JPH02221108A - 活性炭の製造方法 - Google Patents

活性炭の製造方法

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JPH02221108A
JPH02221108A JP1040816A JP4081689A JPH02221108A JP H02221108 A JPH02221108 A JP H02221108A JP 1040816 A JP1040816 A JP 1040816A JP 4081689 A JP4081689 A JP 4081689A JP H02221108 A JPH02221108 A JP H02221108A
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JP
Japan
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coal
activated carbon
granulated
carbonized
weight
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JP1040816A
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Inventor
Tokuji Yamaguchi
山口 徳二
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/336Preparation characterised by gaseous activating agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ea業上の利用分野] 本発明は、活性炭の製造方法に関する。
この方法によって製造された活性炭は、上水および排水
中の有害物質の除去、ガソリン等の揮発性有機物あるい
は臭気を吸収するために使用する。
[従来の技術] 石炭を原料とした活性炭は、炭化物を製造し、この炭化
物を種々の方法で賦活し製造されている。
この場合、良質活性炭を製造するには原料石炭の選択お
よび炭化物を製造する過程において、石炭が軟化溶融し
、気孔壁が厚く、比表面積の小さい炭化物を形成しない
ように処理することが重要である。
このため、従来から種々の方法が提案されている。すな
わち、特開昭50−51996号公報は粘結性が弱いか
全く無い石炭、例えば加熱しても軟化溶融しない褐炭の
ような砥石炭化1炭を退定し活性炭を製造している。し
かし、これら褐炭を原料とする場合は粘結剤が必要とな
る。また、特開昭50−125989号公報には米国ア
ラバマ州産のブラック・クリーク炭を使用した例が示さ
れているが、この場合は水の存在下にナフタリンスルホ
ン酸ホルマリン縮合物又はその塩を粘結剤として使用し
ている。このように、これらの活性炭の製造法において
は何等かの結合剤が使用されている。これら結合剤の使
用は活性炭の製造工程を複雑にし、またコストを高くし
ている。他方、特開昭50−152993号公報には粘
結剤を使用せず、塊成化した造粒炭を酸素含有ガスで処
理する方法が提案されている。
このように現在知られている活性炭の製造方法は炭化過
程で溶融しない石炭を用いる方法、あるいは粘結炭を用
いた場合は酸素含有ガスにより不溶融化した後、炭化賦
活し活性炭を製造する方法である。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、これら公知の活性炭製造方法では、活性
炭原料石炭の選択範囲が狭められる。また、粘結炭を使
用した場合は酸素含有ガスによって不溶融化するため塊
成炭表面と内部で酸化の進行状態が異なり均質な不溶融
塊成炭の製造が困難で、もし均質な不溶融塊成炭を製造
しようとすれば、酸化処理時間を長くする必要があり経
済的でない。以上の点から、粘結炭から良質活性炭を簡
素に、しかも安価に製造する方法の確立は重要であり切
望されている。
[課題を解決するための手段] 本発明は、その目的を達成するために、微粉砕した石炭
に米糠を1重量%以上、40重量%未満添加後、炭化炉
で炭化し、破砕整粒した後、賦活することおよび、微粉
砕した石炭に米糠を1重量%以上40重量%未満添加後
、造粒炭としてから炭化炉で炭化し、その後賦活するこ
と、ないし、微粉砕した石炭に米糠を1重量%以上、4
0重量%未満添加後、造粒炭とし、該造粒炭を酸素濃度
1容積%以上、22容積%未満の酸化性ガスを用いて、
 100℃以上、310℃未満で酸化処理した後、炭化
炉で炭化し、その後賦活することを特徴とする。
以下、本発明の詳細な説明する。
石炭系活性炭の原料は、褐炭から無煙炭までの広い範囲
の石炭が使用されている。しかし、高品位の活性炭の製
造は粘結炭を微粉砕し、造粒した造粒炭が使用されてい
る。
このため炭化過程での造粒炭の軟化溶融現象を防止する
ため、造粒炭の不溶融化処理が酸素含有ガスによって行
われ、その処理は回転炉などを使用し、酸素濃度を低く
しているため処理時間が長くなり、しかも均質な不溶融
化処理が困難になる欠点がある。
そこで、本発明は粘結炭の不溶融化処理を造粒炭の内部
から、あるいは内部と外部から同時に行うことにより造
粒炭の不溶融化処理を均質に、しかも短時間で、あるい
は酸素による不溶融化処理を実施することなく安全に行
う研究を種々重ねた結果見出したのである。
本発明による微粉炭は微粘結炭、粘結炭を単独あるいは
非粘結炭ど粘結炭を配合した石炭等が使用され、粉砕し
た石炭であるが、好ましくは74μ頂より小さく粉砕さ
れた石炭が良い。
米糠を添加するのは米糠の加熱過程における酸化性ガス
の発生と軟化溶融しないため石炭粒子相互の強固な融着
を防止し炭化物の賦活時に賦活ガスが容易に炭化物内部
まで拡散するようなマクロ気孔を形成させるためである
石炭への添加量を1重量%以上40重量%未満と規定し
たのは1重量%未満では炭化物に充分なマクロ気孔を形
成させることができない。
また上限を40重量%未満としたのは40重量%以上添
加すると造粒炭の機械的強度が低下し、活性炭製造工程
で粉化が起こり活性炭歩留が著しく低下し経済的でない
ためである。なお米糠の粉砕粒度は平均粒度で 100
μm未満が好ましいが米糠は加圧成型すると圧縮される
ため、現在の精米時に生成する粒度で差し支えない。
石炭と米糖の混合炭はそのままあるいは圧縮して炭化炉
に装入し約700℃にまで昇温し炭化するか、粘結性が
低い場合あるいは緻密な炭化物を必要とする場合は加圧
成型し造粒炭としてから炭化炉で約600℃まで昇温し
炭化する。さらには機械的強度が必要なときにはタール
、ピッチ等の結合剤を添加すると良い。
生成した炭化物は目的とする活性炭の粒度に応じて粒度
調整する必要がある。その粒度はS、Omm〜0.3m
sが好ましい、また、造粒炭を酸化処理して炭化する場
合には、 100℃以上、310℃未満に保持した反応
容器に装入し、酸素濃度1容積%以上、22容積%未溝
の混合ガスで、造粒炭を酸化する。造粒炭を酸素濃度1
容積%以上22容積%未満の酸化性ガスを用いて酸化処
理するのは造粒炭の外面を素早く不溶融化し造粒炭相互
の融結を防止するためと石炭の不溶融化を速めるためで
ある。この場合、反応処理装置の温度を100℃以上、
 310℃未満と規定したのは100℃未満では造粒炭
の酸化が進み難く、310℃以上では酸化反応が急激に
進み発熱が激しくなり温度11J御が困難になるので好
ましくない、また、酸化性ガスの酸素濃度を1容積%以
上、22容積%未満と規定したのは酸素濃度1%末横で
は、酸化反応が緩慢で造粒炭の酸化処理に長時間を要し
経済的でなく、22容積%以上では酸化反応が急速に進
み、高温となり温度制御が困難になるので好ましくない
このように造粒炭、に酸化処理する場合は、反応容器中
の造粒炭温度は100℃以上310℃未溝に保持される
よう、混合ガスの酸素濃度、温度、および反応容器の加
熱条件を調整する必要があるが、本発明は造粒炭内部か
らも石炭の不溶融化が進むため均質な不溶融造粒炭が生
成する。また米糠の残留炭素が石炭粒子相互の融着を防
止すると共に、賦活および吸着に適した細孔を形成する
。なお反応容器はバッチ式あるいは回転炉の様な連続式
のどちらでもよい。
不溶融化された造粒炭は通常の方法で600℃程度まで
炭化し、その後通常の手段でもって賦活し活性炭を製造
する。
本発明は以上のように、微粉砕した石炭に米糠を添加す
ることによって石炭の不溶融化を簡素にし炭化物を製造
するものである。本発明の方法によって製造した炭化物
を水蒸気あるいはCO,等の公知の方法で賦活し活性炭
とする。
[実 施 例] 次に本発明を実施例に基いて説明する。使用した粘結炭
および米糠の性状を表1に示す。
表  1 実施例1 一74μl以下に粉砕した石炭A 50重量%、石炭8
30重量%に米糠を20重量%添加し内容積400+a
ffiの炭化炉に200g装入し3℃/akinの加熱
速度で700℃まで昇温し30分保定後取り出し炭化物
とした。このようにして生成した炭化物を3〜0.5請
■に整粒し、50gを内容積200(1mfiの反応管
に装入し、900℃でもって水蒸気量4g/曽inで3
時間賦活し活性炭とした。生成した活性炭の比表面積を
測定した結果1231m”7gであった。
実施例2 一74μ励以下に粉砕した石炭^85重量%に米s15
重量%添加し、加圧成型し塊成化した後5〜0.5■■
に整粒し造粒炭とした。この造粒炭を電気炉に層厚5■
程度になるようにして装入しN2ガス1041/m1n
通しながら 1.s℃/sinの加熱速度で600℃ま
で昇温し炭化物とした。この炭化物を実施例1と同じ方
法で賦活し活性炭とした。生成した活性炭の比表面積を
測定した結果tooss”7gであった。
実施例3 実施例2の条件で製造した造粒炭を酸化温度250℃お
よび酸素濃度5容積%でもって2時間酸化処理した後、
電気炉に層厚5層磨程度になるようにして装入しN2ガ
ス1ON/min通しながら3℃/+glnの加熱速度
で600℃まで昇温し炭化物とした。この炭化物を実施
例1の方法で賦活し活性炭とした。生成した活性炭の比
表面積を測定した結果x:+37m’/gであった。
実施例4 実施例2の条件で製造した造粒炭を酸化温度300℃お
よび酸素濃度1.5容積%でもって2時間酸化処理した
後、電気炉に層厚5mm程度になるようにして装入しN
2ガス104!/rain通しながら2.5℃/win
の加熱速度で600℃まで昇温し炭化物とした。この炭
化物を実施例1の方法で賦活し活性炭とした。生成した
活性炭の比表面積を測定した結果1185m”7gであ
った。
実施例5 一74μm以下に粉砕した石炭A 70重量%に米糠を
30重量%添加し、加圧成型し塊成化した後5〜0.5
mmに整粒し造粒炭とした。この造粒炭を酸化温度12
0℃および酸素濃度20容積%でもって0.5時間酸化
処理した後、電気炉C層厚5Ilra程度になるように
して装入しN2ガスIO交/+in通しながら2.5℃
/minの加熱速度で600℃まで昇温し炭化物とした
。この炭化物を実施例1の方法で賦活し活性炭とした。
生成した活性炭の比表面積を測定した結果1323m”
、’gであった。
実施例6 一74μl以下に粉砕した石炭A 95重量%に米糠を
5重量%添加し、加圧成型し塊成化した後5〜0.5m
mに整粒し造粒炭とした。この造粒炭を酸化温度280
℃および酸素濃度8容積%でもって3時間酸化処理した
後、内容積400mMの炭化炉に 2008装入し2℃
/minの加熱速度で600℃まで昇温し30分保定後
取り出し炭化物とした。このようにして生成した炭化物
を3〜0.5mmに整粒し、50gを内容積2ooom
xの反応管に装入し、900℃でもって水蒸気量4gz
’mtnで3時間賦活し活性炭とした。生成した活性炭
の比表面積を測定した結果1211m’/gであった。
比較例1 一74μm以下に粉砕した石炭A 45重量%に米糠を
55重量%添加し内容積200iF!の炭化炉に100
g装入し2℃/minの加熱速度で600℃まで昇温し
30分保定後取り出し炭化物とした。このようにして生
成した炭化物3〜0.5mmに整粒し、50gを内容積
2000mLlの反応管に装入し、900℃でもって水
蒸気量4g/minで3時間賦活し活性炭とした。生成
した活性炭はほとんどが微粉化し、粒状活性炭となりえ
なかった。
比較例2 一74μm以下に粉砕した石炭399.7重量%に米i
o、3 Ji量%添加し内容積200社の炭化炉に10
0g装入し2℃/l1linの加熱速度で600℃まで
昇温し30分保定後取り出し炭化物とした。
このようにして生成した炭化物を3〜0.5+nn+に
整粒し、50gを内容積2000a+ffiの反応管に
装入し、 900℃でもって水蒸気量4 g /min
で3時間賦活し活性炭とした。生成した活性炭の比表面
積を測定した結果340m”7gであり、良質の活性炭
となりえなかった。
比較例3 実施例2の条件で製造した造粒炭を酸化温度280℃お
よび酸素濃度25容積%でもって酸化処理しようとした
ところ造粒炭が発熱し、活性炭の製造ができなかった。
比較例4 本発明と比較するため、従来技術の方法により活性炭製
造を試みた。すなわち、−74μm以下に粉砕した粘結
炭Aを加圧成型後破砕して2〜0.5amに整粒し造粒
炭とした。この造粒炭を酸化温度280℃および酸素4
度5容積%でもって5時間酸化処理した後、電気炉に層
厚5mm程度になるようにして装入しN2ガスION/
min通しながら3℃/minの加熱速度で600℃ま
で昇温し炭化物とした。この炭化物を実施例1の方法で
賦活し活性炭とした。生成した活性炭の比表面積を測定
した結果803+27gであった。
以上実施例および比較例に示したように、本発明の方法
すなわち、微粉炭に米糠を添加することによって、活性
炭用炭化物を簡素に製造することができる。
以上説明したように、本発明の方法すなわち、微粉炭に
米糠を添加することによって、活性炭用炭化物を簡素に
製造することができ、この炭化物から製造した活性炭は
水処理用活性炭、溶剤吸着、あるいはガソリンの吸着剤
として使用できる。
他4名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 微粉砕した石炭に米糠を1重量%以上、40重量%
    未満添加後、炭化炉で炭化し、破砕整粒した後、賦活す
    ることを特徴とする活性炭の製造方法。 2 微粉砕した石炭に米糠を1重量%以上、40重量%
    未満添加後、造粒炭としてから、炭化炉で炭化し、その
    後賦活することを特徴とする活性炭の製造方法。 3 微粉砕した石炭に米糠を1重量%以上、40重量%
    未満添加後、造粒炭とし、該造粒炭を酸素濃度1容積%
    以上、22容積%未満の酸化性ガスを用いて、100℃
    以上、310℃未満で酸化処理した後、炭化炉で炭化し
    、その後賦活することを特徴とする活性炭の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103265030A (zh) * 2013-06-01 2013-08-28 管天球 一种茶壳活性炭的制备方法

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