JPH02254189A - 高純度銅の製造方法 - Google Patents
高純度銅の製造方法Info
- Publication number
- JPH02254189A JPH02254189A JP1077626A JP7762689A JPH02254189A JP H02254189 A JPH02254189 A JP H02254189A JP 1077626 A JP1077626 A JP 1077626A JP 7762689 A JP7762689 A JP 7762689A JP H02254189 A JPH02254189 A JP H02254189A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- cathode
- vacuum
- purity
- bath
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度銅、特に純度９９．９９９〜９９、９９
９９ ｗ１％以上の導電特性、軟質、低温軟化特性に優
れた高純度銅の製造方法に関するものである。
９９ ｗ１％以上の導電特性、軟質、低温軟化特性に優
れた高純度銅の製造方法に関するものである。
一般に電気銅は純度９９．９５ｗｔ％（以下Ｗ１％を％
と略記）以上、通常９９．９９％で０２を１００〜５０
０ｐｐｍ含有するタフピッチ銅と、０２を５〜２０ｐｐ
ｍ含有する無酸素銅として利用され、半導体なとのボン
ディングワイヤー、スパッターターゲット、軟質圧延プ
リント配線、オーディオ用線材等に用いられている。
と略記）以上、通常９９．９９％で０２を１００〜５０
０ｐｐｍ含有するタフピッチ銅と、０２を５〜２０ｐｐ
ｍ含有する無酸素銅として利用され、半導体なとのボン
ディングワイヤー、スパッターターゲット、軟質圧延プ
リント配線、オーディオ用線材等に用いられている。
これ等は何れも電気分解により粗銅中のＰＩ３゜Ｓｂ、
Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｚｎ等の不純物を高い精錬効
率で分離したもので、通常鋼より責なＡｇや卑である前
記不純物の外に、Ｓ。
Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｚｎ等の不純物を高い精錬効
率で分離したもので、通常鋼より責なＡｇや卑である前
記不純物の外に、Ｓ。
ＯｌＣ等が微量臼まれており、これ等不純物は高純度の
特性に有害である。このためより高純度の銅を必要とす
る場合には、ゾーンメルティング、フロートメルティン
グなどの乾式方法が用いられているが、何れも製造コス
トが高い方法である。
特性に有害である。このためより高純度の銅を必要とす
る場合には、ゾーンメルティング、フロートメルティン
グなどの乾式方法が用いられているが、何れも製造コス
トが高い方法である。
高純度銅を得るための上記の方法は、原料銅を高温で繰
り返し何度も溶融凝固を行なうため、熱エネルギーを多
量に消費し、かつ精製速度が低く、また設備費が大きい
ものである。従っ”にれ笠の方法に代る経済的な高純度
銅の精製方法の開発が強く求められている。これに必要
な条件としては、 （１）高純度、即ち純度９９．９９９〜９９．９９９９
％又はこれ以トの純銅を経済的に量産することができる
こと。
り返し何度も溶融凝固を行なうため、熱エネルギーを多
量に消費し、かつ精製速度が低く、また設備費が大きい
ものである。従っ”にれ笠の方法に代る経済的な高純度
銅の精製方法の開発が強く求められている。これに必要
な条件としては、 （１）高純度、即ち純度９９．９９９〜９９．９９９９
％又はこれ以トの純銅を経済的に量産することができる
こと。
（２）高純度銅の特性に有害な不純物、例えばＳＯＣを
効率的に除去できること。
効率的に除去できること。
（３）通常の工業的電解方法及びこれを複数回繰り返し
ても排除できない不純物を能率良く排除できること。
ても排除できない不純物を能率良く排除できること。
このように従来の工業的方法の繰り返しては達せられな
い精錬度が得られることが望まれている。
い精錬度が得られることが望まれている。
本発明はこれに鑑み種々検討の結果、高純度銅、特に純
度９９．９９９〜９９．９９９９％以上の導電特性、軟
質、低温軟化特性に優れた高純度銅の製造方法を開発し
たもので、塩化第１銅（ＣｕＣＩ２）とアルキルピリジ
ニウムハロゲン化物の有機溶媒浴からなる電解浴中て、
原料となるＣｕアノードと電析するカソードを対設し。
度９９．９９９〜９９．９９９９％以上の導電特性、軟
質、低温軟化特性に優れた高純度銅の製造方法を開発し
たもので、塩化第１銅（ＣｕＣＩ２）とアルキルピリジ
ニウムハロゲン化物の有機溶媒浴からなる電解浴中て、
原料となるＣｕアノードと電析するカソードを対設し。
て電解処理した後、電析したカソードＣｕを真空中で溶
解するか、又は人気中で酸化溶解してから真空中で溶解
することを特徴とするものである。
解するか、又は人気中で酸化溶解してから真空中で溶解
することを特徴とするものである。
即ぢ本発明は、塩化第１銅とアルキルピリジニウムハロ
ゲン化物の有機溶媒浴からなる電解浴を用い、原料とな
るＣｕアノード中の主とし重金属成分の電解精製を行な
ってカソードＣｕを得、次いでこれを単に真空中で溶解
するか、あるいは大気中で溶解して酸化処理と還元処理
を行なってから真空中で再溶解することにより、カソー
ドＣｕ中のＨ，Ｎ、 ０等のガス成分及びＣ等の微量不
純物成分を酸化物としてとり除き、５〜６ Ｎ （９９
，９９９〜９９．９９９９％）の高純度銅を得るもので
ある。
ゲン化物の有機溶媒浴からなる電解浴を用い、原料とな
るＣｕアノード中の主とし重金属成分の電解精製を行な
ってカソードＣｕを得、次いでこれを単に真空中で溶解
するか、あるいは大気中で溶解して酸化処理と還元処理
を行なってから真空中で再溶解することにより、カソー
ドＣｕ中のＨ，Ｎ、 ０等のガス成分及びＣ等の微量不
純物成分を酸化物としてとり除き、５〜６ Ｎ （９９
，９９９〜９９．９９９９％）の高純度銅を得るもので
ある。
本発明は電解浴として塩化第１銅（ＣｕＣρ）とアルキ
ルピリジニウムハロゲン化物、例えばブチルピリジニウ
ムクロリド（ＢＰＣ）を含む有機溶媒浴を用い、非酸化
性の雰囲気下で使用することにより、電解浴の作用によ
りアノードＣｕ中のＰｂ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｓ、Ｚｎ、Ａｇ
等の重金属成分を十分に精製除去し、カソードＣｕの純
度を飛躍的に向上し、純度９９．９９９〜９９、９９９
９％の高純度銅が得られる。
ルピリジニウムハロゲン化物、例えばブチルピリジニウ
ムクロリド（ＢＰＣ）を含む有機溶媒浴を用い、非酸化
性の雰囲気下で使用することにより、電解浴の作用によ
りアノードＣｕ中のＰｂ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｓ、Ｚｎ、Ａｇ
等の重金属成分を十分に精製除去し、カソードＣｕの純
度を飛躍的に向上し、純度９９．９９９〜９９、９９９
９％の高純度銅が得られる。
上記ＣｕＣ／とＢＰＣの濃度比はモル比て１／４〜４／
１程度が良く、雰囲気ガスとしてＮ２Ａｒ、Ｈｅ、Ｃｏ
２等の不活性ガスを用いる。
１程度が良く、雰囲気ガスとしてＮ２Ａｒ、Ｈｅ、Ｃｏ
２等の不活性ガスを用いる。
有機溶媒浴としてはヘンゼン、トルエン等の芳香族炭化
水素の１種又は２種以上を配合する。
水素の１種又は２種以上を配合する。
浴温は０〜１５０℃、電流密度は０１〜３ＯＡ／ｄイの
範囲とし、浴の拡拌は浴の強制循環又は機械拡拌等によ
り十分に行なう。また電解浴への外部からの異物の混入
や不純物の蓄積などに対しては多孔質の樹脂膜、濾布、
セラミック板等でアノード室を分離するか、又は電解浴
全体を循環濾過する。またアノード中の不純物レベルか
高い場合や、長時間連続的に電解処理を行なう場合には
、電解浴量を増加するか、その一部を連続的に電解処理
と並行して抜き出し、新配合の電解浴と交換する等の浄
液操作を行なう。
範囲とし、浴の拡拌は浴の強制循環又は機械拡拌等によ
り十分に行なう。また電解浴への外部からの異物の混入
や不純物の蓄積などに対しては多孔質の樹脂膜、濾布、
セラミック板等でアノード室を分離するか、又は電解浴
全体を循環濾過する。またアノード中の不純物レベルか
高い場合や、長時間連続的に電解処理を行なう場合には
、電解浴量を増加するか、その一部を連続的に電解処理
と並行して抜き出し、新配合の電解浴と交換する等の浄
液操作を行なう。
上記電解精製に次いて行なう溶解工程は、高真空下にお
ける通常の方法でよいが、特に外部からの汚染を防止す
ることは当然であり、溶解条件（真空度、温度、保持時
間等）と鋳造条件（温度１時間、ルツボ材質等）は製品
純銅中の不純物が最少となるように適宜選択する。これ
によりカソードＣｕ中主な不純物でガスとして除去でき
る成分（Ｈ，Ｏ，Ｎ等）が減少し、カソードＣｕの純度
が犬１］に向上する。
ける通常の方法でよいが、特に外部からの汚染を防止す
ることは当然であり、溶解条件（真空度、温度、保持時
間等）と鋳造条件（温度１時間、ルツボ材質等）は製品
純銅中の不純物が最少となるように適宜選択する。これ
によりカソードＣｕ中主な不純物でガスとして除去でき
る成分（Ｈ，Ｏ，Ｎ等）が減少し、カソードＣｕの純度
が犬１］に向上する。
また有機溶媒浴の使用によるカソードＣＵ ｒｌｉへの
Ｃの残留は少ないが、これを更に低減させるためには、
」二層真空溶解に先立って電解後のカソードＣｕを大気
中で溶解し、この溶湯中に空気又は０２カス等を一定時
間吹込むことにより、カソードＣｕ中のＣや有機成分を
燃焼（酸化）作用によりガス化して十分に減らすことか
できる１、更に必要により適量のＣや有機ガス等により
環７已処理を施して、これにより得られた純銅を！！’
Ｉ 、ｉＬ！のム″↓空溶解処理することて、容易に残
留したｔＩ、 ０． Ｎ等のガス成分を除去１２、
高純度の金属銅を得ることかできる。
Ｃの残留は少ないが、これを更に低減させるためには、
」二層真空溶解に先立って電解後のカソードＣｕを大気
中で溶解し、この溶湯中に空気又は０２カス等を一定時
間吹込むことにより、カソードＣｕ中のＣや有機成分を
燃焼（酸化）作用によりガス化して十分に減らすことか
できる１、更に必要により適量のＣや有機ガス等により
環７已処理を施して、これにより得られた純銅を！！’
Ｉ 、ｉＬ！のム″↓空溶解処理することて、容易に残
留したｔＩ、 ０． Ｎ等のガス成分を除去１２、
高純度の金属銅を得ることかできる。
［実施例］
以ト本発明を実施例について説明する。
Ｃｕ Ｃρ ７５ ｍｏｆｆ％とＢＰＣ（］−ブチルピ
リジルクロリド） ２５ｍｏｆｆ％系の有機溶媒浴を電
解浴とし、て、純度９９．９５％のタフピッチ銅板をア
ノードとし、７０°Ｃの浴中て電流密度Ｉ Ａ／ｄｎ
ｆにより電解処理し、得られたカソード銅を常法により
真空溶解し５、得られた高純度銅を分析した。その結果
高純度銅の純度は９９．９９９％でありＩこ。
リジルクロリド） ２５ｍｏｆｆ％系の有機溶媒浴を電
解浴とし、て、純度９９．９５％のタフピッチ銅板をア
ノードとし、７０°Ｃの浴中て電流密度Ｉ Ａ／ｄｎ
ｆにより電解処理し、得られたカソード銅を常法により
真空溶解し５、得られた高純度銅を分析した。その結果
高純度銅の純度は９９．９９９％でありＩこ。
比較のため同じタフピッチ銅板をアノードとし、硫酸銅
を電解浴とするり通常の銅電解法により電解精製し、た
カソードＣ１１を、実施例と同様に（）Ｃ真空溶解し、
得られる高純度力について分ｊ）ｉ Ｌ、たところ、Ｃ
ｕ純度は９９．９９５％であつた。
を電解浴とするり通常の銅電解法により電解精製し、た
カソードＣ１１を、実施例と同様に（）Ｃ真空溶解し、
得られる高純度力について分ｊ）ｉ Ｌ、たところ、Ｃ
ｕ純度は９９．９９５％であつた。
〔発明の効果１
このように本発明によれば生産＋！１の高い安価な方法
により銅純度９９．９９９〜９９．９９９９％以上の高
純度銅が得られるもので、工業上顕著な効果を奏するも
のである。
により銅純度９９．９９９〜９９．９９９９％以上の高
純度銅が得られるもので、工業上顕著な効果を奏するも
のである。
Claims (1)
- （１）塩化第１銅（ＣｕＣｌ）とアルキルピリジニウム
ハロゲン化物の有機溶媒浴からなる電解浴中で、原料と
なるＣｕアノードとＣｕを電析するカソードとを対設し
て電解処理した後、電析したカソードＣｕを真空中で溶
解するか、又は大気中で酸化溶解してから真空中で溶解
することを特徴とする高純度銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077626A JPH02254189A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高純度銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077626A JPH02254189A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高純度銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02254189A true JPH02254189A (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=13639113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1077626A Pending JPH02254189A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | 高純度銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02254189A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110846681A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-28 | 万宝矿产有限公司 | 一种提高电积法阴极铜产品质量的方法 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP1077626A patent/JPH02254189A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110846681A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-28 | 万宝矿产有限公司 | 一种提高电积法阴极铜产品质量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8192596B2 (en) | Ultrahigh-purity copper and process for producing the same | |
| JP3876253B2 (ja) | 高純度ニッケルの製造方法 | |
| JP4551994B2 (ja) | 印刷回路板から錫、錫合金または鉛合金の回収方法 | |
| WO2005083138A1 (ja) | Ni-Pt合金及び同合金ターゲット | |
| EP0068469B1 (en) | Refining copper-bearing material contaminated with nickel, antimony and/or tin | |
| JP5755572B2 (ja) | 電解精製用ビスマスアノードの製造方法 | |
| CN102560534B (zh) | 铜的电解精炼方法 | |
| JP5944666B2 (ja) | 高純度マンガンの製造方法 | |
| US4287030A (en) | Process for producing high-purity indium | |
| US800984A (en) | Process of purifying metals. | |
| JPH03140489A (ja) | 高純度銅の製造方法 | |
| TWI252875B (en) | Method and device for producing high-purity metal | |
| JP2016180184A (ja) | 高純度マンガン | |
| JPH02254189A (ja) | 高純度銅の製造方法 | |
| JPH02301585A (ja) | 高純度銅の製造方法 | |
| JP3998951B2 (ja) | スクラップからの有価金属の回収方法及び装置 | |
| JPH02301586A (ja) | 高純度銅の製造方法 | |
| JP4797163B2 (ja) | テルル含有粗鉛の電解方法 | |
| JP3878402B2 (ja) | 金属の高純度化方法 | |
| JPH0653947B2 (ja) | 高純度銅の製造法 | |
| JPS6024198B2 (ja) | 銅メツキ用アノード材の製造方法 | |
| US3175965A (en) | Electrolysis of pig iron containing copper | |
| JP5206502B2 (ja) | 酸溶解性に優れたコバルトの製造方法 | |
| KR101931520B1 (ko) | 합금조성 조절을 통한 귀금속 농축방법 | |
| US874707A (en) | Electrolytic refining of tin. |