JPH02227635A - 無炎原子吸収分光用原子化装置 - Google Patents
無炎原子吸収分光用原子化装置Info
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- JPH02227635A JPH02227635A JP1322442A JP32244289A JPH02227635A JP H02227635 A JPH02227635 A JP H02227635A JP 1322442 A JP1322442 A JP 1322442A JP 32244289 A JP32244289 A JP 32244289A JP H02227635 A JPH02227635 A JP H02227635A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、中空円筒形のキュヴェットから成り円筒軸
の横に平行して延びる電流導体を備え直接電流を流すこ
とによって加熱される無炎原子吸収分光用の高融点金属
製原子化装置に関するものである。この原子化装置はそ
れぞれ半円筒形の中央区間を備える２つの上下に重ねら
れたストライプ形板部分によって構成される。
の横に平行して延びる電流導体を備え直接電流を流すこ
とによって加熱される無炎原子吸収分光用の高融点金属
製原子化装置に関するものである。この原子化装置はそ
れぞれ半円筒形の中央区間を備える２つの上下に重ねら
れたストライプ形板部分によって構成される。
（従来の技術〕
無炎原子吸収分光法では検査試料は通常は黒鉛、稀には
タングステン又はモリブデン等の高融点金属の管状キエ
ヴ二ットに収められ、電流により衝撃的に加熱される。
タングステン又はモリブデン等の高融点金属の管状キエ
ヴ二ットに収められ、電流により衝撃的に加熱される。
これによって試料は原子雲に原子化され、試料中の目的
とする元素は原子雲中に原子の状態で存在する。この原
子雲は目的とする元素の共鳴線に相当する測定光束によ
りキュヴェット軸の方向に照射される。測定光束の吸収
から目的元素の量が定められる。
とする元素は原子雲中に原子の状態で存在する。この原
子雲は目的とする元素の共鳴線に相当する測定光束によ
りキュヴェット軸の方向に照射される。測定光束の吸収
から目的元素の量が定められる。
試料の精密な分析を可能にするためには、キュヴ工７）
のできるだけ良好な空間的時間的温度−定性を原子化の
時点に達成し、マトリックス効果と呼ばれている現象を
避けなければならない、マトリックス効果は目的とする
元素の分析試料中又はキュジェット材料中の他の成分と
の化合物が低温領域において安定であり得ることによっ
て生ずるもので、これによって分析結果に誤りを生ずる
か少なくとも測定感度を低下させる。この特性を達成す
るために採られた従来の構造的手段は分離され多くはキ
ュヴェット内に設けられた試料収容物体を使用すること
であって、この物体は試料設置区域における加熱をある
程度遅延させ、それによって等温原子化が行われるよう
にする。
のできるだけ良好な空間的時間的温度−定性を原子化の
時点に達成し、マトリックス効果と呼ばれている現象を
避けなければならない、マトリックス効果は目的とする
元素の分析試料中又はキュジェット材料中の他の成分と
の化合物が低温領域において安定であり得ることによっ
て生ずるもので、これによって分析結果に誤りを生ずる
か少なくとも測定感度を低下させる。この特性を達成す
るために採られた従来の構造的手段は分離され多くはキ
ュヴェット内に設けられた試料収容物体を使用すること
であって、この物体は試料設置区域における加熱をある
程度遅延させ、それによって等温原子化が行われるよう
にする。
ドイツ連邦共和国特許第２９２４１２３号ならびに同第
２２２５４２１号明細書には無炎原子吸収分光用として
分離された内部物体を備えるこの種の特殊装置が記載さ
れている。
２２２５４２１号明細書には無炎原子吸収分光用として
分離された内部物体を備えるこの種の特殊装置が記載さ
れている。
この原子化装置の特殊構成は分析精度の点で重要な利点
を示す、しかし分離した内部物体のコストはキュヴェッ
ト自体のコストと同程度であり、従って分析の全コスト
を著しく高価にする。
を示す、しかし分離した内部物体のコストはキュヴェッ
ト自体のコストと同程度であり、従って分析の全コスト
を著しく高価にする。
原子化装置においである程度の遅延効果を確保する別の
手段は、横に置かれたｔ流導体を通して末端部からキュ
ヴェットを加熱することである。
手段は、横に置かれたｔ流導体を通して末端部からキュ
ヴェットを加熱することである。
米国特許第４４０７５８２号明細書には例えば黒鉛製の
キュヴェットが記載されているが、ここでは加熱電流が
Ｙ形接触片又はキュヴェットの特殊な肥大部に接する切
目を入れたスリーブを通してキュヴェットの末端部だけ
に導かれる。このような構成により分離された内部物体
を含む原子化装置に類偏した特性が達成される。しかし
この構成はキュヴェット材料として黒鉛を使用する場合
に限られ、黒鉛の特殊な電気的熱的特性に基づき特に小
さい寸法のキュヴェットに対してのみ有効である。
キュヴェットが記載されているが、ここでは加熱電流が
Ｙ形接触片又はキュヴェットの特殊な肥大部に接する切
目を入れたスリーブを通してキュヴェットの末端部だけ
に導かれる。このような構成により分離された内部物体
を含む原子化装置に類偏した特性が達成される。しかし
この構成はキュヴェット材料として黒鉛を使用する場合
に限られ、黒鉛の特殊な電気的熱的特性に基づき特に小
さい寸法のキュヴェットに対してのみ有効である。
チェッコスロヴアキア特許出願第１７４７２８号明細書
によりタングステン、モリブデン又はタンタル等の高融
点金属で作られた原子化装置が公知である。この装置は
管状のキュヴェットから成り、その管軸に平行する電流
導体を備えている。
によりタングステン、モリブデン又はタンタル等の高融
点金属で作られた原子化装置が公知である。この装置は
管状のキュヴェットから成り、その管軸に平行する電流
導体を備えている。
この装置は上下に重ねられ半円筒形中央区間を備える２
つのストライプ形板部分から構成され、横に１かれた電
流導体が冷却されたクランプ装置内に固定されている。
つのストライプ形板部分から構成され、横に１かれた電
流導体が冷却されたクランプ装置内に固定されている。
この種の原子化装置は、冷却された固定装置を通しての
熱の放出によりキュヴェットの断面全体に亘っての一定
な温度分布が達成されないことが欠点である。その上こ
の構成の場合にも試料供給区域においての加熱に対して
所望の遅延効果を達成するためには、分離された内部物
体を使用しなければならない。
熱の放出によりキュヴェットの断面全体に亘っての一定
な温度分布が達成されないことが欠点である。その上こ
の構成の場合にも試料供給区域においての加熱に対して
所望の遅延効果を達成するためには、分離された内部物
体を使用しなければならない。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第３５３４３１７号明細
書には電流導体がキエヴエシトと１つのユニットを形成
する黒鉛製原子化装置が記載されている。有利な実施形
態においては電流導体がキュヴェット軸の方向に断面を
縮小している。このような手段により冷却されたクラン
プ装置を通しての熱の放出が大部分避けられる。しかし
この原子化装置においても試料供給区域においての加熱
の遅延効果の達成は不可能であり、満足すべき分析精度
の達成に対してはキュヴェットの加熱とは無関係に加熱
されるるつぼの形の分離された試料収容体を使用しなけ
ればならない。
書には電流導体がキエヴエシトと１つのユニットを形成
する黒鉛製原子化装置が記載されている。有利な実施形
態においては電流導体がキュヴェット軸の方向に断面を
縮小している。このような手段により冷却されたクラン
プ装置を通しての熱の放出が大部分避けられる。しかし
この原子化装置においても試料供給区域においての加熱
の遅延効果の達成は不可能であり、満足すべき分析精度
の達成に対してはキュヴェットの加熱とは無関係に加熱
されるるつぼの形の分離された試料収容体を使用しなけ
ればならない。
この発明の課題は、原子化の時点において精確にキュヴ
ェットの断面全体に亘ってできるだけ良好な時間的空間
的な温度一定性が達成され、内部物体又はるつぼ等の分
離された付加装置を必要とすることなく高い分析精度が
達成されるように無炎原子吸収分光用の原子化装置を構
成することにある。
ェットの断面全体に亘ってできるだけ良好な時間的空間
的な温度一定性が達成され、内部物体又はるつぼ等の分
離された付加装置を必要とすることなく高い分析精度が
達成されるように無炎原子吸収分光用の原子化装置を構
成することにある。
この課題は、高融点金属製の２分割キュヴェットにおい
て第１の板部分の電流導体がほぼキュヴェットの全長に
亘って拡がるのに対して、第２の板部分の電流導体はほ
ぼキエヴ工”／トの末端部分だけの上に拡がることによ
って解決される。
て第１の板部分の電流導体がほぼキュヴェットの全長に
亘って拡がるのに対して、第２の板部分の電流導体はほ
ぼキエヴ工”／トの末端部分だけの上に拡がることによ
って解決される。
（作用効果］
このようにして試料供給区域においである程度の遅延効
果が達成され、それによって精確に原子化の時点におい
てキュヴェットに沿って空間的時間的な温度一定性が達
成される。これに基づきマトリックス効果を伴った等温
原子化が充分避けられる０分析精度は分離された内部物
体又はるつぼを使用する原子化装置によって達成される
精度に対応する。この発明による原子化装置の構成によ
りこれらの付加内部物体又は分離されたるつぼを除くこ
とができるから、分析に要するコストにとって著しく存
利である。
果が達成され、それによって精確に原子化の時点におい
てキュヴェットに沿って空間的時間的な温度一定性が達
成される。これに基づきマトリックス効果を伴った等温
原子化が充分避けられる０分析精度は分離された内部物
体又はるつぼを使用する原子化装置によって達成される
精度に対応する。この発明による原子化装置の構成によ
りこれらの付加内部物体又は分離されたるつぼを除くこ
とができるから、分析に要するコストにとって著しく存
利である。
試料供給区域を含む部分は通常といを備えているが、電
流導体がキュヴエ７トの末端区域の上だけに拡がるよう
に構成されているとマトリックス効果が充分消去され、
その度合は分路した内部物体又はるつぼを備える原子化
装置の場合よりも良好である。
流導体がキュヴエ７トの末端区域の上だけに拡がるよう
に構成されているとマトリックス効果が充分消去され、
その度合は分路した内部物体又はるつぼを備える原子化
装置の場合よりも良好である。
この発明の特に有利な実施Ｂ様では、第２の板部分の電
流導体がキュヴェットの縦軸に平行に切れ目が入れられ
るか電流導体の中央区間が切り取られる。
流導体がキュヴェットの縦軸に平行に切れ目が入れられ
るか電流導体の中央区間が切り取られる。
キュヴェットを特殊の分析過程に適合させるには、第１
の板部分の電流導体の中央区間区域にキュヴェットの縦
軸に平行して並ぶ孔を設けるのが有利である。
の板部分の電流導体の中央区間区域にキュヴェットの縦
軸に平行して並ぶ孔を設けるのが有利である。
原子化装置の材料としては例えばタングステン、モリブ
デン又はタンタルが好適である。そのうちタングステン
はその融点が最高であることから特に有効である。
デン又はタンタルが好適である。そのうちタングステン
はその融点が最高であることから特に有効である。
試料の原子化に必要な高温において原子化装置のひずみ
を避けるためには、両方の板部分の半円筒形中央区間に
おいてその縁端区域を助材形に成形し補強すると有効で
ある。
を避けるためには、両方の板部分の半円筒形中央区間に
おいてその縁端区域を助材形に成形し補強すると有効で
ある。
（実施例）
以下図面についてこの発明を更に詳細に説明する。
第１図は上下に重ね合わされた板部分ｌと板部分２を備
え組立て完了したこの発明による原子化装置を示す、下
側の板部分２の詳細は第２図に示されている。
え組立て完了したこの発明による原子化装置を示す、下
側の板部分２の詳細は第２図に示されている。
幅が等しく厚さは共に０．１２７ｍのストライプ形タン
グステン板部分ｌと２はその中央区間に半円筒形成形部
４．６を備える。板部分ｌと２の鏡面反転型重ね合わせ
により中空円筒形のキュヴェットが形成される。このよ
うにゆるく重ね合わされた板部分ｌと２は図に示されて
いない冷却されたクランプ装置の間で電流導体３と５に
固定される。このクランプ装置の充分高い加圧力とそれ
に対応した板部分！と２の許容誤差によって原子化に必
要な中空円筒形キュヴェットの気密性が達成される。原
子化装置の上側の板部分ｌには半円筒形成形部４に試料
を挿入する円形の孔１１がある。
グステン板部分ｌと２はその中央区間に半円筒形成形部
４．６を備える。板部分ｌと２の鏡面反転型重ね合わせ
により中空円筒形のキュヴェットが形成される。このよ
うにゆるく重ね合わされた板部分ｌと２は図に示されて
いない冷却されたクランプ装置の間で電流導体３と５に
固定される。このクランプ装置の充分高い加圧力とそれ
に対応した板部分！と２の許容誤差によって原子化に必
要な中空円筒形キュヴェットの気密性が達成される。原
子化装置の上側の板部分ｌには半円筒形成形部４に試料
を挿入する円形の孔１１がある。
原子化装置の下側の板部分２の試料供給区域を含む部分
であって半円筒形のキュヴェット成形部６の中心に加工
されたとい７を備え、そこに試料材料が集められる。キ
ュヴェットの縁端区域には補強用の助材ｌＯが加工され
、高い原子化温度においてキエヴエシトのひずみ耐性を
改善する。下側の板部分２は半円筒形成形部６に移行す
る部分の近くに円筒軸Ａ−Ａに平行する対称形の切れ目
８を備える０例えばレーザーによって作られる切れ目８
は電流導体５の電流路を半円筒形成形部６の末端区域で
細い道に絞り込む、これによって下部の加熱は最初半円
筒形成形部６の末端だけで起こり、末端区域の電気抵抗
が温度上昇により増大したとき初めて半円筒形成形部６
の中央区域においても直接の電流通流による加熱が行わ
れる。
であって半円筒形のキュヴェット成形部６の中心に加工
されたとい７を備え、そこに試料材料が集められる。キ
ュヴェットの縁端区域には補強用の助材ｌＯが加工され
、高い原子化温度においてキエヴエシトのひずみ耐性を
改善する。下側の板部分２は半円筒形成形部６に移行す
る部分の近くに円筒軸Ａ−Ａに平行する対称形の切れ目
８を備える０例えばレーザーによって作られる切れ目８
は電流導体５の電流路を半円筒形成形部６の末端区域で
細い道に絞り込む、これによって下部の加熱は最初半円
筒形成形部６の末端だけで起こり、末端区域の電気抵抗
が温度上昇により増大したとき初めて半円筒形成形部６
の中央区域においても直接の電流通流による加熱が行わ
れる。
これによって達成される加熱の遅延効果はミリ秒単位の
ものである。これとは異なり上側の板部分ｌの半円筒形
成形部４の加熱はキュヴェットの全長に亘ってほとんど
同時に行われる０円筒軸Ａ−Ａに平行に電流導体３に設
けられた孔９だけを通しである程度の電流制御が達成さ
れ、特定の場合には更に改善された分析条件に導く。
ものである。これとは異なり上側の板部分ｌの半円筒形
成形部４の加熱はキュヴェットの全長に亘ってほとんど
同時に行われる０円筒軸Ａ−Ａに平行に電流導体３に設
けられた孔９だけを通しである程度の電流制御が達成さ
れ、特定の場合には更に改善された分析条件に導く。
このような原子化時点において上部と下部の互いに異な
った特殊な加熱条件によりキュヴェットの全長に亘る時
間的な温度一定性が与えられ、極めて精確に再現可能の
分析結果を与える等温原子化が可能となる。
った特殊な加熱条件によりキュヴェットの全長に亘る時
間的な温度一定性が与えられ、極めて精確に再現可能の
分析結果を与える等温原子化が可能となる。
第３図に原子化装置の下側の板部分２の別の有利な実施
態様を示す、ここでは電流導体５の中央区間が例えばス
タンピングによって除去され、半円筒成形部６の末端か
ら始まる加熱が達成される。
態様を示す、ここでは電流導体５の中央区間が例えばス
タンピングによって除去され、半円筒成形部６の末端か
ら始まる加熱が達成される。
図面によれば上側の板部分ｌの電流導体３がキュヴェッ
トの全長に亘って拡がるのに対して、下側の板部分２の
電流導体５はキュヴェットの末端部分上だけに拡がって
いるように原子化装置が構成されている。
トの全長に亘って拡がるのに対して、下側の板部分２の
電流導体５はキュヴェットの末端部分上だけに拡がって
いるように原子化装置が構成されている。
この発明による原子化装置のこのような構成により最良
の分析結果が得られる。
の分析結果が得られる。
しかし下側の板部分２の電流導体５がキュヴェットの全
長に亘って拡がり、上側の板部分ｌの電流導体３がキュ
ヴェットの末端区間上に拡がるように原子化装置を構成
することも可能である。このように構成された原子化装
置を使用しても少なくとも分離された内部物体又はるつ
ぼを使用する原子化装置と同様な分析精度が得られる。
長に亘って拡がり、上側の板部分ｌの電流導体３がキュ
ヴェットの末端区間上に拡がるように原子化装置を構成
することも可能である。このように構成された原子化装
置を使用しても少なくとも分離された内部物体又はるつ
ぼを使用する原子化装置と同様な分析精度が得られる。
第１図は上下に重ねられた２つの部分から成るこの発明
の原子化装置の斜視図、第２図は第１図の原子化装置の
下部の斜視図、第３図は第１図の原子化装置の下部の変
形構成を示す斜視図である。 １．２・・・ストライプ形板部分 ３．５・・・電流導体 ４．６・・・半円筒形成形部 ７・・・とい ８・・・切れ目 ９．１１・・・孔 １０・・・助材
の原子化装置の斜視図、第２図は第１図の原子化装置の
下部の斜視図、第３図は第１図の原子化装置の下部の変
形構成を示す斜視図である。 １．２・・・ストライプ形板部分 ３．５・・・電流導体 ４．６・・・半円筒形成形部 ７・・・とい ８・・・切れ目 ９．１１・・・孔 １０・・・助材
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）中空円筒形キュヴェットから成り円筒軸の横に平行
する電流導体を備えて直接の電流通流によって加熱され
、上下に重ねられた２つのストライプ形でそれぞれ半円
筒形中央区間（４、６）を持つ板部分（１、２）から構
成された無炎原子吸収分光用の高融点金属製原子化装置
において、ストライプ形第１板部分（１）の電流導体（
３）がキュヴェットのほぼ全長に亘って拡がるのに対し
て第２板部分（２）の電流導体（５）は主としてキュヴ
ェットの末端区分上だけに拡がっていることを特徴とす
る無炎原子吸収分光用原子化装置。 ２）第２板部分（２）が試料供給区域を持つ板部分であ
ることを特徴とする請求項１記載の原子化装置。 ３）第２板部分（２）の電流導体（５）がキュヴェット
の縦軸（Ａ−Ａ）に平行に切れ目（８）を備えているこ
とを特徴とする請求項１又は２記載の原子化装置。 ４）第２板部分（２）の電流導体（５）において中央区
間が切り取られていることを特徴とする請求項１又は２
記載の原子化装置。 ５）第１部分（１）の電流導体（３）にキュヴェットの
中央区間の区域にキュヴェットの縦軸（Ａ−Ａ）に平行
に並ぶ孔（９）が設けられていることを特徴とする請求
項１ないし４の１つに記載の原子化装置。 ６）高融点金属としてタングステンが使用されることを
特徴とする請求項１ないし５の１つに記載の原子化装置
。 ７）両方の板部分（１、２）の半円筒形中央区間（４、
６）が縁端区域において成形された助材（１０）によっ
て補強されていることを特徴とする請求項１ないし６の
１つに記載の原子化装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS75-89 | 1989-01-04 | ||
| CS7589A CS274839B2 (en) | 1989-01-04 | 1989-01-04 | Atomizing device of high-melting metal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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