JPH02269101A - 冷水溶解性セルロースエーテルの洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の対象は多価無機酸及び（又は）多価カルボン酸
の水性塩溶液の使用下に工業用セルロースエーテルを洗
浄する方法である。工業用セルロースエーテル、たとえ
ばメチルセルロース、エチルセルロース及びセルロース
混合エーテル、たとえばメチルヒドロキシプロピルセル
ロースとメチルヒドロキシエチルセルロース、メチルヒ
ドロキシブチルセルロース等々はアルカリセルロースと
ハロゲン含有アルキル化剤、たとえばメチルクロリド、
エチルクロリドとの反応によるその製造に基づき粗生成
物の５０重量％までアルカリハロゲニド、特に塩化ナト
リウムの著しい量を含有する。

大部分の使用目的に対してアルカリハロゲニドの含有量
は妨害となるので、粗セルロースエーテルからアルカリ
ハロゲニドを除去しなければならない、その際セルロー
スエーテルは冷水に溶解するが、熱水には溶解せず、ア
ルカリ塩、特に食塩を熱水で完全に洗浄するという事実
を利用する。洗浄液体の分離後、洗浄された生成物を乾
燥し、粉砕して粉末とするか又は後処理して粒状物とな
す。

セルロースエーテルに対する公知の洗浄方法にはエネル
ギー消費及びそれによる価格上の問題がある。したがっ
て本発明の目的はアルカリハロゲニドを経費のかかる熱
水洗滌なしに除去し　１食を促進するアルカリハロゲニ
ドを含まないセルロースエーテルを生じる洗浄方法を発
展させることであり、洗浄されたセルロースエーテルを
直接に次の処理ができる様な形に調製することである。

今や本発明によれば冷水溶解性セルロースエーテルを次
の様にして洗浄することができる。すなわち粗生成物を
多価無機酸の塩を有する。少なくとも４％水性溶液中で
撹拌下に１０〜５０℃で、好ましくは１５〜３０℃で懸
濁し９溶液から固体を除去し。

この処理を場合によりくり返すことである。

セルロースエーテルの湿性濾過ケーキ又は懸濁液−これ
らはその際洗浄のために使用される塩溶液以外になお塩
、しかもアルカリハロゲニド以外のその他の塩を含有す
るーはこの塩の存在が妨害とならずあるいは望まれると
いう目的のすべてに使用することができる。好ましい使
用は洗及び洗浄−剤としての使用である。

本発明による洗浄方法はメチルセルロース及び（又は）
エチルセルロース又はその冷水溶解性混合エーテルの製
造に使用するのが有利である。メチルセルロース又はエ
チルセルロースあるいはその混合エーテルの製造はそれ
自体公知である（ドイツ特許出願公告第１４６８０４８
号明細書参照）。公知方法に従って得られた粗生成物は
水の他に向暑しい量の塩化ナトリウムを含有する。塩化
ナトリウムの含有量は乾燥メチルセルロースに対して約
３５〜５５重量％である。同様に類似方法に従って製造
された。かつセルロースがエチル基の他に更にヒドロキ
シエチル−又はヒドロキシプロピル−基を含有する非イ
オン性混合エーテルに対してもいえる。更に２．３−ジ
ヒドロキシプロピル基の置換を生じるグリシドの少量を
用いる混合エーテル化は従来技術に於て慣用である。

粗セルロースエーテルの処理のために使用する水性塩溶
液は少な（とも４重量％を有しなければならない、勿論
アルカリ塩□カリウム−、ナトリウム−又はアンモニウ
ム−塩と呼ばれる−の割合は対応して比較的多くなるこ
とができる。適する濃度は約５〜２５．特に６〜１５重
量％にある。

次の塩はセルロースエーテルの水性懸濁液を製造する本
発明による方法に適する：硫酸ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸水素ナトリウム、メタケイ酸ナトリウみ、第
三リン酸ナトリウム、炭酸カリウム、リン酸水素ジカリ
ウム、リン酸二水素カリウム、また特別の場合にたとえ
ばテトラ硼酸ナトリウム、硫酸アルミニウム、硫酸マグ
ネシウム又は硫酸銅を使用することができる。実際的な
理由からアルカリ塩の硫酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩及び
（又は）炭酸塩が好ましい。

洗浄溶液め温度は約１０〜５０℃でなければならない。

一般に１５〜３０℃の温度で提作する。

塩溶液で粗セルロースエーテルを処理することは慣用の
攪拌容器中で行うことができる。この処理は間けつ的に
又は連続的な作業で塩溶液の及びセルロースエーテルの
絶えまない添加によって行われる。この様な装置はパル
パー（Ｐｕｌｐｅｒ）として古紙類の後処理に用いられ
ている。回分処理に於てセルロースエーテルを塩溶液中
で十分に攪拌し粉末化した後洗滌塩溶液を流出する。こ
の場合に当然のことながら洗滌処理を塩溶液を用いてく
り返すことができる。更に種々の塩又は混合塩の使用は
種々の濃度の溶液の形で行うことができる。

特に有利な実施形態にしたがって製造された懸濁液を直
接に次の処理に、たとえばいわゆるスラリーに供給する
。このスラリーは洗剤製造に必要であり、粉末状洗剤を
得るために噴霧される。当然のことながら本発明により
洗浄されたセルロースエーテル又は懸濁液も液状洗−及
び洗浄−剤に加えることができる。

例１ １２ｎ＋！収容量の洗滌容器中に４重量％硫酸ナトリウ
ム溶液（２２℃）７０００１を混入し攪拌する。更に湿
性の切片化された食塩含有の粗製メチルヒドロキシプロ
ピルセルロース１ｔを注入す、る（絶対乾燥３５０ｋｇ
　　：ドイツ特許出願公告第１４６８０４８号明細書。

例２参照）。粗製メチルヒドロキシプロピルセルロース
は１２０のＤＩ’を有する。これは５０ｍＰａ　、　ｓ
の２％ブルックフィールド−粘度に相当する。その時攪
拌作業（２０００ｕｐｎ＋）を有する容器□その回転軸
に等間隔で５つのプロペラ状の翼を備えている−を十分
に攪拌させる。１５分後すべての切片を繊維懸濁液中に
移す。

次いで塩溶液を洗滌容器の底に装備された篩によって流
出する。メチルヒドロキシプロピルセルロースが残存し
、これを更に２回同量の６％硫酸ナトリウム溶液で洗滌
する。次いで６％硫硫酸ナトリフ１溶液を全固体含有量
が１２％になるまで加える。貯蔵容器中に送入された懸
濁液はブルックフィールドによれば５０００　ｍＰａ、
ｓの粘度を示す。

この方法で製造された懸濁液の５０　ｋｇを６０℃で噴
霧されうる洗剤用スラリーに加える。洗剤は次の組成を
有する： アニオン界面活性剤　　　　　　６０　ｋｇ非イオン界
面活性剤　　　　　　２４　ｋｇ石けん　　　　　　　
　　　　　１２　ｋｇポリリン酸ナトリウム　　　　　
１８０　ｋｇゼオライトＡ　　　　　　　　　　　１８
０　ｋｇ水ガラス　　　　　　　　　　　　１８　ｋｇ
硫酸ナトリウム　　　　　　　　１２０　ｋｇカルボキ
シメチルセルロース　　　６　ｋｇ水　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　４００　ｋｇ例２ 紙類産業に於て通常の、　１２ｍ’の有効内容量を有す
るパルパー（材料溶解機）中に５％硫酸ナトリウム溶液
を注入する。材料溶解機の発動効率は１００に−で、溶
解回転軸の回転数は４２５　Ｕ／分である。オートクレ
ーブから湿性の２食塩含有切片形で存在する粗メチルセ
ルロース２，２ｔを取り出し加え。

中和する。メチルセルロースは８０の叶を有する。

これは２５　ｍＰａ、ｓのブルックフィールド−粘度に
相当する。

１０分間の攪拌後、均一な繊維懸濁液が形成され。

塩溶液をパルパーの底に備えられた穿孔板を介して流出
する。次いで前述の洗滌処理を尚２回６％硫酸ナトリウ
ム溶液を用いてくり返す。メチルセルロースを６％硫酸
ナトリウム溶液で１３重量％の固体含有量にし、貯蔵容
器に送入する。その時粘度は５８００　ｒａＰａ、ｓで
ある。

この方法で製造されたメチルセルロース懸濁液５０　ｋ
ｇを９０℃で噴霧されうる洗剤スラリー中で混合加工す
る。この組成は次の通りである：アニオン界面活性剤　
　　　　　４７　ｋｇ非イオン界面活性剤　　　　　　
３０　ｋｇ石けん　　　　　　　　　　　２０　ｋｇト
リポリリン酸ナトリウム　　　１５５　ｋｇ水ガラス　
　　　　　　　　　　３０　ｋｇ硫酸ナトリウム　　　
　　　　　１５５　ｋｇカルボキシメチルセルロース　
　８　ｋｇ水　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
００　ｋｇスラリーの噴霧は実際に慣用の形で噴霧塔中
で行われる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）セルロースエーテル中に含有されるアルカリハロゲ
   ニドをセルロースエーテルから洗浄するにあたり、粗生
   成物を多価無機酸の塩を有する、少なくとも４％水性溶
   液中で撹拌下に１０〜５０℃で懸濁し、溶液を固体から
   分離し、この処理を場合によりくり返し行うことを特徴
   とする、前記セルロースエーテルの洗浄方法。 ２）アルカリ塩及び（又は）アンモニウム塩を含有する
   溶液を使用することよりなる特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 ３）５〜２５、特に６〜１５重量％塩溶液を使用するこ
   とよりなる特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法
   。 ４）アルカリ塩の硫酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩及び（又
   は）炭酸塩を使用することよりなる特許請求の範囲第１
   項〜第３項のいずれかに記載した方法。