JPH02275765A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH02275765A JPH02275765A JP1095385A JP9538589A JPH02275765A JP H02275765 A JPH02275765 A JP H02275765A JP 1095385 A JP1095385 A JP 1095385A JP 9538589 A JP9538589 A JP 9538589A JP H02275765 A JPH02275765 A JP H02275765A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関し、特
に産業上の要求の高い熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関する。
に産業上の要求の高い熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関する。
[従来の技術]
高熱伝導率/IN焼結体の用途は具体的には半導体用基
鈑材料を代表例として絶縁材料として使われる。
鈑材料を代表例として絶縁材料として使われる。
半導体の高集積化、高速化、高出力化などの動向に伴っ
て、以下のような問題がクローズアップされてきている
。すなわち、 ■ 半導体チップの発熱を如何に効率よく系外に逃すか
。
て、以下のような問題がクローズアップされてきている
。すなわち、 ■ 半導体チップの発熱を如何に効率よく系外に逃すか
。
■ 動作速度の向上につれて基板またはパッケージ部分
の信号の遅延が問題となる。
の信号の遅延が問題となる。
■ チップサイズの増大によりチップと基板との熱膨張
差が太き(なり、接合の信頼性が低下する。
差が太き(なり、接合の信頼性が低下する。
■ 高電力チップでは使用電圧がますます増大しており
、基板の絶縁破壊が問題となりつつある。
、基板の絶縁破壊が問題となりつつある。
半導体が抱えるこのような問題を解決し得る、従来のア
ルミナに代る基板、パッケージ用セラミックスとしては
、 ■ 熱伝導率が高い。
ルミナに代る基板、パッケージ用セラミックスとしては
、 ■ 熱伝導率が高い。
■ 電気絶縁性が優れる。
■ 高周波特性が良い。(低誘電率、低誘電損失)■
熱膨張率がSLまたはGaAsに近い。
熱膨張率がSLまたはGaAsに近い。
■ 化学的に安定である。
■ 機械的な強度が大きい。
■ 回路形成が容易である。
■ 気密封止ができる。
などの特性を有することが望ましい。
このような特性を基本的に有するものとしてAl2Nが
有望視されているわけである。
有望視されているわけである。
しかし、具体的にA42Nセラミツクスを適用しようと
すると、以下の最低限特性項目を満たす必要がある。す
なわち、 (1)焼結体が均一で緻密′であること。機械的強度が
大なること。相対密度が95%以上あることが望ましい
。
すると、以下の最低限特性項目を満たす必要がある。す
なわち、 (1)焼結体が均一で緻密′であること。機械的強度が
大なること。相対密度が95%以上あることが望ましい
。
(2)熱伝導率ができるだけ高いこと。
(3)体積抵抗が高いこと。1012Ω・cm以上必要
。
。
(4)焼結体表面が平滑・平坦であること。
上記のうち、(4)の項目は必須ではないといいながら
、大量生産で基板を製造する際には、加工を省略し製造
コストを下げるという意味があり、製造技術上は必須で
ある。具体的には、焼き放して表面粗さがRaで0.5
μm以下、反りが0.1 mm/ 50 mm以下であ
ることが望ましい。
、大量生産で基板を製造する際には、加工を省略し製造
コストを下げるという意味があり、製造技術上は必須で
ある。具体的には、焼き放して表面粗さがRaで0.5
μm以下、反りが0.1 mm/ 50 mm以下であ
ることが望ましい。
従来の技術では上記項目の(1)、(2ンを満足させる
ため、特公昭46−41003に示されるように、Y2
O3を焼結助剤として用いたり、または特公昭58−4
9510に示されるように、Cab、Bad、SrOな
どを焼結助剤として用い、熱伝導率が100W/m、に
程度のセラミクスが得られている。しかし、使用者側か
ら、用途によって更に高い熱伝導特性を有する焼結体が
要求されている。
ため、特公昭46−41003に示されるように、Y2
O3を焼結助剤として用いたり、または特公昭58−4
9510に示されるように、Cab、Bad、SrOな
どを焼結助剤として用い、熱伝導率が100W/m、に
程度のセラミクスが得られている。しかし、使用者側か
ら、用途によって更に高い熱伝導特性を有する焼結体が
要求されている。
これまで、高熱伝導率AffN焼結体を得る方法として
は、 (i)AI2N粉末を非酸化性雰囲気中1600℃以上
で熱処理し、粉末の酸素含有量を低減した後焼結する方
法、(特開昭6l−201(ii)熱処理後のAρN粉
末を1800〜2300℃、非酸化性雰囲気下で20
k g/crn”以上の圧力下でホットプレスし、最高
210W/m、にの熱伝導率を得る方法(特開昭61−
201668) がある。
は、 (i)AI2N粉末を非酸化性雰囲気中1600℃以上
で熱処理し、粉末の酸素含有量を低減した後焼結する方
法、(特開昭6l−201(ii)熱処理後のAρN粉
末を1800〜2300℃、非酸化性雰囲気下で20
k g/crn”以上の圧力下でホットプレスし、最高
210W/m、にの熱伝導率を得る方法(特開昭61−
201668) がある。
しかし、これらの方法はAI2.N表層の薄い酸素膜を
取り除くため、Al2Nの難焼結性が顕著に現われ、焼
結助剤を添加しても生産性が低く、高価なホットプレス
によらないと所望の焼結体が得られず、大量生産向きで
はない。
取り除くため、Al2Nの難焼結性が顕著に現われ、焼
結助剤を添加しても生産性が低く、高価なホットプレス
によらないと所望の焼結体が得られず、大量生産向きで
はない。
また、窯業協会誌、第2.5回窯業基礎討論会、1DO
3,3HO3(昭和62年1月)ではAf2N成形体を
還元雰囲気中、1850〜1950℃で2〜96hr焼
結することにより、高熱伝導率のAl2N焼結体を得る
方法を示しているが、これとて高熱伝導性に優れたAR
N基板となり得る焼結体が得られない。
3,3HO3(昭和62年1月)ではAf2N成形体を
還元雰囲気中、1850〜1950℃で2〜96hr焼
結することにより、高熱伝導率のAl2N焼結体を得る
方法を示しているが、これとて高熱伝導性に優れたAR
N基板となり得る焼結体が得られない。
一方、特開昭62−52181に、Al2Nに焼結助剤
として炭素換算で0.2〜3.4重量部の炭素、酸化イ
ツトリウム0.1〜10重量部を含有させた成形体を1
600〜2100℃で焼結することを特徴とするAl2
N焼結体の製造方法が開示されている。しかし、この発
明は以下の点に全く触れておらずまた、以下の問題のた
めAβN基板の製造方法として満足なものとはいえなか
った。すなわち、 (1)焼結体密度が低いこと。
として炭素換算で0.2〜3.4重量部の炭素、酸化イ
ツトリウム0.1〜10重量部を含有させた成形体を1
600〜2100℃で焼結することを特徴とするAl2
N焼結体の製造方法が開示されている。しかし、この発
明は以下の点に全く触れておらずまた、以下の問題のた
めAβN基板の製造方法として満足なものとはいえなか
った。すなわち、 (1)焼結体密度が低いこと。
(2)電気絶縁特性が得られない。
(3)着色・焼結ムラが発生する。
また、特開昭61−127667号、61−21976
3号にはAl2N、Y203 、Cを助剤として添加し
た技術が開示されているが、上述と同様の理由でAl2
N基扱としては適さない。また、特開昭63−2367
65についても同じである。
3号にはAl2N、Y203 、Cを助剤として添加し
た技術が開示されているが、上述と同様の理由でAl2
N基扱としては適さない。また、特開昭63−2367
65についても同じである。
[発明が解決しようとする課題]
以上の従来の方法による焼結体では、
(a)熱伝導率が不十分である。
(b)ホットプレス等設備コストが高く、生産性の低い
炉でしか焼結できない。
炉でしか焼結できない。
(c)電気絶縁性がない。
(d)安定、した品質が得られない。
といった問題点があった。このようにこれまでの発明は
前記(a)〜(d)の4項目をすべて満足するものとは
言い難かった。
前記(a)〜(d)の4項目をすべて満足するものとは
言い難かった。
従って、このような点を改善するため、新たな高熱伝導
率12N焼結体の製造方法の開発が望まれていた。
率12N焼結体の製造方法の開発が望まれていた。
本発明は前記(a)〜(d)の4項目の問題点を全て満
たすAl2N焼結体の高熱伝導化方法を提供することを
目的とするものである。すなわち、緻密で熱伝導率およ
び電気抵抗が高く、電気絶縁基板に代表される材料とし
て好適な性能を有する安価なARN焼結体の製造方法を
提供することにある。
たすAl2N焼結体の高熱伝導化方法を提供することを
目的とするものである。すなわち、緻密で熱伝導率およ
び電気抵抗が高く、電気絶縁基板に代表される材料とし
て好適な性能を有する安価なARN焼結体の製造方法を
提供することにある。
[課題を解決するための手段1
本発明者らは、以上述べた従来技術の問題点に鑑み、窒
化アルミニウム焼結体の熱伝導率を向上し、基板として
必要な特性を具備させるべ(研究を重ねた結果、以下に
示す新規事項を発見し本発明に至ったものである。
化アルミニウム焼結体の熱伝導率を向上し、基板として
必要な特性を具備させるべ(研究を重ねた結果、以下に
示す新規事項を発見し本発明に至ったものである。
すなわち、ARN粉末にREMおよび金属リチウム、金
属ベリリウム、金属マグネシウム、硼素、珪素、硫黄、
燐、砒素および金属亜鉛の群より選ばれた単体の1種ま
たは2種以上を添加したシート成形体を非酸化性雰囲気
中で焼結したところ、熱伝導率の高いセラミックス焼結
体を得た。
属ベリリウム、金属マグネシウム、硼素、珪素、硫黄、
燐、砒素および金属亜鉛の群より選ばれた単体の1種ま
たは2種以上を添加したシート成形体を非酸化性雰囲気
中で焼結したところ、熱伝導率の高いセラミックス焼結
体を得た。
ここにREMとはイツトリウム、スカンジウムおよびラ
ンタノイドを相称する。
ンタノイドを相称する。
上記焼結体は前記絶縁基板として要求される上記(a)
〜(d)の要求を全て満足するものであった。
〜(d)の要求を全て満足するものであった。
この事実に基づき、上記要求の最適添加範囲、他の元素
および化合物について広範囲な検討を行った結果、本発
明を完成した。添加元素、またはその化合物およびその
添加範囲を限定して選択すれば、相対密度が95%以上
、熱伝導率が160W/m、、 K以上、焼き上がりの
表面の粗さがRaで0.5 u m以下、体積抵抗が1
012Ω・cm以上で、焼きムラのない窒化アルミニウ
ム高熱伝導性・電気絶縁性焼結体が得られる。
および化合物について広範囲な検討を行った結果、本発
明を完成した。添加元素、またはその化合物およびその
添加範囲を限定して選択すれば、相対密度が95%以上
、熱伝導率が160W/m、、 K以上、焼き上がりの
表面の粗さがRaで0.5 u m以下、体積抵抗が1
012Ω・cm以上で、焼きムラのない窒化アルミニウ
ム高熱伝導性・電気絶縁性焼結体が得られる。
上記焼結体の製造方法は以下の通りである。
すなわち、窒化アルミニウム粉末100重量部に次の(
イ)〜(ホ)の群から選ばれた成分の組合わせからなる
焼結助剤を添加し、これを成形し、得られた成形体を非
酸化性雰囲気中で1400〜2000℃の温度範囲で焼
成することにより達成することができる。これらの成分
の群は次の通りである。
イ)〜(ホ)の群から選ばれた成分の組合わせからなる
焼結助剤を添加し、これを成形し、得られた成形体を非
酸化性雰囲気中で1400〜2000℃の温度範囲で焼
成することにより達成することができる。これらの成分
の群は次の通りである。
(イ)イツトリウム、スカンジウムおよびランクノイド
の酸化物の群から選ばれた1種または2種以上を酸化物
に換算して0.05〜5屯量部 (ロ)金属リチウム、金属ベリリウム、金属マグネシウ
ム、111111素、珪素、硫黄、燐、砒素および金属
亜鉛の群より選ばれた単体の1種または2種以上を0.
01〜5重量部 (ハ)アルカリ金属の酸化物および2000°C以下の
加熱により酸化物となるアルカリ金属化合物並びに硼素
、珪素、ゲルマニウム、砒素および燐の酸化物および2
000℃以下の加熱によりこれらの酸化物となる化合物
の群から選ばれた1種または2種以上を酸化物に換算し
て0.01〜5重量部 (ニ)金属硼化物、金属窒化物、金属燐化物、金属硫化
物、金属珪化物、および金属水素化物の群より選ばれる
化合物の群より選ばれた化合物のうち1f!または2種
以上を0.01〜5重量部 (ホ)アルミニウム、ガリウム、インジウム、タングス
テン、ビスマス、鉛、アンチモン、カドミウム、亜鉛の
酸化物および2000°C以下の加熱によりこれらの酸
化物となる化合物の1種または2種以上を酸化物に換算
して0.01〜2重量部 上記の成分の群の組合わせは次の通りである。
の酸化物の群から選ばれた1種または2種以上を酸化物
に換算して0.05〜5屯量部 (ロ)金属リチウム、金属ベリリウム、金属マグネシウ
ム、111111素、珪素、硫黄、燐、砒素および金属
亜鉛の群より選ばれた単体の1種または2種以上を0.
01〜5重量部 (ハ)アルカリ金属の酸化物および2000°C以下の
加熱により酸化物となるアルカリ金属化合物並びに硼素
、珪素、ゲルマニウム、砒素および燐の酸化物および2
000℃以下の加熱によりこれらの酸化物となる化合物
の群から選ばれた1種または2種以上を酸化物に換算し
て0.01〜5重量部 (ニ)金属硼化物、金属窒化物、金属燐化物、金属硫化
物、金属珪化物、および金属水素化物の群より選ばれる
化合物の群より選ばれた化合物のうち1f!または2種
以上を0.01〜5重量部 (ホ)アルミニウム、ガリウム、インジウム、タングス
テン、ビスマス、鉛、アンチモン、カドミウム、亜鉛の
酸化物および2000°C以下の加熱によりこれらの酸
化物となる化合物の1種または2種以上を酸化物に換算
して0.01〜2重量部 上記の成分の群の組合わせは次の通りである。
■ (イ)+(ロ)
■ (イ)+(ロ)+(ハ)
■ Cイ)+(ロ)+(ニ)
■ (イ +(ロ)+(ハ)+(ニ)
■ (イ +(ロ)+(ホ)
■ (イ +0口)+(ボ)+(ハ)
■ (イ +(ロ)+(ホ)+(ニ)
■ (イ +(ロ)+(ホ)+(ハ)+(ニ)〔作用1
これらの焼結助剤の複合添加が有効であるメカニズムに
ついては十分解明されてはいないが、以下のように考え
られる。
ついては十分解明されてはいないが、以下のように考え
られる。
Al2Nの表層には、完全なAβ203にはなっていな
いくともある種のへβ酸化物が存在している。この酸化
物を仮にAJ2203とすると、加えた上記(イ)成分
、例えばY203との間に液相xAj220a ・、Y
Y20aを生成する。次に、(ロ)成分である金属リチ
ウム、金属ベリリウム、金属マグネシウム、硼素、珪素
、硫黄、燐、砒素、金属亜鉛は、いずれも強い還元剤で
あり、窒化アルミニウム中の不純物酸素と反応し、これ
を除去する。すなわち、液相の生成から粒成長に至る段
階で、へ9.N表面の酸素は上記(ロ)成分により還元
され減量しながらAl2N粒を浄化していく。
いくともある種のへβ酸化物が存在している。この酸化
物を仮にAJ2203とすると、加えた上記(イ)成分
、例えばY203との間に液相xAj220a ・、Y
Y20aを生成する。次に、(ロ)成分である金属リチ
ウム、金属ベリリウム、金属マグネシウム、硼素、珪素
、硫黄、燐、砒素、金属亜鉛は、いずれも強い還元剤で
あり、窒化アルミニウム中の不純物酸素と反応し、これ
を除去する。すなわち、液相の生成から粒成長に至る段
階で、へ9.N表面の酸素は上記(ロ)成分により還元
され減量しながらAl2N粒を浄化していく。
この結果として得られた焼結体は、高熱伝導・電気絶縁
性基板用焼結体として理想的なものができ上がるものと
考えられる。
性基板用焼結体として理想的なものができ上がるものと
考えられる。
上記(イ)成分の添加量がAgN100重量部に対して
0.05重量部より少ないと熱伝導率が上がらないため
、要求を満たさない。5重量部より多いとやはり粒界相
の量が多くなるため熱伝導率が低下する。
0.05重量部より少ないと熱伝導率が上がらないため
、要求を満たさない。5重量部より多いとやはり粒界相
の量が多くなるため熱伝導率が低下する。
また、上記(ロ)成分すなわち還元剤成分の添加量は、
A42N100重量部に対して0.01重量部より少な
いと粒界相の分布が不均一となり、縞状の模様が生ずる
。2重量部より多いとYNが残存し、部分的な着色が発
生し、見映えが悪い。さらに、添加量を増やすと、昇温
時の収縮速度が遅くなり、粒界相が揮発してしまうため
、よく焼結しない。
A42N100重量部に対して0.01重量部より少な
いと粒界相の分布が不均一となり、縞状の模様が生ずる
。2重量部より多いとYNが残存し、部分的な着色が発
生し、見映えが悪い。さらに、添加量を増やすと、昇温
時の収縮速度が遅くなり、粒界相が揮発してしまうため
、よく焼結しない。
次に上記(イ)成分、(ロ)成分に(ハ)成分を加える
と、(ハ)成分はアルカリ金属酸化物、またはグラスフ
ォーマ−元素酸化物であって、より低温で液相を生成す
るため粒界液相による焼結促進に寄与し、AgNの表面
酸化物を除去し、またガラス生成により粒界の均一化、
および浸透によるA42N結晶粒の異常成長を抑制する
。従って粒径が均一となり高熱伝導率、高密度で絶縁抵
抗が高く、メタライズ性のばらつきの少ない焼結体を得
ることができる。
と、(ハ)成分はアルカリ金属酸化物、またはグラスフ
ォーマ−元素酸化物であって、より低温で液相を生成す
るため粒界液相による焼結促進に寄与し、AgNの表面
酸化物を除去し、またガラス生成により粒界の均一化、
および浸透によるA42N結晶粒の異常成長を抑制する
。従って粒径が均一となり高熱伝導率、高密度で絶縁抵
抗が高く、メタライズ性のばらつきの少ない焼結体を得
ることができる。
(ハ)成分の添加量は0.01重量部より少ないと残存
する粒界相の分布不均一による焼きムラが生じやすい。
する粒界相の分布不均一による焼きムラが生じやすい。
5重量部より多いと、焼結時に異常粒成長の発生が見ら
れ、機械的強度が低くなる。
れ、機械的強度が低くなる。
また、前記(イ)成分、(ロ)成分に(ニ)成分、すな
わち金属硼化物、金属窒化物、金属燐化物、金属硫化物
、金属珪化物、金属水素化物を加えると、これらは、い
ずれも酸素と化合し易く、AffN結晶中の不純物酸素
と容易に反応し、これを除去すると同時に、反応生成物
が液相となって粒界に浸透し、焼結を促進する効果を発
揮する。
わち金属硼化物、金属窒化物、金属燐化物、金属硫化物
、金属珪化物、金属水素化物を加えると、これらは、い
ずれも酸素と化合し易く、AffN結晶中の不純物酸素
と容易に反応し、これを除去すると同時に、反応生成物
が液相となって粒界に浸透し、焼結を促進する効果を発
揮する。
同時に添加した(イ)成分は、高温で液相となって焼結
を著しく促進する。また、(ロ)成分の強い還元作用に
よって、粒成長過程において酸素と化合し、揮散させ、
さらにAgNの熱伝導率を高めることができる。
を著しく促進する。また、(ロ)成分の強い還元作用に
よって、粒成長過程において酸素と化合し、揮散させ、
さらにAgNの熱伝導率を高めることができる。
上記(ニ)成分の添加量はA42N100重量部に対し
て0.01〜5重量部である。0,01重量部未満では
不純物酸素除去の効果が乏しく、5重量%を越えて添加
しても、添加効果の向上がない。
て0.01〜5重量部である。0,01重量部未満では
不純物酸素除去の効果が乏しく、5重量%を越えて添加
しても、添加効果の向上がない。
さらに、前記(イ)成分、(ロ)成分に(ハ)成分およ
び(ニ)成分を複合添加すると、酸素の低減効果と、液
相生成温度の低下効果の相乗効果によって、熱伝導率の
高いA9.N基板を得ることができる。この場合、(ハ
)成分および(ニ)成分の添加量はA42N 100重
量部に対してそれぞれ0,01〜5重量部とすればよい
。
び(ニ)成分を複合添加すると、酸素の低減効果と、液
相生成温度の低下効果の相乗効果によって、熱伝導率の
高いA9.N基板を得ることができる。この場合、(ハ
)成分および(ニ)成分の添加量はA42N 100重
量部に対してそれぞれ0,01〜5重量部とすればよい
。
これらの(ハ)、(ニ)成分に代わり、前記(イ)成分
、(ロ)成分に、(ホ)成分すなわち両性酸化物である
アルミニウム、ガリウム、インジウム、タングステン、
ビスマス、鉛、アンチモン、カドミウム、亜鉛の酸化物
を添加することによって、高熱伝導率のAl2Nを得る
ことができる。(ホ)成分の作用は次のように考えられ
る。
、(ロ)成分に、(ホ)成分すなわち両性酸化物である
アルミニウム、ガリウム、インジウム、タングステン、
ビスマス、鉛、アンチモン、カドミウム、亜鉛の酸化物
を添加することによって、高熱伝導率のAl2Nを得る
ことができる。(ホ)成分の作用は次のように考えられ
る。
(ホ)成分の化合物は焼結過程中でAffN中に存在す
るFe、Ti等の不純物と反応して粒界に化合物を形成
し、これらをトラップする。AfiN中に存在するFe
、Ti等は熱伝導を妨げるもので、これが除去されると
熱伝導率が向上する。
るFe、Ti等の不純物と反応して粒界に化合物を形成
し、これらをトラップする。AfiN中に存在するFe
、Ti等は熱伝導を妨げるもので、これが除去されると
熱伝導率が向上する。
(ホ)成分の添加量はA42N 100重量部に対して
0.01〜5重量部である。0.01重量部未満ではF
e、Ti等と反応して化合物を生成する効果が乏しく、
5重量%を越えて添加しても、添加効果の向上がない。
0.01〜5重量部である。0.01重量部未満ではF
e、Ti等と反応して化合物を生成する効果が乏しく、
5重量%を越えて添加しても、添加効果の向上がない。
上記(イ)成分、(ロ)成分、(ホ)成分にさらに(ハ
)成分または/および(ニ)成分を加えた四元または三
元の焼結助剤も有効である。この場合、それぞれの成分
の有する特性が発揮され、その相乗効果によって、Al
2Nの熱伝導率が向上する。
)成分または/および(ニ)成分を加えた四元または三
元の焼結助剤も有効である。この場合、それぞれの成分
の有する特性が発揮され、その相乗効果によって、Al
2Nの熱伝導率が向上する。
次に、(イ)成分としてY2O3、(ロ)の成分として
金属Znを例として本発明の製品の製造方法の具体例に
ついて述べる。
金属Znを例として本発明の製品の製造方法の具体例に
ついて述べる。
平均粒径0.1〜3μmの窒化アルミニウム粉100重
量部にY2O3を0.5〜5重量部、金属Znを0.0
1〜0.5重量部の範囲で添加し、混合、分散を行い、
バインダを添加し成形体を作成する。成形法としては、
ドクターブレード法、プレス成形法、鋳込み成形法、押
出し成形法等の、−Mによく知られた方法をとることが
できる。これより得られた成形体を非酸化性雰囲気中で
1400〜2000℃で焼成する。
量部にY2O3を0.5〜5重量部、金属Znを0.0
1〜0.5重量部の範囲で添加し、混合、分散を行い、
バインダを添加し成形体を作成する。成形法としては、
ドクターブレード法、プレス成形法、鋳込み成形法、押
出し成形法等の、−Mによく知られた方法をとることが
できる。これより得られた成形体を非酸化性雰囲気中で
1400〜2000℃で焼成する。
高熱伝導率のAffN焼結体を得るには、Af2Nの不
純物酸素が低いほど望ましいが約1重量部以下であれば
よい。
純物酸素が低いほど望ましいが約1重量部以下であれば
よい。
焼成は/INルツボ中にて行うが焼成温度は1400℃
以下では、焼結が中途で停止しており、Af2N粒の昇
華によるミクロボアが発生し、熱伝導率を低減させる。
以下では、焼結が中途で停止しており、Af2N粒の昇
華によるミクロボアが発生し、熱伝導率を低減させる。
酸素濃度500ppm以上の雰囲気で焼成するとAl2
Nの酸化が起こり、高熱伝導性の焼結体は得られない。
Nの酸化が起こり、高熱伝導性の焼結体は得られない。
[発明の効果]
本発明により160W/m、に以上の熱伝導率を有する
窒化アルミニウム焼結体とそれを基材にする電気絶縁体
が提供でき、ハイブリッドIC用基板、サーデイツプ用
基板、パワートランジスタ、パワダイオード、レーザー
ダイオード用のヒートシンク等、産業上の応用が可能で
ある。
窒化アルミニウム焼結体とそれを基材にする電気絶縁体
が提供でき、ハイブリッドIC用基板、サーデイツプ用
基板、パワートランジスタ、パワダイオード、レーザー
ダイオード用のヒートシンク等、産業上の応用が可能で
ある。
[実施例]
実施例1
平均粒径1μmのAf2N粉末100重量部に、第1表
に示す量の平均粒径1μmのY2O3粉末と、平均粒径
6μmのMg粉末とをトルエン−エタノール混合溶媒と
共に添加し、ボールミルにて十分混合、解砕した後、バ
インダとしてポリビニルブチラール樹脂を添加し、Ag
Nスラリーを調製した。これを用い、ドクターブレード
法にてグリーンシートを作成し、65X65mm角に打
ち抜き加工し、グリーン成形体を得た。
に示す量の平均粒径1μmのY2O3粉末と、平均粒径
6μmのMg粉末とをトルエン−エタノール混合溶媒と
共に添加し、ボールミルにて十分混合、解砕した後、バ
インダとしてポリビニルブチラール樹脂を添加し、Ag
Nスラリーを調製した。これを用い、ドクターブレード
法にてグリーンシートを作成し、65X65mm角に打
ち抜き加工し、グリーン成形体を得た。
これらをN2中にて700℃で脱脂した後、N2雰囲気
中常圧下で1800℃で3時間焼成し、AffN板を得
た。
中常圧下で1800℃で3時間焼成し、AffN板を得
た。
得られたAl2N板について、外観、相対密度、熱伝導
率、絶縁抵抗、表面粗度等絶縁性基板として一般に必要
とされる特性を測定した。その結果を第1表に示す。
率、絶縁抵抗、表面粗度等絶縁性基板として一般に必要
とされる特性を測定した。その結果を第1表に示す。
特性のうち、相対密度はアルキメデス法にて焼結体密度
を求め、真密度で除して、%表示で示した。
を求め、真密度で除して、%表示で示した。
熱伝導率はレーザーフラッシュ法を用いて測定した。絶
縁抵抗率は絶縁計を用い測定した。表面粗度(Ra)は
触針式表面粗度計にて測定した。
縁抵抗率は絶縁計を用い測定した。表面粗度(Ra)は
触針式表面粗度計にて測定した。
実施例2
原料のうち、Mg粉末に替えて第2表に示す各種元素を
用いた他は、実施例1と同一の方法にてAffN板を作
成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表面
粗度を測定し、その結果を第2表に示した。
用いた他は、実施例1と同一の方法にてAffN板を作
成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表面
粗度を測定し、その結果を第2表に示した。
実施例3
原料のうち、Y203に替えて第3表に示す各種希土類
酸化物を用いた他は、実施例1と同一の方法にてAff
N板を作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵
抗、表面粗度を測定し、その結果を第3表に示した。
酸化物を用いた他は、実施例1と同一の方法にてAff
N板を作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵
抗、表面粗度を測定し、その結果を第3表に示した。
実施例4
平均粒径1μmの/IN粉末100重量部に、第4表に
示す量の平均粒径1μmのY2 oa扮末と、平均粒径
3μmのB、および第4表に示した各種酸化物をトルエ
ン−エタノール混合溶媒と共に添加し、ボールミルにて
十分混合、解砕した後、バインダとしてポリビニルブチ
ラール樹脂を添加し、AρNスラリーを調製した。これ
を用い、ドクターブレード法にてグリーンシートを作成
し、65X65mm角に打ち抜き加工し、グリーン成形
体を得た。
示す量の平均粒径1μmのY2 oa扮末と、平均粒径
3μmのB、および第4表に示した各種酸化物をトルエ
ン−エタノール混合溶媒と共に添加し、ボールミルにて
十分混合、解砕した後、バインダとしてポリビニルブチ
ラール樹脂を添加し、AρNスラリーを調製した。これ
を用い、ドクターブレード法にてグリーンシートを作成
し、65X65mm角に打ち抜き加工し、グリーン成形
体を得た。
これらをN2中にて700℃で脱脂した後、N2雰囲気
中常圧下で1800℃で3時間焼成し、AffN板を得
た。
中常圧下で1800℃で3時間焼成し、AffN板を得
た。
得られたAJ2N板について、外観、相対密度、熱伝導
率、絶縁抵抗、表面粗度等絶縁性基板として一般に必要
とされる特性を測定した。その結果を第4表に示す。
率、絶縁抵抗、表面粗度等絶縁性基板として一般に必要
とされる特性を測定した。その結果を第4表に示す。
特性のうち、相対密度はアルキメデス法にて焼結体密度
を求め、真密度で除して、%表示で示した。
を求め、真密度で除して、%表示で示した。
熱伝導率はレーザーフラッシュ法を用いて測定した。絶
縁抵抗率は絶縁計を用い測定した。表面粗度(Ra)は
触針式表面粗度計に測定した。
縁抵抗率は絶縁計を用い測定した。表面粗度(Ra)は
触針式表面粗度計に測定した。
実施例5
平均粒径ILLmのAl2N粉末100重量部に、第5
表に示す量の平均粒径1μmのY2O3粉末、平均粒径
3umのB、および第5表に示した各種化合物をトルエ
ン−エタノール混合溶媒と共に添加し、ボールミルにて
十分混合、解砕した後、バインダとしてポリビニルブチ
ラール樹脂を添加し、AI;!、Nスラリーを調製した
。これを用い、ドクターブレード法にてグリーンシート
を作成し、65X65mm角に打ち抜き加工し、グリー
ン成形体を得た。
表に示す量の平均粒径1μmのY2O3粉末、平均粒径
3umのB、および第5表に示した各種化合物をトルエ
ン−エタノール混合溶媒と共に添加し、ボールミルにて
十分混合、解砕した後、バインダとしてポリビニルブチ
ラール樹脂を添加し、AI;!、Nスラリーを調製した
。これを用い、ドクターブレード法にてグリーンシート
を作成し、65X65mm角に打ち抜き加工し、グリー
ン成形体を得た。
これらをN2中にて700℃で脱脂した後、N2雰囲気
中常圧下で1800℃で3時間焼成し、AgN板を得た
。
中常圧下で1800℃で3時間焼成し、AgN板を得た
。
得られたAβNiについて、外観、相対密度、熱伝導率
、絶縁抵抗、表面粗度等絶縁性基板として一般に必要と
される特性を測定した。その結果を第5表に示す。
、絶縁抵抗、表面粗度等絶縁性基板として一般に必要と
される特性を測定した。その結果を第5表に示す。
特性のうち、相対密度はアルキメデス法にテ焼結体密度
を求め、真密度で除して、%表示で示した。
を求め、真密度で除して、%表示で示した。
熱伝導率はレーザーフラッシュ法を用いて測定した。絶
縁抵抗率は絶縁計を用い測定した。表面粗度(Ra)は
触針式表面粗度計にて測定した。
縁抵抗率は絶縁計を用い測定した。表面粗度(Ra)は
触針式表面粗度計にて測定した。
実施例6
原料に、Y2O3、B、および第6表に示す各種化合物
を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAffN板を
作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表
面粗度を測定し、その結果を第6表に示した。
を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAffN板を
作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表
面粗度を測定し、その結果を第6表に示した。
実施例7
原料に、Y203 、B、および第7表に示す各種化合
物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAβN板を
作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表
面粗度を測定し、その結果を第7表に示した。
物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAβN板を
作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表
面粗度を測定し、その結果を第7表に示した。
実施例8
原料に、Y2O3、Zn粉末、および第8表に示す各種
化合物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAff
N板を作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵
抗、表面粗度を測定し、その結果を第8表に示した。
化合物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAff
N板を作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵
抗、表面粗度を測定し、その結果を第8表に示した。
実施例9
原料に、Y203、金属Li、および第9表に示す各種
化合物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAff
N板を作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵
抗、表面粗度を測定し、その結果を第9表に示した。
化合物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてAff
N板を作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵
抗、表面粗度を測定し、その結果を第9表に示した。
実施例10
原料に、Y2O3、B、および第10表に示す各種化合
物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてARN板を
作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表
面粗度を測定し、その結果を第10表に示した。
物を用いた他は、実施例5と同一の方法にてARN板を
作成し、その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表
面粗度を測定し、その結果を第10表に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤として (イ)イットリウム、スカンジウムおよびランタノイド
の酸化物の群から選ばれた1種または2種以上を酸化物
に換算して0.05〜5重量部 (ロ)金属リチウム、金属ベリリウム、金属マグネシウ
ム、硼素、珪素、硫黄、燐、砒 素および金属亜鉛の群より選ばれた単体の1種または2
種以上を0.01〜5重量部 を添加し、該混合粉末を成形し、非酸化性雰囲気中で1
400℃〜2000℃の温度範囲において焼成すること
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 2 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ハ)アルカリ金属の酸化物および2000℃以下の加
熱により酸化物となるアルカリ金属化合物並びに硼素、
珪素、ゲルマニウム、砒素および燐の酸化物および20
00℃以下の加熱によりこれらの酸化物となる化合物の
群から選ばれた1種または2種以上を酸化物に換算して
0.01〜5重量部 を添加することを特徴とする請求項1記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 3 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ニ)金属硼化物、金属窒化物、金属燐化 物、金属硫化物、金属珪化物、および金属 水素化物の群より選ばれる化合物の群より 選ばれた化合物のうち1種または2種以上を0.01〜
5重量部 添加することを特徴とする請求項1記載の窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 4 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ニ)金属硼化物、金属窒化物、金属燐化 物、金属硫化物、金属珪化物、および金属 水素化物の群より選ばれる化合物の群より 選ばれた化合物のうち1種または2種以上を0.01〜
5重量部 添加することを特徴とする請求項2記載の窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 5 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ホ)アルミニウム、ガリウム、インジウ ム、タングステン、ビスマス、鉛、アンチ モン、カドミウム、亜鉛の酸化物および 2000℃以下の加熱によりこれらの酸化物となる化合
物の1種または2種以上を酸化物に換算して0.01〜
2重量部 を添加することを特徴とする請求項1記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 6 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ハ)アルカリ金属の酸化物および2000℃以下の加
熱により酸化物となるアルカリ金属化合物並びに硼素、
珪素、ゲルマニウム、砒素および燐の酸化物および20
00℃以下の加熱によりこれらの酸化物となる化合物の
群から選ばれた1種または2種以上を酸化物に換算して
0.01〜5重量部 を添加することを特徴とする請求項5記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 7 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ニ)金属硼化物、金属窒化物、金属燐化 物、金属硫化物、金属珪化物、および金属 水素化物の群より選ばれる化合物の群より 選ばれた化合物のうち1種または2種以上を0.01〜
5重量部 を添加することを特徴とする請求項5記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 8 窒化アルミ粉末100重量部に焼結助剤としてさら
に、 (ニ)金属硼化物、金属窒化物、金属燐化 物、金属硫化物、金属珪化物、および金属 水素化物の群より選ばれる化合物の群より 選ばれた化合物のうち1種または2種以上を0.01〜
5重量部 を添加することを特徴とする請求項6記載の窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1095385A JPH02275765A (ja) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| EP19900107079 EP0393524A3 (en) | 1989-04-17 | 1990-04-12 | Method of making a sintered body of aluminium nitride |
| KR1019900005260A KR900016068A (ko) | 1989-04-17 | 1990-04-16 | 질화알루미늄 소결체의 제조방법 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1095385A JPH02275765A (ja) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275765A true JPH02275765A (ja) | 1990-11-09 |
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|---|---|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1989
- 1989-04-17 JP JP1095385A patent/JPH02275765A/ja active Pending
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| US7422992B2 (en) | 2005-03-25 | 2008-09-09 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride sintered body, semiconductor manufacturing member, and method of manufacturing aluminum nitride sintered body |
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