JPH0224545A

JPH0224545A - 蛍光ｘ線分析方法

Info

Publication number: JPH0224545A
Application number: JP17351288A
Authority: JP
Inventors: Toshio Koide; 小出　年男; Moriaki Kojima; 小島　盛昭
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 1988-07-12
Filing date: 1988-07-12
Publication date: 1990-01-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、塊状、板状試料の他、粉砕試料、切削試料、
線材試料、粉末試料等に含有される元素の定量を行う蛍
光Ｘ線分析方法に関するものである。

〈従来の技術〉蛍光Ｘ線分析方法による定量方法では、例えば元素含有
量既知の標準試料を用いて、その含有量と蛍光Ｘ線強度
との関係を求めて検量線（感度曲線）を作成し、これと
未知試料の蛍光Ｘ線強度を比較して、未知試料中の元素
含有量を求めることができる。

この場合、蛍光Ｘ線分析装置の電源の変動、装置各部の
特性変化等により測定値に変化が生じることがあるので
、内標準法（内部標準法）等の補償方式を用いて測定精
度を高めている。

〈発明が解決しようとする課題〉ところが、この内標準法にあっては、試料内に含まれる
適当な標準元素、あるいは試料中に混入した既知量の標
準元素のＸ線強度と被検元素のＸ線強度の比から定量を
行うものであるため、■試料中に適当な標準元素を選ぶ
ことが困難であったり、■試料中への標準元素の混入操
作が煩雑あったり、■あるいは試料中に標準元素を均一
に分散させることが困難であったりする場合がある。

本発明者等は、このような従来の問題点を解決するため
、鋭意検討した結果、従来から用いられている試料の表
面研磨や圧搾等の操作により、試料の測定面を平滑にし
た後、この測定面上に内標準とする元素を含む薄膜を設
置して、試料中の被検元素を内標準法により、精度良く
定量できることを見出し、本発明を完成するに至った。

く課題を解決するための手段及びその作用〉か−る本発
明の特徴とする点は、より具体的に示すと、試料の測定
表面上に、内標準とする元素を含む薄膜を設置し、Ｘ線
の照射による薄膜中の内標準元素と試料中の被検元素の
蛍光Ｘ線強度比を求めることにより、試料中の含有元素
を定量する蛍光Ｘ線分析方法にある。

つまり、本発明によると、試料の全体に標準元素を混合
することなく、試料の表面上に予め形成しである薄膜を
設置するのみで、被検元素の含有量を精度良く測定する
できる。

〈実施例〉第１図は本発明方法を実施するための蛍光Ｘ線分析装置
系（波長分散型、エネルギー分散型のいずれも可）の−
例を示したものである。

この装置系では、多数の試料１・・・が回転自在の試料
ホルダー２上に載置され、所定の位置で、Ｘ線管３から
のＸ線照射を受け、この照射により生じた蛍光Ｘ線が検
出器４により検知されるようになっている。ここで、波
長分散型の蛍光Ｘ線分析装置系では、検出器４は分光結
晶とスリットを組み合わせたＸｖＡ分光器からなり、エ
ネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置系では、検出器４は
半導体検出器からなる。

上記試料１は、その種類にもよるが、固体試料の場合、
例えば第２図の如く円柱状（なお、粉砕、粉末試料等で
は固めて行う）に成形し、その表面を研磨や圧搾操作等
により平滑にして測定面とする。そして、この測定面上
に内標準とする元素を含む薄膜５を設置する。

この薄膜５は、例えば、第３図に示したようにポリプロ
ピレンやポリエチレン等の樹脂からなるフィルム６上に
、蒸着法やスパッタ法等により内標準とする元素７（こ
の内標準元素７を含む化合物も可、以下同じ）を積層さ
せて形成するか、あるいは樹脂中に混入させて形成する
。また、この薄膜５の他の形成方法としては、第４図（
Ａ）　（Ｂ）に示したように内標準とする元素を含有す
る薄い金属板８に多数の小孔９・・・やスリット１０．
。

・を設けたものとして形成するか、あるいはこの金属板
８上にやはり蒸着法やスパッタ法等により内標準とする
元素を積層させて形成するとよい。

ここで、内標準とする元素としては、試料１中に含有さ
れていないものを選定するようにする。

上記薄膜５において、フィルム６や金属板日の内標準元
素７の積層厚さや、内標準元素含有のフィルム６および
金属板８の厚さは、薄過ぎると、得られる内標準元素の
Ｘ線強度が小さくなり、逆に、厚過ぎると、照射したＸ
線が膜下（内側）の試料１部分に到達できなくなるため
、内標準元素の蛍光Ｘ線強度と試料１中の被検元素の蛍
光Ｘ線強度とが適正な値となるように選定する。また、
金属板８の小孔９・・・やスリット１０・・・の大きさ
においても、得られる内標準元素の蛍光Ｘ線強度と試料
１中の被検元素の蛍光Ｘ線強度とが適正な値となるよう
に選ぶものとする。

このようにして得られた薄膜５としては、予め内標準元
素の異なるものや、内標準元素７の積層厚さ、ないしフ
ィルム、金属板厚さの異なるものを幾種類か用意してお
くとよい。

この薄膜５を用いて、試料１中の被検元素の含有量を測
定するには、先ず、薄膜５を試料１上に設置し、この状
態で、上記した蛍光Ｘ線分析装置系により、Ｘ線を照射
し、試料１から生じた蛍光Ｘ線を検知すれば、薄膜５中
の蛍光Ｘｉｓ強度と、試料１中の被検元素の蛍光Ｘ線強
度が測定されるため、これらの強度比を求めることによ
り、試料１中の被検元素の含有量を定量することができ
る。

この測定時、試料１に対するＸ線の照射にあっては適宜
照射範囲（例えば、第４図（Ａ）　（Ｂ）の点線！で示
される範囲）を持たせ、特に、小孔９・・・やスリット
１０・・・のある金属板製薄膜５の場合、方向性による
検出データのバラツキを防ぐため、好ましくは、試料１
を回転させて検出データの均一化を図るようにするとよ
い。

なお、上記実施例では、試料１を円柱状としたが、本発
明ではこれに限定されず、試料１の形態に応じて、種々
の形状が可能で、最小限その測定面上に薄膜が設置でき
る形状であればよい。

〈発明の効果〉以上のような説明から明らかなように本発明の蛍光Ｘ線
分析方法によれば、次のように優れた効果が得られる。

■、内標準として、試料の測定面上に設置した薄膜中に
含まれる元素を用いるので、任意の元素を内標準元素に
選ぶことができる。このため、従来のように試料中の含
有元素に内標準として適当な元素が選択できない場合に
も、本発明では、内標準法の使用が可能となる。

■、内標準の実施にあたって、Ｙ＄備された試料の平滑
な測定面上に薄膜を設置するのみでよいため、操作が極
めて簡単である。従って、従来のように試料全体に標準
元素を混入する場合のような煩雑さから解放される。

■、また、薄膜の内標準元素は、蒸着法やスパッタ法等
により形成したり、あるいは薄膜のベースとなる樹脂フ
ィルムや金属板への混入により得られるため、成形、膜
厚の制御等が簡単であると同時に、標準元素の均一分散
が容易にでき、従来法に比べて、高精度の分析が達成で
きる。

■、また、内標準元素が異なる樹脂フィルムや金属板か
らなる薄膜の幾種類かを予め用意しておけば、広範な測
定範囲に対応することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための蛍光Ｘ線分析装置
系の一例を示した概略図、第２図は本発明で使用される
試料および薄膜の一例を示した斜視図、第３図は薄膜の
部分拡大断面図、第４図（Ａ）　（Ｂ）は他側の薄膜を
示した各平面図である。図中、１・・・・試料、２・・・・試料ホルダー３・・・・Ｘ線管、４・・・・検出器、５・・・・薄膜、６・・・・フィルム、７・・・・内標準とする元素、８・・・・金属板、９・・・・小孔、１０・　・　・スリット、第１図

Claims

【特許請求の範囲】

試料の測定表面上に、内標準とする元素を含む薄膜を設
置し、Ｘ線の照射による薄膜中の内標準元素と試料中の
被検元素の蛍光Ｘ線強度比を求めることにより、試料中
の含有元素を定量することを特徴とする蛍光Ｘ線分析方
法。