JPH02238358A

JPH02238358A - 液体クロマトグラフの溶媒組成制御方法

Info

Publication number: JPH02238358A
Application number: JP1061215A
Authority: JP
Inventors: Shuzo Maruyama; 秀三丸山
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1989-03-13
Filing date: 1989-03-13
Publication date: 1990-09-20
Also published as: JPH0439034B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は液体クロマトグラフにおける分析において、グ
ラジエント分析のように複数種類の溶媒の混合溶液を移
動相とする場合の溶媒組成制御方法に関するものである
，（従来の技術）複数の溶媒を混合する方法として、送液ポンプの吸入口
に複数個の溶媒槽をそれぞれ制御弁を介して接続し、そ
れらの制御弁を順次開閉して送液ポンプに各溶媒を所定
の比率にて供給することが行なわれている，制御弁の切換えは送液ポンプの吸入工程中においてのみ
行なっており、吸入工程の開始と同時に制御弁を切り換
え、その制御弁が開となっている溶媒の設定濃度に対応
する制御弁動作時間がくるとその制御弁を閉とするよう
に切り換える。

（発明が解決しようとする課題）溶媒組成の正確度、精度を上げるために，制御弁の切換
え時には一時的に全ての制御弁を閉じる必要がある。吸
入工程の最初に制御弁を切り換え、その工程中で再び制
御弁を切り換えたとき、その制御弁により供給される溶
媒濃度が低く、例えばその制御弁を開けておく時間が数
１００ミリ秒程度というように短時間の場合には、送液
ポンプに吸入される溶媒の量の誤差が大きくなる。

本発明は低濃度成分の溶媒を吸入する場合でも正確に吸
入することのできる溶媒組成制御方法を提供することを
目的とするものである。

（課題を解決するための手段）従来は吸入工程の最初に制御弁の切換えを行なっていた
のに対して、本発明では非吸入サイクルにおいて制御弁
の切換えを行なう。

また，本発明では１回の吸入工程中には２回以上の制御
弁切換えを行なわない。

（作用）送液ポンプの吸入工程の最初の短時間の間に制御弁を切
り換えると誤差が大きくなるが、本発明では非吸入サイ
クルですでに制御弁を切り換えておき、吸入工程の最初
の短時間での制御弁切換えをできるだけ少なくする。

非吸入サイクルで制御弁が開とされた溶媒が直後の吸入
工程中に切り換えられたとき、その吸入工程の残りの工
程中に再び制御弁の切換えを行なわないように，吸入工
程の途中での制御弁の切換えは、高濃度成分の溶媒の制
御弁が開となるように切り換える。１回の吸入工程中で
の制御弁切換えが１回だけであれば、吸入工程開始時点
から制御弁切換え時点までの時間と吸入量との関係を実
験的に求めることにより，正確な量の溶媒を吸入するこ
とが容易になる。

（実施例）第１図は本発明を４種類の溶媒を任意の比率で混合して
液体クロマトグラフに供給する場合の例を示している。

２は送液ポンプであり，２台のポンプヘッドＰ１，Ｐ２
を備えている。各ポンプヘッドＰＬ，Ｐ２はプランジャ
が往復移動することによって送液する形式のポンプであ
り、各ポンプヘッドＰ１，Ｐ２にはそれぞれ流入側に逆
止弁４を備え、流出側に逆止弁６を備えている。ポンプ
２の流入側には４種類の溶媒Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの溶媒槽が
それぞれ制御弁８ａ，８ｂ．８ｃ，８ｄを介して接続さ
れている。ポンプ２の出口側には送り出された溶媒を混
合するミキサ１０を経て液体クロマトグラフ１２が接続
されている。

１４は制御手段、１６は設定手段であり、制御手段１４
は設定手段１６による設定流量に応じてポンプヘッドＰ
Ｌ，Ｐ２を作動させ、同時に設定混合比率により計算し
た制御弁切換えタイミングとポンプヘッドＰＬ，Ｐ２の
回転状態とから制御弁８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄを切り換
える。

次に，本実施例の動作について説明する。一例として，
溶媒Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄの比率をそれぞれ４７％，１０％，
１３％，３０％としたときの制御弁切換えタイミングを
第２図に示し，そのときのアルゴリズムを第３図に示す
。

溶媒Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを低濃度順に並べる（ステップＳｌ
）。Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ａとなる。

スタート時点Ｔｏでは溶媒ＡからＢへ切り換える（ステ
ップＳ２）６スタート時点Ｔｏは非吸入サイクルの中間
点とする。

スタート直後の吸入開始時点がＴ１である。ポンプヘッ
ドＰ１による吸入サイクル中に溶媒をＢからＡに切り換
える（ステップＳ３）。その切換え時点Ｔ２はＴ２＝Ｔｉ＋Ｆ　（Ｂ）により求める。ここでＦ　（Ｘ）は設定濃度に対して最
適な制御弁動作時間を与える関数であり、実験により求
めておく。。

Ｔ２の直後の非吸入サイクル中間点において、溶媒Ａか
らＣに切り換える（ステップＳ４）。その直後のポンプ
ヘッドＰ２による吸入開始時点はＴ３である。その吸入
サイクル中に溶媒ＣからＡに切り換える。その切換え時
点Ｔ４はＴ４＝７３十Ｆ　（Ｃ）によって求める（ステップＳ５）。

以後、同様にして切換え時間を求めながら、制御弁８ａ
，８ｂ，８ｃ，８ｄを切り換えていく。

４個の制御弁８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄの切換えの１周期
が終了すると，再び非吸入サイクルの中間点Ｔ５から制
御弁８ａ．８ｂ，８ｃ，８ｄの切換え制御を繰り返して
いく。

次のサイクルも同じ濃度の移動相を用いる場合は、第２
図に示されているサイクルと同じサイクルを繰り返す。

また、濃度を異ならせる場合は、設定手段１６に設定さ
れた濃度プログラムに従って各制御弁８ａ，８ｂ，８ｃ
，８ｄの切換え時点を算出しながら同様にして制御弁を
切り換えていく。

実施例は４種類の溶媒を混合する場合を例にして説明し
ているが、溶媒の種類は２種類、３種類または５種類以
上であっても本発明は同様に適用することができる。

第２図に示されるように、吸入工程中に制御弁を切り換
えた後で注入する溶媒は、最も高譲度の溶媒（この場合
はＡ）としているので、１回の吸入サイクル中に制御弁
を２回以上切り換える必要がなくなり、それだけ濃度制
御が正確になる。

（発明の効果）本発明では吸入工程の最初に制御弁を切り換えることを
な＜シ，非吸入サイクルで制御弁を切り換えるようにし
たので、正確度，精度の高い溶媒組成制御が可能となり
、液体クロマトグラフのグラジエント精度が向上する。

また，１回の吸入工程中に２回以上の制御弁切換えを行
なわなくてもすむように混合する溶媒の濃度に応じて制
御弁切換え順序を定めることにより、正確度、精度の一
層高い溶媒組成制御が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明が適用される溶媒混合装置の一例を示す
図、第２図は一実施例における溶媒吸入サイクルを示す
図、第３図は一実施例を示すフローチャート図である。２・・・・・・送液ポンプ、ＰＬ，Ｐ２・・・・・・ポ
ンプヘッド、１２・・・・・・液体クロマトグラフ、１
４・・・・・・制御手段、１　６−・−設定手段、８ａ
，８ｂ，８ｃ，８ｄ・・・・・・制御弁、Ａ，Ｂ，Ｃ，
Ｄ・・・・・溶媒。特許出願人　株式会社島津製作所

Claims

【特許請求の範囲】

（１）液体クロマトグラフの送液ポンプの吸入口に複数
個の溶媒槽をそれぞれ制御弁を介して接続し、それらの
制御弁を順次開閉して送液ポンプに各溶媒を所定の比率
にて供給する方法において、送液ポンプの非吸入サイク
ルにおける制御弁の切換えを含むことを特徴とする溶媒
組織制御方法。
（２）送液ポンプの１回の吸入工程中には２回以上の制
御弁切換えを行なわない請求項１に記載の溶媒組成制御
方法。