JPH0226846A - 結晶化ガラスの製造方法 - Google Patents
結晶化ガラスの製造方法Info
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- JPH0226846A JPH0226846A JP17600788A JP17600788A JPH0226846A JP H0226846 A JPH0226846 A JP H0226846A JP 17600788 A JP17600788 A JP 17600788A JP 17600788 A JP17600788 A JP 17600788A JP H0226846 A JPH0226846 A JP H0226846A
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Landscapes
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は結晶化ガラスを製造する際の母ガラスの結晶化
の方法に関し、特に高強度の歯科材料あるいは人工骨等
の生体材料に最適の結晶化ガラスの製造方法に関するも
のである。
の方法に関し、特に高強度の歯科材料あるいは人工骨等
の生体材料に最適の結晶化ガラスの製造方法に関するも
のである。
結晶化ガラスは所定の組成のガラス体を再加熱し、該ガ
ラス内に多数の微結晶を均一に析出成長させることによ
って得られる。結晶化ガラスの製造過程においては、こ
の結晶化のための加熱方法が特に重要とされており、炉
内の温度分布が均一な結晶化炉を精密に制御することが
要求される。
ラス内に多数の微結晶を均一に析出成長させることによ
って得られる。結晶化ガラスの製造過程においては、こ
の結晶化のための加熱方法が特に重要とされており、炉
内の温度分布が均一な結晶化炉を精密に制御することが
要求される。
均一な結晶を得ることは結晶体の強度向上と形態歪の低
減に寄与するものである。しかしながら、炉内の温度分
布を均一に保つことは非常に困難である。そこでこの難
点を解消するためガラス体の内部で温度差が生じないよ
う非常に緩やかな昇温速度で加熱する方法が採られてい
る。
減に寄与するものである。しかしながら、炉内の温度分
布を均一に保つことは非常に困難である。そこでこの難
点を解消するためガラス体の内部で温度差が生じないよ
う非常に緩やかな昇温速度で加熱する方法が採られてい
る。
また、一般にガラス体より結晶体の方が比重が大きいの
で、結晶化の際には体積収縮が起きる。
で、結晶化の際には体積収縮が起きる。
この体積収縮を考慮してあらかじめガラス体を大きくし
て結晶化させるが、この際も温度分布が生じると均一に
収縮せず結晶歪が生じたり、内部にボアなどの欠陥が生
ずる。これを防ぐため耐火物のサヤ中で結晶化して、熱
の伝わり方を緩和する方法も行われている。
て結晶化させるが、この際も温度分布が生じると均一に
収縮せず結晶歪が生じたり、内部にボアなどの欠陥が生
ずる。これを防ぐため耐火物のサヤ中で結晶化して、熱
の伝わり方を緩和する方法も行われている。
上記のように温度分布軽減のため種々の方法が採られて
いるが、リン酸カルシウム系結晶化ガラスなどのように
ガラスの表面から内部に向がって結晶化が進行する、い
わゆる表面失透型の結晶化機構による結晶化ガラスは特
に温度分布に敏感であり、小形状のものならば時間を掛
けてゆっ（りと加熱することによりはソ゛均一な結晶化
物を得ることはできるが、形状の大きなガラス体や複数
のガラス体を一度に結晶化する場合などは、通常の方法
では均一な結晶化を実現することはほとんど不可能であ
る。また、ガラスを耐火物のサヤに入れて結晶化する方
法でも、耐火物は一般に低熱伝導率であり熱の伝わり方
を緩和することはできても均一な温度分布を実現できる
ものではない。
いるが、リン酸カルシウム系結晶化ガラスなどのように
ガラスの表面から内部に向がって結晶化が進行する、い
わゆる表面失透型の結晶化機構による結晶化ガラスは特
に温度分布に敏感であり、小形状のものならば時間を掛
けてゆっ（りと加熱することによりはソ゛均一な結晶化
物を得ることはできるが、形状の大きなガラス体や複数
のガラス体を一度に結晶化する場合などは、通常の方法
では均一な結晶化を実現することはほとんど不可能であ
る。また、ガラスを耐火物のサヤに入れて結晶化する方
法でも、耐火物は一般に低熱伝導率であり熱の伝わり方
を緩和することはできても均一な温度分布を実現できる
ものではない。
このようにガラス体を加熱結晶化する際に均一な結晶化
を実現するためには均一な温度分布を実現する必要があ
る。
を実現するためには均一な温度分布を実現する必要があ
る。
一般に結晶化に用いられる加熱炉では、ガラス体への伝
熱は輻射と対流によるものであるから、ガラス体各部と
発熱体との距離やガラス体の各部が発熱体に直接面して
いるか否かにより必然的にガラス体内部に温度分布を生
ずることになる。
熱は輻射と対流によるものであるから、ガラス体各部と
発熱体との距離やガラス体の各部が発熱体に直接面して
いるか否かにより必然的にガラス体内部に温度分布を生
ずることになる。
従って、加熱を伝導伝熱により行えばよいことになる。
これを実現するため本発明はガラスを結晶化させるに際
して、母ガラスを高熱伝導性材料よりなる容器内に入れ
るか、容器内の空隙を高熱伝導性粉末で充填するか、あ
るいは両者を併用して結晶化させることを特徴とするも
のである。
して、母ガラスを高熱伝導性材料よりなる容器内に入れ
るか、容器内の空隙を高熱伝導性粉末で充填するか、あ
るいは両者を併用して結晶化させることを特徴とするも
のである。
本発明に用いられる高熱伝導性の材料あるいは粉末とは
金属、セラミックスあるいは両者の複合であり、容器あ
るいは粉体の熱伝導率は２０ Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるこ
とが必要で、それ以下では表面失透型において均一な結
晶体ができない。金属としてはＡｕｔ ａｇ、 Ｃｕ、
Ａｌｔ Ｉｒ、 Ｍｏ、 Ｗ、 Ｃｒ、 Ｎｉ、 Ｆ
ｅ、 Ｐｄ。
金属、セラミックスあるいは両者の複合であり、容器あ
るいは粉体の熱伝導率は２０ Ｗ／ｍ・Ｋ以上であるこ
とが必要で、それ以下では表面失透型において均一な結
晶体ができない。金属としてはＡｕｔ ａｇ、 Ｃｕ、
Ａｌｔ Ｉｒ、 Ｍｏ、 Ｗ、 Ｃｒ、 Ｎｉ、 Ｆ
ｅ、 Ｐｄ。
Ｐｔ、 Ｒｈ、 Ｓｉなど、あるいはこれらを主体とす
る合金が通し、セラミックスではＳｉＣ＋ Ｂｅｄ、
Ａｌ２Ｏ３ｌＭｇＯおよびこれらを主体とするセラミッ
クス混合物が適している。金属材料の場合は高温での酸
化・腐食を防ぐため、メツキ、蒸着、溶射などの方法に
より表面コーティングを施すことも可能である。高温で
の酸化・腐食防止の点からはセラミックス材料は好まし
い材料である。また、ＳｉＣ質などのセラミックス材料
の気孔部分にＳｉなどの金属材料を注入したり、金属材
料中にセラミックス材料を分散したもの、金属材料とセ
ラミックス材料との混合物などの複合材料も好適である
。
る合金が通し、セラミックスではＳｉＣ＋ Ｂｅｄ、
Ａｌ２Ｏ３ｌＭｇＯおよびこれらを主体とするセラミッ
クス混合物が適している。金属材料の場合は高温での酸
化・腐食を防ぐため、メツキ、蒸着、溶射などの方法に
より表面コーティングを施すことも可能である。高温で
の酸化・腐食防止の点からはセラミックス材料は好まし
い材料である。また、ＳｉＣ質などのセラミックス材料
の気孔部分にＳｉなどの金属材料を注入したり、金属材
料中にセラミックス材料を分散したもの、金属材料とセ
ラミックス材料との混合物などの複合材料も好適である
。
高熱伝導性材料の容器は、通常の箱状でもよいが、本発
明の目的とする伝導伝熱の効果を高めるという上からは
、被加熱物の形状に合わせた容器壁とガラス体ができる
だけ近接するような、例えばブロック体に穿孔した形状
の容器が好ましい。
明の目的とする伝導伝熱の効果を高めるという上からは
、被加熱物の形状に合わせた容器壁とガラス体ができる
だけ近接するような、例えばブロック体に穿孔した形状
の容器が好ましい。
均熱性を高める上からは、容器は肉厚、緻密であるほど
好ましいが、溶融体でも焼結体でも構わない。また、高
熱伝導性粉末を充填する場合は粉末の他、塊状、繊維状
などの形態あるいはこれらの混合物でもよいが、できる
だけ高密度に充填する方が効率的で、粒度配合した粉末
材料を用いるなどの方法がよい。
好ましいが、溶融体でも焼結体でも構わない。また、高
熱伝導性粉末を充填する場合は粉末の他、塊状、繊維状
などの形態あるいはこれらの混合物でもよいが、できる
だけ高密度に充填する方が効率的で、粒度配合した粉末
材料を用いるなどの方法がよい。
本発明では、高熱伝導性材料の容器のみを用いて、ガラ
ス体との間の空隙はそのま＼とするが、任意の粉体など
を充填してもよい。あるいは、容器は任意の材料のもの
とし、その空隙を高熱伝導性粉体で充填することも可能
である。しかし、高熱伝導性材料の容器を用いて、ガラ
ス体との間の空隙には高熱伝導性粉体を高密度充填する
のが最も好ましい方法である。
ス体との間の空隙はそのま＼とするが、任意の粉体など
を充填してもよい。あるいは、容器は任意の材料のもの
とし、その空隙を高熱伝導性粉体で充填することも可能
である。しかし、高熱伝導性材料の容器を用いて、ガラ
ス体との間の空隙には高熱伝導性粉体を高密度充填する
のが最も好ましい方法である。
さらに、本発明の方法では、−個のガラス体を結晶化さ
せて効果のあることは当然であるが、複数個のガラス体
を同時に結晶化する際に効果的である。その場合には容
器内に充填した粉末中に複数個のガラス体を埋め込むか
、ブロック体中に複数個の穿孔をしてもよい。特に、複
数個のガラス体を一度に結晶化すると同様の結晶化状態
となるため、強度などの特性の揃ったものが得られると
いう利点がある。
せて効果のあることは当然であるが、複数個のガラス体
を同時に結晶化する際に効果的である。その場合には容
器内に充填した粉末中に複数個のガラス体を埋め込むか
、ブロック体中に複数個の穿孔をしてもよい。特に、複
数個のガラス体を一度に結晶化すると同様の結晶化状態
となるため、強度などの特性の揃ったものが得られると
いう利点がある。
本発明のガラスを結晶化させるに際して母ガラスを高熱
伝導性材料よりなる容器中に入れるか、容器内の空隙を
高熱伝導性粉末で充填するかあるいは両者を併用して結
晶化させる方法によると、ガラス体への伝熱が均一とな
ることから、温度分布が無くなり、理想的な均一な結晶
化が実現可能である。特に、温度分布に敏感な表面失透
型結晶化ガラス、その中でも人工歯冠や人工骨材料とし
て用いられるリン酸カルシウム系結晶化ガラスの結晶化
においてその特徴が発揮される。
伝導性材料よりなる容器中に入れるか、容器内の空隙を
高熱伝導性粉末で充填するかあるいは両者を併用して結
晶化させる方法によると、ガラス体への伝熱が均一とな
ることから、温度分布が無くなり、理想的な均一な結晶
化が実現可能である。特に、温度分布に敏感な表面失透
型結晶化ガラス、その中でも人工歯冠や人工骨材料とし
て用いられるリン酸カルシウム系結晶化ガラスの結晶化
においてその特徴が発揮される。
また、従来困難であった複数個のガラス体を一度に同様
の結晶化状態となるよう結晶化することが可能である。
の結晶化状態となるよう結晶化することが可能である。
さらに、高熱伝導性材料を用いることにより、従来のよ
うに結晶化に際し時間をかけて非常にゆっくり昇温する
必要はなく、急速昇温も可能で、結晶化操作に要する時
間が大幅に短縮される。
うに結晶化に際し時間をかけて非常にゆっくり昇温する
必要はなく、急速昇温も可能で、結晶化操作に要する時
間が大幅に短縮される。
実施例 ｌ
ＳｉＣ質の容器内に粒度１４９μｍ以下のＳｉＣ粉末を
充填し、その中に４．３Ｌ ｉ ２０ ・３８．５Ｃａ
Ｏ・９．Ｉ Ａｌ２Ｏ３・４８．ＩＰ ２０ ｅ ナ
ル組成ノリン酸カルシウム系ガラス成形体を５個埋め込
み、昇温速度３００℃／ｈｒで昇温し、５５０〜６５０
℃で１０ ｈｒ加熱、結晶化してリン酸カルシウム系結
晶化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスは容器内の位
置によらず５個とも同様の均一な結晶化状態を示し、そ
の曲げ強さも１８２０〜１９８０ｋｇ／ｃｍ２と高く、
そのばらつきも小さかった。
充填し、その中に４．３Ｌ ｉ ２０ ・３８．５Ｃａ
Ｏ・９．Ｉ Ａｌ２Ｏ３・４８．ＩＰ ２０ ｅ ナ
ル組成ノリン酸カルシウム系ガラス成形体を５個埋め込
み、昇温速度３００℃／ｈｒで昇温し、５５０〜６５０
℃で１０ ｈｒ加熱、結晶化してリン酸カルシウム系結
晶化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスは容器内の位
置によらず５個とも同様の均一な結晶化状態を示し、そ
の曲げ強さも１８２０〜１９８０ｋｇ／ｃｍ２と高く、
そのばらつきも小さかった。
実施例 ２
大略寸法９０ ｘ ６５ ｘ ３０ｍｍの銅ブロックに
直径２５ｍｍ、深さ２５ｍｍの孔を５個穿孔し、この孔
にそれぞれ充填した粒度１４９μｍ以下のＳｉＣ粉末中
に実施例１と同様のリン酸カルシウム系ガラス成形体を
埋め込み、同品質の銅板（厚さ５ ｍｍ）で蓋をして、
実施例１と同一条件で加熱、結晶化してリン酸カルシウ
ム系結晶化ガラスを得た。この場合も得られた結晶化ガ
ラスは容器内の位置によらず５個とも同様の均一な結晶
化状態を示し、その曲げ強さも１８９０〜１９９０ｋｇ
／ｃ−であった。
直径２５ｍｍ、深さ２５ｍｍの孔を５個穿孔し、この孔
にそれぞれ充填した粒度１４９μｍ以下のＳｉＣ粉末中
に実施例１と同様のリン酸カルシウム系ガラス成形体を
埋め込み、同品質の銅板（厚さ５ ｍｍ）で蓋をして、
実施例１と同一条件で加熱、結晶化してリン酸カルシウ
ム系結晶化ガラスを得た。この場合も得られた結晶化ガ
ラスは容器内の位置によらず５個とも同様の均一な結晶
化状態を示し、その曲げ強さも１８９０〜１９９０ｋｇ
／ｃ−であった。
実施例 ３
ＳｉＣ質の容器内に粒度１４９μｍ以下の石英粉末を充
填したもの、およびアルミナシリカ質の耐火れんが容器
に粒度１４９μｍ以下のＳｉＣ粉末を充填したものを用
いてそれぞれ実施例１と同様にリン酸カルシウム系結晶
化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスは容器内の位置
によらずいずれもはソ゛同様な結晶化状態を示した。そ
の強度の測定値はＳｉＣ質の容器のもので１６１０〜１
７９０ｋｇ／ｃｍ２、アルミナシリカ質の容器で１２４
０〜１５６０ｋｇ／ｃ−と高く、そのばらつきも比較的
小さかったが、実施例１には及ばなかった。
填したもの、およびアルミナシリカ質の耐火れんが容器
に粒度１４９μｍ以下のＳｉＣ粉末を充填したものを用
いてそれぞれ実施例１と同様にリン酸カルシウム系結晶
化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスは容器内の位置
によらずいずれもはソ゛同様な結晶化状態を示した。そ
の強度の測定値はＳｉＣ質の容器のもので１６１０〜１
７９０ｋｇ／ｃｍ２、アルミナシリカ質の容器で１２４
０〜１５６０ｋｇ／ｃ−と高く、そのばらつきも比較的
小さかったが、実施例１には及ばなかった。
比較例 １
アルミナシリカ質の耐火断熱れんが板の上に実施例１と
同じリン酸カルシウム系ガラス成形体５個を置き、昇温
速度を６０℃／ｈｒと非常にゆっくりとした以外は実施
例と同一条件で加熱、結晶化してリン酸カルシウム系結
晶化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスは耐火断熱れ
んが板上のセット位置により５個それぞれ異なる結晶化
状態を示すと共に、各々の結晶化ガラス自体においても
発熱体に曝される距離も近い上部と下部のれんかに接触
した部分とで異なる結晶化状態を示した。強度も５６０
〜９８０ ｋｇ／ｃＷＩ２と、セット位置によりばらつ
きが大きく、個々も部位による結晶化の差により強度も
小さかった。
同じリン酸カルシウム系ガラス成形体５個を置き、昇温
速度を６０℃／ｈｒと非常にゆっくりとした以外は実施
例と同一条件で加熱、結晶化してリン酸カルシウム系結
晶化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスは耐火断熱れ
んが板上のセット位置により５個それぞれ異なる結晶化
状態を示すと共に、各々の結晶化ガラス自体においても
発熱体に曝される距離も近い上部と下部のれんかに接触
した部分とで異なる結晶化状態を示した。強度も５６０
〜９８０ ｋｇ／ｃＷＩ２と、セット位置によりばらつ
きが大きく、個々も部位による結晶化の差により強度も
小さかった。
比較例 ２
アルミナシリカ質の耐火れんが容器内に粒度１４９μｍ
１２Ｌ下の石英粉末を充填してリン酸カルシウム系ガラ
ス５個を埋め込み、昇温速度を６０℃／ｈｒとした以外
は実施例１と同様に加熱、結晶化してリン酸カルシウム
系結晶化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスのそれぞ
れの結晶化ガラス内部での結晶化状態の差は少なかった
もの＼、５個の結晶化ガラス間では容器内のセット位置
により結晶化状態に差が見られ、それに対応して強度も
７７０〜１０３０ｋｇ／ｃｙＩ２となった。
１２Ｌ下の石英粉末を充填してリン酸カルシウム系ガラ
ス５個を埋め込み、昇温速度を６０℃／ｈｒとした以外
は実施例１と同様に加熱、結晶化してリン酸カルシウム
系結晶化ガラスを得た。得られた結晶化ガラスのそれぞ
れの結晶化ガラス内部での結晶化状態の差は少なかった
もの＼、５個の結晶化ガラス間では容器内のセット位置
により結晶化状態に差が見られ、それに対応して強度も
７７０〜１０３０ｋｇ／ｃｙＩ２となった。
なお、用いた材料の熱伝導率は―／ｍ・Ｋ単位でＳｉＣ
容器は１２０、アルミナシリカ質耐火れんが容器で２．
５、アルミナシリカ質耐火断熱れんが板で０．３、銅ブ
ロックは３５０であり、粉末はいずれも充填状態でＳｉ
Ｃは約５０、石英的０．１であった。
容器は１２０、アルミナシリカ質耐火れんが容器で２．
５、アルミナシリカ質耐火断熱れんが板で０．３、銅ブ
ロックは３５０であり、粉末はいずれも充填状態でＳｉ
Ｃは約５０、石英的０．１であった。
Claims (3)
- （１）ガラスを結晶化させるに際して、母ガラスを熱伝
導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導性材料よりなる容
器内で結晶化させることを特徴とする結晶化ガラスの製
造方法。 - （２）ガラスを結晶化させるに際して、母ガラスの周囲
を熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導性粉末で充
填して結晶化させることを特徴とする結晶化ガラスの製
造方法。 - （３）ガラスを結晶化させるに際して、母ガラスを熱伝
導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導性材料よりなる容
器内に入れ、容器内の空隙を熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ
以上の高熱伝導性粉末で充填して結晶化させることを特
徴とする結晶化ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63176007A JP2810996B2 (ja) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | 結晶化ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63176007A JP2810996B2 (ja) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | 結晶化ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226846A true JPH0226846A (ja) | 1990-01-29 |
| JP2810996B2 JP2810996B2 (ja) | 1998-10-15 |
Family
ID=16006087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63176007A Expired - Fee Related JP2810996B2 (ja) | 1988-07-13 | 1988-07-13 | 結晶化ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2810996B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48100406A (ja) * | 1972-04-01 | 1973-12-18 | ||
| JPS5032216A (ja) * | 1973-07-21 | 1975-03-28 |
-
1988
- 1988-07-13 JP JP63176007A patent/JP2810996B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48100406A (ja) * | 1972-04-01 | 1973-12-18 | ||
| JPS5032216A (ja) * | 1973-07-21 | 1975-03-28 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2810996B2 (ja) | 1998-10-15 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |