JPH02273502A - 固体および水と混合した抽出可能有機物質を含む組成物から抽出可能有機物質を分離する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

技術分野 本発明は１＾Ｉ体お、↓、び水と混合した抽出＝＝ｉ能
有機“１勺質を含む組成物から前記抽出ＩＪＪ能有機物
質を分離４゛る方法に関づ゛り。本発明は固体廃棄物１
台よび危険性廃棄物（例えば石油廃負物、精油所スラ、
））゛・；など）からの望ましくないａ機動の分離に殊
にｉ、（、すＰる。それＧ、１１才た種芋（例えば綿実
）、たうもノ＞　ｉ′、（、、、、、、＝−、入獄など
の油の抽出；および油含有触媒ａ粒子、濾過助剤、ドリ
ルカッティング、製綱丁場廃棄物１、脱邑帖」などから
の油の抽出に適１゛ろ。 、−の−、ち法はまた濾床、廃棄物７７；染二１−壌な
どの浄化、４９よび・ブ・ｉＩ、・リントからのビ千１
−・メンの抽出に有用である。 覚明の１ν景 ・へ油廃水流１４種々の精油所処理設置°ｊ７で発）１
され、１１１油所廃水処理系Ｇ′排出され、そこで重力
分離お人び溶解空気浮選（、−よる処理が含油固体流を
生ずＶ［）。・：れ（゛）のち油固体廃棄物は汗ｄｑ維
持活用法ＣＲｅｒ、ｏｕｒｃｃ、　Ｃｏｒ＋５ｅｒｙａ
ｔｉｏｎ、　ａｒｉｄ　Ｒｅｃｏｖｅｒｙ＾Ｃｔ、　）
（１’？　ＣＲＡ）士；こ列／ｌ危［険性廃棄物とし７
て規制される。さらに、加鉛製品タンク１、スｌｌノブ
油工パルシａン固体、および熱交換器ハンドル固体が列
挙危険性廃棄物と考えられる、これらのスラッジは１群
志（−７で典型的には発生状態で４〜６　％　ｌ＄Ｊ体
および１５〜２０％油である。　１５，０００〜２０．
０００ガｏン／１−１が典型的な石油精油所で発生され
る。 多くの精油所は現在これらの廃棄物を１１）２液シ５５
、残留固体を陸地廃棄または陸地処理する。（−２かり
、１、ＲＣＲＡに対する１９８４年改正は環境保護局（
ＥＰＡ）に、陸地廃棄または陸地処理の前に全危険性廃
棄物の前処理のシステムを硲認および公表することを要
求する。ＥＰＡの前処理の選択は最もよく実証された利
用可能技術に基くことが要求され、議会により石油精油
所廃棄物に対し７て１９　ｓ　ｓ　４ｒ＝、　ｓ月８日
までに実施されることが要求された。ＥＰＡがこのデッ
ドラインを満たさなければ、立法「ハンマー」は当該廃
棄物に対する陸地廃棄の自動的禁止であろう。この禁止
は１９９０年５Ｊ１８日に効力を発する。列挙された危
険性精油新油スラッジをリストから除外させるかまたは
ＲＣＲＡランドパン（ｌａｎｄｂａｎ）下の陸地廃棄に
許容されるようにする種々の方法が示唆されたが、しか
し完全に満足であるとは認められなかった。 米国特許第４，３１１，５６１号にはタールサンドおよ
び溶媒が複数の相互連結個別密閉抽出室中を一方向に流
れ、抽出されたビチューメンおよび溶媒の流れをタール
サンドおよび溶媒の流れと反対にしたタールサンドから
ビチューメンを抽出する方法が開示されている。有用で
あると確認された溶媒はヘキサン、ペンタン、ベンゼン
、ハロゲン化液体およびキシレンである。タールサンド
中のビチューメンの量は反応室から反応室へ最終室まで
次第に低下し、そこでサンドおよび溶媒のみが熱湯で処
理されて溶媒を除去され、次いで純サンドが排出される
。 米国特許第４．３４１，６１９号にはタールサンドおよ
び溶媒の向流流れを含む超臨界抽出によるタールサンド
から炭素質物質を回収する方法が開示されている。有用
であると開示された溶媒には芳香族炭化水素、５〜１６
個の炭素原子を有する環状脂肪族炭化水素、フェノール
類および窒素含有化合物が含まれる。 米国特許第４．４１５，４４２号には溶媒、溶性石炭生
成物および不溶性石炭生成物からなるフィードが第１分
離帯域中に置かれる石炭脱灰系中のガス流から同伴有機
流体を分離する方法が開示されている。第１重質留分は
第１分離帯域から取出され、圧力水準を少くとも１００
０ｐｓｉｇ程度低下させて溶媒を蒸発させ、不溶性石炭
生成物を、明細書中に「灰濃縮物」として示される比較
的乾いた粉末形態で生成させる。灰１縮物および溶媒が
担体流体と混合され、その混合は乱流流れの取得および
蒸発した溶媒の洗浄に十分である。蒸発した溶媒の洗浄
は同伴有機液体をそれから除去する。 次いで混合物は第２分離帯域中に置かれ、その中で洗浄
された溶媒が灰濃縮物から分離される。有用であると記
載された溶媒には芳香族担体（例えばベンゼン、キシレ
ン）、シクロパラフィン（例えばシクロヘキサン）、約
１５４℃（約３１０”Ｆ）未満の沸点を有する開鎖モノ
オレフィン（例えばブテン、ペンテン）および約１５４
℃（約３１０Ｔ）未満の沸点を有する開鎖飽和炭化水素
がある。 米国特許第４，４３４，０２８号には大気圧および室温
で気体状態にあり、抽出操作の間液体または超臨界流体
に転化される抽出溶媒を用いる粒状の、無機質に冨む鉱
物固体（例えば油汚染ドリルカッティング）から油およ
び他の有機成分を除去する方法が開示されている。有用
であると記載された抽出溶媒は二酸化炭素、エタン、エ
チレン、プロパン、プロピレン、他の炭化水素、および
気体ハロゲン化炭化水素例えばジクロロジフルオロメタ
ンである。その方法は、分離装置中で掘削泥水からドリ
ルカッティングを分離する段階；スラリータンク中で油
または水性液体を用いて該カッティングをスラリーにす
る段階；スラリーを抽出塔に移す段階：液化抽出溶媒を
抽出塔中にドリルカッティングに接触させて所望水準の
油が抽出されるまで循環する段階；抽出溶媒−油混合物
を抽出塔から減圧弁を通して分離装置−蒸発装置に進め
、そこで抽出溶媒−油混合物を、１つは抽出溶媒相であ
り他が油濃縮相である二相に分離する段階を含む、抽出
溶媒相は抽出塔へ再循環される。油濃縮相は次の分離装
置にかけられ、そこで抽出溶媒が油から分離される。抽
出サイクルが終ると、水ピストンを抽出塔中に進めて残
留油および抽出溶媒をドリルカッティングから除去する
０次いで水を清浄ドリルカッティングに加えて抽出塔中
でスラリーを形成させ、それを取出し廃棄またはさらに
処理する。 米国特許第４，４５０，０６７号には多溶媒−蒸留−誘
導極性勾配抽出による炭化水素質残油および他の重質油
から低ＣＣＲマルテン留分および高ＯＣＲアスファルテ
ン留分を生成する方法が開示されている。その方法は２
種またはそれ以上の適当な溶媒（例えばプロパン−トル
エン）を液体連続方式で運転する液体温圧蒸留塔中で前
記残油に接触させる段階を含み、前記溶媒は相互に関し
て高および低沸点を有し、前記高沸溶媒は前記低沸溶媒
より高い相対極性を有し、前記各沸点は残油の沸点より
十分低く、溶醍５：は高および低極性留分申パ・蒸留さ
れ、それにより低ＯＣＲマルテンオーバーパ・ラド流お
よび高Ｃ（″、１：？、アルファルテンボＩ・ム流を形
成し１、その後オーバー・−・・ラド流およびホトｌ、
流から溶媒が回収され、溶媒が再使用のために再循環さ
れる。 ［環境適用のための臨界流体抽出のパイロットブラン）
・評価ｊ−二題するＥ　ｉ）　Ａ契約Ｎａ６Ｂ−０２３
９２４に対する最終報告書にはスヂ・−ルミルスケール
および脱色粘土から油を抽出するパイロット・ブフント
中に液化ガス溶媒を用いた結果が開示されている。２９
の系、（１）スチールミルスケ−・／し・かｔ”・）−
炭化水素油−１を部分抽出するための液体ジクｔｉ　ｏ
ジ′ノル第１１メクンの使用６、および（２）脱色帖−
（・から植物油（１−リグリセリド）を除去するための
非同定溶媒の使用、が記載されている。イの剥、］告古
書、、、：はスチールミルスケ物および脱色粘土の両方
上の残留油が液状ガス溶媒例えばプロパン中に溶性であ
ることが記載されている。 固体廃１棄物、危険性廃棄物などから望ましくない有機
物を分離し°こ）Ｉ″成成因固体陸地廃棄のため？１、
＝リストから除夕（するかまた１、ｊ、許容できる生成
物固体にする有効な、経済約１？よび信頼性の方法に対
する要求が存在する。、′：、の方法を２、抽出可能有
機物質が固体および氷、と混合（７ている（１１の徂が
■θからそのような抽出可能有機物質４分ｉｔするのζ
、−連用できれば有益である・う。 発明の概要 本発明は、固体および水と）■４合ｊまた抽出ｉｉ′Ｉ
能有機物質を含むフィード組成物から前記抽出可能有機
物質を分離する方法であって：　（Ａ）前記フィード組
成物を前記第１有機溶媒（前記第１有機溶媒は前記第１
有機溶媒百万部当り少くとも約１０部の前記抽出可能有
機物質を、前記第１有機溶媒の少くとも約５０重量％が
大気圧で沸騰する温度で溶解できる）に接触させ；前記
抽出ｉＪ能有機物質の少くとも一部を前記第１有機溶媒
中に溶解１−で第１溶液を形成し苫前記第１溶液の少く
とも一部を前記フィード組成物から分離して中間組成物
（前記第１有機溶媒の一部が０１ｉ記中間鉗成物と混合
しこ残る）を与える段階；４３よび（Ｂ）Ｎｉｊ記中間
組成物を揮発性有機溶！！（前記揮発性有機溶媒は前記
揮発性有機溶媒汀万部当り少くとも約１０部の前記第１
有機溶媒を、前記揮発性有機溶媒の少くＬも約５０重量
％が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）に接触させ一
前記第１有機溶媒の少くとも一一部を前記揮発性有機溶
媒中に溶解して第２溶液を形成し；前記第２溶液の前記
中間組成物から分離して処理された生成物を与える段階
を含む方法を擢供［る。本発明の２態様において、′２
イード組成物ｔりよび第１有機溶媒は該方法の段階（Ａ
）の゛間フィード組成物中に存在する水の一部またはす
べてを蒸発し分離する十分な温度で維持される。 好ましい態様の説明 本発明により処理できるフィード組成物は５、固体およ
び水と混合した抽出可能有機物質を含む。 抽出可能有機物質は典型的には発明方法の操作に使用さ
れる圧力および温度で液体状態にあるが２、（７かし２
そのような抽出可能有機物質の一部がぞのような圧力オ
タよび温度で固体状態（、、″Ａ）　Ｚｌ　ｔ−とがで
きる。固体は任意の形態であることができるが、し２か
し多くの場合に粒状固体の形態である。固体は多孔性で
ある、二とができ５、多くの場合に、これらの多孔性固
体が液体（例えば水、有機液体）で満たされる。これら
の組成物は遊離水を含ｔ＞’ご、１ができる。これらの
フィード組成物は、典型的＋、：＝ば： （ｉ）約９８重量％までの水８ （１１）約９０重量％までの無機固体；（ｉｉｉ　）約
９８重量％までの有機固体；（ｉｖ）約９８重量％まで
の有機液体；（Ｖ）約９０重量％までの金属および（ま
たは）金属化合物；および （ｖｉａ）９８！Ｉｔ％までの四環および（またｉ：ｌ
：）　、Ｔｉ。 環多核芳香族化合・物、 を含む。 ［遊離水１という語はこ、“にフィート組成物の固体の
表面に付着しないかまたはそのような固体中のボイド内
ζこ捕捉されない水を示すために使用される、遊離水が
存在するとき、遊離水の少くとも一部を発明方法の段階
（Ａ）の前に普通の分離法（例えば濾過、遠心分離、沈
降など）を用いて分離すること、または段階（Ａ）の間
にそのような遊離水を蒸発、分離することが好ましく、
多くの場合に必要である。一般に少くとも約２０％、好
ましくは少（とも約５０％、より好ましくは少くとも約
９０％の遊離水が分離される０段階（Ａ）の間の蒸発が
遊離水の分離に使用されるとき、フィード組成物中の残
留水の任意的に一部またはすべてを分離することができ
る。 処理できるフィード組成物には石油廃棄物、精油所スラ
ッジ、および生産スラッジを含め、固体廃棄物および（
または）危険性廃棄物が含まれる。 「固体廃棄物」という語は任意の厨芥、スラッジまたは
ＥＰＡ規定により排除されない他の廃棄物を示す、「危
険性廃棄物」という語はＥＰＡにより危険であるとして
「リストされた」あるいは発火性、腐食性または反応性
を示す、あるいは関連政府規則または規定により毒性と
考えられる固体廃棄物または固体廃棄物の組合せを示す
、「石油廃棄物Ｊという語は固体および水と混合した石
油または炭化水素油を含む廃棄物を示す、「精油所スラ
ッジ」という語は固体および水と混合した石油または炭
化水素油を含む石油精油所運転中に生ずるスラッジを示
し；これらのスラッジは通常重質残留有機物例えばアス
ファルテン類を含む。 「生産スラッジ」という語は油井の坑口で生ずるスラッ
ジを示し；これらのスラッジは典型的には油、水、ビチ
ューメン、タールサンド、泥、粘土、バイブスケール、
掘削残留物などを含む。 処理できるフィード組成物にはまた油汚染触媒微粒（精
油所副生物）、油汚染ドリルカッティング（油井掘削副
生物）、油汚染ミルスケール（製鋼工場副生物）、油汚
染濾過助剤（例えば粘土、石灰、けいそう土）、油汚染
脱色粘土（植物油濾過媒質）などが含まれる。処理でき
る油汚染触媒微粒の特定例は流動接触分解装置からのデ
カンタ−油流中の微粒である。これらのフィード組成物
にはまた種子（例えば綿実）、大豆、とうもろこしなど
が含まれる。この方法は濾床、汚染土壌（例えばタンク
車こぼれ、排水溝ボトム）などの浄化に有用である。こ
の方法はタールサンドからのビチューメンの分離に使用
できる。 発明方法に使用される第１有機溶媒は、好ましくは処理
されるフィード組成物中の抽出可能有機物質少くとも約
１０部を前記第１有機溶媒百万部当りに、前記第１有機
溶媒の少くとも約５０重量％が大気圧で沸騰する温度で
溶解できる。この溶媒は好ましくは：炭化水素油および
重質残留有機物例えばアスフプルテン類を適度の温度（
例えば約−１，１〜約２０４℃（約３０〜約４００７）
の範囲内、好ましくは約９３〜約１４９℃（約２００〜
約３００”Ｆ））で、適度の圧力〔例えば約３４ａｔｇ
（約５００　ｐｓｉｇ）以下〕で溶解し；水並びにその
ような炭化水素油および重質残留有機物から普通の分離
技術を用いて分離でき；また発明方法により揮発性有機
溶媒を用いてストリップできる有機流体から選ばれる。 これらの溶媒には芳香族化合物、環状脂肪族化合物、脂
肪族置換芳香族化合物、環状脂肪族置換芳香族化合物、
脂肪族置換環状脂肪族化合物およびそれらの混合物が含
まれる。 これらの化合物には実質的な炭化水素化合物並びに純粋
に炭化水素化合物が含まれる。「実質的な炭化水素」と
いう語は化合物が炭化水素特性または溶媒としてのそれ
らの使用に関連するそのような化合物の性質に有意に影
響を与える非炭化水素置換基または非炭素原子を含まな
いことを意味するためにここに用いる。芳香族化合物は
単核（例えばベンゼン）または多核（例えばナフタレン
、アントラセンなど）であることができる。芳香族化合
物上の脂肪族置換基は１〜約３個の炭素原子の直鎮炭化
水素基、約３〜約６個の炭素原子の環状基またはそれら
の混合物であることができる。 芳香族化合物は一置換または多置換されることができる
。多置換芳香族化合物は好ましくは二置換テアル。例に
はトルエン、キシレン、エチルベンゼン、シクロヘキシ
ルベンゼンなどが含まれる。 環状脂肪族化合物は約３〜約６個の環炭素原子、好まし
くは５または６個の環炭素原子を有することができ５、
飽和または不飽和であることができる８例にはシクロプ
１２パン、シフロブクン、。シクロペンタン、シクロペ
ンテン、し３−シクロペンタジェン、シクロヘキサン、
ジクロ・＼キセノ、し３−シクロ−へキサジエンなどが
含まれる。脂肪族置換環状脂肪族化合物」−の脂肪族置
換基は１〜約６個の炭素原子、好ましくは１〜約３個の
炭素原子の直鎖炭化水素基であることができる６環状脂
肪族化合物の環は一置換または＄置換されるころができ
る。多置換化合物は々Ｔましくは二置換“であるゆ例に
はメチルシクロベンクン５、メチルシクロ−＼キサン、
し３−ジメチルシクロヘキ′！ラン、３−、エチルシク
ロペンテン、３．５−ジメチルシクロペンテンなどが含
まれる。エーテル類例犬ばメチルターシャリブチル、工
、−チルは有用である。 第１打機溶媒は−・殻に大気圧で約−１８−約２６０℃
（約０〜・約５００°Ｆ）の範囲内の初留点、および約
９３〜約５３８℃（約２００・・約１０００°動゛）の
範囲内の終点・を４４補゛る。これらの溶媒は約２５重
量％以上の芳香族含■を有することができ、多くの場合
にそれらは約！１０重￥９６以−ト。の芳ｆ、がヘー含
値を有する。１態様ｊ託おいて、゛の溶媒は約１０へ・
約６６’Ｃ（約５０”・約１りＯ”Ｆ）の範囲内の初留
点および約９３へ・約１４９’Ｃ（約２００・・約３０
０７）の範囲内の終点を佇する。（１１（７）態林吊Ｊ
おいてこの溶媒は約８；ｊ〜・約１３８”Ｃ（、杓１８
ｉ□）〜・約２８０’Ｆ）の範囲内の初留点および約１
６３へ・約２１８℃（約３２５〜約４２５１・゛）の範
囲内の終点を有する。他のｊλ℃様においてご、の溶媒
は約９３−約１６３℃（１ｔ２００〜約３２５’Ｆ）ｃ
７）範囲内の初留点および約２．１８〜・約２７４″Ｃ
（約４２５〜約５２５’Ｆ）の範囲内の１？、点を有す
る。 他の態様に４５いてこの溶媒は約１４９−約２６０℃（
約３００〜約５００°ド）の範囲内の初留点および約３
４３−約４５４℃（約６５０〜・約８５０′Ｐ′）の範
囲内の終点を有する。−態様（，７：おいてこの溶媒の
小くたも約５０重に％、より好まｊ５．＜は少くとも約
７５重量％１、より好ましくは少くとも約９０重量％が
大気圧で約３９９”Ｃ（約７５０７）以下の温度で柳腰
し、前記）容媒のすべてまたは実質的にすべてが大気圧
で約５３８°Ｃ（約１０００１゛）以１・゛の温度で沸
騰する。有用な溶媒は：杓９３・・・約１６３℃（約２
００〜約３２５７）、好ましくは約１２７＝・１４３℃
（約２６０〜約２９０７）の範囲内の初留点および約１
７７−約２３２℃（約３５〇−約４５０Ｔ）、好ましく
は約１９３へ・約２１６℃（約３８０〜約４２０’Ｆ）
の範囲内に９０重發％沸点（すなわち溶媒の９０重置％
が大り１圧で約１７７−約２３２℃（約：３５０〜約４
５０’Ｆ）以下の温度で沸騰する〕、および約２１８〜
約２７４℃（約４２５　”−約５２５７）。 好ましぐは約２３８〜約２５４℃〈約４６０〜・約４９
０”Ｆ）の範囲内の終点を有し；ごの溶媒は好まし２く
は約５０重量％の芳香族、より好ましくは約７５重量％
以上の芳香族、より好ましくしよ約９０重蓋％以−Ｌの
芳香族を含む。他の有用な溶媒は約１４９へ・約２６０
χ゛（約３００〜約５００’Ｆ）、より好ま１７＜は約
３８２〜約２１６℃（約３６０・−約４２０”Ｆ）の範
囲内の初留点、約３４３＝約４５４℃（約６５０−約８
５０°Ｆ）１、好ましくは約３８２〜約４１６℃（約７
２０〜約７８０”Ｆ’）の範囲内の終点を有し；この溶
媒は好ましくは約５０容量％以上、好ましくは約５０−
約９０容量％の範囲内、より好ましくは約６０へ・約８
０容債％の芳香族含量を有する。 第１有機溶媒は精油所系から容易ら：入手できる芳香族
または芳香族に富む流体例えば典型的な精油所系中の改
Ｗ装置により生成される１種またＩよそれ以」−のリホ
メート（例えば軽質リホメート、重賞リホメー　トなど
）であみ、′：円ができる。墾型的な軽質リホメート流
体は約２１℃（杓７０°Ｆ）の初留点、約１１８℃（約
２４５７）の終点を有し、ベンゼンおよびトルエンを含
む。典型的な重質リホメー）・は約ｉｉｏ℃（約２３０
°Ｆ）の初留点、約１９１℃（約３７５７）の終点を有
し、トルエン、エチルベンゼン４，０−キシレンおよび
ｐ−キシレンを含む。 第１有機溶媒は中間留分例えば燃料油（例えば直Ｗ留分
、ディーゼル油など）、灯油などであることができる。 揮発性有機溶媒は、好ましくは前記揮発性有機溶媒百万
部当り少くとも約１０部の前記第１有機溶媒を、前記揮
発性有機溶媒の少くとも約５０を量％が大気圧で沸騰す
る温度で溶解できる。この溶媒は好ましくは経済流量で
、処理される固体組成物が固体の固定層の形態にあると
きに制御できない圧力降下が経験されず、あるいはその
ような固体組成物が固体のかくはんまたは流動層の形態
にあるときに過度の飛沫同伴が経験されないように十分
低い粘度を有する。この溶媒は好ましくは発明方法が終
れば処理された生成物固体から経済的に回収されること
ができる。好ましい揮発性有機溶媒には２〜約９個の炭
素原子、好ましくは３〜約５個の炭素原子を存する脂肪
族、芳香族および環状脂肪族炭化水素；１〜約９個の炭
素原子、好ましくは１〜約５個の炭素原子、より好まし
くは１〜約３個の炭素原子のハロ炭化水素；並びに前記
の２９またはそれ以上の混合物が含まれる。 そのような溶媒の例にはプロパン、シクロプロパン、プ
ロピレン、ｎ−ブタン、イソブタン、シクロブタン、ブ
テン（例えばブテン−１、シス−ブテン−２、トランス
−ブテン−２）、ブタジェン（例えば１，３−ブタジェ
ン）、イソブチレン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ネ
オペンタン、シクロペンクン、ペンテン（例えばペンテ
ン−１１シス−ペンテン−２など）、シクロペンテン、
ペンタジェン（例えばし３−ペンタジェンなど）、シク
ロペンタジェン、シクロヘキサン、シクロヘキセン、シ
クロヘキサジエン、塩化メチレン、ジクロロジフルオロ
メタン、トリクロロフルオロメタン、クロロエタン、ト
リクロロエタン、ジクロロテトラフルオロエタン、トリ
クロロエチレン、テトラフルオロエチレン、クロロプロ
パン、クロロブタン、クロロペンタン、ジクロロペンク
ン、およびそれらの２９またはそれ以上の混合物が含ま
れる。芳香族化合物例えばベンゼン、トルエンおよびキ
シレンもまた有用である。この溶媒は主に約５〜約７個
の炭素原子の炭化水素化合物または実質的な炭化水素化
合物から作られた混合物（例えば約５〜約７個の炭素原
子の炭化水素を含む天然ガス井凝縮物）であることがで
きる。液化石油ガス（ＬＰＧ）は有用である。 ＬＰＧの市販グレードの例はコマーシャルプロパン、コ
マーシャルブタン、コマーシャルプロパン−７’タンミ
クスチヤー、スペシャルデユーティ−プロパンおよびプ
ロパンＨＤ−５が含まれる。前記溶媒の２９またはそれ
以上の混合物を使用することができる。 処理されるフィード組成物は好ましくは発明方法による
処理の前に若干の水および有機液体（例えば油）を除去
するために前処理される。この前処理段階において殊に
有用である前処理装置には真空濾過器、ベルトプレス、
フィルタープレスまたは前記の組合せが含まれ、それら
の設計は全く普通である。フィード組成物をさらに脱水
するために乾燥器を使用できる。前処理装置を出る前処
理されたフィード組成物は保持ビン中に置くことができ
る。 前処理装置により生成されたフィード組成物は接触容器
に運ばれる。接触容器への運搬はコンベヤベルト、スク
リューコンベヤ、風力装置により、スラリー形態で、接
触容器中へ降ろすバックまたはバスケット中、あるいは
技術的に知られた他の普通の方法によることができる。 適当に設計されたガスケットしたフィルタープレスは前
処理装置および接触装置の両方として働くことができる
。 任意の段階において前処理されたフィード組成物を固体
の流体透過性塊または層の形成の促進および（または）
保持を保証するために１種またはそれ以上の濾過助剤と
混合できる。有用な濾過助剤は、好ましくはフィード組
成物と比較すると比較的低いかさ密度およびフィード組
成物中の固体と混合したときに有機物質または発明方法
により使用される溶媒に接触したときに有意に劣化しな
い構造保全性を有する物質から選ばれる。これらの濾過
助剤はまた好ましくはＥＰＡに挙げられた物質の有意な
水準を含まない。有用な濾過助剤の例には無機物質例え
ばけいそう土、バーミキュライト、パーライト、木毛、
軽石など；有機物質例えばおがくず、ウッドチップ、わ
ら、樹皮物、と１′）もろこ１１７．穂輔暢、脱油米ぬ
かなど；並びｌ−合成高分子物質例えば多孔性ボリブＴ
：Ｉ　ｔ：：ｒ　し／ンビ・−・ズ、イン＝７し・ドブ
ラスチック（殊に規格外イ〉′）し・−ドブラスチック
〉などが含まれる。多価電解ｔイＪ！：１分子耐果剤も
」；た有用１・゛ある１、前記濾過助剤の１、］つよだ
（よ・Ｃ′れ以Ｉ、・、の混合物を使用″Ｔ！きる１、
フィト組成物ｊ、：対する濾過助剤の添加永めは典型的
１、はフィー・・ドＩｔ成物中の乾燥固体の重量を基Ｉ
Ｊ１゜ヌ０−・−約１ｉ００＠量％、好゛」二し、くは
〇−・−約２００！ｆ［量９６、より好°ｊニジ、くは
Ｏ・・・約１５０重量％、より好まＩ、　（は約５０−
・−約１００重量％の範囲内−Ｃある。１フイ一ド組成
物と濾過助剤とを混合するこθ）任意段階ｆ；ｊ　ｎ：
１処理装置中まプ：−は接触装置中”こ”普通の混合技
術を用いて行なうことができる。 接触装置は、バッグ方式９、半バッチ方式または連続方
式−び運転できる１つまたはそれ以」−１の加圧容器で
ある（−とが°Ｃきろ。接触装置単位（沫ミキ・す゛七
ト・夛一方式で運転することができる。ずなわ！−）、
フィード組成物および溶媒を混合し、沈降させ、液体イ
、Ｌ部からデカン）し、さらに溶媒を加え、次いで系列
を４３人返す、？３γｉ（（容２ニイー用いる一１八に
容器は並行または千鳥系列で運転４″る、乙、！−がで
きる。？Ｊｉ数容蓋容器比較的低濃度の抽出可能有接物
質を含むｌ容器から抽出された流出液を１つまたはそれ
以−Ｆの他の容器中に溶媒Ｊ：　Ｉｙて使用で八るカス
ケードに配列する、′−とができる。容器の形状はフィ
ー・ド組酸物を容器−１１１台よび容器から処理された
生成物を運搬する方法乙乙教イ）。例えばフィード組成
物がスラリー形ｐ、甥で８器−・、渾ばれろならば球形
弁またはピンチ弁を自するノズルが容器を十分密閉する
こノーができる。フィード組成物が大形バンクまたはバ
スゲット「より運ばれるならば大直径ハツチ密封装置を
用いて容器の開閉を１−分与えることができる。容器か
Ｃちの処理された／１゜酸物固体の風力運搬に対して空
気噴射ノズルのマ、゛′６ボールドを有する円錐形底を
含む普通の４ツ計を用いることができる。ロソクポ・ツ
バ−ま人・は回転弁を用いる連続、系を使用することが
できる。処理された４ＪＥ成物酸物または接触容器から
１、固体を水でスラリー・にすることにより運搬し５、
次い−で適当なｌｉｄλ水１り：階例えば賀４，１ドラ
ム滅過器、’ＩＷ澄Ｚ３１、沈降タンク、遠心分離器、
スラッジ乾燥器などを用いることができる。処理された
生成物固体はまた接触容器から・こ・れらを、例えば約
３−・約５個の炭素原子の軽質炭化水素液体（例えばプ
ロパン、ブタン、ペンタンなど）中ムースラリ−にし、
次いでス製１−を低）１しλツクホッパー・に移づこと
（こよりｉ１’、ｊ賢する、二、とができる。炭化水素
液体はその後学）′ノ、（例えばフラッジ：、・′グ、
スチームストリッピングなど）を用いて固体から分離さ
れる。接触容器は機械的かくはん機、および加熱／冷却
ジャケット・１ρびに外部熱絶縁を用いることができる
。 発明力性中ζ１、−用いる溶媒のフィート′紺酸物の固
体；（・通る流れの方１ｉｉ口、）：上向き、下向きま
たは半径ノ１同一（４・あることが７′き、あるいは前
記のいずれかの間の交、０であｌ）、：１２−ができる
。理論に拘束されることを望まないけれども、溶媒がフ
ィード組成力の固体から抽出可能有機物質の分離を行な
・）橙給は（１）溶媒がフィ〜ド組成物を１ｊｌｌ−２
・て進み、そのｒｊｉ　；、：、７Ｘｕし　Ｌ、、てい
る有機物質を置換する゛油壷作用お、Ｊ、び（２）抽出
ｌ′ｉ’Ｊ　能有樽物官が）容器中４．−ｊ容６　ン（
ミ’ｊ：Ｚ　ｉ、？　分散され、］二二足媒とともに固
体から運び去られろ抽出を含むと思われる。 抽出可能有機物質オンよび溶媒の接触装置容器流出液は
直接処分でき（例Ａば処理される”、）　イー　ｔ’組
成物が精油所スラッジである場合ム、−７流出液をｊ内
当な精油所流、ｐ　、−、−緒にする、−とができる）
、または流出液を処ｊ″！１１シて抽出ｌ″ｉＴ１汀態
物質３′−熔媒か１／、分離すイ）、−とができる。次
いで溶奴を再ｉＲ環できる。分離ばフラソユトングおよ
びＶ留を含めてより詳細に後記ずイ）多くの方法に、し
、！１１−１な・：）、二とが゛できる。 高粘度を有Ａる溶媒分再循環゛４゛る１つの方法仁。 ばｊ溶媒をポンプで所望床ｌハｔ、＝　’、ｑ鈍ｊフ）
・↑モで接触装置に通ずだめのポンプおよび加熱器の使
用が含まれる。加熱した貯蔵タンクが接触容器流体油出
液の貯蔵に使用される。連続フ）、ノシｊ、　、、、、
／蒸留系１ｙ−１望ましくない抽出＝、＋能汀枦ａ物質
か１し・の溶・１こ♀；の分湘に使用する、、１−がご
きる。ｌ＊却器１・９よび

【２）・目１装置を溶媒から
の水の分β１旧、、−使用できる。 接触容器は前処理装置から運ばれるフィード組成物で満
たされる。スラリー充填が使用される適用において、過
剰のスラリー溶媒をドレンさせることができる。他の充
填法で不活性ガスパージを用いることができる。接触容
器は次いで所望運転圧力に加圧される。しかし発明方法
の（Ａ＞および（Ｂ）のいずれかまたは両方の段階を大
気圧で運転できる。 該方法の段階（Ａ）は第１有機溶媒を接触装置中へ導入
し、それをフィード組成物と有効な時間の間混合して前
記フィード組成物から抽出可能有機物質の所望量を抽出
し、従って前記抽出可能有機物質と前記溶媒との第１溶
液を形成することにより行なわれる。該方法のこの段階
の間の接触装置内の温度は好ましくは約−１８〜約４２
７℃（約０〜約８００７）、より好ましくは約Ｉ０〜約
１４９℃（約５０〜約３００°Ｆ′）、より好ましくは
約６６〜約１２１℃（約１５０〜約２５０°Ｆ）の範囲
内である。該方法のこの段階の間の接触装置内の圧力は
、好ましくは約大気圧〜約３４ａｔｇ（約５００ｐｓｉ
ｇ）の範囲内、より好ましくは約大気圧〜約２０．４　
ａｔｇ（約３００　ｐｓｉｇ）の範囲内、より好ましく
は大気圧〜約Ｌ０．２ａｔｇ（約１５０ｐｓｋｇ）の範
囲内、より好ましくは約大気圧〜約６．８ａｔｇ（約１
００ｐｓｔｇ）　、より好ましくは約大気圧〜約３．４
ａｔｇ（約５０ｐｓｉｇ）である、第１有機溶媒とフィ
ード組成物の固体との間の平均接触時間は好ましくは約
０．０１分〜約１００時間の範囲内、より好ましくは約
１５〜約８時間の範囲内、より好ましくは約１５〜約１
時間の範囲内である。フィード組成物が粒状固体の層の
形態であるときに第１有機溶媒は好ましくは層を広げま
たは層を流動化する十分な速度で固体中に進められる。 温度および圧力は、好ましくは第１有機溶媒の少くとも
約３０重量％、より好ましくは少くとも約５０重量％、
より好ましくは少くとも約７０重量％、より好ましくは
少くとも約９０重量％が凝縮状態にあるような水準に設
定される。該方法のこの段階の間、機械的手段がフィー
ド組成物と溶媒との混合物のかくはんに好ましく使用さ
れる。常法例えばスタティックまたは非スタティックミ
キサー、単純ミキサーおよび再循環ポンプを使用できる
。抽出可能を搬物質と溶媒との溶液は、好ましくは機械
的分離手段例えば濾過、遠心分離、液体サイクロンまた
は沈降を用いてフィード組成物の固体から分離される。 典型的にはフィード組成物中に存在する水の少くとも一
部は該方法のこの段階の間固体と混合して残る。 本発明の一態様において、フィード組成物および第１有
機溶媒は段階（Ａ）の間に水を蒸発させ、フィード組成
物からそれを分離する十分高い温度に維持される。この
態様においてフィード組成物中の水のすべてまたは実質
的にすべてを蒸発させ、分離する十分な加熱および接触
時間が使用される。 この操作はフィード組成物が遊離水を含むときに殊に有
用である。これに関して５％、１０％、２０％およびそ
れ以上を越える遊離水分を有するフィード組成物をこの
操作により処理することができる。この操作が用いられ
るとき、第１溶媒が水の沸点以上の初留点を有すること
が好ましいが、しかしそのような溶媒の少くとも約５０
重量％、より好ましくは少くとも約７０重量％、より好
ましくは少くとも約９０重量％が水の沸点以上の温度で
沸騰する溶媒を使用することができる。熱は直接スチー
ムコイルを通してまたは混合物中への生蒸気の導入によ
り供給することができる。熱はまた溶媒の外部加熱によ
り、または溶媒を熱交換器に通して再循環することによ
り供給することができる。脱水の他の方法例えばダイレ
クトスチーミング、熱風乾燥などを使用することができ
る。 理論により拘束されることを望まないけれども、この操
作の使用において第１有機溶媒は抽出剤としてだけでな
く、また伝熱媒体として作用すると思われる。スラッジ
からの蒸発水の除去は多孔度を増し、固体の表面挙動を
改変し、第１溶媒とフィード組成物中の重質残留有機物
との接触を増大する。水の蒸発の間および（または）後
に、抽出された有機溶媒の溶媒中の溶解により形成され
た溶液は普通の機械的分離法例えばデカント、沈降、濾
過、遠心分離などを用いて固体から除去できる。 発明方法の段階（Ａ）！！所望水準の抽出がｉｉ、ｐ成
さ４′１１るま−ご追加？８醍；抽出で繰返ずことかで
きる。 後の抽出で５、同一・または異なる溶媒を使用でき、ｈ
ｔＥ　：’：同一・または異なる運転バラメーピ；ｙ、
−（例えば温ｊ屏、圧力など）を使用できる７、 発明方法のＢ６階（Δ）は抽出可能イ１′機吻質（例え
ば炭化水素油］゛♂、′Ｉ；び重質残留有機物例えばア
スー・ア）Ｌ、　、７．ン頚）のすべてまたは実質的じ
すベア“が固体から除去ｂミだ？ｊ：許容限界乙、二低
下Ｊ″５れるまで行なわれろ１１、−の第１段階から生
ずる生成物は溶媒、！：准合した固体を含む中間組成物
である８前記魚発技術が使１モ】されるならば原フィー
ド組酸物中ζニー存／１−ｉｌ’−る、（、−の一部１
５：たは（べてが段階（Δ）の間（１、−除去されろ、
、り−の蒸発技（行が使用されなシ」れば原フィー・ド
組成物中Ｉこ存在４′ろ水の大部分またはＶべ−ｒもま
た中間組成物中の固体と混合している。 咳方法θ）段階（Ｂ）は固体と混合して残る段階（Ａ）
からの溶媒の抽出（、、′使用される。該方法のこの段
階の間の接触ｔ；装置内温度は１、好゛ｊ口、　＜　Ｉ
Ｊ：：約〜１８−・・約２６０“Ｃ（約０・、・約５０
０°Ｆ）の範囲内、より（げましくは約−１８−・・約
１４９”（゛（約０−・・約３００’Ｆ′）、まり好士
昌くは約−１８−・灼６６　’Ｉ？　（約０　”□約１
５０’Ｆ）！；あン）。該方法ノ、−の段階中の接触装
置内の日、力は、好ま＋、、　＜　Ａ：Ｉ：人気圧−・
・約６８ａｔｇ（約１０００１ｓｉＦＸ）の範囲内、よ
？′）好まし＜は大気圧−７３３４ａｔｇ（約５００ｐ
ｓｉｇ）の範囲内、より好ましく（Ｊ：大気圧・約２０
．４ａｔ４（約３００１ｓｉｇ）の範囲内である。揮発
性何機溶媒と固体との間の平均接触時間は、好丈ｊ、＜
は灼０　、　ｉｉ）　１分−・約１００時間の範囲内５
５．ｌ；　１つ好ましく（１，！、約１秒−・約８時間
しより好まｒ、、、、、　＜　＋ｔ：約１秒〜・約１時
間である。揮発性有機溶媒（：口゛令状固体が固定層の
形態であるときに層を膨張するかまたは粒状固体がかく
ｊＪ、んまたは流８＠の形態である吉へに層や一滓、動
化する十分な速度で粒状固体中に進めることができる。 揮発性有機溶ケｊ；の温度、圧力および流甲は５、好ま
し＜は溶媒の少く、１−も約３０重吋％、６１、り好ま
しくは少く、！二も約５０重量％、より好まｊ、６くば
少くとも約７０重量％、よδ・１好１：ｊ＜は少くとも
ｙ〕９０重景％かな縮状態にあニー）ような水イ゛ν゛
（、二設定される７、その上・うな凝縮状態にあろ２９
、きｊ、−この）容器は好まｊ５＜は約０．２４ｇ／ｒ
Ｊａ（約１５ボンド毎ケ方フィー１−）以１゛、より好
ｉ″、ｌ□７くば約０４３２Ｃ／Ｃシ（約２０ボンド毎
立方フイー１）以ト、よ２・）好まし、くは約０．４　
＋ｔ、　／　ｃｓｌ　（約２５ボンド毎立方アイ　・ｌ
・）Ｉす］−の密度を有する、溶媒がプロパン゛で、ｈ
ると八ｒ；’−，ｌ限は好まし、くは約０．５３　ｇ　
／　ｃｙＪ（約３３ボンド毎カー、１ノフイー［・）で
ある６溶媒がフ′り゛パで、９１ろとき？、Ｉ−，限は
々イまし７くは約０．５６　”・約０．６４　ｈグ／・
’　＜：ｌ１ｌ（約３５”約４０ボンドに立方−７ｆ　
・１・）の範囲内にＪ、５る。固体を通る揮発性有機溶
媒の？’ｆｖ　：１′し、は第１有機溶媒の所清州、が
固体から抽出されるまで続けられる。該方法の、二の段
階の間好まｉ、＜は機キト１し的千、［〉が固体、＝ｉ
発ｐ１有機溶媒との／昆合物のかくはん（てイク！用さ
れる。快適の技術例えば１「スタティノクミキ仕−１単
純ミキサー・および再循環ポンプの使、Ｉ（１を用いる
ことができる６采１有機溶媒と揮発性何機溶媒２・の溶
液は多くの常法例えば濾過、スチームストリッピングな
どを用いｒ：ＩＡＪ体から、１〕・離で、矢る。この溶
液１ｊ：水またはイく活ｉ４ガス？。−Ｉ；る置換によ
り、シ５るいＩｆ　’什器の圧１ｈきの前の接触装置容
器からの溶池の排出（、、″より分離できる８段階（Ｂ
）は第１有機溶媒がすべて固体かζ）抽出されるまで、
また―゛前記第１有機溶な７が許容水準ｊご低下される
まで行な４′）れイ）。固体Ｊ。 混合して残、７）揮発性何機溶媒は普通の操作（例えば
ス（・−ムストリノビング、フラソ゛バッグ、乾燥など
）を用い−（′、それから分離？″′きる。次いで固（
）＼ｔｉ１′前記技術売用いて接触２：置容器から取出
２°・；れイ）。 水が前記蒸発操作を用い゛ｒ固体から除去されなか、た
ならば、水は常法例えば濾１１Ｍ、し；キ心分離など己
により除去４゛る、−２−ができる。次いで固体り昔ｉ
ｉｎの固体廃棄法を用いて廃４７すイ）、−八がｅきる
。、発明［ｈ法の段階（ｆ２．）は第１ｆ戸派溶媒が固
体から除去されるン（−で、また！、Ｌ前記第１千「（
幾）容器が許容できる水準に低下さノ′しイ）まで綺」
らｐ、、る。固体と讃４合ｊ７．た第１溶媒のｙ：＜　
Ｑが許容で、ｒζ、ろ水ンゼ・：、−伊トされなげれば
一２続いて段階（Ｂ）イコ樺返１、行、ｋ・）、′。と
ができる、後の抽出で同一・１セ人：、　１４　’７７
なる揮発性有（想）容器を用いる、゛、とができ、また
同何二六は異なる運転パラメーター（例えば温度、圧力
、流量など）を使用できる。 発明方法の段階（Ｂ）から生ずる処理された生成物は主
に水と混合した原フィード組成物からの固体を含む。前
記蒸発技術力ｑ裏方法の段階（Ａ）の間に使用されると
、生ずる処理された生成物は脱水されまたは比較的乾い
た固体生成物である。 抽出可能有機物１ｔ（例えば重質残留有機物例えばアス
ファルテン類）が許容できる水準に低下されなければ、
固体を該方法の（Ａ）および（Ｂ）の両段階を用いる次
の抽出で処理することができる。 そのような後の抽出で、初期抽出で用いたと同一または
異なる溶媒および同一または異なる運転パラメーターを
使用できる。 望ましくない金属または金属組成物が発明方法により生
じた処理された生成物固体と混合している場合に、その
ような固体を１種またはそれ以上の固定化薬品で処理し
、それにより後の固体からの金属または金属化合物の浸
出を防ぎまたは許容できる水準に低下する十分な金属ま
たは金属化合物の固定化をすることができる。固体は１
種またはそれ以上の固定化薬品で、固体と固定化薬品と
を水中で室温で混合することにより処理することができ
る。次いで生ずるスラリーを常法（例え・ば濾過、遠心
分離、沈降など）を用いて脱水することができる。市販
される種々の固定化薬品が発明方法で使用される。その
うよな有用な固定化薬品の例には市販シリカ−またはケ
イ酸塩−支持溶液、フライアッシコおよび硫化ナトリウ
ムが含まれる。 約６０％ＣａＯおよび１６％５１０２を含むと確認され
たボザライム（Ｐｏｚｚａ　ｌ　ｉｍｅ）、ミネラル・
バイプロダクツ社（Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｂｙ−Ｐｒｏｄｕ
ｃｔｓｊｎｃ、）の製品、は有用な市販固定化薬品であ
る。固定化薬品は典型的には固体と、前記固体の重量を
基にして約１００重量％までの水準で、好ましくは前記
固体の重量を基にして約１０〜約５０重量％混合される
。 発明方法をさらに例示するために発明方法の種々の態様
が示される図面に言及する。第７図中に示した態様を除
いて前記フィード組成物はそれぞれの例示態様で処理さ
れることができる。第７図は精油所スラッジの処理に関
する。前記溶媒および運転パラメーターがこれらの例示
態様で使用される。 第１図は抽出された有機物質（例えば炭化水素油、重質
残留有機物）の溶媒からの分離、および段階（Ａ）およ
び（Ｂ）中に使用された溶媒の相互の分離が必要でない
発明方法の態様を示すフローシートである。この態様は
例えば精油所スラッジの処理に有用であり、抽出された
有機物質および溶媒の流出流は精製系に直接戻されてさ
らに使用および（または）処理される。接触装置容器は
かくはん手段（例えば非スタティックミキサー単純ミキ
サー、再循環ポンプなど）を、発明方法の（Ａ）および
（Ｂ）両段階の間の接触装置容器内容物の混合のために
備えられる。かくはんは任意であるがしかし好ましく、
使用するときに連続または間欠ベースで使用できる。フ
ィード組成物は、好ましくは前記のように前処理され、
生ずる部分脱油、脱水固体が接触装置容器中に置かれる
。 第１有機溶媒が発明方法の段階（Ａ）の間接触装置容器
中へ導入され、下向きに固体中に進められる。固体を通
る第１有機溶媒の下向流は固体と混合している抽出可能
有機物質を溶解し、生ずる溶液を下向きに接触装置容器
の庭中の出口へ、それを通して置換する。分離した抽出
された有機物質と第１有機溶媒との混合物を含む接触装
置からの流出液は廃棄し、または例えば精油所スラッジ
の処理において、後の処理のために精油所系中の適当な
位置〔例えば原油塔（ｃｒｕｄｅ　ｔｏｗｅｒ））　ヘ
戻すことができる。流出液中の抽出可能有機物質の濃度
水準が比較的低ければ、流出液を再循環することができ
る。段階（Ａ）は抽出可能有機物質のすべてまたは実質
的にすべてが完全に除去されるかまたはそれらの濃度が
許容できる水準に低下されるまで続けられる。発明方法
の段階（Ａ）の終りに接触装置容器中に残る生じた中間
組成物は混合して残る若干の第１有機溶媒を有する固体
を含む。 段階（Ａ）の始めに前処理された固体と混合していた水
の大部分もまた固体と混合して残る。発明ノＪ法の段階
（）も）は渾介：性ｉ′機）８媒をＦ向き！、、：、固
体中に進めることにより開始される。＋ｉ光光性４磯き
に接触装置容器中を出Ｄ−．、それを４＋，て置換する
。ごの流，出液は廃貿し、または精油所スラッジが処理
される場合に９、Ｒｉｆ記流出液を精油所系中のｊ過当
な位置・・・、戻すことができる。、二の流出液中の第
１ｆ１′機溶媒の’７Ｑ　ｉｌ．力月−（−４較的低げ
わ４ば１、二の・流出液を再循環づることができる。段
階（Ｂ）［；を第１打機溶媒の４゛べてまたは実質的Ｃ
１−ずベーｒが固体から抽出されるまで統けられる。段
階（第３）の錦りに固体と混合していた水の大部分は混
合ｊ７て残る。、＝．の水は常法（例えば濾過、遠心分
離１、沈降へと）を用い″Ｃ固体から分離できる、固体
点混合しーこ残る揮発性ｈ′機溶媒１＜！揮発性ｈ′機
；；ｉ媒の氷または不活性ガスによる１勘、固体の乾燥
などをＡむ＜３　ｉ：　ｉ７）常法のい４°□れか１７
、＝より同体から分離される。固体は昔ｉｍの固体廃棄
法（例１’ｉ−　１：、Ｘ　１１ｊ立など）６−用いで
廃車される。 第２図は接触装置容器、ノラ・シュ弁、°７う・ソ〕゛
・ノ、ドうムお，１、びザージタンクを用いる発明方法
の操作を示すフ「】−　シー（・である。接触装置容器
はかくはんｆ段（例えば非スタティックミー１ーザー・
単純ミキサ・−１再循環ポンプなど）を発明方法の（Ａ
）および（Ｂ）両段階の間の固体および溶媒の混合のた
めに備えられる。かくはんは任意であるがし７かし好ま
（７く、使用イーるときに連続また（、Ｌ間欠べ・−ス
で使用できる。処理される゛ノイード狽成吻は好ましく
は前記のようとこ前処Ｉ′ｖ！され、生ずる部分脱油、
脱水固体が接触装置容器中に置かれる。第１有機溶媒が
発明り法の段階（Ａ）の間接触装置容器中−１導入され
、下向きに固体中にｉ（ｔぬられる。第１有機溶媒のド
向）゛すは固体と混合ｉノでいる抽出可能有機物質を溶
ハ・？シ１、りＩＦする第１）８液を接触装置容器中を
１：向きに接触装置容器のｌｉ中の出口−・５，それを
通して置換する。この流出液は既知技術によりさらに処
理する、ご４とができ、まノ，・はフィード組成物が精
油所スラ・、・パ；ごある場７’ｆ　Ｌ＋入流出液を精
油所系中の適当な装置・・・戻すことができる。、二の
流出液中の抽出１１１１止（１機物質の濃度がＩｔ．　
Ｉ：Ｑ的低１，ｆ”　Ｉｆ”’ｌ、ば、流出液を接５社
装置容器中に再ｊ盾埠１４゛るご・ｌ゛ができる．１段
階（Ａ）１１：抽出可能有機物質（例２′ｒ．．ぽ炭化
水素油台よび重質残留有機物例、えばメ′スーしパアル
テン１）２）ずべＣまたは実質的に［べてか固体から完
全に抽出され，るかまたは許容で、へる水準に低ドさ４
１，るまで綺げられろ。段階（　Ａ　）の絆りに接触Ｌ
・ｌ１容器中に残る生１，た中間（ｉ）成゛狗ｊ１、１
、ｊ’Ｆｉｌ、合ニー、Ｃ残る若］゛の第１有機溶媒を
有する固体を５へむ。段階（　Ａ　）の始め乙こ１１；
１処理さイ９、た固体と混合ｉ５でいた水の大部分もま
た固体ｒ！：ン昆音Ｌ＝　７．残る。発明ち法の段階（
［（）は揮発性有機）８媒を接１＋・１ミ装置容器中−
・８ηを人〜セることにより開始さね２る。揮発性ｆｆ
機）イに！Ｉ；は１ぐ向きに固体中し．こ進めらｉ．、
　、、同体５．）砦昆合して残った第１在機溶媒を溶解
し、′１１、する第２　：容；・夜を下向きに接触装置
容器゛器中を接触ツ・直中の出■コ・′・７、次いでフ
ラ・、・シ１弁・−・、の４的・を通しア置挨イる．フ
ラッシュ弁はフラソシブ、ドラノ、・・、の第２溶液の
流れを可能にす゛るためふこ開か１１、る。″′７′７
ツパ２ノエドラム中で揮発性有機溶媒１１，！第１イ１
機溶媒からフ）、・シ、１シ５、分離する。分離！７た
第１有機溶媒（よ；？う、ど・・２、ドラム））ら取出
され、発明方法による後の（す弓ＩＪに利用さ４する。 揮発性有機溶媒はザージタンクに進められ、そこでｈ１
１季れされ５、発明方法による後の使用に利用される。 １重発性有機溶媒は接触装置容器−・再循環する、−と
ができる。段階（Ｂ）は第１有機溶媒のすべてまたは実
Ｔ的にすべてが固体から抽出されるまで続けｉ″−１れ
る。段階（Ｂ）の終りに水の大部分は固体と混合して残
る。、二の水は常法（例えば濾過、遠心分離、沈降など
）を用いご分離できる。固体と混１）して残る揮発性有
機溶媒は揮発性有機）容ｃｌの水または不活性ガスによ
る置換、固体の乾燥などを含むｙ・＜の常法のいづ勺′
）５かにより分前されろ。固体は７８１通の固体廃棄法
を用いて廃棄される。 ・第３図は接触装置および蒸留塔を用いる発明す法の操
作を示ずフｌコーシートである。接触装置容器はかくは
ん手段（例えば非ス・ヤティノクミキサ、巾純ミキザー
、再循環ポンプなど）を発明方法の（Ａ）および（Ｉ刊
両段階の間の［へ１体と）８媒との混合・のため１，こ
備えられる、かくはんは任意であるがしかし好ましく、
使用するときに連続または間欠ベースで使用できる。処
理されるフィード組成物は好ましくは前記のように前処
理され、生ずる部分脱油および脱水固体が接触装置容器
中に置かれる。第１有機溶媒が発明方法の段階（Ａ）の
間接触装置容器中へ導入され、下向きに固体中に進めら
れる。固体を通る第１有機溶媒の下向流が固体と混合し
ている抽出可能有機物質を溶解し、生ずる第１溶液を下
向きに接触装置容器中を接触装置容器の庭中の出口へ、
それを通して置換する。 この流出液は導管を通して蒸留塔へ進められる。 流出液中の抽出可能有機物質および第１有機溶媒は普通
の蒸留技術を用いる蒸留塔中で相互に分離される。蒸留
塔から出る第１有機溶媒は接触装置へ再循環することが
できる。蒸留塔から出る分離された抽出可能有機物質は
廃棄または後の処理のために回収される。フィード組成
物が精油所スラッジである場合に、典型的には炭化水素
油と重質残留有機物との混合物を含む分離された抽出可
能有機物質はさらに処理するために精油所系に進めるこ
とができる。段階（Ａ）は抽出可能有機物質のすべてま
たは実質的にすべてが固体から完全に抽出されるかまた
は許容できる水準に低下されるまで続けられる。段階（
Ａ）の終りに接触装置容器中に残る生じた中間組成物は
混合して残る若干の第１有機溶媒を有する固体を含む。 段階（Ａ）の始めに前処理された固体と混合していた水
の大部分もまた固体と混合して残る。発明方法の段階（
Ｂ）は揮発性有機溶媒を接触装置容器中へ導入すること
により開始される。揮発性有機溶媒は下向きに固体中に
進められ、残留第１有機溶媒を溶解し、生ずる第２溶液
を下向きに接触装置容器を通して蒸留塔へ置換し、そこ
で第１有機溶媒と揮発性有機溶媒とが分離される。この
工程は第１有機溶媒の抽出の所望水準が達成されるまで
続けられる。揮発性有機溶媒は再循環することができる
。 分離された第１有機溶媒は発明方法による後の使用のた
めに回収することができる。段階（Ｂ）は第１有機溶媒
のすべてまたは実質的にすべてが固体から抽出されるま
で続けられる。段階（Ｂ）の終りに水の大部分は固体と
混合して残る。この水は常法（例えば濾過、遠心分離、
沈降など）を用いて分離できる。固体と混合して残る揮
発性有機溶媒は揮発性有機溶媒の水または不活性ガスに
よる置換、固体の乾燥などを含む多くの常法のいずれか
により固体から分離される。固体は普通の固体廃棄法を
用いて廃棄される。 第４図は接触装置容器、フラッシュドラム、圧縮機およ
び熱交換器を用いる発明方法の操作を示すフローシート
である。接触装置容器はかくはん手段（例えば非スタテ
ィックミキサー、単純ミキサー、再循環ポンプなど）を
発明方法の（Ａ）および（Ｂ）の両段階の間の接触装置
容器内容物の混合のために備えられる。かくはんは任意
であるがしかし好ましく、使用するときに連続または間
欠ベースで使用できる。処理されるフィード組成物は好
ましくは前記のように前処理され、生ずる部分脱油、脱
水固体が接触装置容器中に置かれる。 第１有機溶媒は発明方法の段階（Ａ）の間接触装置容器
中へ導入され、下向きに固体中に進められる。固体を通
る第１有機溶媒の下向流は固体と混合している抽出可能
有機物質を溶解し、生ずる第１溶液を接触装置容器中を
下向きに接触装置容器の庭中の開口へ、それを通して置
換する。流出液として出る第１溶液は廃棄するかまたは
さらに常法を用いて処理することができる。流出液中の
抽出可能有機物質の濃度が比較的低ければ流出液を接触
装置容器へ再循環することができる。段階（Ａ）は抽出
可能有機物！（例えば炭化水素油および重質残留有機物
例えばアスファルテン類）のすべてまたは実質的にすべ
てが固体から完全に抽出されるかまたはそれらの濃度が
許容できる水準に低下されるまで続けられる。段階（Ａ
、）の終りに接触装置容器中に残る生じた中間組成物は
混合して残る若干の第１有機溶媒を有する固体を含む。 段階（Ａ）の始めに前処理された固体と混合していた水
の大部分もまた固体と混合して残る。発明方法の段階（
Ｂ）は揮発性有機溶媒を接触装置容器中へ導入すること
により開始される。揮発性有機溶媒は下向きに固体中へ
進められ、残留第１溶☆！１：！イ、、）容、；−・ｊ
（、、牛Ｓ・１′？、？Ｒ２ｉ・容）・夜ダー下向き４
；、こ國ｉｑｆ’４　ｙシ′４；置ｔ−器中ト、′Ｏ：
、挨％’；１　’ａａ　Ｙ４．中の間［、］−、、次イ
ア　可、膏を１１１１、★“ソニ１２５．弓゛・３−２
．弁・・・、置）る−Ｊ゛る。７ラ　弓ン１弁゛・進め
られる第２）容）・α（、ｊ：第１有機溶媒と揮発性イ
ｉ機冷蔓、む、ヒの／ｊ１１合＃’Ａ　＃゛：含れ゛。 固体と混合し−１：いる水の大部・シ）・は抽出装Ｗ、
容器中７，６−固体２２二ｊ＞　（Ｑ二基ろ５．フモ、
ア・、、パ２・・１、弁が開か１・し　”’ｉ：第：′
！溶）夜「−・）ハノソシヌ、ド１７ノ・・・、の流れ
イ’、）＋＋、ｌ能ｊ４しす＜３、フラ、・シ、２、ド
ラＪ、中〒１７１τ発性−１′８機溶々し−１１，１第
１有機溶媒からフラノ〕゛、・ゴ、し、分離する。第１
　’ｆｆｆ機）会戦は７ラソミ・・−ア、ドー２うＪ、
から取出Ｉ＼れ、発明方法による後の使用のために貯蔵
される。ｌ；ド発ｔ’ｔｆｉ−機溶なシＪ、゛、“？う
・だ、・ラドラム中で〃員１−シ５、す）１青を１ｌｌ
−、）ζ゛圧縮器−，ｉ！ｊソじ）れ、そ、−で１−ｉ
ｌ縮される。ｌ′１ｌｆ−縮１ｉ（ｓ＋、た）会戦は外
交換器・へ・進めらｔｉ、、、・これダー通−７て接触
装置・＼戻される。熱交換器中で熱が１１−発性１１機
溶媒からフラ、・シ」ド→Ｊ、−。 移動される。段階（Ｒ）は、第１有機溶媒のすべでル、
たは実質的にずべＣが固体力）ら抽出されるまで統１′
ら濱′）る。段階（１３）の終りに原曲処理組成物中の
氷１））大部分が固体と混合して残イ）。、−の水は常
’ｔｌ’、）ｌ：　（例えば）濾過２、遠心分離、沈し
など）６：用いて固体から分離できる。固体とＹ見合）
２てグｔ；イ）揮発骨ｆｉ典溶媒は揮発性ｆ〕機溶媒の
水または不活性ガスによる置換、固体の乾燥などを含Ｆ
、−多くの常法のいずれかにより固体から分離される。 固体は・片通の固体廃棄法を用いて廃棄４＼れろ。 第５図ｆ−ｉ前処理装置、接触装；程、分離ン；ｉ〃お
よび第２分離装置／１−用いる。Ｆ発明の態様を示ずニ
ア１Ｊ−ジ雪である。接触装置容器はかくはん手段（例
工ば非スタテイツノ７ミー１−ザー１、ｍ純ミキ１す一
再循環ポンプなど）を発明方法の（Ａ）、１’；よび（
Ｂ）両段階の間の固体と冷媒との混合のかめＧこ脩えら
れる。かくはんは任へであるが１，２かし好まｒ、　＜
　、、使用するときりこ連’ｔｋまたは間欠ベースで使
用できる。フィード組成物は前処１１ＴＪ！装置に進め
られ、そこで水および油が部分的に除去される。普通の
濾過助剤（例えば粘−１込石灰、ｉ、）いイ〜）」など
）が、好ましくは分離を高めるために使用される７部分
脱水および脱油された固体は前処理装置から接触装置−
・進められる。第１有機溶媒が発明方法の段階（Ａ＞の
間接角東装置′８′器中へ導入され、Ｔ向きに固体中に
進められる。第１有機溶媒の下向流は固体１と混合し　
′Ｃいる抽出可１１ヒイｆ機物質を）容解し５１、牛ｒ
る第１）８液を接触装置容器中を下向き番８″接触装置
の広巾の出１］へ・、それを通Ｌ／て置換し、チ、−で
ぞれが接触装７ｔから流出液流として出る。 、−の流出液流は分離装置へ７進めら罎し、そこで抽出
された有機′Ｐｉｊ貢力くそれと１・昆舊・し人す與１
有′機）会戦力・ｉ′）常法（例えば蒸留）を用いて分
離さ！する。分離ａ　ａ　１：第１　’ｆｉ　ａ　ｒ＆
　０．Ｉ　Ｌ＝　’ｆｇ　Ｍ　’Ｊ、　置”４再循環す
ル、ニドが、、　、：’％る１、追加）ｉイ媒÷１１１
給り再循環溶媒し−．１１爲るこ、）“がじ八［：）。 ［、ツ階（Ａ）ばｉＴｌ：’ｌ出可能イｊ機吻質の一イ
゛パ・二１−１謬、口、ｌ：：ノ、７・・ム的ｙ、−ｔ
べＹが固体かＣ：）完全、　＋、、”−抽出されるかｊ
、大暑しｌ：許容できる水；ｐに低下さｉｌ、、、　Ｚ
＞土で＆）Ｅ　（、’、Ｉう１１””ｌ、る、段階（Ａ
　）　Ｃｈ　６４　’）　！ｌ：　ｊｌ　％％　装置？
７容器中０９−残る生じ５六二中間＼且成物ｊオ混合ｊ
１１、て残２）若千の第１ｆ回稗、溶媒ｅ　’ｆｉ−づ
る固体・・を含む６段階（Ａ）の始めム′二前処理され
た１司体と、・１７．１へ・１−でいた水の大部分（ｌ
：た固ｊ本）二混合し、ｒ残ろ。発明方法の段階（■３
）！！ｉ　ｎ＝ｆ・化性ｆ１機溶媒を第８：触゛装置容
器中・・、導入することｉｌこより開始Ｊ５れる。（ｆ
発性有機溶媒は下向き乙＝固体中に進められ、残留第１
有機溶媒を溶解し、生づ′る第２溶液を下向きに接触装
置容２ｇ中を接触装置中の出口へ置換する。第２溶液は
第２華発装置−・進められ、そこで揮発性有機溶媒およ
び第１有機１容媒が常法を用いて分離される。揮発性有
枠溶媒は接触装置−２再循環慢ることができる。追加溶
媒補給を再循環揮発性冷媒に加えることができる。分離
された第１有機溶媒は将来の使用のために貯蔵できる。 段階（１３）の終り（ζ固体と？Ｙｔ合ｊ−７で残る水
は常法（例えば濾過、遠心分離、沈降など）を用いて処
分（ろ、’：　、’、が“ごきる。固体、？吉見合し、
ド残るｊ□ｉ発性ｈ′機）会戦ｊ２．！、１ｆ発性有機
溶媒の水または不活性ガスｂ、゛−人る置１９、固体の
乾燥など夕″Ａむ多くの瀉法のいずれか？、−より固体
から分離さＩＪる７該方法ばまた該方法の段階（Ａ）ま
たは（Ｂ）のいずれかの前、および（または）固体の再
循環の前へご住込に使用できる局部）糸、体循環十゛ン
グペ（！１ｕえζ固体か・っ１））抽出可能有機物質の
−５（離の程度４高める、：とができろ。固体ｊ４４進
の同体廃棄法を用いて廃棄される。 第６図は接触装置容器、凝縮器、分Ｍ装置、および接触
装置容器に入る溶媒を加熱する加熱器を用いる発明方法
の６４１を示すフローシートである。 接触装置容器はかくはん機を備える。あるいは他の９通
のかくはん手段（例えば循環ポンプなど）を使用するこ
とができる。発明方法の（Ａ）および（Ｂ）両段階の間
のかくはんは任意であるがしかし好ましく、使用すると
きに連続または間欠であることができる。処理されるフ
ィード組成物は好ましくは前記のように前処理され、生
ずる部分脱油、脱水固体が接触装置容器中に置かれる。 あるいは、この態様でこの方法の蒸発段階の間に脱水が
生ずるので、脱水は必要でない。第１有機溶媒は水の沸
点以上の温度に加熱され、次いで接触装置容器中をフィ
ード組成物に接触して上向きに進められる。固体中の第
１有機溶媒の上向流が固体と混合している抽出可能有機
物質を溶解し、生ずる第１溶液を接触装置容器中を上向
きに接触装置容器の上部中の出口へ、それを通して置換
する。 高温の第１有機溶媒は固体と混合している水を蒸発させ
、蒸発した水もまた接触装置中を上向きに、接触装置容
器の上部中の出口へ、それを通して進む。溶媒および抽
出された有機物の第１溶液並びに蒸発した水は凝縮器を
通り、そこでそれらが凝縮し、次いで分離装置へ進む。 分離装置中で水および有機物（すなわち溶媒と抽出され
た有機物質）が相互に分離される０段階（Ａ）は抽出可
能有機物質が完全に抽出されるかまたは許容できる水準
に低下されるまで続けられる。溶媒および抽出された有
機物質の溶液は、溶媒中の抽出された有機物質の濃度水
準が、後の抽出が比較的不十分になる水準に達するまで
接触装置容器へ再循環することができる。発明方法の段
階（Ａ）の終りに接触装置容器中に残る生じた中間組成
物は混合して残る若干の第１有機溶媒を有する固体を含
む０段階（Ａ）の始めに前処理された固体と混合してい
た水のすべてまたは実質的にすべてが蒸発し、固体から
分離される０発明方法の段階（Ｂ）は揮発性有機溶媒を
接触装置容器中へ導入することにより開始される。揮発
性有機溶媒は固体中を上向きに進み、残留第１有機溶媒
を溶解し、生ずる第２溶液を接触装置容器出口へ、それ
を通して置換する。 第１有機溶媒および揮発性有機溶媒はそれらが冷却され
る凝縮器を通り、それらが相互に分離される分離装置へ
進められる。第１有機溶媒は発明方法による後の処理の
ために貯蔵することができる。 揮発性有機溶媒は接触装置容器へ再循環することができ
る。段階（Ｂ）は第１有ａ溶媒のすべてまたは実質的に
すべてが固体から抽出されるまで続けられる。該方法の
段階（Ｂ）の終りに固体と混合して残る揮発性有機溶媒
は揮発性有機溶媒の水または不活性ガスによる置換、固
体の乾燥などを含む多くの常法のいずれかにより固体か
ら分離される。固体は接触装置容器から取出され、普通
の固体廃棄法を用いて廃棄される。 第７図は精油所スラッジから抽出可能有機物質および水
を分離するための精油所系を示すフローシートである。 これらのスラッジは、典型的には混合した望ましくない
金属および（または）金属化合物を含む。溶媒抽出装置
は本発明による２段抽出装置である。精油所スラッジは
一時貯蔵タンクに送られ、そこで濾過助剤が添加され、
混合物が均質化される。濾過助剤（例えば粘土、石灰、
けいそう土など）が好ましくは約０．５〜約１重量部の
濾過助剤毎重量部乾燥固体の水準に添加される。調整さ
れたスラッジは次いで機械的脱液（例えば溝板フィルタ
ープレス、真空濾過器など）にかけられ、スラッジが部
分的に脱油および脱水される。該方法のこの段階は過度
の温度〔例えば約６６℃（約１５０’Ｆ）まで〕および
適度のフィシターモレ子圧〔例えば約６．８ａｔｇ（約
１００　ｐｓｉｇ）まで〕で行なうことができる。固体
は濾過され、フィルタープレス室中に蓄積され、一方油
および水は濾液から分離される。回収された油は処理の
ために原油装置（ｃｒｕｄｅ　ｕｎｉｔ）へ戻すことが
でき、一方濾液の水は後の処理のためにＡＰＩ分離装置
のフォアベイへ戻すことができる。溶媒抽出装置は第１
図に示した抽出装置が設計され、運転されると同様に設
計され、運転される。あるいは、この精油所系を第２−
・に図中に示ｊまた抽出法のいずれかを用いるように適
合

【２５４４る、′―とができる。第１　’４Ｔ機溶媒
むよび揮発性有機溶媒は精油所系中のプロセス装置によ
りイ共給される。抽出装置からの流出液（すなわち、第
１有機溶媒中に溶解した抽出ｉｉｉ能有機物質の第１溶
液５．および揮発性有機溶媒中に溶解１−２た第１有機
溶媒の第２：溶液）は移の使用および（または）処理の
ために精油所系−２戻される、好まＩ、　＜は１１１１
出工程は固体と混合ｊ７た抽出−■能有機物質の水ｉ・
鳩が固体の重量を基に１，２て約１重量％以下の水ｉ１
’；　ｌ二低下されるまで行なわれる。 固体は抽出装置から固定化装置−１進められ、そこで１
種またはそれ以上の固定化薬品（例えばシリカ−または
ケイ酸塩−支持溶液、フライア２・シブ５５、硫化すト
リウムなと）、！−ともに水中にスラリーにされ、同体
と混代した金属および（または）金属化合・物を十記固
体に固定化して後の固体からの金属１−９よび金腟化合
物の浸出を防ぐかまたは許容できる水準６．：低下され
る６ ＩｃＪ下の実施例は本発明の方法の例示である。特に示
さなければ以１丁の実施例並びに７、　、ｆ明細書２ト
、′よび特許請求の範囲中の部およびバー□　（Ｉ　７
１・ばす・：て重量による。 実施例１ 精油所スラッジ５５１０ポ゛５゛（・を２６５０ガ１１
ンの接触装置容器に装入する。接触装置′８′器４Ｊ：
ぞの底部に溶媒入ｌ］およびイ゛のＩ一部に流出液出ｎ
　−ａ有する。精油所ス＝ンノジは４９．２重量％の固
形分、２し３重層％の抽出可能有ｎ、物質（炭化水素油
７把りよびアスファルテン類を含む重質残留有機物）５
、および２９．５重量％の水分を有する。スラッジ中に
遊離水は存在しない。第１イ１機溶媒ｇｅｔ：　１３４
　’Ｃ（２７４’Ｆ）の初留点、２０３℃（１８°Ｆ’
）の９０重量％沸点（すなわちリホメー　し０９０重量
％が２０３で（３！１　Ｂ”Ｆ）以下の温度で沸騰する
）２４６℃（４７４’Ｆ）の終点、９１：重量％の％′
香香化化合物５量有する重質リホメ−１・でＪる。１軍
発性有機溶媒はブｌ′１パンである。接触装置容器中の
平均運転圧力は１８．７　ａｔ４（２７５ｐｓｉｇ）の
、ｆｆｌ、）大圧力および０．３４ａｔ４（５ｐｓｉｇ
）の最小圧力で１６．７ａｔべ（２４５ｐ！＋ｉｇ）　
　ご、１へる。３１〜３３℃　（８８−・・９１’Ｉ”
）の温度で重γ（リホメー１−２８３５ガロンイー接触
装置容器中に１向きに４５ガロン毎分の流量でスラ７・
ジに接触、５廿て進める。次いで１１６℃（２４０°Ｆ
）の温度で重質リボメート４９９０ガし１ンを接触装置
容２．；巾にＶ向きζこ４２ガロン毎守の流、量でスラ
ッジ６１、接触させて進める。次に１０３“Ｃ（２１Ｂ
’Ｆ）の温度で重質リホメート・１６８７ガし７ンを接
触装置容器中に上向きに４３ガ１−１ン毎分の流量でス
ラッジに接触さ・（）で進める。 次いで３０℃（８６’Ｆ”）の温度で重質リポメー・１
・５２６３ガ１′１ンを接＾１１！装置容器中ム二上向
き（、、こ４３ガ：ボン毎分の流用でスラッジに接触さ
せ゛て進める。 次いで４３．３　”転：（１１０’Ｆ）の温度でプロパ
ン９９６３ガ１７ンを接触装置容器中に」−向きに７５
ガｌ−１ン毎分の流量でスラッジに接触させて進める。 次いで４３．３ズ１１１０’Ｆ）の温度で水２５５０ガ
１−１ンを接触装置容器中に上向きに７５ガロン毎分の
流量でス→ソジＣ１，接触させて進める。接触装置容器
内容物を取出し、１し６重量ン６の固形分、０、３重量
％の有機液体含量おＪ、び８８゜１重■パ゛９４の水分
を有すると認められる。この生成物の一部をフィルター
プレスにより濾ｊハし、濾過生成物は４４．４重量％の
固形分、し０重量％の有機液体含量および５４．７重量
％の水分を有する６接触ソ：置容器内容物の他の部分を
初め？、こ次の固定化薬品；前記接触装置容器内容物中
の固体の重量を７．＄　５Ｃ１，、。 て３００重量の水準でボザライム；および前記接触装置
容器内容物の全重量を基１しニして５０ｐｐ＋ａの水準
で硫化ナトリウムしと混合する。固定イ［、生成物混合
物をフィルタープ１ノス乙、二より１ｆｆｌ遇する。ｌ
：４８．８重量％の固形分、０．５車量％の有機液体含
量および５０．７重量％の水分を自する固定イ［暫ｉ’
ｊｉ、　Ａ生成１１カが得られる。固定化）慮過生酸物
番４次の：ｐ；ｇ質について分析される； 実施例２ フィード組成物は３３重量％の固形分、３７重量％の水
分および３０重量％の抽出可能有機物質（炭化水素油お
よびアスファルテン類を含む重質残留有機物）含量を有
する生態系ビットスラッジである。このスラッジは自己
粘着性で暗色の色であり、不快臭を有する。スラッジ１
重量部をディーゼル燃料１重量部と開放ビーカー中で混
合する。 混合物の温度はかくはん下に１０分間にわたり室温から
１１０℃（２３０°Ｆ）に上昇する。スラッジ中の水の
実質的にすべてが水蒸気として除去される。ディーゼル
燃料は固体からドレンされる。 固体を接触装置容器中に置く。容器を密閉し、パージす
る。ペンタン２重量部を接触装置容器に通して固体に接
触して進める。温度は２３．９℃（７５°Ｆ）であり、
圧力は大気圧である。流出液はペンタンとディーゼル燃
料との混合物である。 実施例３ フィード組成物は３９重量％の固形分、４２重量％の水
分および１９重量％の抽出可能有機物質（炭化水素油お
よびアスファルテン類を含む重質残留有機物）を有する
濾過ケークスラッジである。 このスラッジは自己粘着性で暗色の色であり、不快臭を
有する。スラッジ１重量部を開放ビーカー中でディーゼ
ル燃料１重量部と混合する。混合物の温度はかくはん下
に１０分間にわたり室温から１１０℃（２３０°Ｆ）に
上昇する。スラッジ中の水の実質にすべてが水蒸気とし
て除去される。ディーゼル燃料は固体からドレンされる
。さらにディーゼル燃料を真空濾過を用いて除去する。 固体を接触装置容器中に置く、容器を密閉し、パージす
る。プロパン２重量部を接触装置容器に通して固体に接
触させて進める。温度は２３．９℃（７５°Ｆ）であり
、圧力は１０．２　ａｔｇ（１５０ｐｓｉｇ）である。 ディーゼル燃料と混合したプロパン流出液を加熱した弁
を通して圧抜きする。プロパンはフラッシュし、ディー
ゼル燃料はフラッシュポット中に析出する。 実施例４ フィード組成物は２２重景気の固形分、３２重■％の水
分および４部重景％の抽出可能有機物質（炭化水素油Ｊ
５よび貸′スフアルテン類を含む重質残留有機物）含量
をｆイする。このスラッジ中の有機液体は１９２℃（３
７８°Ｆ）の初留点、２９４”ｃ：　（５６２Ｔ）の１
０重量％留出沸点〔すなわち２９４’ｃ（５６２°Ｆ）
以下の温度で有機液体の１０重！？ｔ　％　カ沸騰すル
）　、３８４　”［：　（７２４Ｔ）　ノ２５重量％留
出沸点および５３８℃（１０００’Ｆ）の！：＋０重量
％留出沸点を有する。第１有機溶媒は１１０℃（２３０
°Ｐ”）の初留点および１９１’Ｃ（３７５°ド）の終
点を有するリホ、メー［・である。 ごのり本メートはトルエン、工千ルベンゼン、０キジし
ぺ／およびｐ−キシレンを含む。スラッジ１２１３重量
部を接触装置容器中でリホメー１５３２重鼠部と混合ｊ
、２、かくはん下に１００℃（２１２下）の温度で加熱
する。圧力は大気圧である。混合物は沸騰ｊ２、水蒸気
は逃がす。混合物の粘度が、■−昇し、８リホメー１−
５８８重量部を加える。水のすべてまたは実質的にすべ
てが除去され、。 混合物の温度が１２５℃（２５７’Ｆ）に１−昇する。 熱混合物を０．３−・０．７ａｔｇ（５−・ｌ　［１ｐ
ｓｉｇ）の窒う）二を用いて加圧濾過する。濾過ケーク
深さば２イ゛・チ以Ｊ−である。濾過ゲータをリホメー
　１・８９０重量部でスラリーになし、１００°１″：
（２１２″′Ｐ′）に加熱し７、次いで加圧濾過する。 生（−しだｉ、！ｉ　ｉａゲークをリホメート６７０部
で再びスラリーになｊ−７，１００℃（２１２”Ｆ）に
加熱ｊ２、次いで加圧１慮過する。生じた濾過ゲータを
リボノ−１＝　６７０部で再びスラリ・−にな！７．１
００“（：（２１２”Ｆ）に力１１熱し、次いで加圧濾
過する。生じた濾過ゲータをリホメー）−６７５部で室
温で再びスラリーになし５、次いで加圧濾過する。生１
、コた濾過ゲーノノをす、七メート３００部で室温で再
びスラＩＪ　−！ｉでなし、次いで加圧濾過する。生じ
た゛濾過ケー・り交ペンタン５００部で室温で洗浄１−
２、次いで加圧濾過する。 生じた濾過ケークをベンクン５００部で室温で再び洗浄
し２、次いで加圧源ｉ５する８回体と混合して残る残留
ペンタンを空気乾燥により除去する。生成物固体のソ・
ツクスレー抽出は組成物が９９．９重量％の固体、Ｏ，
１重、Ｉｔ　％の有機液体を含み水を合まないことを示
す。生成物固体のデイ−・ン・アンド・ス′２−り蒸留
はＯ重量％の水分を示す。 ゛ガ施例５ ノイード徂酸物は：、（２重量％の固形分、３２重＠％
の水分および４（）重量％の抽出可能イ「機動質（炭化
水素油４゛？よび［パスファルテン類を含む重質残’８
１　’ｆｒ機物機動ＹをｉＴする士卒スラッジである。 このスラッジ中の有機液体は１９１（３７８°Ｆ）の初
留点、２９４℃（５６２’Ｆ）の１０重量％留出沸点〔
すなわち有機液体の１０重量９もが２９４ｔ（５６２”
Ｆ）以ドの温度で沸騰４°る）、３８４’Ｃ（７２４’
Ｆ）の２重１重辰％留出沸点および５３８”（”：（１
０００°１・”）の５０重量％留出沸点を有Ｖる。第１
有機溶媒は１１０℃（２３ＯＴ）の初留点および１９１
’（’、’：：　（３７５’Ｆ）の終点を有するリホメ
ー・［・である。、−のリホメートはトルエン、１丁・
ルベンＭ　’、、／　、　ｏ−キシＩ／ンおよびｐ−キ
シシ、／ン変Ａ・む。入５１）・ゾ：（３７３重量部を
接触装置容器中でリホメー・ｌ−１０１５１ｊ舅部と混
合ｊ１１、かくはんＦに１１０’ｉ：（２３０°Ｆ）の
温度に加熱する。 圧力は大気圧〒ある。混合物は沸騰し、水ｙ電は逃がす
。熱混合物を加圧濾過する。濾過り−りをリホメー）５
００重量部でスラリーになし、１００℃（２ｉ　２”Ｆ
）に加熱し５、次いで加圧濾過する。生じた濾過ケーク
をリボノ−１５００部で再びスラリーになし、１００℃
（２１２°Ｉパ）に加熱し１２次いで加圧濾過する。固
体を熱リホノー・１で４回、各洗浄にリホメー）５００
部アリコー　１・を用いて洗浄する。固体を次いでペン
タンで２回、各洗浄ｌ、こベンタフ５００部アリコー＋
−を用いζ）先浄する。加圧゛濾過を各洗浄の終りに用
（、丁て固体を濾液から分離する。生成物固体の゛、ハ
ックスレー抽出は組成物が９９．５重量％固体、０．４
重頃０４の有機液体を含み、水を含まない、゛ことを示
す。 実施例６ フィード組成物は２２重量％の固形分、３２重量％の水
分および４６重量％の抽出可能有機物質（炭化水素油お
よびアスファルデン類を含む重質残留有機物）含量を有
する４ト産スラソ・ゾである。 このスうフジ中のｆｆ機液体は１９２℃（３７Ｂ’Ｆ）
の初留点、２９４℃（５６２Ｔ）の１０重量％留出沸点
〔すなわち有機液体の１０重量％が２９４ｔ（５６２”
Ｆ）以下の温度で沸騰する）、３８４’Ｃ（７２４Ｔ）
の２５重量％留出沸点および５３８℃（１０００Ｔ）の
５０ｆｒ量％留出沸点を有する。第１有機溶媒は１１０
℃（２３０Ｔ）の初留点および１９１℃（３７５°Ｆ）
の終点を有するリホメートである。このリホメートはト
ルエン、エチルベンゼン、０−キシレンおよびｐ−キシ
レンを含む。スラッジ２５，５００重量部を接触装置容
器中でリホメート７５００重量部と混合し、かくはん下
に１２０℃（２４８°Ｆ）の温度で加熱する。圧力は大
気圧である。混合物は沸騰し、水蒸気を逃がす、水のす
べてまたは実質的にすべてが除去される。熱混合物を濾
過する。固体を、各アリコートが３０００部を有する３
アリコートの熱リホメートで洗浄する０次いで固体を、
各アリコートが３０００部を有する２アリコートのヘキ
サンで洗浄する。濾過を各洗浄後に用いて固体を濾液か
ら分離する。ヘキサンによる第２洗浄後、固体と混合し
て残る残留ヘキサンを対流炉中の乾燥により除去する。 生成物固体のソックスレー抽出は組成物が９９．６重量
％固体、０．４重量％有機液体を含み、水を含まないこ
とを示す。 実施例７ フィード組成物は２２重量％の固形分、３２重量％の水
分および４６重量％の抽出可能有機物質（炭化水素油お
よびアスクアルテン類を含む重質残留有機物）含量を有
する生産スラッジである。 このスラッジ中の有機液体は１９２℃（３７８下）の初
留点、２９４℃（５６２下）の１０重量％留出沸点〔す
なわち有機液体の１０重量％が２９４ｔ’（５６２Ｔ）
以下の温度で沸騰する〕、３８４℃（７２４下）の２５
重量％留出沸点および５３８℃（１０００下）の５０重
量％留出沸点を有する。第１有機溶媒は流動接触分解装
置からの留分であるサンドフラグオイル（ｓａｎｄ　ｆ
ｒａｃ　ｏｉｌ）である。この溶媒は２６０℃（５００
下）の初留点および３３０℃（６２６Ｔ）の８０重量％
留出沸点を有する。スラッジ１１９２重量部を接触装置
容器中で溶媒５０４重量部と混合し、かくはん下に１０
０℃（２１２°Ｆ）の温度に加熱する。 圧力は大気圧である。混合物は沸騰し、水蒸気は逃がす
、混合物の粘度は上昇し、サンドフラグオイル３５０重
量部を加える。混合物の温度は１２５℃（２７５°Ｆ）
に上昇する。熱混合物を０、３４〜０．６８ａｕｇ（５
〜１０ｐｓｉｇ）の窒素を用いて加圧濾過する。濾過ケ
ークの深さは２インチ以上である。固体をサンドフラジ
オイル５００重量部でスラリーになし、１００℃（２１
２Ｔ）に加熱し、次いで加圧濾過する。固体を５００部
アリコートの熱サンドフラグオイルを用いて４回洗浄す
る。次いで固体をペンタンで２回、各回５００部アリコ
ートのペンタンで洗浄する。各洗浄の終りに加圧濾過を
用いて固体を濾液から分離する。 生成物固体のソックスレー抽出は９９．５重量％固体、
０．５重量％有機液体を含み、水を含まないことを示す
。 実施例８ フィード組成物は２２重重量の固形分、３２重量％の水
分および４６重量％の抽出可能有機物質（炭化水素油お
よびアスクアルテン類を含む重質残留有機物）含量を有
する生産スラッジである。 このスラッジ中の有機液体は１９２℃（３７８Ｔ）の初
留点、２９４℃（５６２下）の１０重量％留出沸点〔す
なわち有機液体の１０重量％が２９４ｔ（５６２下）以
下の温度で沸騰する：］、３８４ｔｌ：（７２４下）の
２５重量％留出沸点および５３８℃（１０００下）の５
０重量％留出沸点を有する。第１有機溶媒は２１６℃（
４２０下）の初留点、２７１℃（５２０Ｔ）の５０重量
％留出沸点および３２７℃（６２０下）の終点を有する
リホメートである。このリホメートは９５重量％の芳香
族含量を有する。スラッジ１２５８重量部を接触装置容
器中でリホメート４５０重量部と混合し、かくはん下に
１１０℃（２３０’Ｆ）の温度に加熱する。圧力は大気
圧である。混合物は沸騰し、水蒸気は逃がす。混合物を
加圧濾過する。濾過ケークをリホメート５００重量部で
スラリーになし、１００℃（２１２下）に加熱し、次い
で加圧濾過４″る９、生じた濾過ケークをリホメート２
５０部で再びスラリーになし、１００℃（２１２Ｔ）に
加熱１−１次いで加圧濾過する。固体を、各’７’　Ｉ
Ｊ−ｊ−トが２５０部である３Ｔリコートの熱リホメ・
−トで洗浄する。次いで固体を、各アリフートが４００
部Ｃある２アリコートのペンタンで洗浄する。加圧濾過
を各洗浄の銘りに用いて固体を濾液から分離する。生成
物固体のソックスレー抽出は組成物が９９．４重量％固
体、０．６重量％有機液体を含み、水を含まないことを
示す。 実施例１］ フィード組成物は０．５重量％の固形分、９０．７＠吊
％の水分および８．８重量％の抽出ｉｑ能有機物質（炭
化水素油およびアスファルテン類を含む重質残留有機物
）含量を有する生態系ビットスラッジである。第１有機
溶媒は１１０℃（２３０Ｔ）の初留点４１よび１９１℃
（３７５下）の終点イニ有するリホメートである。、二
のりホメートはトルエン、エチルベンゼン、０−キシレ
ン４ｉよＵｐ、−４−シ１／ンを含む。スラッジ２２，
６００重量部を接触装置容器中でリホ、ｌ−・ト１０，
４００重量部と混合し、かくはん下に１２０℃（２４８
°Ｆ）の温度に加熱する。圧力は大気圧である。混合物
は沸Ｂ＋、、水蒸気を逃がす。水のすべてまたは実質的
７・ごＶべてか除去される。熱混合物を加圧ｉ！！過す
る。固体を、各アリコートが２００部を有する２アリＪ
−トの熱リホメートで洗浄する。次いで固体を、名。 アリコートが２００部を有する２アリコートのヘキサン
で洗浄する。加圧濾過を各洗浄後に用い”ζ固体を濾液
から分離する。・＼キサンによる第２洗浄役、固体と混
合して残る残留−・キサンを対流が中の乾燥により除去
する。生成物固体のソックスレー抽出は組成物が９９．
８重量％固体９．０．２重Ｖ％有機液体を含み、水を含
まないことを示す。 実施例１０ フィード組成物は４３．４重量％の固形分５．３４．９
重量％の水分および２し７重量％の抽出可能有機物質（
炭化水素油およびアスファルテン類をへむ重質残留有機
物）含量を有する精油所スラッジのフィルタープレスケ
ークである。第１イ１機溶媒は灯油である１、スラリ＝
’；　１６３．２グラトを接触装置容器中に！丘＜しス
ラ・ｌジは固定層の形態にある１゜温度は１２１℃（２
５０°Ｆ）であり、圧力は２０．４ａｔｇ＜３００　ｐ
ｓｉｇ）である。灯油１２００ｃｃを」−向きに層中を
２．５時間の時間にわたって流す。接触装置容器内容物
を４３．３℃（１１Ｏ“Ｆ）に冷却する５７丁】　　−
ペンタン１４００ｃ″Ｃを」二向きに層中を２．５時間
の時間にわたり２０．４　ａｔｇ（３００ｐｓｉｇ）の
圧力“Ｓ流ず。接触装置中の遊離液体ｎ−ペンタンを接
触組成物からドレンさせる。固体と混合して浅る１１−
ペンタンを室温および７（：気圧び固体から蒸発させる
。生成物固体のソックスレー抽１Ｊ贋ま組ｊ戊物がし５
重量％１ａ−Ｔ”の有機液体を含むことを示す。 水の大部分は固体と混合して残る。 実施例１１ フィード組成物は４３．４重量％の固形分、３４．９１
徹％の水分Ｊ５よぴ２１，７重量％の抽出可能有機物質
（炭化水素油およびアスファルテン類を含む重質残留有
機物）含１を有する精油所スラッジのフィルタープレス
ケークである。第１有機溶媒はシフ１′０１ヘキ１ノン
である。スラッジ１５３．５　＠を接触装置容器中（５
こ置（。スラ・ノジは固定層の形態にある。１１度は５
２℃（１２６”Ｆ）であり、圧力は２０、４　ａｔｇ（
３００ｐｓｉｇ）である、　シ’）　ｏ−：Ｆ　４Ｊ−
７１２００ｃｃを１−向きに層中を２６５時間の間にわ
たって流す、ｎ−ペンタン１２００ｃｃを−１−向きに
層中を２．５時間の間にわたって２０．４　ａｔｇ（３
００ｐｓｉｇ）の圧力で涜す。接触装置中の遊離液体ｎ
−ペンタンを接触装置からドレンさせる。固体と混合１
−で残るｎ−ペンタンを室温および大気圧で固体から蒸
発させる。生成物固体のソックスレー抽出１；ｉ、ＩＩ
Ｊｌ成物が酸物量％以下の有機液体４汽″むことをンＲ
ずつ水の大部分は固体と混合して残る。 実施例１２ フィード組成物はけいそう土を濾過助剤とｊ〜で用いる
フィルタープレス中で部分脱水および脱油した生産スラ
ッジである。フィード組成！！！７１４９．８重量％の
固形分、１４．３重量％の水分および３５，９重量％の
有機液体含量を有する。第１ｆｆ機溶媒は灯油である。 揮発性有機溶媒はｎ−ペンタンである。フィードと溶媒
との接触はミキサーセトラー方式を用いて行なう。すな
わち、溶媒を接触装置容器内容物と０．５分間混合し、
混合物を３分間沈降させ、次いで液体を混合物の上部か
らデカントする。その系列を灯油を用いて９回、次いで
ｎ　−ペンタンを用いて７回繰返す。灯油との接触の量
温度は８０℃（１７６下）であり、圧力は大気圧である
。フィード組成物１８し１グラムを接触装置容器中に置
く。接触装置容器内容物に加えた灯油の量、混合および
沈降段階の間の接触装置容器内容物の重量、並びに液体
を混合物の上部からデカントした後の接触装置容器内容
物の重量は次のとおりである（ランＮ（Ｌを除くすべて
の数値はダラムである： 合計１３７０．８グラムの灯油が使用される。上記混合
−沈降−デカント操作を、次いで各ランにｎ−ペンタン
１１９グラムを用いて７回繰返し、温度は２１℃（７０
’Ｆ）であり、圧力は大気圧である。第７ラン後、液体
ｎ−ペンタンをドレンさせ、固体と混合して残るｎ−ヘ
ンタンを室温および大気圧で蒸発させる。 本発明の利点は有効な、経済的で信転できる方法が固体
および危険性廃棄物例えば精油所スラッジ、生産スラッ
ジなどを処理してこの方法からの生成物固体をリストか
ら除外できるようにし、および（または）固体の追加の
取扱いおよび処理例えば金属浸出を防ぐための固定化に
よる処理を容易にするための処理に提供されることであ
る。追加の利点はこの方法が、抽出可能な有機物質が固
体および水と混合している他の組成物の処理に適合でき
ることである。 本発明はその好ましい態様に関して記載されたけれども
、その種々の変形は明細書を読めば当業者に明らかにな
ると思われる。従って、開示された発明がそのような変
形を特許請求の範囲内に属するとして包含することを意
図されることを理解すべきである。

【図面の簡単な説明】

第１図は固体および水と混合した抽出可能有機物質を含
むフィード組成物から、前記抽出可能有機動質の抽出に
第１有機溶媒を、および固体と混合して残る第１有機溶
媒の抽出に第２揮発性有機溶媒を用いて前記抽出可能有
機物質を分離する発明方法の１態様を示すフローシート
であり、第２図は第１有機溶媒からの揮発性有機溶媒の
分離にフラッジソゲを用いる第１図の方法を示すフロー
シートであり、 第３図は抽出性有機物質からの第１有機溶媒の分離およ
び溶媒の相互の分離に蒸留を用いる第１図の方法を示す
フローシートであり、 第４図は第１有機溶媒からの揮発性有機溶媒の分離およ
び揮発性有機溶媒の再循環にフラッジソゲおよび蒸気圧
縮を用いる第１図の方法を示すフローシートであり、 第５図：、３１、フィード組成物が部分脱水台よび脱油
１八れ、溶媒が分離され、再循環される第１図の方？ｋ
を示すフ１ゴーシートであり、 第６図はフィード組成物および第１有機溶媒が前記フィ
ード組成物中の水を蒸発させ、１発した水を固体から分
離する十分高い温度に維持される第１図の方法を示゛Ｊ
フローシーｌ・であり、第７図は発明方法が容積減少の
ための機械的処理および金属成分固定化のための化学的
固定化と組合ぜて使用される精油所スラッジ処理法を示
すフローシー　トである。 ＦＩＧ、２ ＦＩＧ、３

Claims (37)

【特許請求の範囲】
1. （１）固体および水と混合した抽出可能有機物質を含む
   フィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離する方
   法であって： （Ａ）前記フィード組成物を第１有機溶媒（前記第１有
   機溶媒は前記第１有機溶媒百万部当り少くとも約１０部
   の前記抽出可能有機物質を、前記第１有機溶媒の少くと
   も約５０重量％が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）
   に接触させ；前記抽出可能有機物質の少くとも一部を前
   記第１有機溶媒中に溶解して第１溶液を形成し；前記第
   １溶液の少くとも一部を前記フィード組成物から分離し
   て中間組成物 （前記第１有機溶媒の一部が前記中間組成物と混合して
   残る）を与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を揮発性有機溶媒（前記揮発性有
   機溶媒は前記揮発性有機溶媒百万部当り少くとも約１０
   部の前記第１有機溶媒を、前記揮発性有機溶媒の少くと
   も約５０重量％が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）
   に接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも一部を前記揮
   発性有機溶媒中に溶解して第２溶液を形成し；前記第２
   溶液を前記中間組成物から分離して処理された生成物を
   与える段階、 を含む方法。
2. （２）処理された生成物が水と混合した固体を含み、該
   方法が前記水の少くとも一部を前記の処理された生成物
   から分離する段階を含み、また前記処理された生成物が
   前記固体と混合した少くとも１種の金属または金属化合
   物を含み、該方法が有効量の少くとも１種の固定化薬品
   を前記処理された固体と混合して前記金属または金属化
   合物を前記固体に固定化する段階を含む、請求項（１）
   記載の方法。
3. （３）第１有機溶媒の少くとも約５０重量％の沸点が水
   の沸点以上であり、該方法が段階（Ａ）の間に水の少く
   とも一部を蒸発させることを含む、請求項（１）記載の
   方法。
4. （４）段階（Ａ）の間に分離された第１溶液の少くとも
   一部をフィード組成物との接触に再循環する段階を有す
   る、請求項（１）記載の方法。
5. （５）段階（Ｂ）の間に分離された第２溶液の少くとも
   一部を中間組成物との接触に再循環する段階を有する、
   請求項（１）記載の方法。
6. （６）抽出可能有機物質の少くとも一部が段階（Ａ）か
   らの中間組成物中に存在し、該方法がさらに、前記中間
   組成物を補足有機溶媒（前記補足有機溶媒は段階（Ｂ）
   の前の第１有機溶媒と同一であり、前記補足有機溶媒は
   前記補足有機溶媒百万部当り少くとも約１０部の前記抽
   出可能有機物質を、前記補足有機溶媒の少くとも約５０
   重量％が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）に接触さ
   せ；前記抽出可能有機物質の少くとも一部を前記補足有
   機溶媒中に溶解して補足第１溶液を形成し；前記補足第
   １溶液を前記中間組成物から分離する、 ことを含む、請求項（１）記載の方法。
7. （７）第１有機溶媒の少くとも一部が段階（Ｂ）からの
   処理された生成物中に存在し、該方法がさらに： 前記処理された生成物を補足揮発性有機溶媒（前記揮発
   性有機溶媒は前記補足揮発性有機溶媒百万部当り少くと
   も約１０部の前記第１有機溶媒を、前記補足揮発性有機
   溶媒の少くとも約５０重量％が大気圧で沸騰する温度で
   溶解できる）に接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも
   一部を前記補足揮発性有機溶媒中に溶解して補足第２溶
   液を形成し；前記補足第２溶液を前記処理された生成物
   から分離する、 ことを含む、請求項（１）記載の方法。
8. （８）抽出可能有機物質の少くとも一部が段階（Ｂ）か
   らの処理された生成物中に存在し、該方法がさらに： 前記処理された生成物を補足有機溶媒（前記補足有機溶
   媒は前記補足有機溶媒百万部当り少くとも約１０部の前
   記抽出可能有機物質を、前記補足有機溶媒の少くとも約
   ５０重量％が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）に接
   触させ；前記抽出可能有機物質の少くとも一部を前記補
   足有機溶媒中に溶解して補足第１溶液を形成し；前記補
   足第１溶液を前記処理された生成物から分離して補足中
   間組成物（前記補足有機溶媒の一部が前記補足中間組成
   物と混合して残る）を形成し； 前記補足中間組成物を補足揮発性有機溶媒 （前記補足揮発性有機溶媒は前記補足揮発性有機溶媒百
   万部当り少くとも約１０部の前記補足有機溶媒を、前記
   補足揮発性有機溶媒の少くとも約５０重量％が大気圧で
   沸騰する温度で溶解できる）に接触させ；前記補足有機
   溶媒の少くとも一部を前記補足揮発性有機溶媒中に溶解
   して補足第２溶液を形成し；前記補足第２溶液を前記補
   足中間組成物から分離して補足処理された生成物を与え
   る、 ことを含む、請求項（１）記載の方法。
9. （９）補足有機溶媒が該第１有機溶媒と同一であり、補
   足揮発性有機溶媒が該揮発性有機溶媒と同一である、請
   求項（８）記載の方法。
10. （１０）段階（Ａ）からの中間組成物の少くとも一部を
    フィード組成物との接触に再循環する段階、および段階
    （Ｂ）からの処理された生成物の少くとも一部をフィー
    ド組成物または中間組成物との接触に再循環する段階を
    有する、請求項（１）記載の方法。
11. （１１）フィード組成物が危険性廃棄物、石油廃棄物、
    精油所スラッジおよび生産スラッジからなる群から選ば
    れる、請求項（１）記載の方法。
12. （１２）固体が多孔性固体、液体充満固体および多孔性
    固体からなる群から選ばれる、請求項（１）記載の方法
    。
13. （１３）フィード組成物が： （ｉ）約９８重量％までの水； （ｉｉ）約９０重量％までの無機固体； （ｉｉｉ）約９８重量％までの有機固体； （ｉｖ）約９８重量％までの有機液体； （ｖ）約９０重量％までの金属および（または）金属化
    合物；および （ｖｉ）約９８重量％までの四環および（または）五環
    多核芳香族化合物、 を含む、請求項（１）法。
14. （１４）第１有機溶媒が少くとも１種の芳香族化合物、
    環状脂肪族化合物、脂肪族置換芳香族化合物、環状脂肪
    族置換芳香族化合物、脂肪族置換環状脂肪族化合物、ま
    たはそれらの２種またはそれ以上の混合物を含む、請求
    項（１）記載の方法。
15. （１５）第１有機溶媒がベンゼン、トルエン、キシレン
    、ナフタレン、灯油、燃料油またはそれらの２つまたは
    それ以上の混合物を含む、請求項（１）記載の方法。
16. （１６）第１有機溶媒の少くとも約５０重量％が大気圧
    で約３９９℃（約７５０°Ｆ）以下の温度で沸騰する、
    請求項（１）記載の方法。
17. （１７）第１有機溶媒が大気圧で約−１８〜約２６０℃
    （約０〜約５００°Ｆ）の範囲内に初留点および大気圧
    で約９３〜約５３８℃（約２００〜約１０００°Ｆ）の
    範囲内に終点を有する、請求項（１）記載の方法。
18. （１８）揮発性有機溶媒が２〜約９個の炭素原子の脂肪
    族、芳香族および（または）環状脂肪族炭化水素である
    か、または１〜約９個の炭素原子のハロ炭化水素である
    か、あるいはそれらの２つまたはそれ以上の混合物であ
    る、請求項（１）記載の方法。
19. （１９）揮発性有機溶媒が液化石油ガス、天然ガス井凝
    縮物、プロパン、シクロプロパン、プロピレン、ｎ−ブ
    タン、イソブタン、シクロブタン、ブテン、ブタジエン
    、イソブチレン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ネオペ
    ンタン、シクロペンタン、ペンテン、シクロペンテン、
    ペンタジエン、シクロペンタジエン、シクロヘキサン、
    シクロヘキセン、シクロヘキサジエン、塩化メチレン、
    ジクロロジフルオロメタン、トリクロロフルオロメタン
    、クロロエタン、トリクロロエタン、ジクロロテトラフ
    ルオロエタン、トリクロロエチレン、テトラフルオロエ
    チレン、クロロプロパン、クロロブタン、クロロペンタ
    ン、ジクロロペンタン、およびそれらの２つまたはそれ
    以上の混合物からなる群から選ばれる、請求項（１）記
    載の方法。
20. （２０）揮発性有機溶媒がプロパンを含む、請求項（１
    ）記載の方法。
21. （２１）揮発性有機溶媒がペンタンを含む、請求項（１
    ）記載の方法。
22. （２２）揮発性有機溶媒がベンゼン、トルエンおよび（
    または）キシレンを含む、請求項（１）記載の方法。
23. （２３）揮発性有機溶媒が約５〜約７個の炭素原子の炭
    化水素を含む天然ガス井凝縮物を含む、請求項（１）記
    載の方法。
24. （２４）第１有機溶媒の少くとも約３０重量％が段階（
    Ａ）の間凝縮状態にあり、揮発性有機溶媒の少くとも約
    ３０重量％が段階（Ｂ）の間凝縮状態にある、請求項（
    １）記載の方法。
25. （２５）第１有機溶媒が段階（Ａ）の間約−１８〜約４
    ２７℃（約０〜約８００°Ｆ）の範囲内の温度であり、
    段階（Ａ）の間前記第１有機溶媒とフィード組成物との
    間の平均接触時間が約０．０１分〜約１００時間であり
    、揮発性有機溶媒が段階（Ｂ）の間約−１８〜約２６０
    ℃（約０〜約５００°Ｆ）の範囲内の温度であり、前記
    揮発性有機溶媒と中間組成物との間の平均接触時間が段
    階（Ｂ）の間約０．０１分〜約１００時間である、請求
    項（１）記載の方法。
26. （２６）機械的手段が段階（Ａ）の間のフィード組成物
    と第１有機溶媒との混合のために備えられ、機械的手段
    が段階（Ａ）の間の前記フィード組成物からの第１溶液
    の分離のために備えられ、機械的手段が段階（Ｂ）の間
    の中間組成物と揮発性有機溶媒との混合のために備えら
    れ、機械的手段が段階（Ｂ）の間の前記中間組成物から
    の第２溶液の分離のために備えられる、請求項（１）記
    載の方法。
27. （２７）該方法がバッチベースで運転され、段階（Ａ）
    が連続ベースで運転されて段階（Ｂ）がバッチベースで
    運転されるか、または段階（Ａ）がバッチベースで運転
    されて段階（Ｂ）が連続ベースで運転される、請求項（
    １）記載の方法。
28. （２８）段階（Ａ）の間、接触が包囲空間中で行なわれ
    、前記包囲空間に入る第１有機溶媒がバッチベースおよ
    び連続ベースから選ばれるベースである、請求項（１）
    記載の方法。
29. （２９）段階（Ｂ）の間、接触が包囲空間中で行なわれ
    、前記包囲空間に入るフィード組成物がバッチベースお
    よび連続ベースからなる群から選ばれるベースである、
    請求項（１）記載の方法。
30. （３０）段階（Ｂ）の間、接触が包囲空間中で行なわれ
    、前記包囲空間に入る中間組成物がバッチベースおよび
    連続ベースからなる群から選ばれるベースである、請求
    項（１）記載の方法。
31. （３１）固体および液体と混合した抽出可能有機物質を
    含むフィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離す
    る方法であって： （Ａ）前記フィード組成物を第１有機溶媒（前記第１有
    機溶媒は少くとも約５０重量％が水の沸点以上の沸点を
    有し、前記第１有機溶媒は前記第１有機溶媒百万部当り
    少くとも１０部の前記抽出可能有機物質を、前記第１有
    機溶媒の少くとも約５０重量％が大気圧で沸騰する温度
    で溶解できる）に接触させ；前記フィード組成物および
    前記第１有機溶媒を、前記水の少くとも一部を蒸発させ
    る十分な温度で有効な時間の間維持し；前記抽出可能有
    機物質の少くとも一部を前記第１有機溶媒中に溶解して
    第１溶液を形成し；前記第１溶液および前記の蒸発した
    水の少くとも一部を前記フィード組成物から分離して中
    間組成物（前記第１有機溶媒の一部が前記中間組成物と
    混合して残る）を与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を揮発性有機溶媒（前記揮発性有
    機溶媒は前記揮発性有機溶媒百万部当り少くとも約１０
    部の前記第１有機溶媒を、前記揮発性有機溶媒の少くと
    も約５０重量％が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）
    に接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも一部を前記揮
    発性有機溶媒中に溶解して第２溶液を形成し；前記第２
    溶液を前記中間組成物から分離して処理された生成物を
    与える段階、 を含む方法。
32. （３２）固体および水と混合した抽出可能有機物質を含
    むフィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離する
    方法であって、 （Ａ）前記フィード組成物を、灯油および燃料油からな
    る群から選ばれる少くとも１種の第１有機溶媒に接触さ
    せ；前記抽出可能有機物質の少くとも一部を前記第１有
    機溶媒中に溶解して第１溶液を形成し；前記第１溶液の
    少くとも一部を前記フィード組成物から分離して中間組
    成物（前記第１有機溶媒の一部が前記中間組成物と混合
    して残る）を与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を、約３〜約５個の炭素原子を有
    する炭化水素からなる群から選ばれる揮発性有機溶媒に
    接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも一部を前記揮発
    性有機溶媒中に溶解して第２溶液を形成し；前記第２溶
    液を前記中間組成物から分離して処理された生成物を与
    える段階、 を含む方法。
33. （３３）固体および水に混合した抽出可能有機物質を含
    むフィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離する
    方法であって、 （Ａ）前記フィード組成物を第１有機溶媒〔前記第１有
    機溶媒は約２５重量％以上の芳香族含量、約−１８〜約
    ２６０℃（約０〜約５００°Ｆ）の範囲内の初留点およ
    び約９３．３〜約５３８℃（約２００〜約１０００°Ｆ
    ）の範囲内の終点を有する〕に接触させ；前記抽出可能
    有機物質の少くとも一部を前記第１有機溶媒中に溶解し
    て前記フィード組成物から第１溶液を形成して中間組成
    物（前記第１有機溶媒の一部が前記中間組成物と混合し
    て残る）を与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を約３〜約５個の炭素原子を有す
    る炭化水素からなる群から選ばれる少くとも１種の揮発
    性有機溶媒に接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも一
    部を前記揮発性有機溶媒中に溶解して第２溶液を形成し
    ；前記第２溶液を前記中間組成物から分離して処理され
    た生成物を与える段階、 を含む方法。
34. （３４）固体および水と混合した抽出可能有機物質を含
    むフィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離する
    方法であって： （Ａ）前記フィード組成物を第１有機溶媒〔前記第１有
    機溶媒は約５０重量％以上の芳香族化合物含量、約９３
    〜約１６３℃（約２００〜約３２５°Ｆ）の範囲内の初
    留点および約２１８〜約２７４℃（約４２５〜約５２５
    °Ｆ）の範囲内の終点を有する〕に接触させ；前記抽出
    可能有機物質の少くとも一部を前記第１有機溶媒中に溶
    解して第１溶液を形成し；前記第１溶液の少くとも一部
    を前記フィード組成物から分離して中間組成物（前記第
    １有機溶媒の一部が前記中間組成物と混合して残る）を
    与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を約３〜約５個の炭素原子を有す
    る炭化水素からなる群から選ばれる少くとも１種の揮発
    性有機溶媒に接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも一
    部を前記揮発性有機溶媒中に溶解して第２溶液を形成し
    ；前記第２溶液を前記中間組成物から分離して処理され
    た生成物を与える段階、 を含む方法。
35. （３５）固体および水と混合した抽出可能有機物質を含
    むフィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離する
    方法であって： （Ａ）前記フィード組成物を第１有機溶媒〔前記第１有
    機溶媒は約５０容量％以上の芳香族含量、約１４９〜約
    ２６０℃（約３００〜約 ５００°Ｆ）の範囲内の初留点および約３４３〜約４５
    ４℃（約６５０〜約８５０°Ｆ）の範囲内の終点を有す
    る〕に接触させ；前記抽出可能有機物質の少くとも一部
    を前記第１有機溶媒中に溶解して第１溶液を形成し；前
    記第１溶液の少くとも一部を前記フィード組成物から分
    離して中間組成物（前記第１有機溶媒の一部が前記中間
    組成物と混合して残る）を与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を揮発性有機溶媒（前記揮発性有
    機溶媒は約３〜約５個の炭素原子を有する炭化水素から
    なる群から選ばれる）に接触させ；前記第１有機溶媒の
    少くとも一部を前記揮発性有機溶媒中に溶解して第２溶
    液を形成し；前記第２溶液を前記中間組成物から分離し
    て処理された生成物を与える段階、 を含む方法。
36. （３６）固体および水と混合した抽出可能有機物質を含
    むフィード組成物から前記抽出可能有機物質を分離する
    方法であって： （Ａ）前記フィード組成物を第１有機溶媒（前記第１有
    機溶媒は約５０容量％以上の芳香族含量、約１４９〜約
    ２６０℃（約３００〜約 ５００°Ｆ）の範囲内の初留点および約３４３〜約４５
    ４℃（約６５０〜約８５０°Ｆ）の範囲内の終点を有す
    る）に接触させ；前記抽出可能有機物質の少くとも一部
    を前記第１有機溶媒中に溶解して第１溶液を形成し；前
    記第１溶液の少くとも一部を前記フィード組成物から分
    離して中間組成物（前記第１有機溶媒の一部が前記中間
    組成物と混合して残る）を与える段階；および （Ｂ）前記中間組成物を揮発性有機溶媒（前記揮発性有
    機溶媒は約５〜約７個の炭素原子を有する炭化水素の混
    合物を含む）に接触させ；前記第１有機溶媒の少くとも
    一部を前記揮発性有機溶媒中に溶解して第２溶液を形成
    し；前記第２溶液を前記中間組成物から分離して処理さ
    れた生成物を与える段階、 を含む方法。
37. （３７）固体、水および１種またはそれ以上の金属また
    は金属化合物と混合した抽出可能有機物質を含むフィー
    ド組成物から前記抽出可能有機物質を分離する方法であ
    って： （ I ）該スラッジを部分脱水および脱油する段階：（
    II）抽出可能有機物質を： （Ａ）前記スラッジを第１有機溶媒（前記第１有機溶媒
    は前記第１有機溶媒百万部当り少 くとも約１０部の前記抽出可能有機物質を、前記第１有
    機溶媒の少くとも約５０重量％ が大気圧で沸騰する温度で溶解できる）に 接触させ；前記抽出可能有機物質の少くと も一部を前記第１有機溶媒中に溶解して第 １溶液を形成し；前記第１溶液の少くとも 一部を前記フィード組成物から分離して中 間組成物（前記第１有機溶媒の一部が前記 中間組成物と混合して残る）を与え； （Ｂ）前記中間組成物を揮発性有機溶媒（前記揮発性有
    機溶媒は前記揮発性有機溶媒百万 部当り少くとも約１０部の前記第１有機溶 媒を、前記揮発性有機溶媒の少くとも約５０重量％が大
    気圧で沸騰する温度で溶解でき る）に接触させ；前記第１有機溶媒の少く とも一部を前記揮発性有機溶媒中に溶解し て第２溶液を形成し；前記第２溶液を前記 中間組成物から分離して処理された生成物 を与える、 ことにより前記スラッジから分離する段階、（III）前
    記処理された生成物を有効量の１種またはそれ以上の固
    定化薬品に接触させて前記金属および（または）金属化
    合物を前記固体に固定化する段階、 を含む方法。