JPH02267184A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH02267184A JPH02267184A JP8581489A JP8581489A JPH02267184A JP H02267184 A JPH02267184 A JP H02267184A JP 8581489 A JP8581489 A JP 8581489A JP 8581489 A JP8581489 A JP 8581489A JP H02267184 A JPH02267184 A JP H02267184A
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- single crystal
- gallium
- melt
- seed crystal
- crystal
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は単結晶−薄膜蛍光体用基板に用いる酸化物単結
晶の製造方法に関する。
晶の製造方法に関する。
プロジェクションテレビジョン等に用いられている投写
管用蛍光体は、蛍光画像を光学系装置で拡大するために
直視管用蛍光体に比べ高輝度にする必要がある。 特に
緑色の蛍光体の発光強度特性が、投写画像の輝度に最も
大きく寄与するため、これまで種々の物質の緑色蛍光体
への適用が検討されている。 その代表的なものの−っ
にＴｂ”をドープしたイツトリウム・アルミニウム・ガ
ーネット（ｙ ３ Ａ ｙ ５ ｏ １２ ： ｙ Ａ
ｃ ）があるが、該粉末を焼成した蛍光体を電子線で強
励起すると輝度（発光効率）の低下が生じるという欠点
があった。
管用蛍光体は、蛍光画像を光学系装置で拡大するために
直視管用蛍光体に比べ高輝度にする必要がある。 特に
緑色の蛍光体の発光強度特性が、投写画像の輝度に最も
大きく寄与するため、これまで種々の物質の緑色蛍光体
への適用が検討されている。 その代表的なものの−っ
にＴｂ”をドープしたイツトリウム・アルミニウム・ガ
ーネット（ｙ ３ Ａ ｙ ５ ｏ １２ ： ｙ Ａ
ｃ ）があるが、該粉末を焼成した蛍光体を電子線で強
励起すると輝度（発光効率）の低下が生じるという欠点
があった。
最近ではこのＴｂ３＋ド一プＹＡＧ蛍光体よりも高輝度
で長寿命なものとして、Ｔｂ”をドープしたＹＧＡＧの
粉末蛍光体が知られているものの、その発光効率が時間
とともに低下する点はＹＡＧのそれと同様であった。
で長寿命なものとして、Ｔｂ”をドープしたＹＧＡＧの
粉末蛍光体が知られているものの、その発光効率が時間
とともに低下する点はＹＡＧのそれと同様であった。
他方、ＣＲＴ用蛍光体の電子線強励起による発光効率低
下の原因には今まで述べてきた蛍光体固有の性質の他に
蛍光体の塗布構造によるものが挙＝１− げられるがその理由は定かではない。 しかしながら、
蛍光面を単純な薄膜にすることによって、この発光効率
の低下を抑制できることは知られている（伊藤 哲、大
野 制勝：応用物理学会１９８８年秋季研究発表会講演
要旨集、７ｐ−Ｄ−９）。 すなわち、ＹＡＧ単結晶基
板上に液相エピタキシャル結晶成長（ＬＩ’Ｅ）法を利
用して、Ｔｂ３＋をドープしたＹＡＧ薄膜を形成するこ
とによって得られる蛍光体では、Ｔｂ３＋をドープした
ＹＡＧ粉末蛍光体で発生していたような輝度の劣化現象
を抑制できるとしている。 しかしながら、ＹＡＧ系で
はＴｂ３＋をＹ３＋で置換すると両者のイオン半径が異
なるためにエピタキシャル膜と基板との間の格子定数値
の差によるストレスを生じるという欠点があった。
下の原因には今まで述べてきた蛍光体固有の性質の他に
蛍光体の塗布構造によるものが挙＝１− げられるがその理由は定かではない。 しかしながら、
蛍光面を単純な薄膜にすることによって、この発光効率
の低下を抑制できることは知られている（伊藤 哲、大
野 制勝：応用物理学会１９８８年秋季研究発表会講演
要旨集、７ｐ−Ｄ−９）。 すなわち、ＹＡＧ単結晶基
板上に液相エピタキシャル結晶成長（ＬＩ’Ｅ）法を利
用して、Ｔｂ３＋をドープしたＹＡＧ薄膜を形成するこ
とによって得られる蛍光体では、Ｔｂ３＋をドープした
ＹＡＧ粉末蛍光体で発生していたような輝度の劣化現象
を抑制できるとしている。 しかしながら、ＹＡＧ系で
はＴｂ３＋をＹ３＋で置換すると両者のイオン半径が異
なるためにエピタキシャル膜と基板との間の格子定数値
の差によるストレスを生じるという欠点があった。
ところがＹＧＡＧ単結晶ではＹＡＧと異なり格子定数を
１２．０〜１２．３の範囲で任意に設定できることから
、Ｔｂ３“をドープしたエピタキシャル膜との格子定数
のマツチングを図ることが比較的容易である。 従って
本発明では上記の事情を鑑み結晶薄膜蛍光体の製造対象
としてＹＧＡＧ系を選んだ。
１２．０〜１２．３の範囲で任意に設定できることから
、Ｔｂ３“をドープしたエピタキシャル膜との格子定数
のマツチングを図ることが比較的容易である。 従って
本発明では上記の事情を鑑み結晶薄膜蛍光体の製造対象
としてＹＧＡＧ系を選んだ。
従来から用いられている高融点酸化物単結晶の育成装置
には第３図に示すようなものがある。
には第３図に示すようなものがある。
しかし、ＹＧＡＧ単結晶の育成に該装置をそのまま用い
ると、Ｇａを含むＹＧＡＧの融点はその組成比Ｘに対応
して、１９５０−２０ｘ ’Ｃ（０＜Ｘ〈５）の範囲で
変化するため、Ｘが大きくなるにつれてその融点は下が
り、以下に示すような問題を生じることがわかった。
ると、Ｇａを含むＹＧＡＧの融点はその組成比Ｘに対応
して、１９５０−２０ｘ ’Ｃ（０＜Ｘ〈５）の範囲で
変化するため、Ｘが大きくなるにつれてその融点は下が
り、以下に示すような問題を生じることがわかった。
すなわち、該装置をそのまま用いてＹＧＡＧ単結晶を育
成すると多量のカリウムもしくはガリウム化合物の飛散
が発生し、この飛散物が種結晶、引き上げシャフトおよ
び耐火物保温筒の内側に多量に析出して不具合を起こす
。 まず飛散物が種結晶に析出すると種結晶表面のＧａ
の組成比Ｘが増し、種結晶表面の融点が低下して、種結
晶は徐々に溶けて細くなり、折角成長さピた結晶を支え
きれず、育成途中で落下させてしまうのである。
成すると多量のカリウムもしくはガリウム化合物の飛散
が発生し、この飛散物が種結晶、引き上げシャフトおよ
び耐火物保温筒の内側に多量に析出して不具合を起こす
。 まず飛散物が種結晶に析出すると種結晶表面のＧａ
の組成比Ｘが増し、種結晶表面の融点が低下して、種結
晶は徐々に溶けて細くなり、折角成長さピた結晶を支え
きれず、育成途中で落下させてしまうのである。
そのため、従来の装置をそのまま用いる方法では口径の
大きな単結晶を育成することはできないという問題点が
あった。
大きな単結晶を育成することはできないという問題点が
あった。
他方、前記のガリウムもしくはガリウム化合物の飛散量
は、雰囲気ガス中の酸素濃度に依存し、酸素濃度を増す
と飛散を抑えることができる（Ｗ。
は、雰囲気ガス中の酸素濃度に依存し、酸素濃度を増す
と飛散を抑えることができる（Ｗ。
ＰＩＥＫＡＲＣＺＹＫ ａｎｄ Ａ、ＰＡＪＡＣＺＫＯ
ＷＳＫＡ ： Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｒｙｓｔａｌ
Ｇｒｏｗｔｈ 、 ４６ 、４８３−４８６． （１
９７９）、 ）ことが知られている。 その一方で、雰
囲気ガス中の酸素濃度を増すとイリジウムるつぼの酸化
がおき、融液にイリジウムが溶は込み、異常成長や介在
物取り込みの原因となることも既に知られている。
ＷＳＫＡ ： Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｒｙｓｔａｌ
Ｇｒｏｗｔｈ 、 ４６ 、４８３−４８６． （１
９７９）、 ）ことが知られている。 その一方で、雰
囲気ガス中の酸素濃度を増すとイリジウムるつぼの酸化
がおき、融液にイリジウムが溶は込み、異常成長や介在
物取り込みの原因となることも既に知られている。
そこで本発明においては酸素を導入せず、窒素ガスだけ
の雰囲気下で結晶育成を実施するものとし、しかも、ガ
リウムもしくはガリウム化合物の飛散が生じても口径の
大きなＹＧＡＧ単結晶を安定して育成できる製造方法の
確立を目的とした。
の雰囲気下で結晶育成を実施するものとし、しかも、ガ
リウムもしくはガリウム化合物の飛散が生じても口径の
大きなＹＧＡＧ単結晶を安定して育成できる製造方法の
確立を目的とした。
本発明はＹＧＡＧの単結晶の製造に際し、原料をイリジ
ウム製るつぼに充填し、窒素ガス雰囲気中で高周波誘導
加熱によって溶融した後、融液に接触する種結晶を回転
さけながら引き上げ、融液から飛散するガリウムもしく
はガリウム化合物が種結晶表面で析出することを防止す
るために、イリジウム製るつぼの上部にイリジウム製、
合金製または白金−ロジウム合金製の内のいずれかの材
質のアフターヒーターを設置することに特徴がある。
ウム製るつぼに充填し、窒素ガス雰囲気中で高周波誘導
加熱によって溶融した後、融液に接触する種結晶を回転
さけながら引き上げ、融液から飛散するガリウムもしく
はガリウム化合物が種結晶表面で析出することを防止す
るために、イリジウム製るつぼの上部にイリジウム製、
合金製または白金−ロジウム合金製の内のいずれかの材
質のアフターヒーターを設置することに特徴がある。
［作用］
本発明者等は従来装置において、窒素ガス雰囲気下で飛
散したガリウムもしくはガリウム化合物がどのような挙
動を示すかを検討した結果、融液からの飛散物は種結晶
表面、引き上げシャフト、耐火物保温筒の内側の順に低
温部になるほどその析出が著しくなることを見い出した
。 この場合、融液上の温度測定を行ったところ、融液
上５０ｍｍまでの温度勾配が５５°Ｃ／ｃｍ以上であっ
た。
散したガリウムもしくはガリウム化合物がどのような挙
動を示すかを検討した結果、融液からの飛散物は種結晶
表面、引き上げシャフト、耐火物保温筒の内側の順に低
温部になるほどその析出が著しくなることを見い出した
。 この場合、融液上の温度測定を行ったところ、融液
上５０ｍｍまでの温度勾配が５５°Ｃ／ｃｍ以上であっ
た。
口径の大きな単結晶の育成ができない原因は種結晶表面
でのガリウムおよびガリウム化合物の析出に起因する単
結晶の落下であるから、引き上げが終了するまでの間を
通して飛散物が種結晶表面に析出しないように、種結晶
近傍の保温状態の改善を図った。 即ち、イリジウム製
るつぼ上部に第１図（８）に示したイリジウム製アフタ
ーヒーター或は第２図（９）に示した合金製または白金
ロジウム合金製の内いずれかの材質のアフターヒーター
を設置した。 これにより融液上１５０ｍｍまでの範
囲の温度勾配は５０°Ｃ／ｃｍ以下となった。
でのガリウムおよびガリウム化合物の析出に起因する単
結晶の落下であるから、引き上げが終了するまでの間を
通して飛散物が種結晶表面に析出しないように、種結晶
近傍の保温状態の改善を図った。 即ち、イリジウム製
るつぼ上部に第１図（８）に示したイリジウム製アフタ
ーヒーター或は第２図（９）に示した合金製または白金
ロジウム合金製の内いずれかの材質のアフターヒーター
を設置した。 これにより融液上１５０ｍｍまでの範
囲の温度勾配は５０°Ｃ／ｃｍ以下となった。
この結果、結晶育成時における結晶育成装置内の種結晶
近傍の保温状態は著しく改善され、種結晶表面へのガリ
ウムおよびガリウム化合物の析出量は目視できぬ程に減
少した。
近傍の保温状態は著しく改善され、種結晶表面へのガリ
ウムおよびガリウム化合物の析出量は目視できぬ程に減
少した。
〔実施例１〕
酸化イツトリウム、酸化ガリウムおよび酸化アルミニウ
ムの各原料をＹ３ＧａｘＡＱｓ−ｘｏ１２の融液組成が
ｘ＝２．５となるように調合し、該粉末原料２．８ｋｇ
を、直径１００ｍｍ、深さ１００ｍｍのイリジウム製る
つぼに充填する。 るつぼ上には直径７５ｍｍ、高さ１
００ｍかとｍのイリジウム製円筒形のアフターヒーター
を設置し、窒素ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により原
料の溶融を行った。 この装置の概略を第１図に示す。
ムの各原料をＹ３ＧａｘＡＱｓ−ｘｏ１２の融液組成が
ｘ＝２．５となるように調合し、該粉末原料２．８ｋｇ
を、直径１００ｍｍ、深さ１００ｍｍのイリジウム製る
つぼに充填する。 るつぼ上には直径７５ｍｍ、高さ１
００ｍかとｍのイリジウム製円筒形のアフターヒーター
を設置し、窒素ガス雰囲気中で高周波誘導加熱により原
料の溶融を行った。 この装置の概略を第１図に示す。
種結晶は格子定数の等しい５ ｍ ｍ Ｘ ５ ｍ ｍ
Ｘ ３５ｍｍのＹＧＡＧ単結晶を用い、引き上げ方位
は＜１１１＞とじた。 育成は種結晶を２Ｏｒ、ｐ。
Ｘ ３５ｍｍのＹＧＡＧ単結晶を用い、引き上げ方位
は＜１１１＞とじた。 育成は種結晶を２Ｏｒ、ｐ。
ｍ、で回転させ、融液に充分浸した後、高周波電流を制
御し、るつぼ温度を下げながら引き上げ速度０．５ｍｍ
／ｈで行った。 育成中融液からの飛散物が種結晶表面
に析出する現象は認められず、直胴部直径２５ｍｍ、長
さ３５ｍｍのＹＧＡＧ単結晶が得られた。
御し、るつぼ温度を下げながら引き上げ速度０．５ｍｍ
／ｈで行った。 育成中融液からの飛散物が種結晶表面
に析出する現象は認められず、直胴部直径２５ｍｍ、長
さ３５ｍｍのＹＧＡＧ単結晶が得られた。
〔実施例２〕
酸化イツトリウム、酸化ガリウムおよび酸化アルミニウ
ムの各原料をＹ３ＧａヶＡＱ ５−ｘ ＯＩ ２の融液
組成がｘ＝２．５となるように調合し、該粉末原料２．
８ｋｇを、直径１００ｍｍ、深さＬｏｏｍｍのイリジウ
ム製るつぼに充填する。 るつぼ上には直径７４ｍｍ、
高さ５５ｍｍの白金−ロジウム合金製アフターヒーター
を設置し、窒素ガス雰囲気中て高周波誘導加熱により原
料の溶融を行った。 装置の概要を第２図に示す。 種
結晶は格子定数の等しい５ ｍｍＸ ５ ｍｍｘ ３５
ｍｍのＹＧＡＧ単結晶を用い、引き上げ方位は＜１１
１＞とじた。 育成は種結晶を２０ｒ、ｐ、ｍ、で回転
させ、融液に充分浸した後、高周波電流を制御し、るつ
ぼ温度を下げながら引き上げ速度０．５ｍｍ／ｈで行っ
た。 育成中融液からの飛散物が種結晶表面に析出する
現象は認められず、直胴部直径２５ｍｍ、長さ３５ｍｍ
のＹＧＡＧ単結晶が得られた。
ムの各原料をＹ３ＧａヶＡＱ ５−ｘ ＯＩ ２の融液
組成がｘ＝２．５となるように調合し、該粉末原料２．
８ｋｇを、直径１００ｍｍ、深さＬｏｏｍｍのイリジウ
ム製るつぼに充填する。 るつぼ上には直径７４ｍｍ、
高さ５５ｍｍの白金−ロジウム合金製アフターヒーター
を設置し、窒素ガス雰囲気中て高周波誘導加熱により原
料の溶融を行った。 装置の概要を第２図に示す。 種
結晶は格子定数の等しい５ ｍｍＸ ５ ｍｍｘ ３５
ｍｍのＹＧＡＧ単結晶を用い、引き上げ方位は＜１１
１＞とじた。 育成は種結晶を２０ｒ、ｐ、ｍ、で回転
させ、融液に充分浸した後、高周波電流を制御し、るつ
ぼ温度を下げながら引き上げ速度０．５ｍｍ／ｈで行っ
た。 育成中融液からの飛散物が種結晶表面に析出する
現象は認められず、直胴部直径２５ｍｍ、長さ３５ｍｍ
のＹＧＡＧ単結晶が得られた。
以上のように、本発明の製造方法を適用することにより
融液から飛散したガリウムもしくはガリウム化合物の種
結晶表面での析出量は大幅に減少して、種結晶表面の組
成変化はほぼ無視できる程度となり、種結晶が徐々に溶
けて小さくなる現象の発生が抑制できるようになった。
融液から飛散したガリウムもしくはガリウム化合物の種
結晶表面での析出量は大幅に減少して、種結晶表面の組
成変化はほぼ無視できる程度となり、種結晶が徐々に溶
けて小さくなる現象の発生が抑制できるようになった。
その結果、育成された結晶が自重で落下することがな
くなり、口径の大きなＹＧＡＧ単結晶が製造できるよう
になった。
くなり、口径の大きなＹＧＡＧ単結晶が製造できるよう
になった。
第１図は本発明の実施例１に係るイリジウム製アフター
ヒーターを用いた単結晶育成装置の概略を、また、第２
図は本発明の実施例２に係る白金−ロジウム合金製アフ
ターヒーターを用いた単結晶育成装置の概略を示した図
である。 更に第３図は既に知られている一般的な高融
点酸化物単結晶育成装置の概略図である。 １・・・引上げシャフト、２・・・耐火物保温筒、３・
・・種結晶、４・・・単結晶、５・・・イリジウム製る
つぼ、６・・・耐火るつぼ、７・・・ＲＦワークコイル
、８・・・イリジウム製アフターヒーター ９・・・白
金−ロジウム合金製アフターヒーター 特許出願人住友金属鉱山株式会社 第 図 第 図
ヒーターを用いた単結晶育成装置の概略を、また、第２
図は本発明の実施例２に係る白金−ロジウム合金製アフ
ターヒーターを用いた単結晶育成装置の概略を示した図
である。 更に第３図は既に知られている一般的な高融
点酸化物単結晶育成装置の概略図である。 １・・・引上げシャフト、２・・・耐火物保温筒、３・
・・種結晶、４・・・単結晶、５・・・イリジウム製る
つぼ、６・・・耐火るつぼ、７・・・ＲＦワークコイル
、８・・・イリジウム製アフターヒーター ９・・・白
金−ロジウム合金製アフターヒーター 特許出願人住友金属鉱山株式会社 第 図 第 図
Claims (1)
- イットリウム・ガリウム・アルミニウム・ガーネット（
Ｙ＿３Ｇａ＿ｘＡｌ＿５＿−＿ｘＯ＿１＿２：ＹＧＡＧ
、但し０＜ｘ＜５）の原料を、イリジウム製るつぼに充
填し、窒素ガス雰囲気中で高周波誘導加熱によって溶融
した後、融液に接触する種結晶を回転させながら引き上
げて単結晶を製造するに当り、融液から飛散するガリウ
ムもしくはガリウム化合物が種結晶表面で析出すること
を防止するために、イリジウム製るつぼの上部にイリジ
ウム製、白金製または白金−ロジウム合金製の内のいず
れかの材質のアフターヒーターを設置することを特徴と
する酸化物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8581489A JPH02267184A (ja) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8581489A JPH02267184A (ja) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02267184A true JPH02267184A (ja) | 1990-10-31 |
Family
ID=13869329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8581489A Pending JPH02267184A (ja) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02267184A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| DE102017206741B4 (de) * | 2016-04-21 | 2025-10-09 | Fujikoshi Machinery Corp. | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls |
-
1989
- 1989-04-06 JP JP8581489A patent/JPH02267184A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| DE102017206741B4 (de) * | 2016-04-21 | 2025-10-09 | Fujikoshi Machinery Corp. | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Galliumoxidkristalls |
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