JPH02221122A - Preparation of lanthanum lead zirconate titanate by carbonate method - Google Patents
Preparation of lanthanum lead zirconate titanate by carbonate methodInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は電子及び電気光学的性質を有するセラミック成
形体の調製方法に関し、特に炭酸塩法によるジルコン酸
−チタン酸ランタン鉛（以下、ＰＬＺＴと記する）の調
製方法に圓する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of Industrial Application The present invention relates to a method for preparing a ceramic molded body having electronic and electro-optical properties, and in particular to a method for preparing a ceramic molded body having electronic and electro-optical properties, and in particular, a method for preparing a ceramic molded body having electronic and electro-optical properties, and in particular, a method for preparing a ceramic molded body having electronic and electro-optical properties, and in particular a method for preparing a ceramic molded body having electronic and electro-optical properties. ).
従来の技術
従来ジルコン酸−チタン酸ランタン鉛粉末を調製する方
法が幾つか報告されている。例えばマズジャスニ及びブ
ラウンの米国特許第３．９２３．６７５号には、イソア
ミルアルコール中に溶解された鉛イソアミロキシド（ｌ
ｅａｄ １ｓｏａａ＋ｙｌｏｘｉｄｅ ） 、ランタン
イソプロボギシド（ｌａｎｔｈａｎｕｍ １ｓｏｐｒｏ
ｐｏｘｉｄｅ） 。Prior Art Several methods have been reported for preparing lanthanum lead zirconate-titanate powder. For example, U.S. Pat. No. 3,923,675 to Mazjasny and Brown describes lead isoamyloxide (l
ead 1soaa+yloxide), lanthanum 1sopro
poxide).
ジルコニウム及びチタンターシャリイアミロキシド（ｚ
ｉｒｃｏｎｉｕｍ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｒ
ｔｉａｒｙ ａｍｙｌｏｘ −１ｄｅｓ）の混合物を加
水分解し、そうして得られるＰｂ、Ｌａ、Ｚｒ及びＴｉ
の水酸化物を洗浄後、洗浄された水酸化物をアモルファ
スＰ Ｌ Ｚ ’ｒ粉末が得られるよう真空中６０℃で
乾燥することによるＰＬＺＴ粉末調製方法が開示されて
いる。このＰＬＺＴ粉末は、アモルファス状態から結晶
質状態に転換する館に１時間３０分間５００℃で燻焼さ
れ、次いでより大きい凝集体の伝達を行なうよう粉砕す
る。Zirconium and titanium tertiary amyloxide (z
irconium and titanium ter
Pb, La, Zr and Ti thus obtained.
A method for preparing PLZT powder is disclosed by washing the hydroxide and then drying the washed hydroxide in vacuum at 60°C to obtain an amorphous PLZ'r powder. The PLZT powder is smoldered at 500° C. for 1 hour and 30 minutes to transform the amorphous state to the crystalline state, and then ground to produce larger agglomerates.
発明が解決しようとする問題点
前述の如き従来のＰＬＺＴ粉末調製方法には次の欠点が
ある。Problems to be Solved by the Invention The conventional method for preparing PLZT powder as described above has the following drawbacks.
ａ） 前記の如き方法で：Ｉ！Ｉ製されるＰ Ｌ Ｚ
’ｒ粉末は、原材料として鉛イソアミロギシド、ランタ
ンイソプロポ１シト、及びジルコニウム及びチタンター
シャリイアミロキシド等の有機金属化合物を用いるため
に比較的高価である。a) In the manner described above: I! P L Z made by I
'r powder is relatively expensive due to the use of organometallic compounds such as lead isoamyloxide, lanthanum isopropolyoxide, and zirconium and titanium tertiary amyloxide as raw materials.
ｂ） ＰＬＺＴ粉末を調製するのに材料として有機金
属化学物を用いる調製方法は、環境汚染の原因となりつ
る。b) Preparation methods that use organometallic chemicals as materials to prepare PLZT powder cause environmental pollution.
ｃ） Ｉ！化鉛の比！ｌＮｉ１は、ｌ−ａ、 Ｚｒ及
び“「ｉの比重量より大きいため沈澱物を分離し、製品
が不均質になる。c) I! Lead chloride ratio! Since lNi1 is larger than the specific weight of l-a, Zr and "i, it separates the precipitate and the product becomes heterogeneous.
本発明の目的は前記の欠点を除去するよう炭酸塩法でＰ
ＬＺＴ粉末を調製する方法を提供するにある。The object of the present invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks by
A method for preparing LZT powder is provided.
本発明の別の目的は、炭酸塩法により高度に純粋、均質
かつ極微細なＰＬＺＴ粉末を調整する方法を提供するに
ある。Another object of the present invention is to provide a method for preparing highly pure, homogeneous and ultrafine PLZT powder by carbonate method.
本発明のさらに別の目的は、炭酸塩法により安価にＰＬ
ＺＴ粉末を調製する方法を提供するにある。Still another object of the present invention is to produce PL at low cost by the carbonate method.
The present invention provides a method for preparing ZT powder.
問題点を解決するための手段
本発明に従い炭ｌｌＩ堪法によりＰＬＺＴ粉末を調製す
る方法を示すフローチャートである第１図を参照するに
、Ｌ、 ａ Ｃｅ 及びＴ１Ｃｅ３Ｗのランタン及びチ
タンの塩化物、Ｚｒ０Ｃ：Ｊ、（オキシ塩化ジルコニウ
ム）及びＰｂ（ＮＯ３）２が原材料として用いられる。Means for Solving the Problems Referring to FIG. 1, which is a flowchart illustrating a method for preparing PLZT powder by a charcoal process according to the present invention, chlorides of lanthanum and titanium, Zr0C, L, a Ce and T1Ce3W. :J, (zirconium oxychloride) and Pb(NO3)2 are used as raw materials.
前記原料からなる配合溶液は、ＮＨ０２）・１： （Ｎ
＋−１４）２ ｃｏ３の定格値が１より人なるＮ２）・
１０８及び（Ｎ１」４）２ＣＯ３の配合溶液に徐々に加
えられる。The mixed solution consisting of the above raw materials is NH02).1: (N
+-14)2 The rated value of co3 is higher than 1N2)・
108 and (N1''4)2CO3 gradually.
反応中は配合溶液は、約１時間乃至８時間環流され４０
℃乃至１００℃の温度及び６乃至１２のｐＨ値に維持さ
れる。反応過程においては大反応と小反応が起こる。During the reaction, the blended solution was refluxed for about 1 to 8 hours.
A temperature of 100°C to 100°C and a pH value of 6 to 12 are maintained. In the reaction process, large reactions and small reactions occur.
このようにして調製される製品は、１．ａ、Ｔ及びＰｂ
の炭酸塩に被覆されるＺｒ（０目）２の大粒子と、ｌ、
ａ、Ｔｉ及びＰｂの水酸化物により被覆されるＺｒ （
ＯＨ）２の小粒子とのアモルファスな共沈物である。The product thus prepared is: 1. a, T and Pb
Large particles of Zr (0 mesh)2 coated with carbonate, l,
a, Zr coated with Ti and Pb hydroxides (
It is an amorphous coprecipitate with small particles of OH)2.
次いで共沈物粉末は乾燥され、さらに粉末をセラミック
体製造に適する結晶質に転換せしめるよう６００℃以上
で約１時間乃至２０時ｒｍ烟焼される。The coprecipitate powder is then dried and further calcined at 600° C. or above for about 1 hour to 20 hours rm to transform the powder into a crystalline material suitable for manufacturing ceramic bodies.
その後■焼された粉末は、より大なる凝集体の伝達を行
なうよう粉砕される。The calcined powder is then ground to provide greater agglomerate delivery.
ＰＬＺＴ粉末は、［、ａ、Ｔｉ及びＰｂの炭酸塩により
被覆されるジルコニウム炭酸塩のより微細な粒子をつく
る別の方法によっても調製できる。PLZT powder can also be prepared by another method that creates finer particles of zirconium carbonate coated with carbonates of [, a, Ti, and Pb.
本発明に従い炭酸塩法によりＰＬＺＴ粉末を調整する方
法を示す別の７０−ヂャートである第２図を参照するに
、同一の原材料Ｚｒ０Ｃ２２゜しａＣｅ３ 、Ｔ Ｉ
Ｃｌ１３及びＰｂ（ＮＯ３）２が用いられるが、Ｚｒ０
Ｃ２２は白色沈澱（５ＺｒＯ２）・（３Ｓ０３）が得ら
れるよう前もって硫酸と反応させられる。この反応の反
応式％式％
ここでジルコニウムイオンの濃度は０．６４モル未満で
なければならず、Ｚｒ：Ｓの原子定格値は１．２未満で
なければならない。そうでないと反応式（１）の反応の
結果は、必要とされる（５ＺｒＯ２２）・（３ＳＯ３）
ではなく ［ＺｒＯ（３０４＞２］−２又は［ＺｒＯ（
ＯＨ）ＳＯ２Ｆ−の錯イオンとなる。Referring to FIG. 2, which is another 70-diagram showing how to prepare PLZT powder by carbonate method according to the present invention, the same raw materials Zr0C22°, aCe3, T I
Cl13 and Pb(NO3)2 are used, but Zr0
C22 is previously reacted with sulfuric acid to obtain a white precipitate (5ZrO2).(3S03). The reaction formula for this reaction is % formula % where the concentration of zirconium ions must be less than 0.64 molar and the atomic rating of Zr:S must be less than 1.2. Otherwise, the result of the reaction of equation (1) is the required (5ZrO22)・(3SO3)
Instead of [ZrO(304>2]-2 or [ZrO(
It becomes a complex ion of OH)SO2F-.
前記の材料Ｌａｃｅ３．Ｔ ｉ Ｃ之、 、 Ｐｂ （
Ｎｏ３”）と前記の（５ＺｒＯ２）・（３ＳＯ３）のス
ラリーからなる配合溶液は、ＮＨＯｌｌ及び（ＮＨ４）
２ＣＯ３の配合溶液へ徐々に加えられる。ここでＮＨ
ＯＨ： （ＮＨ４）２ ｃｏ３の定格値はやはす１より
大である。反応条件及び時間は、第１図に示される第１
の場合と同一にされる。前記（５ＺｒＯ）” （３５０
３）のスラリーは溶液中で安定であるには（２ＺｒＯ２
）・（ＣＯ２）にまで反応されねばならない。この反応
の反応式％式％
についての他の反応式は、それぞれ第１の場合と同じで
ある。The above material Lace3. T i C, , Pb (
The mixed solution consisting of the slurry of (5ZrO2)/(3SO3) and the above (5ZrO2)/(3SO3) is
2CO3 is gradually added to the formulated solution. Here NH
The rated value of OH: (NH4)2co3 is still greater than 1. The reaction conditions and times were as shown in Figure 1.
is made the same as in the case of (5ZrO)” (350
3) For the slurry to be stable in solution (2ZrO2
)・(CO2). The other reaction formulas for this reaction are the same as in the first case.
このようにして得られる製品も、ｌ−ａ、Ｔｉ及びＰｂ
の炭酸塩に被覆される。（２７ｒ０．２）・（ＣＯ２）
の大粒子と、Ｌａ、Ｊｉ及びＰｂの水酸化物により被覆
される小粒子（２ＺｒＯ２）・（Ｃ０２）とからなるア
モルファス共沈物である。The products obtained in this way also include la, Ti and Pb.
coated with carbonate. (27r0.2)・(CO2)
It is an amorphous coprecipitate consisting of large particles and small particles (2ZrO2).(C02) coated with hydroxides of La, Ji, and Pb.
次いでこの粉末は乾燥された上、粉末から結晶質に転換
するよう照焼される。The powder is then dried and calcined to convert it from powder to crystalline.
当業者には明らかな如（、炭！！！塩は加熱により大な
る比表面積の粒子となる。つまり従来技術製品より微細
で均質な粒子のジルコン酸−チタン酸ランタン鉛の極微
細粉末が得られる。As is obvious to those skilled in the art, when heated, charcoal salt becomes particles with a large specific surface area.In other words, an ultrafine powder of lead zirconate-lanthanum titanate with finer and more homogeneous particles than conventional products can be obtained. It will be done.
溶液中でＮＨ４ＯＨを用いるのは主として、第１図及び
第２図に示される第１の場合及び第２の場合での反応後
に溶液中に残るｉ−ａ、「ｉ及びＰｂの残留金属イオン
をさらに沈澱させ、（ＮＨ４）２ＣＯ３の損失を有効に
減らすためである。ＮＨ４０１１は残った酸性溶液を中
和し、さらにはアルカリ性溶液とし、Ｌａ、’ｒｉ及び
Ｐｂの残留金属イオンと反応してそれぞれと水酸化物を
形成してＰＬＺＴ粉末製品がより多く得られるようにす
る。当業者には公知の如く、反応温度が８０℃を（ＮＨ
） Ｃｏ３は分解して二酸化炭素ガスが発生しやすく
なるが、前記のＮＨ４ＯＨはこの望ましくない反応を低
減するアルカリ性環境を提供する。The use of NH4OH in solution is mainly used to eliminate the residual metal ions of ia, ``i'' and Pb remaining in the solution after the reactions in the first and second cases shown in Figures 1 and 2. This is to further precipitate and effectively reduce the loss of (NH4)2CO3. NH4011 neutralizes the remaining acidic solution and further makes it an alkaline solution, and reacts with the remaining metal ions of La, 'ri and Pb, respectively. and hydroxide to form more PLZT powder product.As known to those skilled in the art, the reaction temperature is 80°C (NH
) Co3 tends to decompose to produce carbon dioxide gas, but the NH4OH provides an alkaline environment that reduces this undesirable reaction.
以下本発明がより完全に理解されるよう本発明の詳細な
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。The present invention will be described in detail below so that the present invention can be more fully understood, but the present invention is not limited thereto.
実施例
第１実施例
Ｌａ：Ｐｂ：Ｔｉの比が９：６５：３５の電気光学セラ
ミックの製造に適する化学式
（Ｐｂ Ｏ，９１−ａ □、１） （Ｚｒ Ｏ，
６５Ｔｉ □、３５ ） ０３のＰＬＺＴ粉末がＩＩ製
された。まず同一体積（０，５リツトル）のＺｒ０Ｃ２
２（０，６５モル）、ＴｉＣ之３（０，３５モル）、Ｌ
ａＣｌ１３ （０，０９モル）及びＰｂ （Ｎｏ３＞２
（０，９１モル）の配合溶液を入れたボウルと、ＮＨ
，ＯＨ： （ＮＨ４） ２ＣＯ３の定格が９．１のＮＨ
４ＯＨと（ＮＨ４）２ＣＯ３の配合溶液３リツトルを入
れた別のボウルが用意された。前者のボウル中の溶液が
、後者のボウルに徐々に加えられ均一に反応するよう環
流された。Example 1 Chemical formula (Pb O, 91-a □, 1) (Zr O,
65Ti □, 35 ) 03 PLZT powder was prepared II. First, the same volume (0.5 liters) of Zr0C2
2 (0.65 mol), TiC-3 (0.35 mol), L
aCl13 (0.09 mol) and Pb (No3>2
A bowl containing a mixed solution of (0.91 mol) and NH
,OH: (NH4) NH with a 2CO3 rating of 9.1
A separate bowl containing 3 liters of a combined solution of 4OH and (NH4)2CO3 was prepared. The solution in the former bowl was gradually added to the latter bowl and refluxed to ensure uniform reaction.
約２時間反発温度は８０℃、 ｐＨ値は約１１で維持さ
れた。このようにして得られた共沈化合物は２時間８５
０℃で燗焼されたのち清浄水で洗浄され、１００℃の温
度で乾燥された。この暇焼された粉末は、２４時間プロ
パーグラインダーで粉砕されて乾燥されて精選ＰＬＺＴ
粉末が得られた。The rebound temperature was maintained at 80° C. and the pH value was maintained at approximately 11 for about 2 hours. The coprecipitated compound thus obtained was 85
After being roasted at 0°C, it was washed with clean water and dried at 100°C. This time-baked powder is ground in a proper grinder for 24 hours and dried to produce carefully selected PLZT.
A powder was obtained.
第２実施例 第２実施例でも同一組成のＰＬＺＴ粉末が調製された。Second example PLZT powder with the same composition was also prepared in the second example.
Ｓ：Ｚｒの原子比が３：５であるようにして３２規定度
の硫酸が、Ｚｒ０ＣＪ！２（０，３５モル）の溶液に加
えられた。配合溶液は、（５ＺｒＯ）・（３Ｓ０３）の
白色沈澱が得られるよう８０℃の温度で４時間維持され
た。同一体積（０，５リツトル）のＴｉＣ之。（０，１
８８モル） 、 ＬａＣｌ１３ （０，０９６モル）
及びＰｂ （Ｎｏ３）２ （０，４９モル）からなる
溶液と、Ｎ ＨＯＨ：（Ｎｌ−１） Ｃｏ３の定格
値が４．３であるＮＨＯＨと（ＮＨ４）２ＣＯ３の溶液
３リットルの２つの溶液が別に用意された。次いで０．
５リツトルの前記（５７ｒＯ）・（３Ｓ０３）のスラリ
ー及びＴ１Ｃｅ 、Ｌａｃｅ３及びＰｂ（ＮＯ３）２
の配合溶液が、１時間以内にＮ１−１４０Ｈと（ＮＨ４
）２ ・ＣＯ３の配合溶液に加えられた。この混合され
た溶液は環流され８０℃の温度で２時間維持された。こ
のようにして得られた８５０℃で２時間燻焼された後清
浄水で洗浄され１００℃で乾燥された。この■焼された
粉末は２４時間粉砕され乾燥されて精選ＰＬＺＴ粉末が
得られた。32N sulfuric acid with an S:Zr atomic ratio of 3:5 becomes Zr0CJ! 2 (0.35 mol). The blended solution was maintained at a temperature of 80° C. for 4 hours to obtain a white precipitate of (5ZrO).(3S03). The same volume (0.5 liters) of TiC. (0,1
88 mol), LaCl13 (0,096 mol)
and Pb(No3)2 (0.49 mol) and 3 liters of a solution of NHOH and (NH4)2CO3 with a rated value of NHOH:(Nl-1)Co3 of 4.3. Prepared separately. Then 0.
5 liters of the above (57rO)/(3S03) slurry and T1Ce, Lace3 and Pb(NO3)2
A mixed solution of N1-140H and (NH4
)2 was added to the combined solution of CO3. The mixed solution was refluxed and maintained at a temperature of 80°C for 2 hours. The thus obtained product was smoked at 850°C for 2 hours, washed with clean water, and dried at 100°C. This calcined powder was ground and dried for 24 hours to obtain a selected PLZT powder.
下記の表は、実施例で調製されたＰＬＺＴ粉末の試料及
び比較のためＬ ａ ： Ｚ ｒ ： Ｔ ｉの比が９
：６５：３５である標準的組成のＰＬＺ王粉末の組成分
析の結果を示す。The table below shows samples of PLZT powder prepared in the examples and for comparison with a ratio of L a :Z r :T i of 9.
The results of compositional analysis of PLZ King powder having a standard composition of :65:35 are shown.
本発明によりＰＬＺＴ粉末を調製するのに用いられるラ
ンタン及びチタンの塩化物とオヤジ塩化ジルコニウム等
の原材料は比較的安価な化合物である。例えばチタンの
塩化物は、Ｆ ｅ ’ｒ ｉ Ｏ３に富んだ鉱山から、
粉砕末をＮＯ２の溶液に加えることで得られる。かかる
反応の反応式は次の通りである。The raw materials used to prepare PLZT powder according to the present invention, such as chlorides of lanthanum and titanium and old zirconium chloride, are relatively inexpensive compounds. For example, titanium chloride is obtained from mines rich in Fe'r i O3.
It is obtained by adding the ground powder to a solution of NO2. The reaction formula for such a reaction is as follows.
Ｔ ｉ ０２ ＋４ＨＣｅ −Ｔ ＋ Ｃ２４＋２８
２０ランタン及びジルコニウムの塩化物も同様にして得
られ、その反応式は次の通りである。T i 02 +4HCe -T + C24+28
20 Lanthanum and zirconium chloride were obtained in the same manner, and the reaction formula is as follows.
［ａ２０３＋６ＨＣ之 −＋２ＬａＣｅ３−１−３Ｈ２
０７ｒ０２ ＋ ２Ｈ（、ｅ −＋ｌｒＯＣｅ２十Ｈ
２０発明の効果
原材料として鉛イソ？ミロキシド、ランタンイソプロポ
キシド、ジルコニウムターシャリイアミロキシド及びブ
タンターシャリイアミロキシド等の有機金属化合物を用
いる米国特許第３．９２３．６７５号に示される方法の
如き従来技術と比較して、本発明の方法は残留有松１金
属による汚染の危険は全くない。Ｔｉ、Ｌａ及びＺｒの
塩化物という誘過にあって安価な材料により製品は低コ
ストとなる。[a203+6HC之-+2LaCe3-1-3H2
07r02 + 2H(,e −+lrOCe20H
20 Effects of invention Lead iso as a raw material? Compared to prior art techniques such as the method shown in U.S. Pat. The method involves no risk of contamination by residual Arimatsu 1 metal. The relatively inexpensive materials of Ti, La, and Zr chlorides result in a low cost product.
本発明の共沈粉末は、Ｌａ、 Ｚｒ、 Ｔｔ及びＰｂの
炭酸塩の比重量が近いため均質であり、炭酸塩の高い表
面活性により極微細なＰ Ｌ Ｚ ’ｒ粉末が得られる
。The coprecipitated powder of the present invention is homogeneous because the specific weights of the carbonates of La, Zr, Tt, and Pb are close to each other, and an extremely fine P L Z 'r powder is obtained due to the high surface activity of the carbonates.
以上を要約するに、本発明に従い炭酸塩法でＰしＺＴ粉
末を調整する方法は、Ｐｂ（ＮＯ３）２゜オキシ塩化ジ
ルコニウム及び（−ａ及びＴ１の塩化物を用い、それら
の配合溶液を、ＮＨ４ＯＨと（ＮＨ４）２ＣＯ３からな
る他の配合溶液に加え、ある時間適当な条件で環流して
ＰＬＺＴ粉末の１−ａ、Ｔｉ及びＰｂの炭酸塩で被覆さ
れた大粒子とＬａ、Ｔｉ及びＰｂの水酸化物で被覆され
た小粒子とを共沈せしめる。To summarize the above, the method of preparing P and ZT powder by the carbonate method according to the present invention uses Pb(NO3)2゜zirconium oxychloride and chlorides of (-a and T1, and prepares a mixed solution thereof. In addition to other mixed solutions consisting of NH4OH and (NH4)2CO3, 1-a of PLZT powder, large particles coated with carbonates of Ti and Pb, and large particles of carbonates of La, Ti and Pb were refluxed for a certain period of time under appropriate conditions. Co-precipitation with small particles coated with hydroxide.
第１図は炭酸塩法でＰＬＺＴ粉末を調製する方法を示す
調製フＯ−ヂャート、第２図は炭酸塩法でＰ Ｌ Ｚ
Ｔ粉末を調製する別の方法を示す調製７０−ヂャートで
ある。
第１図Figure 1 is a preparation chart showing how to prepare PLZT powder by the carbonate method, and Figure 2 is a preparation chart showing how to prepare PLZT powder by the carbonate method.
Preparation 70-Chart shows another method of preparing T powder. Figure 1
Claims (5)
及びＬａＣｌ＿３、ＴｉＣｌ＿３等のランタン及びチタ
ンの塩化物より略なる配合溶液をＮＨ＿４ＯＨ及び（Ｎ
Ｈ＿４）＿２ＣＯ＿３よりなる配合溶液に加え、混合さ
れた溶液を４０℃乃至１００℃の〜温度及び６乃至１２
のｐＨ値で約１時間乃至６時間環流してＬａ、Ｔｉ及び
Ｐｂの炭酸塩で被覆されたＺｒ（ＯＨ）＿２の大粒子と
Ｌａ、Ｔｉ及びＰｂの水酸化物で被覆されたＺｒ（ＯＨ
）＿２の小粒子とを共沈せしめ、共沈物を加熱乾燥して
アモルファスなジルコン酸チタン酸ランタン鉛の粉末を
得る、炭酸塩法によるジルコン酸チタン酸ランタン鉛粉
末調製方法。(1) A mixed solution consisting of Pb(NO_3)_2, zirconium oxychloride, and chlorides of lanthanum and titanium such as LaCl_3 and TiCl_3 was mixed with NH_4OH and (N
H_4)_2CO_3 is added to the mixed solution, and the mixed solution is heated to a temperature of 40°C to 100°C and 6 to 12°C.
Large particles of Zr(OH)_2 coated with carbonates of La, Ti and Pb and Zr(OH)_2 coated with hydroxides of La, Ti and Pb were refluxed for about 1 to 6 hours at a pH value of
) A method for preparing lead lanthanum titanate zirconate powder by a carbonate method, comprising co-precipitating small particles of _2 and heating and drying the coprecipitate to obtain an amorphous powder of lead lanthanum titanate zirconate.
ジルコニウム及びＬａ及びＴｉの塩化物の量は、所望の
化学量数を有する製品が得られるようにされてなること
を特徴とする請求項１記載の炭酸塩法によるジルコン酸
チタン酸ランタン鉛粉末調製方法。(2) A claim characterized in that the amounts of Pb(NO_3)_2, zirconium oxychloride, and chlorides of La and Ti in the blended solution are set such that a product having a desired stoichiometry can be obtained. A method for preparing lanthanum lead zirconate titanate powder by the carbonate method described in 1.
１より大であることを特徴とする請求項１記載の炭酸塩
法によるジルコン酸チタン酸ランタン鉛粉末調製方法。(3) NH_4OH: The method for preparing lanthanum lead zirconate titanate powder by the carbonate method according to claim 1, wherein the rated value of (NH_4)_2OH is greater than 1.
粉末は６００℃乃至９００℃の温度で１時間乃至１２時
間加熱■焼されて結晶質とされることを特徴とする請求
項１記載のジルコン酸チタン酸ランタン鉛粉末調製方法
。(4) The titanium zirconate according to claim 1, wherein the amorphous lanthanum lead zirconate titanate powder is heated and baked at a temperature of 600° C. to 900° C. for 1 hour to 12 hours to become crystalline. Lanthanum acid lead powder preparation method.
５ＺｒＯ＿２）・（３ＳＯ＿３）の沈澱物を得、Ｐｂ（
ＮＯ＿３）＿２、Ｌａ及びＴｉの塩化物、及び該（５Ｚ
ｒＯ＿２）・（３ＳＯ＿３）のスラリーより略なる配合
溶液をＮＨ＿４ＯＨ及び （ＮＨ＿４）＿２ＣＯ＿３よりなる配合溶液に加え、混
合された溶液を４０℃乃至１００℃の温度及び６乃至１
２のｐＨ値で約１時間乃至６時間環流して該（５ＺｒＯ
＿２）・（３ＳＯ＿３）のスラリーを（２ＺｒＯ＿２）
・（ＣＯ＿２）とする反応をなさしめ、Ｌａ、Ｔｉ及び
Ｐｂの炭酸塩で被覆された該（２ＺｒＯ＿２）・（ＣＯ
＿２）の大粒子とＬａ、Ｔｉ及びＰｂの水酸化物で被覆
された該（２ＺｒＯ＿２）・（ＣＯ＿２）の小粒子とを
共沈せしめ、共沈物を加熱乾燥してアモルファスなジル
コン酸チタン酸ランタン鉛の粉末を得る、炭酸塩法によ
るジルコン酸チタン酸ランタン鉛粉末調製方法。 ６）ジルコニウムイオンの濃度は０．６４モル未満であ
り、Ｚｒ：Ｓの原子定格値は１．２未満であることを特
徴とする請求項５記載の炭酸塩によるジルコン酸チタン
酸ランタン鉛粉末調製方法。(5) Add a solution of zirconium oxychloride to sulfuric acid (
A precipitate of 5ZrO_2)/(3SO_3) was obtained, and Pb(
NO_3)_2, chlorides of La and Ti, and the (5Z
A blended solution consisting of a slurry of rO_2)・(3SO_3) was added to a blended solution of NH_4OH and (NH_4)_2CO_3, and the mixed solution was heated at a temperature of 40°C to 100°C and a temperature of 6 to 1
The (5ZrO
_2)・(3SO_3) slurry to (2ZrO_2)
・(CO_2) and the (2ZrO_2)・(CO
The large particles of _2) and the small particles of (2ZrO_2)/(CO_2) coated with hydroxides of La, Ti, and Pb are co-precipitated, and the coprecipitate is heated and dried to form amorphous zirconate titanate. A method for preparing lanthanum lead zirconate titanate powder by carbonate method to obtain lanthanum lead powder. 6) Preparation of lead lanthanum zirconate titanate powder with carbonate according to claim 5, characterized in that the concentration of zirconium ions is less than 0.64 mol and the atomic rating value of Zr:S is less than 1.2. Method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3958189A JPH02221122A (en) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | Preparation of lanthanum lead zirconate titanate by carbonate method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3958189A JPH02221122A (en) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | Preparation of lanthanum lead zirconate titanate by carbonate method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02221122A true JPH02221122A (en) | 1990-09-04 |
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ID=12557059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3958189A Pending JPH02221122A (en) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | Preparation of lanthanum lead zirconate titanate by carbonate method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02221122A (en) |
-
1989
- 1989-02-20 JP JP3958189A patent/JPH02221122A/en active Pending
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