JPH02225597A - 添加剤組成物を用いて粘度指数向上剤ポリマーを含有する油の濁りを軽減する方法およびこれに用いられる添加剤組成物 - Google Patents

添加剤組成物を用いて粘度指数向上剤ポリマーを含有する油の濁りを軽減する方法およびこれに用いられる添加剤組成物

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JPH02225597A
JPH02225597A JP1295176A JP29517689A JPH02225597A JP H02225597 A JPH02225597 A JP H02225597A JP 1295176 A JP1295176 A JP 1295176A JP 29517689 A JP29517689 A JP 29517689A JP H02225597 A JPH02225597 A JP H02225597A
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composition
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Jr Marvin F Smith
マービン・フレデリック・スミス・ジュニア
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Exxon Chemical Patents Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粘度指数向上剤を含有し、かつ濁りが軽減さ
れている油組成物、特に潤滑油組成物に関し、また、そ
のような組成物の：Ａ製方法にも関する。
更に、本発明は、炭化水素重合体の粘度指数向上剤と、
濁り軽減有効量の脂溶性炭化水素基置換コハク酸とを含
有する処方物に用いられる、濁りの少ない、あるいは実
質的に濁りのない潤滑油組成物および添加剤−式にも関
する。
［従来の技術］ 潤滑用組成物の重要な特性の１つに、温度の関数として
のその粘度の変化率がある。粘度と温度との間の関係は
、粘度指数（Ｖ、［、）として表されるのが一般的であ
る。温度変化の際に粘度がわずかしか変化しない潤滑剤
組成物は、その粘度が温度変化に目に見えて影響される
組成物よりも粘度指数が大きい。潤滑油の主要な必要条
件の１つは、その使用に際して遭遇し得る比較的広い温
度範囲内で、その流動性を失わず、変わることなく優れ
た性能を示すことである。
潤滑用組成物の粘度指数を上げるには、天然石油を晴製
してその粘度指数特性を向上させることに加えて、長鎖
炭化水素化合物、例えば直鎖式重合体を使用するのが一
般的である。特許文献に記載の粘度指数向上剤としては
、米国特許第２，０８４，５０１号明細書、および同じ
く第２．７７９．７５３号明細書に教示のポリイソブチ
レン、米国特許第３．６０７．７４９号明細書記載のポ
リメタクリル酸アルキル、米国特許第３．７７５．３２
９号明細書記載のメタクリル酸アルキルとスチレンの共
重合体、米国特許第２．７９８．８５３号明細書記載の
水素化ブタジェンスチレン共重合体、および、米国特許
第３．７９５，６１５号明細書記載のブタジェン、スチ
レン、およびイソプレンの共重合体などがある。
粘度指数向上剤として、エチレン−αオレフィン共重合
体、例えばエチレン−プロピレン共重合体を利用するこ
とは公知である。したがって、米国特許明細書第３，５
５１，３３６号明細書には、エチレンが６０〜８０モル
％を占めるエチレン−プロピレン共重合体を含有し、粘
度平均分子量がｉｏ、ｏｏｏ〜２００，０００の範囲に
ある潤滑剤が記載されている。米国特許第３．５２２，
１８０号明細書には、数平均分子量（Ｍ、）が１０．０
００−４０．０００の無定形構造を有し、プロピレン含
量が２０〜７０モル％であり、かつＭ。
７Ｍ、比が約５未満のエチレン−プロピレン共重合体か
ら成る粘度指数向上剤を含有する潤滑油組成剤の記載が
あり、このような混合によって、粘度指数を向上させつ
つ、かなりの剪断安定性が１１）ら江るとのことである
。米国特許第３．５９８．７３８号明細書には１重合し
たエチレン含量を２５〜５５重量％、および、炭素原子
数３〜１２の不飽和直鎖モノオレフィン、炭Ｘ原子数９
〜ＩＯのｌυフェニルアルケン、ノルボルネン、および
炭素原子数５−８の不飽和非共役ジオレフィンの１群か
ら選択されたコモノマーを７５〜４５重量％含有する、
１群の脂溶性かつ実質的に１１！鎖のエチレン炭化水素
共重合体を含有する鉱油組成物は、剪断安定性が非常に
優れた系を形成すると記載されている。また、英国特許
第１．２０５，２４３号明細書には、直接合成によって
得られ、側鎖がかなりの程度に分岐し、かつＭ、が４０
．０００−１３６．０００であるエチレン−プロピレン
共重合体のｌＩｌ？８！に関する記載がある。
また、特許文献中には、機械的な振盪、撹拌、その他に
よる重合物質の機械的な破壊、すなわち減成についての
考察もある（米国特許第２、７２７．６９３号明細書、
同じ＜　ｉ！２，７７６、２７４号明細書、同じく第２
，８５８．２９９号明細書、および同じ＜　１３，５０
３，９４８号明細書）。異なる分子量、および異なる濃
化効率を有する各種等級の重合体を用いて潤滑油を形成
するには、エチレン−プロピレン共重合体の分子量の減
成が有効であるとされている。前駆物質である高分子エ
チレン−プロピレン共重合体のエチレン含量が４０〜８
５％の範囲にあり、結晶化度が約１−２５重量％であり
、かつ数平均分子量（河、）力’２０．０００−２００
．０００である場合は、英国特許第１．３９７．９９４
号明細書に教示の通り、このような減成されたオレフィ
ン重合体が有益であることが判明している。
ところが、これら各種の脂溶性炭化水素重合体の製造、
加工、または貯蔵の間に、それらの油濃縮物、あるいは
油組成物（例えば、該炭化水素重合体またはその濃縮物
を含有するｍ終的油処方物）中に濁りが生じることがし
ばしば見出されている。この濁りの原因は、潤滑油添加
剤の濃縮物または組成物中の数種類の添加剤の不適合か
ら生じる濁りのそれと同一であるとは思われない（無定
形のエチレン−プロピレン共重合体と、数平均分子量が
約３０．０００〜約１２０．０００の重合体を含有する
メタクリル酸ｎ−アルキルとの混合によって、潤滑油添
加剤濃縮物における成分の不適合から生じる濁りを克服
する米国特許第３．８’７７、３５３号明細書を参照の
こと）。むしろ、この濁りは、エチレン含有共重合体ま
たはその油濃縮物の製造、あるいは仕上げにおける重合
、仕上げ加工、その他の段階に用いられ、あるいはその
副産物として生じる多種多様な触媒、金属弱酸塩等々の
存在によるものと考えられる。
したがって、例えば、濁りを生起する典型的な物質は、
粒子径的０．０１〜約１５ミクロンのステアリン酸カル
シウムであるが、このステアリン酸カルシウムは、粘度
指数向上Ｍとして有用なエチレン−プロピレン共重合体
の仕上げ工程に用いられるのである。一般に、エチレン
−プロピレン共重合体による粘度指数向上剤を含有する
油濃縮物などの油組成物は、濁りを形成するに足る量の
これら金属弱酸塩をも含有する。
総じてこのような濁り形成有効量は、油組成物の全ｉ量
を基準として約１重量％未満である。
この濁りの問題は、米国特許第４．０６９．１６２号明
細書において提起されたものであって、油組成物に、ｐ
Ｋが約２．５未満の水素解離部分が含まれる脂溶性の強
酸を加え、あるいはこれによる処理を施すことによって
、エチレン−プロピレン共重合体のような脂溶性炭化水
素重合体による粘度指数向上剤を含有していて、しかも
濁りを生じない油組成物を得ることができることが開示
されている。
ところが、２ケ所の、ともにｐＫが２．５以上の水素解
離部分を有する弱酸である炭化水素基置換コハク酸（コ
ハク酸は、ｐＫ＋が４．１６で、ｐＫ８が５，６１であ
る）を添加し、あるいはこれを用いて処理することによ
って、炭化水素重合体による粘度指数向上剤を含有する
油組成物の濁りを軽減し、あるいは実質的に除去するこ
とができるという驚くべき発見がなされた。
［発明が解決しようとする課題］ 前記の通り、エチレン−プロピレン共重合体などの炭化
水素重合体による粘度指数向上剤を含有する潤滑油組成
剤中の濁りは、この炭化水素重合体、あるいは、典型的
には潤滑油などの油と、該組成物を基準にして０．０１
〜５０重量％、好ましくは５〜３０重量％の粘度指数向
上特性を有する可溶性炭化水Ｔ：重合体の物質とから成
るその油組成物を、炭化水素基で置換したコハク酸を用
いて処理することによってこれを軽減し、あるいは実質
的に除去することができるという発見がなされている。
本発明の目的は、上記の発見に茫ずき、潤滑油などの油
と、炭化水素重合体による粘度指数向上剤と、該炭化水
素重合体の製造あるいは仕上げ工程から生じる濁り形成
物質とから成る組成物を、炭化水素で置換したコハク酸
を用いて処理することによって該濁りを軽減し、あるい
は実質的に除去する方法、および、該方法を実施して得
られる、濁りが軽減された油組成物を提供することにあ
る。
本発明は、濁りを生じる物質が弱酸の金属塩であって、
その弱酸の州が約３．８以上、好ましくは４．０〜約８
であり、かつ、濁りを生じる該物質の粒子径が肥り、０
１〜約１５ミクロンである場合には特に有用である。
解離可能な金属含有物質、すなわち弱酸に由来する濁り
形成物質を含有する油組成物を、該油組成物の重量を基
準にして約０．０２〜約０．５１１量％の範囲の脂溶性
の炭化水素基置換コハク酸を投与することによって処理
するのが好ましい。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、炭化水素重合体による粘度指数向上剤
、例えばエチレン−αオレフィン共重合体を含有する油
組成物、例えば潤滑油組成物の濁りは、該組成物を濁り
軽減有効量の炭化水素基置換コハク酸で処理することに
よってこれを軽減し、あるいは実質的に除去することが
できる。
本発明の好適実施例によれば、潤滑油組成物として使用
するのに適した濃縮組成物であって、潤滑油と、該濃縮
組成物の重量を基準として約０．０１〜約５０ｆｆｉ量
％の炭化水素重合体、好ましくは数平均分子量（Ｍ、）
が約ｔｏ、ｏｏｏ〜５００，０００のエチレン−αオレ
フィン共重合体（例えばエチレン−プロピレン共重合体
）による粘度指数向上剤と、濁り形成有効量の、例えば
該組成物の重量を基準として約１重量％未満の、粒子径
が約０．０１〜１〜約１５ロンの範囲のステアリン酸カ
ルシウムを含有する濁り形成物質とから成る潤滑油濃縮
組成物においては、該組成物を濁り軽減有効量の炭化水
素基置換コハク酸で処理する段階を用いることによって
、濁りが軽減され、あるいは実質的に除去される。
粘度指数を向上させる重合体 前述の通り、脂溶性の炭化水素重合体による粘度指数向
上剤を含有する油組成物は１本発明の方法を用いてこれ
を処理することによって、濁りが軽減され、あるいは実
質的に濁りがなくなるものと期待される。
このような粘度指数向上重合体は、数平均分子量（Ｍ、
）が約１０，０００−＃５ＣＸＪ、ＣｔＯ０１好ましく
　ハ１０，ｏ００−２００，０００、最も好ましくは約
２０，０００〜１００，０００の炭化水′Ｘ重合体であ
る。総体的には、重量平均分子量（Ｍ、）の数平均分子
量（Ｍ、）に対する比から算出されるような分子量の範
囲が狭い炭化水素重合体が好適である。（Ｍ、／薗、）
が１．０未満の重合体が最も望ましいが、７未満であれ
ば更に好適であり、４あるいはそれ以下なら最も好適で
ある。ここで用いられるＭ、！；よび舊、は、それぞれ
蒸気圧および膜浸透圧測定法（ｖｐｏ）　、およびゲル
浸透クロマトグラフィーなど周知の手法を用いて測定さ
れる。これらの炭化水素重合体は、２〜３０の炭素から
成る環式、脂環式、及び非環式などのエチレン型不飽和
炭化水素から製造される。
最も一般的に用いられるのは、インブチレンから作られ
る脂溶性重合体である。このようなポリインブチレン類
は、米国特許第２．０８４．５０１号明細書の手順（参
照によって本発明に組込まれる）によるなど、公知の方
法によって容易に得られる。それによれば、適当なフリ
ーデル−クラフッ触媒、例えばフッ化ホウ素、塩化アル
ミニウム等々の存在下で、０℃をかなり下回る、−４０
℃というような温度でインオレフィン、例えばイソブチ
レンを重合させるのである。米国特許第２，５３４．０
９５号明細書（参照によって本発明に組み込まれる）に
教示のように、炭素原子数が６〜２０の高級直鎖αオレ
フィンを用いてこのようなポリインブチレンを重合させ
ることもでき、この場合は、該共重合体は約゛５〜約男
容積％のイソブチレン、および約１〜約５容積％の炭素
原子数６〜囚の高級ｎ−αオレフィンを含有することに
なる。
本発明に用いられるその他の重合体による粘度指数向」
二薬剤系としては、エチレンと炭素数３〜１８のモノオ
レフィンとの共重合体１例えば、カナダ国特許第９３７
．７４３号明細書記載のエチレンとプロピレンとの共重
合体、米国特許第３．５９８．７３８号明細書記載のエ
チレンと、炭素数３〜１２のモノオレフィンと、炭素数
５〜８のジオレフィンとの共重合体、米国特許第３，７
６９，２１６号明細δＪｉよび英国特許第１．３９７．
９９４号明細書に教示の、エチレンと、プロピレンと、
所望の場合は、少量の、例えば０．５〜１２重量％の、
炭Ｔ：数４〜Ｉ２の他の炭化水素モノオレフィンまたは
ジオレフィンとの機械的減成による共重合体、米国特許
第３、３１２．６２１号明細書記載の、ブタジェン、イ
ソプレン、ｌ、３−ペンタジェン、およびそれらの混合
物などの炭素原子＃４〜５の共役ジオレフィン重合体、
米国特許第２．７９８．８５３号明細書、および同じく
第３，５５４，９１１号明細書に記載の、ブタジェンと
、スチレン（水素化されていても良い）とのランダム共
重合体、および米国特許第３．７７２．１６９号明細書
記載の、ブタジェンとスチレンとの水素化されたブロッ
ク共重合体、および、米国特許第３．７９５．６１５号
明細書記載の、ブタジェンと、２５モル％以内の炭Ｘ１
ｋ８〜２０のモノビニル芳香族化合物、例えばスチレン
を伴うイソプレンとの、（全体的または部分的に）水素
化された部分を含むランダムあるいはブロック共重合体
がある。上記特許はすべて、参照されることによって本
発明に組込まれる。
本発明による濁り除去の処理方法に特に好適なのは、約
２〜約９８重量％、好ましくは約３０〜８０重量％、最
も好ましくは約３８〜７０重量％のエチレンと、Ｘ線回
折および示差走査熱量測定法で算出して結晶化度が５重
量％未満であり、かつ、気相浸透圧測定法（ＶＰＯ）あ
るいは膜浸透圧測定法で算出して数平均分子量（Ｍ、）
が約１０．０００〜約５００．０００の範囲内の、１種
またはそれ以上の炭素数３〜３０のαオレフィン、好ま
しくはプロピレンとのエチレン共重合体である。エチレ
ン含有の３元共重合体、例えばエチレン−プロピレン−
エチリデンノルボルネンもまた１本発明に用いられるこ
とが期待される。第３の単量体（炭素数５〜１覧非兵役
ジオレフイン）の量は、存在するエチレンおよびαオレ
フィンの全量を基準として約０，５〜２０モル％、好ま
しくは約１〜約７モル％である。第３の単量体の代表的
なものは、下記のうちの１種またはそれ以上である。す
なわち、シクロペンタジェン、２−メチレン−５−ノル
ボルネン、非共役へキサジエンの１種、あるいは他の、
１分子あたり炭素原子数が６〜１５の脂環式または脂肪
族のいかなる非兵役ジオレフィン、例えば２−メチルノ
ルボルナジェン、２．４−ジメチル−２−オクタジエン
、３−　（２−メチル−１−プロペン）シクロペンテン
等々ヲモ用いることができる。このようなエチレンの共
重合体および３元共重合体は、当業界において周知の可
溶性チーグラー−すｌり触媒組成物を用いて容易にこれ
を調製することができる。文献および特許技術に関する
最近の総説としては、　「エチレンおよびプロピレンに
基ずくポリオレフィンのエラストマー（Ｐｏｌｙｏｌｅ
ｆｉｎ　Ｅｌａｓｔｏｚｒｓ　Ｂａ５ｅｄ　ｏｎ　Ｅｔ
ｂｙｌｅｎｅａｎｄ　Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ）　Ｊ　　［
ボールドウィン（Ｆ、　Ｐ、　Ｂａｌｄｗｉｎ）および
フエルシュトラーテ（Ｇ、　ＶｅｒＳｔｒａｔｅ）　　
ラバー・ケミストリー・アンド・テクノロジー（Ｒｕｂ
ｂｅｒ　Ｃｈｅｍ、　Ｔｅｃｈｎｏｌ、　）　、第４５
巻（１ｒ２年）第３号、７０９〜８８１ベージ］および
「合成エラストマーの重合体化学（ＰｏｌｙＷ！ｒＣｈ
ｅｍｉｓｔｒｙ　ｏｆ　５ｙｎｔｈｅｔｉｃ　Ｅ２ａｓ
ｔｏｎｌｅｒｓ）　Ｊ　　［ケネディー（Ｋｅｎｎｅｄ
ｙ）およびトルンクイスト（Ｔｏｒｎｑｖｉｓｔ）　１
ｍ、ニュ７ヨーク所在インターサイエンス（Ｉｎｔｅｒ
ｓｃｉｅｎｃｅ）社１％９年発行］を参照のこと。
適当な共重合体は、回分または連続反応炉方式のいずれ
かを用いてこれを調製することができる。一般的には、
すべてのチーグラー−ナツタ重合反応を用いて、単量体
、溶媒、および触媒などの構成要素を乾燥させ、触媒系
の活性に有害なことが知られている水分、酸素、あるい
は他の成分を除去する。仕込み槽、配管、および反応炉
には、乾燥した不活性気体、例えばＭ’ＡＩ窒素を用い
てブランケットを施しても良い。分子量を所望の限度内
に、また、結晶化度を最終産物に最適であると知られて
いるそれに制御することを目的として、連鎖成長抑制剤
、あるいは停止剤、例えば水素、および無水塩化水素を
反応炉に連続的、あるいは間欠的に仕込むこともできる
。
非兵役ジオレフィンの非限定的な代表例としては、イ、
直鎖非環式ジエン、例えば１．４−ヘキサジエン、１．
５−へブタジェン、１．６−オクタジエン、 口、側鎖を持つ非環式ジエン、例えば５−メチル−１，
４−ヘキサジエン、３．７−シメチルー１．６−オクタ
ジエン、３，７−ジメチル−１，フーオクタジエン、お
よび、ジヒドロミルセンとジヒドロオシメンとの混合異
性体、 ハ、単環の脂環式ジエン、例えば１．４−シクロへキサ
ジエン、１５−シクロオクタジエン、１．５−シクロド
デカジエン、４−ビニルシクロヘキセン、ｌ−アリル−
４−インプロピリデンシクロヘキサン、３アリルシクロ
ペンテン、４−アリルシクロヘキセン、および１−イン
プロペニル−４（４−ブテニル）シクロヘキサン、二、
多数の単環を持つ脂環式ジエン、例えば４．４゛−ジシ
クロペンテニルジエン、および４．４°−ジシクロへキ
セニルジエン、ホ、融合および架橋のある多環の脂環式
ジエン、例えば、テトラヒドロインデン、メチルテトラ
ヒドロインデン、ジシクロペンタジェン、ビシクロ（２
，２，１）へブタ−２，５−ジエン、および、例えば、
５−メチレン−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２
−ノルボルネン、５−メチレン−６−メチル−２−７ル
ボルネンジメチル−２〜ノルボルネン、５−プロペニル
−２−フルボルネン、５−（３−シクロペンテニル）−
２−ノルボルネン、および５−シクロへキシリデン−２
−ノルボルネンのようなアルケニル−、アルキリデンー
、シクロアルケニル−、およびシクロアルキリデン−ノ
ルボルネン があげられる。
一般に、チーグラー−す／り触媒を用いて本発明の実践
に適した共重合体を；＊ａすることは、従来の技術にお
いて公知であって，例えば、米国特許第２，　９３３．
　４８０号明細書、同じく第３．０００，８６６号明細
書，および同じく第３．０９３，６２１号明細書が参照
される。エラストマー組成物に用いるためにもっばら生
成される共重合体は、炭素鎖、すなわち骨格に不飽和部
位を欠くことが特徴的であって、非共役ジエンから作ら
れる場合は、重合体主鎖の外部の環状購造に存在し、あ
るいは存在し得る基に不飽和部位が含まれている。この
ような不飽和構造が、大気中での酸化，あるいはオゾン
による分解に対する特別な耐性を重合体に与えているの
である。エチレン−プロピレン系非兵役ジオレフィン共
重合体は、公知の市販商品となっている。事実、そのよ
うな購入可能な共重合体の各種の実例としては、エチレ
ンおよびプロピレンのみの、あるいは５−エチリデン−
２−ノルボルネンが加わったエラストマー共重合体であ
る、ニューヨーク州ニューヨーク所在エクソン・ケミカ
ル社（ＥＸＸＯＮ　Ｃｈｅｍｔｃａｌ　Ｃｏ．　）より
発売のビスタロン（　ｖ　ＩＳＴＡＬＯＮ　：登録商品
名）、および、エチレン、プロピレン、および１．４−
ヘキサジエンの共重合体である、プラウエア州つィルミ
ントン所在イー・アイ・デュポン・ド・ヌムール社（Ｅ
、１．　ｄｕＰｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　＆　Ｃ
ｏ．　）より発売のノーデル（Ｎｏｒｄｅｌ　：登録商
品名）がある。
一般的には、これらの共重合体の：Ｉ！４製に用いられ
る触媒組成物は、元素の周期表の第■族ｉ）、第Ｖ族ｂ
、および第ｖ１族すの遷移金属化合物、特にチタン、Ｂ
よびバナジウム化合物から成る主触媒と、共触媒として
設計される第］］族ａ、第１１族ｂ、および第１１１族
ａの有機金属還元性化合物、特に有機アルミニウム化合
物とで構成される。バナジウムによる好適な主触媒は、
−数式ＶＯ，Ｘ、で示される（式中、２＝０または１．
ｔ＝２〜４、Ｘは原子番号が１７以上のハロゲン、アセ
チルアセトン、ハロゲンアセチルアセトン、アルコキシ
ド、およびハロゲンアルコキシドから成る１群から独立
に選択される基を意味する）、そノ非限定的な例として
は、ＶＯＣｌ、、ＶＯ（ＡｃＡｃ）　ｚ、ＶＯＣＩ−（
ＯＢｕ）　、　Ｖ　（ＡｃＡｃ）　ｓ、およびＶＯＣＩ
−（ＡｃＡｃ）がある［式中、Ｂｕｌ！ｎ−ブチルまた
はイソブチルを、また（ＡｃＡｃ　）はアセチルアセト
ン類の１種を意味する］。
好適な共触媒は、−数式ＡＩＲ’Ｊ’、で示される（式
中、Ｒ′は、炭素数４〜１２のアルキル、アルキルアリ
ール、アリールアルキル、およびシクロアルキル暴から
成る１群から選択される］価の炭化水素基、Ｘ゛は、原
子番号が１７以上のハロゲンを意味し、ｒｎ＝１〜３、
かつ、ｍ＋ｎ＝３である）。有用な共触媒の非ｗＡ定的
な例としては、ＡＩ　（Ｅｌ）　、、ＡＩ　（ｒｓｏＢ
ｕ）−２ＥｔｔＡＩＣ１，ＥｊＡＩ（Ｊｘ、　Ｊｉよび
Ｅｔ、ＡｌＩＣ＋、がある。
共重合体の合成は、回分式１段階式、あるいは連続式の
反応炉で実施できるが、好ましくは、リンデ（ＬｒＮＤ
Ｅ）　３Ａ触媒を浸透させたＭ製溶媒、例えばヘキサン
の存在下で、かつ、水分、空気または酸素、および触媒
毒の不在下でこれを進める。反応物の上方には、酸素を
含まない窒素雰囲気を保つのが好ましい。反応熱を除去
する手段を備えた反応炉に単量体、主触媒、および共触
媒を仕込み、反応を完了させるのに充分な時間、温度、
および圧力となるように制御しつつ、これらを撹拌し続
ける。
一般に、反応時間は１〜３００分の範囲内であるのが適
当であり、温度は、通常−４０〜１００℃、好ましくは
１０〜８０℃、最も好ましくは２０〜（イ）℃の範囲と
し、また、圧力は、大気圧ないし約１１．２５ｋｇ／ｃ
ｍ”　（１６０ｐｓｔｇ）までの範囲とするのが一般的
である。反応炉に仕込む単量体の量は、溶媒１００重量
部あたり、エチレン２〜２０重量部、炭素数３〜Ｉ８の
オレフィン４〜２０１１１部、および非共役ジエン０．
１−１０重量部の範囲とすることができる。
主触媒、例えばＶＯＣＬは、これを予め溶媒で希釈して
反応炉に仕込み、１９あたり０．１〜５．０ミリモルの
範囲の濃度とする。同時に、主触媒１モルあたり２．０
〜２０．０モルとなる量の共触媒、例えばＥｔ３Ａｌ−
Ｃ１，を反応炉に仕込む。
一般的には、例えば主触媒と共触媒の組合わせを選ぶな
ど、合成条件を選択し、かつ合成中に水素を添加するこ
とによって５分子量の範囲が狭い重合体を得ることがで
きる。所望の分子量の範囲を狭くするには１合成後の処
理、例えば、より高い温度と剪断力との下での小さな開
口からの押し出し、および、溶液からの分別沈澱を用い
ることもできる。技術に関する包括的な総説としては、
前記「合成エラストマーの重合体化学」　（ケネディー
およびトルンクイスト編、ニューヨーク所在インターサ
イエンス社１％９年発行）を参照のこと。
溶媒、主触媒の濃度、温度、および共触媒の性質および
量、例えばアルキルアルミニウム共触媒の濃度の選択に
よって、分子量を更に調節することができる。
脂溶性の炭化水素基置換コハク酸 本発明の実施によれば、濁りのある油添加剤組成物また
は油組成物は、脂溶性の炭化水Ｔ：基置換コハク酸を用
いてこれを処理する。コノ〜り酸の炭化水素基部分は、
アルケニル基、あるいはアルキル基であるのが良い。炭
化水２基部分には、少なくとも炭化水素基置換コハク酸
を脂溶性にするのに充分なだけの長さの炭素鎖が含まれ
ていなければならない。したがって、炭化水素基部分は
、炭素原子を少なくとも１０個含み、少なくとも１２個
含むのが好ましく、少なくとも１２個含むのが更に好ま
しい。炭化水２基部分は、　１００個未満の炭素原子を
含むのが一般的であり、（５０個未満であれば好ましく
、２０個未満であれば一府好ましい。好適実施例におい
ては、炭化水素基置換コハク酸は、炭素数が１０〜２０
の、好ましくは炭素数が１２〜Ｉ８の、更に好ましくは
炭素数が１２〜１６の、最も好ましくは炭素数が１２の
炭化水素基、好ましくはアルキル基でｒｌｉ換されたコ
ハダ酸である。好適な炭化水ＢＨ凸Ｚ換コハク酸は、−
数式 （式中、Ｒは炭素数ＩＯ〜１０ｏ、好ましくは炭素数１
２〜２０、更に好ましくは炭素数１２〜１８．最も好ま
しくは炭素数１２〜１６の炭化７ト業基、好ましくはア
ルキル基を意味する。、）によってこれを表すことがで
きる。Ｒで表されるアルキル基は、側鎖を有し、あるい
は直鎖であっても良い。しかしながら、直鎖アルキル基
の方が好ましい。
炭化水素基置換コハク酸の若干の非限定的な実例として
は、デシルコハク酸、ドデシルコハク酸、トリデシルコ
ハク酸１、テトラデシルコハク酸、オクタデシルコハク
酸、およびポリインブテニルコハク酸がある。
本発明の炭化水素基置換コハク酸による濁り処理剤は、
約３以上、好ましくは約４以上の複数のｐＫを有する、
すなわち、　ｐＫＩおよびｐＫ、が少なくと６３、好ま
しくは少なくとも４以上である。本発明の目的のために
は、酸の解離における平衡定数の１０を底とする負の対
数としてｐＫを定義することができる。
濁り処理の条件 炭化水素重合体による粘度指数向上物質を含有する油組
成物、例えば潤滑油濃縮組成物は、通常、少なくとも粘
度指数を向上させるに足る量１例えば、油組成物の全重
量を基準として約０．０１〜約父重量％。
好ましくは約ｌ〜約５０重量％、更に好ましくは約２〜
約３０ｖＬｆｌｋ％の炭化水素重合体による添加剤を含
有する。濁りが存在し、かつ本発明によって処理するこ
とができるこれらの油組成物は、解離可能な金属を含有
する物質、例えば有機弱酸の金属塩に由来する濁りの原
因物質を含有することが知られている。有機弱酸は、　
ｐＫが約３．８以上、通常は４〜８の酸性部分を有する
。典型的には、濁りの原因物質は、粒子径が約０．０１
〜約１５ミクロンであり、組成物の重量を基準にしてＩ
ｌｉ量％未満、より一般的には０．１重量％未満の濃度
で存在する。一般に、油組成物中に存在する濁り物質の
量は、その組成物に含まれるエチレン共重合体の粘度指
数向上剤の量に左右される。しかしながら、その量は、
組成物を基準にして約１重量％未満であるのが普通であ
る。
濁りの形成に寄与することが知られているこれらの金属
としては、アルカリ土類金属、亜鉛、ナトリウム、カリ
ウム、アルミニウム、バナジウム、クロム、鉄、マンガ
ン、コバルト、ニアケル、鉛、ビスマス、およびアンチ
モンがある。このような濁りを発生させる金属は、炭化
水Ｔ：重合体の製造の際の多様な原因に由来するものと
考えられ、例えば、触媒を含むエチレン共重合体、エチ
レン共重合体の機械的処理の際に生じる不純物、および
、次の加工までの間、あるいは出荷を待つ間、重合体を
分散または懸濁させておくのに用いられる分散剤などが
ある。粒子径が１５ミクロンよりも大きいこのような濁
り寄与物質は、一般に濾過可能である。より小さな粒子
径にあっては、濁りを生じる不純物の濾過は、不可能で
はないまでも非常に困難であって、本発明によって処理
するのが最適である。
この過程を実行するには、まず、エチレン共重合体など
、炭化水素重合体を含有する油組成物、例えば油の濃縮
組成物を、該油組成物の濁りを減少させ、あるいは実質
的に除去するのに有効な量の炭化水素基置換コハク酸を
用いて処理してから、大型の加工残液、すなわち不溶性
の粒状物質を濾取するのが有効であることが判明してい
る。濁りを減少させ、あるいは実質的に除去するのに有
効な炭化水素基置換コハク酸の量、すなわち、濁り軽減
または除去有効量とは、該油組成物の濁りを減少させ、
あるいは好ましくは除去するのに有効ないかなる量をも
意味する。一般的には、この量は、油組成物溶液の全重
量を基準として約ｏ、　ｏｏｔ〜約１０１１量％、好ま
しくは約０□０１〜約１重量％、より好ましくは約０．
０５〜約０．３重量％である。
本発明の実行に際しては、１種類のみの炭化水素基置換
コハク酸でも、あるいは、２種類またはそれ以上の異な
る炭化水素基置換コハク酸の混合液でも使用できること
を理解すべきである。
濁りを含有するエチレン共重合体の油組成物の９！！：
埋け、室温ないし約２５０℃、好ましくは約父〜約１６
０℃の温度で、約０．１〜約２０時間、好ましくは０．
５〜約２時間かけて行うことができる。加圧下で処理を
行う必要はない。このため、空気、あるいは不活性気体
の存在のもとに開放容器中で、上記の量の濁り処理剤、
すなわち脂溶性強酸を撹拌しつつ添加する本発明の工程
の実行が可能となる。添加剤濃縮物として用いるために
は、希釈油の存在下で、濁り防止有効量の脂溶性炭化ホ
素基置換コハク酸を含有するエチレン共重合体く粘度指
数向上剤）をジアルキルジチオ燐酸亜鉛と混合するのが
有効である。希釈鉱油中のジアルキルジチオ燐酸亜鉛系
１例えば１〜１０容積％のジ（４〜５炭素アルカノール
）ジチオ燐酸亜鉛を加水分解に対して安定化するには、
０．０１〜０．１１１ｆｆｆｉ％のアミン燐酸塩、例え
ば、ロープロピルオクタデシルジアミンなどのジアミン
で中和したジ（１３炭素）オキソ水素酸燐酸塩を加える
必要がある（米国特許第３．８２６．７４５号明細書を
参照のこと）。
炭化水素基置換コハク酸で処理した炭化水素重合体は、
潤滑油組成物、特に潤滑油濃縮組成物における粘度指数
向上添加剤としてもっばら利用価値がある。このような
潤滑油組成物には、これらの添加剤を溶解させたベース
オイルを用いている。、通常、これらの添加剤は、これ
を潤滑油組成物に加えて、潤滑油と、約０．０１〜約５
０重量％、好ましくは約１〜約５０重量％、より好まし
くは約２〜約３０重量％の該添加剤と、約０．００１〜
約１０ｆｆｔ量％、好ましくは約０．０１〜１〜約１％
、より好ましくは約０．０５〜約０．３ｆｆｉ量％の炭
化水素シ９置換コハク酸とを含有する潤滑油濃縮組成物
の形態とし、次いで、該油濃縮物をある種の油組成物に
加えて、処方された油組成物、例えばＳＡＥ　ｌ０Ｗ−
４０番潤滑油組成物を形成する。これらの潤滑油濃縮物
には、後述のような他の添加剤を選択的に含有させるこ
ともできる。
完全処方の潤滑油組成物は、粘度指数向上有効量の、炭
化水素による粘度指数向上剤を含有するのが普通である
。粘度指数向上有効量とは、油、例えば潤滑油組成物の
粘度指数を向上させるいかなる量をも意味する。通常、
この量は、該潤滑油組成物の重量を基準として約０．０
１〜江重量％、好ましくは０，１〜約１５重量％の本発
明の粘度指数向上剤に相当する。
このようなベースオイルは、天然油であることも、合成
油であることもできるが、天然油の方が利点が多いよう
である。
上記の通り、本発明の潤滑油濃縮物、および潤滑油組成
物の調製に適したベースオイルとしては、火花点火式お
よび圧縮点火式の内燃機関、例えば乗用車およびトラッ
クのエンジン、船舶および鉄道用ディーゼルエンジン、
およびその他向けのクランクケース潤滑油として慣用的
に用いられるものがある。動力伝達用流体、例えば自動
変速機用流体、トラクタ用流体、万能トラクタ用流体お
よび油圧機器用流体、高荷重油圧機器用流体、動力舵取
り装置用流体、およびその他の慣用的に用いられ、また
はそれらの用途に適したベースオイルにも、本発明の粘
度指数調節用添加剤を用いて良好な結果が得られる。伝
動装置潤滑剤、工業油、ポンプ油、およびその他の潤滑
油組成物も、本発明の添加剤をこれに加えることから利
益を得ることができる。
このように、本発明の添加剤は、これを合成ベースオイ
ル、例えばジカルボン酸のアルキルエステル、ポリグリ
コールおよびアルコール、ポリＱオレフィン、アルキル
ベンゼン、燐酸の有機エステル、ポリシリコーン油等々
に適切に混入させることができる。
天然ベースオイルとしては潤滑鉱油があるが、その原料
に関して、例えばパラフィン性であるか、あるいはナフ
テン性、混合性、パラフィン−ナフテン性、その他など
であるかという面でも、また、その形成過程、例えば蒸
留範囲、直留かクラブキングか、水素化精製であるか、
溶媒抽出によるのか、その他であるかなどに関しても多
岐にＪつたると言える。
更に特定するならば、本発明の組成物に用いることので
きる天然潤滑油のベースス）・ｌりは、直留潤滑鉱油で
あっても、あるいは、パラフィン性、ナフテン性、アス
ファルト性、または混合性の１１１油に由来する蒸留物
であっても良く、あるいは、所望の場合、各種ブレンド
の油も、また、残渣、特にアスファルト成分を除去した
後のそれをも用いることができる。このような油は、酸
、アルカリ、または粘土、あるいはその他の薬剤、例え
ば塩化アルミニウムなどを用いた慣用的な方法によって
これを精製することもでき、あるいは１例えば、フェノ
ール、二酸化硫黄、フルフラール２ジクロロジエチルエ
ーテル、ニトロベンゼン、クロトンアルデヒド、分子ふ
るい等々の形式の溶剤を用いた溶剤抽出によって製造さ
れた抽出油であっても良い。
潤滑油ベースストックは、典型的には、１００℃におけ
る粘度が約２．５〜約１２センチストークス、好ましく
は約２．５〜約９センチストークスであるのが好都合で
ある。
このように、本発明の添加剤は、典型的には成分の大半
を占める潤滑油と、（＋）それが存在しない場合の粘性
率特性を効果的に向上させる、典型的には少量の粘度指
数向上添加剤と、（２）濁り防止有効量の炭化水素基置
換コハク酸とから成る潤滑油濃縮組成物、あるいは完全
処方潤滑油組成物に用いることができる。選択された潤
滑油濃縮組成物、あるいは完全処方潤滑油組成物の形式
に特有の必要条件を満たすために、慣用の添加剤を所望
に応じて選択し、これを追加することも可能である。
本発明の添加剤、すなわち、炭化水素重合体および炭化
水素８置換コハク酸は、脂溶性であるか、適切な溶剤の
助けを得て浦に溶解可能か、あるいは安定的に分散可能
かである。この際、本明細書に用いられる脂溶性、溶解
可能、あるいは安定的に分散可能なる用語は、必ずしも
この物質がいかなる割合でも油に溶け、溶解可能であり
、混和可能であり、あるいは懸濁することができること
を意味するわけではない。しかしながら、この添加剤が
、例えば、その油が用いられる環境において意図された
効果を発揮するのに充分な程度には、可溶、あるいは安
定的に分散可能であることを意味するのである。
したがって、潤滑油組成物には、いかなる有効量の多能
的粘度指数向上添加剤をも混和させることが可能ではあ
るが、該潤滑油組成物を実現するには、該組成物の重量
を基準として定型的には約０．０１〜約２０重量％、例
えば０．０１〜１０重量％、好ましくは約０．１〜約１
５重量％をそのような有効量として、この量の添加剤を
加えれば充分であると期待される。
一般的には、本発明の添加剤用の潤滑油ベースストック
は、これに添加剤を混入して潤滑油組成物を形成する（
すなわち処方物）ことによって選択された機能を果たす
のに適している。
このような処方物に典型的に与えられる代表的な添加剤
としては、別の粘度調節物質、腐食防止剤、酸化防止剤
、摩擦調節物質、分散剤、消泡剤、抗摩耗剤、流動点降
下剤、その他がある。
粘度調節物質は、高温または低温での操作性を潤滑油に
与え、また、低温における許容可能な粘度、あるいは流
動性をもこれに与える。
粘度７Ａ節物質は一般に、ポリエステルなどの高分子炭
化水素重合体である。また、粘度調節物質は、他の特性
あるいは機能、例えば分散剤の特性が追加されるように
、これを誘等することもできる。
このような脂溶性粘度Ｗ！４ＷＴ重合体は、ゲル浸透ク
ロマトグラフィーあるいは膜浸透圧測定法を用いて算出
した場合に、数平均分子量が１０、０００−５００．０
００、好ましく　１．１２０，０００−２００，０００
、例えば、２０，０００−２５０．０００であるのが一
般的である。
適当な粘度調節物質の代表例としては、ポリインブチレ
ン、ポリメタクリル酸エステル、メタクリル酸共重合体
、不飽和ジカルボン酸とビニル化合物との共重合体、お
よび、スチレンとアクリル酸エステルとのいわゆる「イ
ンターポリマー」なと、当業界に公知のどのような形式
のものでも挙げられる。抗腐食剤としても知られる腐食
防止剤は、潤滑油組成物と接触する金属部分の減成を軽
減する。腐食防止剤の実例は、ジアルキルジチオ燐酸亜
鉛、ホスホスルフリル化された炭化水素、および、ホス
ホスルフリル化された炭化水素をアルカリ土類金属酸化
物または水酸化物と、好ましくはアルキル化フェノール
またはアルキルフェノールチオエステルの存在下で、か
つ、好ましくは二酸化炭素の存在下で反応させて得られ
る生成物などである。ホスホスルフリル化された炭化水
素は、適当な炭化水素、例えば、ポリインブチレンのよ
うな炭素数２〜６のαオレフイン重合体の重質石油分画
であるテルペンを、５〜３０重量％の燐の硫化物と６５
６〜３１５６℃の範囲の温度で０．５〜Ｉ５時間反応さ
せることによって生成される。ホスホスルフリル化され
た炭化水素の中和は、米国特許明細書第１．９６９．３
２４号明細書に教示の方法でこれを実施することができ
る。
鉱油には使用するにつれて劣化する傾向があり、この劣
化は、金属表面のスラッジあるいはワニス様堆積物のよ
うな酸化生成物として認められるのであるが、酸化防止
剤はこの劣化を抑える。このような酸化防止剤としては
、好ましくは炭素数５〜１２のアルキル側鎖を有するア
ルキルフェノールチオエステルのアルカリ土類金属塩、
例えば硫化ノニルフェノールカルシウム、硫化し一オク
チルフェニルバリウム、ジオクチルフェニルアミン、フ
ェニルαナフチルフェニルアミン、ホスホスルフリル化
または硫化された炭化水素等々がある。
孝擦調節物質は、自動変速機用流体のような潤滑油組成
物に適正な摩擦特性を与えるのに役立つ。
適当な摩擦調節物質の代表例は、脂肪酸エステルおよび
アミドを開示する米国特許第３．９３３．６５９号明細
書、ポリイソブヂエニルコハク酸無水物とアミノアルカ
ノールのモリブデン錯体が記載された米国特許第４．１
７６、０７４号明細書、二量体化された脂肪酸のグリセ
リンエステルを開示する米国特許第４．１０５，５７１
号明細書、アルカンホスホン酸塩を開示する米国特許ｍ
３，７７９，９２８号明細１Ｆ、ホスホン酸塩とオレア
ミドの反応生成物を開示する米国特許第３，７７８．３
７５号明細書、カルボキシアルキレン炭化水素化スクシ
ンイミド、カルボキシアルキレン炭化水素化スクシンア
ミド酸、およびこれらの混合物を開示する米国特許第３
．８５２，２０５号明細書、Ｎ−（ヒドロキシアルキル
）アルケニル−スクシンアミド酸またはスクシンイミド
を開示する米国特許第３．８７９．３０６号明細書、ジ
（低級アルキル）！ＩＥ燐酸塩とエポキシドの反応生成
物を開示する米国特許第３．９３２．２９０号明細書、
および、ホスホスルフリル化されたＮ−（ヒドロキシア
ルキル）アルケニルスクシンイミドの酸化アルキレンア
ダクトを開示する米国特許＄４，０２８，２５８号明細
書に見出される。上記参考文献の開示は、参照によって
本発明に組み込まれる。最も好適な摩擦調節物質は、米
国特許第４．３４４．８５３号明細書に記載のような、
炭化水素基置換コハク酸またはその無水物のコハク酸エ
ステル。
あるいはその金属塩、およびチオビスアルカノールであ
って、この特許も参照によって本発明に組み込まれる。
分散剤は、使用中の酸化に起因する油の不溶物を流体中
で懸濁状態に保ち、このようにして、スラッジの綿状沈
澱、および金属部分への沈澱あるいは堆積を妨げる。
流動点降下剤は、流体が流動する、すなわち流れ出すこ
とができるようになる温度を低下させる。このような降
下剤は広く公知である。
流体の低温での流動性を有効に最適化する、これら添加
剤のうちの典型的なものは、炭素数８〜１８のフマール
酸ジアルキルー酢酸ビニル共重合体、ポリメタクリル酸
エステル、ＪＩよび、ろうナフタレンである。
泡のν制御は、ポリシロキサン型の消泡剤、例えばシリ
コーン油およびポリジメチルシロキサンを用いて、これ
を行うことができる。
抗摩耗剤は、その名称が示す通り、金属部分の摩耗を減
少させる。
慣用の抗摩耗剤の代表例は、ンアルキルジヂオ燐酸亜鉛
、ジアリールジチオ燐酸亜鉛、およびスルホン酸マグネ
シウムである。
洗浄剤、および金属防錆剤としては、スルホン酸の金属
塩、アルキルフェノール、硫化アルキルフェノール、サ
リチル酸アルキル、ナフテン酸エステル、その他の脂溶
性モノカルボン酸およびジカルボン酸がある。強度に塩
基性の（すなわち、強塩基の）金属塩、例えば、強度に
塩基性のスルホン酸アルカリ土類金属（特にカルシウム
およびマグネシウム塩）は、洗浄剤として用いられるこ
とが多い。このような物質の代表的な例、およびその製
造方法は、共同出願中の１９８５年７月１１日付は一連
番号第７５４，００１号出願書に掲載されており、参照
によって、本発明に組み込まれる。
このような多数の添加剤の中には、複合的な効果（例え
ば分散−酸化防止剤など）をもたらすことが可能なもの
もある。この方面は周知であって、ここで更に詳述する
必要はないものと思われる。
これらの慣用的な添加剤を含有する場合の組成物は、こ
れをベースオイル中に、それに付随する正；πな機能が
発揮されるのに有効な量だけ混入するのを典型とする。
そのような添加剤の代表的な有効量を示すと下記の通り
である。
一般的有効量　　　　好適有効量 重量％　　　　　　重量％ 添加剤　　　　　　　　　活性成分　　　　　活性成分
粘度調節剤　　　　　　　０．０１−２０　　　　０．
０１〜１５腐食防止剤　　　　　　　０．０１〜５　　
　　０．０１−１．５酸化防止剤　　　　　　０．０１
−１　　　　０．０１〜１．５分散剤　　　　　　　　
　０．１　〜２０　　　　０．１〜８流動点降下剤　　
　　　　０．０１〜５　　　　０．０１〜１．５消泡剤
　　　　　　　　　０．００１−３　　　　０．００１
−０．１５抗摩耗剤　　　　　　　　０．００１〜５０
゜００１〜１．５摩擦ｗ！４節剤　　　　　　　０．０
１−５　　　　０．０１−１．５洗浄／防錆剤　　　　
　　０．０１〜２０　　　　０．０１〜３鉱油ベース　
　　　　　　　残量　　　　　　　残量［好適実施例］ 以下、好適実施例を用いて本発明を更に明確に説明する
。これらの実施例は、説明のために提示されているので
あって、本発明を特定的に限定するものと解されてはな
らない。実施例中では、他に指示のない限り、すべての
部分比および百分比は重量に茫ずく。
実施例１は、記載された組成物が炭化水素基置換コ／＼
り酸を全く含まない点からすれば１本発明の範囲外にあ
る。この実施例は、比較の目的のためにのみ提示されて
いる。
実施例１ 約８Ｘｉｆｆｉ％のエチレン−プロピレン共重合体くエ
チレン含有量が約４５重量％、桑、は約５３，０００．
　Ｍ、＋、を約１５４．０００、Ｆａ、／Ｆａ、ハ約２
．９）を含有する潤滑油濃縮物を、該共重合体をＳ−１
００番なる中性鉱油に溶解させて調製する。この油濃縮
物を視覚的に検査すると、非常に濁って１することが判
明する。
以下の実施例によって本発明の詳細な説明する。
実施例２ Ｓ−１００番なる′中性鉱油に溶解させた約ｓｉｔ％の
エチレン−プロピレン共重合体（エチレン含有量が約４
５重量％、習、は約５３．０００．　＝、は約１５４．
０００、Ｍ、／ＭＬｉｊ約２．９）を含有ｔ　ル油ｔｉ
ｍｅｌ１０Ｏｇ　＋＝、１７７０重ｆｆｉ％のドデシル
コハク酸を含有するドデシルコハク酸の油溶ｉ０．０９
ｇを加える。この混合液を撹拌しつり印℃に加熱し１次
いで、室温に冷却する。この油濃縮物を視覚的に検査す
ると、濁りは実施例１の油濃縮物よりも著しく少量であ
ることが判明する。
実施例３ 実施例２の手順を実質的に繰り返すが、油濃縮物１００
ｇには７重量％のドデシルコハク酸を含有するドデシル
コノ１り酸の油溶液０．０５ｇを加える。得られる油濃
縮物を視覚的に検査すると、濁りは、実施例１の油濃縮
物よりは少ないが、実施例２の油濃縮物より６多量であ
ることが判明する。
実施例４ 実施例２の手順を実質的に繰り返すが、油濃縮物１００
ｇには？０ｆｆｉ量％のドデシルコハク酸を含有するド
デシルコノ）り酸の油溶液１０ｇを加える。得られる油
濃縮物を視覚的に検査すると、濁りは、実施例１の油濃
縮物よりも著しく少なく、かつ実施例２および実施例３
の油濃縮物よりも少量であることが判明する。
実施例５ ポリイソブテニルコハク酸無水物５００ｇ（当初の活性
成分の濃度は匍〜男％、鹸化数は１１２．ポリイソブチ
ンのＭ、は約５のをＳ−１，００番なる中性鉱油５００
ｇおよび本釣２７ｇで希釈し、９５℃にて加水分解を行
ってポリイソブテニルコハク成約１　、０００　ｇをｗ
！４製する。赤外線スペクトルを指標に、変化が認めら
れなくなるまで反応を監視する。反応生成物を冷却し、
７０℃にて２時間真空吸引してｆＩＫかに窒業を除去し
、次いで室温まで冷却する。上記のポリイソブテニルコ
ハク酸溶ｉ１ｇ（約４５重量％のポリイソブテニルコハ
ク酸を含有）を実施例１の油濃縮物９９ｇに加える。得
られる混合液を撹拌しつつ６０℃に加熱し、次いで室温
に冷却する。この油濃縮物を視覚的に検査すると、濁り
は実施例１の油濃縮物よりも少量であることが判明する
。
以上を要約すると１本発明の生成物および方法を教示す
る上記実施例によって、エチレン共重合体による粘度指
数向上剤含有の油組成物における濁りの軽減は、このよ
うな組成物を本発明の方法に従って処理した場合に、容
易に実現することが立証される。単に濁りが減少するば
かりでなく、これらの油組成物は、これに必要とされる
棚持ちの際に通常おかれる期間においても、濁りの軽減
が視認される程に改善された状態が維持される。
初めに述べたように、油の添加剤濃縮物または組成物は
、他の添加剤、例えばジ炭化水素化ジチオ燐酸亜鉛など
と混合されることが期待され、その他慣用の添加剤とし
て、色素、流動点降下剤、抗摩耗剤、例えば上記亜鉛化
合物や燐酸トリクレジルなど、抗酸化剤１例えばＮ−フ
ェニル、αナフチルアミン、ｔ−オクチルフェノール硫
化物、４，４′メチレンビス（２，６−ジートブチルフ
エノール）など、他の粘度指数向上剤１例えばポリメタ
クリル酸エステル、フマール酸アルキルー酢酸ビニル共
重合体その他など、また、無灰分散剤、洗浄剤等々を選
択的に共存させることができる。

Claims (39)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（イ）潤滑油と、 （ロ）炭化水素重合体から成る少なくとも粘度指数向上
    有効量の粘度指数向上剤と、 （ハ）濁り形成有効量の、該炭化水素重合体の製造また
    は仕上げ工程から生じる非脂溶性の濁り形成物質とから
    成る組成物の濁りを軽減する方法であって、濁り軽減有
    効量の少なくとも１種類の炭化水素基置換コハク酸を該
    組成物に添加する段階が含まれることを特徴とする方法
    。
  2. （２）炭化水素基置換コハク酸を用いて組成物を処理し
    、これによって濁りを減少させる段階が含まれる請求項
    （１）記載の方法。
  3. （３）室温ないし約２５０℃の温度で約０．１〜約２０
    時間の間、炭化水素基置換コハク酸を用いて組成物を処
    理する段階が含まれる請求項（２）記載の方法。
  4. （４）炭化水素重合体の数平均分子量が約１０，０００
    〜約５００，０００である請求項（１）記載の方法。
  5. （５）炭化水素重合体がエチレンと少なくとも１種類の
    炭素数３〜３０のαオレフィンとの共重合体から成る請
    求項（４）記載の方法。
  6. （６）エチレン共重合体が約２〜約９８重量％のエチレ
    ン、および約９８〜約２重量％の少なくとも１種類の炭
    素数３〜３０のαオレフィンを含有する請求項（５）記
    載の方法。
  7. （７）αオレフィンがプロピレンである請求項（６）記
    載の方法。
  8. （８）共重合体が約１〜約８０重量％のエチレン、およ
    び約２０〜約７０重量％のプロピレンを含有するエチレ
    ン−プロピレン共重合体である請求項（７）記載の方法
    。
  9. （９）炭化水素基置換コハク酸が炭素数１０〜約５０の
    炭化水素基で置換されたコハク酸である請求項（１）記
    載の方法。
  10. （１０）炭化水素基置換コハク酸が炭素数１２〜約２０
    の炭化水素基で置換されたコハク酸である請求項（９）
    記載の方法。
  11. （１１）炭化水素基置換コハク酸が炭素数１２〜約１８
    の炭化水素基で置換されたコハク酸である請求項（１０
    ）記載の方法。
  12. （１２）炭素数１２〜約１８の炭化水素基が炭素数１２
    〜約１８のアルキル基である請求項（１１）記載の方法
    。
  13. （１３）炭素数１２〜約１８の炭化水素基で置換された
    コハク酸が炭素数１２〜約１６の炭化水素基で置換され
    たコハク酸である請求項（１１）記載の方法。
  14. （１４）炭素数１２〜約１６の炭化水素基が炭素数１２
    〜約１６のアルキル基である請求項（１３）記載の方法
    。
  15. （１５）炭素数１２〜約１６のアルキル基で置換された
    コハク酸がドデシルコハク酸である請求項（１４）記載
    の方法。
  16. （１６）組成物の重量を基準として約０．００１〜約１
    ０重量％の炭化水素基置換コハク酸を添加する段階が含
    まれる請求項（１）記載の方法。
  17. （１７）約０．０１〜約１重量％の炭化水素基置換コハ
    ク酸を添加する段階が含まれる請求項（１６）記載の方
    法。
  18. （１８）組成物が油濃縮物である請求項（１）記載の方
    法。
  19. （１９）油濃縮物が約０．０１〜約５０重量％の炭化水
    素重合体を含有する請求項（１８）記載の方法。
  20. （２０）油濃縮物が約１〜約５０重量％の炭化水素重合
    体を含有する請求項（１９）記載の方法。
  21. （２１）（イ）潤滑油と、 （ロ）炭化水素重合体から成る粘度指数向上剤と、（ハ
    ）濁り形成有効量の、該炭化水素重合体の製造または仕
    上げ工程から生じる非脂溶性の濁り形成物質と、（ニ）
    濁り軽減有効量の炭化水素基置換コハク酸とから成るこ
    とを特徴とする組成物。
  22. （２２）少なくとも粘度指数向上有効量の炭化水素重合
    体を含有する請求項（２１）記載の組成物。
  23. （２３）炭化水素重合体の数平均分子量が約１０，００
    ０〜約５００，０００である請求項（２２）記載の組成
    物。
  24. （２４）炭化水素重合体がエチレンと少なくとも１種類
    の炭素数３〜３０のαオレフィンとの共重合体から成る
    請求項（２３）記載の組成物。
  25. （２５）共重合体が約２〜約９８重量％のエチレン、お
    よび約９８〜約２重量％の少なくとも１種類の炭素数３
    〜３０のαオレフインを含有する請求項（２４）記載の
    組成物。
  26. （２６）αオレフィンがプロピレンである請求項（２５
    ）記載の組成物。
  27. （２７）共重合体が約３０〜約８０重量％のエチレン、
    および約２０〜約７０重量％のプロピレンを含有するエ
    チレン−プロピレン共重合体である請求項（２６）記載
    の組成物。
  28. （２８）炭化水素基置換コハク酸が炭素数１０〜約１０
    ０の炭化水素基で置換されたコハク酸である請求項（２
    １）記載の組成物。
  29. （２９）炭化水素基置換コハク酸が炭素数１２〜約２０
    の炭化水素基で置換されたコハク酸である請求項（２８
    ）記載の組成物。
  30. （３０）炭化水素基置換コハク酸が炭素数１２〜約１８
    の炭化水素基で置換されたコハク酸である請求項（２９
    ）記載の組成物。
  31. （３１）炭素数１２〜約１８の炭化水素基が炭素数１２
    〜約１８のアルキル基である請求項（３０）記載の組成
    物。
  32. （３２）炭素数１２〜約１８の基で置換されたコハク酸
    が炭素数１２〜約１６の炭化水素基で置換されたコハク
    酸である請求項（３１）記載の組成物。
  33. （３３）炭素数１２〜約１６の炭化水素基が炭素数１２
    〜約１６のアルキル基である請求項（３２）記載の組成
    物。
  34. （３４）炭素数１２〜約１６のアルキル基で置換された
    コハク酸がドデシルコハク酸である請求項（３３）記載
    の組成物。
  35. （３５）組成物の重量を基準として約０．００１〜約１
    ０重量％の炭化水素基置換コハク酸を含有する請求項（
    ２１）記載の組成物。
  36. （３６）約０．０１〜約１重量％の炭化水素基置換コハ
    ク酸を含有する請求項（３５）記載の組成物。
  37. （３７）油濃縮物を含有する請求項（３５）記載の組成
    物。
  38. （３８）約１〜約５０重量％の炭化水素重合体を含有す
    る請求項（３７）記載の組成物。
  39. （３９）約２〜約３０重量％の炭化水素重合体を含有す
    る請求項（３８）記載の組成物。
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