JPH02275905A - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
偏光フィルムの製造方法Info
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- JPH02275905A JPH02275905A JP9836989A JP9836989A JPH02275905A JP H02275905 A JPH02275905 A JP H02275905A JP 9836989 A JP9836989 A JP 9836989A JP 9836989 A JP9836989 A JP 9836989A JP H02275905 A JPH02275905 A JP H02275905A
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- film
- polarizing film
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- ultraviolet light
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明はポリビニルアルコール系フィルムよりなる耐湿
熱性に優れた偏光フィルムの製造方法に関する。
熱性に優れた偏光フィルムの製造方法に関する。
[従来の技術]
近年、液晶表示素子の利用の拡大に伴い偏光フィルムの
需要が増大しており、偏光フィルムの性能に対する要求
も厳しくなっている。特に、耐湿熱性に優れた偏光フィ
ルムは車載用や野外用の高温多湿の条件下での液晶表示
素子用として強く要望されている。
需要が増大しており、偏光フィルムの性能に対する要求
も厳しくなっている。特に、耐湿熱性に優れた偏光フィ
ルムは車載用や野外用の高温多湿の条件下での液晶表示
素子用として強く要望されている。
従来の偏光フィルムでは延伸したポリビニルアルコール
系基材フィルムにヨウ素や二色性染料を吸着させ、ホウ
酸を含む水溶液で処理した後、セルロースエステル系樹
脂やアクリル系樹脂からなる保護フィルムを貼り合わせ
る製造方法が一般的である。(偏光フィルムの応用、p
135.1986、シーエムシー社)。
系基材フィルムにヨウ素や二色性染料を吸着させ、ホウ
酸を含む水溶液で処理した後、セルロースエステル系樹
脂やアクリル系樹脂からなる保護フィルムを貼り合わせ
る製造方法が一般的である。(偏光フィルムの応用、p
135.1986、シーエムシー社)。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、これらの方法により製造される偏光フィルムは
耐湿熱性が良好でなく、たとえば60°C190%相対
湿度(RH)の雰囲気下における耐湿熱性試験を行なう
と偏光度が著しく低下する。そこで、耐湿熱性を向上さ
せる手段として、ポリエステルやポリスルホン等の透湿
率の低い保護フィルムを用いる方法があるが、透過率の
低下、複屈折による干渉縞の発生、基材フィルムと保護
フィルムの吸湿膨潤率の差によるカールが生じるので実
用上問題である。
耐湿熱性が良好でなく、たとえば60°C190%相対
湿度(RH)の雰囲気下における耐湿熱性試験を行なう
と偏光度が著しく低下する。そこで、耐湿熱性を向上さ
せる手段として、ポリエステルやポリスルホン等の透湿
率の低い保護フィルムを用いる方法があるが、透過率の
低下、複屈折による干渉縞の発生、基材フィルムと保護
フィルムの吸湿膨潤率の差によるカールが生じるので実
用上問題である。
本発明はこのような問題点を解決し、耐湿熱性に優れた
偏光フィルムを提供することを目的とする。
偏光フィルムを提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段]
本発明者らは、上記の目的を達成するために偏光フィル
ムの耐湿熱性の向上方法について鋭意検討したところ、
偏光フィルムに紫外光の照射および熱処理を特定の条件
で行なうことにより耐湿熱性が改善された偏光フィルム
が得られることを見い出し、本発明に至ったものである
。
ムの耐湿熱性の向上方法について鋭意検討したところ、
偏光フィルムに紫外光の照射および熱処理を特定の条件
で行なうことにより耐湿熱性が改善された偏光フィルム
が得られることを見い出し、本発明に至ったものである
。
すなわち、本発明はポリビニルアルコール系基材フィル
ムにヨウ素を吸着配向させた後、ホウ酸を含む固定水溶
液で処理してなる偏光フィルムに、紫外光の照射および
熱処理を次式を満足する条件で行なうことを特徴とする
偏光フィルムの製造方法に関する。
ムにヨウ素を吸着配向させた後、ホウ酸を含む固定水溶
液で処理してなる偏光フィルムに、紫外光の照射および
熱処理を次式を満足する条件で行なうことを特徴とする
偏光フィルムの製造方法に関する。
0.5≦T−W/λ≦20
ただし、Tは熱処理温度(℃)、Wは紫外光の照射量(
m J /cnf) 、λは紫外光の波長(nm)をそ
れぞれ表わす。
m J /cnf) 、λは紫外光の波長(nm)をそ
れぞれ表わす。
本発明の偏光フィルムとはポリビニルアルコール系基材
フィルムにヨウ素を吸着配向させたものであり、ホウ酸
を含む固定水・溶液で処理して作成される。
フィルムにヨウ素を吸着配向させたものであり、ホウ酸
を含む固定水・溶液で処理して作成される。
本発明で用いるポリビニルアルコール系基材フィルムに
は例えばポリビニルアルコールフィルム、ポリビニルホ
ルマールフィルム、ポリビニルアセタールフィルム、ポ
リビニルブチラールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共
重合体ケン化物フィルムのごときポリビニルアルコール
誘導体フィルムを用いることができる。該基材フィルム
を構成する樹脂中のアセチル基は少なくとも85モル%
以上、好ましくは90〜100モル%がケン化されてヒ
ドロキシル基に変換されたものであることが望ましい。
は例えばポリビニルアルコールフィルム、ポリビニルホ
ルマールフィルム、ポリビニルアセタールフィルム、ポ
リビニルブチラールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共
重合体ケン化物フィルムのごときポリビニルアルコール
誘導体フィルムを用いることができる。該基材フィルム
を構成する樹脂中のアセチル基は少なくとも85モル%
以上、好ましくは90〜100モル%がケン化されてヒ
ドロキシル基に変換されたものであることが望ましい。
ケン化度が85モル%未満の場合、十分な偏光度が得ら
れず好ましくない。これは、ヨウ素の吸着部位であるヒ
ドロキシル基が少ないためにヨウ素の吸着が十分でない
ためと考えられる。
れず好ましくない。これは、ヨウ素の吸着部位であるヒ
ドロキシル基が少ないためにヨウ素の吸着が十分でない
ためと考えられる。
ヨウ素の吸着配向は、ポリビニルアルコール系基材フィ
ルムをヨウ素を含む水溶液中に浸漬した後に該基材フィ
ルムを一軸延伸するか、あるいは該基材フィルムを一軸
延伸した後にヨウ素を含む水溶液中に浸漬することによ
り行われる。
ルムをヨウ素を含む水溶液中に浸漬した後に該基材フィ
ルムを一軸延伸するか、あるいは該基材フィルムを一軸
延伸した後にヨウ素を含む水溶液中に浸漬することによ
り行われる。
ホウ酸を含む固定水溶液による処理はヨウ素を吸着配向
させたポリビニルアルコール系基材フィルムをホウ酸を
含む水溶液中に浸漬することにより行われる。また、該
水溶液中にはホウ酸以外の添加剤が含まれていてもよい
。たとえば、ホウ砂、銅化合物、ジルコニウム化合物、
ホルマリン、グルタルアルデヒド、等の架橋剤を添加す
ることにより耐湿熱性を向上させることができる。また
、ヨウ化カリウム、ヨウ化コバルト、等の金属ヨウ化物
、あるいはチオ硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、等
の還元剤を添加すると透過率を調整することができる。
させたポリビニルアルコール系基材フィルムをホウ酸を
含む水溶液中に浸漬することにより行われる。また、該
水溶液中にはホウ酸以外の添加剤が含まれていてもよい
。たとえば、ホウ砂、銅化合物、ジルコニウム化合物、
ホルマリン、グルタルアルデヒド、等の架橋剤を添加す
ることにより耐湿熱性を向上させることができる。また
、ヨウ化カリウム、ヨウ化コバルト、等の金属ヨウ化物
、あるいはチオ硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、等
の還元剤を添加すると透過率を調整することができる。
熱処理と紫外光の照射は同時あるいは別々に行なうかは
特定されず、いずれでも良い。
特定されず、いずれでも良い。
紫外光の照射および熱処理の条件は、Tを熱処理温度(
℃)、Wを紫外光の照射量(mJ/cイ)、λを紫外光
の波長(nm)と定義した場合、0、5≦T 拳W/λ
≦20 好ましくは 2≦T−W/λ≦15 である。T−W/λが0.5未満であれば耐湿熱性向上
の効果が得られず好ましくない。また、T・W/λが2
0を越えると偏光フィルムの劣化あるいは変色が起こる
ので好ましくない。
℃)、Wを紫外光の照射量(mJ/cイ)、λを紫外光
の波長(nm)と定義した場合、0、5≦T 拳W/λ
≦20 好ましくは 2≦T−W/λ≦15 である。T−W/λが0.5未満であれば耐湿熱性向上
の効果が得られず好ましくない。また、T・W/λが2
0を越えると偏光フィルムの劣化あるいは変色が起こる
ので好ましくない。
紫外光の波長、照射量および熱処理温度は上記の式の条
件を満たせば特に限定されるものではないが、効率的に
処理を行ない、偏光フィルムの劣化あるいは変色を起こ
さずに耐湿熱性向上の効果を得るには、紫外光の波長は
150〜370nm1より好ましくは250〜280n
m1紫外光の照対量は好ましくは1−0〜100mJ/
Cイ、より好ましくは20〜60 m J / cnr
、熱処理温度は好ましくは80〜200°C1より好ま
しくは120〜180℃がよい。
件を満たせば特に限定されるものではないが、効率的に
処理を行ない、偏光フィルムの劣化あるいは変色を起こ
さずに耐湿熱性向上の効果を得るには、紫外光の波長は
150〜370nm1より好ましくは250〜280n
m1紫外光の照対量は好ましくは1−0〜100mJ/
Cイ、より好ましくは20〜60 m J / cnr
、熱処理温度は好ましくは80〜200°C1より好ま
しくは120〜180℃がよい。
紫外光の光源は上記の波長と照射量を実現できるもので
あれば特に制限されないが、水銀ランプあるいはレーザ
ー等が実用」二好ましい。たとえば水銀ランプのように
同時に種々の波長と強度を持った紫外光が放出される光
源の場合、本発明における紫外光の波長とは最も強度の
大きい波長をいう。
あれば特に制限されないが、水銀ランプあるいはレーザ
ー等が実用」二好ましい。たとえば水銀ランプのように
同時に種々の波長と強度を持った紫外光が放出される光
源の場合、本発明における紫外光の波長とは最も強度の
大きい波長をいう。
[発明の効果]
本発明により耐湿熱性に優れ、特に液晶表示装置に好適
な偏光フィルムを得ることができる。従って、本発明の
偏光フィルムはワードプロセッサ1パーソナルコンピユ
ータ、ポータプルテレビ、車載用デイスプレィ等の信頼
性を向上さぜるとともに、サングラス、調光装置等の種
々の用途にも使用することができる。
な偏光フィルムを得ることができる。従って、本発明の
偏光フィルムはワードプロセッサ1パーソナルコンピユ
ータ、ポータプルテレビ、車載用デイスプレィ等の信頼
性を向上さぜるとともに、サングラス、調光装置等の種
々の用途にも使用することができる。
[実施例]
以下、本発明を実施例で説明する。なお、物性の測定方
法、評価方法は以下の通りである。
法、評価方法は以下の通りである。
本発明における透過率(Y)は日本電子機械工業界規格
LD−201に準じて、400〜700nmの波長域で
10nmおきの間隔(d、)で求めた分光透過率τ、か
ら、次式で算出したものである。
LD−201に準じて、400〜700nmの波長域で
10nmおきの間隔(d、)で求めた分光透過率τ、か
ら、次式で算出したものである。
ここで、P、は標準光(D6.光源)の分光分布、y、
は2度視野x、 y、 z系に基づく等色関数である
。また、分光透過率τ、は分光光度計(日立製作新製、
U−3400型)を用いて測定した。
は2度視野x、 y、 z系に基づく等色関数である
。また、分光透過率τ、は分光光度計(日立製作新製、
U−3400型)を用いて測定した。
1枚の偏光フィルムの透過率を単体透過率Y、2枚の偏
光フィルムをその配向方向が同一となるように重ねた場
合を平行位透過率Y2.2枚の偏光フィルムをその配向
方向が直交となるように重ねた場合を直交位透過率Y。
光フィルムをその配向方向が同一となるように重ねた場
合を平行位透過率Y2.2枚の偏光フィルムをその配向
方向が直交となるように重ねた場合を直交位透過率Y。
とそれぞれ称する。
偏光度Vは、平行位透過率Ypおよび直交位透過率Y。
から次式で算出した。
V−((yp −Yc )/ (Yp +YC)) ”
”×100 色相は分光測色計(スガ試験機製、MSC−2型)を用
いて単体の偏光フィルムについて色立体座標のb値を測
定して評価した。b値が正の場合黄色の傾向であり、負
の場合青色の傾向にある。
”×100 色相は分光測色計(スガ試験機製、MSC−2型)を用
いて単体の偏光フィルムについて色立体座標のb値を測
定して評価した。b値が正の場合黄色の傾向であり、負
の場合青色の傾向にある。
紫外光の照射量は紫外線照射エネルギー測定ラベル(T
OMY UVチエッカ−1巴川製紙所製)を用いて測
定した。
OMY UVチエッカ−1巴川製紙所製)を用いて測
定した。
耐湿熱性は偏光フィルムを60°C990%相対湿度(
RH)の恒温恒湿槽内に300時間放置した後、透過率
および偏光度を測定し、初期値からの低下度である透過
率変化ΔYおよび偏光度変化Δ■により評価した。ΔY
およびΔVが小さいほど耐湿熱性が良好である。
RH)の恒温恒湿槽内に300時間放置した後、透過率
および偏光度を測定し、初期値からの低下度である透過
率変化ΔYおよび偏光度変化Δ■により評価した。ΔY
およびΔVが小さいほど耐湿熱性が良好である。
実施例1
ケン化度99.9モル%のポリビニルアルコール樹脂か
らなる厚さ75μmのフィルムを40°Cの水中にて縦
−軸に4.0倍の延伸を施し、偏光フィルム基材とした
。この延伸ポリビニルアルコールフィルムを緊張状態に
保ったままヨウ素0゜2重量部、ヨウ化カリウム10重
量部からなる40°Cの水溶液に20秒間浸漬してヨウ
素を吸着させた。次に、ヨウ化カリウム10重量部、ホ
ウ酸10重量部からなる50°Cの水溶液に120秒間
浸漬して固定処理を行い一1偏光フィルムを得た。
らなる厚さ75μmのフィルムを40°Cの水中にて縦
−軸に4.0倍の延伸を施し、偏光フィルム基材とした
。この延伸ポリビニルアルコールフィルムを緊張状態に
保ったままヨウ素0゜2重量部、ヨウ化カリウム10重
量部からなる40°Cの水溶液に20秒間浸漬してヨウ
素を吸着させた。次に、ヨウ化カリウム10重量部、ホ
ウ酸10重量部からなる50°Cの水溶液に120秒間
浸漬して固定処理を行い一1偏光フィルムを得た。
さらに、この偏光フィルムを150°Cの熱風オゾン中
で60秒間熱処理した後に、分光照射器(日本分光製、
CRM−FA)にて281nmの紫外光を35 m J
lcr&照射してニュートラルブレ色相の偏光フィル
ムを得た。最後に、この偏光フィルムの両面に、市販の
厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(富士
写真フィルム製、フジタック)をポリビニルアルコール
樹脂系接着剤で貼り合わせた後、耐湿熱性を評価した。
で60秒間熱処理した後に、分光照射器(日本分光製、
CRM−FA)にて281nmの紫外光を35 m J
lcr&照射してニュートラルブレ色相の偏光フィル
ムを得た。最後に、この偏光フィルムの両面に、市販の
厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(富士
写真フィルム製、フジタック)をポリビニルアルコール
樹脂系接着剤で貼り合わせた後、耐湿熱性を評価した。
結果を第1表に示す。
実施例2
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着、および固
定処理を行ない、分光照射器にて255nmの紫外光を
20 m J / cr&照射した後に、80℃の熱風
オーブン中で60秒間熱処理して偏光フィルムを得た。
定処理を行ない、分光照射器にて255nmの紫外光を
20 m J / cr&照射した後に、80℃の熱風
オーブン中で60秒間熱処理して偏光フィルムを得た。
さらに、この偏光フィルムに実施例1と全く同様の耐湿
熱性試験を施した。結果を同じく第1表に示す。
熱性試験を施した。結果を同じく第1表に示す。
実施例3
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着を行なった
後、80℃の熱風オーブン中で60秒間熱処理した後に
、水銀ランプで365nmの紫外光を10 m J /
cd照射して偏光フィルムを得た。
後、80℃の熱風オーブン中で60秒間熱処理した後に
、水銀ランプで365nmの紫外光を10 m J /
cd照射して偏光フィルムを得た。
得られた偏光フィルムに実施例1と全く同様の耐湿熱性
試験を施した。結果を同じく第1表に示す。
試験を施した。結果を同じく第1表に示す。
実施例4
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着を行なった
後、200℃の熱風オーブン中で5秒間熱処理した後に
、水銀ランプで365nmの紫外光を20 m J /
cnf照射して偏光フィルムを得た。
後、200℃の熱風オーブン中で5秒間熱処理した後に
、水銀ランプで365nmの紫外光を20 m J /
cnf照射して偏光フィルムを得た。
さらに、この偏光フィルムに実施例1と全く同様の耐湿
熱性試験を施した。結果を同じく第1表に示す。
熱性試験を施した。結果を同じく第1表に示す。
比較例1
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着、および固
定処理を行なった後、150℃で60秒間熱処理して従
来の偏光フィルムを得た。さらに、この偏光フィルムに
実施例1と全く同様の耐湿熱性試験を施した。結果を同
じく第1表に示す。
定処理を行なった後、150℃で60秒間熱処理して従
来の偏光フィルムを得た。さらに、この偏光フィルムに
実施例1と全く同様の耐湿熱性試験を施した。結果を同
じく第1表に示す。
比較例2
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着、および固
定処理を行なった後、分光照射器で255nmの紫外光
を25 m J /car照射して偏光フィルムを得た
。この偏光フィルムに実施例1と全く同様の耐湿熱性試
験を施した。結果を同じく第1表に示す。
定処理を行なった後、分光照射器で255nmの紫外光
を25 m J /car照射して偏光フィルムを得た
。この偏光フィルムに実施例1と全く同様の耐湿熱性試
験を施した。結果を同じく第1表に示す。
比較例3
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着、および固
定処理を行なった後、80℃で60秒間熱処理し、さら
に水銀ランプで365nmの紫外光を2 m J /
cf熱照射て偏光フィルムを得た。この偏光フィルムに
実施例1と全く同様の耐湿熱性試験を施した。結果を同
じく第1表に示す。
定処理を行なった後、80℃で60秒間熱処理し、さら
に水銀ランプで365nmの紫外光を2 m J /
cf熱照射て偏光フィルムを得た。この偏光フィルムに
実施例1と全く同様の耐湿熱性試験を施した。結果を同
じく第1表に示す。
比較例4
実施例1と全く同様にして延伸、ヨウ素吸着、および固
定処理を行なった後、100℃で60秒間熱処理し、さ
らに分光照射器で335nmの紫外光を90 m J
1crl照射して偏光フィルムを得た。
定処理を行なった後、100℃で60秒間熱処理し、さ
らに分光照射器で335nmの紫外光を90 m J
1crl照射して偏光フィルムを得た。
この偏光フィルムに実施例1と全く同様の耐湿熱性試験
を施した。結果を同じく第1表に示す。
を施した。結果を同じく第1表に示す。
第1表の実施例と比較例から、本発明の方法により製造
される偏光フィルムは耐湿熱性が優れていることがわか
る。。
される偏光フィルムは耐湿熱性が優れていることがわか
る。。
Claims (2)
- (1)ポリビニルアルコール系基材フィルムにヨウ素を
吸着配向させた後、ホウ酸を含む固定水溶液で処理して
なる偏光フィルムに、紫外光の照射および熱処理を次式
を満足する条件で行なうことを特徴とする偏光フィルム
の製造方法。 0.5≦T・W/λ≦20 ただし、Tは熱処理温度(℃)、Wは紫外光の照射量(
mJ/cm^2)、λは紫外光の波長(nm)をそれぞ
れ表わす。 - (2)ポリビニルアルコール系基材フィルムがケン化度
85〜100モル%のポリビニルアルコールよりなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の偏光フィル
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9836989A JPH02275905A (ja) | 1989-04-18 | 1989-04-18 | 偏光フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9836989A JPH02275905A (ja) | 1989-04-18 | 1989-04-18 | 偏光フィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275905A true JPH02275905A (ja) | 1990-11-09 |
Family
ID=14217967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9836989A Pending JPH02275905A (ja) | 1989-04-18 | 1989-04-18 | 偏光フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02275905A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000241626A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-09-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | ヨウ素系偏光フィルムの製造方法 |
| JP2013210516A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Nitto Denko Corp | 偏光子の製造方法、偏光子、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置 |
-
1989
- 1989-04-18 JP JP9836989A patent/JPH02275905A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000241626A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-09-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | ヨウ素系偏光フィルムの製造方法 |
| JP2013210516A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Nitto Denko Corp | 偏光子の製造方法、偏光子、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置 |
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