JPH02225368A - 超電導セラミックスの製造方法 - Google Patents
超電導セラミックスの製造方法Info
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- JPH02225368A JPH02225368A JP1045697A JP4569789A JPH02225368A JP H02225368 A JPH02225368 A JP H02225368A JP 1045697 A JP1045697 A JP 1045697A JP 4569789 A JP4569789 A JP 4569789A JP H02225368 A JPH02225368 A JP H02225368A
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- superconducting ceramics
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
- H10N60/0661—Processes performed after copper oxide formation, e.g. patterning
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、臨界温度（Ｔｃ）ｂ臨界電流密度（Ｊｃ）
および臨界磁場（Ｈａ）がともにすぐれた超電導セラミ
ックスを冷却速度をコントロールすることにより製造す
る方法に関するものである。
および臨界磁場（Ｈａ）がともにすぐれた超電導セラミ
ックスを冷却速度をコントロールすることにより製造す
る方法に関するものである。
Ｙｌに：含む希土類元素、アルカリ土類金属、 Ｃｕお
よび酸素からなるペロプスカイト構造を有する化合物は
、液体窒素による冷却温度ニア７°に以上において超電
導現象を示すことはよく知られており。
よび酸素からなるペロプスカイト構造を有する化合物は
、液体窒素による冷却温度ニア７°に以上において超電
導現象を示すことはよく知られており。
その中でもＹ Ｂａ ２ Ｃｕ ５０７−δ−（ただし
δ寓０〜１）の組成をもち、−！：ロプスカイト構造を
有する超電導セラミックス（以下、 Ｙ −Ｂａ−ｃｕ
−０系超電導セラミツクスという）が最も安定してす
ぐれた高温超電導特性を示す超電導セラミックスの１つ
であることも知られている。
δ寓０〜１）の組成をもち、−！：ロプスカイト構造を
有する超電導セラミックス（以下、 Ｙ −Ｂａ−ｃｕ
−０系超電導セラミツクスという）が最も安定してす
ぐれた高温超電導特性を示す超電導セラミックスの１つ
であることも知られている。
上記Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミックスの裂遣方
法は次の通抄である。
法は次の通抄である。
まず、原料粉末として、いずれも平均粒径：１０ａｍ以
下のＹ２Ｏ３粉末、 ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ扮
末を用意し、これら原料粉末をモル比で＊ Ｙ２Ｏ３’
ＢａＣＯ３： ＣｕＯ−１／２ ： ２ ： ３となる
ように配合し。
下のＹ２Ｏ３粉末、 ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ扮
末を用意し、これら原料粉末をモル比で＊ Ｙ２Ｏ３’
ＢａＣＯ３： ＣｕＯ−１／２ ： ２ ： ３となる
ように配合し。
混合し、大気中または酸素雰囲気中、温度：９３０〜９
５０℃、５時間保持の条件で仮焼し、この仮焼した粉末
全粉砕して、平均粒径二Ｑ、４〜１０μｍのＹ Ｂａ２
Ｃｕ５０７３ （δ−〇〜１）の組成からなりペロ
ブスカイト構造を有する化合物粉末を作製し。
５０℃、５時間保持の条件で仮焼し、この仮焼した粉末
全粉砕して、平均粒径二Ｑ、４〜１０μｍのＹ Ｂａ２
Ｃｕ５０７３ （δ−〇〜１）の組成からなりペロ
ブスカイト構造を有する化合物粉末を作製し。
上記ｋＯブスカイト構造を有する化合物粉末を。
圧カニ１〜２ ｉｏｎ／ｍ２でプレスして圧粉体とし。
上記圧粉体を大気中、温度：９００〜９５０℃。
１２時間保持の条件で電気炉にて焼結し、Ｐ冷したのち
、１気圧の酸素気流中で温度：５００〜６００℃、２〜
５時間保持の条件で熱処理し、超電導セラミックス金作
製するのである。
、１気圧の酸素気流中で温度：５００〜６００℃、２〜
５時間保持の条件で熱処理し、超電導セラミックス金作
製するのである。
上記大気中で焼結された焼結体は、高温で正方晶、低温
で斜方晶の結晶構造をとることが安定であり１超電導特
性に優れるためには、上記正方晶から斜方晶への完全な
変態が必要であること、−ヒ記焼結稜の変態を完全に行
うためには極めて遅い冷却速度を必要とすること、上記
正方晶から斜方晶への転移に際し双晶ができること、お
よび酸素分圧が高いほど斜方晶は高温側で安定であるこ
となどＹ −Ｂａ −Ｃｕ −０系超電導セラミツクス
に関する性質も一般に知られている。
で斜方晶の結晶構造をとることが安定であり１超電導特
性に優れるためには、上記正方晶から斜方晶への完全な
変態が必要であること、−ヒ記焼結稜の変態を完全に行
うためには極めて遅い冷却速度を必要とすること、上記
正方晶から斜方晶への転移に際し双晶ができること、お
よび酸素分圧が高いほど斜方晶は高温側で安定であるこ
となどＹ −Ｂａ −Ｃｕ −０系超電導セラミツクス
に関する性質も一般に知られている。
上記従来の技術で述べた方法で作製されたＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−０系超電導セラミツクスは、一般に高温超電導特性
を示すが、常に安定して優れた高温超電導特性を示すと
はかき゛らず、臨界温度または臨界を流密度の低いＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミツクスができることもあ
り、さらに、臨界温度ふ−よび臨界電流密度がともに優
れているものの臨界磁場の低いＹ −Ｂａ−Ｃｕ −０
系超電導セラミツクスができることもあり、製造された
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミツクスに特性上のバ
ラツキが生するという問題点があった。
ｕ−０系超電導セラミツクスは、一般に高温超電導特性
を示すが、常に安定して優れた高温超電導特性を示すと
はかき゛らず、臨界温度または臨界を流密度の低いＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミツクスができることもあ
り、さらに、臨界温度ふ−よび臨界電流密度がともに優
れているものの臨界磁場の低いＹ −Ｂａ−Ｃｕ −０
系超電導セラミツクスができることもあり、製造された
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミツクスに特性上のバ
ラツキが生するという問題点があった。
そこで１本発明者等は、常にすぐれた超電導特性金有す
るＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電尋セラミツクスを製造する
方法を確立すべく研究を行った結果。
るＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電尋セラミツクスを製造する
方法を確立すべく研究を行った結果。
（１） 焼結後の冷却速度が上記Ｙ −Ｂａ −Ｃｕ
−０系超電導セラミツクスの超電導特性に大きな影！
＃を及ぼし、焼結後の温度：３００℃以上の高温におけ
る冷却速度が、温度および酸素分圧の平方根に比例する
ように冷却すると高臨界温度および高臨界′ｆｘ（流密
度が得も７″する。
−０系超電導セラミツクスの超電導特性に大きな影！
＃を及ぼし、焼結後の温度：３００℃以上の高温におけ
る冷却速度が、温度および酸素分圧の平方根に比例する
ように冷却すると高臨界温度および高臨界′ｆｘ（流密
度が得も７″する。
（２）焼結して得られたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セ
ラミツクスの結晶粒内に存在する双晶は、その方向性が
揃っているほど高臨界磁場が得られる。
ラミツクスの結晶粒内に存在する双晶は、その方向性が
揃っているほど高臨界磁場が得られる。
という知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って。
って。
Ｙ’ｋｆｆむ希土類金属、アルカリ土類金属、銅および
酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物粉末を
プレス成形して圧粉体とし、上記圧粉体を酸素雰囲気中
で焼結し、ついで冷却する超電導セラミックスの＆！造
方法において。
酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物粉末を
プレス成形して圧粉体とし、上記圧粉体を酸素雰囲気中
で焼結し、ついで冷却する超電導セラミックスの＆！造
方法において。
Ｔ ：温度（口
ｔ ：冷却時間（ｈｒ）
ＰＯ２：酸素分圧（ａｔｍ）
とすると。
上記焼結後の３００℃以上の高温領域では下記の条件を
みたすような冷却速度をもって冷却する超電導セラミッ
クスの製造方法。
みたすような冷却速度をもって冷却する超電導セラミッ
クスの製造方法。
冷却速度：ΔＴ／Δｔ−に−Ｔ−ｎｏ、 ・−・−−−
−・ｉｌｌただし、ｏ８≦に≦１ に特徴金有するものである。
−・ｉｌｌただし、ｏ８≦に≦１ に特徴金有するものである。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミツクスの焼結温度を
９５０℃より高くすると焼結体に融液が発生するから９
５０℃より高くすることはできない。
９５０℃より高くすると焼結体に融液が発生するから９
５０℃より高くすることはできない。
また、上記高温の条件を３００℃以上とした理由は、３
００℃未満であると、酸素と化合物の反応速度あるいは
化合物内の酸素の拡散速度が十分遅くなるため、平衡状
態を保ったｉま実質的に冷却することが不可能であるこ
とによる。また、３００℃での酸素と平衡状態に化合物
中の酸素含有量が保たれていれば、十分な特性が得らｆ
Ｌることによる。
００℃未満であると、酸素と化合物の反応速度あるいは
化合物内の酸素の拡散速度が十分遅くなるため、平衡状
態を保ったｉま実質的に冷却することが不可能であるこ
とによる。また、３００℃での酸素と平衡状態に化合物
中の酸素含有量が保たれていれば、十分な特性が得らｆ
Ｌることによる。
したがって、上記（１）式における温度Ｔは、３００℃
≦Ｔ≦９５０℃。
≦Ｔ≦９５０℃。
の乾囲内でなければならない。
つぎに、結晶粒内の双晶と臨界磁場との関係について１
．図面にもとづいて具体的に説明する。
．図面にもとづいて具体的に説明する。
第１図は、 Ｙ −Ｂａ、−Ｃｕ −０系焼結体を走査
電子顕微鏡により観察した組織の写生図であり、この写
生図には、一方向にのみ発達した双晶を有する結晶粒１
．ランダムな方向に発達した双晶を有する結晶粒２．お
よび双晶のない結晶粒３が共存している。
電子顕微鏡により観察した組織の写生図であり、この写
生図には、一方向にのみ発達した双晶を有する結晶粒１
．ランダムな方向に発達した双晶を有する結晶粒２．お
よび双晶のない結晶粒３が共存している。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミツクスの臨界磁場は
、焼結体の結晶粒内に双晶が発生するほど向上し、しか
も上記双晶は、ランダムな方向に発達した双晶を有する
結晶粒２よりも、一方向にのみ発達した双晶を有する結
晶粒１が多数存在する方が−Ｉ−向上し、一方、上記双
晶が全く発生しない結晶粒３からなるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系超電導セラミツクスの臨界磁場は極めて低いことが
わかったのである。
、焼結体の結晶粒内に双晶が発生するほど向上し、しか
も上記双晶は、ランダムな方向に発達した双晶を有する
結晶粒２よりも、一方向にのみ発達した双晶を有する結
晶粒１が多数存在する方が−Ｉ−向上し、一方、上記双
晶が全く発生しない結晶粒３からなるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
０系超電導セラミツクスの臨界磁場は極めて低いことが
わかったのである。
上記一方向にのみ発達した双晶を有する結晶粒ｌからな
るＹ −Ｂａ −Ｃｕ −０系超電導セラミツクスはす
ぐれた臨界磁場を有するが、かかる双晶を発生させるた
めには上記ｆｌ１式のｋの値が大きく影響し、ｋ〉１の
場合には、冷却速度ΔＴ／Δｔが大きくなり急冷される
ために酸素が充分に吸収されず。
るＹ −Ｂａ −Ｃｕ −０系超電導セラミツクスはす
ぐれた臨界磁場を有するが、かかる双晶を発生させるた
めには上記ｆｌ１式のｋの値が大きく影響し、ｋ〉１の
場合には、冷却速度ΔＴ／Δｔが大きくなり急冷される
ために酸素が充分に吸収されず。
高温で安定な正方晶が低温で安定な斜方晶に転移せず、
そのまま常温に至るために双晶が出来にくい。そのため
双晶のない結晶粒が多くなり臨界温度、臨界電流密度お
よび臨界磁場が共に低下するので好ましくない。一方、
に、（０，８の場合には。
そのまま常温に至るために双晶が出来にくい。そのため
双晶のない結晶粒が多くなり臨界温度、臨界電流密度お
よび臨界磁場が共に低下するので好ましくない。一方、
に、（０，８の場合には。
極めてゆっくりと冷却するために双晶の発生数が少なく
、双晶の発達方向の分布が不均一になるので、特に臨界
磁場の低下が著しい。
、双晶の発達方向の分布が不均一になるので、特に臨界
磁場の低下が著しい。
したがって、一方向にのみ発達した双晶を有する結晶粒
１′ｆｔ多く発生させるためにはｋ ： ０．８〜１．
０とするのが好ましい。
１′ｆｔ多く発生させるためにはｋ ： ０．８〜１．
０とするのが好ましい。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
原料粉末として、いずれも平均粒径：６μＩ１１を有す
るＹ２Ｏ３粉末、Ｂ ａ ＣＯ５粉末およびＣｕＯ粉末
を用意し、これら原料粉末をモル比でＹ２Ｏ５： Ｂａ
ＣＯ３：ＣｕＯ−１／２ ： ２ ： ３の割合で配合
し、良く混合して、固相反応を容易にするためにｌ ｔ
ｏｎ／ｃＷＬ２程度の圧力でプレスして圧粉体とし、上
記圧粉体を大気中、温度：９１０℃、３０時間保持の条
件で仮焼し、上記仮焼し九圧粉体を平均粒径：１．４μ
虞に粉砕し、 ｙＢａ２Ｃｕ、Ｏアの組成からなりＲロ
ブスカイト構造を有する化合物粉末を作製した。
るＹ２Ｏ３粉末、Ｂ ａ ＣＯ５粉末およびＣｕＯ粉末
を用意し、これら原料粉末をモル比でＹ２Ｏ５： Ｂａ
ＣＯ３：ＣｕＯ−１／２ ： ２ ： ３の割合で配合
し、良く混合して、固相反応を容易にするためにｌ ｔ
ｏｎ／ｃＷＬ２程度の圧力でプレスして圧粉体とし、上
記圧粉体を大気中、温度：９１０℃、３０時間保持の条
件で仮焼し、上記仮焼し九圧粉体を平均粒径：１．４μ
虞に粉砕し、 ｙＢａ２Ｃｕ、Ｏアの組成からなりＲロ
ブスカイト構造を有する化合物粉末を作製した。
この化合物粉末金、直径：２０鎮×高さ：５ｉｕのベレ
ツ］・状圧粉体にプレス成形し、これら圧粉体を多数個
作製した。これら圧粉体を第１表に示される温度および
酸素分圧の雰囲気で焼結し、焼結後、第１表に示される
ｋの値をもつ条件式（１）にしたがって３００℃まで冷
却し、ついで酸素雰囲気中、温度＝６００℃、３時間保
持の条件で熱処理した。
ツ］・状圧粉体にプレス成形し、これら圧粉体を多数個
作製した。これら圧粉体を第１表に示される温度および
酸素分圧の雰囲気で焼結し、焼結後、第１表に示される
ｋの値をもつ条件式（１）にしたがって３００℃まで冷
却し、ついで酸素雰囲気中、温度＝６００℃、３時間保
持の条件で熱処理した。
このようにして作製したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セ
ラミックスの臨界温度Ｔｃおよび臨界電流密度全四端子
法により測定するとともに、超電導状態になっている上
記Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミックスに磁場を加
えて行き、上記超電導状態が破壊されて電気抵抗が有限
の値と々る境界の磁場の値、すなわち臨界磁場Ｈａを測
定し、それらの結果ｆｔ第１表に示した。
ラミックスの臨界温度Ｔｃおよび臨界電流密度全四端子
法により測定するとともに、超電導状態になっている上
記Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導セラミックスに磁場を加
えて行き、上記超電導状態が破壊されて電気抵抗が有限
の値と々る境界の磁場の値、すなわち臨界磁場Ｈａを測
定し、それらの結果ｆｔ第１表に示した。
第１表の結果から、焼結後の冷却金、この発明の条件式
（１）を満足する冷却速度で行うと、優れた超電導特性
が得られるが、この発明の条件式（１）におけるｋの値
がＱ、 ８〜１、Ｏを外れると、特に臨界磁場が著しく
低下することがわかる。
（１）を満足する冷却速度で行うと、優れた超電導特性
が得られるが、この発明の条件式（１）におけるｋの値
がＱ、 ８〜１、Ｏを外れると、特に臨界磁場が著しく
低下することがわかる。
なお、この実施例では、焼結後の冷却速度金コントロー
ルするためにのみ上記条件式（１）全適用したが、上記
条件式（１）は上記焼結後の冷却速度のコントロールの
みに限定されて適用されるものではなく、焼結後に実施
される熱処理後の冷却速度のコントロールにも適用する
ことができる。
ルするためにのみ上記条件式（１）全適用したが、上記
条件式（１）は上記焼結後の冷却速度のコントロールの
みに限定されて適用されるものではなく、焼結後に実施
される熱処理後の冷却速度のコントロールにも適用する
ことができる。
この発明によると、 Ｙ −Ｂａ−ｃｕ −，０系超電
導セラミツクスの焼結後の冷却に際して、この発明の条
件式（１）に従って冷却速度をコントロールすることに
より、臨界温度、臨界電流密度および臨界磁場のいずれ
の特性も優れているＹ−Ｒａ−Ｃｕ−０系超電導セラミ
ツクスを歩留りよく製造することができ、産業の発展に
大いに貢献しうるものである。
導セラミツクスの焼結後の冷却に際して、この発明の条
件式（１）に従って冷却速度をコントロールすることに
より、臨界温度、臨界電流密度および臨界磁場のいずれ
の特性も優れているＹ−Ｒａ−Ｃｕ−０系超電導セラミ
ツクスを歩留りよく製造することができ、産業の発展に
大いに貢献しうるものである。
第１図は、 Ｙ −Ｂａ −Ｃｕ −０系超電導セラミ
ツクスの焼結体を走査電子顕微鏡で観察しな写生図。 １・・・一方向にのみ発達した双晶を有する結晶粒、２
・・・ランダムな方向に発達した双晶を有する結晶粒。 ３・・・双晶のない結晶粒。
ツクスの焼結体を走査電子顕微鏡で観察しな写生図。 １・・・一方向にのみ発達した双晶を有する結晶粒、２
・・・ランダムな方向に発達した双晶を有する結晶粒。 ３・・・双晶のない結晶粒。
Claims (1)
- （１）Ｙを含む希土類金属、アルカリ土類金属、銅およ
び酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物粉末
をプレス成形して圧粉体とし、上記圧粉体を酸素雰囲気
中で焼結し、ついで冷却する超電導セラミックスの製造
方法において、 Ｔ：温度（℃） ｔ：冷却時間（ｈｒ） ＰＯ＿２：酸素分圧（ａｔｍ） とすると、 上記焼結後の３００℃以上の高温領域では下記の条件を
みたすような冷却速度をもつて冷却することを特徴とす
る超電導セラミックスの製造方法。 冷却速度：ΔＴ／Δｔ＝ｋ・Ｔ・／√ＰＯ＿２ ただし、０．８≦ｋ≦１．０
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045697A JPH02225368A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 超電導セラミックスの製造方法 |
| EP19890109866 EP0384946A3 (en) | 1989-02-27 | 1989-05-31 | Process for fabricating superconducting ceramic materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1045697A JPH02225368A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 超電導セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225368A true JPH02225368A (ja) | 1990-09-07 |
Family
ID=12726573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1045697A Pending JPH02225368A (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 超電導セラミックスの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0384946A3 (ja) |
| JP (1) | JPH02225368A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0503746B1 (en) * | 1987-03-13 | 1997-05-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Superconducting wire and method of manufacturing the same |
| CN1034448A (zh) * | 1987-12-22 | 1989-08-02 | 格雷斯公司 | 过氧化钡在超导性的钇钡铜复合氧化物和有关材料中之应用 |
-
1989
- 1989-02-27 JP JP1045697A patent/JPH02225368A/ja active Pending
- 1989-05-31 EP EP19890109866 patent/EP0384946A3/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0384946A2 (en) | 1990-09-05 |
| EP0384946A3 (en) | 1990-12-27 |
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