JPH0226829A - 合成ルチルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明はイルメナイト等低品位チタン含存鉱石の鉄成分
等を選択塩素化し、揮発除去することによって合成ルチ
ルを製造する工程において、選択塩素化炉からの生成ガ
ス処理を合理化することによって合成ルチル製造設備を
簡素化し、操業コストを低廉ならしめる合成ルチルの製
造方法に関する。

上記低品位チタン含有鉱石は、７４分を除けば鉄成分が
主体となるが、それ以外にもＭｎ、Ａｌ、Ｍｇ等も含ん
でいる。本明細書では７４分を除く成分の全てを鉄成分
等と表現する。

〔従来の技術〕

従来の最も一般的な合成ルチルの製造工程を第２図およ
び第３図にフローチャートで掲げる。

イルメナイト等のチタン含有量６０％以下の鉱石は予備
処理後、コークスと混合し流動床式塩化炉に挿入し、約
１０００°Ｃ付近に加熱することにより、鉱石中の鉄成
分等を選択的に塩素化する。

鉄成分等を除去した炉内原料は選択塩素化炉から抜かれ
、コークスを篩別して取除き、未反応の鉱石を磁選等で
除去し、反応部分を焼成して品位９０％以上の合成ルチ
ルが得られる。

一方、塩素化炉の生成ガスはフローチャートに示す工程
で塩素が回収される。炭酸ガスは塩素骨を中和して排気
される。第２図は生成ガスから気体状態で塩素を回収す
る場合のフローであり、第２図は生成塩化物を固体で回
収し、それから塩素を回収する場合のフローである。

［発明が解決しようとする課題］ 上記従来の合成ルチル製造方法は、フローチャートで明
らかなように、一つの独立した工程からなりたっており
、この方法では鉄成分等だけを選択的に塩素化する必要
があり、Ｔ　ｉ　Ｏ□分を塩素化してしまうと、それが
そのままロスとなる。そこで鉄成分等の選択塩素化性を
高めるための予備処理工程が必要とされてきた。例えば
特開昭６２−１９１４２５公報にはチタン含有鉱石を炭
化水素ガスの還元雰囲気中で加熱する予備処理が、また
特開昭４９−１２３９１８公報には含酸素雰囲気中で鉱
石を焼結温度以下で加熱して活性化する予備処理工程が
開示されている。

また、選択塩素化炉で塩素化を行う場合、１゜００°Ｃ
を越えて高温になるとＴｉｅ、分も塩素化され、９５０
°Ｃより下がると反応速度が遅くなり収率が悪くなるの
で厳密な操作が必要である。

さらに、選択塩素化炉から出る生成ガスの塩素回収工程
では、直接酸素を導入し酸化焙焼を起させ塩素を回収す
る方法では、液化蒸溜、炭酸ガス分離設備が必要であり
、かなり設備費用が嵩む。

また本質的に選択塩素化法では、炭酸ガス中の塩素骨除
去、排出塩化物の中和処理等塩素分を中和する設備が必
要である。これ等の設備をルチルの生産工程のために建
設するとすれば、合成ルチルの製造は多大な生産量を維
持する以外に経済性が伴わないと言わなければならない
。

上記の問題に鑑み、本発明の目的は選択塩素化法におい
て生産設備を簡素化し、合成ルチルを比較的少量でも採
算的に生産でき、しがち操業の容易な合成ルチルの製造
方法を提供するにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するため、本発明者等は合成ルチルの製
造工程において、選択塩素化炉での生成ガスを四塩化チ
タン製造設備の凝縮系に導くことにした。なお、この凝
縮系に導く前に、選択塩素化炉内で生成した塩化物のう
ち四塩化チタンの凝！１温度より沸点の高い成分を凝縮
補集し、残成分ガスを前記四塩化チタン製造設備の凝縮
系に導くことにしてもよい。

すなわち、請求項１の発明は、例えばイルメナイト等、
低品位チタン含有鉱石の主に鉄成分等を塩素化し揮発除
去することによって合成ルチルを製造する工程において
、選択塩素化炉からの生成ガスを四塩化チタン製造工程
の凝縮系に導入し同工程で処理する合成ルチルの製造方
法を要旨とし、請求項２の発明は、同じく選択塩素化炉
からの生成ガスを、四塩化チタンより沸点の高い塩化ガ
ス成分を凝縮補集し、生成ガスの残余を同じく四塩化チ
タン製造工程の凝縮系に導入し同工程で処理する合成ル
チルの製造方法を要旨とする。

〔作　　用］ 上記方法により次のような極めて重要な利点が生じた。

すなわち、まずチタン含有鉱石を選択塩素化炉に投入す
るに際して、この鉱石は何等の予備処理も必要としない
。強いてあげるならば予熱のみで十分である。何故なら
、Ｔ　ｉ　Ｏを分の塩素化が若干は許容されるからであ
る。生成四塩化チタンは四塩化チタン製造工程の凝縮系
にて液化補集され、金属チタン製造あるいは塩素性酸化
チタン製造等に有効に利用されるからである。このため
従来のような予備処理炉の必要性がなくなった。

また上記の理由から塩素化炉での選択塩素化の厳密な操
作が幾分楽に操作できるようになった。さらに選択塩素
化炉生成ガスからの塩素回収のためにはどのような方法
を使用してもよく、廃棄物の塩素を中和する等の専用設
備が不要となった。

（実施例〕 第１図に本発明方法の工程をフローチャートで掲げる。

チャート上段が一般の四塩化チタン製造工程、下段が合
成ルチル製造工程であり、両者が有機的に結びついてい
る。

図中、（１）（２）は、選択塩素化炉での生成ガスが四
塩化チタン製造工程のａ縮系に導かれる前に四塩化チタ
ンよりも沸点の高いガス成分が凝縮補集される場合（２
）と、そうでなくガスのまま凝縮系に導かれる場合（１
）を示している。

本発明方法においては、第１図フローチャートに示す如
く、イルメナイト等のチタン鉱石は予備処理を必要とせ
ずに選択塩素化炉に装入できる。

其の後の塩素化により鉄成分等を除去した炉内原料が炉
外へ引出され、コークス分と未反応イルメナイトが除去
され、合成ルチルを製造する工程は−Ｃの合成ルチル製
造法と変りはない。

しかし本発明の方法では選択塩素化炉での生成ガスは専
用の処理系に廻さずに、塩化チタン製造設備の凝縮系に
導かれ、爾後は四塩化チタンの製造工程で処理される。

この凝縮系においては、周知の四塩化チタン製造工程に
より四塩化チタンと他の塩化物が凝縮分離される。

本発明方法では、四塩化チタン製造工程の凝縮系に入る
前に、四塩化チタンの凝縮温度より高い温度まで四塩化
チタンの噴霧あるいは他の冷却方法を使用して選択塩素
化炉内で生成した塩化物の若干を凝縮補集しても差しつ
かえない。

凝縮系に入った生成ガスは、ここで本格的に炭酸ガス、
四塩化チタン、生成塩化物と分離される。

炭酸ガスは凝縮系の後に続く排ガス処理系で含有塩素分
を中和後廃棄される。

四塩化チタンは四塩化チタン製造設備で生成したものと
共に回収され、金属チタン製造等有効に使用される。

生成塩化物は四塩化チタン製造設備で生成した塩化物と
共に、さらに凝縮系に入る前に凝縮させた場合はそれ等
の塩化物と共に、塩素回収系に導かれる。

塩素回収系では、従来からよく知られている酸素により
焙焼することにより塩素を生成させる方法等、どのよう
な方法を用いても差しつかえない。

また回収塩素はどのように処理して再使用してもかまわ
ないが、四塩化チタン製造設備の前工程である塩素精製
系に送入すれば、複雑な処理設備をつくらなくても良質
な塩素が得られる。

塩素回収系からの廃棄物は、同様に四塩化チタン製造設
備の廃水処理設備にて処理される。

実施例を述べる。

内径３００順の選択塩素化炉にオーストラリア産イルメ
ナイト（ＴｉＯｚ　　５３％、Ｆｅ０２５．２％、Ｆｅ
ｔｕｓ　　１６．３％を含む）とカルサインコークス（
イルメナイトの１５重量％）とを混合したものを６５０
ｍｍの高さまで充填した。そしてＡｒで流動させながら
１０００°Ｃまで昇温した。

次にＡｒを１．２ＯＮｒｒｆ／Ｈｒの塩素に置き換え、
それと同時に加熱したイルメナイト８５ｋｇ／Ｈとカル
サインコークス５．３　ｋｇ／　Ｈの混合物を連続的に
流動層へ添加した。

イルメナイト中の鉄分は塩素化され、塩素化炉から次の
冷却装置へ導かれた。そこにおいて四塩化チタンの噴霧
蒸発により塩素化炉からの生成ガスは１５０　”Ｃまで
冷却された。これにより四塩化チタンあるいはこれより
沸点の低い化合物と、そうでない化合物を分離すること
ができた。四塩化チタンおよびこれより沸点の低い化合
物は四塩化チタン製造工程の四塩化チタン凝縮補集系へ
圧力調整弁を経由して導かれた。

沸点の高い化合物は公知の酸化焙焼法により塩素を回収
する工程へ移送し、約９０％の回収率で塩素を回収し、
四塩化チタン製造前工程の塩素精製装置へ送り再度塩素
化に使用した。

一方、選択塩素化炉からは約６０ｋｇ／Ｈの速度で炉内
原料が抜かれ３２メツシユの篩でコークスの大部分が取
り除かれた。次いで磁力選鉱により未反応イルメナイト
が塩素化炉へ再度反応させられるために戻された。篩い
分けられたコークスも同様に塩素化炉へ戻された。

反応した部分はＴ　ｉ　Ｏを分は８９％でコークスを含
んでいた。そこでこれを焼成し、品位９２．２％の合成
ルチルを得た。

〔発明の効果〕

本発明は、合成ルチルの製造において選択塩素化炉から
の生成ガスを四塩化チタンの製造工程において処理する
ようにしたから、選択塩素化炉の前の予備処理炉をはじ
めその他の専用処理設備を省略でき、簡単な設備で経済
的に合成ルチルを製造できる顕著な効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のフローチャートで、図中（１）は選択
塩素化炉での生成ガスがそのまま四塩化チタン製造工程
の凝縮系に導かれる場合、（２）は選択塩素化炉での生
成物が四塩化チタン製造工程の凝縮系に導かれる前に一
部冷却凝縮補集される場合を示す。第２図および第３図
は一般の合成ルチル製造のフローチャートで、第２図は
生成塩化物から気体状態で塩素を回収するもの、第３図
は生成塩化物を固体で回収し、それから塩素を回収する
ものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、低品位チタン含有鉱石の主に鉄成分等を塩素化し、
   揮発除去することによって合成ルチルを製造する工程に
   おいて、選択塩素化炉からの生成ガスを四塩化チタン製
   造工程の凝縮系に導入し同工程で処理することを特徴と
   する合成ルチルの製造方法。 ２、低品位チタン含有鉱石の主に鉄成分等を塩素化し、
   揮発除去することによって合成ルチルを製造する工程に
   おいて、選択塩素化炉からの生成ガスを、四塩化チタン
   より沸点の高い塩化ガス成分を凝縮補集し、生成ガスの
   残余を四塩化チタン製造工程の凝縮系に導入し同工程で
   処理することを特徴とする合成ルチルの製造方法。