JPH02250930A - Ａｌ―Ｔｉ合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、Ａｌ−Ｔｉ合金の製造方法に関し、とくに
該合金製造の際に懸念されたコストの増大および工程の
煩雑化の有利な解決を図ったものである。

（従来の技術） 最近、高温強度に優れた材料として金属間化合物が注目
され、その実用化に向けて鋭意研究が進められているが
、中でもＡｌ−Ｔｉ系材料は最も早く実用化されるもの
として期待が寄せられている材料である。この種材料の
実用化に際しては、Ａｌ−Ｔｉ合金を安価に得ることが
重要な要件である。

現在、Ａｌ−Ｔｉ合金の製造は、純Ａｔ、純Ｔｉをそれ
ぞれ別途に工業的手法にて作製し、これらを真空アーク
溶解法やプラズマアーク溶解法等によって溶解したのち
、所定の組成に合金化することによって行われている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら上記の方法では、純金属を得るために多大
のエネルギーを必要とすることから、得られるＡｌ−Ｔ
ｉ合金が高価につくだけでなく、工程が煩雑なところに
も問題を残していた。

すなわちＡｌ−Ｔｉ合金のうちＡＩについては、ＡＩＺ
ＯＩの溶融塩電解法で品質の良いものを比較的安価に安
定して得ることができるけれども、Ｔｔは、Ｔｉ０１を
含むチタン鉱石からまずＴｉＣ１ｇを合成したのち、こ
れをＮａやＭｇで還元するハンター法やクロール法など
煩雑な工程を必要とする方法でしか製造できなかったの
である。

この発明は、上記の問題を有利に解決するもので、簡便
かつ安価にＡｌ−Ｔｉ合金を得ることができる方法を提
案することを目的とする。

（課題を解決するための手段） Ｔｉ原料としては酸化チタン（Ｔｉ０１）が比較的安価
である。そこで発明者らは、この酸化チタンを原料とす
るＡＩ−Ｔｉ合金の製造方法につき鋭意検討を加えた結
果、試行錯誤の末に以下に述べる新規な方法を開発し、
この発明を完成させるに到ったのである。

すなわちこの発明は、非酸化性雰囲気に保持した反応容
器内で溶剤を溶融し、これにアルミニウムと酸化チタン
を添加する工程と、該反応容器内容物を所定温度の下で
撹拌する反応工程と、撹拌終了後静置して該反応容器内
容物をＡｌ−Ｔｉ合金層と溶剤層の二層に分ける分離工
程と、分離回収したＡｌ−Ｔｔ合金をろ過精製する精製
工程とからなるＡｌ−Ｔｉ合金の製造方法（第１発明）
である。

またこの発明は、非酸化性雰囲気に保持した反応容器内
でアルミニウムを溶融し、これに酸化チタンと溶剤を添
加する工程と、該反応容器内容物を所定温度の下で撹拌
する反応工程と、撹拌終了後静置して該反応容器内容物
をＡｌ−Ｔｉ合金層と溶剤層の二層に分ける分離工程と
、分離回収したＡｌ−Ｔｉ合金をろ過精製する精製工程
とからなるＡｌ−Ｔｉ合金の製造方法（第２発明）であ
る。

この発明において溶剤としては、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属の酸化物又は／及びぶつ化物並びにＡｌＦ３
のうちから選んだ少なくとも一種がとりわけ有利に適合
する。

またろ過用フィルターとしては、酸化アルミニウムが好
適である。

（作　用） 従来法と比べた場合のこの発明法の利点は、従来のよう
に複雑な工程でしかも経済的にも負担の大きな純Ｔｉの
製造が不要で、より簡単なプロセスで製造される低コス
トの酸化チタンを直接原料として使用できることである
。原則的には酸化チタンであればどんなに品位が低いも
のでも使用できるけれども、生成するＡｌ−Ｔｉ合金の
純度や使用する溶剤の繰り返し使用を考えた場合には、
用いる酸化チタンは精製されたものであることが望まし
い。

この発明法において、反応容器内で起こる主たる反応は
、 ４Ａ１＋３ＴｉＯ宜→３Ｔｉ　＋２ＡＬｚ（ｈ　　　　
・・・（１）であり、還元剤を兼ねるアルミニウムとし
ては通常電解精錬した不純物の少ないアルミニウムが用
いられる。

反応媒質および抽出媒質としての溶剤としては、ナトリ
ウムなどのアルカリ金属の酸化物やぶつ化物、カルシウ
ム、マグネシウムおよびバリウムなどのアルカリ土類金
属の酸化物やぶつ化物等が好適に使用できるが、溶剤の
再利用を考慮した場合には氷晶石（ＮａｊＡＩＦ＆）お
よびＣａＦ、などがとりわけ有利に適合する。かかる溶
剤は、止揚（１）式の反応で精製するＡＩｔｏｓを溶解
し、反応を有利に継続させることのみならず、反応の進
行を適度に制御し、また不純物の除去のためにも重要で
ある。

ろ過用フィルターとしては、粉粒状の酸化アルミニウム
が好適である。

さて第１発明では、マグネシア賞、アルミナ質又は黒鉛
もしくは炭素質の耐火レンガの内張を施した反応容器内
に、まず溶剤を装入する。この溶剤は、°予め別の容器
で調整しすでに溶融した状態で加えることもできるが、
たとえば誘導加熱またはアーク加熱によって反応容器内
で溶融することが好ましい、ここに反応温度は、１３４
０〜１５５０℃とするのが望ましい、というのは上記の
温度範囲は、通常使用される組成のＡｌ−Ｔｉ合金が溶
融状態で得られるだけでなく、溶剤成分の蒸発や分解に
よって反応の進行が阻害されないからである。

溶剤の装入量は、最初の反応サイクルで生成する酸化ア
ルミニウムが完全に溶剤に溶解できる量とすることが望
ましく、この量は、設定した反応温度と反応物質の溶融
温度を示す相状態図とから推定することができる。

ついでこの反応容器内に、反応物質であるアルミニウム
と酸化チタンとを前掲（１）式より化学量論的に求まる
量比と製品としてのＡｌ−Ｔｉ合金の目標組成とから計
算で求まる理論混合量比に混合して、溶剤中に徐々に添
加混合する。

上記の反応を実際に行わせた場合、選択した反応容器に
よっては、反応時間が不足し、未反応の酸化チタンが溶
剤中に残留することによって、製品として得られるＡｌ
−Ｔｉ合金の組成がＴｉ不足側にずれることがあるが、
かような場合には、上述した理論混合量比を基準として
添加するアルミニウムと酸化チタンとの比率を微調整す
れば良い。

なお未反応の酸化チタンが溶剤中に残留しても格別不利
な作用が生じるおそれはないけれども、かようなおそれ
がある場合には、最初に反応容器内に加える溶剤の量を
少な目に抑えておき、不足分は反応物質と混合して少量
ずつ添加することが有利である。

次に、反応を充分に行わせるため、反応容器内反応物を
撹拌する。

撹拌手段としては、翼型撹拌機や有孔ブレードの上下移
動による機械的な撹拌およびガス吹き込みなど何れもが
利用できるが、反応物質あるいは反応物質と溶剤との混
合物の一部または全部を不活性ガスを代表とする非酸化
性ガスを用いて反応容器内の溶融物中に吹き込み、浴を
攪拌すると同時に反応を促進させる方法はとりわけ有利
である。

なおシェーキングレードルのような内容物の混合・撹拌
機能を備えた反応容器を用いることも有効である。

反応工程における反応物温度の調整は次のようにすれば
よい、まず初期段階すなわち溶剤と反応物質との反応開
始時においては所定温度までの加熱を要する。酸化チタ
ンとアルミニウムによる還元反応は発熱性なので、反応
が一度開始されたら反応物質の供給速度と撹拌強度の調
整によって温度変化を調整する。反応終了後、反応容器
内内容物の温度か融点以下まで低下したならば再加熱が
必要となる。

反応が終了した時点（反応容器内の温度低下などから検
知できる）で撹拌を中止し、静置すると、反応内容物は
比重差によって製品となるＡｌ−Ｔｉ合金と溶剤との二
層に分離する。

ついで分離したＡｌ−Ｔｉ合金を、通常の冶金的方法で
回収するわけであるが、回収したＡｌ−Ｔｉ合金中には
少量ではあるが溶剤や反応物質が混入することがある。

そこで分離回収したＡｌ−Ｔｉ合金を溶融状態のまま適
当なフィルターを用いてろ過することにより、かような
混入物を除去し、製品とする。

なお得られたＡｌ−Ｔｉ合金の組成が目標組成からずれ
ていた場合には、その後に成分の調整を行う。

かような成分調整では、生成したＡｌ−Ｔｉ合金にアル
ミニウムを添加する方法が有利であり、従って最初から
酸化チタンとアルミニウムとの混合比を目標組成よりも
高Ｔｉとなるように設定しておくのも一つの方法である
。

以上、第１発明について主に説明したが、第２発明も同
様にして実施することができる。

すなわち第２発明は、反応容器内に溶融状態のアルミニ
ウムを装入しておき、これに酸化チタンと溶剤とを添加
するやり方であり、第１発明と比べると反応開始時の温
度を低くでき、しがもスタート時の反応の制御が容易な
点に特徴がある。

第１図に、参考のためこの発明に従うＡｌ−Ｔｉ合金の
製造工程をフローチャートで示す。

（実施例） 実施例１ 誘導加熱装置を備えた黒鉛ルツボを反応容器に用い、ま
ず氷晶石：　ＣａＦｚ−７：　３の比率になる溶剤？　
５００ｇを非酸化性雰囲気下で溶融（１２００℃）し、
これにアルミニウム＝　９１０ｇ、酸化チタン：６４０
ｇおよび溶剤：４８０ｇの混合物を少しずつ６０分間に
わたって添加した。添加開始と同時に加熱を開始しルツ
ボ内容物の温度は１３７０″Ｃの一定に保持した。つい
で混合物の添加完了後、１３７０°Ｃに保持された内容
物中に５００ｍ　ｌ　／ｓｉｎの割合で２０分間にわた
りＡｒガスを吹き込み撹拌を行った。

撹拌終了後、静置したところ、Ａｌ−Ｔｉ合金と反応後
の溶剤との二層に分離したので、それぞれ別の容器に回
収し、ついで分離回収したＡｌ−Ｔｉ合金は粒径：５〜
１０ｍｍの酸化アルミニウム粒子を充填したフィルター
（厚み：　１５ｃｍ）を通して精製した。

かくして６２．５χＡｌ−３６．９χＴｉ合金９８０ｇ
が得られた。

なお参考のため作業中における誘導加熱装置への投入電
力の変化を第２図に示す。

実施例２ 実施例１と同じ装置を用いて、アルミニウム：９８０ｇ
を溶融しておき、これに酸化チタン：１１００ｇおよび
ＣａＯ：４００ｇとＣａＰ！：６０ｇを混合した溶剤：
　４６０ｇの混合物を粉砕してからＡｒガスと共に少量
ずつ９０分間にわたって吹き込んだ。ついで混合物の添
加完了後、１５３０℃に保持された内容物中に５００ｍ
ｊ！／ｍｉｎの割合で２０分間にねたりＡｒガスを吹き
込み撹拌を行ったのち、静置したところ、Ａｌ−Ｔｉ合
金と反応後の溶剤との二層に分離したので、実施例工と
同様にして処理した。

かくして３５．５χＡｌ−６３，８χＴｉ合金９６０ｇ
が得られた。

（発明の効果） か（してこの発明によれば、Ａｌ−Ｔｉ系材料の素・材
として有用なＡｌ−Ｔｉ合金を簡便かつ低コストの下で
得ることができ、有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に従うＡｌ−Ｔｉ合金の製造工程を
示すフローチャート、 第２図は、誘導加熱装置への投入電力の変化を例示した
図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、非酸化性雰囲気に保持した反応容器内で溶剤を溶融
   し、これにアルミニウムと酸化チタンを添加する工程と
   、該反応容器内容物を所定温度の下で撹拌する反応工程
   と、撹拌終了後静置して該反応容器内容物をＡｌ−Ｔｉ
   合金層と溶剤層の二層に分ける分離工程と、分離回収し
   たＡｌ−Ｔｉ合金をろ過精製する精製工程とからなるこ
   とを特徴とするＡｌ−Ｔｉ合金の製造方法。 ２、非酸化性雰囲気に保持した反応容器内でアルミニウ
   ムを溶融し、これに酸化チタンと溶剤を添加する工程と
   、該反応容器内容物を所定温度の下で撹拌する反応工程
   と、撹拌終了後静置して該反応容器内容物をＡｌ−Ｔｉ
   合金層と溶剤層の二層に分ける分離工程と、分離回収し
   たＡｌ−Ｔｉ合金をろ過精製する精製工程とからなるこ
   とを特徴とするＡｌ−Ｔｉ合金の製造方法。 ３、溶剤が、アルカリ金属、アルカリ土類金属の酸化物
   又は／及びふっ化物並びにＡｌＦ＿３のうちから選んだ
   少なくとも一種である請求項１又は２記載の製造方法。 ４、反応容器内容物の温度が１３４０〜１５５０℃であ
   る請求項１、２又は３記載の製造方法。 ５、ろ過用フィルターが酸化アルミニウムである請求項
   １、２、３又は４記載の製造方法。