JPH02268262A - 結晶方位解析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は結晶方位自動解析方法およびそのための装置に
関するものである。

［従来の技術］ 電磁鋼板の磁気特性、普通鋼の加工性等は鋼板の結晶方
位に強く依存する。特性の良い材料を得るには、結晶方
位を高度に制御する必要がある。

例えば方向性？Ｉ！磁鋼板の場合、二次再結晶現象を利
用して製造されているが、この二次再結晶粒が発現する
前の一次１ｔｆ結晶粒の状態での各結晶粒の結晶方位か
製品の磁気特性に大きな影菅を与えることが知られてい
る。

結晶方位を測定する解析方法として通常Ｘ線を用いて得
られる逆極点図、極点図、三次元解析が用いうわている
が、こわらは多くの粒の方位の平均情報であって各結晶
粒の方位情報は得られない。

方向性電磁鋼板の品質向上等のためには、多量の結晶粒
の個々の結晶方位の正確な測定、解析が必要であるが、
従来のファセットピット法、透過′賀子顕微鏡法、コツ
セル法等では簡便性、精度などの点を十分満足できなか
った。

他方、近年、Ｅ　ＣＰ　　（ＩＥｌｃｃＬｒｏｎ　　Ｃ
ｈａｎｎｃｌｌｉｎｇＰａＬｔ、ｅｒｎ）が発見され（
Ｄ、Ｇ、Ｃ：ｏａｔｅｓ：Ｐｈ１１．Ｍａｇ、　、１６
（１９ｆｉ７）、Ｐ　１１７９）、結晶方位の決定に利
用されている。ＥＣＰは多数の疑菊池線の平行線から構
成され、結晶構造、格子定数、結晶方位、測定条件によ
って変化するが、他の３つの条件が同一の場合には結晶
方位のみに依存する。

ＥＣＰから結晶方位を求める方法としては、ＥＣＰの３
組以上の平行な疑菊池線の幅およびそれらの平行線の交
わってできる平行四辺形の中心の座標から目的とする結
晶の方位を決定する方法が知られている。しかしながら
、ＥＣＰの画像は実際は極めて複雑なものであり、ＥＣ
Ｐの写真を撮影した後物差し、分度器等を用いて測定を
行う場合、精度、効率の点で問題がある。

こねに対して代表的な結晶方位に対応するＥＣＰを透明
紙にあらかじめ作成しておき、実測したパターンと重ね
合わせる方法（鉄と鋼、７０　（１９８４）、５１３２
２＞、ディジタイザ−を用いてマニュアルでＥＣＰを線
画化し、計算機で発生させる候補パターンを照合させる
方法（日本金属学会誌、４１（１９７７）、３２６、鉄
と鋼、７０（１９８４）、　５１３２１）によって結晶
方位解析の精度、効率が向上したものの、解析が半自動
であり人手によりる処理が前提となっている。

直近ト記ディジタイザ−を用いてマニュアルでＥＣＰを
線画化する工程なｌｌｏｕｇｈ変換等を用いた画像解析
で自動化する方法（日本金属学会秋期大会講演概要（１
９８８，１１）　Ｐ、３６６）が提案された。確かにこ
の方法によって効率か向上したが、この方法ては、多数
の線を用いて結晶方位を求めているため、ＢＣＣの（１
，１１）近傍のように極めて対称性が良い結晶方位の場
合には、ステレオ三角形の斜辺と高さ方向の区別が困難
となったり、あるいは目的とする結晶の方位が鵠準の２
つのステレオ三角形のいずれに属する方位なのかを決定
することが困難であり、結晶方位解析の点で正確さを欠
いている。これは隣り合う２つの結晶の方位関係の解析
（対応方位解析等）が不正確になることを意味する。従
って、この方法では近年注目されている粒界性格と破壊
の関係、粒界性格と粒成長の関係などを解析することか
困難である。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明はＥＣＰによる結晶方位解析を自動化し、かつ目
的とする結晶方位が基準の２つのステレオ三角形のいず
れに属するかを判定することが難しいという問題点を解
決する方法および装置な提供するものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明はＥＣＰ画像を微分し、微分値の高い領域な二値
化によって抽出し、ひき続き抽出された領域を分割し、
その分割された素領域の重心座標と傾きを求め、次いで
この重心位置と傾きを基に、ＥＣＰ画像を線画像とし、
得られた線画像の３組以上の平行線の幅およびそれらの
平行線が交わってできる平行四辺形の中心の座標から結
晶方位を計算する方法を提供するものである。また上記
技術に加えて、ＥＣＰの線画像の３組以上の平行線の幅
およびそれらの平行線が交わってできる平行四辺形の中
心の座標から結晶方位を計算するに際し、各平行線が交
わって形成される平行四辺形の中心の点を３つ選び、そ
れらの点を頂点とする三角形を構成しその三角形を平行
移動および回転によって基準のステレオ三角形内の対応
する三角形と瓜ね合わせることかできるか否かによって
求める結晶方位が基準の２つのステレオ三角形のいずれ
に属するものかを判定する方法およびそのだめの装置を
提供するものである。

本発明は鉄鋼等結晶質物質の結晶方位をＥＣＰで解析す
るに際し、従来、マニュアル処理を前提とした半自動で
おこなわわていたものを自動化することを目的としてい
る。そして、その際、粒界性格解析を正確に行うために
、［］的とする結晶方位が基準の２つのステレオ三角形
のいずれに属するかを自動的に判断する必要がある。

本発明者らは、ＥＣＰ自動解析のための種々の方法を広
範にわたって検討した結果、代表的な結晶方位に対応す
るＥＣＰを透明紙にあらかじめ作成しておき、実測した
パターンと重ね合わせる方７人（以下では４７人と呼ぶ
）（鉄と鋼、７０（＋９８４）、５１３２２）において
、マニュアル処理か必要となる部分を画像解析、および
幾何学的計算におきかえることによって、ＥＣＰ自動解
析が可能であるという新知見を得た。さらに詳細に説明
すると、ＥＣＰを画像解析して線画像にすわば、ＥＣＰ
の平行線の幅よりその晶帯面の指数が定まるので、２組
の平行線か交わってできる平行四辺形の中心の面指数が
決定できる。この平行四辺形３個の各中心点（ＰＩ、　
Ｐ２．　ＰＪ）の面指数とＥＣＰ画像内の座標を求め、
この面指数と理論計算により求められる対応するステレ
オ三角形′ｒ、上の３点の座標を計算する。実測の３点
からなる三角形と、′ｒ１上の対応する三角形が、平行
移動と回転でｆＱね合わされる時は、実測の結晶方位は
Ｔ１に属し、それ以外の時はｒ２の属する判定する。こ
れによりＡ法でマニュアル処理が必要であった１１．、
　＋１．、、　Ｐ３の面指数と座標の測定と基準ステレ
オ三角形の判定が自動化できるという新知見を得た。

次に、上記のとと＜ＥＣＰ自動解析に必要とされる画像
解析を用いたＥＣＰ自動線画化についての本発明者らの
基本的考え方を述べる。ＥＣＰの疑菊池線は、濃淡レベ
ルが急激に変化しているが故に線として認識される。言
い換えるならば、疑菊池線は濃淡画像の微分値の高い領
域として認識することができる。従って、ＥＣＰを微分
し、微分値の高い領域を二値化で抽出することによって
疑菊池線を抽出できる。この場合、交わる疑菊池線は、
１つの粒子として画像解析トでは認識されるので、交わ
る疑菊池線を分断しなければ疑菊池線を完全に抽出した
とはいえない。従って２次に交わる疑菊池線を、細線化
画像の３画素×３画素の領域での交差点抽出法等を用い
て、分断し、次いで、分断された疑菊池線の素領域の重
心座標と傾きを求めることによって、各疑菊池線の直線
の式を求めることができる。上記プロセルによりＥｃｐ
が自動線画化される。

次に本発明に構成要件の限定理由について述べる。

本発明において、ＥＣＰ画像を微分し、微分値の高い領
域を二値化によって抽出し、ひき続き抽出された領域を
分割し、その分割された素領域の＞ｆＨ心座標と傾きを
求め、次いで、この重心位置と傾きを基に、ＥＣＰを線
画像とし、得られた線画像の３組以上の７行線の幅およ
び、それら平行線の交わってできる平行四辺形の中心の
座標から結晶方位を計算すると規定したのは、ＥＣＰの
各疑菊池線は濃淡レベルが急激に変化する領域とじて認
識されるので、濃淡画像の微分を行い、次いで二値化に
より微分値の高い領域として疑菊池線を抽出できるため
であり、また抽出された疑菊池線が交わる場合は、画像
解析機」二では同一粒子と認識されるので、これを分断
する必要があり、また分断された疑菊池線の素領域の重
心座標と傾きが求まれば各疑菊池線の直線の式が求まり
、ＥＣＰが線画像情報となるためである。また線画像と
されたＥＣＰの３組以−トの平行線の幅およびそれら平
行線の交わってできる平行四辺形の中心の座標を求めれ
ば、結晶方位がＸ＋算できるためである。

ＥＣＰを線画化する時に微分、二値化、領域分割、素領
域の傾きを求める方法に関しては特に限定するものでは
ない。微分については、−・方向微分、５ｏｂｉｉｌ法
、ＰｒｅｗｉｔＬ法、Ｒｏｂｉｎｓｏｎ法等いずれの方
法でもよい。二値化については、固定閾値法、可変閾値
法、判別分析法等いずれの方法でもよい。また、２つ以
上の方法で二値化した像の論理和をとる方法も有効であ
る。領域分割については、二値画像の融合図形の切断法
、細線化像の交差点を除去する方法等いす社の方法でも
よい。また、素領域の傾きを求める方法については、粒
子の絶対最大長をなす方向を傾きとする方法、２次モー
メントから求まる二り軸方向を傾きとする方法等いずれ
の方法でもよい。

その他の画像処理については、特に限定するものではな
いが、ＥＣＰを画像解析に人力する際に、ノイズを除去
するために積算人力する方法、人力画像に対して、スム
ージング、濃淡レベルの線形変換による強調、ラプラシ
アンフィルタによる高周波強調、エツジ保存型平滑化フ
ィルタによるボケ補正を行うことは、誤差を少くするた
めに好ましい。また、微分画像に対して、Ｋ４　淡レベ
ルの線形変換による強調、ガンマ変換、ログ変換による
強調を行うことは、誤差を少くするために好ましい。ま
た、二値化により微分値の高い領域を抽出した二値画像
に対して、微小領域を除去する処理、スムージング、微
小な穴を埋める処理を行うことは、誤差を少くするため
に好ましい。ひき続き、用材の方法等を用いた細線化と
膨張を適時くり返すことは抽出された疑菊池線をより直
線形状に近ずけるために好ましい。

また、疑菊池線の素領域の重心座標と傾きの情報を基に
、３組以上の平行線の幅およびそれら平行線の交わりて
できる平行四辺形の中心座標を求める方法については特
に限定するものではないが、疑菊池線の素領域の絶対最
大長とそれと垂直方向の最大幅との比（長１ｌｉｌｌ＋
短軸比）を求め、長袖短軸比の大きい素領域のみを言ｌ
算の対象とすることは誤差を少なくするために好ましい
。また１つの疑菊池線を、複数の素領域に分断している
ので、それらの傾きと小心座標から求まる複数の直線の
式に対して、平均の傾き、平均の切片を求め、疑菊池線
の直線の式に用いることは誤差を少なくするために好ま
しい。また平行線を抽出する際に切片が大きく異なり傾
きの極めて近い複数の直線の式の傾きを平均して、それ
らの直線の傾きとする方法を用いることは、誤差を少な
くするために好ましい。また、高次の疑菊池線が抽出さ
れ、３個以上の直線が平行線として抽出される場合は、
基となる疑菊池線の素領域の面積の和が大きい線２つを
選ぶことは誤差を少なくするために好ましい。これは高
次の疑菊池線は元々不鮮明なので微分値が小さく素領域
として抽出される場合も小さな領域となることが多いた
めである。また、線画化されたＥＣＰ画像から、３組以
上の平行線の幅を求める際にも、予め、理論的に求めら
れる幅をテーブルとして計算機に格納しておいて、実測
の幅と理論値を比較して最も近い理論値を、結晶方位の
計算に用いることは誤差を少なく１−る上で好ましい。

また、平行線が交わってできる平行四辺形の中心に座標
を求め、平行線の幅を基に求まる面指数と座標からなる
データを３組以−Ｆ作成し、面指数で決まるこれらの点
の実測の位置関係と理論的に求まるものとを比較し、理
論値と一致するように各点の座標の補正を最小２乗法等
を用いて行うことは誤差を少なくする上で好ましい。

次に、本発明において、ＥＣＰの線画像の３組以上の平
行線の幅およびそれらの平行線が交わってできる平行四
辺形の中心の座標から結晶方位を計算するに際し、各平
行線が交わって形成される平行四辺形の中心の点を３つ
選び、それらの点を頂点とする三角形を構成し、その三
角形を平行移動および回転によって基準のステレオ三角
形内の対応する三角形と重ね合わせることができるか否
かによって、求める結晶方位が基準の２つのステレオ三
角形のいずれに属するものかを判定すると規定したのは
、基準の２つのステレオ三角形ですべての結晶方位を表
すことができ、かつ、各平行線が交わって形成される平
行四辺形３つの各中心点（７，Ｐｚ、Ｐ＊）の面指数と
ＥＣＰ画像内の座標を求め、この面の指数と理論計算に
より求められる対応するステレオ三角形′ｒ１上の３点
の座標を計算し、実測の３点からなる三角形とＴ１上の
対応する三角形が平行移動と回転で重ね合わされる時は
実測の結晶方位はｒｌに属し、それ以外の時はＴ２の属
すと判定できるためである。

次に、本発明において、ＥＣＰ機能を有する走査電子顕
微鏡とＥＣＰを線画像とするための素領域を作成し、そ
の各素領域の重心位置と傾きを測定する画像解析機と各
素領域の重心位置と傾きの測定値を基に結晶方位を計算
する計算機からなる結晶方位解析装置と規定したのは、
上記の走査型イー顕微鏡と画像解析機と計算機がなけわ
ば本発明の方法による結晶方位解析が不可能なためであ
る。なお、画像解析機の機種によっては、上記計算機の
機能を有するものがあるが、この場合には、画像解析機
が本発明でいう計算機の役割も兼ねると解される。ＥＣ
Ｐの現出方法はかｈ々あるが、特に限定しない。また画
像解析機の本発明の方法以外の仕様についても特に限定
しない。ＳＥＭでのＥＣＰを画像解析機に入力する方法
についても特に限定しない。電気信号等で直接伝送する
方法、ＳＥＭ像を写真としテレビカメラを用いて人力す
る方法等いずれの方法でもよい。

なお、サンプルに歪が加わっている等のために自動線画
化不能な場合には、ＥＣＰを基にディジタイザ−等を用
いてマニュアルで線を作成し、本発明を基にしてステレ
オ三角形の判別を含めた結晶方位解析を行うことは容易
である。

［実施例］ 実施例１ 珪素鋼１次ｉ１ｆ結晶粒のＥＣＰに対し、第１図に示す
画像解析フローと第２図に示す線画化フローと第３図に
示す結晶方位解析フローを用いて結晶方位を自動解析し
た。ＥＣＰ、疑菊池線の素領域抽出像、ＥＣＰの線画像
を第４図に示し、結晶方位解析結果を第５図に示す。

実施例２ 珪素鋼１次再結晶粒２０個のＥＣＰに対して、第１図、
第２図、第３図に示した解析フローを用い、結晶方位を
自動解析した結果を第６図に示す。

［発明の効果］ 以上のとおり、本発明によれば、ＥＣＰによる結晶方位
解析が自動化できるため多量のデータ解析が容易となり
、さらに、粒界の研究等で重要なステレオ三角形のいず
れに属する方位なのかの判別も可能となるため、その学
問的、工業的効果は大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ＥＣＰから疑菊池線の素領域の傾き、重心座
標等を求めるための画像解析フローチャート、第２図は
、第１図のフローで求まる測定値を基にＥＣＰの線画像
を求める解析フローチャート、第３図は、ＥＣＰの線画
像を基に結晶方位を求めるフローチャート、第４図（ａ
）は、疑菊池線素領域抽出像の例を示す模写図、第４図
（ｂ）は、ＥＣＰの線画像の例を示す図面、第５図は、
結晶方位解析結果例を示す方位チャートおよび第６図は
、結晶方位解析結果の他の例を示す方位チャートである
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ＥＣＰ画像を微分し、微分値の高い領域を二値化に
   よって抽出し、ひき続き抽出された領域を分割し、その
   分割された素領域の重心座標と傾きを求め、次いでこの
   重心位置と傾きを基に、ＥＣＰ画像を線画像とし、得ら
   れた線画像の３組以上の平行線の幅およびそれらの平行
   線が交わってできる平行四辺形の中心の座標から結晶方
   位を算出することを特徴とする結晶方位解析方法 ２、ＥＣＰの線画像の３組以上の平行線の幅およびそれ
   らの平行線が交わってできる平行四辺形の中心の座標か
   ら結晶方位を計算するに際し、各平行線が交わって形成
   される平行四辺形の中心の点を３つ選び、それらの点を
   頂点とする三角形を構成しその三角形を平行移動および
   回転によって基準のステレオ三角形内の対応する三角形
   と重ね合わせることができるか否かによって求める結晶
   方位が基準の２つのステレオ三角形のいずれに属するも
   のかを判定するものである請求項１記載の方法。 ３、ＥＣＰ機能を有する走査電子顕微鏡とＥＣＰ画像を
   線画像とするための素領域を作成し、その各素領域の重
   心位置と傾きを測定する画像解析機と各素領域の重心位
   置と傾きの測定値を基に、結晶方位を計算する計算機か
   らなることを特徴とする結晶方位解析装置。