JPH02242152A - 元素分析方法 - Google Patents

元素分析方法

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JPH02242152A
JPH02242152A JP6406189A JP6406189A JPH02242152A JP H02242152 A JPH02242152 A JP H02242152A JP 6406189 A JP6406189 A JP 6406189A JP 6406189 A JP6406189 A JP 6406189A JP H02242152 A JPH02242152 A JP H02242152A
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graphite crucible
crucible
elemental analysis
samples
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JP6406189A
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Masahiro Tanimoto
谷本 正博
Akihiro Hirano
彰弘 平野
Shuji Takamatsu
修司 高松
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Horiba Ltd
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Horiba Ltd
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、黒鉛るつぼを用いて試料中の元素を分析する
方法に関する。
〔従来の技術〕
上記黒鉛るつぼを用いて元素分析を行うに際して従来は
、元素分析装置内部の上下の電極間に黒鉛るつぼを挿入
して、当該黒鉛るつぼを前記上下の電極で挟持させると
共に、金属等の試料を試料投入機に供給し、かつ、元素
分析装置をガスシール下に置いた状態で、前記黒鉛るつ
ぼを電気的に加熱して脱ガス処理すると共に、該黒鉛る
つぼに試料を投入して当該試料を熔融し、発生したガス
を基にして前記試料中の元素を分析している。
そして、上記の元素分析を終えた時点で使用済みの黒鉛
るつぼを取り出し、以後、上記した手段を繰り返すこと
で複数個の試料に対する元素分析を行っている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、元素分析の度に黒鉛るつぼを交換しているので
ランニングコストが高くつく上、黒鉛るつぼの交換と試
料投入機への試料の供給をその都度行うことから、複数
個の試料の元素分析に多大の時間を必要とした。
また、元素分析対象がセラミックス等である場合には、
前記黒鉛るつぼにフラックスが投入されるが、分析に供
したフラックスが未だ機能的に有効である場合があるに
も拘わらず、これを黒鉛るつぼと共に廃棄しており、非
常に無駄であった。
本発明は、上記の実情に鑑みて発案されkものであって
、ランニングコストの低減化と分析時間の短縮化を図る
に至った元素分析方法を提供することを目的としている
〔課題を解決するための手段〕
上記の目的を達成するに至った第1の発明は、黒鉛るつ
ぼを電気的に加熱して当該黒鉛るつぼに供給された試料
を溶融し、該試料中の元素を分析する方法において、前
記黒鉛るつぼに対する複数個の試料投入機に夫々試料を
供給し、元素分析装置をガスシール下に置いた状態で、
前記黒鉛るつぼを脱ガス処理すると共に、以後、上記の
黒鉛るつぼを繰り返し使用して順次、当該黒鉛るつぼに
試料を投入して元素分析を行うことを特徴としている。
そして、第2の発明は、黒鉛るつぼを電気的に加熱して
当該黒鉛るつぼに供給された試料を溶融し、該試料中の
元素を分析する方法における、前記黒鉛、るつぼに対す
る複数個の試料投入機に夫々試料を供給すると共に、少
なくとも1個のフラックス投入機にフラックスを供給し
、元素分析装置をガスシール下に置いた状態で、前記黒
鉛るつぼを脱ガス処理すると共に、以後、上記の黒鉛る
つぼを操り返し使用して順次、当該黒鉛るつぼに試料を
投入して元素分析を行ない、かつ、所定の試料の元素分
析に際し上記黒鉛るつぼにフラックスを投入することを
特徴としている。
〔作用〕
本第1発明によれば、複数個の試料投入機に対して一度
に試料を供給し、かつ、黒鉛るつぼを繰り返し使用する
ことで、複数個の試料の元素分析を連続的に行うことが
できる。
そして本第2発明によれば、必要に応じてフラックスを
再使用する状態で、上記複数個の試料の元素分析を連続
的に行うことができる。
〔実施例〕
先ず、本発明方法を実施する上で必要な元素分析装置の
一例を第1図に基づいて説明する。
図において、1はベース2への取付部材で、遊端側に筒
状部材3が設けられている。4は前記取付部材1の遊端
側に垂下連設された上部電極で、前記筒状部材3に連通
ずる試料投入口5と、該試料投入孔5に連通ずる黒鉛る
つぼ収容空間Pとが形成され、かつ、前記試料投入口5
の周部下面が電極面6に形成されている。7は前記空間
Pに対して出退自在な下部電極で上面が電極面8に形成
されている。9は前記上下の電極4.7の電極面6.8
で挟持された黒鉛るつぼで、前記電極47に通電される
ことで電気的に加熱される。
10は前記取付部材1の遊端側に設置された第1試料投
入機で、次のように構成されている。
即ち、前記筒状部材3に連通ずる下孔aと該下孔aと同
芯状の上孔すおよび試料通過孔Cを第1筒体11に形成
すると共に、該第1筒体11の内部に第2筒体12をス
ライド自在に設け、この第2筒体12の上下部分に、ス
ライドに伴って前記上孔すと試料通過孔Cとに各別に連
通ずる互いに同芯状の上下の試料投下孔d、eを形成す
ると共に、更に、前記第2筒体12の内部に、前記上下
の試料投下孔d、eを連通状態と閉塞状態とに切り換え
る試料貯留用の第1ホンパー13を設けて成る。
上記試料貯留用ホッパー13は、第2筒体12の内部に
固設した固定部材13aと、該固定部材13aに対して
当接離間自在な可動部材13bから成り、かつ、当該両
部材13a、13bの相対応する面部の上部には夫々ホ
ッパー面部が形成されており、そして前記第2筒体12
と可動部材13bには夫々、スライド操作用の第1及び
第2の駆動手段14.15が連設されている。
次に、図中の16は第2の試料投入機で、前記第1試料
投入機10の上部に設置され、次のように構成されてい
る。
即ち、前記第1筒体11の上部に第3の筒体17を設け
ると共に、前記第1筒体11の上孔すに連通する互いに
同芯状の上下の孔f、gと、第1筒体11の試料通過孔
Cに連通する試料供給孔りを、前記第3筒体17に形成
し、かつ、相対面部の上部にホッパー面部が形成された
一方が固定部材18aで他方が可動部材18bである第
2の試料貯留用ホンパー18を、前記第3の筒体17に
内蔵すると共に、前記可動部材18bをスライド操作す
るための第3の駆動手段19を該可動部材18bに連設
し、更に、前記試料供給孔りと上孔「を開閉するための
蓋体20を設けると共に、当該蓋体20に黒鉛るつぼ内
部を監視するためのモニター窓21を設けて成る。
尚、各種構成部材の当接面部間にはガスシール用のパツ
キンが設けられている6 次に、上記構成の元素分析装置を用いて行われる試料中
の元素分析の一手順について説明する。
先ず第2図(A)に示すように、前記蓋体20を開き、
かつ、前記下部電極7の電極面8上に黒鉛るつぼ9を載
置する。
次に第2図(B)に示すように、前記下部電極7を上部
電極4の空間P内に突入させて、前記黒鉛るつぼ9を当
該下部電極7と前記上部電極4とで挟持させ、前記第1
及び第2の試料投入機10.16のホッパー13.18
に試料nl+ 112を供給する。
次に第2図(C)に示すように、前記蓋体20を閉じて
元素分析装置をガスシール下に置くと共に装置内部を不
活性ガスでパージし、かつ、前記上下の電極4.7に電
流を流して黒鉛るつぼ9を電気的に加熱して、該黒鉛る
つぼ9を脱ガス処理すると共に、当該黒鉛るつぼ9のブ
ランク値を測定する。
次いで第2図(D)に示すように、第1試料投入機10
の第2筒体12をスライドさせて、該第2筒体12の試
料投下孔eを第1筒体11の下孔aに連通位置させ、か
つ第2図(E)に示すように、第1ホツパー13の可動
部材13bを離間移動させて、第1試料n、を黒鉛るつ
ぼ9内に投入する。
ここで、前記第1試料n、を黒鉛るつぼ9内で加熱溶融
させて該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガスをキ
ャリアガスで図外のガス分析針に送り込み、第1試料n
1に対する所定のガス分析を行うのである。
次に、必要に応じて上記の黒鉛るつぼ9を再度脱ガス処
理した上で、第2図(F)に示すように、第2試料投入
機16の可動部材18bを離間移動させて、前記第1試
料n、の分析に使用した黒鉛るつぼ9内に第2試料n2
を投入し、当該第2試料ntを黒鉛るつぼ9内で加熱溶
融させて該試料中の元素を融解抽出し、その抽出ガスを
キャリアガスで図外のガス分析計に送り込み、第2試料
n2に対する所定のガス分析を行うのである。
以上をもって2個の試料に対する1凹の元素分析を終え
るのであり、而して、上記の元素分析をブランク値が判
明している同一の黒鉛るつぼ9を用いて連続的に行える
上に、前記黒鉛るつぼ9を操り返し使用することでラン
ニングコストが低減され、かつ、黒鉛るつぼの交換と試
料投入機への試料の供給が半減されることで、そのため
の作業手間と時間が短縮される。
そして、前記黒鉛るつぼ9が破損するまでの再使用可能
の回数を勘案して、当該黒鉛るつぼ9が破損するまで上
記黒鉛るつぼ9そのものを再使用して元素分析を繰り返
し行うことで、前記ランニングコストの一層の低減と、
黒鉛るつぼ交換等の時間と手間の一層の低減を達成でき
る。
尚、分析対象の試料として、鉄やニッケルなど黒鉛るつ
ぼ9に対して浸食するものであれば、当該黒鉛るつぼ9
の耐久性が低下するが、銅や錫やセラミックスなど黒鉛
るつぼ9に浸食しないもの或いは浸食し難いものであれ
ば、上記黒鉛るっぽ9の耐久性は高く、合計で10分析
程度の再使用に耐える。
ところで、上記の実施例では、元素分析装置に2個の試
料投入機to、 ieを装備させているが、3個以上の
試料投入機を装備させることで上記の元素分析をより一
層短時間で行うことができることは言うまでもなく、あ
るいは、複数個の試料投入機と少なくとも1個のフラッ
クス投入機を元素分析装置に装備させることによって、
必要に応じてフラックスを使用する元素分析を行うこと
ができると共に、使用後のフラックスが未だ機能的に有
効である場合には、そのフラックスを再使用して元素分
析をすることができる。
尚、試料投入機が1個の場合は2個の試料の元素分析を
行うことはできないが、黒鉛るつぼ9を脱ガス処理して
後に該黒鉛るつぼ9のブランク値を測定し、かつ、当該
黒鉛るつぼ9に試料を投入することで、真の値に極めて
近い元素分析を達成することができる。
〔発明の効果〕
以上説明したように本第1発明の元素分析方法は、1回
当たりの元素分析に際し、同一の黒鉛るつぼを繰り返し
使用して複数個の試料に対する元素分析を連続的に行う
点に特徴を有し、而して、元素分析のランニングコスト
の低減はもとより、分析時間の短縮化ならびに分析手間
の簡略化を図ることができ、かつ、同一の黒鉛るつぼを
繰り返し使用することは即ち、使用する黒鉛るつぼのブ
ランク値が一定であるから分析精度の向上も達成できる
更に、前記黒鉛るつぼが破損するまで該黒鉛るつぼをそ
のまま使用して、上記の元素分析を操り返し行うことも
可能であって、更なるランニングコストの低減と分析時
間の短縮化などを達成できる。
そして本第2発明の元素分析方法によれば、上記第1発
明による元素分析を、フラックスを用いて行うことがで
きるのであり、かつ、必要に応じて該フラックスを再使
用することもできる。
4、
【図面の簡単な説明】
第1図は元素分析装置の概略縦断側面図、第2図(A)
〜(F)は元素分析の一手順を示す説明図である。 9・・・黒鉛るつぼ、to、 16・・・試料投入機。 第1図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)黒鉛るつぼを電気的に加熱して当該黒鉛るつぼに
    供給された試料を溶融し、該試料中の元素を分析する方
    法であって、前記黒鉛るつぼに対する複数個の試料投入
    機に夫々試料を供給し、元素分析装置をガスシール下に
    置いた状態で、前記黒鉛るつぼを脱ガス処理すると共に
    、以後、上記の黒鉛るつぼを繰り返し使用して順次、当
    該黒鉛るつぼに試料を投入して元素分析を行うことを特
    徴とする元素分析方法。
  2. (2)黒鉛るつぼを電気的に加熱して当該黒鉛るつぼに
    供給された試料を溶融し、該試料中の元素を分析する方
    法であって、前記黒鉛るつぼに対する複数個の試料投入
    機に夫々試料を供給すると共に、少なくとも1個のフラ
    ックス投入機にフラックスを供給し、元素分析装置をガ
    スシール下に置いた状態で、前記黒鉛るつぼを脱ガス処
    理すると共に、以後、上記の黒鉛るつぼを繰り返し使用
    して順次、当該黒鉛るつぼに試料を投入して元素分析を
    行ない、かつ、所定の試料の元素分析に際し上記黒鉛る
    つぼにフラックスを投入することを特徴とする元素分析
    方法。
  3. (3)上記脱ガス処理された黒鉛るつぼに対する2回目
    以後の試料の投入に先立って、当該黒鉛るつぼを再度脱
    ガス処理することを特徴とする請求項(1)又は(2)
    に記載された元素分析方法。
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