JPH02237634A - 固体材料の衝撃圧縮方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は固体材料を衝撃圧縮する方法及び装置に関する
ものであり、詳しくは、ダイヤモンドを始めとする高圧
相材料の合成や粉末の焼結反応を含めた広範囲の化学反
応を利用した材料合成に通，した固体材料の衝撃圧縮方
法及び装置に関する。

（従来の技術） 高速の飛翔体の衝突に伴って発生する衝撃波や爆薬の爆
発に伴って発生する爆轟衝撃波を利用することにより、
固体材料を衝撃圧縮することが出来る。衝撃圧縮の持続
時間は一般に極めて短く、１０−’秒のオーダーである
。この間に対象材料中に数ＧＰａ〜数十ＧＰａという高
い圧力と同時に、必要であれば高温を発生出来る。この
ような性質を持つ衝撃波が固体材料中を伝播すると材料
を単に圧縮するだけでなく、衝撃圧縮中及びその後の材
料の物理的及び化学的性質を変化させることが知られて
いる。又、この変化の程度は、気孔を持った材料の場合
の方が一層顕著となる。固体材料の衝撃圧縮に伴うその
ような物理的、化学的効果を利用して、難焼結性材料の
衝撃焼結やユニークな新材料の合成に関する研究が広く
進められて来ている。その中でダイヤモンドの衝撃合成
は良く知られており、この方法によるダイヤモンド合成
は既に工業化されている。

従来の衝撃圧縮の方法は、次の２つに大別される。即ち
、爆薬の爆発に伴う爆轟波をそのまま材料に伝える直接
法と、爆薬の爆発等により加速された飛翔体を材料に衝
突させて衝撃波を発生させ、これを材料に伝える間接法
である。

前者の直接法で発生する圧力は、使用する爆薬の特性と
対象材料により決定される。粉体材料の衝撃圧縮では、
試料は一般に金属製容器に充填され、その外側に爆薬を
配置する。この場合、試料容器材質を適当に選ぶことに
より試料部分に発生する圧力を調節することが出来る。

第１図は従来の直接法による垂直平面衝撃圧縮装置の一
例の縦断面を示したものである。図中の１は雷管、２は
爆薬レンズ、３は主爆薬、４は爆薬容器、７は試料容器
、８は試料、９はプラグ、１０はモーメンタムトラップ
で、１０ａは第１モーメンタムトラップ、１０ｂは第２
モーメンタムトラップである。これらは後述する各図面
と共通である。試料８を金属製の試料容器７に充填しブ
ラグ９で閉塞した後、これを第１モーメンタムトラップ
１０ａの中央部の孔に挿入してセットし、このセットを
第２モーメンタムトラップ１０ｂの上に置く。この試料
容器７及び第１モーメンタムトラップ１０ａの上に爆薬
容器４に収納“されている主爆薬４を乗せ、更にその上
に爆薬レンズ２を乗せる。

この爆薬レンズ２は底面が主爆薬３の水平断面と同形の
角錐若しくは円錐のもので、錐面ば高速爆薬２ａで被覆
され、内部は低速爆薬２ｂで構成されており、その頂点
に雷管１が設けてある。

この爆薬レンズ２を雷管１で爆発させると、高速爆薬２
ａと低速爆薬２ｂの燃焼速度の差により、底面に燃焼が
到達する時間は各点で同一になるように作られてあるの
で、爆薬レンズ２により作られた垂直平面衝撃波が下の
主爆薬３に伝わり、主爆薬３はその燃焼面が水平状態で
燃焼爆発し、平面爆轟衝撃波が下の試料容器７に伝播し
、更に試料８へ伝播して試料８が衝撃圧縮される。

この場合、第１及び第２モーメンタムトラップ１０ａ　
、１０ｂは各々試料容器７の外周方向及び下方向への試
料容器７の運動エネルギーを吸収し、試料容器７の変形
を防止してその回収を容易にするものである。

上述の直接法より更に高い圧力を必要とする場合、前述
後者の間接法を用いれば良い。

この方法は第２図にその縦断面を示したように、平面衝
撃波発生装置として前述の直接法と同じ爆薬レンズ２を
用い、雷管１、主爆薬３の配置も同じである。ここで主
爆薬３の下側に接して飛翔体５を配置し、前述の直接法
と同じ試料容器７、第１モーメンタムトラップ１０及び
第２モーメンタムトラップ１０ｂより構成されている試
料構成部分と上記飛翔体５との間の外周部分にスペーサ
−６を配置してある。

このような構成の装置で、爆薬レンズ２が雷管１で起爆
されて垂直平面衝撃波を作り、これにより下の主爆薬３
の平面爆発が始まる。この平面爆轟衝撃波によりその下
の飛翔体５が下方に加速され、試料容器７に衝突する。

この衝突により試料容器７内に垂直平面衝撃波が発生し
、この平面衝撃波が試料８に伝播して試料８を衝撃圧縮
する。

以上の２つの方法においては、爆轟衝撃波又は衝撃波の
作用し始める面（試料容器７及び第１モーメンタムトラ
ップ１０ａの上面）は何れも飛翔体５の飛翔方向又は主
爆薬３の爆発方向に対して垂直な位置関係となるように
設計されており、特に材料の衝撃圧縮曲線（ウゴニオ）
測定や各種物性の研究に通している。又高圧相材料の合
成にも利用されている。

衝撃圧縮方法によるダイヤモンドの合成は、１９６１年
にＰ．Ｓ．ＤｅＣａｒｌｉ　とＪ．Ｃ．Ｊａｍｉｅｓｏ
ｎにより報告され、その後、米国デュポン社によりその
製造技術が確立され、現在工業化されている。

静的超高圧で合成したダイヤモンド粒子は主に単結晶で
あるが、衝撃圧縮で合成したダイヤモンド粒子は多結晶
体であり、粒の強度が大きいため研削能力に優れ、又微
細結晶としても得られるため、電子部品分野での超精密
仕上げの分野にも適し、その利用範囲は拡大傾向にある
。

しかし、この衝撃合成ダイヤモンドにはこの利用分野の
拡大と、需要の増大を妨げている大きな問題がある。そ
れは生産コストが静的方法で合成されるダイヤモンド粉
末の３倍以上もかかることである。静的方法によるダイ
ヤモンドの合成では、大型で高価な超高圧発生装置を必
要とし、又その運転の経費も高いことを考慮すれば、静
的に合成されたダイヤモンドのコストは妥当と考えられ
るが、それに比較し、衝撃合成ダイヤモンド粉末は異常
と言えるほど高価である。

このように衝撃合成ダイヤモンドが高価となる原因は、
衝撃圧縮により黒鉛から転移したダイヤモンドの回収率
が低過ぎることにある。更にこの回収試料にみられるダ
イヤモンドへの低い転換率の原因は、衝撃圧縮中にダイ
ヤモンドへ転移してもその大部分が衝撃波通過後に残る
温度（残留温度）により低圧相の炭素へ戻ってしまうと
考えられている。

Ｄ．Ｇ．Ｍｏｒｒｉｓは、最近黒鉛のみの圧粉体と金属
コバルトに２２体積％黒鉛を加えた混合体の圧粉体を銃
を使って４０ＧＰａまで平面衝撃圧縮し、その時の各系
での黒鉛のダイヤモンドへの転換率を測定し、報告した
。この報告によると、黒鉛のみの場合でのダイヤモンド
への最高の転換率は２．５％であり、又、金属コバルト
との混合系の場合の最高転換率も１４％にしか達してい
ない。ここで、金属粉末に黒鉛粉末を分散させた後者の
方法でダイヤモンドへの高い転換率の得られた理由の１
つとして、同じ飛翔体の衝突速度でも、衝撃インピーダ
ンスの高い金属を混合した場合、黒鉛部分に発生する圧
力が高くなったことも考えられる。

又、黒鉛の衝撃圧縮による体積収縮が大きいことと、黒
鉛→ダイ．ヤモンドの転換で体積が３６％も減少するこ
とのため、黒鉛部分のｉＥ撃圧縮中の温度は相当上がる
が、金属との混合の場合、衝撃温度の低い金属相がその
熱を吸収するように働き、ダイヤモンドの合成されてい
る黒鉛部分を急冷する効果をすることも上記理由の１つ
である。

以上のようにダイヤモンドの衝撃合成では、収量を多く
するためにその出発原料の黒鉛の量を多くすると残留温
度が高くなり、ダイヤモンドの低圧相への逆変換が多く
なり、結果的に回収物中でのダイヤモンドへの回収率は
減少する。又、金属中への黒鉛の分散量が減少すると、
回収物でみるダイヤモンドへの回収率は上がるが、１回
の衝撃処理当たりの合成量は減少することになり、何れ
の場合も問題が残る。

ここで衝撃圧縮下での黒鉛一ダイヤモンドへの転移の本
質に立ち返ってみると、この転移の発見された当初は、
この黒鉛一ダイヤモンドの転換は極短い距離の原子の集
団的変位によるもの、つまり、マルテンサイト的転移と
考えられていた。それは、衝撃圧縮の持続時間が１０−
６秒と短く、原子の拡散は困難と考えられていたからで
ある。しかし、その後の詳細な研究から、このダイヤモ
ンドへの転移はそのような無拡散型でなく、拡散を伴っ
たものであることが分かって来た。つまり、衝撃圧縮下
での黒鉛の結晶構造は１度壊され、ダイヤモンドのＳＰ
３混成結合を単位とするかなり乱れたガラス状態に近い
構造が作られ、次にこれがダイヤモンドとして再結晶化
するという機構である。

このメカニズムはガラス状炭素の衝撃圧縮によるダイヤ
モンドの合成や有機物の炭化により得られた非品質炭素
の衝撃圧縮によるダイヤモンドの合成結果から強く支持
されている。従って、衝撃圧縮により黒鉛からダイヤモ
ンドを合成しようとする場合には、一度、黒鉛の結晶構
造を壊して非品質に近い状態にすることが必要であるこ
とが分かる。このような状態を作り出す１つの方法は、
黒鉛の衝撃圧縮下の温度を上げ、炭素の液相領域に近づ
けることである。第３図は炭素の圧カー温度相関図であ
る。この図から分かるように、炭素の液相線は圧力増加
と共に低温側へ移動する傾向にある。炭素の衝撃圧縮曲
線からダイヤモンドの合成には、３５ＧＰａ以上の圧力
が必要であることが知られている。この圧力条件を第３
図の炭素の温度−圧力相関図でみてみると、炭素の液相
領域は３５００’Ｋｌ上の高い温度に相当する。しかし
、現在の衝撃圧縮技術では、そのような高い温度を衝撃
圧縮中に得ようとすると、必然的に衝撃波通過後の残留
温度が高くなり、そこでのダイヤモンドの低圧相への逆
変換が多くなる結果、回収物でみる転換率は低下する。

前述の黒鉛のダイヤモンドへの転換率を測定した報告で
もそのようなプラスとマイナスの効果が認められている
。第４図は飛翔体速度とダイヤモンドへの転換率をプロ
ットした飛翔体衝突速度とダイヤモンドへの転換率の関
係図であり、この場合、出発原料の状態は同一であるこ
とから、この横軸は衝撃温度の変化とも解釈出来る。従
って、この図はある温度までは急激に転換率は増加し、
ピークに達するが、更に温度が上がると次第に回収率は
減少することを示している。ここで初めの急激な転換率
の増加は衝撃温度が炭素の液相線に近づいたか、又はそ
れを超す領域に相当し、その後の回収率の減少は残留温
度によるダイヤモンドの低圧相への逆変換の増加に対応
づけられる。以上のように従来の衝撃圧縮によるダイヤ
モンドの合成では、衝撃温度とその後の残留温度を独立
に制御することが出来ず、黒鉛のダイヤモンドへの転換
率を高く出来ないという問題があった。

このような衝撃温度と残留温度に関する問題は、ダイヤ
モンドの衝撃合成の場合だけでなく、高正相窒化ほう素
（ＢＮ）の合成においても同様であった。

ＢＮの場合には、低圧相ＢＮから高圧相への転移は黒鉛
からダイヤモンドへの転移以上に起き難い上、残留温度
で容易に逆変換が起きるため、高圧相ＢＮの合成は一層
難しい。又、材料合成や焼結反応では、原子の移動や拡
散を必要とするが、衝撃圧縮の持続時間は１０−６秒の
オーダーであり極めて短い。

合成や焼結反応を利用して、衝撃圧縮下で緻密な焼結体
を製造しようとする場合、衝撃圧縮の持続時間１０−６
秒のオーダー間に原子の移動を伴った反応を完了しなけ
ればならない。従来の衝撃圧縮の方法ではこの目的を達
成するには、前述のダイヤモンドの合成の場合の方法と
同様に、先ず、原子の移動を容易にするように衝撃温度
を高くすることが考えられる。しかし、一定の出発原料
で考えると、このためには衝撃圧力自体を上げなければ
ならない。対象材料が高圧相材料を含む場合には、この
ような方法を採ることは難しく、又、他の場合でも衝撃
圧力を高くすると得られる材料に著しい割れが発生した
り、又、残留応力が発生し易いという問題があった。更
に残留温度が高すぎると圧力解放後に液相の固化が起こ
ることがあり、その時の固化収縮のための気孔が回収材
料に取残されるという問題もあった。

（発明が達成しようとする課題） 上述のように、従来の固体材料のｆｉ撃圧縮方法と装置
を用いた高圧相材料の合成や化学反応を伴った焼結体の
合成では、上述のような幾つかの問題があった。

本発明者は固体材料の衝撃圧縮において比較的低い温度
での物質移動を可能にし、それによって、高圧相材料の
高効率な合成や化学反応を伴った粉末からの緻密な焼結
体の合成を可能とする衝撃圧縮の方法及びそのための装
置の開発のために鋭意研究して来た結果、単純に平面衝
撃波により材料を衝撃圧縮するのでなく、１種以上の斜
め衝撃波を材料中に形成させながら衝撃圧縮することに
より、それらの上述の目的を達成し得ることを見出した
。

即ち、固体材料の衝撃圧縮の方法は、衝撃圧縮下での剪
断応力及び剪断変形の作用により一層積極的に利用しよ
うとするものであり、これにより、黒鉛からダイヤモン
ドを初めとする高圧相の高率的合成や反応を伴った焼結
に好適な衝撃圧縮の方法とそのための装置を提供するこ
とを課題とする。

（課題を達成するための手段） 上述の課題を達成するために、高速の飛翔体５の衝突に
伴う衝撃波若しくは爆薬の爆発に伴う爆轟衝撃波を利用
して、固体材料を衝撃圧縮する場合に、固体材料を装填
した試料容器７に前記衝撃波若しくは前記爆轟衝撃波の
作用し始める面の一部若しくは全部が前記高速の飛翔体
５の衝突方向若しくは前記爆薬の爆発方向に垂直な面に
対して垂直斜めの位置関係にある１つ以上の平面又は曲
面若しくはこれらの複合面よりなり、前記衝撃波若しく
は前記爆轟衝撃波の作用により、前記試料容器７及び前
記固体材料に１種以上の斜め衝撃波を形成させながら衝
撃圧縮するものである。

又、この衝撃圧縮を実施する装置として、次の２Ｎ類の
装置がある。

その１として、高速の飛翔体５を衝突せしめる固体材料
の衝撃圧縮装置の固体材料を装填した試料容器，７に前
記高速の飛翔体５が衝突して衝撃波の入射し始める面の
上側に平行な空間を置いて前記高速の飛翔体５を配置し
、更にこの高速の飛翔体５の上側に爆薬及び起爆手段を
設け、この起爆手段による爆薬の爆発により下側の前記
高速の飛翔体５を下方若しくは斜め下方へ加速し、前記
固体材料を装填した前記試料容器７に衝突させることに
より前記固体材料を衝撃圧縮する装置において、前記試
料容器７及び飛翔体５の衝撃波の作用し始める面の一部
若しくは全部が前記高速の飛翔体５の衝突方向に対して
垂直斜めの位置関係にある１つ以上の平面又は曲面若し
くはこれらの複合面よりなるものである。

その２として、爆薬を爆発せしめて直接固体材料を衝撃
圧縮する衝撃圧縮装置の固体材料を装填した試料容器７
に前記爆薬の爆発による爆轟衝撃波を入射せしめる面の
上側に爆薬層を配置し、この爆薬層に起爆手段を設け、
この起爆手段により爆薬層を爆発させ、それに伴う爆轟
衝撃波により固体材料を衝撃圧縮する装置において、前
記固体材料を装填した試料容器７の爆轟衝撃波の作用し
始める面の一部若しくは全部が、前記爆薬の爆発方向に
対して垂直斜めの位置関係にある１つ以上の平面又は曲
面若しくはこれらの複合面よりなるものである。

（作用） 一般に固体材料に機械的な破砕や麿砕その他の機械加工
を加えていくと、粒子の微細化だけでな《、個々の粒子
内では構造欠陥が増加し、歪みエネルギーが蓄積される
。結晶質固体の場合、このような構造欠陥の増加と格子
歪みの増加により結晶構造は著しく不安定となり、場合
によっては初めの結晶構造が壊されて非晶質化すること
がある。

このような非晶質化によりエネルギーが放出され、エネ
ルギー的により安定な状態となる。このような非晶質化
の例として、石英粉末の例が知られている。又、同様に
歪みエネルギーを放出して安定なエネルギー状態となる
方法として、原子の再配列、又はクラスターとしての再
配列が起きて、初めと異なる結晶構造へ転移することも
ある。このような例としては、酸化鉛（ＰｂＯ２）や炭
酸カルシウム（ＣａＣＯｓ）の例が知られている。又、
このような機械的破砕や磨砕では処理された材料の化学
反応性が高められるだけでなく、その破砕、磨砕中でも
固相反応が著しく促進される。これらの一連の機械加工
の固体材料に与える物理的、化学的効果は、特にメカノ
ケミカル効果と呼ばれ、粉体材料の性質を改良したり、
改質したりする１つの重要な手段となっている。

メカノケミカル効果は、例えば、らかい操作であれば、
その過程で粒子にかかる衝撃、圧縮や粒子同士間の摩擦
等により、結晶構造中へもたらされる構造不安定領域の
形成に起因するものである。

特にこの中での、非等方的な粒子の圧縮や粒間摩擦に伴
う粒内部及び粒間でのミクロな剪断応力の発生とそれに
伴う変形はメカノケミカル効果に顕著な影響を与えるも
のと考えられる。らかい操作中に起きる固相反応の例と
して多くの例が知られているが、そのような固相反応に
おいて、剪断応力、更にそれに伴う変形が如何に重要で
あるかをドラマチックに示した例もある。例えばアルミ
ニウム（ＡＩ）と酸化銅（Ｃｕｂ）の混合粉末を出発原
料としてこれを一軸性加圧装置を用いて加圧し、そこで
の酸化、還元反応の起こり方を調べた。その結果、円柱
状試料の厚みが試料径よりかなり大きい場合、つまり、
試料内で剪断応力の発生し難い条件では、上記の期待し
た反応は起きなかった。

方、試料の厚みが試料径より小さくなると、つまり、剪
断応力が発生し易い条件では、上記の固相反応が爆発的
に進行することを見いだした。この結果は、ここの反応
が試料内に発生する剪断応力と変形に極めて敏感であり
、この反応は剪断変形に励発されたことを示している。

又、そこでの反応が温度に無関係であり、一軸性加圧の
圧力、つまり、剪断応力と変形の程度にのみ依存したこ
とが報告されている。このような固相反応に対して、剪
断応力及び変形が温度以上に重要な作用をしたことを示
すものである。

従来の方法による固体材料、特に粉体では衝撃圧縮でも
上記のようなメカノケミカル現象が起きることが知られ
ている。衝撃圧縮では上記の機械的な破砕や磨砕に比べ
て、加える応力レベルが高く、又その応力負荷速度も極
めて速いという特徴を持っている。衝撃圧縮では、固体
材料は、簡単にいえば圧力レベルの低い所では弾性体と
して振る舞い、圧力レベルの高い所では塑性体として振
る舞う。詳しくいうと、衝撃波の通過により固体は瞬間
的に一軸性圧縮状態になり、そのため高い剪断応力が衝
撃波面に垂直斜め方向に発生する。

そしてそのレベルが物質に固有な剪断応力の限界に達す
ると塑性変形が起こる。このとき、弾性的振る舞いから
塑性的振る舞いに変わる境界となる衝撃波進行方向の応
力をウゴニオ限界と呼ぶ。衝撃圧縮の場合、ウゴニオ限
界は静的一軸圧縮より２〜３倍高いことが知られている
。従って、衝撃圧縮では応力レベルの高い剪断プロセス
で固体に結晶格子の歪みや欠陥の異常な増加が起きる。

しかし、垂直衝撃波の場合、一軸性圧縮のため剪断変形
は非常に拘束される。このマクロな拘束は粉体でも変わ
りない。しかし、粉体の場合、粒子レベルでは空孔があ
る限りこの拘束が破れる。従って、粒子の剪断変化は局
所的に大きな剪断変化が起きる。そして、それは結晶質
固体の非品質化や他の結晶構造への転移にも大きな影響
を与える。

前者の例では石英粉末（Ｓｉ０２）の例があり、結晶質
のＳｉ０２を低いレベルから衝撃圧縮処理していくと、
圧力増加に連れて次第に非晶質化していくプロセスを見
ることが出来る。又、後者の例として、低圧相の黒鉛類
似構造のＢＮ（以下ｇ−ＢＮという）から高圧相のウル
ツ鉱型ＢＮ（以下一ＢＮという）への転移がある。この
転移は、ｇ−ＢＮの結晶構造の一連の原子層が僅かにず
れることにより達成されるマルテンサイト型転移であり
、この種の転移は、衝撃圧縮下で作用する剪断応力は有
効に作用するため、衝撃圧縮によるｇ−ＢＮからｗＢＮ
への転換率は比較的高い。このような他の相への転移や
非品質化は、衝撃圧縮方法により、結晶質固体材料を高
温からの急冷方法でなしに、非晶質化したい場合には、
衝撃圧縮下での剪断応力の発生、つまり剪断歪みの量を
増す方向にもっていけば良いことを示唆するものである
。

熱伝導の低いセラミックスのような物質では上記のよう
な剪断変形を起こした領域ではそこでのスベリ変形が局
所的に集中し高い温度が発生する。

従って、衝撃圧縮下で剪断変形が集中している部分では
、結晶質固体は非品質化し易い。更に、ここでの温度は
周りより高くなり、そこでの原子の動きは一層拘束がな
くなり、原子の拡散を伴うような合成反応には好都合と
なる。

粉体の場合の剪断応力及びそれに伴った変化は非常に複
雑であるが、その影響は固体と同じである。

（実施例） 固体同士を斜めに衝突させると、その両方に縦波衝撃波
と横波衝撃波が発生する。このような方法で得られる衝
撃波は斜め衝撃波と呼ばれるものの一例である。この斜
め衝撃波による圧縮では、固体の弾性的性質のうち、縦
波成分と横波成分を各々独立に解析出来るという利点が
あり、この性質を利用して、固体の状態方程式に関する
研究や高圧下での物性測定等、主に計測実験に用いられ
てきている。斜め衝撃波を発生させる手段としては固体
同士を平行斜めに衝突させる方法、２次元及び３次元的
爆轟衝撃波を使う方法、ある角度で平面同士を衝突させ
る方法及び異方性結晶中を伝播してきた平面衝撃波を用
いる方法が提案されている。しかし、斜め衝撃波を使う
従来の目的は計測実験であり、従って、その発生手段も
軽ガスや火薬を使った衝撃銃方式に限られていた。爆薬
の爆発力を利用して斜め衝撃波を発生させ、かつそれを
材料合成に利用した例はない。

第５図は衝突速度２ｖで固体同士を斜めに衝突させた時
の斜め衝撃波の模式図で、弾性限応力以上の斜め衝撃波
が発生した直後の状態を示す２次元的な模式図である。

衝突と同時に衝突面から両方の材料中に第５図に示した
ように衝突面に垂直な方向への縦波衝撃波と、衝突面に
平行な横波衝撃波がそれぞれ伝播し始める。ここでの衝
突面の飛翔体の衝突方向に対して垂直な面からのプレ角
をαとし、衝突面に滑りがないとすると縦波と横波に伴
う粒子速度Ｖｌ．．ｖ２はそれぞれＶｃｏｓ　α、Ｖｓ
ｉｒαで与えられる。ここで例えば、鉄ブロックに同じ
鉄製の飛翔体が垂直からのズレ角αが１５゜で衝突速度
２ｋｍ／ｓで衝突し、衝突面の滑りがないとすると、鉄
ブロックと鉄製飛翔体に発生する縦波衝撃波と横波衝撃
波での粒子速度は各々０．９５ｋｍ／ｓと０．２５ｋｍ
／ｓとなる。単純な垂直平面衝撃圧縮の場合（α＝０）
では、同じ条件で粒子は衝突面に垂直な方向にのみ１　
ｋｍ／ｓで加速され移動する。しかし、本発明に係る衝
撃圧縮方法に利用する斜め衝撃波による衝撃圧縮では、
その衝突面に垂直な方向だけでなく、その面と平行した
面での粒子速度も相当速く、単なる垂直平面衝撃波に比
べて格段に高速かつ高効率の物質移動が可能であること
が分かる。又、ここでの、このような高速の物質移動は
、従来の化学反応プロセスに見られるような熱による励
起でなく、系の温度とはほぼ無関係であるという特徴を
持っている。この効果により比較的低い温度での高速の
物質移動が可能となり、ダイヤモンドの合成等、高圧相
の合成に適した条件が得られる。

このような重要な効果を持つ斜め衝撃波の伝播は、縦波
衝撃波の応力が弾性限以上の塑性域に達しても、材料の
剛性あるいは粘性が残っている限り、存在し得る。

従来の垂直平面衝撃波による圧縮では、衝撃波面通過後
の粒子は一方向に高速に加速され、その方向への高速の
物質移動を起こすが、この流れは一軸性のため高い剪断
力が作用し、高速な剪断変形が衝撃波の伝播方向に対し
て垂直斜めの方向に起こる。これにより非品質化や異な
る結晶構造への転移が助成されることは前述の通りであ
る。

本発明に係る衝撃圧縮方法に用いる斜め衝撃波による圧
縮の場合には、この剪断応力及びそれによる変形は一層
著しいものとなる。斜め衝撃波の通過した材料は、衝突
面に垂直な方向に高速で加速され圧縮されながら、間時
にその圧縮方向に垂直な面、つまり剪断面に相当する方
向へも高速で加〆 速されることになる。

例えば、上記の例で衝突面の衝突方向に垂直な面からの
ズレ角が１５゜の場合についてみると、衝突面に垂直な
方向の粒子速度は０．９５ｋｍ／ｓであり、その圧力は
約４０ＧＰａに相当する。一方、衝突面でのすベリを無
視すると、剪断方向の粒子速度は０．２５ｋｍ／ｓであ
り、この方向での応力はその方向の弾性限界まで高まる
。このことは材料を一軸的に４０ＧＰａまで加圧した状
態で、これに瞬間的に剪断のかかる方向から極めて大き
な剪断歪みを加えることに相当する。粉体材料のメカノ
ケミストリーに与える剪断応力及び剪断変形の効果は前
述の通りであり、斜め衝撃波により圧縮された材料は著
しく活性化された状態にあるだけでなく、同時にそこで
の物質移動は極めて高速になることが分かる。

更に、上述のように、剪断応力が作用し、剪断変形が集
中した領域では、高い温度が発生する。

従って、斜め衝撃波を用いた材料の衝撃圧縮では、垂直
平面衝撃波の場合に比べ、剪断応力の作用による変形の
程度は増し、剪断変形の集中する領域も増加する。そし
て、それらの領域では結晶質材料は容易に非品質化する
筈である。更にそのような領域での温度は周囲より高く
なり、そこでの原子の移動に対する拘束は一層なくなり
、原子の拡散を伴うような合成反応、焼結反応に好適な
場所が多数用意されることになる。前述のように、ダイ
ヤモンドの衝撃圧縮による合成では、その転移の性質か
ら、その出発材料である黒鉛の結晶構造を一度壊した状
態からダイヤモンドの結晶核を発生させ、生長させなけ
ればならない。このような合成プロセスを可能にし、か
つ、衝撃波通過後の逆変換を起こさない程度に低くする
には、比較的低い温度で黒鉛の非品質構造が容易に得ら
れ、かつ、その条件で高速の物質移動の出来るプロセス
が必要であった。

上記の斜め衝撃波を用いた材料の衝撃圧縮で得られるプ
ロセスは正にそのようなプロセスであることが分かる。

ここで著しい剪断変形を起こした領域での温度は、瞬間
的にかなり高い温度まで達するが、周囲の温度は低いた
め、次に瞬間に急冷され、ダイヤモンドの逆変換に悪影
響をあたえることは少ない。

本発明に係る斜め衝撃波を用いた固体材料の衝撃圧縮で
は材料を装瞑した試料容器において、衝撃波又は爆轟衝
撃波の作用し始める面の一部又は全部が飛翔体の衝突方
向又は爆薬の爆発方向に対して垂直斜めの位置関係にあ
る１つ以上の平面又は曲面若しくはそれらの複合面（以
下複合面等という）よりなるが、ここでの垂直な面から
のズレの角度αの範囲は、第６図の斜め衝突の範囲図に
示すように、垂直な衝突面が左右に５゜以上、６０゜未
満であり、好ましくは、７．５゜以上、４５゜以下であ
る。ズレ角が５゜未満では剪断方向の衝撃波成分の粒子
速度は、垂直の成分の粒子速度の１０％にも達しないた
め、剪断応力、変形の効果が小さすぎ、本発明の効果が
発揮出来ない。

一方、ズレ角αが６０”以上では、逆に剪断方向の成分
の粒子速度は大きくなりすぎ、衝突面の滑りや試料容器
や試料の変形が著しくなり、安定して斜め衝撃波を利用
した衝撃圧縮が出来ず、好ましくない。斜め衝撃波を用
いた圧縮の効果は、１つには、上記のズレ角αを上記の
好ましい範囲内で大きくすることにより、顕著にするこ
とが出来る。

又、上記の垂直斜めの位置関係にある複合面等を増すこ
とも効果的である。しかし、この際、そのような複合面
等を余り多く設け過ぎると、斜め衝撃波同士の干渉が無
視出来なくなり、本来の効果が期待出来なくなり好まし
くない。更に試料容器に設けるそれらの複合面等の大き
さはその効果を発揮させるため少なくとも１１ｎ２以上
必要である。

次に本発明に係る衝撃圧縮方法を実施するための装置に
ついて説明する。

第７図は間接法の１実施例を示したもので、図中の符号
は前述の第１図の場合と同様である。ここで爆薬レンズ
２について追加説明する。爆薬レンズ２は底面が主爆薬
３の水平断面と同形の円錐形若しくは角錐形のもので、
各錐面は高速爆薬２ａで覆われており、内部の椎体は低
速爆薬２ｂが充墳されている構造である。

この実施例においては、爆薬レンズ２の底面、主爆薬３
及び飛翔体５の水平断面は試料容器７の水平断面と同形
のものであり、従来例の第１図のように第１モーメンタ
ムトラソプ１０ａにはかからないような構造である。

本発明の実施例の最大の特徴は、飛翔体５の下面と試料
容器７の上面に複合面等が構成されており、それぞれの
複合面等の突出方向が逆になっており、接触時に全面が
同時に完全に接触するように構成されているものである
。

即ち、第８図に示したように、試料容器７の上面（飛翔
体５が衝突する面）は同図（イ）及び（ハ）の断面図に
示すようにその陵と谷が同心円状となるような飛翔体衝
突方向に対して垂直斜めの位置関係となるいくつかの面
が設けてある。

一方、飛翔体５の主爆薬３に対向した面は平面であるが
、試料容器７に対向した面は上記試料容器７の上面の突
出方向が逆の同形の面となっている。

第８図（口）に示したものは、上記陵と谷が平行になっ
ているもので、この平行線と垂直方向の断面図は（ハ）
図と一致するものである。

次にこの装置の操作について説明する。

先ず、試料８を所定の初期密度に成形した後、これを試
料容器７に挿入し、試料８の周りに空間が出来ないよう
にプラグ９で締付ける。

このようにして試料８をセントした試料容器７を第１モ
ーメンタムトラップ１０ａに挿入し、これを第２モーメ
ンタムトラップ１０ｂの上に載置する。

次に雷管１に点火して爆薬レンズ２を起爆する。

ここで爆薬レンズ２の円錐形の頂角の角度をθ、高速爆
薬２ａの爆速をｖｈ、低速爆薬２ｂの爆速をＶｌとした
とき、 Ｃｏｓ　（θ／　２）　＝Ｖｌ／Ｖｈ となるようにすることにより、頂点での起爆をそこから
底面への爆発の間に平面爆轟波に替えることが出来る。

このようにして爆薬レンズ２で形成した平面爆轟波がそ
の下の主爆薬３に伝播され、その主爆薬３の爆轟波によ
り下の飛翔体５が下の試料容器７の方向へ加速され、高
速で試料容器７の上面に衝突する。この衝突により、飛
翔体５の衝突方向にたいして垂直斜めの位置関係にある
各面に斜め衝撃波が発生し、これが試料容器７を通じて
試料８に伝播される。この場合、第７図の断面で見ると
、大きさは同じであるが、方向の異なる２種類の斜め衝
撃が試料容器７に発生し、試料８に伝播し、試料８が斜
め衝撃波により衝撃圧縮される。

第１及び第２のモーメンタムトラップ１０ａ　，　１０
ｂは衝撃圧縮後の試料８の回収を容易にするためのもの
であり、特に第１モーメンタムトラップ１０ａは試料容
器７の外周方向、第２モーメンタムトラップ１０ｂは下
方向の対する運動エネルギーを吸収する目的で設けられ
ているもので、質量が大きく、強度も高い鉄製のものが
好ましい。試料容器７及びプラグ９もなるべく強度の高
い金属で作製するのが好ましい。実用的にはステンレス
製等の高張力鋼材が望ましい。試料容器７の肉厚は試料
容器７の破損防止の面からは厚い方が好ましいが、ここ
ではステンレス製とした場合、外周方向の肉厚は２〜１
０　＋ｎで充分であり、上面の肉厚は薄い部分でも２１
１以上は必要であり、好ましくは４〜１０ｆｌである。

又、プラグ９は衝撃圧縮された試料８が下方向への吹き
出しを防止するためのものであり、処理圧力が低い場合
にはネジ込み式にする必要はないが、圧力が高《なると
プラグ９が抜け易くなるため、試料容器７との間はネジ
による蝮合方式が好ましい。

なお、このプラグ９を長くすることによっても試料容器
７の回収は容易となる。これは高圧の衝撃波が通過後、
底面から反射して来る希薄波が長いブラグ９の内部で減
衰して試料８に殆ど到達しないからである。

更に、飛翔体５もなるべく強度の高い金属製の平板で作
るのが良く、実用上は鉄板、ステンレス鋼板や銅板が用
いられる。その厚みは、衝撃圧縮の持続時間を決定する
ものであるが、本発明に係る方法の装置では飛翔体５の
最も薄い部分でも１龍以上、好ましくは２ｌ重以上必要
である。スペーサ６は金属棒、木材、プラスチック、ダ
ンボール紙等で作製出来る。爆薬容器４は主爆薬３とし
てＡＮＦＯや粒状ダイナマイトのような不定形の爆薬を
利用する場合に引くようなものであり、プラスチック、
木材、ダンボール紙等で作製することが出来る。

第９図（イ）（口）（ハ）（二）は本発明に係る衝撃圧
縮方法の実施に利用出来る装直における飛翔体５、試料
容器７、試料８及びプラグ９の縦断面図である。これら
の装置を用いた場合も上記の例と同じく、試料容器７の
上面の形状は複合面等で構成されているものである。た
だし、（二）示の場合には試料容器７は円筒形で、試料
８には飛翔体５が直接衝突する構造となっている。

第９図（イ）の例は、試料８が均一でなく、異なる２つ
の試料８、８が同心的に装填されており、異なる条件で
各々を衝撃圧縮したい場合に適合する方法である。

同図（口）の例は、断面形状が鋭い角形でなく、ゆるや
かな曲線になる場合であり、斜め衝撃波の強度と形が連
続して変化出来、反応を利用した焼結体の合成等に適し
た方法である。

同図（ハ）の例は、上記（イ）と同様な用途に適した方
法である。

同図（二）の例は、飛翔体５を直接試料８に衝突させる
方法の一例で、衝突面の形状は上記（イ）（口）（ハ）
のように目的に応じて変化させることが容易である。

第１０図は第７図と同じく飛翔体５を利用した間接法に
よる別の実施例で、（イ）は斜視図、（口）は飛翔体衝
突方向の断面図（縦断面図）、（ハ）は起爆装置部分の
平面図である。この装置は細長い試料８を斜め衝撃波で
衝撃圧縮処理する場合に好適である。

先ず、試料８を試料容器７に充堪し、プラグ９で固定し
た後、これを第２モーメンタムトラップ１０ｂの上に置
く。試料容器７の飛翔体衝突方向の断面図（口）で示し
たような形状になっており、その上面は凸状部の陵が互
いに平行に並ぶようになっている。

一方、飛翔体５は前述の例と同様に、試料容器７に対向
した面は、試料容器７の上面（衝突面）の形状を転写し
た三次元形状を持ち、反対側の主爆薬３を載せる上面は
平面である。

主爆薬層とほぼ同一平面になるようにその一端に（ハ）
に示すように線起爆するような起爆装置を設けてある。

この起爆装置は主爆薬３側に金属板１１を、反対側にシ
ート状爆薬１２を設け、これらの一端に雷管１を設け、
他端は主爆薬３の一端から開き角θで設けてある。

ここでシート状爆薬１２の爆速をＩ／ｄ、その爆発によ
り内側の金属板１１が内側に吹き飛ばされる速度をＶｍ
とすると、 Ｖｍ／Ｖｄ　＝　ｔａｎθ となるようにθを設定する。

この構成で雷管１によりシート状爆薬１２を起爆すると
、その内側の金属板１１が飛ばされて、主爆薬３の一端
に同時に衝突し、そこで線起爆を起こす。この線起爆に
より主爆薬３の直線的爆発が図中右から左へ伝播し、下
側の飛翔体５が上記起爆装置側から主爆薬３の爆発に伴
って順次下の試料容器７に衝突し、試料容器７には斜め
衝撃波が発生し、これが試料８に伝播して斜め衝撃波で
試料８を衝撃圧縮する。

第１２図は全体を円筒形に構成した装置で、（イ）は縦
断面図、（口）は（イ）図のＢ−８断面図である。この
装置は中心に試料８を収容した円筒形の試料容器７が配
置してあり、この試料容器７の内面は円筒面であるが、
外面は交互に上向き及び下向きの円錐面が連続している
環状の連続円錐面で構成され、上下両端はプラグ９、９
で閉塞されている。この上下のブラグ９、９で上下両端
が保持されている円筒形の飛翔体５が上記試料容器７の
外面（外周面）から一定の距離を置いて同心状態に保持
されている。この飛翔体５の内面（内周面）は上記試料
容器７の外周面を転写した形状の面であり、外周面は円
筒面である。なお、必要に応じて１個の円筒でなく、１
個の円筒を複数個に縦に分割した各片を寄せ合わせて元
の円筒状に配列したものでも良いことは勿論である。

上述の各部材、即ち試料８、試料容器７、飛翔体５及び
上下のプラグ９、９で構成された中心部材を下端が閉塞
されている爆薬容器４の中心線に沿って配置し、中心部
材の周囲には主爆薬３を充處し、上端を蓋１３で閉塞し
、この蓋１３の中心部に雷管１が配置してある。

従って、この装置では第１及び第２モーメンタムトラッ
プ１０ａ　，　１０ｂ及び爆薬レンズ２を省略するもの
である。

第１３図は第７図の変形例で、試料容器７の上面は中央
部が窪んでいる湾曲面となっており、飛翔体５は平面板
で、その上側に爆薬容器４に充填された主爆薬３が配置
してあり、この主爆薬３の上面中央部に直接雷管１を配
置し、爆薬レンズ２は省略してある。なお、第１及び第
２のモーメンタムトラップ１０ａ　，　１０ｂは第７図
の場合と同じである。

上述の主爆薬３の爆発状況は、雷管１により爆発する爆
燃面は雷管１をほぼ中心とした球面状に進行して行くの
で、飛翔体５に到達する時間差により、飛翔体５は湾曲
状態となって試料容器７に衝突する。この場合、飛翔体
５が元の平面から試料容器７に衝突するまでの間に湾曲
する曲率は主爆薬３の形状と、その爆燃速度等で変化す
るが、この曲率は予め測定が可能であるので、この測定
値に基づき同じ湾曲面となるように上記試料容器７の上
面を形成しておくものである。

以上の各実施例は試料容器７と飛翔体５の間に平行な空
間を設けた間接法による衝撃圧縮方法であるが、第１１
図は直接法の一実施例を示したちのである。試料８を充
填し、第１及び第２モーメンタムトラップ１０ａ　、１
０ｂを使用することは上述の間接法と同じであるが、試
料容器７の上面と主爆薬３の下面とは第１１図に示すよ
うに直接接触している。

この場合、試料容器７の上面は凸状の三角形部の陵が同
心円状となる形状のものと、陵が互いに平行となる形状
のものが採用出来る。

次にこの装置を使用する操作を説明する。

試料８を試料容器７に充填し第１及び第２モーメンタム
トラップ１０ａ　、１０ｂにセントすることは前述の間
接法の場合と同じである。

次に主爆薬３を爆薬容器４に充填し、これを試料容器７
の上に載せ、更にその上に爆薬レンズ２と雷管１を置く
。

なお、第１２図及び第１３図に示す装置の場合には爆薬
レンズ２は使用せず、雷管１は直接主爆薬３に接触して
配置する。

衝撃圧縮を行う場合には、雷管１により爆薬レンズ２を
起爆し、そこで形成された平面衝撃波が下の主爆薬３に
伝播され、主爆薬３が上側から下側へ平面爆発してその
平面爆轟波が下の試料容器７に伝播される。ここで試料
容器７の上面の中で主爆薬３の爆発方向に対して垂直斜
めの位置となっていた面では上記平面爆轟波は斜め衝撃
波として、先ず、試料容器７に入射し、続いて試料８に
伝播し、試料８が斜め衝撃波で衝撃圧縮される。

この直接法による方法でも上述の間接法の場合と同様に
第９図に（イ）（口）（ハ）に示した試料容器形状を利
用出来る。

第１１図に示したように、飛翔体５を用いない方法は構
造が簡単で有利ではあるが、この方法は前述のように発
生出来る圧力が低いという欠点がある。従って、必要な
圧力レベルに応じて直接法と間接法を使い分ける必要が
ある。

（実験例１一第７図参照） 平均粒径１０μの黒鉛粉末と３２５メッシュ以下の粒径
の銅粉を体積比１：１となるように混合し、ダイヤモン
ド合成用の混合粉末とした。この混合粉末を第７図に示
す装置で試料容器７の上面図が第８図（イ）のようであ
る装１を用いて衝撃圧縮した。第７図の試料容器７及び
ブラグ９は鉄製とし、試料容器７の飛翔体５に面した上
面の同心円状の凸部の断面は三角形であり、この三角形
の頂角は１４０゜の二等辺三角形とした。つまり、飛翔
体５の衝突方向に対して垂直な面からのズレの角を２０
”となるようにそれぞれの面を設けた。

又、この断面が三角形となる凸状部の外径は試料８の外
径と同じ２１ｍとし、それらの三角形の底辺の長さはそ
の１／３の７１ｍであり、高さは１．３＋ｍである。試
料容器７の外径は４０龍で、高さは３０龍とし、その中
の試料８を入れる空間（試料室）の大きさは直径２１ｍ
ｍ、高さ５龍とし、ブラグ９の長さは２０鶴とした。

この試料容器７の試料室に上記の混合粉末を初期密度６
５％となるように充填し、ねじ込み式にしたプラグ９で
締め付け固定した。このようにした試料容器７を外径１
００龍、高さ３０ｍで中央部に試料容器用の孔のあいた
鉄製の第１モーメンタムトラップ１０ａに挿入し、これ
を更に外径１００ｍｍ、高さ３０鶴の鉄製の第２モーメ
ンタムトラップ１０ｂの上に置いた。

飛翔体５は鉄製とし、試料容器７に対向した面は試料容
器７の上面の三次元形状を転写した形状に旋盤加工し、
これと反対側の面は平面としてある。この飛翔体５の外
径は４０ｍで、厚さは加工のない所で４．０ｍｍ、加工
した最も薄い所で２．７＊ｎとなるようにした。

この鉄製の飛翔体５を第７図に示すように５ｆｌ角のバ
ルサ材をスベーサ−６として用い、下の試料容器７との
間に１５龍の空間を設けて設置した。

更に、この飛翔体５の上に塩化ビニール製の爆薬容器４
に充填した主爆薬３を載せた。この主爆薬３として、爆
速７　．　２　ｋｍ八のジュボン社製データ・シ一トＣ
−６を６６ＭＸの厚さになるように用いた。

爆薬容器４は内径１３０鶴、外径１４０Ｎ、高さ６６ｍ
のものを用いた。

主爆薬３の上に高速爆薬２ａとしてデータ・シ一トＣ−
２を、低速爆薬２ｂとしてエマルジョン爆薬を用いた爆
薬レンズ２を載せ、更にその上に起爆用の雷管１を取付
けた。この爆薬レンズ２の底面の外径は主爆薬３を入れ
た爆薬容器４の外径と一致するようにしてある。

以上のようにして衝撃圧縮用に装置を組み立てた後、雷
管１により爆薬レンズ２を起爆して平面衝撃波を作り、
その作用で下の主爆薬３の平面爆発を行い、それによっ
て下の飛翔体５をこの場合約１　．　８ｋｍ　／ｓまで
加速して下の試料容器７に衝突させた。

衝撃処理後、試料容器７は外側の変色はあったが、大き
な変形はな《回収した。この回収した試料容器７から切
削加工により試料８を取出し、先ず、銅を酸処理して除
き、次に黒鉛を酸化鉛を用いて酸化除去し、黒鉛からの
ダイヤモンドへの転換率を調べた。その結果、この方法
によるダイヤモンドへの転換率は約６８％であった。

又、この実験の装置による方法との比較のため、上記実
験例と同じ混合粉末を用い、従来の平面衝撃波による衝
撃処理を試みた。この場合、第７図の試料容器７の上部
の三角形の凸部なしで、又飛翔体５としては厚さ３龍の
鉄板を用いた。他の条件として装置構成部品の材質、形
状、寸法の他、使用爆薬等は上記実験例と同じとした。

この条件の時の飛翔体５の試料容器７への衝突速度は２
．０ｋｍ／ｓであった。衝撃処理後、試料８を上記と同
じ方法で回収し、ダイヤモンドへの転換率を測定した。

この結果、この単純な平面衝撃波を用いた場合の転換率
は１３％にしか達していなかった。

（実験例２〜第７図参照） 実験例１においては、試料容器７の飛翔体５に対向した
面の断面形状は三角形の凸状であったが、この実験例で
は第９図（口）に示したような曲面状で、かつ第８図（
口）に示したように平行な凸部としてある。飛翔体５の
下面もこれに対応した形状の三次元形状の面としてある
。その他は上記実験例１と同じにしてある。

この場合、試料容器７の上面は、１つの山の幅は実験例
１と同じ７＋ｎとし、尾根と谷の部分の曲率は約５．５
鰭とした。

この装置を用いて実験例１と同じ混合試料を用い、これ
を試料容器７に初期密度６５％となるように充填し、実
験例１と同様な方法により起爆し、衝撃処理した。

衝撃処理後、試料８を同様な方法で回収し、転換率を測
定した。その結果、この装置を用いた場合の転換率は実
験例ｌの装置の場合と大差なく、６２％であった。

（実験例３一第１１図参照） 平均粒径５μの黒鉛類似構造のＢＮ（　ｇＢＮ　）粉末
と３２５メッシュ以下の粒径の鉄粉を体積比で１：１に
配合し、混合粉末とした。衝撃圧縮装置は第１１図に示
したもので、飛翔体５を用いず、又、試料容器７の上面
に直接主爆薬３が接する実うにしたもので、これ以外は
第７図に示した装置と同じである。

この実験例の場合、上記混合粉末を初期密度７０％とな
るように試料容器７に充墳し、ねじ込み式にしたプラグ
９で締め付け固定した。

この状態で実験例１と同様に雷管１で爆薬レンズ２を起
爆して平面衝撃波を形成させ、この平面衝撃波を下の主
爆薬３に伝播させる。この伝播により主爆薬３は平面爆
発し、その平面爆轟波が下の試料容器７へ伝播され試料
８が衝撃処理される。

衝撃処理後、試料容器７を回収したが、殆ど変形はなか
った。この回収した試料容器７から実験例１と同様にし
て試料８を回収し、鉄を酸で溶解した後４００℃のアル
カリ溶液処理でｇＢＮを除き、高圧相ＢＮを得た。この
時の高圧相への転換率は約８７％に達していた。又、こ
こでは高圧相はＸ線回折の結果、ウルツ鉱型ＢＮ　（ｗ
ＢＮ）と立方晶ＢＮ　（ｃＢＮ）よりなっていたが、２
つの相の回折線が重なるため、それら２つの相の生成割
合は正確には決定出来なかった。

この場合でも比較のため、試料容器７の上面の三角形の
凸部のない平面の場合の実験を行った。

この場合も試料８は上記と同じものを用い、試料容器７
への充墳率も同じ＜７０％とした。他の装置構成部品の
材質、形状、寸法及び使用爆薬の種類と量は上記実験例
と同じである。この方法で得られた試料についても上記
の方法ど同様な手順でｇＢＮから高圧相への転換率を調
べた。その結果、この場合の転換率は２８％と低かった
。又、最終的に得た高圧相粉末のＸ線回折測定を行った
ところ、この相はｗＢＮのみからなり、ｃＢＮは認めら
れなかった。この結果、この単純な平面ｆｉ撃波方では
原子の拡散を必要とするようなｇＢＮからｃＢＮへの転
換は難しかったことを示すもめと考えられる。

（実験例４一第１０図参照） 粒径１０μ以下のチタン（Ｔｉ）粉末と粒径１μ以下の
非晶質ほう素（Ｂ）粉末を１：２０モル比で混合し、混
合粉末とした。この混合粉末を第１０図に示す衝撃圧縮
装置を用いて衝撃圧縮処理した。

第１０図（イ）の試料容器７は５０鶴×５００鶴×４０
鶴の大きさをもち、ステンレス製とし、その上面の断面
は同図（口）に示したような三角形の凸部をもつもので
ある。この場合、三角形の頂角が１２０’の二等辺三角
形となる形状を用いた。つまり、飛翔体５の衝突方向に
対して垂直な面からのズレの角が３０゜である。又この
三角形の底辺の長さは拭料８の幅３０ｍの１７３である
１０ｍとした。この時の各三角形の高さは約２．８鶴で
ある。この場合の三角形の凸部は、上面図で見ると互い
に平行となるように加工してある。このような上面形状
を持った試料容器７に上記の混合粉末を初期密度約６０
％となるように充填し、嵌め込み式のプラグ９を嵌め込
んで試料８を固定した。

なお、試料容器７の中の試料８を充虜する空間の大きさ
は幅３０鶴、長さ４００ｍｍ、高さ５ｍｌとした．次に
試料８を充填し、プラグ９で固定した試料容器７を幅５
０鶴、長さ５００ｌ、高さ４０鶴の鉄製の第２モーメン
タムトラップ１０ｂの上に置いた。

飛翔体５は鉄製とし、その試料容器７に対向した面は試
料容器７の上面の形状を転写した三次元形状を持つよう
にフライス盤で加工した。この場合、厚さ４ｌの鉄板を
加工して作製したが、加工後の最少厚み部分の厚さは約
１．２＋ｎである。この飛翔体５の形状は下の試料容器
７の形状に合わせ、幅５０ｍ、長さ５００龍とした。

この飛翔板５の上側の平面上に主爆薬３を載せた。この
主爆薬３として、ジュポン社製のデータ・シートＣ〜６
を４８ｗｍの厚さとなるようにして用いた。この主爆薬
３の一端に第１０図に示すように線起爆用の起爆装置を
設けた。この起爆装置は厚さ２龍、幅１０籠，長さ約５
０ｍｍのアルミニウム板（金属板１１）の外側にデータ
・シ一トＣ−２（シート爆薬１２）を貼付けたものを用
いた。この金属板１１の方を主爆薬３の方に向けて、そ
の一端を主爆薬３に第１０図（ハ）にしめすように固定
した。この場合、主爆薬３と起爆装置とは平面上の角θ
は約１１゜とし、その先端に雷管１を取付けた。

衝撃処理では先ず、雷管１によりシート爆薬１２を起爆
し、その爆轟波により内側の金属板１１が主爆薬３の方
へ飛ばされ、主爆薬３の一方の面に同時に衝突し、主爆
薬３の直線状の爆発をもたらす。

この直線状爆発により、下の飛翔体５が起爆装置側から
下に飛ばされ、順次試料容器７に衝突し、衝撃処理をす
る。

衝撃処理後、試料容器７を回収し、フライス加工して試
料８を取出した。試料８は一塊で回収出来、緻密な焼結
体となっていた。この試料の一部を研磨し、その面でＸ
線回折測定を行ったところ、この焼結体はＴｉＢ２のみ
よりなっており、未反応のＴＩ％Ｂは検出されなかった
。又、この焼結体の平均硬度は２６００ｋｇ／ｍｍ”で
あった。

一方、比較のための、上記の実験と同じ混合粉末を用い
て、平面衝撃波による衝撃処理を試みた。

この場合は第１０図の試料容器７の上部は平面とし、飛
翔体５の下面も平面として厚み３ｆｌの鉄板を用いた。

他の条件、つまり、装置構成部品の材質、形状、寸法や
使用爆薬の種類と量は上記実験例と同じとした。この結
果、この試料では期待したＴｉとＢの反応は起きていず
、粉末は緻密化していたが焼結していなかった。

（実験例５一第１２図参照） 第１２図に示すように、試料８を円筒形の試料容器７に
充填し、プラグ９、９で上下を閉塞する。

この場合、試料８は前述の実験例１の場合と同様な成分
配合で、同様な初期密度で充填してある。

このようにして試料８を充填した試料容器７の外周に一
定距離をおいて飛翔体５を同心状に配置する。この場合
、飛翔体５は１個の筒形のものでも良いし、この筒形を
縦に分割した複数の分割片で元の形状の筒形に配列した
ものでも良い。これら試料８、試料容器７、飛翔体５及
びプラグ９、９よりなる中心部材を爆薬容器４の中心線
上に置き、中心部材の周囲に主爆薬３を充填して蓋１３
で閉塞し、この蓋１３の中心部に雷管１を装着する。

この状態で雷管ｌにより主爆薬３を爆発させると、主爆
薬３は上側から下側に順次爆燃して飛翔体５を試料容器
７に衝突せしめる。この結果、試料容器７の外周面の連
続円錐面により試料容器７及び試料８内に垂直斜めの衝
撃波が発生し、試料８にダイヤモンドへの転換反応を起
こさせる。

結果は実験例１の場合とほぼ同様な数値となっているの
で、省略する。

（実験例６一第１３図参照） この実験例の場合は実験例１の第７図の場合と同様に試
料８を試料容器７に充填し第１及び第２モーメンタムト
ラップ１０ａ　，　１０ｂに装着する。

更に、試料容器７の上にスペーサ−６で離隔して平面の
飛翔体５を置き、その上に爆薬容器４に充填した主爆薬
３を接触して置く。この主爆薬３には爆薬レンズ２は使
用せず、雷管１を直接中心部に装着する。

このように配置してから、雷管１により主爆薬３を爆発
させると、主爆薬は雷管１の所がら爆燃を開始するので
、ほぼ球面状に爆燃して行き、平面の飛翔体５をその中
心点から外側方向に順次同円状に下側に吹き飛ばす形で
球面状の湾曲面になって試料容器７の上面に衝突する。

この場合、試料容器７の上面は予め測定してある飛翔体
５の湾曲面と同一の球面に切削してあるので、全面に同
時に衝突する。この結果、中心の１点を除いて総ての面
で垂直斜め方向の衝突となり、試料容器７及び試料８に
垂直斜めの衝撃波を与えることになる。

この場合の結果も実験例１の場合とほぼ同様な数値とな
っているので、省略する。

（発明の効果） 上述のように、本発明は高速飛翔体の衝突に伴う衝撃波
、又は爆薬の爆発に伴う爆轟衝撃波を利用して、固体材
料を衝撃圧縮するに際し、この固体材料中に１種以上の
斜め衝撃波を形成させながら衝撃圧縮するので、比較的
低い温度で固体材料中での活発で高速な物質移動を可能
にしたものである。

従って、化学反応や相変化の促進が容易となり、又、低
い温度での化学反応や相変化であるので衝撃波若しくは
爆轟衝撃波の通過後の反応等の戻り現象が殆ど無く、生
成物の回収率が向上する。

このため、ダイヤモンドを始めとする高圧相材料の合成
や化学反応を伴った粉末からの緻密な焼結体の合成が効
率的に実施することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の直接法による平面衝撃圧縮装置の縦断面
図、第２図は同じく間接法による平面衝撃圧縮装置の縦
断面図、第３図は炭素の温度一圧力相関図、第４図は飛
翔板衝突速度とダイヤモンドへの転換率の関係図、第５
図は斜め衝撃波の模式図、第６図は斜め衝突の範囲の説
明図、第７図は本発明の斜め衝撃波を利用する間接法に
よる衝撃圧縮装置の縦断面図、第８図は試料容器を示し
た図で、（イ）は同心円状の凹凸を設けた場合の上面図
、（口）は平行な凹凸を設けた場合の上面図、（ハ）は
（イ）の直径上若しくは（口）の平行線と直角方向の上
部断面図、第９図は試料容器部分及び飛翔体の断面図で
、（イ）は三角形突起の複合面の場合、（口）は曲面突
起の場合、（ハ）は三角形突起と曲面突起の複合面の場
合、（二）は円筒形試料容器の場合で三角形突起の場合
、第１０図は長方形に形成するための斜め衝撃圧縮装置
の圧縮部分の説明図で、（イ）は斜視図、（口）は縦断
面図、（ハ）は起爆装置部分の平面図、第ＩＩ図は本発
明の斜め衝撃波を利用する直接法による衝撃圧縮装置の
縦断面図、第１２図は本発明による斜め衝撃波を利用す
る間接法による装置で円筒形のもので、（イ）はその縦
断面図、（口）は（イ）図のＢ−Ｂ断面図、第１３図は
第７図の変形の装置で、爆薬レンズを省略した装置の縦
断面図である。 ２：爆薬レンズ、　３：主爆薬、 ７：試料容器、　８：試料。 ：飛翔体、 ぬイモシＫ゛へが松教キＣ％） 箋５目 ＃ｊｊ”；４通 万力（（；ａ） 喜７目 箋Ｂ目 箋９目 （イ） Ｃ口） （ユ） 箋１１目

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）高速の飛翔体の衝突に伴う衝撃波若しくは爆薬の爆
   発に伴う爆轟衝撃波を利用して、固体材料を衝撃圧縮す
   る場合に、固体材料を装填した試料容器並びに飛翔体に
   前記衝撃波若しくは前記爆轟衝撃波の作用し始める面の
   一部若しくは全部が前記飛翔体の衝突方向若しくは前記
   爆薬の爆発方向に垂直な面に対して垂直斜めの位置関係
   にある１つ以上の平面又は曲面若しくはこれらの複合面
   よりなり、前記衝撃波若しくは前記爆轟衝撃波の作用に
   より、前記試料容器及び前記固体材料に１種以上の斜め
   衝撃波を形成させながら衝撃圧縮することを特徴とする
   固体材料の衝撃圧縮方法。 ２）高速の飛翔体を衝突せしめる固体材料の衝撃圧縮装
   置の固体材料を装填した試料容器に前記飛翔体が衝突し
   て衝撃波の入射し始める面の上側に平行な空間を置いて
   前記飛翔体を配置し、更にこの飛翔体の上側に爆薬及び
   起爆手段を設け、この起爆手段による爆薬の爆発により
   下側の前記飛翔体を下方若しくは斜め下方へ加速し、前
   記固体材料を装填した前記試料容器に衝突させることに
   より前記固体材料を衝撃圧縮する装置において、前記試
   料容器並びに飛翔体の衝撃波の作用し始める面の一部若
   しくは全部が前記飛翔体の衝突方向に対して垂直斜めの
   位置関係にある１つ以上の平面又は曲面若しくはこれら
   の複合面よりなることを特徴とする固体材料の衝撃圧縮
   装置。 ３）爆薬を爆発せしめて直接固体材料を衝撃圧縮する衝
   撃圧縮装置の固体材料を装填した試料容器に前記爆薬の
   爆発による爆轟衝撃波を入射せしめる面の上側に爆薬層
   を配置し、この爆薬層に起爆手段を設け、この起爆手段
   により爆薬層を爆発させ、それに伴う爆轟衝撃波により
   固体材料を衝撃圧縮する装置において、前記固体材料を
   装填した試料容器の爆轟衝撃波の作用し始める面の一部
   若しくは全部が、前記爆薬の爆発方向に対して垂直斜め
   の位置関係にある１つ以上の平面又は曲面若しくはこれ
   らの複合面よりなることを特徴とする固体材料の衝撃圧
   縮装置。