JPH02243706A - 超微細磁性Ｎｄ―Ｆｅ―Ｂ粒の製造方法 - Google Patents

超微細磁性Ｎｄ―Ｆｅ―Ｂ粒の製造方法

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JPH02243706A
JPH02243706A JP1306338A JP30633889A JPH02243706A JP H02243706 A JPH02243706 A JP H02243706A JP 1306338 A JP1306338 A JP 1306338A JP 30633889 A JP30633889 A JP 30633889A JP H02243706 A JPH02243706 A JP H02243706A
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micro
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emulsion
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Quintela Manuel A Lopez
マニュエル　アルツロ　ロペ　クゥインテラ
Rey Jose Rivas
ジョセ　リヴァス　レイ
Solla Jose Quiben
ジョセ　クゥイベン　ソラ
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Universidade de Santiago de Compostela
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Universidade de Santiago de Compostela
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    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は種々のサイズで超微細の磁性Ｎｄ−Ｆｅ８粒を
製造する方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来の技術では種々の所望のサイズで均一な超微細の磁
性Ｎｅ−Ｆｅ−Ｂ粒を製造できなかった。
［発明が解決しようとする課題］ 従来の技術において、単一サイズまたは不均一なサイズ
の超微細の磁性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ粒が得られないという技
術課題を解決したものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明の方法はマイクロ−リアクター内において粒形成
を行うもので、その際、これらのりアクタ−の量によっ
て形成される粒子の最大サイズを規制し、さらに反応過
程において使用されるマイクロ−リアクターのサイズを
変えて種々の粒サイズのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ粒を得るもので
ある。
所望の粒サイズを得るためには均一でしかもサイズを容
易に変えることができるマイクロリアクターを使用する
必要がある。このような特性はマイクロ−エマルジョン
によって得られる。
［作　　　用コ マイクロ−エマルジョンは熱力学的に安定した系であり
、少なくとも三つ構成要素、即ち互いに溶は合わない第
−及び第三物質（通常水と柚）と第三物質としての表面
活性剤または第−及び第二物質を可溶化する両親性媒体
（ａｍｐｈｉｐｈｕｌｅ　ａｇｅｎｔ）から成る。表面
活性剤は極性基（ヘット）と非極性基（テール）を持つ
分子で構成され、これらの極性基と非極性基とによって
水と油のような互いに熔は合わない物質を可溶化する。
顕微鏡的に観察すれは、マイクロ−エマルジョンはマイ
クローヘトロジーニアスな系であり、その構造は水／油
比に左右され、二種類のマイクロ−エマルジョンに分類
される。すなわち油／水（水が主成分）マイクロ−エマ
ルションは含有水溶液の量かより多く、構造的には、水
性媒体に浸漬した両親性分子て囲まれた油かマイクロ滴
状に存在している（第１図参照）。
また水／油（油が主成分）マイクロ−エマルジョンては
含有油の量が多く、顕微鏡的に観察すると油中の両親性
分子に囲まれた水性マイクロ滴が分散している（第２図
参照）。
上記のマイクロ滴のサイズはマイクロ−エマルジョンの
組成によって左右され、一定の組成のものでは温度変化
によって変わる。
磁性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ粒を水性媒体中で化学反応により形
成する場合、水性マイクロ滴は所望の粒子を得るために
理想的なマイクロ−リアクターを含む水／油マイクロー
エマルジョンを含んでいる。反応剤がイオン性または極
性であればマイクロ−エマルジョンの一部を形成する水
溶液中のみに存在する。反応は水性マイクロ清白におい
てのみに行われ、またマイクロ滴の量によって、最終粒
子のサイズが規制されることになる。
反応によフてマイクロ鏑の中に結晶粒が生成され、この
核が凝集によって成長しマイクロ滴とほぼ同じか或いは
より小さいサイズの最終のマイクロ粒子を形成する（第
３図参照）。
一定の組成及び温度の場合、マイクロ−エマルジョンは
均一量のマイクロ滴によって形成され、従ってマイクロ
−エマルジョン反応によって得られる粒子もまた均一サ
イズになる。またマイクロ−エマルジョン反応によるマ
イクロ滴のサイズは組成または単に温度を変えるのみで
変えることができる。
このようにして、所望径のマイクロ粒子を得るために適
したマイクロ−リアクターを得ることができる。
従って本発明によれば、超微細磁性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ粒を
得るために適当なサイズの水／油マイクローエマルジョ
ン状態の水性マイクロ摘で反応が行われる。
［実　施　例］ 以下本発明の実施例について説明する。
本発明に従って半径約７０人のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ粒の製造
例について述へる。
マクロ−エマルジョンとしてイソオクタン／エマルジョ
ン　ＯＴ［ビス（２−エチルヘキシル）ソジウム　スル
ホスクシオネート］／水（ＡＯＴの濃度０．１Ｍ、　Ｒ
−［＋−１２０］／［ＡＯＴ］　３０　、温２５′）で
調製した。
上記の条件において半径約７０人１の水性マイクロ滴に
よってマイクロ−エマルジョンを調製した。従って前者
のマイクロ−エマルジョンの水性マイクロ滴中てＮｄ　
、Ｆｅ及びＢの化合物な反応せしめることにより７０人
とほぼ同等もしくはそれより小さい半径の粒子が得られ
る。
Ｎｄ、Ｆｅ及びＢの化合物の磁性を検討した結果、Ｎｄ
Ｈ，６Ｆｅ７．６Ｂ４の組成が室温用途での使用に理想
的であることが判明した。このような組成の粒を得るた
めにはＦｅ”／Ｎｄ３＋比が７６対１６である塩化鉄　
（ＩＩＩ　）と塩化ネオジム　（ＩＩＩ　）の水溶液を
調製した。
上記の特性をもった、但し水の部分をそれと同量のＦｅ
”″ハｄ３＋″の水溶液に変えたイソオクタン／ＡＴＯ
／水のマイクロ−エマルジョンを調製し、これを２５℃
に保持した。
次いで必要量の水素化ホウ素ナトリウムを添加して下記
式によりマイクロ−エマルジョンの水性マイクロ滴中の
Ｆｅ２″″とＮｄ２″″のイオン数を減少せしめた。
１６ＮｄＣＵｓ＋７６ＦｅＣＮ２＋２０ＯＮａＢＩ（４
＝Ｎｄ＋　ａＦｅ、　６Ｂａ＋１９２Ｂ＋２０ＯＮａｃ
？４００）１２これによって得られるマイクロ粒子のサ
イズはマイクロ摘の量によって規制されるが、同マイク
ロ粒の最終構造は次工程の混合プロセスと濃度によって
左右される。
上記のプロセスは下記の通りである。
上記の特性を有するマイクロ−エマルジョン５０＋ｎｌ
を調製した（［ＡＯＴ］−０，１Ｍ、Ｒ−３０、Ｔ−２
５℃、Ｆｅ”　ｌ０００Ｍ、Ｎｄ”０．２１０５Ｍの水
溶液を水に代えた）。これを２５℃にセットしたサーモ
スタット付浴に導入した。次いで０．０４３９ｇのＮａ
ＢＨ４（Ｓ）を添加し強く振動した。得られた沈殿物を
真空ｒ過し水とアセトンで洗浄した。溶液に使用した水
とマイクロ−エマルジョンの組成物は予めＮ２−エアー
発泡で脱酸素しておいた。
上記のプロセスで得られたマイクロ粒子を微細Ｘ線（ｆ
ｉｎｅ　ａｎｇｌｅ　Ｘ　ｒａｙｓ）で分析した結果、
表面回折サイズは２．３であった（第４図参照）。
［発明の効果］ 以上述べた如く使用するマイクロ−エマルジョンの組成
、エマルジョン粒子、温度を変えることにより、所望の
サイズの超微細の磁性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ粒を得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は本発明に使用するマイクロ−エマル
ジョン中の油、水及び表面活性剤の結合関係を模式的に
示す図である。 第３図は本発明において超微細のＮｄ−Ｆｅ−８粒が形
成する過程を模式的に示す図である。 第４図は本発明によって得られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ粒のＸ
線回折結果を示すグラフである。 化３名 ０℃、１ Ｆ１８゜ （Ｉ冬製品 Ｆｉｇｕｒａ　４

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　異なった運動条件において、Ｎｄ，Ｆｅ及びＢの化
    合物間の反応を種々熱力学的条件下で 水、油及び表面活性剤を用いて形成したマイクロエマル
    ジョン中で行わせることを特徴とする超微細磁性Ｎｄ−
    Ｆｅ−Ｂ粒の製造方法。 ２　上記反応をイソオクタン／エーロゾルＯＴ／水から
    成るマイクロ−エマルジョンの水性マイクロ滴内で水／
    エーロゾルＯＴ比約３０、温度を約２５℃の条件下で行
    うことを特徴とする請求項１記載の製造方法。 ３　Ｎｄ，Ｆｅ及びＢの化合物としてＮｄ＾３＾＋，Ｆ
    ｅ＾２＾＋及び水素化ホウ素ナトリウムそれぞれの化合
    物を使用することを特徴とする請求項１または２のいず
    れかに記載の製造方法。 ４　マイクロ−エマルジョンの水をそれと対応する量の
    Ｆｅ＾２＾＋とＮｄ＾３＾＋の水溶液に代えて、マイク
    ロ−エマルジョンを調製し、次いでこれに水素化ホウ素
    ナトリウムを添加することを特徴とする請求項１、２ま
    たは３のいずれか１つに記載の製造方法。 ５　水溶液中のＦｅ＾２＾＋／Ｎｄ＾３＾＋比をほぼ７
    ６／１６としてＮｄ＿１＿６，Ｆｅ＿７＿６，Ｂ＿８の
    合金組成を得ることを特徴とする請求項４に記載の製造
    方法。
JP1306338A 1988-11-24 1989-11-24 超微細磁性Ｎｄ―Ｆｅ―Ｂ粒の製造方法 Pending JPH02243706A (ja)

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ES8803592 1988-11-24

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