JPH02226049A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPH02226049A JPH02226049A JP4813089A JP4813089A JPH02226049A JP H02226049 A JPH02226049 A JP H02226049A JP 4813089 A JP4813089 A JP 4813089A JP 4813089 A JP4813089 A JP 4813089A JP H02226049 A JPH02226049 A JP H02226049A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reactor
- atomic absorption
- sample
- light source
- atomization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、大気汚染、水質汚濁などの環境分析、医薬品
、食品中などの重金属の分析、金属材料分析、生体中微
量金属の分析などに用いる原子吸光分光光度計に関し、
特に試料が固体である場合に好適な原子吸光分光光度計
に関する。
、食品中などの重金属の分析、金属材料分析、生体中微
量金属の分析などに用いる原子吸光分光光度計に関し、
特に試料が固体である場合に好適な原子吸光分光光度計
に関する。
［従来の技術］
従来の原子吸光分光光度計においては、固体試料中の金
属元素を分析（定量）しようとする場合、一般的には固
体試料を溶解し、特に組成が複雑なしの或いは微量元素
の分析のときには、必要に応じて溶媒抽出操作により得
られる溶液をフレーム或いはフレームレス原子吸光分光
光度計に注入して分析するようにしている。
属元素を分析（定量）しようとする場合、一般的には固
体試料を溶解し、特に組成が複雑なしの或いは微量元素
の分析のときには、必要に応じて溶媒抽出操作により得
られる溶液をフレーム或いはフレームレス原子吸光分光
光度計に注入して分析するようにしている。
他方、固体試料を前処理なしに直接分析することもおこ
なわれているが、この場合には原子化部を固体熱分解グ
ラファイト管（炉）で構成するようにしている（Ｍえば
、特開昭５９−９４０４３号公報参照）、このとき、試
料の導入は端面の開口部からボート（試料皿）により挿
入する方法をとっている。
なわれているが、この場合には原子化部を固体熱分解グ
ラファイト管（炉）で構成するようにしている（Ｍえば
、特開昭５９−９４０４３号公報参照）、このとき、試
料の導入は端面の開口部からボート（試料皿）により挿
入する方法をとっている。
また、固体試料を直接分析する場合には、試料処理が全
く施されておらず、バックグラウンドが非常に大きいた
め、−ａ的にバックグラウンド補正に関し精度の高いゼ
ーマン法を採用した固体試料分析用原子吸光分光光度計
も実用化されている。
く施されておらず、バックグラウンドが非常に大きいた
め、−ａ的にバックグラウンド補正に関し精度の高いゼ
ーマン法を採用した固体試料分析用原子吸光分光光度計
も実用化されている。
［発明が解決しようとする課Ｍ１
従来の原子吸光分光光度計にあっては、固体試料を溶液
試料とする場合は、前処理の操作に多大の時間と労力を
要するため、迅速な分析が達成できないという問題点が
あった。また、前処理において試料ロス、コンタミネー
ション、希釈誤差等を生じるおそれがあるという問題点
もあった。
試料とする場合は、前処理の操作に多大の時間と労力を
要するため、迅速な分析が達成できないという問題点が
あった。また、前処理において試料ロス、コンタミネー
ション、希釈誤差等を生じるおそれがあるという問題点
もあった。
他方、固体試料を前処理なしに直接分析する場合は、大
口径グラファイト管（炉）を用いると、その発光強度が
大きくなり、相対的に光源強度が低くなって、ベースラ
インノイズの増大、ピーク値のバラツキが大きくなるた
め、大口径グラファイト管を採用することができず、原
子化炉への試料導入が困難であるという問題点があった
。
口径グラファイト管（炉）を用いると、その発光強度が
大きくなり、相対的に光源強度が低くなって、ベースラ
インノイズの増大、ピーク値のバラツキが大きくなるた
め、大口径グラファイト管を採用することができず、原
子化炉への試料導入が困難であるという問題点があった
。
才な、ゼーマン原子吸光分光光度計の場合は、もともと
偏光子による光量ロスがあるため、固体試料からのバッ
クグラウンドによる光量ロスとも相俟ってかなりのエネ
ルギーロスがおこり、ＳＺＮ比が著しく低下するという
問題点があった。
偏光子による光量ロスがあるため、固体試料からのバッ
クグラウンドによる光量ロスとも相俟ってかなりのエネ
ルギーロスがおこり、ＳＺＮ比が著しく低下するという
問題点があった。
本発明は、固体試料を前処理なしに直接分析する方式で
、試料導入を容易にするため原子化炉を大口径化しても
ノイズの増大、ピーク値のバラツキが大きくならず、高
精度の分析ができる原子吸光分光光度計を得ることを目
的としている。
、試料導入を容易にするため原子化炉を大口径化しても
ノイズの増大、ピーク値のバラツキが大きくならず、高
精度の分析ができる原子吸光分光光度計を得ることを目
的としている。
「課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明の原子吸光分光光度
計においては、小電流と大電流を交互に流して点灯され
るランプを光源に用いると共に、通過する輝線スペクト
ルの原子化炉の入口または出口の窓のうち少なくとも一
方を着脱可能に構成したものである。原子化炉には、円
筒状等のグラファイト炉を用いる。
計においては、小電流と大電流を交互に流して点灯され
るランプを光源に用いると共に、通過する輝線スペクト
ルの原子化炉の入口または出口の窓のうち少なくとも一
方を着脱可能に構成したものである。原子化炉には、円
筒状等のグラファイト炉を用いる。
また、原子化炉内に導入するインナーガスや加熱中に試
料から発生するガスを炉外に排出するため、原子化炉の
外壁または窓にガス噴出口を設けるのが効果的である。
料から発生するガスを炉外に排出するため、原子化炉の
外壁または窓にガス噴出口を設けるのが効果的である。
さらに、原子化炉の着脱可能に構成した窓は、原子化炉
内への試料の挿入後に、例えば原子化炉の昇温プログラ
ム（乾燥、灰化、原子化）と連動して駆動させるとよい
。
内への試料の挿入後に、例えば原子化炉の昇温プログラ
ム（乾燥、灰化、原子化）と連動して駆動させるとよい
。
［作 用］
上記のように構成された原子吸光分光光度計の光源を点
灯すると、周知のとおり、ランプの輝線スペクトルは大
電流時にはバックグラウンド吸収を受ける中心が凹んだ
形となり、他方小電流時にはバックグラウンド吸収と原
子吸光の双方の吸収を受ける一本のピークとなるので、
両者の吸光度の策よりバックグラウンド吸収の補正され
た原子吸光が測定できるが、このような点灯手法の光源
は光量ロスがなく光強度が強いため、原子化炉の大口径
化にともなう原子化炉と光源との発光強度の相対的な低
下を緩和し、原子化炉の大口径を可能にする。
灯すると、周知のとおり、ランプの輝線スペクトルは大
電流時にはバックグラウンド吸収を受ける中心が凹んだ
形となり、他方小電流時にはバックグラウンド吸収と原
子吸光の双方の吸収を受ける一本のピークとなるので、
両者の吸光度の策よりバックグラウンド吸収の補正され
た原子吸光が測定できるが、このような点灯手法の光源
は光量ロスがなく光強度が強いため、原子化炉の大口径
化にともなう原子化炉と光源との発光強度の相対的な低
下を緩和し、原子化炉の大口径を可能にする。
また、原子化炉の外壁または窓に設けたガス噴出口は、
特に乾燥、灰化時に試料から発生する煙を、炉内に導入
する不活性なインナーガスの作用により炉外に排出する
のに役立ち、バックグラウンドの影響を受けにくくする
。なお、試料から発生する煙は原子化炉の両端の入口及
び出口を開口端とすることにより効果的に拡散するが、
反面、炉外の空気が炉内に流入することにより原子化炉
（グラファイト炉）の寿命を縮め、原子化時には原子化
元素の拡散をもたらし、感度の低下をきたすことになる
。
特に乾燥、灰化時に試料から発生する煙を、炉内に導入
する不活性なインナーガスの作用により炉外に排出する
のに役立ち、バックグラウンドの影響を受けにくくする
。なお、試料から発生する煙は原子化炉の両端の入口及
び出口を開口端とすることにより効果的に拡散するが、
反面、炉外の空気が炉内に流入することにより原子化炉
（グラファイト炉）の寿命を縮め、原子化時には原子化
元素の拡散をもたらし、感度の低下をきたすことになる
。
このような理由から、原子化炉の着脱可能に構成した窓
を原子化炉の昇温プログラムと連動して駆動し、例えば
特に煙が多量に発生する固体試料の場合には乾燥、灰化
時には窓を開成状態に維持して煙の拡散を効果的におこ
ない、原子化時に開成して感度の低下を回避するのが好
ましい、もちろん、煙の発生がさほど多くない試料の場
合には、炉内への試料の導入後から窓を開成状態に維持
し、煙を炉壁または窓のガス噴出口より排出すればよい ［実施例］ 実施例について図面を参照して説明すると、第１図にお
いて、光源１はホロカソードランプで、小電流、大電流
及び予備点灯（ベース）もしくは電流オフの３状悪を１
サイクルとして高速周波数（１００Ｈｚ）点灯する。こ
のような点灯手法のランプは原子化炉の発光ノイズの影
響を受けず、光量ロスがなく、大電流時の光強度は小電
流時の１００倍以上になる。ホロカソードランプ１に小
電流と大電流を交互に流すと、ランプの輝線スペクトル
は大電流時には中心が凹んだ形となり、主にバックグラ
ウンド吸収を受け、他方小電流時には一本のピークとな
り、バックグラウンド吸収と原子吸光の双方の吸収を受
けるので、したがって両者の吸光度の差を求めれば、バ
ックグラウンド吸収の補正された真の原子吸光が測定で
きる。
を原子化炉の昇温プログラムと連動して駆動し、例えば
特に煙が多量に発生する固体試料の場合には乾燥、灰化
時には窓を開成状態に維持して煙の拡散を効果的におこ
ない、原子化時に開成して感度の低下を回避するのが好
ましい、もちろん、煙の発生がさほど多くない試料の場
合には、炉内への試料の導入後から窓を開成状態に維持
し、煙を炉壁または窓のガス噴出口より排出すればよい ［実施例］ 実施例について図面を参照して説明すると、第１図にお
いて、光源１はホロカソードランプで、小電流、大電流
及び予備点灯（ベース）もしくは電流オフの３状悪を１
サイクルとして高速周波数（１００Ｈｚ）点灯する。こ
のような点灯手法のランプは原子化炉の発光ノイズの影
響を受けず、光量ロスがなく、大電流時の光強度は小電
流時の１００倍以上になる。ホロカソードランプ１に小
電流と大電流を交互に流すと、ランプの輝線スペクトル
は大電流時には中心が凹んだ形となり、主にバックグラ
ウンド吸収を受け、他方小電流時には一本のピークとな
り、バックグラウンド吸収と原子吸光の双方の吸収を受
けるので、したがって両者の吸光度の差を求めれば、バ
ックグラウンド吸収の補正された真の原子吸光が測定で
きる。
光源１からの光束は窓板３から入射し、原子化炉２を通
過して分光器６に入る。原子化炉２はグラファイト炉で
、周知のとおり、供給する電流をル制御することにより
炉内の設定加熱温度、すなわち乾燥、灰化及び原子化の
各段階に応じた温度に制御する。原子化炉２内にはイン
ナーガスとして不活性ガスを導入し、炉外壁に開口した
ガス噴出口５または／及び窓板３．４に設けたガス噴出
口５ （第２図参照）より乾燥、灰化時に試料より発生
する煙を炉外に排出する０通常は、試料をボート（試料
皿）に載せて原子化炉２内に挿入した後に可動窓板４を
閉成するが、試料によって多量に煙が発生する場合、可
動窓板４を、好ましくは固定窓板３も可動として両窓板
を乾燥、灰化時には開成させるのがよい、原子化時には
、窓板４はｍ成し、不活性ガスの炉内への導入も停止す
る。
過して分光器６に入る。原子化炉２はグラファイト炉で
、周知のとおり、供給する電流をル制御することにより
炉内の設定加熱温度、すなわち乾燥、灰化及び原子化の
各段階に応じた温度に制御する。原子化炉２内にはイン
ナーガスとして不活性ガスを導入し、炉外壁に開口した
ガス噴出口５または／及び窓板３．４に設けたガス噴出
口５ （第２図参照）より乾燥、灰化時に試料より発生
する煙を炉外に排出する０通常は、試料をボート（試料
皿）に載せて原子化炉２内に挿入した後に可動窓板４を
閉成するが、試料によって多量に煙が発生する場合、可
動窓板４を、好ましくは固定窓板３も可動として両窓板
を乾燥、灰化時には開成させるのがよい、原子化時には
、窓板４はｍ成し、不活性ガスの炉内への導入も停止す
る。
原子化された目的元素が拡散し、感度が低下するのを防
止するためである。
止するためである。
可動窓板４の駆動は適宜の手段によっておこなうことが
できるが、そのタイミングは上述の点を考慮すれば、原
子化炉２の昇温プログラムと連動しておこなうのがよい
が、分析開始のための押しボタンの操作と連動させるこ
とも可能である。
できるが、そのタイミングは上述の点を考慮すれば、原
子化炉２の昇温プログラムと連動しておこなうのがよい
が、分析開始のための押しボタンの操作と連動させるこ
とも可能である。
原子化炉２を通過した光束は、輝線スペクトルを選択的
に強く吸収し、分光器６でこの輝線スペクトルを分光し
て、検出器７で電気信号として検出する。前述したよう
に、大電流時の輝線スペクトルと小電流時の輝線スペク
トルの吸光度の差が信号処理部８で求められ、これを目
的元素の濃度に比例した値として制御部９を通じて表示
部１１に指示する。これら信号処理系は周知のとおりで
ある。なお、１０はキーボード等の操作部である。
に強く吸収し、分光器６でこの輝線スペクトルを分光し
て、検出器７で電気信号として検出する。前述したよう
に、大電流時の輝線スペクトルと小電流時の輝線スペク
トルの吸光度の差が信号処理部８で求められ、これを目
的元素の濃度に比例した値として制御部９を通じて表示
部１１に指示する。これら信号処理系は周知のとおりで
ある。なお、１０はキーボード等の操作部である。
［発明の効果］
本発明は、以上説明したように構成されているので、原
子化炉を大形化（大口径）することができ、固体試料の
原子化炉内への導入が容易となり、そして原子化炉内の
煙を効果的に拡散させることができ、固体試料を高感度
で、かつ高精度に直接分析することができる。
子化炉を大形化（大口径）することができ、固体試料の
原子化炉内への導入が容易となり、そして原子化炉内の
煙を効果的に拡散させることができ、固体試料を高感度
で、かつ高精度に直接分析することができる。
第１図は本発明の原子吸光分光光度計のシステムブロッ
ク図で、第２図は窓板の形状を示す図である。 １・・・光源、２・・・原子化炉、３．４・・・窓板５
．５−・・・ガス噴出口、６−・・分光器、７・・・検
出器、８・・・信号処理部 特許出願人 株式会社島津制作所
ク図で、第２図は窓板の形状を示す図である。 １・・・光源、２・・・原子化炉、３．４・・・窓板５
．５−・・・ガス噴出口、６−・・分光器、７・・・検
出器、８・・・信号処理部 特許出願人 株式会社島津制作所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、光源からの放射輝線スペクトルを、試料中に含まれ
る目的元素を原子化する原子化炉を通過させ、分光器で
目的元素の輝線のみ選択し、これを検出器で検出する原
子吸光分光光度計において、 前記光源に小電流と大電流を交互に流して 点灯されるランプを用いると共に、前記原子化炉の前記
輝線スペクトルの入口又は出口の窓のうち少なくとも一
方を着脱可能に構成したことを特徴とする原子吸光分光
光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1048130A JPH0762649B2 (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 原子吸光分光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1048130A JPH0762649B2 (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 原子吸光分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02226049A true JPH02226049A (ja) | 1990-09-07 |
| JPH0762649B2 JPH0762649B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=12794747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1048130A Expired - Lifetime JPH0762649B2 (ja) | 1989-02-27 | 1989-02-27 | 原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762649B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694607A (ja) * | 1992-09-11 | 1994-04-08 | Shimadzu Corp | フレームレス原子吸光分光光度計 |
| CN111307733A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 原子吸收分光光度计 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51134687A (en) * | 1975-05-16 | 1976-11-22 | Jeol Ltd | Atomic extinction analysis method |
| JPS6126919U (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-18 | 株式会社ノーリツ | 石油気化バ−ナ |
| JPS6145478U (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-26 | 鹿島建設株式会社 | 衛生器具用排水口 |
-
1989
- 1989-02-27 JP JP1048130A patent/JPH0762649B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51134687A (en) * | 1975-05-16 | 1976-11-22 | Jeol Ltd | Atomic extinction analysis method |
| JPS6126919U (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-18 | 株式会社ノーリツ | 石油気化バ−ナ |
| JPS6145478U (ja) * | 1984-08-24 | 1986-03-26 | 鹿島建設株式会社 | 衛生器具用排水口 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694607A (ja) * | 1992-09-11 | 1994-04-08 | Shimadzu Corp | フレームレス原子吸光分光光度計 |
| CN111307733A (zh) * | 2018-11-27 | 2020-06-19 | 株式会社岛津制作所 | 原子吸收分光光度计 |
| CN111307733B (zh) * | 2018-11-27 | 2023-06-09 | 株式会社岛津制作所 | 原子吸收分光光度计 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0762649B2 (ja) | 1995-07-05 |
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