JPH0222029Y2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0222029Y2 JPH0222029Y2 JP1983145932U JP14593283U JPH0222029Y2 JP H0222029 Y2 JPH0222029 Y2 JP H0222029Y2 JP 1983145932 U JP1983145932 U JP 1983145932U JP 14593283 U JP14593283 U JP 14593283U JP H0222029 Y2 JPH0222029 Y2 JP H0222029Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- column
- supplying
- eluent
- uniform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
本考案は液体クロマトグラフイーおよびフロー
インジエクシヨン分析法において、組成の異なる
少くとも二液の混合に際して絶えず均一な組成の
溶液を試料導入装置に供給するカラムに関するも
のである。 液体クロマトグラフイーおよびフローインジエ
クシヨン分析法において、組成の異なる少くとも
二液の均一な組成の液を供給するという事は日常
分析、特に微量分析において、重要な因子でもあ
る。そして、これまで均一な溶液を供給する種々
の方法および装置が知られている。これらの内、
例えば数々の形状のチユーブを用いて２次流れを
起こし、チユーブ内で液を均一にする方法は簡便
でよく採用されている。しかし、この方法は効
率、精度の点において満足なものではない。又、
耐圧性容器内に撹拌子を内蔵し、その撹拌作用に
よつて液を均一化する方法も採用されている。し
かし、この方法においても液の均一化が機械的作
用に依存し、容積も大きくなりきびしい液の均一
化の要求を満たすことができないという欠点を有
している。 本考案者らは、これらの問題点を改良すべく鋭
意研究の結果、可撓性物質を充填してなるカラム
を用いる事によつて意外にも組成の異なる少くと
も二液の組成を均一化することを見い出し、本考
案を完成した。 すなわち本考案は可撓性物質をカラム内に充填
してなる液体クロマトグラフイーおよびフローイ
ンジエクシヨン分析用の均一な組成液供給用カラ
ムを提供するものである。 以下、本考案を詳細に説明する。 本考案は、カラム内に可撓性物質を充填した均
一な組成液供給カラムで、その特徴とする点は、
可撓性物質の充填区間にある。例えば組成の異な
る少なくとも二液を混合して、均一な組成液を得
る場合ガラスビーズのような球状充填物では空隙
空間が不必要に大きく、単一体積当りの均一化能
力が大きく劣るため期待する均一組成液となり難
い。さらに、空隙空間を小さくするために体積を
小さくしたゲル状充填物では、確かに均一化能力
は大きくなるものの圧力の急激な上昇や不必要な
吸着を招き、分析上の要求をみたす事ができ難い
という欠点を有している。ところが、可撓性物質
を充填した本考案の充填カラム、すなわち充填区
間では、流動流体は互いに異なる向きの、きわめ
て激しい乱流流れ模様を生じ、その結果、搬送さ
れた不均一の流体もこの区間通過後では、それら
の乱流作用によりきわめて均一な組成の液となる
ためと推測している。 そして、本考案の特異な点は与えられた流れ流
速に対し、従来の方法に較べて非常に短縮したカ
ラムの長さで、かつ低い圧力損失で十分な均一化
が計れる点にある。 本考案における可撓性物質とは構成をなす最小
の単位が、切り口断面積３mm2以下であり、かつ、
長さが切り口半径の３倍以上の形状をした糸状あ
るいは偏平状のもので、具体的には、グラスウー
ル、テフロンウール、ステンレスウール、ナイロ
ン不織布等をあげる事できる。 また、上記物質のカラムへの充填は、通常の充
填剤を充填するように密に充填するのでなく、粗
に充填するものである。すなわちカラム内の空間
率が、0.29〜0.96、好ましくは、0.40〜0.85であ
れば、カラムの長さ、大きさ、形状等なんら制限
されるものではない。空間率が0.29未満では送液
時のカラム内にての圧力損失が大きく、その結
果、不必要な圧力上昇を招き、また空間率が0.95
を越えると、乱流発生が不完全であり、液の均一
化効果が劣り好ましくない。 以下、本考案を図面により詳しく説明する。 第１図は本考案の一実施態様を示す構成断面図
である。第１図は樹脂製カラム１内に可撓性物質
３が充填され、かつ、可撓性物質３はカラム内の
溶液の流入側および流出側で、それぞれフイルタ
ー２，２′により支持された構成よりなる均一な
組成液供給用カラムである。 第１図において、可撓性物質３の形状は糸状網
目状、偏平状またはそれらを不規則に空間に配列
した線状構造ともいうべき多孔性の塊体をなす網
目状構造等を挙げることができるが、特に網目状
が好ましい。 この網目状態の有利な点は、例えば圧力のよう
な外的条件を変化させた際、形状、占有体積が変
化するため空隙空間が変化し、任意に液の均一化
能力を調節できる点にある。 また、内径の小さいカラムの場合には、カラム
内の溶液の流入側および流出側でそれぞれフイル
ター２，２′を用いなくても、充填された可撓性
物質が上記形状を有していればなんら不都合は生
じない。 次に、本考案の均一な組成液供給用カラムの一
使用態様について説明する。 第２図は、複数のポンプ部より異つた組成の二
液を混合し、均一な混合液を溶離液として用いる
液体クロマトグラフのフローダイヤグラムを示す
図である。 第２図は、組成の異なる二液をそれぞれ別個に
合流装置９へ圧送するポンプ４，４′が、ポンプ
４，４′の吐出側で合流装置９へ合流するよう配
置され、かつ、前記合流装置９、サンプル導入装
置６、分離カラム７および検出器８とが順次直列
に接続された液体クロマトグラフにおいて、合流
装置９とサンプル導入装置６との間に、均一な組
成液供給用カラム５を直列に接続したことにより
構成された液体クロマトグラフを示すものであ
る。 このように、本考案の均一な組成液供給用カラ
ムは通常の液体クロマトグラフに簡単、容易に接
続することができる。 以下、実施例および比較例により、本考案を具
体的に説明する。 実施例 １ 第２図において、樹脂製カラム（東洋曹達工業
株式会社製内径４mm、長さ５cm）内に可撓性物質
（ガスクロ工業製、テフロンウールＲ−01451）３
ｇを充填した空間率0.55の均一な組成液供給用カ
ラム５を用いた液体クロマトグラフイーにおい
て、ポンプ４によつて下記の組成の溶離液が
0.7ml／minの流量で、また同時にポンプ４によ
つて下記の組成の溶離液が0.7ml／minの流速
で合流装置９へ流れている。両液は合流後、溶離
液として均一な組成液供給用カラム５→サンプル
導入装置６→分離カラム７→検出部８へ流れてい
る。 溶離液 0.2mMクレゾールフタレインコンプレキソン 0.2N KCl trace NaOH 溶離液 0.2N NH4OH／NH4Cl PH10.5 0.2N KCl この溶離液が流れている状態で、強酸性陽イオ
ン交換樹脂（東洋曹達工業製TSK−Gel SCX
p10）の充填された内径4.6mm長さ５cmのステンレ
ス製分離カラム７から流出した液を紫外可視吸光
光度計（東洋曹達工業製、紫外可視吸光々度計
UV−8model）で575nmの波長で、得られたク
ロマトグラムを第３図に示す。きわめて均一に液
が供給されている事を示している。 比較例 １ 第２図において、均一な組成液供給用カラム５
を使用しない以外は第２図と同じ複数のポンプ部
よりなる液体クロマトグラフを用いた。この液体
クロマトグラフイーにおいて、実施例１と同じ条
件下で得られたクロマトグラムを第４図に示す。
液が全く均一に供給されていない事を示してい
る。 実施例 ２ 第５図は実施例１において、可撓性物質として
テフロンウール（ガスクロ工業製Ｒ−01451）を
用いて、空間率を変化させて得られたクロマトグ
ラムである。 空間率が小さくなる程、液が完全に均一化され
て供給されている事を示している。 また、表１は、これらの均一な組成液供給用カ
ラムの充填状態について、均一化度、および通液
の際の圧力、および充填する際の充填成形のやり
やすさ、そして、それらの総合評価についてまと
めたものである。空間率が高すぎると均一化度が
劣り、また、低すぎると圧力の上昇や成形の難し
さを招きカラムに充填するには不適当である事を
示している。
インジエクシヨン分析法において、組成の異なる
少くとも二液の混合に際して絶えず均一な組成の
溶液を試料導入装置に供給するカラムに関するも
のである。 液体クロマトグラフイーおよびフローインジエ
クシヨン分析法において、組成の異なる少くとも
二液の均一な組成の液を供給するという事は日常
分析、特に微量分析において、重要な因子でもあ
る。そして、これまで均一な溶液を供給する種々
の方法および装置が知られている。これらの内、
例えば数々の形状のチユーブを用いて２次流れを
起こし、チユーブ内で液を均一にする方法は簡便
でよく採用されている。しかし、この方法は効
率、精度の点において満足なものではない。又、
耐圧性容器内に撹拌子を内蔵し、その撹拌作用に
よつて液を均一化する方法も採用されている。し
かし、この方法においても液の均一化が機械的作
用に依存し、容積も大きくなりきびしい液の均一
化の要求を満たすことができないという欠点を有
している。 本考案者らは、これらの問題点を改良すべく鋭
意研究の結果、可撓性物質を充填してなるカラム
を用いる事によつて意外にも組成の異なる少くと
も二液の組成を均一化することを見い出し、本考
案を完成した。 すなわち本考案は可撓性物質をカラム内に充填
してなる液体クロマトグラフイーおよびフローイ
ンジエクシヨン分析用の均一な組成液供給用カラ
ムを提供するものである。 以下、本考案を詳細に説明する。 本考案は、カラム内に可撓性物質を充填した均
一な組成液供給カラムで、その特徴とする点は、
可撓性物質の充填区間にある。例えば組成の異な
る少なくとも二液を混合して、均一な組成液を得
る場合ガラスビーズのような球状充填物では空隙
空間が不必要に大きく、単一体積当りの均一化能
力が大きく劣るため期待する均一組成液となり難
い。さらに、空隙空間を小さくするために体積を
小さくしたゲル状充填物では、確かに均一化能力
は大きくなるものの圧力の急激な上昇や不必要な
吸着を招き、分析上の要求をみたす事ができ難い
という欠点を有している。ところが、可撓性物質
を充填した本考案の充填カラム、すなわち充填区
間では、流動流体は互いに異なる向きの、きわめ
て激しい乱流流れ模様を生じ、その結果、搬送さ
れた不均一の流体もこの区間通過後では、それら
の乱流作用によりきわめて均一な組成の液となる
ためと推測している。 そして、本考案の特異な点は与えられた流れ流
速に対し、従来の方法に較べて非常に短縮したカ
ラムの長さで、かつ低い圧力損失で十分な均一化
が計れる点にある。 本考案における可撓性物質とは構成をなす最小
の単位が、切り口断面積３mm2以下であり、かつ、
長さが切り口半径の３倍以上の形状をした糸状あ
るいは偏平状のもので、具体的には、グラスウー
ル、テフロンウール、ステンレスウール、ナイロ
ン不織布等をあげる事できる。 また、上記物質のカラムへの充填は、通常の充
填剤を充填するように密に充填するのでなく、粗
に充填するものである。すなわちカラム内の空間
率が、0.29〜0.96、好ましくは、0.40〜0.85であ
れば、カラムの長さ、大きさ、形状等なんら制限
されるものではない。空間率が0.29未満では送液
時のカラム内にての圧力損失が大きく、その結
果、不必要な圧力上昇を招き、また空間率が0.95
を越えると、乱流発生が不完全であり、液の均一
化効果が劣り好ましくない。 以下、本考案を図面により詳しく説明する。 第１図は本考案の一実施態様を示す構成断面図
である。第１図は樹脂製カラム１内に可撓性物質
３が充填され、かつ、可撓性物質３はカラム内の
溶液の流入側および流出側で、それぞれフイルタ
ー２，２′により支持された構成よりなる均一な
組成液供給用カラムである。 第１図において、可撓性物質３の形状は糸状網
目状、偏平状またはそれらを不規則に空間に配列
した線状構造ともいうべき多孔性の塊体をなす網
目状構造等を挙げることができるが、特に網目状
が好ましい。 この網目状態の有利な点は、例えば圧力のよう
な外的条件を変化させた際、形状、占有体積が変
化するため空隙空間が変化し、任意に液の均一化
能力を調節できる点にある。 また、内径の小さいカラムの場合には、カラム
内の溶液の流入側および流出側でそれぞれフイル
ター２，２′を用いなくても、充填された可撓性
物質が上記形状を有していればなんら不都合は生
じない。 次に、本考案の均一な組成液供給用カラムの一
使用態様について説明する。 第２図は、複数のポンプ部より異つた組成の二
液を混合し、均一な混合液を溶離液として用いる
液体クロマトグラフのフローダイヤグラムを示す
図である。 第２図は、組成の異なる二液をそれぞれ別個に
合流装置９へ圧送するポンプ４，４′が、ポンプ
４，４′の吐出側で合流装置９へ合流するよう配
置され、かつ、前記合流装置９、サンプル導入装
置６、分離カラム７および検出器８とが順次直列
に接続された液体クロマトグラフにおいて、合流
装置９とサンプル導入装置６との間に、均一な組
成液供給用カラム５を直列に接続したことにより
構成された液体クロマトグラフを示すものであ
る。 このように、本考案の均一な組成液供給用カラ
ムは通常の液体クロマトグラフに簡単、容易に接
続することができる。 以下、実施例および比較例により、本考案を具
体的に説明する。 実施例 １ 第２図において、樹脂製カラム（東洋曹達工業
株式会社製内径４mm、長さ５cm）内に可撓性物質
（ガスクロ工業製、テフロンウールＲ−01451）３
ｇを充填した空間率0.55の均一な組成液供給用カ
ラム５を用いた液体クロマトグラフイーにおい
て、ポンプ４によつて下記の組成の溶離液が
0.7ml／minの流量で、また同時にポンプ４によ
つて下記の組成の溶離液が0.7ml／minの流速
で合流装置９へ流れている。両液は合流後、溶離
液として均一な組成液供給用カラム５→サンプル
導入装置６→分離カラム７→検出部８へ流れてい
る。 溶離液 0.2mMクレゾールフタレインコンプレキソン 0.2N KCl trace NaOH 溶離液 0.2N NH4OH／NH4Cl PH10.5 0.2N KCl この溶離液が流れている状態で、強酸性陽イオ
ン交換樹脂（東洋曹達工業製TSK−Gel SCX
p10）の充填された内径4.6mm長さ５cmのステンレ
ス製分離カラム７から流出した液を紫外可視吸光
光度計（東洋曹達工業製、紫外可視吸光々度計
UV−8model）で575nmの波長で、得られたク
ロマトグラムを第３図に示す。きわめて均一に液
が供給されている事を示している。 比較例 １ 第２図において、均一な組成液供給用カラム５
を使用しない以外は第２図と同じ複数のポンプ部
よりなる液体クロマトグラフを用いた。この液体
クロマトグラフイーにおいて、実施例１と同じ条
件下で得られたクロマトグラムを第４図に示す。
液が全く均一に供給されていない事を示してい
る。 実施例 ２ 第５図は実施例１において、可撓性物質として
テフロンウール（ガスクロ工業製Ｒ−01451）を
用いて、空間率を変化させて得られたクロマトグ
ラムである。 空間率が小さくなる程、液が完全に均一化され
て供給されている事を示している。 また、表１は、これらの均一な組成液供給用カ
ラムの充填状態について、均一化度、および通液
の際の圧力、および充填する際の充填成形のやり
やすさ、そして、それらの総合評価についてまと
めたものである。空間率が高すぎると均一化度が
劣り、また、低すぎると圧力の上昇や成形の難し
さを招きカラムに充填するには不適当である事を
示している。
【表】
実施例 ３
第６図は、第１図の均一な組成液供給用カラム
５を用いた複数のポンプ部よりなるフローインジ
エクシヨン分析法のフローダイヤグラムである。 第６図は、溶離液を合流装置９へ圧送するポン
プ４と溶離液を合流装置９へ圧送するポンプ４′
とが別個に接続され、かつ、ポンプ４および４′
の吐出液が２液合流装置９で合流するように配置
されている。さらに、２液を合流させる合流装置
９と該均一な組成液供給用カラム５およびマイク
ロシリジン等によつて流路に所定量注入されるサ
ンプル液を合流装置９からの溶離液によつて反応
チユーブ１０へ搬送するサンプル導入装置６と反
応チユーブ１０および反応チユーブ１０からの流
体をセル内に導入し、液の組成変化に対応した信
号を記録計等に出力する検出部８とが、それぞれ
直列に配列されているフローインジエクシヨン分
析法において、ポンプ４によつて純水が0.7ml／
min、の流量で、また、同時にポンプ４′によつ
て下記の組成の溶離液が0.7ml／minの流速で
合流装置９へ流れている。両液は合流後溶離液と
して該均一な組成液供給用カラム５→サンプル導
入装置６→反応チユーブ１０→検出部８へ流れて
いる。 溶離液 0.2N NH4OH／NH4Cl PH10.3 0.3mM PAR（ピリジルアゾレソルシノール） 10％ ジオキサン その溶離液が流れている状態で、サンプル導入
装置６にて0.1N塩酸水溶液に塩化ニツケルを溶
解させたニツケル標準液、すなわちNi2+として、
１および２mg／（ppm）のイオン種を含む液
100μを溶離液の流れの中に注入し、内径0.5m、
長さ5mの反応チユーブ１０へ搬送した。そして
紫外可視吸光光度計（東洋曹達工業製 UV−
8model ）で505nmの波長でそれぞれ２回ず
つ測定して得られたクロマトグラムを第７図に示
す。液が完全に均一化して供給され、きわめて高
い精度および再現性で分析が行なわれた事を示し
ている。 比較例 ３ 第６図において均一な組成液供給用カラム５を
用いない以外は実施例３と同じ条件下で得られた
クロマトグラムを第８図に示す。液が均一に供給
されず、分析が精度および再現性の劣つたものと
なつている事を示している。
５を用いた複数のポンプ部よりなるフローインジ
エクシヨン分析法のフローダイヤグラムである。 第６図は、溶離液を合流装置９へ圧送するポン
プ４と溶離液を合流装置９へ圧送するポンプ４′
とが別個に接続され、かつ、ポンプ４および４′
の吐出液が２液合流装置９で合流するように配置
されている。さらに、２液を合流させる合流装置
９と該均一な組成液供給用カラム５およびマイク
ロシリジン等によつて流路に所定量注入されるサ
ンプル液を合流装置９からの溶離液によつて反応
チユーブ１０へ搬送するサンプル導入装置６と反
応チユーブ１０および反応チユーブ１０からの流
体をセル内に導入し、液の組成変化に対応した信
号を記録計等に出力する検出部８とが、それぞれ
直列に配列されているフローインジエクシヨン分
析法において、ポンプ４によつて純水が0.7ml／
min、の流量で、また、同時にポンプ４′によつ
て下記の組成の溶離液が0.7ml／minの流速で
合流装置９へ流れている。両液は合流後溶離液と
して該均一な組成液供給用カラム５→サンプル導
入装置６→反応チユーブ１０→検出部８へ流れて
いる。 溶離液 0.2N NH4OH／NH4Cl PH10.3 0.3mM PAR（ピリジルアゾレソルシノール） 10％ ジオキサン その溶離液が流れている状態で、サンプル導入
装置６にて0.1N塩酸水溶液に塩化ニツケルを溶
解させたニツケル標準液、すなわちNi2+として、
１および２mg／（ppm）のイオン種を含む液
100μを溶離液の流れの中に注入し、内径0.5m、
長さ5mの反応チユーブ１０へ搬送した。そして
紫外可視吸光光度計（東洋曹達工業製 UV−
8model ）で505nmの波長でそれぞれ２回ず
つ測定して得られたクロマトグラムを第７図に示
す。液が完全に均一化して供給され、きわめて高
い精度および再現性で分析が行なわれた事を示し
ている。 比較例 ３ 第６図において均一な組成液供給用カラム５を
用いない以外は実施例３と同じ条件下で得られた
クロマトグラムを第８図に示す。液が均一に供給
されず、分析が精度および再現性の劣つたものと
なつている事を示している。
第１図は本考案の一実施態様の構成断面図、第
２図および第６図はそれぞれ液体クロマトグラフ
およびフローインジエクシヨン分析のフローダイ
ヤグラム、第３図、第４図、第５図、第７図およ
び第８図はクロマトグラム。 １……樹脂製カラム、２，２′……フイルター、
３……可撓性物質、４，４′……ポンプ、５……
均一な組成液供給用カラム、６……サンプル導入
装置、７……分離カラム、８……検出器、９……
合流装置、１０……反応チユーブ。
２図および第６図はそれぞれ液体クロマトグラフ
およびフローインジエクシヨン分析のフローダイ
ヤグラム、第３図、第４図、第５図、第７図およ
び第８図はクロマトグラム。 １……樹脂製カラム、２，２′……フイルター、
３……可撓性物質、４，４′……ポンプ、５……
均一な組成液供給用カラム、６……サンプル導入
装置、７……分離カラム、８……検出器、９……
合流装置、１０……反応チユーブ。
Claims (1)
- 切り口断面積３mm2以上で長さが切り口半径の３
倍以上の形状の可撓性物質をカラム内空間率0.29
〜0.96に充填してなる液体クロマトグラフイー及
びフローインジエクシヨン分析用均一な組成液供
給カラム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14593283U JPS6054962U (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 均一な組成液供給用カラム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14593283U JPS6054962U (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 均一な組成液供給用カラム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054962U JPS6054962U (ja) | 1985-04-17 |
| JPH0222029Y2 true JPH0222029Y2 (ja) | 1990-06-13 |
Family
ID=30324986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14593283U Granted JPS6054962U (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 均一な組成液供給用カラム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054962U (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5848878Y2 (ja) * | 1978-09-30 | 1983-11-08 | 株式会社ミタチ音響製作所 | ピツクアツプカ−トリツジ |
| JPS5516091U (ja) * | 1979-08-16 | 1980-02-01 |
-
1983
- 1983-09-22 JP JP14593283U patent/JPS6054962U/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6054962U (ja) | 1985-04-17 |
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