JPH02217431A - 銅素地から錫、鉛、または錫・鉛合金析出物を剥離する方法と剥離用組成物 - Google Patents
銅素地から錫、鉛、または錫・鉛合金析出物を剥離する方法と剥離用組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［産業上の利用分野コ
本発明は銅素地上から錫または鉛または錫・鉛合金の析
出物を除去する方法に関する。さらに本発明はかかる方
法に使用するのに好適な剥離組成物にも関する。本発明
の応用の一つとしてプリント配線基板上の銅素地からの
半田フィルムを除去することが挙げられ、また半田フィ
ルムと銅素地間の接合部に形成された錫・銅合金フィル
ムの除去が挙げられる。 ［従来の技術とその課題］ プリント配線基板の典型的な製法には、配線基板の銅素
地上に予め決められたパターンで半田フィルムを作り引
き続く銅エツチング工程でレジスト層として機能させる
工程が包含される。通常この半田はメツキ技術を用いて
約０．００８■Ｉ厚さのフィルムとなるように銅素地上
に形成する。 鋼エッチング工程に引き続いて、プリント配線基板上の
半田析出物は例えばホットオイル中で、またはＩＲ線照
射により再溶融する。固化すると該析出物は明るい金属
性の外観を呈する。したがって該再溶融操作は析出物の
外観を改良し、かつ製品の貯蔵期間を延長させる。この
再溶融操作間で、半田と銅素地の接合点で錫・銅合金の
薄いフィルムが形成する。続いてこの半田フィルムおよ
び錫・銅合金の薄層を除去して予め決められたパターン
に沿って銅基板を露出させてやることが望ましい。経済
面および実施面から、この半田フィルムと錫・銅合金の
両方は単一工程でプリント配線基板から剥離するのが望
ましい。かかる単一剥離工程および使用する組成物は英
国特許出願第０２５７７９２号に開示がある。これによ
れば、硝酸水溶液、硝酸第２鉄およびスルファミン酸か
ら成る組成物が半田フィルムおよび錫φ銅合金フィルム
とを単一工程でプリント配線基板から剥離するの使用で
きる。かかる組成物の使用中にスルファミン酸は、半田
フィルムおよび錫・銅合金フィルムが除去された後で他
の成分により銅素地が侵されるのを防止する役割を持つ
。しかし、それでも若干の侵食は避けられない。本発明
者らは抑制剤としてのアントラニル酸を含有する組成物
を使用すると銅素地に対する侵食の程度をさらに低減で
きることを見いだした。 〔課題を解決するための手段］ 本発明によれば、錫、鉛および錫・鉛合金から選択され
る金属層を銅素地から剥離するための硝酸と硝酸第２鉄
水溶液から成る組成物において、該水溶液がアントラニ
ル酸をさらに含有して成る組成物が提供される。 また本発明によれば、錫、鉛および錫・鉛合金から選択
される金属層を銅素地から剥離するための方法であって
、硝酸と硝酸第２鉄水溶液から成る組成物を使用するに
際して該水溶液にアントラニル酸をさらに含有させて成
る組成物を剥離すべき該層に施すことから成る剥離方法
が提供される。 本発明の組成物およびその方法は、予め電気メツキのよ
うな手段で銅または銅合金素地表面上に析出させた鉛ま
たは錫拳鉛合金から成る析出物を該素地上から剥離する
のに有用である。本発明はプリント配線基板上の銅素地
から半田フィルムを剥離し、また半田−銅素地接合点に
おける錫・銅合金フィルムの剥離に有用であるが、必ず
しもこれらのみに限定されるものではない。説明の都合
上、以下半田フィルムの剥離に関連して本発明をさらに
詳しく説明する。 本発明の方法で使用する組成物中の硝酸は半田溶解に充
分な量を含有している。硝酸は６３重量％硝酸は８９重
量％水溶液として市場から入手でき、比重は１．４２で
ある。便宜上、ここに記載の硝酸の容量濃度は全て６９
重量％水溶液の容量濃度を示す。典型的には、本発明に
使用する硝酸の量は１００ｍ！／ｊ以上であり、その理
由はこれ以下の濃度の硝酸では剥離速度が遅く経済的で
はないからである。組成物中の硝酸濃度の上限は約３０
０閣ｊ／ｌである。これより高い濃度では剥離速度の若
干の向上が見られるがコスト高になり、また腐食性の観
点から推奨できない。好ましい硝酸濃度は６３重量％硝
酸水溶液として測定して１５０〜２５０鳳！／ｌ、さら
に好ましくは２００＋ｆ／ｌである。 硝酸第２鉄はＦｅ（ＮＯ３）ａ・３■２０の形で市場か
ら入手できる。便宜上、ここで述べる硝酸第２鉄の濃度
の全ては結晶水を含まない場合で計算したものである。 本発明の組成物中の硝酸第２鉄の量は配線基板の銅素地
上の錫Ｏ銅合金層を溶解させるのに充分な量で存在させ
る。典型的には、３０〜１４０ｇ／ｆであり、３０ｇ／
！以下であると錫争銅合金フィルムの剥離速度が遅過ぎ
実用的ではない。また１４０ｇ／Ｊ以上を使用してもそ
れだけのメリットはない。硝酸第２鉄の好ましい濃度範
囲は５０〜１００ ｇ／ノであり、この範囲以内であれ
ば錫命銅合金フィルムに対する高い侵食速度と銅素地に
対する低い侵食速度とのバランスが好適に維持されるこ
とが判明した。さらに好ましい濃度は約８０ｇ／ｆであ
る。 本発明の組成物を用いて剥離可能な半田類には、各種の
錫・鉛合金半田類、純鉛半田および純錫半田が包含され
る。 かかる半田類はプリント配線基板の銅素地上にレジスト
フィルムを形成させるために使用する。 本発明の組成物中の硝酸による半田の溶解には、半田中
の金属錫や金属鉛と硝酸との間の化学反応が包含される
。硝酸で半田フィルムを溶解後は、錫−銅合金の露出フ
ィルムは硝酸第２鉄による侵食を受け、かつ硝酸第２鉄
により除去されて露出した銅素地が残る。当然乍ら該銅
素地は硝酸や硝酸第２鉄の両方に対して化学的侵食を受
は易い。 しかし、アントラニル酸（例えば。−アミノ安息香酸）
を添加しておくと、露出鋼表面への化学的侵食が低減で
きる。 アントラニル酸の存在量は純銅表面へのいかなるエツチ
ングでも阻止しろる量で存在させるべきである。典型的
には、アンスラニルＲ濃度は１〜３０ｇ／ｌｔ好ましく
は５〜２０ｇ／Ｉである。特に好ましくは約１０ｇ／ｊ
ｔである。 さらに本発明の範囲内には、本発明の組成物の活性を実
質的に損なわない範囲において他の材料を含有させるこ
ともできる。例えば、ベンゾトリアゾールやトリルトリ
アゾールのような一種または二種以上の通常の曇り防止
剤を含有することもでき、これにより剥離後の露出鋼素
地表面を透明で明るい外観にする。また界面活性剤や湿
潤剤を含有させることもできる。かかる観点において、
本発明者らは組成物中に二種類の異なった界面活性剤の
一定量を共存させると予想外の利益が得られることを発
見した。すなわち、ココアミンまたは非イオン界面活性
剤であるエトキシル化（以後、ポリオキシエチレンと呼
称することがある）脂肪族アルコールの何れか一方を一
定量だけ存在させても差はどの利益が得られないことを
見いだした。しかし、両タイプの界面活性剤を同時に共
存させると剥離後の最終鋼表面の外観は明るく輝くよう
になり、硝酸および／または硝酸第２鉄による銅表面の
化学的侵食阻止の傾向が強まることを見いだした。解面
活性剤の何れか一つを存在させて場合にはこれらの利点
の何れも発現できない。したがって、本発明の好ましい
実施態様では、本発明は錫、鉛および錫―鉛合金から選
択される金属層および／または例えばプリント配線基板
の銅素地から半田層や下地の錫−銅合金層を除去するた
めの組成物であって、硝酸、硝酸第２鉄から成る水溶液
においてさらにアンスラニル酸、ココアミン、およびポ
リオキシエチレン直鎖脂肪族アルコールを含有させて成
る組成物を提供するものである。 適当なココアミン界面活性剤は商品名「ＡＲＭＥＥＦＩ
ＣＤＪとして市販されており、また適当なポリエトキ
シ化（以下、ポリオキシエチレンと呼称することがある
）脂肪族アルコール非イオン界面活性剤は商品名ｒＰＬ
ＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３Ｊとしてし市場から入手で
きる。ｒｌＲＭＥＥＮ ＣＤＪの使用濃度は通常０．１
〜５．０ｇ／ｌ、好ましくは０．２〜０．７５ｇ／ｌで
ある。ｒＰＬＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３Ｊの使用濃度
は通常０．１〜５．０ｇ／ｌ、好ましくは０．５〜１．
５ｇ／ｌである。これらの二種の界面活性剤のそれぞれ
はメタノール溶液として硝酸、硝酸第２鉄およびアンス
ラニル酸の水性溶液中に加える。 好ましい一実施態様によれば、本発明の組成物は次の組
成を有するものである： 硝酸第２鉄・水和物 アンスラニル酸 硝酸（８９％） ｒＰＬＵＲＯＦＡｃ Ａ Ｃ４０３Ｊ「ＡＲ舅ＥＥＮ
ＣＤ Ｊ Ｂｏｇ／Ｉ Ｌｏｇ／１ ２００ｍＪ／Ｊ ０１６４ｇ７１ ０、３７ｇ／ｌ水 １ノになる量 またエチレンオキシド・プロピレンオキシド共重合体界
面活性剤および／またはリン酸エステルを使用すると好
ましい結果が得られるということが分かった。したがっ
て、本発明の他の好ましい実際態様では、硝酸、硝酸第
２鉄およびアンスラニル酸の水溶液から成る組成物であ
って銅素地から錫、鉛および錫／鉛合金から選択された
金属層を除去するための組成物が提供され、この場合の
組成物中にはリン酸エステルおよび／＊たはエチレンオ
キンドＯプロピレンオキシド共重合体界面活性剤をさら
に含有させて成るものである。 リン酸エステルおよびエチレンオキシド・プロピレンオ
キシド共重合体界面活性剤の混合物は商品名ｒＶＥＲｓ
ＩＬＡＮ ＩＩ １２３ Ｊとして市場カラ入手できる
。ｒＹＥＲｓＩＬＡ！Ｉ ＩＩＸ １２３」１７１通常
の使用濃度は０．５〜ｌｏｇ／ノ、好ましくは１〜５ｇ
／！である。 ｒＶＥＲ５ＩＬＡＮ ［１２３Ｊは［Ａ
ＲＮＥＥ Ｎ ＣＤＪやｒＰＬＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４
０３Ｊよりも水溶性が大きいのでメタノール溶液として
ではなく直接水性組成物中に添加できる。 この実施態様における代表的な処方は次のようである： 硝酸第２鉄無水物 アンスラニル酸 硝酸（８９％） ｒＶＥＲ８ｌＬＡＮ １４０ｇ／１ １０ｇ／１ ３００鵬１／！ ＭＸ １２３Ｊ 水 ３ｇ７１ １ノになる量 典型的な工場運転に際しては、処理すべき配線基板を例
えば浸漬法、スプレー法等を用いて該剥離溶液と接触さ
せ、充分な時間液中に維持して半田フィルムおよび錫−
銅合金フィルムを完全に除去する。この、剥離溶液は加
熱する必要はなく、適温は１（１〜５０℃、好ましくは
２０〜２５℃である。この剥離溶液と配線基板との接触
時間は半田フィルムや錫−銅合金フィルムの厚さに依存
性がある。 般に接触時間は、約０．５〜３分、さらに好ましくは約
１分である。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。 硝酸（６９％） ３００膳１／１ 硝酸第２鉄非水和物 １４０ｇ／ｌ アンスラニル酸 ３０ｇ／１ Ｇｏ７４０錫／鉛アノードを用いて室温で１分間錫／鉛
剥離速度を試験した。また清浄な銅ラミネートを用いて
４分間銅エツチング速度を試験した。 結果は次のようであった。 実誦ｕＫ２− 次の処方により剥離水溶液を調製した：硝酸（６９重量
％） 硝酸第２鉄非水和物 アンスラニル酸 ｒＦＬＵＯＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３ＪｒＡＲ閾ＥＥＮ
ＣＤＪ ３００ 鳳ノア１ １４０ｇ／ｌ １０ｇ／１ ０Ｊ４ ｇ／１ ０．３７ 腸！／１ 娘の溶液を使用して錫／鉛剥離速度および銅のエッチ速
度とを測定した。結果は次のようである錫ｌＸ１＝鉱鳳
ＩＪＩＬ 銅ｊＬＬ±】ｕ
出物を除去する方法に関する。さらに本発明はかかる方
法に使用するのに好適な剥離組成物にも関する。本発明
の応用の一つとしてプリント配線基板上の銅素地からの
半田フィルムを除去することが挙げられ、また半田フィ
ルムと銅素地間の接合部に形成された錫・銅合金フィル
ムの除去が挙げられる。 ［従来の技術とその課題］ プリント配線基板の典型的な製法には、配線基板の銅素
地上に予め決められたパターンで半田フィルムを作り引
き続く銅エツチング工程でレジスト層として機能させる
工程が包含される。通常この半田はメツキ技術を用いて
約０．００８■Ｉ厚さのフィルムとなるように銅素地上
に形成する。 鋼エッチング工程に引き続いて、プリント配線基板上の
半田析出物は例えばホットオイル中で、またはＩＲ線照
射により再溶融する。固化すると該析出物は明るい金属
性の外観を呈する。したがって該再溶融操作は析出物の
外観を改良し、かつ製品の貯蔵期間を延長させる。この
再溶融操作間で、半田と銅素地の接合点で錫・銅合金の
薄いフィルムが形成する。続いてこの半田フィルムおよ
び錫・銅合金の薄層を除去して予め決められたパターン
に沿って銅基板を露出させてやることが望ましい。経済
面および実施面から、この半田フィルムと錫・銅合金の
両方は単一工程でプリント配線基板から剥離するのが望
ましい。かかる単一剥離工程および使用する組成物は英
国特許出願第０２５７７９２号に開示がある。これによ
れば、硝酸水溶液、硝酸第２鉄およびスルファミン酸か
ら成る組成物が半田フィルムおよび錫φ銅合金フィルム
とを単一工程でプリント配線基板から剥離するの使用で
きる。かかる組成物の使用中にスルファミン酸は、半田
フィルムおよび錫・銅合金フィルムが除去された後で他
の成分により銅素地が侵されるのを防止する役割を持つ
。しかし、それでも若干の侵食は避けられない。本発明
者らは抑制剤としてのアントラニル酸を含有する組成物
を使用すると銅素地に対する侵食の程度をさらに低減で
きることを見いだした。 〔課題を解決するための手段］ 本発明によれば、錫、鉛および錫・鉛合金から選択され
る金属層を銅素地から剥離するための硝酸と硝酸第２鉄
水溶液から成る組成物において、該水溶液がアントラニ
ル酸をさらに含有して成る組成物が提供される。 また本発明によれば、錫、鉛および錫・鉛合金から選択
される金属層を銅素地から剥離するための方法であって
、硝酸と硝酸第２鉄水溶液から成る組成物を使用するに
際して該水溶液にアントラニル酸をさらに含有させて成
る組成物を剥離すべき該層に施すことから成る剥離方法
が提供される。 本発明の組成物およびその方法は、予め電気メツキのよ
うな手段で銅または銅合金素地表面上に析出させた鉛ま
たは錫拳鉛合金から成る析出物を該素地上から剥離する
のに有用である。本発明はプリント配線基板上の銅素地
から半田フィルムを剥離し、また半田−銅素地接合点に
おける錫・銅合金フィルムの剥離に有用であるが、必ず
しもこれらのみに限定されるものではない。説明の都合
上、以下半田フィルムの剥離に関連して本発明をさらに
詳しく説明する。 本発明の方法で使用する組成物中の硝酸は半田溶解に充
分な量を含有している。硝酸は６３重量％硝酸は８９重
量％水溶液として市場から入手でき、比重は１．４２で
ある。便宜上、ここに記載の硝酸の容量濃度は全て６９
重量％水溶液の容量濃度を示す。典型的には、本発明に
使用する硝酸の量は１００ｍ！／ｊ以上であり、その理
由はこれ以下の濃度の硝酸では剥離速度が遅く経済的で
はないからである。組成物中の硝酸濃度の上限は約３０
０閣ｊ／ｌである。これより高い濃度では剥離速度の若
干の向上が見られるがコスト高になり、また腐食性の観
点から推奨できない。好ましい硝酸濃度は６３重量％硝
酸水溶液として測定して１５０〜２５０鳳！／ｌ、さら
に好ましくは２００＋ｆ／ｌである。 硝酸第２鉄はＦｅ（ＮＯ３）ａ・３■２０の形で市場か
ら入手できる。便宜上、ここで述べる硝酸第２鉄の濃度
の全ては結晶水を含まない場合で計算したものである。 本発明の組成物中の硝酸第２鉄の量は配線基板の銅素地
上の錫Ｏ銅合金層を溶解させるのに充分な量で存在させ
る。典型的には、３０〜１４０ｇ／ｆであり、３０ｇ／
！以下であると錫争銅合金フィルムの剥離速度が遅過ぎ
実用的ではない。また１４０ｇ／Ｊ以上を使用してもそ
れだけのメリットはない。硝酸第２鉄の好ましい濃度範
囲は５０〜１００ ｇ／ノであり、この範囲以内であれ
ば錫命銅合金フィルムに対する高い侵食速度と銅素地に
対する低い侵食速度とのバランスが好適に維持されるこ
とが判明した。さらに好ましい濃度は約８０ｇ／ｆであ
る。 本発明の組成物を用いて剥離可能な半田類には、各種の
錫・鉛合金半田類、純鉛半田および純錫半田が包含され
る。 かかる半田類はプリント配線基板の銅素地上にレジスト
フィルムを形成させるために使用する。 本発明の組成物中の硝酸による半田の溶解には、半田中
の金属錫や金属鉛と硝酸との間の化学反応が包含される
。硝酸で半田フィルムを溶解後は、錫−銅合金の露出フ
ィルムは硝酸第２鉄による侵食を受け、かつ硝酸第２鉄
により除去されて露出した銅素地が残る。当然乍ら該銅
素地は硝酸や硝酸第２鉄の両方に対して化学的侵食を受
は易い。 しかし、アントラニル酸（例えば。−アミノ安息香酸）
を添加しておくと、露出鋼表面への化学的侵食が低減で
きる。 アントラニル酸の存在量は純銅表面へのいかなるエツチ
ングでも阻止しろる量で存在させるべきである。典型的
には、アンスラニルＲ濃度は１〜３０ｇ／ｌｔ好ましく
は５〜２０ｇ／Ｉである。特に好ましくは約１０ｇ／ｊ
ｔである。 さらに本発明の範囲内には、本発明の組成物の活性を実
質的に損なわない範囲において他の材料を含有させるこ
ともできる。例えば、ベンゾトリアゾールやトリルトリ
アゾールのような一種または二種以上の通常の曇り防止
剤を含有することもでき、これにより剥離後の露出鋼素
地表面を透明で明るい外観にする。また界面活性剤や湿
潤剤を含有させることもできる。かかる観点において、
本発明者らは組成物中に二種類の異なった界面活性剤の
一定量を共存させると予想外の利益が得られることを発
見した。すなわち、ココアミンまたは非イオン界面活性
剤であるエトキシル化（以後、ポリオキシエチレンと呼
称することがある）脂肪族アルコールの何れか一方を一
定量だけ存在させても差はどの利益が得られないことを
見いだした。しかし、両タイプの界面活性剤を同時に共
存させると剥離後の最終鋼表面の外観は明るく輝くよう
になり、硝酸および／または硝酸第２鉄による銅表面の
化学的侵食阻止の傾向が強まることを見いだした。解面
活性剤の何れか一つを存在させて場合にはこれらの利点
の何れも発現できない。したがって、本発明の好ましい
実施態様では、本発明は錫、鉛および錫―鉛合金から選
択される金属層および／または例えばプリント配線基板
の銅素地から半田層や下地の錫−銅合金層を除去するた
めの組成物であって、硝酸、硝酸第２鉄から成る水溶液
においてさらにアンスラニル酸、ココアミン、およびポ
リオキシエチレン直鎖脂肪族アルコールを含有させて成
る組成物を提供するものである。 適当なココアミン界面活性剤は商品名「ＡＲＭＥＥＦＩ
ＣＤＪとして市販されており、また適当なポリエトキ
シ化（以下、ポリオキシエチレンと呼称することがある
）脂肪族アルコール非イオン界面活性剤は商品名ｒＰＬ
ＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３Ｊとしてし市場から入手で
きる。ｒｌＲＭＥＥＮ ＣＤＪの使用濃度は通常０．１
〜５．０ｇ／ｌ、好ましくは０．２〜０．７５ｇ／ｌで
ある。ｒＰＬＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３Ｊの使用濃度
は通常０．１〜５．０ｇ／ｌ、好ましくは０．５〜１．
５ｇ／ｌである。これらの二種の界面活性剤のそれぞれ
はメタノール溶液として硝酸、硝酸第２鉄およびアンス
ラニル酸の水性溶液中に加える。 好ましい一実施態様によれば、本発明の組成物は次の組
成を有するものである： 硝酸第２鉄・水和物 アンスラニル酸 硝酸（８９％） ｒＰＬＵＲＯＦＡｃ Ａ Ｃ４０３Ｊ「ＡＲ舅ＥＥＮ
ＣＤ Ｊ Ｂｏｇ／Ｉ Ｌｏｇ／１ ２００ｍＪ／Ｊ ０１６４ｇ７１ ０、３７ｇ／ｌ水 １ノになる量 またエチレンオキシド・プロピレンオキシド共重合体界
面活性剤および／またはリン酸エステルを使用すると好
ましい結果が得られるということが分かった。したがっ
て、本発明の他の好ましい実際態様では、硝酸、硝酸第
２鉄およびアンスラニル酸の水溶液から成る組成物であ
って銅素地から錫、鉛および錫／鉛合金から選択された
金属層を除去するための組成物が提供され、この場合の
組成物中にはリン酸エステルおよび／＊たはエチレンオ
キンドＯプロピレンオキシド共重合体界面活性剤をさら
に含有させて成るものである。 リン酸エステルおよびエチレンオキシド・プロピレンオ
キシド共重合体界面活性剤の混合物は商品名ｒＶＥＲｓ
ＩＬＡＮ ＩＩ １２３ Ｊとして市場カラ入手できる
。ｒＹＥＲｓＩＬＡ！Ｉ ＩＩＸ １２３」１７１通常
の使用濃度は０．５〜ｌｏｇ／ノ、好ましくは１〜５ｇ
／！である。 ｒＶＥＲ５ＩＬＡＮ ［１２３Ｊは［Ａ
ＲＮＥＥ Ｎ ＣＤＪやｒＰＬＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４
０３Ｊよりも水溶性が大きいのでメタノール溶液として
ではなく直接水性組成物中に添加できる。 この実施態様における代表的な処方は次のようである： 硝酸第２鉄無水物 アンスラニル酸 硝酸（８９％） ｒＶＥＲ８ｌＬＡＮ １４０ｇ／１ １０ｇ／１ ３００鵬１／！ ＭＸ １２３Ｊ 水 ３ｇ７１ １ノになる量 典型的な工場運転に際しては、処理すべき配線基板を例
えば浸漬法、スプレー法等を用いて該剥離溶液と接触さ
せ、充分な時間液中に維持して半田フィルムおよび錫−
銅合金フィルムを完全に除去する。この、剥離溶液は加
熱する必要はなく、適温は１（１〜５０℃、好ましくは
２０〜２５℃である。この剥離溶液と配線基板との接触
時間は半田フィルムや錫−銅合金フィルムの厚さに依存
性がある。 般に接触時間は、約０．５〜３分、さらに好ましくは約
１分である。 ［実施例］ 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。 硝酸（６９％） ３００膳１／１ 硝酸第２鉄非水和物 １４０ｇ／ｌ アンスラニル酸 ３０ｇ／１ Ｇｏ７４０錫／鉛アノードを用いて室温で１分間錫／鉛
剥離速度を試験した。また清浄な銅ラミネートを用いて
４分間銅エツチング速度を試験した。 結果は次のようであった。 実誦ｕＫ２− 次の処方により剥離水溶液を調製した：硝酸（６９重量
％） 硝酸第２鉄非水和物 アンスラニル酸 ｒＦＬＵＯＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３ＪｒＡＲ閾ＥＥＮ
ＣＤＪ ３００ 鳳ノア１ １４０ｇ／ｌ １０ｇ／１ ０Ｊ４ ｇ／１ ０．３７ 腸！／１ 娘の溶液を使用して錫／鉛剥離速度および銅のエッチ速
度とを測定した。結果は次のようである錫ｌＸ１＝鉱鳳
ＩＪＩＬ 銅ｊＬＬ±】ｕ
【
８゜
６ミクロン／分
０゜
３５ 之りロアへ分
銅エツチング後、この銅素地表面はくもり、か銅エッチ
後、この銅表面は明るく輝いていた。 実ＪＬ医】工 次の処方により剥離水溶液を調製した：つ暗色を呈した
。 Ａ（比較） 硝酸（６９％重量％） 硝酸第２鉄・水和物 スルファミン酸 ３００ ｔａｌ／１ １４０ｇ／ｊ ５０ｇ／ｌ Ｂ（比較） Ａと同様であるが、さらにｏ、３５ｇ／ｌのベンゾトリ
アゾールを含有させた。 硝酸（６９％） ２００醜１７１ 硝酸第２鉄水和物 Ｆ３０ｇ／ｌ アンスラニル酸 Ｌｏｇ／Ｉ Ｃと同様であるが、さらに０．３７ｇ／ｌの「ＡＲＭＥ
ＥＮ ＣＤ Ｊと０．８４ｇ／ｌの「ＰＬＵＲＯＦＡＣ
ＬＦ ４０３Ｊを含有させた。 上記Ａ−Ｄ溶液のそれぞれを実施例１と同様に試験した
。結果は次のようであった： Ａ ＩＢ、２ ０．９ ＜もりＢ
１２．０ １２．０ ＜もりＣ１３，７０
，８５より明色 Ｄ ８．６ ０．２ 明るく輝き実ｉ
ｔ虹 ２００■１／１の硝酸（８７％） 、ｔｏｇ、／ｊのア
ンスラニル酸、０．３７ｇ／ＩのｒＡＲＮＥＥＮ ＣＤ
Ｊｏ、ａ４ｇ／ｌのｒＰＬＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３
Ｊおよび種々の濃度の硝酸第２鉄無水物を含有する一連
の水溶液を調製し、実施例１同様に試験した。錫／鉛剥
離速度および銅エッチ速度を各溶液について試験した。 結果を第１表に示した。 １１及 硝酸第２鉄 剥離速度 銅工、ｙチ速度ｍ
Ｍ ｍ ３０ ８．６ ０．０１８
０ ８、 ８ ０． ２１
００ ８、 ２ ０． ２
５１４０ ７、 ８ ０．
２実ｍ ８０ｇ／ｌのＦ ｅ （ＮＯ３） ３ ’ ９ Ｈ２０
，２００ｍｊ／ｌの硝酸（６９％） 、０．３７ｇ／ｌ
のｒＡＲＮＥＥＮＪ 、０．［ｉ４ ｇ ／ １のｒＰ
ＬＵＲＯＦＡｃ ４０３ Ｊおよび各［／、１度のアン
スラニル酸を含む一連の水溶液を調製して、実施例１同
様に試験した。錫／鉛剥離速度および銅エッチ速度を試
験しその結果を第２表に示した。 第１１ ３０ ７、Ｅ３ ０．２３
実１１Ｌ釦 ８０ｇ／ｌのＦｅ（ＮＯ３）３１９Ｈ２０，１０ｇのア
ンスラニル酸、０．３７ｇ／ｊの「ＡＲＭＥＥ！Ｉ Ｃ
Ｄ Ｊ 、０．８４ ｇ／ｌのｒ ＰＬＵＲＯＦＡＣ４
０３」および各ａｍ度の硝酸を含む一連の水溶液を調製
して、実施例１同様に試験した。結果を第３表に示す。 第」Ｌ表− ２，８ ８，６ ７，２ ０，１４ ０、２ ０、３ ７，８ ８、６ ６，０ ０、２２ ０，２ ０、１４ 災ｍ 次の処方により水溶液を調製した： 硝酸（６９％） 無水硝酸第２鉄 アンスラニル酸 ｒＶＥＲ８Ｉ ＬＡＮ ３００ｍｊ／ｌ １４０ ｇ／Ｉ ＬＯｇ／Ｉ Ｘ１２３Ｊ ３ｇ／！ 実施例１同様に試験して錫／鉛の剥離速度お上胴エッチ
速度を測定した。結果を第４表に示した。 （ミラ０フフ分） （ミクロン７４分） ８゜ ０゜ 銅エッチ後の銅素地表面の外観は明るく輝いていた。
後、この銅表面は明るく輝いていた。 実ＪＬ医】工 次の処方により剥離水溶液を調製した：つ暗色を呈した
。 Ａ（比較） 硝酸（６９％重量％） 硝酸第２鉄・水和物 スルファミン酸 ３００ ｔａｌ／１ １４０ｇ／ｊ ５０ｇ／ｌ Ｂ（比較） Ａと同様であるが、さらにｏ、３５ｇ／ｌのベンゾトリ
アゾールを含有させた。 硝酸（６９％） ２００醜１７１ 硝酸第２鉄水和物 Ｆ３０ｇ／ｌ アンスラニル酸 Ｌｏｇ／Ｉ Ｃと同様であるが、さらに０．３７ｇ／ｌの「ＡＲＭＥ
ＥＮ ＣＤ Ｊと０．８４ｇ／ｌの「ＰＬＵＲＯＦＡＣ
ＬＦ ４０３Ｊを含有させた。 上記Ａ−Ｄ溶液のそれぞれを実施例１と同様に試験した
。結果は次のようであった： Ａ ＩＢ、２ ０．９ ＜もりＢ
１２．０ １２．０ ＜もりＣ１３，７０
，８５より明色 Ｄ ８．６ ０．２ 明るく輝き実ｉ
ｔ虹 ２００■１／１の硝酸（８７％） 、ｔｏｇ、／ｊのア
ンスラニル酸、０．３７ｇ／ＩのｒＡＲＮＥＥＮ ＣＤ
Ｊｏ、ａ４ｇ／ｌのｒＰＬＵＲＯＦＡｃ ＬＦ ４０３
Ｊおよび種々の濃度の硝酸第２鉄無水物を含有する一連
の水溶液を調製し、実施例１同様に試験した。錫／鉛剥
離速度および銅エッチ速度を各溶液について試験した。 結果を第１表に示した。 １１及 硝酸第２鉄 剥離速度 銅工、ｙチ速度ｍ
Ｍ ｍ ３０ ８．６ ０．０１８
０ ８、 ８ ０． ２１
００ ８、 ２ ０． ２
５１４０ ７、 ８ ０．
２実ｍ ８０ｇ／ｌのＦ ｅ （ＮＯ３） ３ ’ ９ Ｈ２０
，２００ｍｊ／ｌの硝酸（６９％） 、０．３７ｇ／ｌ
のｒＡＲＮＥＥＮＪ 、０．［ｉ４ ｇ ／ １のｒＰ
ＬＵＲＯＦＡｃ ４０３ Ｊおよび各［／、１度のアン
スラニル酸を含む一連の水溶液を調製して、実施例１同
様に試験した。錫／鉛剥離速度および銅エッチ速度を試
験しその結果を第２表に示した。 第１１ ３０ ７、Ｅ３ ０．２３
実１１Ｌ釦 ８０ｇ／ｌのＦｅ（ＮＯ３）３１９Ｈ２０，１０ｇのア
ンスラニル酸、０．３７ｇ／ｊの「ＡＲＭＥＥ！Ｉ Ｃ
Ｄ Ｊ 、０．８４ ｇ／ｌのｒ ＰＬＵＲＯＦＡＣ４
０３」および各ａｍ度の硝酸を含む一連の水溶液を調製
して、実施例１同様に試験した。結果を第３表に示す。 第」Ｌ表− ２，８ ８，６ ７，２ ０，１４ ０、２ ０、３ ７，８ ８、６ ６，０ ０、２２ ０，２ ０、１４ 災ｍ 次の処方により水溶液を調製した： 硝酸（６９％） 無水硝酸第２鉄 アンスラニル酸 ｒＶＥＲ８Ｉ ＬＡＮ ３００ｍｊ／ｌ １４０ ｇ／Ｉ ＬＯｇ／Ｉ Ｘ１２３Ｊ ３ｇ／！ 実施例１同様に試験して錫／鉛の剥離速度お上胴エッチ
速度を測定した。結果を第４表に示した。 （ミラ０フフ分） （ミクロン７４分） ８゜ ０゜ 銅エッチ後の銅素地表面の外観は明るく輝いていた。
Claims (7)
- （１）錫、鉛および錫・鉛合金から選択される金属層を
銅素地から剥離するための硝酸と硝酸第２鉄水溶液から
成る組成物において、該水溶液がアントラニル酸をさら
に含有して成る組成物。 - （２）該水溶液が、６９重量％硝酸水溶液として硝酸１
００〜３００ｍｌ／ｌ、硝酸第２鉄（としてＦｅ（ＮＯ
＿３）＿３・９Ｈ＿２Ｏ）３０〜１４０ｇ／ｌ、および
アントラニル酸１〜３０ｇ／ｌから成る請求項１記載の
組成物。 - （３）該水溶液が２００ｍｌ／ｌの硝酸、８０ｇ／ｌの
硝酸第２鉄、および３０ｇ／ｌのアントラニル酸から成
る請求項２記載の組成物。 - （４）該水溶液が硝酸３００ｍｌ、硝酸第２鉄１４０ｇ
／ｌ、およびアントラニル酸１０ｇ／ｌから成る請求項
２記載の組成物。 - （５）界面活性剤をさらに含有して成る請求項１〜４の
何れか一つに記載の組成物。 - （６）該界面活性剤が０．１〜５．０ｇ／ｌのココアミ
ン、および０．１〜５．０ｇ／ｌのエトキシル化脂肪族
アルコール非イオン界面活性剤から成る請求項５記載の
組成物。 - （７）鉛および錫・鉛合金から選択される金属層を銅素
地から剥離するための方法であって、硝酸と硝酸第２鉄
水溶液から成る組成物を使用するに際して該水溶液にア
ントラニル酸をさらに含有させて成る組成物を剥離すべ
き該層に施すことから成る剥離方法
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|---|---|---|---|
| GB8829253.7 | 1988-12-15 | ||
| GB888829253A GB8829253D0 (en) | 1988-12-15 | 1988-12-15 | Method of removing deposits of tin lead or tin/lead alloys from copper substrates and compositions for use therein |
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