JPH02234909A - リオトロピック液晶ポリマーからサブデニール繊維を製造する方法 - Google Patents
リオトロピック液晶ポリマーからサブデニール繊維を製造する方法Info
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- JPH02234909A JPH02234909A JP2016302A JP1630290A JPH02234909A JP H02234909 A JPH02234909 A JP H02234909A JP 2016302 A JP2016302 A JP 2016302A JP 1630290 A JP1630290 A JP 1630290A JP H02234909 A JPH02234909 A JP H02234909A
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- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
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- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/54—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by welding together the fibres, e.g. by partially melting or dissolving
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
溶融されたポリマーに気体流を向け(欧州特許第166
830号及び米国特許第3.849,241号参照)モ
して繊織をスクリーン上に捕集することによって非連続
熱可塑性繊維のマットを製造するための各種方法が既に
開示されている。またフイブリル化されたポリマー状構
造物をフラッシュ押出ししそして流体の流れを構造物に
対しその形成瞬間に向けることによって細断することも
知られている(米国特許第4.189.455号参照)
。
830号及び米国特許第3.849,241号参照)モ
して繊織をスクリーン上に捕集することによって非連続
熱可塑性繊維のマットを製造するための各種方法が既に
開示されている。またフイブリル化されたポリマー状構
造物をフラッシュ押出ししそして流体の流れを構造物に
対しその形成瞬間に向けることによって細断することも
知られている(米国特許第4.189.455号参照)
。
本発明を要約すれば、離液性( lyotropic)
液晶ポリマーからサブデニール繊維(subdenie
r fiber)及びその構造物を製造する新規な方法
である。
液晶ポリマーからサブデニール繊維(subdenie
r fiber)及びその構造物を製造する新規な方法
である。
本発明は、離液性液晶ポリマーからパルブ状の繊維、粗
紡糸( rovings)また不織マットを製造するた
めの新規な方法を提供する。本発明はまたそれによって
製造される異なる断面及び長さを有するサブデニール繊
維の新規な構造物をも意図しそして包含するものである
。
紡糸( rovings)また不織マットを製造するた
めの新規な方法を提供する。本発明はまたそれによって
製造される異なる断面及び長さを有するサブデニール繊
維の新規な構造物をも意図しそして包含するものである
。
添付図面1〜5は本発明を実施するための装置、主とし
て紡糸一セル、の図式的断面図である。
て紡糸一セル、の図式的断面図である。
本発明は離液性液晶ポリマーからサプデニール繊維を製
造する方法を提供する。方法は1)光学的異方性ボリマ
ー溶液を室中へ押出し、2)該室中へ加圧された気体を
導入し、3)気体を室中で該流れの流通方法に且つその
周りに接触させながら向け、4)気体と流れを共に隙間
( aperture)を通じてより低圧の帯域中へ、
流れを細らせそしてそれを繊維に分割するのに十分な速
度で通過させ、モして5)該帯域中で分割された流れを
凝固用流体と接触させることから成る。
造する方法を提供する。方法は1)光学的異方性ボリマ
ー溶液を室中へ押出し、2)該室中へ加圧された気体を
導入し、3)気体を室中で該流れの流通方法に且つその
周りに接触させながら向け、4)気体と流れを共に隙間
( aperture)を通じてより低圧の帯域中へ、
流れを細らせそしてそれを繊維に分割するのに十分な速
度で通過させ、モして5)該帯域中で分割された流れを
凝固用流体と接触させることから成る。
分割されたサブデニール繊維の流れはパルブ状短繊維、
粗紡糸またはマットの形態で捕集することができ、そし
てそのような製品は本発明の一部として意図される。
粗紡糸またはマットの形態で捕集することができ、そし
てそのような製品は本発明の一部として意図される。
光学的異方性溶液は本発明において有用でありそして当
技術分野でよく知られている。そのような溶液は、米国
特許第3,767.756号及び同第3,869,42
9号に開示されている如き濃硫酸中のポリ(p−7エニ
ルレンテレフタルアミド(PPD−T)及び米国特許第
4,464.326号に開示されている如きトリフルオ
ロ酢酸中のセルローストリアセテートを包含する。もし
望むならば、それ自体では異方性溶液を形成しないポリ
マーを上記した異方性溶液中へ押出しの前に合体させて
ポリマーのブレンドまj;はポリマーの分子複合物を形
成させることができる。そのような添加ポリマーは、ナ
イロン6/6、テレフタル酸、イソフタル酸、ビス(p
−アミノシク口ヘキシル)メタン及びヘキサメチレンジ
アミンの混合物からつくられた非晶質ボリアミド及び3
.4′−ジアミノジフエニルエーテル及びイソフタロイ
ルビス−(カブ口ラクタム)からつくられたコボリマー
を包含する。溶液は当技術分野の専門家に理解されてい
る技法によってつくられることができる。
技術分野でよく知られている。そのような溶液は、米国
特許第3,767.756号及び同第3,869,42
9号に開示されている如き濃硫酸中のポリ(p−7エニ
ルレンテレフタルアミド(PPD−T)及び米国特許第
4,464.326号に開示されている如きトリフルオ
ロ酢酸中のセルローストリアセテートを包含する。もし
望むならば、それ自体では異方性溶液を形成しないポリ
マーを上記した異方性溶液中へ押出しの前に合体させて
ポリマーのブレンドまj;はポリマーの分子複合物を形
成させることができる。そのような添加ポリマーは、ナ
イロン6/6、テレフタル酸、イソフタル酸、ビス(p
−アミノシク口ヘキシル)メタン及びヘキサメチレンジ
アミンの混合物からつくられた非晶質ボリアミド及び3
.4′−ジアミノジフエニルエーテル及びイソフタロイ
ルビス−(カブ口ラクタム)からつくられたコボリマー
を包含する。溶液は当技術分野の専門家に理解されてい
る技法によってつくられることができる。
溶液は紡糸口金オリフイスを通じ室中へ隙間の近傍へ押
出され、この隙間は一般にそれを通じて室を出る収斂し
た壁で構成される。異方性溶液に対し不活性である加圧
された気体もまた隙間の近傍でそして溶液の流れの周り
に接触して導入される。気体、好ましくは空気、は便利
には3、0〜5 . 0 kg/ Cm”の圧力であり
そして室中へ供給されるときの温度は20″〜120°
Cである。基体の速度は流れが隙間を通じて室を出ると
きそれを細らせそして分割させるような速度である。
出され、この隙間は一般にそれを通じて室を出る収斂し
た壁で構成される。異方性溶液に対し不活性である加圧
された気体もまた隙間の近傍でそして溶液の流れの周り
に接触して導入される。気体、好ましくは空気、は便利
には3、0〜5 . 0 kg/ Cm”の圧力であり
そして室中へ供給されるときの温度は20″〜120°
Cである。基体の速度は流れが隙間を通じて室を出ると
きそれを細らせそして分割させるような速度である。
気体と流れは室を離れるとより低圧の帯域、好ましくは
大気圧の空気帯域へと入る。分割された流れが捕集の前
または後に凝固用流体の噴流と接触するのはこの帯域中
においてである。
大気圧の空気帯域へと入る。分割された流れが捕集の前
または後に凝固用流体の噴流と接触するのはこの帯域中
においてである。
マットをつくるためには、分割された流れを凝固用流体
、例えば水、の噴流と、隙間から15〜30cmの如き
或る距離において接触させる。水の噴流は流れを凝固さ
せそして分割させ、これは次いで分散された流れを横切
って動じスクリーンベルト上にマットとして捕集される
。流れがPPD一丁の硫酸溶液より成る場合、水との接
触は酸を希釈しそして溶液からポリマーを析出せしめる
。
、例えば水、の噴流と、隙間から15〜30cmの如き
或る距離において接触させる。水の噴流は流れを凝固さ
せそして分割させ、これは次いで分散された流れを横切
って動じスクリーンベルト上にマットとして捕集される
。流れがPPD一丁の硫酸溶液より成る場合、水との接
触は酸を希釈しそして溶液からポリマーを析出せしめる
。
捕集された材料は当技術分野で知られているようにスク
リーンベルト上で更に洗浄されまたは希釈された塩基で
中和することができる。生じるマットは噴流で引き細ら
せられた、配向、サブデニル、非連続の各種組織形態を
有する繊維をランダムに置くことによって形成される。
リーンベルト上で更に洗浄されまたは希釈された塩基で
中和することができる。生じるマットは噴流で引き細ら
せられた、配向、サブデニル、非連続の各種組織形態を
有する繊維をランダムに置くことによって形成される。
繊維の交叉点で付着させることにより寸法安定性のシー
ト構造物を形成させることができる。
ト構造物を形成させることができる。
パルプ状の製品をつくるには、凝固用流体を隙間のとこ
ろで出てくる溶液流と接触させる。パルプ状製品は短い
配向されたサブデニール繊維で各種の断面形態を有し、
長さ15.0mmまでのものから成る。
ろで出てくる溶液流と接触させる。パルプ状製品は短い
配向されたサブデニール繊維で各種の断面形態を有し、
長さ15.0mmまでのものから成る。
最後に、粗紡糸またはスライバーをつくるには、凝固用
流体の噴流を分割された流れに対し隙間からの距離約1
.0〜lo.ocmにおいて向け、そして凝固された生
成物をスクリーン上に捕集する:しかしこの場合使用さ
れる噴流は凝固された生成物が捕集される前にそれを分
散させるのに十分な力をもたないものとする。この構造
物は広く種々の形態組織を有する配向されたサプデニー
ルの非連続繊維が本質的に単一方向に置かれ、本質的に
繊維間の付着または結合を有しないものである。
流体の噴流を分割された流れに対し隙間からの距離約1
.0〜lo.ocmにおいて向け、そして凝固された生
成物をスクリーン上に捕集する:しかしこの場合使用さ
れる噴流は凝固された生成物が捕集される前にそれを分
散させるのに十分な力をもたないものとする。この構造
物は広く種々の形態組織を有する配向されたサプデニー
ルの非連続繊維が本質的に単一方向に置かれ、本質的に
繊維間の付着または結合を有しないものである。
操作の適当な装置及び方法を更に詳しく以下に述べる。
第1図は管状l一孔紡糸口金(4)で円筒状マニホール
ド(6)の室(9)中に延びる出口(3)を有するもの
を図式的に断面を示す。マニホールドは入口(8)及び
ノズル(10)を有し、ノズルはセルからの出口として
役立つ収斂一壁の隙間(11)を有する。操作において
、異方性ポリマー溶液は紡糸口金(4)を通じ、室(9
)中へ計量導入され、そこで入口(8)から導入される
加圧された気体と接触する。気体はポリマー溶液が隙間
(l 1)を通じて室の外へ通過するときそれを引き細
らせそして分割して引き延ばされた断片とし、この隙間
の壁はより狭い開口部へと収斂している。引き延ばされ
た断片の流れが隙間(11)を出るときそれらは凝,固
用流体と接触する。接触を如何に行なうかによって種々
の製品が得られる。
ド(6)の室(9)中に延びる出口(3)を有するもの
を図式的に断面を示す。マニホールドは入口(8)及び
ノズル(10)を有し、ノズルはセルからの出口として
役立つ収斂一壁の隙間(11)を有する。操作において
、異方性ポリマー溶液は紡糸口金(4)を通じ、室(9
)中へ計量導入され、そこで入口(8)から導入される
加圧された気体と接触する。気体はポリマー溶液が隙間
(l 1)を通じて室の外へ通過するときそれを引き細
らせそして分割して引き延ばされた断片とし、この隙間
の壁はより狭い開口部へと収斂している。引き延ばされ
た断片の流れが隙間(11)を出るときそれらは凝,固
用流体と接触する。接触を如何に行なうかによって種々
の製品が得られる。
第2図は紡糸セル(6)を出る引き延ばされた断片また
は繊維が隙間(l1)の下の距離でスプレー噴射ノズル
(20)からの流体(26)と接触され、その流体は断
片の流れ(30)を凝固しそして拡散するように働き、
次いでこれを移動スクリーン(32)上へ不織シ一トと
して析出させる工程を示す。所望により、後続一連のそ
のような噴流を適用することができる。これらの断片は
広く異なる断面を有するサブデニール繊維である。
は繊維が隙間(l1)の下の距離でスプレー噴射ノズル
(20)からの流体(26)と接触され、その流体は断
片の流れ(30)を凝固しそして拡散するように働き、
次いでこれを移動スクリーン(32)上へ不織シ一トと
して析出させる工程を示す。所望により、後続一連のそ
のような噴流を適用することができる。これらの断片は
広く異なる断面を有するサブデニール繊維である。
それらはlocmまでの長さ、lOミクロンまでの直径
、及び少くとも1000の長さ対直径の比を有する。ス
クリーン上の繊維は洗浄、乾燥及びボビン(図示なし)
上への巻取りをすべて連続工程で行なうことができる。
、及び少くとも1000の長さ対直径の比を有する。ス
クリーン上の繊維は洗浄、乾燥及びボビン(図示なし)
上への巻取りをすべて連続工程で行なうことができる。
第3図は隙間(1 1)を出る流れを凝固用流体と接触
させて粗紡糸またはスライバーをつくるための別法を示
す。この場合、スプレー噴射ノズル(24)からの凝固
用流体の霧状化噴流が隙間(l1)から出る流れの上へ
隙間の下IQmcまでの距離において衝突する。流れの
中の繊維は霧状化された凝固用流体噴射よりも大きい運
動量を有し、従って流れの偏向及び繊維の散布は小さい
。これらの条件下で後続する移動スクリーン(32)上
への繊維の沈積は本質的に単一方向的であり、生成物は
スライバーまたは粗紡糸のために適当である。類似方法
において、隙間(11)から出る流れは、これを同方向
に流れる凝固用流体のカーテ冫で周りをつつむことによ
って、拡散することから防がれる。凝固用流体のカーテ
ンは繊維の凝固を開始せしめそして拡散を防止する。
させて粗紡糸またはスライバーをつくるための別法を示
す。この場合、スプレー噴射ノズル(24)からの凝固
用流体の霧状化噴流が隙間(l1)から出る流れの上へ
隙間の下IQmcまでの距離において衝突する。流れの
中の繊維は霧状化された凝固用流体噴射よりも大きい運
動量を有し、従って流れの偏向及び繊維の散布は小さい
。これらの条件下で後続する移動スクリーン(32)上
への繊維の沈積は本質的に単一方向的であり、生成物は
スライバーまたは粗紡糸のために適当である。類似方法
において、隙間(11)から出る流れは、これを同方向
に流れる凝固用流体のカーテ冫で周りをつつむことによ
って、拡散することから防がれる。凝固用流体のカーテ
ンは繊維の凝固を開始せしめそして拡散を防止する。
どちらの場合も、凝固された繊維を含む流れは移動スク
リーンコンベイヤーベルトによってさえぎられて繊維を
スクリーン上に本質的に単一方向的た沈積せしめる。形
成するスライバーまたは粗紡糸はボビン(図示なし)上
I二巻きとることができる。繊維は前述した不織マット
の繊維と似ている。
リーンコンベイヤーベルトによってさえぎられて繊維を
スクリーン上に本質的に単一方向的た沈積せしめる。形
成するスライバーまたは粗紡糸はボビン(図示なし)上
I二巻きとることができる。繊維は前述した不織マット
の繊維と似ている。
第4図はバルプ状短繊維をつくる方法を示す。
第4図は紡糸セル(40)を示し、これは第1図におけ
るものと同様であるが、但し円錐形ノズル(30)及び
紡糸セルハウジングの中へ構戊される噴射口(35)を
有する点で異なる。噴射口(35)からの凝固用流体は
ノズル(30)の外側表面へ衝突しそしてノズル(30
)から隙間(l2)への傾斜に沿って滴たり落ちそして
出てくる流れと接触する。その結果、パルプ状の短かい
凝固された断片が生成され、これはスクリーンコンペイ
ヤーベルト上に拡げられることができまたは紡糸セルの
下に位置する受器(図示なし)中に回収することができ
る。
るものと同様であるが、但し円錐形ノズル(30)及び
紡糸セルハウジングの中へ構戊される噴射口(35)を
有する点で異なる。噴射口(35)からの凝固用流体は
ノズル(30)の外側表面へ衝突しそしてノズル(30
)から隙間(l2)への傾斜に沿って滴たり落ちそして
出てくる流れと接触する。その結果、パルプ状の短かい
凝固された断片が生成され、これはスクリーンコンペイ
ヤーベルト上に拡げられることができまたは紡糸セルの
下に位置する受器(図示なし)中に回収することができ
る。
上記装置の各種の変形がなされ得ることは当技術分野の
専門家には明らかであろう。かくして、もし望むならば
、線状に並置された複数個の紡糸セルを用いて可成りの
幅の均一複数シートの沈積を達成することができる。同
様に、平行して整列されそして隙間(11)の出口に位
置する壁により形成された放散型チャンネルは、流れが
紡糸セルを離れるときそれをより広い流れへと拡大させ
るであろう。
専門家には明らかであろう。かくして、もし望むならば
、線状に並置された複数個の紡糸セルを用いて可成りの
幅の均一複数シートの沈積を達成することができる。同
様に、平行して整列されそして隙間(11)の出口に位
置する壁により形成された放散型チャンネルは、流れが
紡糸セルを離れるときそれをより広い流れへと拡大させ
るであろう。
第5図は入口(51)を有する紡糸セル(50)を示し
、入口(5I)は入口(石2)が第二段階で冷たい処理
空気を導入せしめる際紡糸口金を加熱してその閉塞を防
ぐための熱空気を通し得る入口である。シール(54)
は紡糸セル中で該熱空気と冷空気との混合を防ぐ。消費
された熱空気は出口(53)を通じて室から除くことが
できる。
、入口(5I)は入口(石2)が第二段階で冷たい処理
空気を導入せしめる際紡糸口金を加熱してその閉塞を防
ぐための熱空気を通し得る入口である。シール(54)
は紡糸セル中で該熱空気と冷空気との混合を防ぐ。消費
された熱空気は出口(53)を通じて室から除くことが
できる。
ポリマー溶液及び冷空気は出口隙間(55)を通じて排
出される。
出される。
試験法
繊維は非常に微細な構造及び不規則で異なる断面を有す
る。円くなくそして各種直径の繊維のデニールを測定す
る技法は知られており、それは比表面積測定法、走査電
子顕微鏡測定法及び光学顕微鏡下の繊維試料群の直接測
定法を包含する。
る。円くなくそして各種直径の繊維のデニールを測定す
る技法は知られており、それは比表面積測定法、走査電
子顕微鏡測定法及び光学顕微鏡下の繊維試料群の直接測
定法を包含する。
引張り測定法はデニールの知識を要する。テナンテイー
及びモジュラスの検定のためにASTMD2 1 0
1第10.6節(応力変形<10%)に従いインストロ
ン1l22を使用した。1.0インチの試料長さに対し
てはクランプ(6/16インチX6/16インチのネオ
プレン面を有するグリップ)を1 − 1/4インチな
いし1−1/2インチ離れた間にセットしそしてクロス
ヘッド速度0.1インチ/分で操作し、一方0.25イ
ンチの試料長さに対してはクランプを面と面の間0.7
5インチにセットしそして0.025インチ/分のクロ
スヘッド速度で動かす。
及びモジュラスの検定のためにASTMD2 1 0
1第10.6節(応力変形<10%)に従いインストロ
ン1l22を使用した。1.0インチの試料長さに対し
てはクランプ(6/16インチX6/16インチのネオ
プレン面を有するグリップ)を1 − 1/4インチな
いし1−1/2インチ離れた間にセットしそしてクロス
ヘッド速度0.1インチ/分で操作し、一方0.25イ
ンチの試料長さに対してはクランプを面と面の間0.7
5インチにセットしそして0.025インチ/分のクロ
スヘッド速度で動かす。
フィラメント試料の各端を特定長(1インチまたは0.
25インチ)の矩形の切り開き(開口部)を有する矩形
タブの対向端部にテープで留めた。
25インチ)の矩形の切り開き(開口部)を有する矩形
タブの対向端部にテープで留めた。
テープ留めは開口部から距離をおいてなされそして繊維
中のいくらかのゆるみは許される。接着剤の1滴をタブ
開口部の縁の近くにおいて所定の繊維長をタブ開口部の
長さに相当せしめた。タグをその一方の側をカットした
後インストロンの上方クランプ中に取り付けた。次にタ
ブの対向端部を下方クランブ中に取付けそしてタブの他
の側をカットして繊維を二つのクランプの間の隙間を超
えて伸長せしめた。インストロンは転倒されそして繊維
の応力一歪み関係は直接コンピューターに供給されそこ
で引張り性質が計算される。
中のいくらかのゆるみは許される。接着剤の1滴をタブ
開口部の縁の近くにおいて所定の繊維長をタブ開口部の
長さに相当せしめた。タグをその一方の側をカットした
後インストロンの上方クランプ中に取り付けた。次にタ
ブの対向端部を下方クランブ中に取付けそしてタブの他
の側をカットして繊維を二つのクランプの間の隙間を超
えて伸長せしめた。インストロンは転倒されそして繊維
の応力一歪み関係は直接コンピューターに供給されそこ
で引張り性質が計算される。
下記実施例は本発明の例示のためのものであり本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
実施例l
固有粘度6.15dQ/gを有するポリ(p−7エニレ
ンテレフタルアミド)(PPD−T)の硫酸中19.5
重量溶液を、粉末状ポリマー19.5重量部を−20゜
Cに予備冷却それた発煙硫酸(濃度100.3%)80
.5重量部中へ添加することによって調製した。ボリマ
ーを酸に添加する間に温度は70゜Cに上がり、そして
同じ温度に1時間保ち、次いで減圧下に80゜Cに1時
間加熱して溶液の脱ガスをしl;。次にこの溶液(80
°C)を第1図と同様の紡糸セル中へ単一ホール紡糸口
金(直径=0.003インチ、0 .0 7 6mm;
L/D = 2 .0)を通じ、表1に示す条件に従
って水圧的に圧入した。第1図を参照しつつ、紡糸セル
は紡糸口金の出口(3)から紡糸セルのノズル(IO)
の隙間(11)の最も狭い直径へと測って0.125イ
ンチ(3.175mm)の空気一間隙を有した。
ンテレフタルアミド)(PPD−T)の硫酸中19.5
重量溶液を、粉末状ポリマー19.5重量部を−20゜
Cに予備冷却それた発煙硫酸(濃度100.3%)80
.5重量部中へ添加することによって調製した。ボリマ
ーを酸に添加する間に温度は70゜Cに上がり、そして
同じ温度に1時間保ち、次いで減圧下に80゜Cに1時
間加熱して溶液の脱ガスをしl;。次にこの溶液(80
°C)を第1図と同様の紡糸セル中へ単一ホール紡糸口
金(直径=0.003インチ、0 .0 7 6mm;
L/D = 2 .0)を通じ、表1に示す条件に従
って水圧的に圧入した。第1図を参照しつつ、紡糸セル
は紡糸口金の出口(3)から紡糸セルのノズル(IO)
の隙間(11)の最も狭い直径へと測って0.125イ
ンチ(3.175mm)の空気一間隙を有した。
隙間(11)の収斂する壁は45゜の角度であった。加
熱(80゜C)されそして加圧(3.25kg/am2
)された空気を紡糸セルへ送給して新たに押出されたボ
リマーを細らせそして分割した。紡糸セルを出た短繊維
を次にスプレーノズル(スプレイング・システムOカン
パニー、ホイートン、イリノイス、モデルHl/4VV
11010)から供給されるとき、拡散角度110°を
有する水の流れ(25゜O, 1ガロン/分)と接触
させて繊維を急冷し、凝固させそして拡散させた。次に
この繊維を移動する60メッシュのステンレススチール
スクリーン上へ捕集し、水性NaOH(0.6%溶液)
のスプレーで中和し、そして移動スクリーン上にある間
に水で洗浄した。マットまたはシート(平均基礎重量6
.5g/m2)を続いてボビン上に巻取った。繊維の性
質を表■中に示す。
熱(80゜C)されそして加圧(3.25kg/am2
)された空気を紡糸セルへ送給して新たに押出されたボ
リマーを細らせそして分割した。紡糸セルを出た短繊維
を次にスプレーノズル(スプレイング・システムOカン
パニー、ホイートン、イリノイス、モデルHl/4VV
11010)から供給されるとき、拡散角度110°を
有する水の流れ(25゜O, 1ガロン/分)と接触
させて繊維を急冷し、凝固させそして拡散させた。次に
この繊維を移動する60メッシュのステンレススチール
スクリーン上へ捕集し、水性NaOH(0.6%溶液)
のスプレーで中和し、そして移動スクリーン上にある間
に水で洗浄した。マットまたはシート(平均基礎重量6
.5g/m2)を続いてボビン上に巻取った。繊維の性
質を表■中に示す。
この例では空気をポリマーの流れの温度とほぼ同じ温度
で供給したが、繊維の急冷を促進しそして繊維の強度を
向上させるためには紡糸セルの出口における空気の温度
を下げるのが好ましいであろう。
で供給したが、繊維の急冷を促進しそして繊維の強度を
向上させるためには紡糸セルの出口における空気の温度
を下げるのが好ましいであろう。
実施例2
水性トリ7ルオロ酢酸(TFA)(loom量部TFA
/8重量部H,O)中38重量%のセルローストリアセ
テート溶液を、−20゜Cに予冷した62重量部の溶剤
中に38重量部のセルローストリアセテート(コダック
・ケミカルス、ロチェスター、NY)を添加することに
よって、調製した。
/8重量部H,O)中38重量%のセルローストリアセ
テート溶液を、−20゜Cに予冷した62重量部の溶剤
中に38重量部のセルローストリアセテート(コダック
・ケミカルス、ロチェスター、NY)を添加することに
よって、調製した。
溶液を23時間−20℃で撹拌した後、ポリマーのドー
ブを25℃にしそしてピストンで第1図に示したと同様
の紡糸セル中へ単一ホール紡糸口金(径−0.004イ
ンチ、0.1 0 2mm; L/D−2.0)を通じ
表■に示す条件に従って強制送入した。第l図を参照し
つつ、紡糸セルは紡糸口金(4)の出口(3)からノズ
ル(10)の隙間(11)の最も狭い直系へと測って0
.125インチ(3.175mm)の空気間隙を有し、
隙間の収斂角度は45″であった。空気(25゜C15
.2 5 kg/ cm2)を紡糸セルに供給して新た
に押出されたポリマーを細らせそして分割した。紡糸セ
ルを出た繊維を次にスプレーノズル(スプレイング・シ
ステム・カンパニー、モデル#l/4 P5010)
によって供給される水の流れ(15°C、1 . 0
gpm)と接触させて繊維を急冷しそして拡散させた。
ブを25℃にしそしてピストンで第1図に示したと同様
の紡糸セル中へ単一ホール紡糸口金(径−0.004イ
ンチ、0.1 0 2mm; L/D−2.0)を通じ
表■に示す条件に従って強制送入した。第l図を参照し
つつ、紡糸セルは紡糸口金(4)の出口(3)からノズ
ル(10)の隙間(11)の最も狭い直系へと測って0
.125インチ(3.175mm)の空気間隙を有し、
隙間の収斂角度は45″であった。空気(25゜C15
.2 5 kg/ cm2)を紡糸セルに供給して新た
に押出されたポリマーを細らせそして分割した。紡糸セ
ルを出た繊維を次にスプレーノズル(スプレイング・シ
ステム・カンパニー、モデル#l/4 P5010)
によって供給される水の流れ(15°C、1 . 0
gpm)と接触させて繊維を急冷しそして拡散させた。
次に繊維を移動する60メッシュのステンレススチール
スクリーン上へマットまたはシートの形で捕集した。繊
維状マットを水性NaOH(0.6%溶液) で中和し、水で洗浄しモして統 いて巻取った。
スクリーン上へマットまたはシートの形で捕集した。繊
維状マットを水性NaOH(0.6%溶液) で中和し、水で洗浄しモして統 いて巻取った。
/m″であった。
シートの平均基礎重量は2
1.7g
48.3//14.72
91 .2//27.8
49.8//15.18
451 .8//137.71
393.5//119.93
85.6//26. 1
54.2//16.52
表I
紡出条件
30//3.14
80//6.66
80//6.66
80//6.66
30//3.14
80//6.66
80//6.66
0.03/0.762
0.03/0.762
0.03/0.762
0.03/0.762
0.03/0.762
0.06/l .524
0.06/1 .524
0.03g5 25.100
0.0728 28.670
0.0700 34.520
0.0930 20.180
0.7040 4.43Q
O.0560 6.877
Q.0386 25.690
本表Iに相当
312/95.1
228.7/69.7
263.9/80.4
183.Q/55.8
254.2/77.5
1055.7/321 .8
表■
繊維性質
649.8
877.5
531.2
336.8
112.1
136.6
500.5
表■
60/5.25
60/5.25
60/5.25
60/5.25
60/5.25
60/5.25
0.06/1.57
0.06/1.57
0.06/l .57
0.06/I .57
0.06/1 .57
0.06/1 .57
1.090
0.934
実施例3
PPD−Tの硫酸溶液を用い、l−15mmの長さの異
なる高度に引細らせたパルプ状短繊維を調製した。空気
を引細らせ用液体とし、水を凝固用流体として用いた。
なる高度に引細らせたパルプ状短繊維を調製した。空気
を引細らせ用液体とし、水を凝固用流体として用いた。
出口隙間は大気に対して開いており、水を空気一ジェッ
トノズルの外側表面上へ衝突させた。
トノズルの外側表面上へ衝突させた。
濃硫酸(100.3%)中ポリ(p−フエニレンテレフ
タルアミド)の19.0%固形分溶液を第4図と同様の
紡糸セルの中心線に沿って位置する0.004インチ(
0 .1 0 1 5mm)の紡糸口金へ導く長いキャ
ピラリーを通じ5 − 3 g/ minの速度で供給
した。毎分44.0標準リットルの速度で流れる黙空気
(80℃)は第4図中(8)の位置で紡糸セルに入り、
そして紡糸口金を廻って流れた後紡糸セルの底部で0.
062インチ(1.574 mm)喉部直径の音速噴射
ノズル(12)を出る。
タルアミド)の19.0%固形分溶液を第4図と同様の
紡糸セルの中心線に沿って位置する0.004インチ(
0 .1 0 1 5mm)の紡糸口金へ導く長いキャ
ピラリーを通じ5 − 3 g/ minの速度で供給
した。毎分44.0標準リットルの速度で流れる黙空気
(80℃)は第4図中(8)の位置で紡糸セルに入り、
そして紡糸口金を廻って流れた後紡糸セルの底部で0.
062インチ(1.574 mm)喉部直径の音速噴射
ノズル(12)を出る。
噴射口(35)から低速で流れる室温(15℃)の水は
空気噴霧ノズルの外側表面上に衝突し、空気噴霧ノズル
尖端への傾斜を滴り落ち、そして紡糸セルから流れを運
ぶ高速度空気によって微細化される。押出し物は短片に
破断されそして凝固された。パルプ状生成物が1.0g
/minの割合で調製された。平均繊維長は5.8闘士
3.6mmであった。比表面積は0.329m”/gで
あった。
空気噴霧ノズルの外側表面上に衝突し、空気噴霧ノズル
尖端への傾斜を滴り落ち、そして紡糸セルから流れを運
ぶ高速度空気によって微細化される。押出し物は短片に
破断されそして凝固された。パルプ状生成物が1.0g
/minの割合で調製された。平均繊維長は5.8闘士
3.6mmであった。比表面積は0.329m”/gで
あった。
実施例4
濃硫酸中ポリ(p−7エニレンテレフタルアミド)の異
方性溶液を2段階紡糸セル中0.062インチ(1.5
7mm)喉部直径の音速空気噴射ノズルを通じて紡出す
ることによって、短繊維(PPD−T)スライバーまた
は粗紡糸を68g/時の割合で調製した。この型の紡糸
セルの図は第5図に示されている。
方性溶液を2段階紡糸セル中0.062インチ(1.5
7mm)喉部直径の音速空気噴射ノズルを通じて紡出す
ることによって、短繊維(PPD−T)スライバーまた
は粗紡糸を68g/時の割合で調製した。この型の紡糸
セルの図は第5図に示されている。
濃i酸(100.3%)中ポリ(p−7エニレンテレ7
タルアミド)の19.0%溶液を紡糸セルの中心線に沿
って位置する0.010インチ(0.2 5 4 mm
)の紡糸口金へ導く長いキャビラリーを通じ6g/分の
速度で供給した。46Q/分の速度で流れる熱空気(8
0゜C)は(51)のところで紡糸セルの第1段へ入り
紡糸口金を廻って通過しそして(53)のところから7
5゜Cの温度で紡糸セルを出る。紡糸セルの第1段は(
54)のところで“テフロン”の“0”リングを用いて
第2段から閉鎖される。65Q/分の速度で流れる空気
(27℃)は(52)のところ及び180度離れた2番
目のところ(図示なし)で紡糸セルの第2段へ入り、そ
して(55)のところで空気噴射ノズルを通じて流れる
。微粒化された水の緩徐な流れを紡糸セルから出る流れ
の上にスプレーしそして空気が運ばれた繊維をO.15
m/分の速度で走るスクリーンコンベイヤーベルトで遮
断して短繊維スライバーまたは粗紡糸を生成せしめた。
タルアミド)の19.0%溶液を紡糸セルの中心線に沿
って位置する0.010インチ(0.2 5 4 mm
)の紡糸口金へ導く長いキャビラリーを通じ6g/分の
速度で供給した。46Q/分の速度で流れる熱空気(8
0゜C)は(51)のところで紡糸セルの第1段へ入り
紡糸口金を廻って通過しそして(53)のところから7
5゜Cの温度で紡糸セルを出る。紡糸セルの第1段は(
54)のところで“テフロン”の“0”リングを用いて
第2段から閉鎖される。65Q/分の速度で流れる空気
(27℃)は(52)のところ及び180度離れた2番
目のところ(図示なし)で紡糸セルの第2段へ入り、そ
して(55)のところで空気噴射ノズルを通じて流れる
。微粒化された水の緩徐な流れを紡糸セルから出る流れ
の上にスプレーしそして空気が運ばれた繊維をO.15
m/分の速度で走るスクリーンコンベイヤーベルトで遮
断して短繊維スライバーまたは粗紡糸を生成せしめた。
粗紡糸中の繊維はスクリーンコンベイヤーベルト上で水
のスプレーにより更に凝固せしめた。粗紡糸は水酸化ナ
トリウムの水溶液(0.6%)で中和し、そして経路上
で水で連続的に洗浄した。
のスプレーにより更に凝固せしめた。粗紡糸は水酸化ナ
トリウムの水溶液(0.6%)で中和し、そして経路上
で水で連続的に洗浄した。
繊維のテナシテイは4〜14g/デニールの間に変化し
平均テナシティーは9.2g/デニールであり、そして
繊維のデニールは0.2〜0.6dpfの間に変化平均
デニールは0.43dpfであった。
平均テナシティーは9.2g/デニールであり、そして
繊維のデニールは0.2〜0.6dpfの間に変化平均
デニールは0.43dpfであった。
実施例5
ポリ(p−フエニレンテレ7タルアミド)と、テレフタ
ル酸及びイソフタル酸の3 0/7 0モル%混合物及
びビス(p−アミノシクロヘキシル)メタン及びヘキサ
メチノレジアミンの4/96モル%混合物からつくら゜
れたポリアミドより成る非晶質ナイロンと、の7 0/
3 0重量%混合物の濃硫酸中のl9.0%固形分溶液
を第1図と同様の紡糸セルを用い、溶液の流量1.0g
/分で紡糸した。
ル酸及びイソフタル酸の3 0/7 0モル%混合物及
びビス(p−アミノシクロヘキシル)メタン及びヘキサ
メチノレジアミンの4/96モル%混合物からつくら゜
れたポリアミドより成る非晶質ナイロンと、の7 0/
3 0重量%混合物の濃硫酸中のl9.0%固形分溶液
を第1図と同様の紡糸セルを用い、溶液の流量1.0g
/分で紡糸した。
それは径0.003インチ(0−0 7 6 2mm)
の3個のホールを有するビュレット型の紡糸口金及び喉
部直径0.060インチ(1.524mm)を有する音
速空気噴射ノズルを有した。80〜85゜Cの加圧空気
を引細らせ用流体として用い、そして室温の水を凝固用
流体として用いた。凝固地点を空気噴射ノズルの尖端と
の間の距離は約0.75インチ(1.905cm)であ
った。
の3個のホールを有するビュレット型の紡糸口金及び喉
部直径0.060インチ(1.524mm)を有する音
速空気噴射ノズルを有した。80〜85゜Cの加圧空気
を引細らせ用流体として用い、そして室温の水を凝固用
流体として用いた。凝固地点を空気噴射ノズルの尖端と
の間の距離は約0.75インチ(1.905cm)であ
った。
繊維は実質的に円柱状から多辺リボンに亘る各種断面を
有した。繊維長は1.0〜15.0mmの間に変り、平
均長6.3mmであった。繊維の比表面積は1 4 .
8 5 6 m’/gであった。
有した。繊維長は1.0〜15.0mmの間に変り、平
均長6.3mmであった。繊維の比表面積は1 4 .
8 5 6 m’/gであった。
実施例6
濃硫酸中PPD−Tとナイロン6/6との70/30重
量%混合物の19.0%溶液を、0.004インチ(0
.1 0 1 6cm)径の単一ホールを有するビュレ
ット型紡糸口金及び喉部で0.06インチ(1.57m
m)を有する音波空気噴射ノズルを有する第4図に示す
ものと同様の紡糸セルを使用して紡糸した。温度80〜
85℃、圧力54.7 psia ( 3 . 8 5
kg/ cm”)を引細らせ用流体として、そして室
温(15゜C)の水を凝固用流体として用いた。凝固は
空気噴射ノズルの尖端で開始された。同じ実験を径0.
010インチ(0.254mm)の紡糸口金で同様の空
気流通条件で実施した。
量%混合物の19.0%溶液を、0.004インチ(0
.1 0 1 6cm)径の単一ホールを有するビュレ
ット型紡糸口金及び喉部で0.06インチ(1.57m
m)を有する音波空気噴射ノズルを有する第4図に示す
ものと同様の紡糸セルを使用して紡糸した。温度80〜
85℃、圧力54.7 psia ( 3 . 8 5
kg/ cm”)を引細らせ用流体として、そして室
温(15゜C)の水を凝固用流体として用いた。凝固は
空気噴射ノズルの尖端で開始された。同じ実験を径0.
010インチ(0.254mm)の紡糸口金で同様の空
気流通条件で実施した。
実施例7
PPD−Tと、3,4′−ジアミノジフエニルエーテル
及び等モル%のイソ7タ口イルビス(カブ口ラクタム)
からつくられたコポリマー(シン(Singh)の米国
特許出願07/257,548に記載)との7 0/3
0重量部混合物の濃硫酸中19.0%溶液を、実施例
6で用いたと同様の紡糸セルを用いて紡糸した。温度8
0〜85°C1圧力54.7psiaの空気を引細らせ
用流体として、そして室温(15゜C)の水を凝固用流
体として用いた。凝固は空気噴射ノズルの尖端のところ
で開始された。
及び等モル%のイソ7タ口イルビス(カブ口ラクタム)
からつくられたコポリマー(シン(Singh)の米国
特許出願07/257,548に記載)との7 0/3
0重量部混合物の濃硫酸中19.0%溶液を、実施例
6で用いたと同様の紡糸セルを用いて紡糸した。温度8
0〜85°C1圧力54.7psiaの空気を引細らせ
用流体として、そして室温(15゜C)の水を凝固用流
体として用いた。凝固は空気噴射ノズルの尖端のところ
で開始された。
生成された繊維状粒子はほぼ円柱状から多面リボン形状
に亘る広く異なった断面を有した。比表面測定から計算
された繊維の平均直径は4.5ミクロンであり、繊維長
は1.0〜5.0mmの間に変り平均長は3.0闘であ
った。繊維の比表面積は0.614m”/gであった。
に亘る広く異なった断面を有した。比表面測定から計算
された繊維の平均直径は4.5ミクロンであり、繊維長
は1.0〜5.0mmの間に変り平均長は3.0闘であ
った。繊維の比表面積は0.614m”/gであった。
実施例8
塩化メチレン及びトリクロロ酢酸の混合物(60/40
重量部)中のキトサンアセテート15.2%溶液を、0
.004インチ(0.lO1mm)径の紡糸口金及び0
.062インチ(1.57mm)喉部径の空気噴射ノズ
ルを用いて紡糸した。空気(25゜C)を24.7〜4
4−7psia(1.737〜3.14kg/cm”絶
対圧)の圧力で供給した。最良の繊維は3 4 . 7
psia ( 2 . 4 4 kg/am”)の圧
力において、ポリマー溶液圧614.7psia(43
.22 kg/ cm”)で、得られた。繊維は最初に
空気噴射ノズル喉部の外側で凝固され、そして冷水のト
レイ中に落下された。それらを冷水から取り出しそして
メタノール中に一夜浸漬した。
重量部)中のキトサンアセテート15.2%溶液を、0
.004インチ(0.lO1mm)径の紡糸口金及び0
.062インチ(1.57mm)喉部径の空気噴射ノズ
ルを用いて紡糸した。空気(25゜C)を24.7〜4
4−7psia(1.737〜3.14kg/cm”絶
対圧)の圧力で供給した。最良の繊維は3 4 . 7
psia ( 2 . 4 4 kg/am”)の圧
力において、ポリマー溶液圧614.7psia(43
.22 kg/ cm”)で、得られた。繊維は最初に
空気噴射ノズル喉部の外側で凝固され、そして冷水のト
レイ中に落下された。それらを冷水から取り出しそして
メタノール中に一夜浸漬した。
非連続繊維は1.0cmないし約30cmに亘った。
繊維径は顕微鏡のもとで測定されそれらは0.9及び1
.8ミクロンの間で変った。繊維の比表面積は0.39
4m2/gであった。
.8ミクロンの間で変った。繊維の比表面積は0.39
4m2/gであった。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
1.1)光学的異方性ボリマー溶液の流れを紡糸口金オ
リフイスを通じて室中へ押出し、2)該室中へ加圧され
た気体を導入し、3)気体を室中で該流れの流通方向に
且つその周りに接触させながら向け、4)気体と流れを
共に隙間を通じてより低圧の帯域中へ、流れを細らせそ
してそれを繊維に分割するのに十分な速度で通過させ、
そして5)該帯域中で分割された流れを凝固用流体と接
触させる、ことより成る離液性液晶ポリマーからサプデ
ニール繊維を製造する方法。
リフイスを通じて室中へ押出し、2)該室中へ加圧され
た気体を導入し、3)気体を室中で該流れの流通方向に
且つその周りに接触させながら向け、4)気体と流れを
共に隙間を通じてより低圧の帯域中へ、流れを細らせそ
してそれを繊維に分割するのに十分な速度で通過させ、
そして5)該帯域中で分割された流れを凝固用流体と接
触させる、ことより成る離液性液晶ポリマーからサプデ
ニール繊維を製造する方法。
2.光学的異方性ポリマー溶液は濃硫酸中のポリ(パラ
フエニレンテレフタルアミド)溶液である上記第1項記
載の方法。
フエニレンテレフタルアミド)溶液である上記第1項記
載の方法。
3,溶液中のポリマーはセルローストリアセテートであ
る上記第1項記載の方法。
る上記第1項記載の方法。
4.溶液中のポリマーはキトサンアセテートである上記
第1項記載の方法。
第1項記載の方法。
5,溶液中のポリマーはポリ(p−7エニレンテレフタ
ルアミド)とナイロン6/6との混合物である上記第1
項記載の方法。
ルアミド)とナイロン6/6との混合物である上記第1
項記載の方法。
6.溶液中のポリマーはポリ(p−7エニレンテレ7タ
ルアミドと、テレフタル酸及びイソフタノレ酸、ビス(
p−アミノシクロヘキシノレ)メタン及びヘキサメチレ
ンジアミンの混合物からの非晶質ポリアミドとの混合物
である上記第l項記載の方法。
ルアミドと、テレフタル酸及びイソフタノレ酸、ビス(
p−アミノシクロヘキシノレ)メタン及びヘキサメチレ
ンジアミンの混合物からの非晶質ポリアミドとの混合物
である上記第l項記載の方法。
7.溶液中のボリマーはポリ(p−7エニレンテレ7タ
ルアミド)と、3.4’−ジアミノジ7エニルエーテル
及びインフタロイルビス(カブロラクタム)からつくら
れたコポリマーとの混合物である上記第1項記載の方法
。
ルアミド)と、3.4’−ジアミノジ7エニルエーテル
及びインフタロイルビス(カブロラクタム)からつくら
れたコポリマーとの混合物である上記第1項記載の方法
。
8.より低圧の帯域は大気圧における空気である上記第
1項記載の方法。
1項記載の方法。
9.室中で押出し物と接触する気体は空気である上記第
1項記載の方法。
1項記載の方法。
10.サブデニール繊維は繊維、粗紡糸または不織マッ
トの形態で捕集される上記第1項記載の方法。
トの形態で捕集される上記第1項記載の方法。
11.凝固用流体は水である、上記第2項記載の方法。
12.上記第1項または第2項記載の方法で製造された
生成物。
生成物。
第1〜5図は本発明を実施するための装置、主として紡
糸セルの図式的断面図である。 図中、4・・・紡糸口金、6・・・円筒状マニホールド
、9・・・110・・・ノズル、11・・・隙間、20
・・・スプレー噴射ノズルFIG.
糸セルの図式的断面図である。 図中、4・・・紡糸口金、6・・・円筒状マニホールド
、9・・・110・・・ノズル、11・・・隙間、20
・・・スプレー噴射ノズルFIG.
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1) 光学的異方性ポリマー溶液の流れを紡糸口金オリ
フイスを通じて室中へ押出し、 2)該室中へ加圧された気体を導入し、 3)気体を室中で該流れの流通方向に且つその周りに接
触させながら向け、 4)気体と流れを共に隙間を通じてより低圧の帯域中へ
、流れを細らせそしてそれを繊維に分割するのに十分な
速度で通過させ、そして 5)該帯域中で分割された流れを凝固用流体と接触させ
ることを特徴とする離液性液晶ポリマーからサブデニー
ル繊維を製造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/304,461 US4963298A (en) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | Process for preparing fiber, rovings and mats from lyotropic liquid crystalline polymers |
| US304461 | 1989-02-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02234909A true JPH02234909A (ja) | 1990-09-18 |
| JP2897136B2 JP2897136B2 (ja) | 1999-05-31 |
Family
ID=23176619
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016302A Expired - Fee Related JP2897136B2 (ja) | 1989-02-01 | 1990-01-29 | リオトロピック液晶ポリマーからサブデニール繊維を製造する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4963298A (ja) |
| EP (1) | EP0381206B2 (ja) |
| JP (1) | JP2897136B2 (ja) |
| CA (1) | CA2008421C (ja) |
| DE (1) | DE69030338T3 (ja) |
| ES (1) | ES2101679T5 (ja) |
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| WO2022259753A1 (ja) * | 2021-06-07 | 2022-12-15 | 株式会社村田製作所 | 液晶ポリマーウェブの製造方法 |
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1990
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