JPH02223403A - セラミックス成形体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、セラミックス成形体の製造方法に関するもの
である。更に詳しくは、吸水効率および脱型効率を改善
した成形型で湿式圧縮成形方法を用いたセラミックス成
形体の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 陶磁器製品の成形方法の１つとして、石膏型を使用する
湿式圧縮成形方法がある。これは、陶磁器原料に水を入
れ、真空土練機で混練し、押し出して、必要量切り取り
、石膏からなる型に挟み込んで、皿、茶碗等を成形する
方法である。陶磁器原料の場合、原料中に粘土、カオリ
ン等の可塑性成分を多量に含んでいるため、この方法が
適用できる。

窒化珪素をはじめとするいわゆるニューセラミック原料
の場合、原料中に可塑性成分を含まないので、このよう
な方法で成形することは困難とされ、射出成形法やスリ
ップキャスト法でセラミックス成形体を形成している。

［解決しようとする課題］ 湿式圧縮成形による窒化珪素等のニューセラミックスの
成形は、可塑性成分いわゆる坏土及び成形型に問題があ
り、従来成功していなかった。

このうち、可塑性坏土を得るには、陶磁器の場合、カオ
リン等を混合しているため、カオリンの可塑性により可
塑性のある坏土が得られていたが、窒化珪素等のニュー
セラミックスでは適当な可塑性物質が無く、成形は困難
であった。

また、成形型には石膏型を用いるのが通常であリ、成形
後の脱型が困難な場合が多かった。

本発明は、上記のような問題点を解消できるようにした
窒化珪素質等ニューセラミックス粉末を湿式圧縮成形方
法を用いて成形するセラミックス成形体の製造方法を提
供することを目的とするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明のセラミックス成形体の製造方法は、非可塑性、
非酸化物セラミックス粉末と溶媒および溶媒に可溶な有
機バインダーとを混合、混練して得られる可塑性坏土を
３次元網状通気孔を有する型内に入れ、圧縮成形するも
のである。そして、成形後、上記通気孔から気体を送給
して脱型し、成形体を乾燥、脱脂、焼成してセラミック
ス焼結体を得る。

そして、溶媒に可溶な有機バインダーとしては、結合性
、脱型性および可塑性を有するワックス系結合剤、トラ
ガントゴム、ＭＣ（メチルセルロス）、ＰＶＡ及びＰＶ
Ｂ等が使用できる。

［作　用コ 窒化珪素質の坏土の作成については、可塑性を得るため
にカオリン等を用いると、５ｉ０２、Ｎａ２０等の無機
物が窒化珪素中に混入して焼結体特性が悪くなるが、有
機バインダーを用いることにより、仮焼段階で有機バイ
ンダーを除去し、焼結体特性に悪影響を及ぼすことなく
、坏土に関する問題を解消できる。

また、石膏型からの脱型に関しては、石膏型の表面のＣ
ａが微少量素地側に溶出して、いわば石膏型がはがれる
ようにして脱型するといわれている。しかし、坏土のよ
うな粘性が高く、水分が少ないものでは、このような溶
出による脱型はうまくいかないが、石膏内に３次元網状
通気孔を有する型を用いて成形したのち、この通気孔か
ら気体を送給して素地を浮き上がらせることにより、容
易に脱型することができる。

［実施例］ 予備試験 １）窒化珪素質坏土について 窒化珪素に焼結助剤を混合した粉末に水とワックス系結
合剤を入れ、ニーダで混練し、真空混線機で混練した。

混線物を適当に切り、第１図に示す半球四部１ａを有す
る石膏型１に挾み、球形物を成形した。これを５５０℃
で仮焼したところ、結合剤は除去できた。

その後、１７００℃、Ｎ２中で焼結したところ理論密度
の９８％の焼結体を得ることができた。

２）石膏型について 石膏型内にガラスウールを編んで作った通気性のあるチ
ューブ（以下、ガラスウールパイプという）を埋め込ん
だ。これは、特開昭６１−１２７３０１号公報に開示さ
れているものと同じである。

即ち、石膏製のケース型に金網に固定したガラスウール
パイプを入れ、そこに石膏を流し、凝固後ケース型から
取り出し、使用型とした。これを充分に乾燥した後、坏
土が触れる部分以外は空気漏れを防止する処理を施した
。そして、この使用型を用い成形後、ガラスウールから
空気を送給することにより、容易に脱型することができ
た。

石膏以外の型としては、１０〜３０μｍ程度のセラミッ
クスまたはステンレス鋼のような水または有機溶媒に犯
されない粒子を有機または無機接着剤を数％入れ圧縮成
形し粒子間を接着させた型、又は、微粉末ガラスを粒子
に混合させ、高温で焼成し粒子間を接着させた型、即ち
、粒子間に空孔が３次元的に網目状に形成されている型
であれば利用できる。

また、脱型時の空気の送給には、流量のコントロールが
重要で、始めは徐々に空気を送給し、成形面全体に脱型
空気が回るようにし、徐々に空気圧力を高めて脱型させ
る。急激な空気流量、圧力とすると、成形体の１部分の
み脱型し、成形体が変形する。空気流量、圧力は、成形
体の表面積、肉厚、成形体内の溶媒の量、成形圧力によ
り最適値をテストして決定する必要がある。

可塑性坏土の配合割合は、セラミック粉末等の粒径等に
よって変動するが、可塑性坏土全体を１００重量％とし
た時、セラミックス粉末が４５〜６５重量％、溶媒が１
０〜３０重毒％、解こう剤が０．１〜１．０重量％、有
機バインダーが１５〜３０重量％である。

セラミックス粉末の配合割合が少なくなると、得られる
セラミックス成形体の収縮が大きくなり、寸法精度の高
いセラミックス成形体が得にくい。

逆に配合割合が多すぎると、可塑性坏土の粘度が大きく
なりすぎて成形性が悪くなる。

有機バインダーの配合割合に関しては、３０重量％より
多くなりすぎると、セラミック粉末との混合性が悪くな
り均質な可塑性坏土が得にくい傾向にある。逆に、１５
重量％より少ないと可塑性坏土が得にくい。

溶媒の配合割合に関しては、多すぎると乾燥時にクラッ
クが入る傾向にあり、逆に少なすぎると可塑性坏土の粘
度が高くなり、成形性が悪くなる。

また、射口う剤に関しては、０．１重量％より少なくな
ると、可塑性坏土の粘度が高くなって成形性が悪くなり
、逆に１．０重量％より多くなると、解こう剤による粘
結効果が著しく高くなって、可塑性坏土粘度が上がり、
成形性が悪くなる。

また、３次元通気孔の孔径としては、可塑性坏土が接触
する表面部分で０．５〜１０μｍの範囲内とするのがよ
い。

孔径が１０μｍより大きいと、使用するセラミックス粉
末の粒径が小さいため、成形時の圧力で粉末が型の孔の
内部まで入り、成形体中の溶媒の抜けが悪くなり、孔を
詰らせ、脱型時の空気による脱型が困難となる。また、
０．５μｍの孔径以下では、溶媒の型への移行が悪くな
り成形時間が長くかかる。

実施例１ 第２図に示す焼結用匣鉢蓋２（１１０φ、１０ｔ）を成
形した。

第３図に使用したケース型を示す。下ケース型４はベー
ス４ａ上に上記蓋２に相当する凸部４ｂが形成されてい
る。上ケース型３は上記ベース４ａ上に載せられる円筒
状の型である。このケース型内に金網で固定したガラス
ウールバイブロを入れ、空気導入、排気用の口金７を取
り付けた。

そして、石膏を水で混合して流し込み第４図に示す上使
用型５を得た。その後、口金７から０．　３ｋｇ　／　
ｃｄの圧力の空気を流し、型を充分に乾燥した。

そして、使用型５の坏土に触れない部分はエポキシ樹脂
を溶媒で薄めて塗付し、空気漏れを防止した。

この石膏製上型５と、この上型と同様にガラスウールバ
イブを埋め込んだ石膏製下型８を第５図に示す湿式圧縮
装置に組み込んだ。

窒化珪素質坏土は、窒化珪素（平均粒径１μｍ）を９２
重量部、スピネル（平均粒径１μｍ）を８重量部、解こ
う剤（中東油脂セルナＤ７３５）を０．３重量部、ワッ
クス質結合剤（中東油脂セルナＷＤ６０１）を２９．７
重量部、水を２０重量部を計り、小型ニーダで混練後、
真空土練機で押し出して得た。

この坏土を必要量切り取り、第５図に示す湿式圧縮装置
の下石膏型８に載せ、２０ｋｇ／ｃ４の圧力で圧縮成形
した（なお、圧力はハンドル９の軸に設けられたトルク
メータから換算して設定した）。

上、下型は真空引きし、１０分後後下８の真空引きを止
め、下型に空気を０．７ｋｇ／ｃシの圧力で流して坏土
を上型５に付け、上型を持ち上げたのち、上型５の真空
引きも止めた。

次に、上型５の下に支え柱を入れ、上型５に０．７ｋｇ
／ｃ−の空気を流して脱型した。これを乾燥し、１１０
φ、１０ｔの成形体を得た。成形体を得る歩留りは９０
％であった。成形体を、５５０℃で結合剤を除去した後
、１　’７００℃、Ｎ２中で焼結した。密度は理論密度
の９８％であった。

実施例２ 実施例１の場合と同様に、第２図に示す焼結用匣鉢蓋２
を成形した。

この場合の使用型を第６図に示す。上型１５は、蓋２と
同じ寸法の凹部１２ａを形成した、ムライトからなる、
無機質連続多孔体１２をアルミニウム製容器１１内に装
着して構成されている。そして、多孔体１２と容器１１
との間はエポキシ樹脂１３によりシールされ、また多孔
体１２に孔７ａが開けられ、空気導入ロアから空気を導
入、排気するようになっている。一方、下型１８は、四
部が形成されていない点を除いては、上型１５と同様の
構成となっている。

そして、成形体の材料及び成形方法は実施例１と同様で
ある。成形結果は、９０％以上の歩留りで、完全な成形
体を得ることができた。また焼結後の密度も理論密度の
９８％であった。

実施例３ 実施例１と同様のセラミックス粉末を用い、解こう剤（
中東油脂セルナＥ　５０３）を０，５重量部、ブチラー
ル樹脂系バインダー（中東油脂５Ｅ６０４）を２４．５
重量部、エタノールを２５重量部を用いて、真空土練機
で坏土を作り、実施例２と同様の型を用いて成形した。

成形結果の歩留りは８５％で、完全な成形体を得ること
ができ、焼結体の密度は理論値の９８％であった。

実施例４ 炭化珪素坏土は、炭化珪素（平均粒径０．９μｍ）を９
７．５重量部、炭化ホウ素（８４Ｃ。

平均粒径１．５μｍ）を０，５重量部、カーボンブラッ
クを２重量部、解こう剤（花王デモールＡＳ）０．３重
量部、メチルセルロース結合剤（第一工業製薬セロゲン
）を１６．７重量部、水を２０重量部計り、実施例１と
同様の方法、装置でＳｉＣ系成形体を得た。成形性、脱
型性共に良好で歩留り９３％であった。成形体を５００
℃でＮ２雰囲気中で脱脂し、結合剤を除去後、２１６０
℃で１時間、アルゴン中で焼結した。密度は、理論値の
９８％であった。

比較例 実施例１に示した形状の蓋をガラスウールパイプの無い
石膏型を用いて成形した。石膏型は、ケス型に石膏を水
で混合して流し込んで作成した。

坏土は実施例１と同じものを用いた。

上記実施例及び比較例に於ける可塑性坏土の配合割合及
び可塑性坏土の取り扱い性、成形体の脱型性等をまとめ
て第１表に示す。

比較例について、１０回テストしたが、欠陥なく脱型で
きたものは４個、他の６個は割れたり、クラックが成形
体に入り良好でなかった。脱型できた２個も表面粗れが
ひどく、実施例１のような良好な表面状態ではなかった
。

［発明の効果］ 本発明は、セラミックスの可塑性坏土を形成し、３次元
網状通気孔を有する型で湿式圧縮成形方法を用いて成形
体を成形し、成形型の３次元網上通気孔を介して気体を
送給することにより容易に脱型することができ、また脱
脂時に除去される有機バインダーの使用により製品に悪
影響を及ぼすことなく成形を容易にすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は予備試験用の石膏型の説明図、第２図は実施例
での成形品の説明図、第３図（ａ）、（ｂ）は上ケース
型と下ケース型の斜視図、第４図は上使用型の斜視図、
第５図は湿式圧縮成形装置の説明図、第６図（ａ）、（
ｂ）は他の実施例の上使用型と下側用型の断面図である
。 第 図 第 図 ａ 第 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 非可塑性、非酸化物セラミックス粉末と溶媒および溶媒
   に可溶な有機バインダーとを混合、混練して得られる可
   塑性坏土を３次元網状通気孔を有する型内に入れ、圧縮
   成形することを特徴とするセラミックス成形体の製造方
   法。