JPH02233117A - 多孔性金属フイルター表面に対する焼結被覆 - Google Patents
多孔性金属フイルター表面に対する焼結被覆Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、たとえばチタニアのような微細なセラミック
材料で含浸し、次いでセラミック材料を焼結するように
加熱してある、焼結した金属フィルターに関する。
材料で含浸し、次いでセラミック材料を焼結するように
加熱してある、焼結した金属フィルターに関する。
本発明を要約すれば、フィルターを形成させるための方
法及びその製品フィルターを開示する。
法及びその製品フィルターを開示する。
フィルターは、好ましくは管の形態にあり、好ましくは
３０〜１００ミクロメートルの直径を有するステンレス
鋼粒子から形成させた、１〜ｌＯミクロメートルの細孔
径を有する多孔性金属基体を使用する．直径０．２〜１
．０ミクロメートルの金属酸化物粒子のスラリーを多孔
性金属基体に付与し、それを乾燥し、次いで加熱によっ
て粒子を焼結させる。好適な金属酸化物はＴｉｅ２であ
る。
３０〜１００ミクロメートルの直径を有するステンレス
鋼粒子から形成させた、１〜ｌＯミクロメートルの細孔
径を有する多孔性金属基体を使用する．直径０．２〜１
．０ミクロメートルの金属酸化物粒子のスラリーを多孔
性金属基体に付与し、それを乾燥し、次いで加熱によっ
て粒子を焼結させる。好適な金属酸化物はＴｉｅ２であ
る。
従来の技術
米国特許第４，７６２．６１９号は、多孔性の焼結した
ステンレス鋼支持体上の動的膜の形成を開示している。
ステンレス鋼支持体上の動的膜の形成を開示している。
多孔性ステンレス鋼支持体を硝酸塩水溶液で含浸し、次
いでポリアクリル酸の溶液により、その後に水酸化ナト
リウムの溶液により含没することによって、焼結した金
属フィルター中に多孔性ジルコニア媒質を形成させる。
いでポリアクリル酸の溶液により、その後に水酸化ナト
リウムの溶液により含没することによって、焼結した金
属フィルター中に多孔性ジルコニア媒質を形成させる。
米国特許第４．５２０，５２０号は、酸化ジルコニウム
で含浸した焼結ステンレス鋼支持体（３１６Ｌ）から成
る限外炉過膜を記している。
で含浸した焼結ステンレス鋼支持体（３１６Ｌ）から成
る限外炉過膜を記している。
米国特許第３，０２２，１８７号は、多孔質膜及び硬質
の焼結した金属支持体中に金属酸化物の粒子の液体中に
おける懸濁液を吸引によって引き込むことによる、その
製造方法を開示している。
の焼結した金属支持体中に金属酸化物の粒子の液体中に
おける懸濁液を吸引によって引き込むことによる、その
製造方法を開示している。
発明の要約
本発明は７イルターに関し且つ多孔性の焼結した金属構
造物を粒子状の金属酸化物で含浸し、それによって生じ
た構造物を加熱して金属酸化物粒子を相互に焼結するこ
とから成る、その製造方法に関する。焼結した金属酸化
物はステンレス鋼から成ることが好ましい。ステンレス
鋼は金属酸化物粒子が焼結する温度よりも高い融点を有
している。
造物を粒子状の金属酸化物で含浸し、それによって生じ
た構造物を加熱して金属酸化物粒子を相互に焼結するこ
とから成る、その製造方法に関する。焼結した金属酸化
物はステンレス鋼から成ることが好ましい。ステンレス
鋼は金属酸化物粒子が焼結する温度よりも高い融点を有
している。
詳細な説明
粗い粒子から溶解した塩にわたる材料からの液体の炉過
分離においては、供給側において除去に対して必要な程
度の小さい細孔を有し且つフィルターの厚さの残りの部
分にわたってそれよりも遥かに大きい細孔を有するフィ
ルターを形成させることが有利であることは、古くから
認識されている。顕著な例はローブースーリリジャン酢
酸セルロース膜であり、その場合には、流延製膜過程の
手法が、高透過率で脱塩した水を通過させるスポンジ状
多孔性層によって支持された、水から溶解した塩を除去
することができる薄い均一な皮膚を与える。このような
配置は、最低の圧力低下のもとで高い生産速度を可能と
するばかりでなく、供給液中の異物による高透過率基体
中の詰まりをも防止する。
分離においては、供給側において除去に対して必要な程
度の小さい細孔を有し且つフィルターの厚さの残りの部
分にわたってそれよりも遥かに大きい細孔を有するフィ
ルターを形成させることが有利であることは、古くから
認識されている。顕著な例はローブースーリリジャン酢
酸セルロース膜であり、その場合には、流延製膜過程の
手法が、高透過率で脱塩した水を通過させるスポンジ状
多孔性層によって支持された、水から溶解した塩を除去
することができる薄い均一な皮膚を与える。このような
配置は、最低の圧力低下のもとで高い生産速度を可能と
するばかりでなく、供給液中の異物による高透過率基体
中の詰まりをも防止する。
その場で形成させた、動的に形成させた膜においては、
供給側上の薄層よりもさらに有利性が存在する。多くの
膜形成添加剤に対して、しばしばミクロメートルのｌ／
１０の程度の、最適細孔径が存在する。多くの応用に対
して好適な材料の支持体は、これらの最適細孔寸法で経
済的に製作することができない。一例は、例えばステン
レス鋼のような多孔性金属管である。粉体の価格、並び
に製作手順は、それらが数ミクロメートルの程度の平均
細孔径を有することを指示する。このような細孔径はそ
れを通過する液体流中に比較的僅かな圧力低下が存在す
るのみであるという点で有利であるけれども、それらは
多くのその場で形成させる膜のための基体としてのそれ
らの使用における上記の限界をまぬがれない。加うるに
、供給側上の細孔が比較的小さい場合は、多くの用途は
膜を必要としないかも知れない。その一例は、酵素又は
その他の生物学的生成物の分離又は低温殺菌における、
液体からの微生物又は大きなフラグメントの除去である
。
供給側上の薄層よりもさらに有利性が存在する。多くの
膜形成添加剤に対して、しばしばミクロメートルのｌ／
１０の程度の、最適細孔径が存在する。多くの応用に対
して好適な材料の支持体は、これらの最適細孔寸法で経
済的に製作することができない。一例は、例えばステン
レス鋼のような多孔性金属管である。粉体の価格、並び
に製作手順は、それらが数ミクロメートルの程度の平均
細孔径を有することを指示する。このような細孔径はそ
れを通過する液体流中に比較的僅かな圧力低下が存在す
るのみであるという点で有利であるけれども、それらは
多くのその場で形成させる膜のための基体としてのそれ
らの使用における上記の限界をまぬがれない。加うるに
、供給側上の細孔が比較的小さい場合は、多くの用途は
膜を必要としないかも知れない。その一例は、酵素又は
その他の生物学的生成物の分離又は低温殺菌における、
液体からの微生物又は大きなフラグメントの除去である
。
この問題の解決方法の一つは、管又はその他のフィルタ
ー媒体を、フィルターとして又は膜のだめの支持体とし
て使用する以前に、それらの中に小さな粒子の分散物を
循環させることによる、小さな有効細孔径の薄層の形成
である。この手順は適用可能なことが多いが、場合によ
っては、実用的な装置、特に、多孔性金属管の強度を利
用する、長さの直径に対する大きな比を有する管を包含
する装置、において使用することには問題がある。
ー媒体を、フィルターとして又は膜のだめの支持体とし
て使用する以前に、それらの中に小さな粒子の分散物を
循環させることによる、小さな有効細孔径の薄層の形成
である。この手順は適用可能なことが多いが、場合によ
っては、実用的な装置、特に、多孔性金属管の強度を利
用する、長さの直径に対する大きな比を有する管を包含
する装置、において使用することには問題がある。
可能となる高い導入圧力は装置の一回の通過における高
い回収を達成することを可能とし；備品（弁など）の節
約及び循環バッチ操作を越える効率が、長い装置によっ
て達成される。しかしながら、かかる装置上で小さな粒
子の均一な分布を達成することは困難であり、場合によ
っては入口から遠い区域においては粒子を受け取ること
が全く困難である。微細粒子を取り扱うためのポンプの
設計と流体動力学が、配置を束縛し且つ費用を高〈する
。
い回収を達成することを可能とし；備品（弁など）の節
約及び循環バッチ操作を越える効率が、長い装置によっ
て達成される。しかしながら、かかる装置上で小さな粒
子の均一な分布を達成することは困難であり、場合によ
っては入口から遠い区域においては粒子を受け取ること
が全く困難である。微細粒子を取り扱うためのポンプの
設計と流体動力学が、配置を束縛し且つ費用を高〈する
。
本発明の一目的は、支持体の一面に対して固定した小さ
な細孔径の層を有する多孔性金属支持体の経済的製造方
法を提供することにある。微粒子の事前又は同時使用な
しで、又はかかる微粒子の最低の使用のもとで、膜材料
の溶液又は分散液を循環させることによってその場で膜
を形成させるために適する支持体を提供することにある
。第三の目的は、粒子の層又は膜を付加することなく、
液体から微生物を分離するために適する多孔性金属配置
を提供することにある。
な細孔径の層を有する多孔性金属支持体の経済的製造方
法を提供することにある。微粒子の事前又は同時使用な
しで、又はかかる微粒子の最低の使用のもとで、膜材料
の溶液又は分散液を循環させることによってその場で膜
を形成させるために適する支持体を提供することにある
。第三の目的は、粒子の層又は膜を付加することなく、
液体から微生物を分離するために適する多孔性金属配置
を提供することにある。
われわれは、これらの目的が、多孔性金属支持体の一面
の表面上に金属酸化物粉体の層を形成させ、次いで高い
温度において、好ましくは還元性雰囲気又は不活性雰囲
気中で、処理することによって、この層をその場で固定
させることにより達成することができるということを見
出した。
の表面上に金属酸化物粉体の層を形成させ、次いで高い
温度において、好ましくは還元性雰囲気又は不活性雰囲
気中で、処理することによって、この層をその場で固定
させることにより達成することができるということを見
出した。
一般に、多孔性金属支持体は不規則な形状を有する非球
形の粒子から形成させねばならない。これらの金属粒子
は３０〜１００ミクロメートルの粒径を有していなけれ
ばならず、３０〜４０ミクロメートルが好適な範囲であ
る。支持体は０．５〜１０ミクａメートルの細孔径を有
していなければならず、０．５〜５ミクロメートルが好
適範囲である。一般に支持体は、金属酸化物による支持
体の処理前に、５〜２０％の多孔度を有している。
形の粒子から形成させねばならない。これらの金属粒子
は３０〜１００ミクロメートルの粒径を有していなけれ
ばならず、３０〜４０ミクロメートルが好適な範囲であ
る。支持体は０．５〜１０ミクａメートルの細孔径を有
していなければならず、０．５〜５ミクロメートルが好
適範囲である。一般に支持体は、金属酸化物による支持
体の処理前に、５〜２０％の多孔度を有している。
多孔性金属支持体は、それと共に使用することを意図す
る液体によって腐食することなく且つ使用する金属酸化
物粒子の焼結温度よりも高い融点を有する金属から成っ
ていなければならない。
る液体によって腐食することなく且つ使用する金属酸化
物粒子の焼結温度よりも高い融点を有する金属から成っ
ていなければならない。
般に、オーステナイトステンレス鋼が、この場合の使用
に対して好適である。特に好適なステンレス鋼は３００
系列のものであり、３１６Ｌが特に好適である。
に対して好適である。特に好適なステンレス鋼は３００
系列のものであり、３１６Ｌが特に好適である。
本発明において使用する金属酸化物粒子は一般に球の形
状にあり且つ０．２〜１．０ミクロメートルの粒径を有
している。金属酸化物は支持体の形成のために用いた金
属の融点よりも低い温度で焼結可能でなければならない
。一般に金属酸化物は１ ２００℃以下で合着しなけば
ならず、９００〜ｌ２００゜Ｃが好適範囲である。加熱
するとルチル結晶形に変化して焼結するチタニアのアナ
ターゼ結晶形態が、特に良好な結果を与える。
状にあり且つ０．２〜１．０ミクロメートルの粒径を有
している。金属酸化物は支持体の形成のために用いた金
属の融点よりも低い温度で焼結可能でなければならない
。一般に金属酸化物は１ ２００℃以下で合着しなけば
ならず、９００〜ｌ２００゜Ｃが好適範囲である。加熱
するとルチル結晶形に変化して焼結するチタニアのアナ
ターゼ結晶形態が、特に良好な結果を与える。
金属酸化物は、スラリー特に水性スラリーの形態で、多
孔性金属支持体に対して付与する。一般に、粉末の液体
に対する容量比は０．１ ： ｌ乃至３：１であり、１
．２：１乃至１．８：ｌが好適である。スラリーは多孔
性金属基体と接触するに至ると脱水する傾向がある。こ
の脱水は、望ましくない粘稠で取扱いが困難なスラリー
をもたらす。
孔性金属支持体に対して付与する。一般に、粉末の液体
に対する容量比は０．１ ： ｌ乃至３：１であり、１
．２：１乃至１．８：ｌが好適である。スラリーは多孔
性金属基体と接触するに至ると脱水する傾向がある。こ
の脱水は、望ましくない粘稠で取扱いが困難なスラリー
をもたらす。
このような場合には、金属酸化物スラリーとの接触前に
多孔性金属基体を湿らすことができる。金属酸化物を乾
燥した多孔性金属支持体に付与するほうが好ましい。金
属酸化物は粒子は、ドクターナイフを用いる機械的な作
業によって、又は管の場合には、管をスラリーで充填し
次いで管中にぴったりと合うゴム栓を引き通すことによ
って、多孔性金属基体の細孔中に押し込むことができる
。
多孔性金属基体を湿らすことができる。金属酸化物を乾
燥した多孔性金属支持体に付与するほうが好ましい。金
属酸化物は粒子は、ドクターナイフを用いる機械的な作
業によって、又は管の場合には、管をスラリーで充填し
次いで管中にぴったりと合うゴム栓を引き通すことによ
って、多孔性金属基体の細孔中に押し込むことができる
。
あるいは、スラリーを多孔性金属基体に塗布し且つ圧力
を加えることもできる。一般に、この圧力はＯ〜７００
ｐｓ ｉ （０〜４８２６ｋＰａ）であり、０．２〜０
．７ｐｓ ｉ （１ ４ｋＰａ〜４８ｋＰａ）が好適
である。圧力は一般にｌＯ〜６０秒間加える。スラリー
で多孔性金属間の内側に付与する場合は、管にスラリー
で充填して水平に保つ。
を加えることもできる。一般に、この圧力はＯ〜７００
ｐｓ ｉ （０〜４８２６ｋＰａ）であり、０．２〜０
．７ｐｓ ｉ （１ ４ｋＰａ〜４８ｋＰａ）が好適
である。圧力は一般にｌＯ〜６０秒間加える。スラリー
で多孔性金属間の内側に付与する場合は、管にスラリー
で充填して水平に保つ。
解放した末端にｌＯ〜１２インチ（０．２５４〜０．３
０５ｍ）の深さまでスラリーが入ｈてある直立した管を
取付け、かくして生じさせた圧力が多孔性管の壁内の毛
細管作用と結び付いて、支持体管の細孔を望ましい水準
まで適切に満たす。加圧又は機械的操作による支持体細
孔中への金属酸化物の充填後に、゛過剰の金属酸化物を
多孔性金属基体の表面から除去する。過剰の金属酸化物
スラリーを除去するためには、ステンレス鋼、真鍮又は
重合体剛毛をもつブラシ、湿潤又は乾燥のいずれかのス
ポンジ器具、基板金属を損なうことなく金属基体からの
過剰の材料をかき取るように設計したその他の器具を包
含する、種々の器具を使用することができる。特に、金
属酸化物が粘稠で取扱いが困難な状態まで脱水を受けて
いる場合には、多少の量の水の存在が望ましい。過度の
清浄化と水の使用は、基体の細孔から金属酸化物を除去
する望ましくない作用を生じるおそれがある。
０５ｍ）の深さまでスラリーが入ｈてある直立した管を
取付け、かくして生じさせた圧力が多孔性管の壁内の毛
細管作用と結び付いて、支持体管の細孔を望ましい水準
まで適切に満たす。加圧又は機械的操作による支持体細
孔中への金属酸化物の充填後に、゛過剰の金属酸化物を
多孔性金属基体の表面から除去する。過剰の金属酸化物
スラリーを除去するためには、ステンレス鋼、真鍮又は
重合体剛毛をもつブラシ、湿潤又は乾燥のいずれかのス
ポンジ器具、基板金属を損なうことなく金属基体からの
過剰の材料をかき取るように設計したその他の器具を包
含する、種々の器具を使用することができる。特に、金
属酸化物が粘稠で取扱いが困難な状態まで脱水を受けて
いる場合には、多少の量の水の存在が望ましい。過度の
清浄化と水の使用は、基体の細孔から金属酸化物を除去
する望ましくない作用を生じるおそれがある。
次の工程は、金属酸化物を含浸した多孔性金属基体を乾
燥することである。これは数時間にわたって僅かに加熱
することによって行なうことが好ましい。
燥することである。これは数時間にわたって僅かに加熱
することによって行なうことが好ましい。
次いで金属酸化物粒子を加熱によって焼結する。
使用する温度は、金属酸化物粒子を焼結させて、多孔性
金属支持体の細孔内で一体構造を形成させるために十分
に高い温度でなければならない。チタニアに対しては焼
結温度は９００〜１２００゜Ｃでなければならず、１０
５０〜１２００°Ｃが好適である。加熱工程は一般に５
〜５０分継続するが、１０〜２０分が好適である。
金属支持体の細孔内で一体構造を形成させるために十分
に高い温度でなければならない。チタニアに対しては焼
結温度は９００〜１２００゜Ｃでなければならず、１０
５０〜１２００°Ｃが好適である。加熱工程は一般に５
〜５０分継続するが、１０〜２０分が好適である。
実施した操作において、全試料が金属酸化物によて良好
に被覆された。約１ミクロメートルにわたるきわめて僅
かな表面欠陥が存在したが、それらの中で深く貫入して
いるものはないように見えた。きわめて僅かな相違が見
られるにすぎないけれども、比較的濃度が高いスラリー
ほど、すぐれた被覆密度を与えるように思われた。スラ
リーの付与後のスラリー除去の間に洗浄した試料は、非
洗浄試料において存在する長さ１ｍｍに近い片から成る
表面くずをほとんど有していなかった。鋼表面から金属
酸化物粒子の表面層を洗い去った場合に、細孔中の堆積
物の僅かな下方の切り取りが認められた。
に被覆された。約１ミクロメートルにわたるきわめて僅
かな表面欠陥が存在したが、それらの中で深く貫入して
いるものはないように見えた。きわめて僅かな相違が見
られるにすぎないけれども、比較的濃度が高いスラリー
ほど、すぐれた被覆密度を与えるように思われた。スラ
リーの付与後のスラリー除去の間に洗浄した試料は、非
洗浄試料において存在する長さ１ｍｍに近い片から成る
表面くずをほとんど有していなかった。鋼表面から金属
酸化物粒子の表面層を洗い去った場合に、細孔中の堆積
物の僅かな下方の切り取りが認められた。
一部の試料の割った縁の観察は、金属酸化物粒子が５０
〜１００ミクロメートルの深さまで多孔性金属基体の細
孔に透入していることを示した。
〜１００ミクロメートルの深さまで多孔性金属基体の細
孔に透入していることを示した。
実施例 ｌ
不規則な形状のものであり且つその最大寸法の差渡しが
約３０ミクロメートルの３１６Ｌステンレス鋼粒子から
成り且つ直径１〜１０ミクロメートルの細孔を有する、
１．７インチ（４．３ｃｍ）の外径と１．２５インチ（
３．１７５ｃｍ）の内径、並びに２フィート（０−６
１ｍ）の長さの中空焼結金属管を用いる。この管を水平
に配置し、ｌフィート（０．３０ｍ）のヘッドと１０秒
の接触時間を用いて、容量で３部のＴｉ○２と容量で１
部の水のスラリーで満たす。管はあらかじめ水で湿らし
てあった。ＴｉＯｚはアナターゼ結晶形のものであり且
つ０．３ミクロメートルの平均直径を有する概して球状
の粒子の形態にある。管をはかし、管中にぴったりと合
う栓を引き入れて管中に３０〜１００ミクロンにわたっ
てのびている粉末の緻密なケーキを与える。水で洗浄し
且つ管の内側表面をこすることによって金属表面から粉
末の薄い被覆を除き且つ取囲んでいる粉末の海をいくら
か侵食する。
約３０ミクロメートルの３１６Ｌステンレス鋼粒子から
成り且つ直径１〜１０ミクロメートルの細孔を有する、
１．７インチ（４．３ｃｍ）の外径と１．２５インチ（
３．１７５ｃｍ）の内径、並びに２フィート（０−６
１ｍ）の長さの中空焼結金属管を用いる。この管を水平
に配置し、ｌフィート（０．３０ｍ）のヘッドと１０秒
の接触時間を用いて、容量で３部のＴｉ○２と容量で１
部の水のスラリーで満たす。管はあらかじめ水で湿らし
てあった。ＴｉＯｚはアナターゼ結晶形のものであり且
つ０．３ミクロメートルの平均直径を有する概して球状
の粒子の形態にある。管をはかし、管中にぴったりと合
う栓を引き入れて管中に３０〜１００ミクロンにわたっ
てのびている粉末の緻密なケーキを与える。水で洗浄し
且つ管の内側表面をこすることによって金属表面から粉
末の薄い被覆を除き且つ取囲んでいる粉末の海をいくら
か侵食する。
管を僅かに高い温度で数時間放置することによって乾燥
する。
する。
管及び粉末を還元性（水素）雰囲気中で２０００’Ｆ（
１０９３゜Ｃ）でｌＯ分間加熱することによって、Ｔｉ
ｅ，粒子を焼結すると共に、それ等をルチル結晶形に変
える。ステンレス鋼の一層の緻密化は、比較的僅かであ
るけれども、Ｔｉｏ２の収縮を補って、焼結し融合した
生成物中の亀裂の生成を最低限度とする傾向がある。
１０９３゜Ｃ）でｌＯ分間加熱することによって、Ｔｉ
ｅ，粒子を焼結すると共に、それ等をルチル結晶形に変
える。ステンレス鋼の一層の緻密化は、比較的僅かであ
るけれども、Ｔｉｏ２の収縮を補って、焼結し融合した
生成物中の亀裂の生成を最低限度とする傾向がある。
？施例 ２
多孔性ステンレス鋼基体が乾燥しており且つそれに付与
したＴｉＯ■スラリー中のＴｉＯ■粉末の水に対する比
が容量で１．６ ： ｌ （重量で１：１）である以外
は、実施例ｌ中に記したものと同様な管を用いて、ベブ
トン溶液中に１００ｍ１２当り約１０６のＳ．ラクチス
細菌を含有する液流を炉過する。Ｓ．ラクチスは、醗酵
乳製品の製造における種培養物として用いられる、直径
約１ミクロメートルの球状の細菌である。２０の試験部
分を加熱殺菌し且つ操作して、平均７．８４のＬＲＶ［
ＬＲＶ（対数低下値）はｌｏｇ．。（供給数）−１０ｇ
＋。（炉液数）１を有する炉液を取得する。
したＴｉＯ■スラリー中のＴｉＯ■粉末の水に対する比
が容量で１．６ ： ｌ （重量で１：１）である以外
は、実施例ｌ中に記したものと同様な管を用いて、ベブ
トン溶液中に１００ｍ１２当り約１０６のＳ．ラクチス
細菌を含有する液流を炉過する。Ｓ．ラクチスは、醗酵
乳製品の製造における種培養物として用いられる、直径
約１ミクロメートルの球状の細菌である。２０の試験部
分を加熱殺菌し且つ操作して、平均７．８４のＬＲＶ［
ＬＲＶ（対数低下値）はｌｏｇ．。（供給数）−１０ｇ
＋。（炉液数）１を有する炉液を取得する。
比較として、未変化の管は１のＬＲＶを有することはめ
ったにない。その場のＺ Ｏ Ｐ Ａ＃！Ｘを有する１
本の膜管のＬＲＶは少くとも８であり、ｐ液中に細菌は
存在しなかった（１未満）。未変化の管上（７）ＺＯＰ
Ａ膜はＺＯＰＡ膜１；ｉ Ｌ Ｒ Ｖ − ２ ヲ越え
ることはめったにない。ＺＯＰＡ膜は、前記実施例１中
で用いたものと同一の３１６Ｌステンレス鋼支持体上に
化学的析出によってＺｒＯとポリアクリル酸から形成さ
せた市販の膜である。ＺＯＰＡ膜は米国特許第４．７６
２，６１９号及び同４，５２０．５２０号中に詳細に説
明されている。
ったにない。その場のＺ Ｏ Ｐ Ａ＃！Ｘを有する１
本の膜管のＬＲＶは少くとも８であり、ｐ液中に細菌は
存在しなかった（１未満）。未変化の管上（７）ＺＯＰ
Ａ膜はＺＯＰＡ膜１；ｉ Ｌ Ｒ Ｖ − ２ ヲ越え
ることはめったにない。ＺＯＰＡ膜は、前記実施例１中
で用いたものと同一の３１６Ｌステンレス鋼支持体上に
化学的析出によってＺｒＯとポリアクリル酸から形成さ
せた市販の膜である。ＺＯＰＡ膜は米国特許第４．７６
２，６１９号及び同４，５２０．５２０号中に詳細に説
明されている。
実施例 ３
実施例１において胸製したものと同様な本発明の管を、
膜の付与のために炉過助剤を用いて調製した従来の管と
比較した。食品への応用に典型的な、逆流を用いるシミ
ュレートした次の洗浄サイクルを実施した＝１．スポン
ジボールの通過、２．くえん酸の１八％水溶液の循環、
３．洗浄剤による塩基と過酸化物洗浄、４．ウルトラシ
ル０による７０℃における酸洗浄。ウルトラシル０は３
０％の硝酸と２５％のりん酸を含有する洗浄剤である。
膜の付与のために炉過助剤を用いて調製した従来の管と
比較した。食品への応用に典型的な、逆流を用いるシミ
ュレートした次の洗浄サイクルを実施した＝１．スポン
ジボールの通過、２．くえん酸の１八％水溶液の循環、
３．洗浄剤による塩基と過酸化物洗浄、４．ウルトラシ
ル０による７０℃における酸洗浄。ウルトラシル０は３
０％の硝酸と２５％のりん酸を含有する洗浄剤である。
本発明の管は、流量／圧力に対する初期値から１０％未
満変化するのみであるのに対して、従来の炉過助剤で被
覆した管は、その値を１００％よりも多く増大させ、炉
過助剤の実質的な除去を示した。
満変化するのみであるのに対して、従来の炉過助剤で被
覆した管は、その値を１００％よりも多く増大させ、炉
過助剤の実質的な除去を示した。
実施例 ４
リンゴピューレに対する実際の試験において、改良した
基体（実施例１において調製したもの）による管上で及
び従来の基体上で炉過助剤を用いて調製した高分子膜、
並びに高分子膜のない改良基体の管を用いて操作した。
基体（実施例１において調製したもの）による管上で及
び従来の基体上で炉過助剤を用いて調製した高分子膜、
並びに高分子膜のない改良基体の管を用いて操作した。
この試験の間に、膜を用いて改良基体管（サイクルｌ後
に膜を付した）は、前部の近くで働かせ、膜を用いない
ものは管の列の後部で働らかせた。すべでの管を働らか
せ、洗浄し（洗浄は膜を除く）、且つ選択した管を数サ
イクルにわたって再形成させた。前部の近くの改良した
基体管は第一のサイクルのみに対して膜なしで働らかせ
た。５サイクルの間の洗浄後の標準条件における水流量
／圧力の段階的な値を下表に示す。
に膜を付した）は、前部の近くで働かせ、膜を用いない
ものは管の列の後部で働らかせた。すべでの管を働らか
せ、洗浄し（洗浄は膜を除く）、且つ選択した管を数サ
イクルにわたって再形成させた。前部の近くの改良した
基体管は第一のサイクルのみに対して膜なしで働らかせ
た。５サイクルの間の洗浄後の標準条件における水流量
／圧力の段階的な値を下表に示す。
１ １６ ６．７＊
５．２２ １７ ７
．３ ４．３３ １４
７．５ ６．１４ ２
８ ７．１ ６．２５
２２ ７．４ ５．９本
サイクルｌの操作は膜なし 表中でｇ ｆ ｄ ／ ｐ ｓ ｉは、ｐ液の圧力より
も高い平方インチ当りのポンドとしての圧力当りに１日
１平方フィートの膜当りのガロンを表わす。
５．２２ １７ ７
．３ ４．３３ １４
７．５ ６．１４ ２
８ ７．１ ６．２５
２２ ７．４ ５．９本
サイクルｌの操作は膜なし 表中でｇ ｆ ｄ ／ ｐ ｓ ｉは、ｐ液の圧力より
も高い平方インチ当りのポンドとしての圧力当りに１日
１平方フィートの膜当りのガロンを表わす。
これらの両管に対する水流量／圧力値を、表中で、改良
した基体下に別々に示す。改良した基体管は著しく安定
性が高かった。
した基体下に別々に示す。改良した基体管は著しく安定
性が高かった。
ｇｆｄ単位での操作流量は、隣の従来の管よりも、第１
日における１５及び２８と比較して、４２及び３０ほど
高いことが認められた。第３日には、それらは２３及び
２６と比較して３３及び３３であった。
日における１５及び２８と比較して、４２及び３０ほど
高いことが認められた。第３日には、それらは２３及び
２６と比較して３３及び３３であった。
実施例 ５
ポリアクリル酸成分なしで、米国特許第４．７６２．６
１９号中に開示するような、又は米国特許第４．５２０
．５２０号中に開示するような、ＺＯＳＳ （ステンレ
ス鋼上の酸化ジルコニウム）膜゛被服を有する従来の基
体を、プロセス材料で汚染された重量で５〜ｌＯ％の水
酸化ナトリウム溶液から成る工業プラントプロセス流出
液について、３年間以上働かせた。試験は本発明の改良
した基体による管と膜を有する従来の管とを比較して９
ケ月にわたって行なった。平均流出量は従来の管に対す
る１５ｇｆｄに比較して７５ｇｆｄよりも大である。本
発明の改良した基体管は、従来の管に対する毎月のサイ
クルとは対照的に、再被覆を必要とせず且つ本発明の改
良基体管に対する洗浄サイクル間の運転時間は従来の管
におけるものの２倍である。工業プラント試験は、従来
の基体を用いる一場今に必要とするような膜の使用なし
に、２５％水酸化ナトリウム溶液から汚染物を除去し且
つ希薄染料粒子を濃縮する能力をも実証した。
１９号中に開示するような、又は米国特許第４．５２０
．５２０号中に開示するような、ＺＯＳＳ （ステンレ
ス鋼上の酸化ジルコニウム）膜゛被服を有する従来の基
体を、プロセス材料で汚染された重量で５〜ｌＯ％の水
酸化ナトリウム溶液から成る工業プラントプロセス流出
液について、３年間以上働かせた。試験は本発明の改良
した基体による管と膜を有する従来の管とを比較して９
ケ月にわたって行なった。平均流出量は従来の管に対す
る１５ｇｆｄに比較して７５ｇｆｄよりも大である。本
発明の改良した基体管は、従来の管に対する毎月のサイ
クルとは対照的に、再被覆を必要とせず且つ本発明の改
良基体管に対する洗浄サイクル間の運転時間は従来の管
におけるものの２倍である。工業プラント試験は、従来
の基体を用いる一場今に必要とするような膜の使用なし
に、２５％水酸化ナトリウム溶液から汚染物を除去し且
つ希薄染料粒子を濃縮する能力をも実証した。
実施例 ６
ｚｏｓｓ膜を有する改良した基体及び従来の基体による
実験室試験をデュポンエルバノール■Ｔ−２５ＬＲにつ
いて行なった。′八インチ（２．６ｃｍ）の直径の管中
で、８５°Ｃで１１フィート／秒（３．３ｍ／秒）の通
過速度において５％ＰＶＡ及び０．５％ワックス（典型
的な繊維使用に適合）の試験条件を保った。３０分後に
、本発明の改良基体を用いる膜は約５ ｇ ｆ ｄ ／
ｐ ｓ ｉを保持したのに対して従来の膜は１〜２ｇ
ｆｄ／ｐｓｉを保持するのみであった。
実験室試験をデュポンエルバノール■Ｔ−２５ＬＲにつ
いて行なった。′八インチ（２．６ｃｍ）の直径の管中
で、８５°Ｃで１１フィート／秒（３．３ｍ／秒）の通
過速度において５％ＰＶＡ及び０．５％ワックス（典型
的な繊維使用に適合）の試験条件を保った。３０分後に
、本発明の改良基体を用いる膜は約５ ｇ ｆ ｄ ／
ｐ ｓ ｉを保持したのに対して従来の膜は１〜２ｇ
ｆｄ／ｐｓｉを保持するのみであった。
実施例 ７
半機械パルプ蒸解液（ＳＣＭＰ）
バルオウ及び紙工業における多くのプロセスの一つはＳ
ＣＭＰ供給流を生じる。供給量を、バッチ方式で、濃縮
量が最初の量の約１八（５０％回収）となるまで透過に
より操作した。それぞれ、ｚｏｓｓ被覆を有する、三つ
の膜、すなわち、本発明の改良基体上の二つと従来の基
体上の一つ、を試験した。本発明の改良した基体膜は平
均して９０ｇｆｄの流量を与えたのに対して、従来の膜
は４０ｇｆｄを示した。色の除去もまた改良基体に対す
るほうがすぐれていた。
ＣＭＰ供給流を生じる。供給量を、バッチ方式で、濃縮
量が最初の量の約１八（５０％回収）となるまで透過に
より操作した。それぞれ、ｚｏｓｓ被覆を有する、三つ
の膜、すなわち、本発明の改良基体上の二つと従来の基
体上の一つ、を試験した。本発明の改良した基体膜は平
均して９０ｇｆｄの流量を与えたのに対して、従来の膜
は４０ｇｆｄを示した。色の除去もまた改良基体に対す
るほうがすぐれていた。
本発明の主な特徴および態様を記すと次のとおりである
。
。
１．３０〜１００ミクロメートルの粒径を有する粒子か
ら形成させた、０．５〜ｌＯミクロメートルの細孔径を
有する多孔性金属基体を、０．２〜ｉ．ｏミクロメート
ルの直径を有する焼結できる金属酸化物粒子のスラリー
で処理することによって多孔性金属基体中の細孔を３０
〜１００ミクロメートルの深さまで充填し、多孔性金属
基体と金属酸化物粒子を液体が実質的に存在しなくなる
まで乾燥し、且つ金属酸化物粒子を相互に焼結させるた
めには十分であるが、多孔性金属基体を融解させるほど
高くはない温度に基体と金属酸化物粒子を加熱すること
から成る、フィルターの形成のための方法。
ら形成させた、０．５〜ｌＯミクロメートルの細孔径を
有する多孔性金属基体を、０．２〜ｉ．ｏミクロメート
ルの直径を有する焼結できる金属酸化物粒子のスラリー
で処理することによって多孔性金属基体中の細孔を３０
〜１００ミクロメートルの深さまで充填し、多孔性金属
基体と金属酸化物粒子を液体が実質的に存在しなくなる
まで乾燥し、且つ金属酸化物粒子を相互に焼結させるた
めには十分であるが、多孔性金属基体を融解させるほど
高くはない温度に基体と金属酸化物粒子を加熱すること
から成る、フィルターの形成のための方法。
？．粉体はＴｉＯ■である、上記ｌに記載の方法。
３．管を９００〜１２００゜Ｃに加熱して粉体を焼結さ
せる、上記２に記載の方法。
せる、上記２に記載の方法。
４．多孔性金属基体はステンレス鋼から成る、上記３に
記載の方法。
記載の方法。
５．スラリー中の液体は水であり且つスラリー中のＴｉ
ｅ．粉体の液体に対する容量比は０．１＝■乃至３：１
である、上記４に記載の方法。
ｅ．粉体の液体に対する容量比は０．１＝■乃至３：１
である、上記４に記載の方法。
６．ステンレス鋼は３００系列のステンレス鋼である、
上記５に記載の方法。
上記５に記載の方法。
７．ステンレス鋼は３１６Ｌてある、上記５に記載の方
法。
法。
ｇ．Ｔｉｏ，粉体の水に対する容量比は１．２：１乃至
１．８：１である、上記７に記載の方法。
１．８：１である、上記７に記載の方法。
９．ＴｉＯ，は基体に付与するときはアナターゼ形態に
あり且つ焼結後にはルチル形態にある、上記８に記載の
方法。
あり且つ焼結後にはルチル形態にある、上記８に記載の
方法。
１０．３０〜１００ミクロメートルの直径を有する粒子
から形成させ且つ０．５〜■０ミクロメ一トルの細孔径
を有する多孔性金属基体から成り、その細孔は基体の一
面上で０．２〜１．０ミクロメートルの直径を有する焼
結した金属酸化物粉体によって３０〜ｌＯミクロメート
ルの深さまで充填してあるフィルター １１．金属酸化物粉体はＴ１０２である、上記１０に記
載のフィルター ｌ２：多孔性金属基体はステンレス鋼から成る、上記ｌ
１に記載の７ィルター ｌ３．ステンレス鋼は３００系列のステンレス鋼である
、上記ｌ２に記載のフィルターｌ４．ステンレス鋼は３
１６Ｌステンレス鋼である、上記ｌ３に記載の７ィルタ
ー １５．ＴｉＯｔはルチル結晶形態にある、上記ｌ４に記
載のフィルター 外１名
から形成させ且つ０．５〜■０ミクロメ一トルの細孔径
を有する多孔性金属基体から成り、その細孔は基体の一
面上で０．２〜１．０ミクロメートルの直径を有する焼
結した金属酸化物粉体によって３０〜ｌＯミクロメート
ルの深さまで充填してあるフィルター １１．金属酸化物粉体はＴ１０２である、上記１０に記
載のフィルター ｌ２：多孔性金属基体はステンレス鋼から成る、上記ｌ
１に記載の７ィルター ｌ３．ステンレス鋼は３００系列のステンレス鋼である
、上記ｌ２に記載のフィルターｌ４．ステンレス鋼は３
１６Ｌステンレス鋼である、上記ｌ３に記載の７ィルタ
ー １５．ＴｉＯｔはルチル結晶形態にある、上記ｌ４に記
載のフィルター 外１名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、３０〜１００ミクロメートルの粒径を有する粒子か
ら形成させた、０．５〜１０ミクロメートルの細孔径を
有する多孔性金属基体を、０．２〜１．０ミクロメート
ルの直径を有する焼結できる金属酸化物粒子のスラリー
で処理することによって多孔性金属基体中の細孔を３０
〜１００ミクロメートルの深さまで充填し、多孔性金属
基体と金属酸化物粒子を液体が実質的に存在しなくなる
まで乾燥し、且つ金属酸化物粒子を相互に焼結させるた
めには十分であるが、多孔性金属基体を融解させるほど
高くはない温度に基体と金属酸化物粒子を加熱すること
を特徴とする、フィルターの形成のための方法。 ２、３０〜１００ミクロメートルの直径を有する粒子か
ら形成させ且つ０．５〜１０ミクロメートルの細孔径を
有する多孔性金属基体から成り、その細孔は基体の一面
上で ０．２〜１．０ミクロメートルの直径を有する焼結した
金属酸化物粉体によって３０〜１００ミクロメートルの
深さまで充填してあるフィルター。
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