度は０．３〜
１．２ｇ／−であることが望ましい。１゜２ｇ／−を超
えると、流動性が確保されず、例えば深い鉢のような構
造体の周壁部の強度を確保できなくなる。又、０．　３
ｇ／ｃ１１！未満であると、混練物の体積が増大して、
大型のプレス成形型が必要になるばかりでなく、プレス
に使用する圧縮空気によって成形体にスリットができ易
くなるためである。

プレス成形後の成形体の気孔率は３０〜７５％であるこ
とが望ましい。気孔率が７５％を超えると、高温加熱時
にクリープが発生して強度低下を招き、３０％未満であ
ると、重量が増加し過ぎ不ためである。

プレス成形型から取り出した成形体は８００’ｔｌ’〜
１６００℃の温度範囲で所定時間（１〜２４ｈ「）にわ
たって焼成される。前記焼成温度が８゜０℃未満である
と、焼成が不十分になって構造体の指定の強度が得られ
ず、１６００℃を超えると、セラミックス粒子や無機質
繊維が溶融して、構造体の寸法精度が低下する。そして
、成形体の焼成時には、造粒剤が燃焼して成形体から除
去されると共に、セラミックス粒子間、耐熱性無機質繊
維間及びセラミックス粒子と繊維との間でそれぞれ専結
反応が生じて、高強度及び耐熱性に優れた軽量の構造体
が形成される。

又、上記のように製造された構造体では、第１図に示す
ように、セラミックス粒子間に耐熱性無機質繊維の顆粒
状粒子が均一に分散しているため、種々の形状を有する
構造体の量産を行うことができ、深い林状の構造体を成
形した場合でも、その周壁部の強度を十分に確保するこ
とができる。

［実施例１］ アスペクト比が４０のアルミナシリケート繊維（商品名
イピウール、イビデン株式会社製）１００重量部に対し
て、変性アクリル酸エステルエマルジョンラテックス（
商品名Ｎｔｐｏｌ　　Ｌｘ８５２、日本ゼオン株式会社
製）の１ｗｔ％水溶液を１０重量部添加しながら前記繊
維を造粒し、平均粒径が１５０μｍの顆粒状繊維を調製
した。

そして、粒径１５０μｍ以下の粒子を８２％含有する多
孔質アルミナ（純度９６％　平均粒径５５μｍ、住友化
学工業株式会社製）１００３１１部に対して、上記の顆
粒状繊維を２５重量部加えて混合した後、プレス用金型
に投入し、１５０ｋｇ／−の圧力でプレスして、３０龍
Ｘ３０ｍｍｘｌＱ龍の大きさの平板を成形した。成形体
の嵩密度は２゜０ｇ／ａＪであった。

次に、上記の成形体を１４５０℃の温度で６時間焼成し
た。焼成後の成形体の嵩密度は２．０１ｇ／ｃｄであっ
た。焼成後の成形体の曲げ強度は３３０ｋｇ／ｃｊ、圧
縮強度は１４００　ｋ＋ｒ／ｃｄであり、高い強度を示
すものであった。尚、各強度はインストロン荷重測定器
で測定し、曲げ速度１ｍｍ／分。

荷重印加時の支持間隔（スパン）２０ｍ、圧縮速度１龍
／分で行った。

［実施例２］ 実施例１と同様に顆粒状繊維を調製した。次に、アルミ
ナ粉末（商品名ＡＥＳ−１１．純度９９゜８％、φ心粒
径０．４μｍ１住友化学工業製）１００重量部に対して
、ＰＶＡ　（ポリビニルアルコール）の３ｗｔ％溶液、
３０重量部を添加し、水を加えて６０％溶液として、ス
プレーフリーズドライ法で多孔質粒子を調製した。得ら
れた多孔質粒子を１０００μｍの篩にかけて、平均粒径
が６５０ＩＪ１１の多孔質粒子を得た。その嵩密度は１
．２ｇ／ｃｄであった・ そして、上記多孔質粒子１００重量部に対して、上記顆
粒状繊維３０重量部を加えて実施例１と同様の方法で成
形した。得られた成形体の嵩密度は記実路傍１と同一の
条件で焼成したところ、焼成後の嵩密度は１．　５７８
ｇ／ａＪ、曲げ強度は２１０にぎ／Ｃ−９圧縮強度は６
７０ｋｇ／ａＪであり、高い強度を示した。

［発明の効果］ 以上詳述したように、この発明は嵩密度及び強度が高く
、軽量化及び量産化が容易であり、各種の電子機能部品
焼成用に確実に利用することができるという優れた効果
を発揮する。

【図面の簡単な説明】

第１図は構造体の断面形状を示す説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　多孔質のセラミックス粒子が互いに結合され、結合
   された粒子間に形成される空隙内に耐熱性無機質繊維が
   充填されていることを特徴とする軽量耐熱構造体。 ２　前記耐熱性無機質繊維は顆粒状に造粒されている請
   求項１に記載の軽量耐熱構造体。 ３　多孔質セラミックス粒子の粒径は４０〜１０００μ
   ｍであることを特徴とする請求項１に記載の軽量耐熱構
   造体。 ４　顆粒状耐熱性無機質繊維の粒径は５０〜１０００μ
   ｍであることを特徴する請求項２に記載の軽量耐熱構造
   体。 ５　前記セラミックス粒子は６０〜９０重量％、耐熱性
   無機質繊維は１０〜４０重量％の範囲で配合されている
   ことを特徴とする請求項１乃至４の内の何れか一項に記
   載の耐熱軽量構造体。 ６　セラミックス粒子を多孔質状に造粒すると共に、耐
   熱性無機質繊維を顆粒状に造粒し、造粒された各材料を
   均一に混練する工程と、 必要に応じて前記混練物を脱気する工程と、前記脱気物
   をプレスし、成形体を形成する工程と、前記成形体を焼
   成する工程と からなることを特徴とする軽量耐熱構造体の製造方法。 ７　多孔質状に造粒されたセラミックス粒子及び顆粒状
   に造粒された耐熱性無機質繊維を混合したことを特徴と
   する軽量耐熱構造体の中間生成物。