JPH02229741A - 光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の架橋度判定方法 - Google Patents
光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の架橋度判定方法Info
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- JPH02229741A JPH02229741A JP1050863A JP5086389A JPH02229741A JP H02229741 A JPH02229741 A JP H02229741A JP 1050863 A JP1050863 A JP 1050863A JP 5086389 A JP5086389 A JP 5086389A JP H02229741 A JPH02229741 A JP H02229741A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、光ファイバ上に被覆した紫外線硬化型樹脂の
架橋度を判定する方法に関する。
架橋度を判定する方法に関する。
（従来の技術）
近年、光ファイバを保護する被覆層の材料としてシリコ
ーン樹脂やナイロンに代わって紫外線硬化型樹脂がその
高速硬化性から広く採用されるようになってきている。
ーン樹脂やナイロンに代わって紫外線硬化型樹脂がその
高速硬化性から広く採用されるようになってきている。
紫外線硬化型樹脂の架橋度は、紫外線の照射量に依存す
るため、製造ラインにおける紫外線ランプの出力の経時
的変化、雰囲気の温度や酸素量あるいは線速等によって
紫外線硬化型樹脂の架橋度が変化することがある。この
紫外線硬化型樹詣の架橋度のいかんば紫外線硬化型樹脂
の被覆された光ファイバ心線の特性に影響を及ぼし、例
えば架橋度が不足していると所定のヤング率が得られず
、側圧特性等の低下が生じる可能性があるうえに、タッ
ク性の増加によりケーブル化工程で支障がでるという問
題があった。また、経時的な特性変化も大きく、これに
伴って信頼性も低下するという問題もあった。
るため、製造ラインにおける紫外線ランプの出力の経時
的変化、雰囲気の温度や酸素量あるいは線速等によって
紫外線硬化型樹脂の架橋度が変化することがある。この
紫外線硬化型樹詣の架橋度のいかんば紫外線硬化型樹脂
の被覆された光ファイバ心線の特性に影響を及ぼし、例
えば架橋度が不足していると所定のヤング率が得られず
、側圧特性等の低下が生じる可能性があるうえに、タッ
ク性の増加によりケーブル化工程で支障がでるという問
題があった。また、経時的な特性変化も大きく、これに
伴って信頼性も低下するという問題もあった。
このため、従来から、光ファイバに被覆した紫外線硬化
型樹脂の架橋度を管理することが行なわれていた。
型樹脂の架橋度を管理することが行なわれていた。
このような従来の紫外線硬化型樹脂の架橋度の判定方法
としては、ゲル分率（溶剤抽出法）を測定する方法や、
ヤング率を直接測定する方法が行なわれている。
としては、ゲル分率（溶剤抽出法）を測定する方法や、
ヤング率を直接測定する方法が行なわれている。
特に、ゲル分率はヤング率が飽和に達する前に飽和に達
してしまうため、直接ヤング率を測定する方法がより有
効な方法であるとされている。
してしまうため、直接ヤング率を測定する方法がより有
効な方法であるとされている。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、ゲル分率やヤング率を測定して紫外線硬化型
樹脂の架橋度を判定する方法は、紫外線硬化型樹脂がシ
ート状の場合は比較的容易であるが、紫外線硬化型樹脂
を被覆した実際の光ファイバ心線ではサンプリングが困
難で、特に光ファイバ心線となった紫外線硬化型樹脂か
らはヤング率測定用の試料が得られないため、光ファイ
バに被覆された紫外線硬化型樹脂の架橋度を判定する有
効な方法の開発が望まれていた。
樹脂の架橋度を判定する方法は、紫外線硬化型樹脂がシ
ート状の場合は比較的容易であるが、紫外線硬化型樹脂
を被覆した実際の光ファイバ心線ではサンプリングが困
難で、特に光ファイバ心線となった紫外線硬化型樹脂か
らはヤング率測定用の試料が得られないため、光ファイ
バに被覆された紫外線硬化型樹脂の架橋度を判定する有
効な方法の開発が望まれていた。
本発明はこのような点に対処してなされたもので光ファ
イバに被覆した状態の紫外線硬化型樹脂の架橋度を判定
する有効な方法を提供することを目的とする。
イバに被覆した状態の紫外線硬化型樹脂の架橋度を判定
する有効な方法を提供することを目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
本発明の光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の架橋
度判定方法は、光ファイバ上に被覆した紫外線硬化型樹
脂の温度一熱分解発熱曲線または光重合発熱曲線を求め
、この曲線中の特定の発熱ピークの大きさまたは複数の
発熱ピークの比を、予め求めておいた標準試料のそれと
比較して架橋度を判定することを特徴としている。
度判定方法は、光ファイバ上に被覆した紫外線硬化型樹
脂の温度一熱分解発熱曲線または光重合発熱曲線を求め
、この曲線中の特定の発熱ピークの大きさまたは複数の
発熱ピークの比を、予め求めておいた標準試料のそれと
比較して架橋度を判定することを特徴としている。
本発明において光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹詣
は、一般ＩＳ伝送特性から低ヤング率のブライマリ層と
高ヤング率のセカンダリ層の２層構造となっていること
が多いが、本発明においては２層構造のまま、または光
ファイバのガラスとの複合体のまま試料として用いるこ
とができる。
は、一般ＩＳ伝送特性から低ヤング率のブライマリ層と
高ヤング率のセカンダリ層の２層構造となっていること
が多いが、本発明においては２層構造のまま、または光
ファイバのガラスとの複合体のまま試料として用いるこ
とができる。
熱分解による発熱曲線すなわち温度一熱分解発熱量の曲
線の測定機器としては、示差熱分析（ＤＴＡ）、示差走
査熱量計（ＤＳＣ）、熱天秤分析（ＴＧ−ＤＴＧ） 、
示差熱分析（ＤＴＡ） 、熱機械分析（ＴＭＡ） 、熱
分解ガスクロマトグラフィー一質量分析（熱分解ＧＣ−
ＭＳ）等が使用可能であるが、これらの中では示差熱分
析（Ｄ Ｔ Ａ）、示差走査熱量計（ＤＳＣ）等が好適
している。
線の測定機器としては、示差熱分析（ＤＴＡ）、示差走
査熱量計（ＤＳＣ）、熱天秤分析（ＴＧ−ＤＴＧ） 、
示差熱分析（ＤＴＡ） 、熱機械分析（ＴＭＡ） 、熱
分解ガスクロマトグラフィー一質量分析（熱分解ＧＣ−
ＭＳ）等が使用可能であるが、これらの中では示差熱分
析（Ｄ Ｔ Ａ）、示差走査熱量計（ＤＳＣ）等が好適
している。
また光重合による発熱曲線の測定機器としては、フォト
力口リメトリ−（ＵＶ−ＤＳＣ）が例示される。
力口リメトリ−（ＵＶ−ＤＳＣ）が例示される。
温度一熱分解発熱量の曲線にみられる発熱ピークは紫外
線硬化型樹脂の種類や昇温速度などのｎ１定条件によっ
て異なるが一般に２５０℃近辺と４００℃近辺に発熱ピ
ークが現れるのでどちらか一方の発熱ピークの吠きさあ
るいは両者の比を求めるようにする。
線硬化型樹脂の種類や昇温速度などのｎ１定条件によっ
て異なるが一般に２５０℃近辺と４００℃近辺に発熱ピ
ークが現れるのでどちらか一方の発熱ピークの吠きさあ
るいは両者の比を求めるようにする。
本発明においては、紫外線の照射量を変えて架橋度を変
化させた標準試料を複数作成し、各試料について予め温
度一熱分解発熱量または温度一光重合発熱量の曲線を作
成し、特定温度における発熱ピークの大きさあるいは複
数の発熱ピークの比を求めておき、各試料の架橋度と特
定温度における発熱ピークの大きさあるいは比から実際
の光ファイバ試料の架橋度が判定される。
化させた標準試料を複数作成し、各試料について予め温
度一熱分解発熱量または温度一光重合発熱量の曲線を作
成し、特定温度における発熱ピークの大きさあるいは複
数の発熱ピークの比を求めておき、各試料の架橋度と特
定温度における発熱ピークの大きさあるいは比から実際
の光ファイバ試料の架橋度が判定される。
（作用）
本発明の方法では、光ファイバの心線に被覆されたまま
の状態で、また二層構造であってもそのままの状態で紫
外線硬化型樹脂の架橋度を判定することができるので製
造ラインでの紫外線硬化型樹脂被覆光ファイバ心線の架
橋度を容品に判定することが・できる。また、ゲル分率
が飽和に達した試料についても架橋度の相違を判定する
ことが可能であるので、より信頼性の高い判定を行なう
ことができる。
の状態で、また二層構造であってもそのままの状態で紫
外線硬化型樹脂の架橋度を判定することができるので製
造ラインでの紫外線硬化型樹脂被覆光ファイバ心線の架
橋度を容品に判定することが・できる。また、ゲル分率
が飽和に達した試料についても架橋度の相違を判定する
ことが可能であるので、より信頼性の高い判定を行なう
ことができる。
（実施例）
次に本発明の実施例について説明する。
実施例１
外径１２５μ劇の光ファイバ上に厚さ外径２５０μ一と
なるように紫外線硬化型樹脂（ヤング率５０ｋｇｆ／ｎ
２のウレタンーアクリレート樹脂）を被覆した光ファ
イバ素線を４心平行に並べ、この上に紫外線硬化型樹脂
（ヤング率５０ｋｇｆ／ｎ２のウレタンーアクリレート
樹脂）で厚さと幅がそれぞれ０．４Ｃ龍およびｌ．ロｌ
μ腸となるように共通被覆を施し続いて紫外線ランプ（
高圧水銀灯１２０Ｗ／ａｌｌ ）を照射して４心テーブ
心線を製造した。
なるように紫外線硬化型樹脂（ヤング率５０ｋｇｆ／ｎ
２のウレタンーアクリレート樹脂）を被覆した光ファ
イバ素線を４心平行に並べ、この上に紫外線硬化型樹脂
（ヤング率５０ｋｇｆ／ｎ２のウレタンーアクリレート
樹脂）で厚さと幅がそれぞれ０．４Ｃ龍およびｌ．ロｌ
μ腸となるように共通被覆を施し続いて紫外線ランプ（
高圧水銀灯１２０Ｗ／ａｌｌ ）を照射して４心テーブ
心線を製造した。
このとき、第１表に示すように線速を変えて、紫外線硬
化型樹脂への紫外線の照射量を異ならせた。
化型樹脂への紫外線の照射量を異ならせた。
これらの架橋度の異なるテープ心線のテープ層について
、昇温速度２０℃／分で室温から８００℃まで空気雰囲
気で加熱して、ＤＴＡにより温度一熱分解発熱量の曲線
を測定した。この曲線には、２７０℃と３７０℃に発熱
ピークが認められ、２７０℃の発熱ピークは線速の増加
（すなわち紫外線照射量の減少）とともに大きくなり、
３７０℃の発熱ピークは逆に小さくなっていた。
、昇温速度２０℃／分で室温から８００℃まで空気雰囲
気で加熱して、ＤＴＡにより温度一熱分解発熱量の曲線
を測定した。この曲線には、２７０℃と３７０℃に発熱
ピークが認められ、２７０℃の発熱ピークは線速の増加
（すなわち紫外線照射量の減少）とともに大きくなり、
３７０℃の発熱ピークは逆に小さくなっていた。
一方、これらの試料についてゲル分率（溶剤：メチルエ
チルケトン、ソックスレー抽出器で４時間抽出後の重量
の残率）およびヤング率（２．５％伸び時の応力）を測
定した。
チルケトン、ソックスレー抽出器で４時間抽出後の重量
の残率）およびヤング率（２．５％伸び時の応力）を測
定した。
２７０℃と３７０℃における発熱ピーク比、ゲル分１０
０ １．０Ｇ ９５
．５ ４８本１： ＤＴＡＩこおける３
７０℃のピークと ２７０℃のピークとの比。以下同じ
。
０ １．０Ｇ ９５
．５ ４８本１： ＤＴＡＩこおける３
７０℃のピークと ２７０℃のピークとの比。以下同じ
。
第１表から明らかように、紫外線硬化型樹詣のテープ層
についてのＤＴＡの結果は、紫外線の照射量すなわち架
橋度と良い相関関係を示し、またヤング率やゲル分率の
結果とも良く合っていた。
についてのＤＴＡの結果は、紫外線の照射量すなわち架
橋度と良い相関関係を示し、またヤング率やゲル分率の
結果とも良く合っていた。
実施例２
ヤング率０．１ｋｇｆ／ｎ ２のウレタンーアクリレー
ト樹脂（１次被！Ｉ）とヤング率５０ｋｇｒ／ｎ ２の
ウレタンーアクリレート樹脂（２次被覆）の２ＦＩ類の
紫外線硬化型樹脂により１次被覆の外径２００μ鵬、２
次被覆の外径２５０μ一とした光ファイバ心線を、紫外
線ランプ（高圧水銀灯１２０Ｗ／（１ ）を照射しなが
ら第２表に示すように線速度を変えることにより、架橋
度を異ならせたファイバ心線をそのまま試料とし、ＤＴ
Ａにより温度一発熱量の曲線を測定した。実施例１と同
様に昇温速度２０℃／分で室温から８００℃まで加熱し
たところ、第１図に示すように約２２０℃、約３７０℃
、約５３０℃に発熱ピークが生じ、いずれの発熱ピーク
も線速の減少（すなわち紫外線照射量の増加）とともに
小さくなった。またこの光ファイバ心線の被覆層の紫外
線硬化型樹脂のみをはぎ取り実施例１と同じ条件でゲル
分率を■１定した。
ト樹脂（１次被！Ｉ）とヤング率５０ｋｇｒ／ｎ ２の
ウレタンーアクリレート樹脂（２次被覆）の２ＦＩ類の
紫外線硬化型樹脂により１次被覆の外径２００μ鵬、２
次被覆の外径２５０μ一とした光ファイバ心線を、紫外
線ランプ（高圧水銀灯１２０Ｗ／（１ ）を照射しなが
ら第２表に示すように線速度を変えることにより、架橋
度を異ならせたファイバ心線をそのまま試料とし、ＤＴ
Ａにより温度一発熱量の曲線を測定した。実施例１と同
様に昇温速度２０℃／分で室温から８００℃まで加熱し
たところ、第１図に示すように約２２０℃、約３７０℃
、約５３０℃に発熱ピークが生じ、いずれの発熱ピーク
も線速の減少（すなわち紫外線照射量の増加）とともに
小さくなった。またこの光ファイバ心線の被覆層の紫外
線硬化型樹脂のみをはぎ取り実施例１と同じ条件でゲル
分率を■１定した。
ＤＴＡによる約２２０℃の発熱ピークと約３７０℃の発
熱ピークとの比およびヤング率のハ１定結果を第２表に
示す。なおヤング率の７ＴｌｌＩ定は試験に必要な形状
にサンプリングできないのでｄ＃１定できなかった。
熱ピークとの比およびヤング率のハ１定結果を第２表に
示す。なおヤング率の７ＴｌｌＩ定は試験に必要な形状
にサンプリングできないのでｄ＃１定できなかった。
第 ２ 表
この表から明らかようにゲル分率ではばらつきの範囲に
入っている架橋度の相違がＤＴＡで明確に判定すること
ができた。
入っている架橋度の相違がＤＴＡで明確に判定すること
ができた。
なお比較例として紫外線硬化型樹脂のそれぞれをシート
にしてＤＴＡを測定したところ、紫外線の照射量によっ
て発熱ピークの比は第３表に示すように変化し、架橋度
とＤＴＡの発熱ピークの比とに相関関係がみられ、光フ
ァイバ心線と同様の結果が得られた。
にしてＤＴＡを測定したところ、紫外線の照射量によっ
て発熱ピークの比は第３表に示すように変化し、架橋度
とＤＴＡの発熱ピークの比とに相関関係がみられ、光フ
ァイバ心線と同様の結果が得られた。
（以下余白）
第
表
＊２：ＤＴＡにおける２２０℃のピークと３７０℃のピ
ークとの比。
ークとの比。
零３： ＤＴＡにおける２８０℃のピークと３７０℃の
ピークとの比。
ピークとの比。
実施例３
２１Ｉ！類の紫外線硬化型樹脂を被覆した光ファイバ心
線についてランプ灯数、線速を変えて紫外線の照射比率
を■０．Ｂ、■１．０、■１．５とした光ファイバをそ
のまま試料としてフォト力ロリメトリ（ＵＶ−ＤＳＣ）
により発熱曲線を測定した。
線についてランプ灯数、線速を変えて紫外線の照射比率
を■０．Ｂ、■１．０、■１．５とした光ファイバをそ
のまま試料としてフォト力ロリメトリ（ＵＶ−ＤＳＣ）
により発熱曲線を測定した。
ＵＶ−ＤＳＣは３０℃の窒素雰囲気中で３６５ｎｍの紫
外線をｌ ｍ Ｗ ／ ｃ−の量で照射した。得られた
ＤＳＣサーモグラフィーは第２図のグラフに示す通りで
あった。
外線をｌ ｍ Ｗ ／ ｃ−の量で照射した。得られた
ＤＳＣサーモグラフィーは第２図のグラフに示す通りで
あった。
第２図から明らかなように照射量の少ない、すなわち架
橋度の小さい紫外線硬化型樹脂被覆光ファイバには紫外
線の照射により残存未反応物の光重合に伴う発熱がみら
れ、この発熱ピークの大きさにより紫外線硬化型樹脂の
架橋度を判定することができた。なお紫外線の照射時間
が１００秒以上ではベースラインが安定し、光重合が停
止することがわかる。
橋度の小さい紫外線硬化型樹脂被覆光ファイバには紫外
線の照射により残存未反応物の光重合に伴う発熱がみら
れ、この発熱ピークの大きさにより紫外線硬化型樹脂の
架橋度を判定することができた。なお紫外線の照射時間
が１００秒以上ではベースラインが安定し、光重合が停
止することがわかる。
［発明の効果］
以上の実施例から明らかなように光ファイバに被覆した
紫外線硬化型樹脂の発熱曲線における発熱ピークの大き
さあるいはピークの比が硬化の程度により異なるので、
予め架橋度の異なる標準試料について発熱曲線を測定し
、発熱ピークと架橋度との関係を求めておけば実際の製
造ラインにおける、光ファイバに被覆した紫外線硬化型
樹脂の発熱曲線の測定から架橋度がどの位か判定するこ
とができる。従ってこの方法を用いれば紡糸被覆工程に
おける線速や紫外線照射ランプの゜出力等の管理を行な
うことができる。なお本発明方法は光ファイバに被覆し
てないシート状の紫外線硬化型樹脂について有効である
ことはもちろんである．
紫外線硬化型樹脂の発熱曲線における発熱ピークの大き
さあるいはピークの比が硬化の程度により異なるので、
予め架橋度の異なる標準試料について発熱曲線を測定し
、発熱ピークと架橋度との関係を求めておけば実際の製
造ラインにおける、光ファイバに被覆した紫外線硬化型
樹脂の発熱曲線の測定から架橋度がどの位か判定するこ
とができる。従ってこの方法を用いれば紡糸被覆工程に
おける線速や紫外線照射ランプの゜出力等の管理を行な
うことができる。なお本発明方法は光ファイバに被覆し
てないシート状の紫外線硬化型樹脂について有効である
ことはもちろんである．
【図面の簡単な説明】
第１図は紫外線の照射量を変化させた紫外線硬化型樹脂
被覆光ファイバのＤＴＡの結果を示すグラフ、第２図は
紫外線の照射量を変化させた紫外線硬化型樹脂被覆光フ
ァイバのＵＶ−りＳＣの結果を示すグラフである。
被覆光ファイバのＤＴＡの結果を示すグラフ、第２図は
紫外線の照射量を変化させた紫外線硬化型樹脂被覆光フ
ァイバのＵＶ−りＳＣの結果を示すグラフである。
Claims (2)
- （１）光ファイバ上に被覆した紫外線硬化型樹脂の温度
−熱分解発熱曲線を求め、この曲線中の特定の発熱ピー
クの大きさまたは複数の発熱ピークの比を、予め求めて
おいた標準試料のそれと比較して架橋度を判定すること
を特徴とする光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の
架橋度判定方法。 - （２）光ファイバ上に被覆した紫外線硬化型樹脂の温度
−光重合発熱曲線を求め、この曲線中の特定の発熱ピー
クの大きさまたは複数の発熱ピークの比を、予め求めて
おいた標準試料のそれと比較して架橋度を判定すること
を特徴とする光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の
架橋度判定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1050863A JP2691765B2 (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の架橋度判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1050863A JP2691765B2 (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の架橋度判定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229741A true JPH02229741A (ja) | 1990-09-12 |
| JP2691765B2 JP2691765B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=12870561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1050863A Expired - Lifetime JP2691765B2 (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 光ファイバに被覆した紫外線硬化型樹脂の架橋度判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2691765B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063843A (ja) * | 2001-08-27 | 2003-03-05 | Fujikura Ltd | 光ファイバ被覆用紫外線硬化型樹脂およびこれを用いた光ファイバ心線の製造方法 |
| US9244007B2 (en) | 2011-06-24 | 2016-01-26 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Apparatus and method for measuring degree of cure of adhesive agent |
-
1989
- 1989-03-02 JP JP1050863A patent/JP2691765B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003063843A (ja) * | 2001-08-27 | 2003-03-05 | Fujikura Ltd | 光ファイバ被覆用紫外線硬化型樹脂およびこれを用いた光ファイバ心線の製造方法 |
| US9244007B2 (en) | 2011-06-24 | 2016-01-26 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Apparatus and method for measuring degree of cure of adhesive agent |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2691765B2 (ja) | 1997-12-17 |
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