JPH0222336A - 繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 - Google Patents
繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法Info
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- JPH0222336A JPH0222336A JP17314788A JP17314788A JPH0222336A JP H0222336 A JPH0222336 A JP H0222336A JP 17314788 A JP17314788 A JP 17314788A JP 17314788 A JP17314788 A JP 17314788A JP H0222336 A JPH0222336 A JP H0222336A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は繊維強化熱可望性ポリアミドイミド樹脂中間プ
リプレグ中に残留する溶媒を容易に除去し、繊維強化熱
可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグを製造する方法
に関するものである。
リプレグ中に残留する溶媒を容易に除去し、繊維強化熱
可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグを製造する方法
に関するものである。
近年、炭素繊維強化プラスチックに代表される繊維強化
プラスチック（以下ＦＲＰと称する。）は先進複合材料
として、その高比強度及び高比弾性率の優れた特性を生
かして、航空・宇宙分野、スポーツ・レジャー分野、自
動車及び一般産業分野において実用化されている。
プラスチック（以下ＦＲＰと称する。）は先進複合材料
として、その高比強度及び高比弾性率の優れた特性を生
かして、航空・宇宙分野、スポーツ・レジャー分野、自
動車及び一般産業分野において実用化されている。
従来、ＦＲＰに用いられるマトリックス樹脂は、エポキ
シ樹脂に代表される熱硬化性樹脂が一般的であるが、脆
性、耐衝撃性に劣り、さらに硬化時間が長いなどの欠点
を有する。このため近年熱可塑性樹脂が、その高靭性、
成形サイクルが短い、さらに修復性などの利点を有する
ため、ＦＲＰのマトリックス樹脂として注目されている
。
シ樹脂に代表される熱硬化性樹脂が一般的であるが、脆
性、耐衝撃性に劣り、さらに硬化時間が長いなどの欠点
を有する。このため近年熱可塑性樹脂が、その高靭性、
成形サイクルが短い、さらに修復性などの利点を有する
ため、ＦＲＰのマトリックス樹脂として注目されている
。
特に耐熱性及び高靭性の要求される航空・宇宙分野の用
途において、いわゆるスーパーエンジニアリングプラス
チックと称される耐熱性熱可塑性樹脂が用いられている
。なかでも熱可塑性ポリアミドイミド樹脂はその優れた
耐熱性、耐薬品性、機械特性などの点で重要なマトリッ
クス樹脂として注目されている。
途において、いわゆるスーパーエンジニアリングプラス
チックと称される耐熱性熱可塑性樹脂が用いられている
。なかでも熱可塑性ポリアミドイミド樹脂はその優れた
耐熱性、耐薬品性、機械特性などの点で重要なマトリッ
クス樹脂として注目されている。
従来、この熱可塑性ポリアミドイミド樹脂と強化繊維か
らなる繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレ
グの製造方法は、ポリアミドイミド樹脂の溶融粘度が極
めて高いため、フィルムスタッキング法あるいはホント
メルト法などで例示されるように樹脂を溶融状態にして
、加圧下で強化繊維束中に含浸させる方法、いわゆる乾
式法を用いることが困難であり、工程の煩雑な湿式法を
用いなければならないのが現状である。すなわち湿式法
による繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレ
グは、熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を親和性のある適
当な良溶媒に約１０〜３０重■％の割合で溶解させ、こ
の粘度を低くした溶液を繊維織物に塗布し、あるいは繊
維織物を該溶液中へ浸漬し、かかる後加熱により溶媒を
除去して製造されてきた。
らなる繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレ
グの製造方法は、ポリアミドイミド樹脂の溶融粘度が極
めて高いため、フィルムスタッキング法あるいはホント
メルト法などで例示されるように樹脂を溶融状態にして
、加圧下で強化繊維束中に含浸させる方法、いわゆる乾
式法を用いることが困難であり、工程の煩雑な湿式法を
用いなければならないのが現状である。すなわち湿式法
による繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレ
グは、熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を親和性のある適
当な良溶媒に約１０〜３０重■％の割合で溶解させ、こ
の粘度を低くした溶液を繊維織物に塗布し、あるいは繊
維織物を該溶液中へ浸漬し、かかる後加熱により溶媒を
除去して製造されてきた。
例えば、特開昭５９−２０２８１９号公報には熱可塑性
ポリアミドイミド樹脂５０〜９７重量％と有機溶媒５０
〜３重量％からなる組成物と繊維織物を積層し、これを
加熱、加圧してシート状にする第１工程、第１工程で得
たシート状積層物から有機溶媒を３重量％未満まで脱溶
媒する第２工程、第２工程で得た脱溶媒シート状物を所
望の形状に賦形する第３工程からなる繊維補強熱可塑性
ポリアミドイミド樹脂成形品の製造方法が記載されてい
る。また別の方法として特開昭６１−６９８４１号公報
にはアミドイミドポリマーの溶液で含浸した熱安定性連
続繊維、たとえばガラス、アルミナ、スチール、グラフ
ァイトまたは炭素繊維からなるラミネートが記載されて
おり、さらに該繊維がアミドイミドコポリマーあるいは
アミドイミドコポリマー／アミドイミド・フタルアミド
コポリマーのブレンド系あるいはポリアミドイミド／ポ
リエーテルイミドのブレンド系のサイズ組成物で被覆さ
れたものであり、これによりポリアミドイミド樹脂の流
動性を向上した旨記載されている。
ポリアミドイミド樹脂５０〜９７重量％と有機溶媒５０
〜３重量％からなる組成物と繊維織物を積層し、これを
加熱、加圧してシート状にする第１工程、第１工程で得
たシート状積層物から有機溶媒を３重量％未満まで脱溶
媒する第２工程、第２工程で得た脱溶媒シート状物を所
望の形状に賦形する第３工程からなる繊維補強熱可塑性
ポリアミドイミド樹脂成形品の製造方法が記載されてい
る。また別の方法として特開昭６１−６９８４１号公報
にはアミドイミドポリマーの溶液で含浸した熱安定性連
続繊維、たとえばガラス、アルミナ、スチール、グラフ
ァイトまたは炭素繊維からなるラミネートが記載されて
おり、さらに該繊維がアミドイミドコポリマーあるいは
アミドイミドコポリマー／アミドイミド・フタルアミド
コポリマーのブレンド系あるいはポリアミドイミド／ポ
リエーテルイミドのブレンド系のサイズ組成物で被覆さ
れたものであり、これによりポリアミドイミド樹脂の流
動性を向上した旨記載されている。
しかしながら特開昭５９−２０２８１９号公報では、従
来に比べ溶媒量が少ないというものの溶媒を除去する方
法として、大気中での加熱あるいは減圧下での加熱をし
ているため、脱溶媒の工程に多大の時間と費用を要し、
また低粘度の溶液を含浸した繊維織物あるいは一方向引
揃え繊維束は、極めて柔軟なため形態保持性に乏しく、
脱溶媒の工程中に繊維の目ずれや乱れが生じ十分な複合
効果が発現しないという課題がある。また特開昭６１−
６９８４１号公報では多量の溶媒を使用するので特開昭
５９−２０２８１９号公報と同様の課題がある。
来に比べ溶媒量が少ないというものの溶媒を除去する方
法として、大気中での加熱あるいは減圧下での加熱をし
ているため、脱溶媒の工程に多大の時間と費用を要し、
また低粘度の溶液を含浸した繊維織物あるいは一方向引
揃え繊維束は、極めて柔軟なため形態保持性に乏しく、
脱溶媒の工程中に繊維の目ずれや乱れが生じ十分な複合
効果が発現しないという課題がある。また特開昭６１−
６９８４１号公報では多量の溶媒を使用するので特開昭
５９−２０２８１９号公報と同様の課題がある。
さらに、これらの技術では熱可塑性ポリアミドイミド樹
脂に対して良溶媒を用いており、また加熱により該溶媒
を除去しているが、該良溶媒は熱可塑性ポリアミドイミ
ド樹脂との親和性が強いため、必要以上に樹脂中に残留
している。したがって、これらを用いて成形した場合に
は、ボイドが発生したりあるいは高温時の物性が低下し
たりする課題を有する。
脂に対して良溶媒を用いており、また加熱により該溶媒
を除去しているが、該良溶媒は熱可塑性ポリアミドイミ
ド樹脂との親和性が強いため、必要以上に樹脂中に残留
している。したがって、これらを用いて成形した場合に
は、ボイドが発生したりあるいは高温時の物性が低下し
たりする課題を有する。
本発明の目的はこれらの課題を解決する繊維強化熱可望
性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法を提供す
ることにある。
性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法を提供す
ることにある。
また本発明の別の目的は成形した時にボイドの発生がな
く、高温時の物性が低下することのない繊維強化熱可塑
性ポリアミドイミド樹脂プリプレグを提供することにあ
る。
く、高温時の物性が低下することのない繊維強化熱可塑
性ポリアミドイミド樹脂プリプレグを提供することにあ
る。
かかる事情に鑑み、本発明者らは上記課題について鋭意
検討した結果、取り扱い易い水または／およびメタノー
ルを用い、かつ簡単な操作で中間プリプレグから残留溶
媒を除去し、プリプレグを製造することを見出し本発明
を完成するに至った。
検討した結果、取り扱い易い水または／およびメタノー
ルを用い、かつ簡単な操作で中間プリプレグから残留溶
媒を除去し、プリプレグを製造することを見出し本発明
を完成するに至った。
すなわち、本発明は熱可塑性ポリアミドイミド樹脂及び
溶媒からなる樹脂組成物を強化繊維に含浸して作製され
た中間プリプレグから溶媒を除去し、プリプレグを製造
する方法において、該中間プリプレグを水または／およ
びメタノールで洗浄し、乾燥することを特徴とする繊維
強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方
法を提供するものである。
溶媒からなる樹脂組成物を強化繊維に含浸して作製され
た中間プリプレグから溶媒を除去し、プリプレグを製造
する方法において、該中間プリプレグを水または／およ
びメタノールで洗浄し、乾燥することを特徴とする繊維
強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方
法を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明における中間プリプレグとは、熱可塑性ポリアミ
ドイミド樹脂及び溶媒からなる樹脂組成物を強化ＭＩｉ
Ｍに含浸した状態のものをいい、溶媒を除去していない
ものである。一方、プリプレグとは中間プリプレグ中に
残留する不要な溶媒を除去した状態のものをいい、該プ
リプレグが成形に供されるものである。すなわち本発明
における繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプ
レグは中間プリプレグから不要な溶媒を除去することに
より製造される。
ドイミド樹脂及び溶媒からなる樹脂組成物を強化ＭＩｉ
Ｍに含浸した状態のものをいい、溶媒を除去していない
ものである。一方、プリプレグとは中間プリプレグ中に
残留する不要な溶媒を除去した状態のものをいい、該プ
リプレグが成形に供されるものである。すなわち本発明
における繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプ
レグは中間プリプレグから不要な溶媒を除去することに
より製造される。
本発明に用いる熱可塑性ポリアミドイミド樹脂は、−ａ
弐（１）で表わされる繰り返し単位を主上記一般式（１
）及び（Ｉｆ）において、Ａｒ。
弐（１）で表わされる繰り返し単位を主上記一般式（１
）及び（Ｉｆ）において、Ａｒ。
はヘテロ環あるいはアルキル、アルコキシ、アリルオキ
シ、ハロゲンなどの不活性な置換基を導入していること
がある３価の芳香族残基であり、３つのカルボニル基の
うち２つとは相隣る炭素原子で結合している。
シ、ハロゲンなどの不活性な置換基を導入していること
がある３価の芳香族残基であり、３つのカルボニル基の
うち２つとは相隣る炭素原子で結合している。
Ａｒ、の具体例として次の基が挙げられる。
要構造として３０〜１００モル％、好ましくは５０−１
００モル％有し、残りの７０モル％未満、好ましくは５
０モル％未満を次の一般式（ｎ）で表わされる繰り返し
単位を有する。
００モル％有し、残りの７０モル％未満、好ましくは５
０モル％未満を次の一般式（ｎ）で表わされる繰り返し
単位を有する。
またＡｒ、及びＡｒ＝は互いに異なる２価の芳香族残基
であり、具体例として次の基が挙げられ本発明に用いる
熱可塑性ポリアミドイミド樹脂は例えば特開昭５８−１
８０５３２号公報に記載のとおり芳香族トリカルボン酸
および／または芳香族トリカルボン酸無水物と芳香族ジ
アミンとを脱水触媒の存在下に加熱重縮合反応せしめる
方法において、溶媒としてスルホランを含有する溶媒を
用いて製造することができる。
であり、具体例として次の基が挙げられ本発明に用いる
熱可塑性ポリアミドイミド樹脂は例えば特開昭５８−１
８０５３２号公報に記載のとおり芳香族トリカルボン酸
および／または芳香族トリカルボン酸無水物と芳香族ジ
アミンとを脱水触媒の存在下に加熱重縮合反応せしめる
方法において、溶媒としてスルホランを含有する溶媒を
用いて製造することができる。
本発明に用いる溶媒とは、熱可塑性ポリアミドイミド樹
脂と親和性の良い有機溶媒系の良溶媒をいい、本発明に
用いる溶媒は良溶媒であれぼ特に限定されるものではな
い、良溶媒として具体的にはＮ−メチル−２−ピロリド
ン、Ｎ、トジメチルホルムアミド、Ｎ、トジメチルアセ
トアミド、 Ｎ、Ｎ−ジエチルホルムアミド ジメチル
スルホキシド、テトラメチル尿素及び−−クレゾールな
どが挙げられる。
脂と親和性の良い有機溶媒系の良溶媒をいい、本発明に
用いる溶媒は良溶媒であれぼ特に限定されるものではな
い、良溶媒として具体的にはＮ−メチル−２−ピロリド
ン、Ｎ、トジメチルホルムアミド、Ｎ、トジメチルアセ
トアミド、 Ｎ、Ｎ−ジエチルホルムアミド ジメチル
スルホキシド、テトラメチル尿素及び−−クレゾールな
どが挙げられる。
より好ましくはＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド及びＮ。
Ｎ−ジメチルアセトアミドである。
本発明に用いる溶媒の量は、熱可塑性ポリアミドイミド
樹脂の均一な溶液状態が得られれば特に限定されず、ま
たプリプレグ中の樹脂含有量によって適宜選ぶことがで
きるが、好ましくは５０重量％〜９７重量％、より好ま
しくは６５重量％〜８５重量％である。５０重量％未満
では均一な溶液状態を得ることが困難であり、また９７
重量％を越えて用いると樹脂濃度が低すぎて実用に供し
えないので好ましくない。
樹脂の均一な溶液状態が得られれば特に限定されず、ま
たプリプレグ中の樹脂含有量によって適宜選ぶことがで
きるが、好ましくは５０重量％〜９７重量％、より好ま
しくは６５重量％〜８５重量％である。５０重量％未満
では均一な溶液状態を得ることが困難であり、また９７
重量％を越えて用いると樹脂濃度が低すぎて実用に供し
えないので好ましくない。
したがって、本発明に用いる熱可塑性ポリアミドイミド
樹脂の量は３重量％〜５０重量％であり、より好ましく
は１５重量％〜３５重量％である。
樹脂の量は３重量％〜５０重量％であり、より好ましく
は１５重量％〜３５重量％である。
本発明に用いる溶媒の効果は、親和性の強い良溶媒によ
り熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を溶解し、低粘度の均
一な溶液状態を作り、強化繊維への含浸性を向上させる
ことである。
り熱可塑性ポリアミドイミド樹脂を溶解し、低粘度の均
一な溶液状態を作り、強化繊維への含浸性を向上させる
ことである。
本発明において溶媒の除去に水、メタノールまたはその
混合物を用いる。水は純水を用いる必要はなく、プリプ
レグに悪影響を及ぼさない不純物を含んでいてもよい。
混合物を用いる。水は純水を用いる必要はなく、プリプ
レグに悪影響を及ぼさない不純物を含んでいてもよい。
またはメタノールも同様に純粋なメタノールを用いる必
要はなく、プリプレグに悪影響を及ぼさない不純物を含
んでいてもよい。さらにその混合物も同様である。
要はなく、プリプレグに悪影響を及ぼさない不純物を含
んでいてもよい。さらにその混合物も同様である。
水または／およびメタノールの使用量は溶媒量に対して
十分多ければ制限はなく、約３０〜５０倍の量があれば
十分である。
十分多ければ制限はなく、約３０〜５０倍の量があれば
十分である。
中間プリプレグを水または／およびメタノールで洗浄す
ることにより、プリプレグ中の溶媒の残留分が容易にｌ
Ｏ０重量％未満なり、続いて通常の乾燥方法、たとえば
加熱方法、減圧方法などによりさらに不要な溶媒が従来
より短時間で除去される。また具体的な乾燥温度は用い
た溶媒の沸点以上の温度であればよい、乾燥設備はオー
プン、熱風乾燥機、遠赤外線炉等がギげられ、中でもオ
ーブンが簡便であるため好ましい。
ることにより、プリプレグ中の溶媒の残留分が容易にｌ
Ｏ０重量％未満なり、続いて通常の乾燥方法、たとえば
加熱方法、減圧方法などによりさらに不要な溶媒が従来
より短時間で除去される。また具体的な乾燥温度は用い
た溶媒の沸点以上の温度であればよい、乾燥設備はオー
プン、熱風乾燥機、遠赤外線炉等がギげられ、中でもオ
ーブンが簡便であるため好ましい。
中間プリプレグは水または／およびメタノールで洗浄さ
れると均一な熱可塑性ポリアミドイミド樹脂の多孔質膜
が該プリプレグ中に形成され、次の乾燥工程で該膜から
不要の溶媒が容易に除去されるものと推察される。
れると均一な熱可塑性ポリアミドイミド樹脂の多孔質膜
が該プリプレグ中に形成され、次の乾燥工程で該膜から
不要の溶媒が容易に除去されるものと推察される。
水または／およびメタノールで洗浄する方法は中間プリ
プレグを水または／およびメタノール中に浸漬させるこ
とにより洗浄する方法あるいは中間プリプレグに水また
は／およびメタノールでスプレーすることにより洗浄す
る方法が挙げられる。
プレグを水または／およびメタノール中に浸漬させるこ
とにより洗浄する方法あるいは中間プリプレグに水また
は／およびメタノールでスプレーすることにより洗浄す
る方法が挙げられる。
またプリプレグ中の溶媒の残留分のコントロールは、水
または／およびメタノールによる洗浄の程度あるいは乾
燥温度及び時間により適宜調整できる。さらにプリプレ
グ中の溶媒の残留分は３重量％未満が好ましく、より好
ましくは１重量％未満である。溶媒の残留分が３重量％
を超えると成形したときにボイドが発生し好ましくない
。
または／およびメタノールによる洗浄の程度あるいは乾
燥温度及び時間により適宜調整できる。さらにプリプレ
グ中の溶媒の残留分は３重量％未満が好ましく、より好
ましくは１重量％未満である。溶媒の残留分が３重量％
を超えると成形したときにボイドが発生し好ましくない
。
溶媒と熱可塑性ポリアミドイミド樹脂との混合方法は、
均一な溶液状態が得られる方法であれば特に限定されな
い、混合方法の具体例としてマグネチソクスクーラー、
撹拌機、ミキサーなどが例示されるが、中でも撹拌機は
溶液粘度の幅広い領域において適用できるので好ましい
。
均一な溶液状態が得られる方法であれば特に限定されな
い、混合方法の具体例としてマグネチソクスクーラー、
撹拌機、ミキサーなどが例示されるが、中でも撹拌機は
溶液粘度の幅広い領域において適用できるので好ましい
。
本発明に用いる強化繊維は特に制限されるものではなく
、ガラス繊維、炭素繊維、アルミナ繊維炭化珪素繊維な
どの無機繊維、アラミｌ”繊維、芳香族ポリエステル繊
維、ナイロン繊維、ポリエチレン繊維などの有機繊維、
さらには金属繊維などＦＲＰの強化繊維として使用して
いるものが挙げられる。また繊維の形態は、本発明の効
果を十分に発現させるために長繊維の形態が好ましく、
具体例として連続繊維のロービングまたはトウが例示で
き、さらに平織、朱子織または綾蟻などの繊維織物が挙
げられる。
、ガラス繊維、炭素繊維、アルミナ繊維炭化珪素繊維な
どの無機繊維、アラミｌ”繊維、芳香族ポリエステル繊
維、ナイロン繊維、ポリエチレン繊維などの有機繊維、
さらには金属繊維などＦＲＰの強化繊維として使用して
いるものが挙げられる。また繊維の形態は、本発明の効
果を十分に発現させるために長繊維の形態が好ましく、
具体例として連続繊維のロービングまたはトウが例示で
き、さらに平織、朱子織または綾蟻などの繊維織物が挙
げられる。
熱可塑性ポリアミドイミド樹脂及び溶媒からなる樹脂組
成物の繊維束への含浸状態は、樹脂組成物が繊維束中へ
均一に含浸されていることが重要である。かかる状態の
均一なプリプレグは、成形後のボイドの発生が起こりに
くく好ましい。本発明によれば、繊維束を一連のバーあ
るいはローラーで代表される通常の開繊手段を用いて開
繊し、かかる状態下で熱可塑性ポリアミドイミド樹脂及
び溶媒からなる樹脂組成物を含浸させることにより樹脂
組成物が繊維束中に均一に含浸したプリプレグが得られ
る。
成物の繊維束への含浸状態は、樹脂組成物が繊維束中へ
均一に含浸されていることが重要である。かかる状態の
均一なプリプレグは、成形後のボイドの発生が起こりに
くく好ましい。本発明によれば、繊維束を一連のバーあ
るいはローラーで代表される通常の開繊手段を用いて開
繊し、かかる状態下で熱可塑性ポリアミドイミド樹脂及
び溶媒からなる樹脂組成物を含浸させることにより樹脂
組成物が繊維束中に均一に含浸したプリプレグが得られ
る。
以上詳述したように、本発明は中間プリプレグを水また
は／およびメタノールで洗浄することにより、容易に溶
媒を除去することができ、さらに短時間の乾燥で中間プ
リプレグ中の溶媒の残留分をコントロールすることがで
きるので、プリプレグを製造するうえで有用な方法であ
る。
は／およびメタノールで洗浄することにより、容易に溶
媒を除去することができ、さらに短時間の乾燥で中間プ
リプレグ中の溶媒の残留分をコントロールすることがで
きるので、プリプレグを製造するうえで有用な方法であ
る。
また本発明で得られる繊維強化熱可塑性ポリアミドイミ
ド樹脂プリプレグは、成形した時にボイドの発生がなく
、高温時の物性が低下することがないのであるから、そ
の工業的価値は頗る大である。
ド樹脂プリプレグは、成形した時にボイドの発生がなく
、高温時の物性が低下することがないのであるから、そ
の工業的価値は頗る大である。
本発明をさらに実施例により説明するが、本発明はこれ
によって限定されるものではない。
によって限定されるものではない。
実施例１
熱可塑性ポリアミドイミド樹脂（住人化学工業■製スミ
カＦＡＩ射出成形グレード）を２５重量％用い、溶媒と
してＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミドを７５重量％用いた
。
カＦＡＩ射出成形グレード）を２５重量％用い、溶媒と
してＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミドを７５重量％用いた
。
該樹脂とＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミドは撹拌機で混合
することにより均一な溶液状態を得た。
することにより均一な溶液状態を得た。
強化繊維として炭素繊維トウ（住化バーキュレス■製マ
グナマイト＠ＡＳ−４、フィラメント数＝１２ｋｆ）を
用いた。
グナマイト＠ＡＳ−４、フィラメント数＝１２ｋｆ）を
用いた。
該炭素繊維トウを上記溶液中へ浸漬した２連のバーを通
過させることにより、繊維束へ溶液を含浸させ、ドラム
ワインディング法により一方向引揃え中間プリプレグを
作製した。ドラム上に巻き取った状態の中間プリプレグ
に３での工業用水をスプレーし脱溶媒した結果、該中間
プリプレグは熱可塑性ポリアミドイミド樹脂と繊維とが
強固に結合した極めて形態保持性のよい状態を示し、さ
らにＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分は５．６重
量％であった。
過させることにより、繊維束へ溶液を含浸させ、ドラム
ワインディング法により一方向引揃え中間プリプレグを
作製した。ドラム上に巻き取った状態の中間プリプレグ
に３での工業用水をスプレーし脱溶媒した結果、該中間
プリプレグは熱可塑性ポリアミドイミド樹脂と繊維とが
強固に結合した極めて形態保持性のよい状態を示し、さ
らにＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分は５．６重
量％であった。
続いてドラムの軸方向に該中間プリプレグを切り開き、
２００°Ｃの温度に設定したオーブン中で１時間加熱し
た結果、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分が０．
５重量％である該樹脂を均一に含浸したプリプレグが得
られた。
２００°Ｃの温度に設定したオーブン中で１時間加熱し
た結果、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分が０．
５重量％である該樹脂を均一に含浸したプリプレグが得
られた。
該プリプレグ１６枚を、１００■Ｘ１００ｍサイズの金
型へ積層し、３８０″Ｃ１６０ｋｇ／ｃｄの成形条件に
てホットプレス成形した。その結果、ボイドのない１０
０ ｍＸ１００ ｍｍＸ ２ｍ厚さの良好な積層板が得
られた。該積層板中の繊維体積含有率は６０容量％であ
った。
型へ積層し、３８０″Ｃ１６０ｋｇ／ｃｄの成形条件に
てホットプレス成形した。その結果、ボイドのない１０
０ ｍＸ１００ ｍｍＸ ２ｍ厚さの良好な積層板が得
られた。該積層板中の繊維体積含有率は６０容量％であ
った。
該積層板の物性を第１表に示す。
実施例２
中間プリプレグの脱溶媒にメタノールを用いた以外は実
施例１と同様にして、ドラムワインディング法により一
方向引揃え中間プリプレグを作製した。
施例１と同様にして、ドラムワインディング法により一
方向引揃え中間プリプレグを作製した。
メタノール３ｉＶ、で洗浄後、中間プリプレグ中のＮ、
Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分は６．２重世％を示
した。
Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分は６．２重世％を示
した。
続いて中間プリプレグをドラムの軸方向に切り開き１．
２００°Ｃの温度に設定したオーブン中で１時間加熱し
た結果、Ｎ、 Ｎ−ジメチルアセトアミドの残留分が０
．６重量％である該樹脂を均一に含浸したプリプレグが
得られた。
２００°Ｃの温度に設定したオーブン中で１時間加熱し
た結果、Ｎ、 Ｎ−ジメチルアセトアミドの残留分が０
．６重量％である該樹脂を均一に含浸したプリプレグが
得られた。
該プリプレグを実施例１と同様にして成形した結果、ボ
イドのない良好な積層板が得られた。該積層板中の繊維
体積含有率は６０容量％であった。
イドのない良好な積層板が得られた。該積層板中の繊維
体積含有率は６０容量％であった。
該積層板の物性を第１表に示す。
実施例３
ン容媒としてＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミドを用いた以
外は実施例１と同様にして、ドラムワインディング法に
より一方向引揃え中間プリプレグを作製した。
外は実施例１と同様にして、ドラムワインディング法に
より一方向引揃え中間プリプレグを作製した。
水３！で洗浄後、中間プリプレグ中のＮ、Ｎ−ジメチル
アセトアミドの残留分は３．６重量％を示した。
アセトアミドの残留分は３．６重量％を示した。
続いて中間プリプレグをドラムの軸方向に切り開き、２
００°Ｃの温度に設定したオープン中で１時間加熱した
結果、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドの残留分が０．２
重量％である該樹脂を均一に含浸したプリプレグが得ら
れた。
００°Ｃの温度に設定したオープン中で１時間加熱した
結果、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドの残留分が０．２
重量％である該樹脂を均一に含浸したプリプレグが得ら
れた。
該プリプレグを実施例１と同様にして成形した結果、ボ
イドのない良好な積層板が得られた。該積層板中の繊維
体積含有率は６０容量％であった。
イドのない良好な積層板が得られた。該積層板中の繊維
体積含有率は６０容量％であった。
該積層板の物性を第１表に示す。
比較例１
実施例１と同様にしてドラムワインディング法により一
方向引揃え中間プリプレグを作製した。
方向引揃え中間プリプレグを作製した。
中間プリプレグをドラム上に巻き取った状態で、２００
°Ｃに設定したオープン中で１２時間加熱したところ、
Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分が３．８重量％
であるプリプレグが得られた。
°Ｃに設定したオープン中で１２時間加熱したところ、
Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミドの残留分が３．８重量％
であるプリプレグが得られた。
該プリプレグを実施例１と同様にして成形した結果、ボ
イドの多数発生した積層板が得られた。該積層板中の繊
維体積含有率は６０容量％であった。
イドの多数発生した積層板が得られた。該積層板中の繊
維体積含有率は６０容量％であった。
該ａ層板の物性を第１表に示す。
Claims (1)
- 熱可塑性ポリアミドイミド樹脂及び溶媒からなる樹脂組
成物を強化繊維に含浸して作製された中間プリプレグか
ら溶媒を除去し、プリプレグを製造する方法において、
該中間プリプレグを水または／およびメタノールで洗浄
し、乾燥することを特徴とする繊維強化熱可塑性ポリア
ミドイミド樹脂プリプレグの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17314788A JPH0222336A (ja) | 1988-07-11 | 1988-07-11 | 繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17314788A JPH0222336A (ja) | 1988-07-11 | 1988-07-11 | 繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0222336A true JPH0222336A (ja) | 1990-01-25 |
Family
ID=15954977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17314788A Pending JPH0222336A (ja) | 1988-07-11 | 1988-07-11 | 繊維強化熱可塑性ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0222336A (ja) |
-
1988
- 1988-07-11 JP JP17314788A patent/JPH0222336A/ja active Pending
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