JPH02258054A - 炭化けい素の化学的分解方法 - Google Patents
炭化けい素の化学的分解方法Info
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- JPH02258054A JPH02258054A JP1076651A JP7665189A JPH02258054A JP H02258054 A JPH02258054 A JP H02258054A JP 1076651 A JP1076651 A JP 1076651A JP 7665189 A JP7665189 A JP 7665189A JP H02258054 A JPH02258054 A JP H02258054A
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、無機物中の不純物および添加物元素特に炭化
けい素中の不純物および添加物の定量における前処理と
して使用される無機物の化学的分解方法に関するもので
ある。
けい素中の不純物および添加物の定量における前処理と
して使用される無機物の化学的分解方法に関するもので
ある。
（従来の技術）
無機物特に炭化けい素中の不純物および添加物を定量す
るには、前処理として無機物中の主成分および不純物な
らびに添加物を分解することが必要である。
るには、前処理として無機物中の主成分および不純物な
らびに添加物を分解することが必要である。
このための方法として、従来（１）試料を炭酸ナトリウ
ムで融解後酸で処理する方法（分析化学。
ムで融解後酸で処理する方法（分析化学。
Ｖｏｌ ３６．５２６頁（１９８７）） 、および（２
）試料をふつ化水素酸と硝酸で加圧酸分解する方法（分
析化学。
）試料をふつ化水素酸と硝酸で加圧酸分解する方法（分
析化学。
Ｖｏｌ ３３．５７６頁（１９８４）”）が知られてい
る。
る。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上述した（１）の方法で無機物を化学的
に分解すると、試料溶液中に多量の塩類が共存して分析
の精度が低下する問題があった。また、ナトリウムの定
量ができないとともに、試料中の鉄、ニッケル等の遷移
金属は融解容器の白金器具と合金をつくり易く、さらに
白金器具からの混入もあり、鉄、ニッケル等の遷移金属
の正確な定量ができない問題があった。
に分解すると、試料溶液中に多量の塩類が共存して分析
の精度が低下する問題があった。また、ナトリウムの定
量ができないとともに、試料中の鉄、ニッケル等の遷移
金属は融解容器の白金器具と合金をつくり易く、さらに
白金器具からの混入もあり、鉄、ニッケル等の遷移金属
の正確な定量ができない問題があった。
さらに、上述した（２）の方法で無機物を化学的に分解
しても、ふつ化水素酸と硝酸の濃度および温度等の関係
によっては無機物からなる試料を完全には分解できず、
分析値の正確度が保証されない問題があった。
しても、ふつ化水素酸と硝酸の濃度および温度等の関係
によっては無機物からなる試料を完全には分解できず、
分析値の正確度が保証されない問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、無機物のより
完全な分解が可能であり、無機物中の主成分および不純
物ならびに添加物の測定の前処理として好適な無機物の
化学的分解方法を提供しようとするものである。
完全な分解が可能であり、無機物中の主成分および不純
物ならびに添加物の測定の前処理として好適な無機物の
化学的分解方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の無機物の化学的分析方法の第１発明は、無機物
を、ふつ化水素酸、硝酸からなる濃混酸中で加圧酸分解
する方法であって、含量４６％〜６５％のふつ化水素酸
と含量６０％〜７０％の硝酸をそれぞれ容積比で３０％
〜７０％からなる濃混酸とともに加圧分解容器中で加熱
することを特徴とするものである。
を、ふつ化水素酸、硝酸からなる濃混酸中で加圧酸分解
する方法であって、含量４６％〜６５％のふつ化水素酸
と含量６０％〜７０％の硝酸をそれぞれ容積比で３０％
〜７０％からなる濃混酸とともに加圧分解容器中で加熱
することを特徴とするものである。
また、本発明の無機物の化学的分析方法の第２発明は、
無機物を、少なくともふう化水素酸、硝酸および硫酸か
らなる濃混酸とともに加圧分解容器中で加熱することを
特徴とするものである。
無機物を、少なくともふう化水素酸、硝酸および硫酸か
らなる濃混酸とともに加圧分解容器中で加熱することを
特徴とするものである。
（作 用）
上述した構成において、本発明は、無機物特に炭化けい
素中の不純物および添加物の分析において、所定含量の
ふつ化水素酸と硝酸の主として二種の濃混酸を使用する
と無機物中の主成分および不純物ならびに添加物がより
完全に分解できるとともに、ふつ化水素酸、硝酸および
硫酸の主として三種の濃混酸を使用すると無機物中の主
成分および不純物ならびに添加物がさらに完全に分離す
ることを見出したことによる。
素中の不純物および添加物の分析において、所定含量の
ふつ化水素酸と硝酸の主として二種の濃混酸を使用する
と無機物中の主成分および不純物ならびに添加物がより
完全に分解できるとともに、ふつ化水素酸、硝酸および
硫酸の主として三種の濃混酸を使用すると無機物中の主
成分および不純物ならびに添加物がさらに完全に分離す
ることを見出したことによる。
上述した第１発明において、ふう化水素酸の含量を４６
％〜６５％および硝酸の含量を６０％〜７０％と限定し
たのは、後述する実施例からも明らかなように、この範
囲外では無機物中から主成分および不純物ならびに添加
物をより完全には分解できないためである。
％〜６５％および硝酸の含量を６０％〜７０％と限定し
たのは、後述する実施例からも明らかなように、この範
囲外では無機物中から主成分および不純物ならびに添加
物をより完全には分解できないためである。
また、分解の対象となる無機物の平均粒子径を１１０μ
−以下、好ましくは５０ａｌｌ以下に粉砕すると、無機
物中の主成分および不純物ならびに添加物を分解できる
ため好ましい、さらに、加熱分解時の温度を１５０〜２
７５℃好ましくは１７０〜２５０℃の範囲とすると、同
じく分解がより好適に進行するため好ましい、さらにま
た、無機物が炭素ならびに炭素を含む無機物（炭化物）
であると好ましい。
−以下、好ましくは５０ａｌｌ以下に粉砕すると、無機
物中の主成分および不純物ならびに添加物を分解できる
ため好ましい、さらに、加熱分解時の温度を１５０〜２
７５℃好ましくは１７０〜２５０℃の範囲とすると、同
じく分解がより好適に進行するため好ましい、さらにま
た、無機物が炭素ならびに炭素を含む無機物（炭化物）
であると好ましい。
また、上述した第２発明において、少なくともふう化水
素酸、硝酸および硫酸の濃混酸は、後述した実施例より
明らかなように、上記第１発明と比較してより完全な無
機物からの主成分および不純物ならびに添加物の分解が
達成できることを見出した。なお、ふう化水素酸の含量
を４６％〜６５％、硝酸の含量を６０％〜７０％および
硫酸の含量を９０％〜９８％とすると、より分離が完全
となるため好ましい。
素酸、硝酸および硫酸の濃混酸は、後述した実施例より
明らかなように、上記第１発明と比較してより完全な無
機物からの主成分および不純物ならびに添加物の分解が
達成できることを見出した。なお、ふう化水素酸の含量
を４６％〜６５％、硝酸の含量を６０％〜７０％および
硫酸の含量を９０％〜９８％とすると、より分離が完全
となるため好ましい。
また、上述した第１発明と同様、分解の対象となる無機
物の平均粒子径を１１０μ−以下、好ましくは５０μ−
以下に粉砕し、加熱分解時の温度を１５０〜２７５℃好
ましくは１７０〜２００℃の範囲とし、無機物が炭素な
らびに炭素を含む無機物（炭化物）であると、それぞれ
無機物中から主成分および不純物ならびに添加物をより
分解できるため好ましい。
物の平均粒子径を１１０μ−以下、好ましくは５０μ−
以下に粉砕し、加熱分解時の温度を１５０〜２７５℃好
ましくは１７０〜２００℃の範囲とし、無機物が炭素な
らびに炭素を含む無機物（炭化物）であると、それぞれ
無機物中から主成分および不純物ならびに添加物をより
分解できるため好ましい。
（実施例）
以下、本発明の分解方法および従来の分解方法により、
炭化けい素および種々の炭化物を分解したときの実施例
について説明する。
炭化けい素および種々の炭化物を分解したときの実施例
について説明する。
Ａ加圧分解法による炭化けい素の分解
１、試薬および装置
１．１使用した酸
（１）硝 酸：試薬特級
（硝酸含量６１％・比重１．３８゜
硝酸含量７０％・比重１．４２）
（２）硫 酸：試薬特級
（硫酸含量９７％・比重１．８４）
（３）ふつ化水素酸：試薬特級
（ふつ化水素含量４６％）。
試薬（ふう化水素含量５５．６５％）。
超高純度試薬（ふつ化水素含量４０％）（４）りん酸：
ＪＩＳ試薬特級（りん酸含量８５％）（５）塩 酸
： ＪＩＳ試薬特級（塩化水素含量３６％）１．２装
置および器具 （１）アスピレータ、（２）乾燥器、（３）加圧分解容
器（４）メンブランフィルタ−（孔径０，２２μｍ）＋
（５）白金るつぼ ２、定量操作 ２．１分解操作 あらかじめ１０５°Ｃで２時間乾燥し、デシケータ−内
で放冷した試料０．２００ｇをテフロン容器にはかり取
り、これに硝酸４、硫酸８ｄおよびふっ化水素酸４ｍ（
硝酸−ふっ化水素酸の場合は硝酸４−９ふつ化水素酸８
Ｉ１１りを加えてテフロン蓋をし、ネジ付外套をはめて
きつく締め付ける。これを１７０℃で２４〜９０時間加
熱する。
ＪＩＳ試薬特級（りん酸含量８５％）（５）塩 酸
： ＪＩＳ試薬特級（塩化水素含量３６％）１．２装
置および器具 （１）アスピレータ、（２）乾燥器、（３）加圧分解容
器（４）メンブランフィルタ−（孔径０，２２μｍ）＋
（５）白金るつぼ ２、定量操作 ２．１分解操作 あらかじめ１０５°Ｃで２時間乾燥し、デシケータ−内
で放冷した試料０．２００ｇをテフロン容器にはかり取
り、これに硝酸４、硫酸８ｄおよびふっ化水素酸４ｍ（
硝酸−ふっ化水素酸の場合は硝酸４−９ふつ化水素酸８
Ｉ１１りを加えてテフロン蓋をし、ネジ付外套をはめて
きつく締め付ける。これを１７０℃で２４〜９０時間加
熱する。
２．２残さ率の定量
加圧分解容器を放冷後、ネジ付外套を注意して取り外し
、テフロン容器に水約５０５１１！を数回に分けて加え
、亜硝酸・硝酸のガスが発生しなくなるまでドラフト内
に放置する。この試料溶液をメンブランフィルタ−を用
いて吸引ろ過し、メンブランフィルタ−および吸引ロー
トに付着した残さを拭き取ったろ紙を質量既知の白金る
つぼ（ｍｌ／ｇ）に移し入れ、ブンゼンバーナーにより
低温で灰化したのち′１ｔ′！！ｋをはかる （ｍ２／
ｇ）。
、テフロン容器に水約５０５１１！を数回に分けて加え
、亜硝酸・硝酸のガスが発生しなくなるまでドラフト内
に放置する。この試料溶液をメンブランフィルタ−を用
いて吸引ろ過し、メンブランフィルタ−および吸引ロー
トに付着した残さを拭き取ったろ紙を質量既知の白金る
つぼ（ｍｌ／ｇ）に移し入れ、ブンゼンバーナーにより
低温で灰化したのち′１ｔ′！！ｋをはかる （ｍ２／
ｇ）。
３、実験および結果
３．１酸の種類・組合わせ、使用する酸の含量および添
加量と残さ率 酸の種類、組合わせ、使用する酸の含量および添加量を
変化させて試料の分解性をみた結果を第１表（ａ） 、
（ｂ）に示す、酸の種類、組合わせ、使用する酸の含
量および添加量以外の条件は２．の定量操作に従った。
加量と残さ率 酸の種類、組合わせ、使用する酸の含量および添加量を
変化させて試料の分解性をみた結果を第１表（ａ） 、
（ｂ）に示す、酸の種類、組合わせ、使用する酸の含
量および添加量以外の条件は２．の定量操作に従った。
分解性の程度は残さ率の値が小さいほど試料に対して強
い分解力を有していることを意味する。
い分解力を有していることを意味する。
酸の組合わせ
一種類の酸を使用した場合の残さ率は８１〜９８％で試
料はほとんど分解しないが二種類の酸を組み合わせるこ
とにより試料の分解が促進し、ＨＦＨＮＯ，系の残さ率
は３８％、さらにこの系に硫酸を加えたＩＩＦ −ＨＮ
Ｏ３−Ｈ，ＳＯ，系のそれは１１％となり分解力は大幅
に増加する。
料はほとんど分解しないが二種類の酸を組み合わせるこ
とにより試料の分解が促進し、ＨＦＨＮＯ，系の残さ率
は３８％、さらにこの系に硫酸を加えたＩＩＦ −ＨＮ
Ｏ３−Ｈ，ＳＯ，系のそれは１１％となり分解力は大幅
に増加する。
使用する酸の含量
酸の含量が高くなるに伴って残さ率は低下し、分解力が
増加する。
増加する。
表（ｂ）
酸の添加量
ＨＰ −ｏｚｓｏ４系では酸の添加量を変化させても残
さ率は８４〜８６％で試料はほとんど分解しないがＨＰ
−ＨＮＯ３系ではＨＦ ８ ｒｔｒｌ、 ＨＮＯ３４ｊ
ｄ！で残さ率は３５％まで低下し、ＨＦ ＨＮＯｉ
ＨｚＳＯｎ系では４．４．８ｄの添加で１１％と強力
な分解力が得られる。
さ率は８４〜８６％で試料はほとんど分解しないがＨＰ
−ＨＮＯ３系ではＨＦ ８ ｒｔｒｌ、 ＨＮＯ３４ｊ
ｄ！で残さ率は３５％まで低下し、ＨＦ ＨＮＯｉ
ＨｚＳＯｎ系では４．４．８ｄの添加で１１％と強力
な分解力が得られる。
３．２加熱温度・時間の効果
数種の炭化けい素試料を使用し、温度を１７０゜１８０
°Ｃ２時間を２４〜９０時間と変化させて試料の分解性
をみた結果が第２表（ａ） 、 （ｂ）である。
°Ｃ２時間を２４〜９０時間と変化させて試料の分解性
をみた結果が第２表（ａ） 、 （ｂ）である。
第２（ａ）表
（試料： ０．２０ｇ５ＨＰ ４６％２ ｍｌ、 ｌＮ
Ｏ３６１％２−）第２ （ｂ）表 （試料： ０．２０ｇ、 ＩＦ ６５％４ ｄ、 ＨＮ
Ｏ３７０％４ Ｉｄ、 ＨｚＳＯ４９７％８戚）＊炭化
けい素標準試料 ）ＩＦ ＨＮＯｉ系では１７０°Ｃ・２４時間加熱で
約５８％の残さ率が２００℃・２４時間では約３９％、
１７０’Ｃ・９１時間加熱で約４６％とそれぞれ減少す
る。
Ｏ３６１％２−）第２ （ｂ）表 （試料： ０．２０ｇ、 ＩＦ ６５％４ ｄ、 ＨＮ
Ｏ３７０％４ Ｉｄ、 ＨｚＳＯ４９７％８戚）＊炭化
けい素標準試料 ）ＩＦ ＨＮＯｉ系では１７０°Ｃ・２４時間加熱で
約５８％の残さ率が２００℃・２４時間では約３９％、
１７０’Ｃ・９１時間加熱で約４６％とそれぞれ減少す
る。
一方、ＨＦ ＨＮＯ３Ｈ２ＳＯ４系では１７０°Ｃ−
２４時間加熱で１２〜２２％の残さ率が１８０°Ｃ・２
４時間では８〜１０％、１７０°Ｃ・９０時間加熱では
１．８〜２．８％とそれぞれ減少し、両系ともに温度・
時間の効果は極めて大きい。
２４時間加熱で１２〜２２％の残さ率が１８０°Ｃ・２
４時間では８〜１０％、１７０°Ｃ・９０時間加熱では
１．８〜２．８％とそれぞれ減少し、両系ともに温度・
時間の効果は極めて大きい。
３．３１（Ｆ−ＨＮＯｓ−ＨｔＳＱａ系における試料量
と残さ率の関係、供試料量と残さ率の関係をみた結果が
第３表である。
と残さ率の関係、供試料量と残さ率の関係をみた結果が
第３表である。
第３表
（試料：原料粉末−Ａ、平均粒子径：４７μｍ。
加熱条件：１７０°Ｃ×７２時間）
試料量を０．０５〜０．５０ｇの範囲で変化させても残
さ率は３〜５％で分解力への影響は少ない。
さ率は３〜５％で分解力への影響は少ない。
３．４他法との比較
ＨＰ −ＨＮＯ３法およびＩＦ ＨＮＯ３ＨｇＳＯ４
法の結果と従来技術の結果を比較したものが第４表であ
る。
法の結果と従来技術の結果を比較したものが第４表であ
る。
従来技術では試料を完全に分解することはできないがＨ
Ｐ−）ＩＮＯ，法・ＩＰ ＨＮＯ３ＨｇＳＯ４法では
それが可能である。従来技術の約半分に比べＩＦ Ｈ
ＮＯｓ法のそれは従来技術の約半分にＩＰ ＨＮＯ３
ｔｌｚｓＯ４法では約１１５に低下し、分解力は極めて
強い。
Ｐ−）ＩＮＯ，法・ＩＰ ＨＮＯ３ＨｇＳＯ４法では
それが可能である。従来技術の約半分に比べＩＦ Ｈ
ＮＯｓ法のそれは従来技術の約半分にＩＰ ＨＮＯ３
ｔｌｚｓＯ４法では約１１５に低下し、分解力は極めて
強い。
Ｂカーボン・炭化物の分解性
炭化はう素、炭化タングステン等は炭化けい素と同様に
アルカリ融解・炭酸塩融解によって分解されるが酸では
分解しにくい物質である。ここではカーボンおよび炭化
けい素置外の炭化物について試料の分解性を調べた。結
果を第５表に示す。
アルカリ融解・炭酸塩融解によって分解されるが酸では
分解しにくい物質である。ここではカーボンおよび炭化
けい素置外の炭化物について試料の分解性を調べた。結
果を第５表に示す。
いずれの分解法でもＢａＣ以外の全ての試料は完全に分
解するが、炭化アルミニウム、炭化ランタンは分解溶液
に水を加えるとふつ化物沈澱を生成する。なおりｎＣは
ＨＦ −１１ＮＯ，法では分解しにくいが、１１Ｆ−Ｈ
ＮＯ３−Ｈ１ＳＯａ法では完全に分解する。
解するが、炭化アルミニウム、炭化ランタンは分解溶液
に水を加えるとふつ化物沈澱を生成する。なおりｎＣは
ＨＦ −１１ＮＯ，法では分解しにくいが、１１Ｆ−Ｈ
ＮＯ３−Ｈ１ＳＯａ法では完全に分解する。
以上の実験結果から、本発明の化学的分解方法は、従来
例に比べて残さ率が低く、分解がより完全であることが
わかるとともに、本発明の中でも所定濃度のＩＩＰ−Ｈ
ＮＯ３系を使用する第１発明に比べて、ＨＰ ＨＮＯ
ｘ−ＨｔＳＯａ系を使用する第２発明の方がより残さが
少ないことがわかる。
例に比べて残さ率が低く、分解がより完全であることが
わかるとともに、本発明の中でも所定濃度のＩＩＰ−Ｈ
ＮＯ３系を使用する第１発明に比べて、ＨＰ ＨＮＯ
ｘ−ＨｔＳＯａ系を使用する第２発明の方がより残さが
少ないことがわかる。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明の無機物の化学
的分解方法によれば、所定濃度のふつ化水素酸と硝酸の
主として三種類の濃混酸を使用するか、ふう化水素酸、
硝酸および硫酸の主として三種類の濃混酸を使用するこ
とにより、無機物特に炭化けい素中の主成分および不純
物ならびに添加物のより完全な分解が可能となり、これ
より主成分および不純物ならびに添加物を定量すれば、
より正確な分析を実施することができる。
的分解方法によれば、所定濃度のふつ化水素酸と硝酸の
主として三種類の濃混酸を使用するか、ふう化水素酸、
硝酸および硫酸の主として三種類の濃混酸を使用するこ
とにより、無機物特に炭化けい素中の主成分および不純
物ならびに添加物のより完全な分解が可能となり、これ
より主成分および不純物ならびに添加物を定量すれば、
より正確な分析を実施することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、無機物を、ふっ化水素酸、硝酸からなる濃混酸中で
加圧酸分解する方法であって、含量４６％〜６５％のふ
っ化水素酸と含量６０％〜７０％の硝酸をそれぞれ容積
比で３０％〜７０％からなる濃混酸とともに加圧分解容
器中で加熱することを特徴とする無機物の化学的分解方
法。 ２、無機物を、少なくともふっ化水素酸、硝酸および硫
酸からなる濃混酸とともに加圧分解容器中で加熱するこ
とを特徴とする無機物の化学的分解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1076651A JPH0622670B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | 炭化けい素の化学的分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1076651A JPH0622670B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | 炭化けい素の化学的分解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258054A true JPH02258054A (ja) | 1990-10-18 |
| JPH0622670B2 JPH0622670B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=13611306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1076651A Expired - Lifetime JPH0622670B2 (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | 炭化けい素の化学的分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0622670B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036374A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-02-25 | セントラル硝子株式会社 | 非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法 |
-
1989
- 1989-03-30 JP JP1076651A patent/JPH0622670B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036374A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-02-25 | セントラル硝子株式会社 | 非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0622670B2 (ja) | 1994-03-30 |
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