JPH02276898A - 洗剤組成物の噴霧乾燥 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、洗剤スラリーを噴霧乾燥して粒状の洗剤組成
物を形成させるための改良された方法および装置に関す
る。本発明は、また、生成する改良された粒状洗剤組成
物にも関する。

〔発明の背景〕

噴霧乾燥塔で大容量（すなわち、毎時数千ボンド）の洗
剤スラリーを噴霧乾燥することは、多くの相関要因を含
む複雑な操作である。この場合の相関要因としては、た
とえば、生産量および生産速度、スラリー成分、操作要
件および条件、乾燥用空気が多量に必要であること、な
らびに噴霧乾燥物に望まれる物理的および性能上の特性
、である。

噴霧塔としては、噴霧乾燥室の頂部付近に噴霧ノズルを
単一レベルに設けたものが使用されてきた。このような
噴霧乾燥法および装置は、米国特許第２，８５１，０９
７号明細書（Ｌｃｄｇｅｔｔ　。

１９５８年９月９日付け）に開示されている。

米国特許第３，６２９．９５１号および同３．６２９，
９５５号明細書（いずれも１９７１年１２月２８日付け
、Ｄａｖｌｓ、　１ｌａｎｃｓおよびＳａｇｅｌ　）に
は、改良された多レベル噴霧乾燥法および装置によって
つくられた粒状洗剤組成物が開示されている。

米国特許第４，２６１，７９３号明細書（Ｎａｋａｍｕ
ｒａら、１９８１年４月１４［」付け）には、均一に離
間させた噴霧ノズルを少なくとも２段のレベルに設けて
洗剤スラリーを向流的に噴霧乾燥することが開示されて
いる。

米国特許第３，５１９，０５４号明細書（ｃａｖａＬａ
ｌｏら、１９７０年７月７日付け）には、噴霧塔内で二
つの液体流を下向きに噴霧することによってつくった多
色粒状洗剤組成物が開示されている。この場合の二つの
流れのうちの一つは他方より１５〜６０％下のレベルで
噴霧され、°シかもこの噴霧は上向きのガス流中に対し
て行なわれる。

〔発明の概要〕

従来公知の単一レベルおよび多レベル噴霧乾燥法が特定
の噴霧法を実施することにより改良されることがここに
見出された。すなわち、この噴霧法とは、洗剤スラリー
の少なくとも一部分（しかし好ましくは大部分）を噴霧
乾燥塔内の乾燥帯域に特定の温度および速度で空気と並
流的に噴霧するというものである。

本発明を実施すると、慣用の単一レベルおよび多レベル
噴霧乾燥操作に比べて生産速度を高めることができる。

生産速度の向上とは、たとえば、１０〜３０％の程度で
ある。大量生産の観点からいって、このような生産速度
の向上は年間数百万ボンドに相当する。

驚くべきことには、この生産速度の向上は、入口空気に
対する熱的要請を厳しくすることなく達成される。それ
どころか、本発明による噴霧乾燥法によれば、慣用の向
流噴霧乾燥法で洗剤スラリー粒子を乾燥させる場合より
も一般に低温の人口空気によって粒子をフラッシュ乾燥
させることによって、乾燥効率が向上しておりかつ熱利
用が良好である。たとえば、本発明によれば、向流噴霧
乾燥に対比して、人口空気の温度を１０〜１５％低下さ
せることができる。生成する粒子は、慣用の噴霧乾燥法
による粒子に比べて、湿度の高い状態においてさえ良好
な物理特性（すなわち、粒子はカリカリした自由流動性
のものであって固結化し難い）のものである。

本発明は、また、最終乾燥粒子の嵩密度の制御がしやす
いという利点をも有する。たとえば、ある組成物の密度
を低下させ、他の組成物の密度を増大させることが可能
である。通常の商業生産において最もしばしば求められ
ることは密度の小さい粒子をつくることであるけれども
、本発明は合理的な範囲内で密度を増大させることもで
きる。

嵩密度の低下は、平均粒径が小さいときであっても達成
することができる。通常は、噴霧乾燥粒子が微細である
ほど、高密度は大となる。しかし、本発明を実施すれば
、個々の粒子が低比重でしかも不規則な形状のものとな
ると思われる。これらの二要素が組合されて、微細粒状
製品に通常認められる密度上昇が相殺されるものと推定
される。

本発明の他の利点は、微細粉末および蒸気状流出物の生
成量が少ないということである。塔排出物に微粉末（塔
オーバー）が少ないだけでなく、大気中に放散される有
機（蒸気）汚染物が少ないという利点も得られる。

さらに、本発明によれば、重質粗大物（塔テーリング）
の量も少なくなる。従って、微細粉末および粗大粒子の
生成量が最小であることによって、生産者は包装に適し
た産物の量を増大させかつ塔オーバーおよび塔テーリン
グのリサイクルを低減させることができる。

さらにまた、本発明によれば、噴霧操作によって生成す
る不溶物の量を増やすことなく上記の諸利益を得ること
ができる。この不溶物とは、乾燥条件が厳しいことによ
って洗剤成分の物理的および化学的劣化によって形成さ
れると思われるものである。本発明は洗剤スラリーを熱
入口空気に隣接する最高温度帯域に噴霧するものである
という、そのようなことは実用されている噴霧乾燥法で
は従来は意工して避けられていたのであるから、溶解性
の良好な粒子を得ることができたということは思いがけ
ないことであった。

本発明は、また、リン酸塩ビルダーたとえばトリポリリ
ン酸ナトリウムの噴霧乾燥にも改善をもたらす。リン酸
塩含有洗剤組成物を高温で噴霧乾燥するときの制約の一
つは、乾燥しすぎによって、リン酸塩が他の望ましくな
いリン化合物たとえばピロリン酸塩およびオルソリン酸
塩に転換するということであった。本発明によれば、こ
の転換が最小となる。

本発明による溶解性および低リン酸塩転換の上記の利点
は、採用されている乾燥条件が全体的に改善されている
ということに帰される。この点において、通常の乾燥操
作での主要な関心事は、新たに乾燥された粒子が塔内を
落下する際に乾燥されすぎるということである。通常は
、最高温帯域、すなわち最高等混線が（ｊ在する領域、
は噴霧室の最低位領域に近い。これが、そこにおいて熱
空気を加圧室（ｐｌｃｎｕＩａ）配列を通じて送入かつ
分散させるべきポイントである。加熱された乾燥用ガス
は下降する噴霧粒子と向流的に上昇する。噴霧液滴が上
昇空気流中を下降するにつれて、乾燥しはじめる。しか
し、水の除去は、塔の上方領域すなわち温くはあっても
塔の下方領域に比べれば冷たい領域中では、比較的遅い
。液滴が温度の問い領域に落下するまでに、液滴は固化
して、硬質表皮層を持つ粒子となる。従来法で高温領域
をなおも通過しなければならないのは、この乾燥粒子で
ある。その結果、乾燥しすぎの問題、たとえばリン酸塩
転換および粒子溶解性の低下、が生じがちとなるのであ
る。他の熱に敏感な洗剤添加物たとえばプライドナー、
非イオン表面活性剤および殺菌剤の劣化がこの領域で生
じることも知られている。

これによって、洗剤組成物の全体的な性能が低下し、有
機物の発散が生じがちであり、また不快な色および臭気
の問題および他の美的観点からの不満足さが出がちなの
である。

これらの過乾燥の諸問題は、本発明によって低減される
。クララチャー・スラリーの少なくとも一部を特定の温
度および流速で空気と並流的に噴霧すると、生成粒子が
受ける時間／温度条件は厳しさが低い、と信じられる。

粒子はフラッシュ乾燥され、それからその熱空気帯域か
ら速やかに落下する。従って、塔の基部から取出される
粒子は、一般に温度が下がっている。そのうえ、フラッ
シュ乾燥によって水蒸気およびガスが突然放出されるこ
とによって、上昇空気流を変化させかつａ利に影響を与
えるようになる。噴霧塔の高いレベルへ向流的に噴霧さ
れるクララチャー・ミックスの残余の成分は、慣用の向
流噴霧乾燥法の場合よりも低い乾燥温度において落下す
る。このことによって上記の利点が得られるものと信じ
られる。その結果、本発明により、カリカリした、自由
流動性の、密度のｆＦ７ｆＩａされた、均一粒径の粒状
洗剤組成物であって溶解性の良好なもの、が高容量で得
られる。若し噴霧乾燥粒子中にリン酸塩が存在すると、
本発明はリン酸塩転換が少ないという利点をも有する。

そのうえ、この利点は、塔流出物の量を減らして高生産
量をあげながら達成することができるのである。

上記の諸口的および改答は本発明によって達成されると
ころ、本発明は、その方法の態様においては、下記のス
テップ（ａ）〜（ｄ）を含んでなる、噴霧乾燥塔で大容
量の洗剤スラリーを噴霧乾燥して、制御された密度の粒
状洗剤組成物を粉塵粒子および他の蒸気状流出物の生成
を最小にしつつ製造する連続方法、からなる。

（ａ）約１０〜３０ｍ／％の水と、約５０〜９０重量％
の、少なくとも１種の洗剤表面活性剤または洗浄性ビル
ダーまたはそれらの混合物を含んでなる固体分と、を有
する水性洗剤スラリーを用意すること。

（ｂ）噴霧乾燥塔の室内に、加熱された乾燥用空気を旋
回させながら３室に上向きに通して、゛３室と共軸の円
筒状の乾燥帯域（イ）を形成させ、かつ３室の軸に沿っ
て形成された低圧の同心のうず巻き帯域（ロ）を形成さ
せること。

（ｃ）温度が約２５０゜〜５４０℃で流速が約１０〜３
０ｍ／秒の空気と並流的に、約３０〜１００重量％の該
洗剤スラリーを円筒状の乾燥帯域へ直接に連続的に噴霧
すること。たりし、この噴霧は、この乾燥帯域を水平に
横切る平面上に実質的に均一に離間した噴霧ノズルによ
って行なって、実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状
乾燥帯域内で粒子となるようにすること。

（ｄ）該洗剤スラリーの残部を円筒状乾燥帯域へ直接に
向流的に連続的に噴霧すること。たＶし、この噴霧は、
円筒状乾燥帯域を水平に横切る平面上に実質的に均一に
離間した噴霧ノズルの少なくとも一つのレベルによって
行なって、実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状乾燥
室内で粒子となるようにすること。

（たソし、低圧うず巻き帯域に入る崩壊粒子は、乾燥用
ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたもののみであ
る。） 〔発明の詳細な説明〕 図示の噴霧乾燥塔を説明することによって、本発明の装
置の態様ならびに方法の態様を示すことにする。

第１図（本発明を具体化した噴霧乾燥塔を示す側断面模
式図）において、ボックス１０は、クララチャー・スラ
リーの調製を示す。これは、慣用のクラッチングないし
混合系のあらゆるものを包含するものであって、混合物
を高圧ポンプ１２へ送る手段１１を有している。慣用の
クラッチング系は当業者に周知であって、典型的には原
料貯蔵ホッパー、コンベアー、計量器、クララチャード
ロップ・タンク、その他、を包含するものである。本発
明の目的に対しては、クララチャー・スラリーは約１０
〜５０％（好ましくは約２０〜４０％）の水と約５０〜
９０％（好ましくは約６０〜約８０％）の固体分（すべ
てｆｆｉ量基準）からなる。この固体分は、粒状洗剤組
成物に希望する組成をなす成分からなっている。この固
体分は、少なくとも一社の洗剤表面活性剤または洗剤性
ビルダー（詳細後記）、またはそれらの混合物を含んで
いる。この表面活性剤は、アニオン性、ノニオン性、両
性または双生イオン性であることができる。好ましくは
、アニオン性表面活性剤が用いられる。スラリー形成に
当って異なった洗剤表面活性剤の混合物および異なった
ビルダー物質の混合物を使用することはよく行われると
ころである。

スラリーは、適当な管路、導管等（１１）中を高圧ポン
プ１２によって送られる。適当な任意のポンプが使用可
能であるが、好ましいのは２７〜１３７気圧、好ましく
は３４〜１０３気圧、の圧力が出せるものである。

本発明は流路等の多くのものについて改変および適合化
が可能であるが、空気注入系が１４で示されている。こ
れは、般用されている古典的な密度制御系である。これ
は本発明に関していえば必要に応じて行なえる態様であ
るが、有用な装置であってその使用は推奨される。この
補助供給源から系に注入される空気の量は、０〜約１％
７標準ｃｙｌ１分、好ましくは約３９３〜１４１６標準
ｃＩ１１／分、であるべきである。空気圧は、高圧ポン
プによって与えられる空気圧より少なくとも３．４気圧
高くあるべきである。

この空気注入段階から、油気スラリーは噴霧乾燥塔の室
３９へと、供給ライン１３によってノズルアーム１５お
よび噴霧ノズル１６へ、供給ライン１７によって噴霧ノ
ズル１８へ、供給ライン１９によって噴霧ノズル２０へ
、そして供給ライン２１によってノズルアーム１５およ
び噴霧ノズル２２へ、同時に送られる。ノズル１６，１
８゜２０および２２は、洗剤スラリーを噴霧乾燥するの
に適した如何なるタイプのものであってもよい。

好ましいのは、０．３２〜０．７ｃｍ径のオリフィスを
有する中空円錐ノズルである。このようなノズルによれ
ば、長さ０．１５〜０．９ｍで角度３０〜７５″の噴霧
物（スプレー）が得られるのがふつうである。

噴霧乾燥塔は、噴霧乾燥室３９（その内部に、噴霧ノズ
ルが均一かつ離間して配設しである）、熱空気ダクト２
３（これは、熱空気入口孔２５によって室３９へ熱空気
を分配するための気室（ｐｌｃｎｕｍ）　２４へと通じ
ている）を有するものとして図示しである。この配列に
よる熱空気は、旋回運動の形で室３９へ導入される。最
善の結果を得るためには、熱空気を約２６０〜５３８℃
、好ましくは約３１６〜４２７℃、さらに好ましくは約
３５７〜３９９℃、の温度にして、噴霧ノズル２２から
向流的にクララチャー・スラリーを噴霧して得られる粒
子を希望するようにフラッシュ乾燥すべきである。その
うえ、熱空気は、約１５〜３０ｍ／秒、好ましくは約１
８〜２３ｍ／秒、の速度で室３つに導入して、粒子が室
３つと円錐部２６の壁に当って粉砕されることなく所望
の旋回運動が得られるようにすべきである。室３つおよ
び円錐部２６の内部の空気の圧力は、約０．０００５〜
０．００３８ｋｇ／ｃｄ　（ゲージ）の範囲にあるのが
代表的である。加熱された乾燥用空気の旋回運動は、ノ
ズル１６．１８．２０および２２の垂直方向の間隔なら
びに各噴霧レベルでノズルが均一に水平方向に離間して
いることに重要な意味を持っている。

噴霧塔の基部に、円錐部２６および乾燥粒子取出し用の
運搬手段２７がある。運搬手段２７によって乾燥粒子は
篩２８へと送られる。そこで粗大粒子２９は集められて
、必要に応じてライン３０によってクララチャー・スラ
リ１０ヘリサイクルされる。希望する製品である粒子３
１は、集められて包装ないし貯蔵される。

噴霧塔の頂部には、ガス排出手段３２が設けである。こ
の排出口からライン３３が田でいて、微細粒子を適当な
処理ないし回収域３４へ行くように示されている。この
地点から、排ガスが大気中に放出される。

噴霧塔の室３９の内部に、円筒状噴霧乾燥帯域４０およ
びうず巻き帯域３８が示しである。円筒状噴霧乾燥帯域
およびうず巻き帯域３８の諸要素は、上昇熱空気の旋回
効果によって決まる。本発明を実施するに当っては、噴
霧ノズルからの平板状の噴霧物がこの円筒状の乾燥帯域
で崩壊されるということが重要である。見出されたとこ
ろによれば、この条件が満たされると、生産速度の向上
、密度の制御、粒径の均一化、粒子の粘着性の低減、粉
塵および粗大粒子形成の低減ならびに蒸気状流出物の低
減、の観点から最適の結果が得られる。

円筒状のうず巻き帯域の大きさは、種々の要素、たとえ
ば加熱された乾燥用空気の速度、装置の大きさ等、によ
って変えることができる。うず巻き帯域について考慮す
べき重要なことは、この領域は圧力および温度が低くて
、このうず巻き帯域に新らたに噴霧されて生成した粒子
は本発明によりつくり出された最適乾燥条件の影響に服
さない、ということである。新らたに噴霧された粒子が
この低圧の同心状のうず巻き帯域に入ると、乾燥不充分
のうちに塔内を落下して、上記の本発明の目的と抵触す
る。ノズルの垂直方向および水平方向の離れ方は、従っ
て、この観点から定めなければならない。すなわち、各
ノズルからの平板状の噴霧物はこの円筒状の噴霧帯域の
内部で、そしてこのうず巻き帯域の内部ではないところ
で、崩壊しなければならない。従って、ここで「円筒状
の噴霧乾燥帯域に直接に」という表現は、うず巻き帯域
への噴霧を回避することの重要性を示すために使われて
いる。

第１図は、また、本発明の他の態様、すなわち噴霧ノズ
ルを垂直方向にいくつかのレベルで離間させること、を
示している。噴霧ノズルの位置決めに関しては特別の考
慮を払うべきである。すなわち、少なくとも一部分（す
なわち、約３０〜１００重量％）の洗剤スラリーを、こ
こに示した温度および速度の範囲の空気と亜流的に噴霧
するということである。これは、上記の目的を達成しか
つ最適化するのに基本的なことである。第１図において
、空気との並流噴霧は供給ライン２１と噴霧ノズル２２
で示されたレベルによって達成される。少なくとも３０
重量％のスラリーをこのレベルのノズルに供給すること
が、本発明の利益を最大にするのに必要である。１００
％に達する量のスラリーをこのレベルに供給することが
できるが、約９０％以下の瓜にとどめて、種々の操作条
件、乾燥用熱空気の添加速度、旋回効果、乾燥速度その
他をバランスさせることが好ましい。約５０〜８５重量
％のスラリーをこのレベルの噴霧ノズルへ送ることが好
ましい。

ノズルを二つのレベルで使用するときは、上方のレベル
のノズルは温度が約６６〜１２１℃の塔内帯域に位置す
ることが望ましい。

ノズルを三つ以上のレベルで使用するときは、一般にレ
ベルを等間隔にして、噴霧物が重複しないようにすべき
である。

第２図は第１図の線２−２に沿った断面図を拡大して示
すものであって、円筒状の乾燥帯域、低圧の同心状うす
巻き帯域、ならびに必要に応じて用いられる噴霧ノズル
（洗剤スラリーを上向きの熱空気流と向流的に噴霧する
）が円筒状乾燥帯域を横切る水平面上に実質的に均一に
離間させである様を説明するものである。第２図で、噴
霧ノズル１６が実質的に均一に離間して配されている。

これらのノズル１６は、供給ライン１３へ行くマニホル
ド環４２の一部として表わされている。塔内においては
、噴霧ノズルはその間隔と方向とを、噴霧が室の壁３９
にあるいは低圧うず巻き帯域３８に近すぎないような位
置に定めることが重要である。若し新らたに噴霧された
スラリーが壁３９に触れると、スラリーは壁に付着して
大きな沈着物を形成する傾向がありうる。このような沈
着物は除去が困難であるし、また本発明方法および装置
が意図している望ましいガスの流れ方を阻害することが
ありうる。

ｔｊＳ３図は第１図の線３−３に沿った断面図を拡大し
て示すものであって、追加の所望噴霧ノズル（熱空気と
向流的に噴霧）が第２図のものより下のレベルで円筒状
乾燥帯域を横切る水平面上で実質的に均一に離間させで
ある様を説明するものである。第３図で、噴霧ノズル２
０が実質的に均一に離間して配されている。これらのノ
ズル２０は、供給ライン１９へ行くマニホルド環４４に
取付けたノズル・アーム１５に取付けたものとして示し
である。上記したように、塔内においては、噴霧ノズル
を噴霧が室の壁３９にあるいは低圧うず巻き帯域３８に
近すぎないような位置で間隔および方向を定めることが
重要である。

第３図において、気室（ｐｌｅｎｕｍ）は２４で示され
ている。

第４図は第１図の線４−４に沿った断面図を拡大して示
すものであって、噴霧ノズル（洗剤スラリーを熱入口空
気と向流的に噴霧）が円筒状乾燥帯域を横切る水平面上
で実質的に均一に離間させである様を説明するものであ
る。この場合は、ノズルは噴霧塔の最低レベルに位置し
ている。第４図で、噴霧ノズル２２が実質的に均一に離
間して配されている。これらのノズルは、ノズル・アー
ム１５に取付けたものとして示してあり、ノズル・アー
ム１５は気室２４の外側でかつ供給ライン２１に通じる
マニホルド環４４に取付けである。

ノズル・アーム１５は気室２４内の熱空気人口孔２５を
通って、ノズル２２が塔の室３９の内部に位置するよう
になっている。ノズル２２は、室３９の約２．　５ｃｍ
内側から約３０ＣＩ１１外側までの間のどこかに位置さ
せて、スラリーを所望空気温度および速度で噴霧させる
ようにすることができる。

ここでもまた、塔内においては、噴霧ノズルを噴霧が室
の壁３９にあるいは低圧うず巻き帯域３８に近すぎない
ような位置で間隔および方向を定めることが重要である
。好ましくは、ノズル・アーム１５には、それが気室２
４を通過するときに人口空気の高温から守られるように
ノズル・スリーブ（図示してない）を付加する。

く洗剤組成物〉 本発明では、各種の配合の洗剤組成物をつくることがで
きる。

洗剤表面活性剤は、周知のアニオン性、ノニオン性、両
性および双性イオン性洗剤表面活性剤のクラスから選ぶ
ことができる。表面活性剤の混合物もまたここでは用い
ることができる。さらに具体的には、米国特許第３，７
１７，６３０号明細書（１３ｏｏＬｈ　、　１９７３年
２月２０口付け）および米国特許第３，３３２，８８０
号明細書（Ｋｃｓｓｌｃｒら、１％７年７月２５１Ｊ付
け）中に示された表面活性剤を本発明で用いることがで
きる（これら両米国特許明細書を本明細書の一部とする
ものとする）。本発明組成物で使用するのに適した洗剤
の具体例を、限定ではなくて例示のために示せば下記の
通りである。

高級脂肪酸の水溶性塩すなわち石ケンは、本発明での有
用なアニオン性表面活性剤である。これには、アルカリ
金属石ケン、たとえば炭素数約８〜約２４、好ましくは
炭素数約１２〜約１８、の高級脂肪酸のナトリウム、カ
リウム、アンモニウムおよびアルカノールアンモニウム
塩、がある。

石ケンは、油脂の直接ケン化により、あるいは遊離脂肪
酸の中和により、つくることができる。特に有用なのは
、ココナツ油および獣脂から得られた脂肪酸混合物のナ
トリウムおよびカリウム石ケン、すなわちナトリウムま
たはカリウム獣脂およびココナツ石ケン、である。

有用なアニオン表面活性剤には、分子構造中に炭素数約
１０〜約２０のアルキル基とスルホン酸ないし硫酸エス
テル基を含む有機硫酸反応生成物（「アルキル基」はア
シル基のアルキル部分を包含するものとする）もある。

このグループの合成表面活性剤の例には、アルキル硫酸
ナトリウムまたはカリウム、特に高級アルコール（炭素
数８〜１８）（たとえば獣脂またはココナツ油のグリセ
ライドの還元によって得たもの）の硫酸化によって得た
もの、ならびに直鎖または分岐鎖アルキル（炭素数約９
〜約１５）ベンゼンスルホネート（ナトリウムおよびカ
リウム）、たとえば米国特許第２．２２０，０９９号お
よび同 ２．４７７．３８３号明細書に記述されたタイプのもの
、がある。特に価値のあるのは、直鎖アルキルベンゼン
スルホネートでアルキル基の平均炭素数が約１１〜１３
のもの、すなわち ＣＬＡＳと略記されるもの、である。

＋１−１３ 他のアニオン表面活性剤は、（イ）アルキルグリセリル
エーテルスルホネート（ナトリウム）、特に獣脂および
ココナツ油からの高級アルコールのエーテル、（ロ）コ
コナツ油脂肪酸モノグリセライドスルホネートおよびサ
ルフェート（ナトリウム）、（ハ）アルキルフェノール
エチレンオキサイドエーテルサルフェート（ナトリウム
またはカリウム）で１分子当りエチレンオキサイド約１
〜約１０単位を有しかつアルキル基の炭素数が約８〜約
１２のもの、ならびに（ニ）アルキルエチレンオキサイ
ドエーテルサルフェート（ナトリウムまたはカリウム）
で１分子当り約１〜約１０単位のエチレンオキサイドを
有しかつアルキル基の炭素数が約１０〜約２０のもの、
である。

他の有用なアニオン性表面活性剤には、（イ）アルファ
ースルホン化脂肪酸のエステルの水溶性塩で、脂肪酸基
の炭素数が約６〜２０、エステル基の炭素数が約１〜１
０のもの、２−アシルオキシアルカン−１−スルホン酸
の水溶性塩で、アシル基の炭素数が約２〜９、アルカン
部分の炭素数が約９〜２３のもの、（ハ）オレフィンお
よびパラフィンスルホネートの水溶性塩で、炭素数的１
２〜２０のもの、および（ニ）ベータアルキルオキシア
ルカンスルホネートで、アルキル基の炭素数が約１〜３
でアルカン部分の炭素数が約８〜２０のもの、がある。

好ましいアニオン性表面活性剤は、０１□〜ＣＩ３直鎖
アルキルベンゼンスルホネー”　Ｃｌ０〜ＣＩ８アルキ
ルサルフエート、およびＣｌ０＝　ＣＩ８アルキルサル
フェートのエトキシル化物（アルキルサルフェート１モ
ル当りエチレンオキサイド約１〜約６モル）、およびそ
れらの混合物から選ばれたものである。

水溶性のノニオン性表面活性剤も本発明において有用で
ある。そのようなノニオン性物質には、アルキレンオキ
サイド基（その性質は親水性である）を有機疎水性化合
物（脂肪族またはアルキル芳香族のものであることがで
きる）と縮合させることによって得られたものがある。

特定の疎水性基と縮合させるポリアルキレン基の長さは
、所望の親木性／疎水性のバランスを有する水溶性化合
物を得るよう容易に調節することができる。

適当なノニオン性表面活性剤には、アルキルフェノール
のポリアルキレンオキサイド縮合物、たとえば炭素数的
６〜１５の直鎖または分岐鎖アルキル基を有するアルキ
ルフェノールとアルキルフェノール１モル当り約３〜１
２モルのエチレンオキサイドの縮合物、がある。

好ましいノニオン性表面活性剤は、炭素数８〜２２の直
鎖または分岐鎖脂肪族アルコールとアルコール１モル当
り３〜１２モルのエチレンオキサイドとの、水溶性およ
び水分散性の縮合物である。

特に好ましいのは、炭素数的９〜１５のアルキル基を有
するアルコールとアルコール１モル当り約４〜８モルの
エチレンオキサイドとの縮合物である。

半極性ノニオン性表面活性剤には、（イ）炭素数的１０
〜１８のアルキル部分−つと炭素数約１〜約３のアルキ
ル基およびヒドロキシアルキル基からなる群から選ばれ
る部分二つとを金白゛する水溶性アミンオキサイド、（
ロ）炭素数的１０〜１８のアルキル部分−つと炭素数的
１〜３のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からな
る群から選ばれる部分二つとを含有する水溶性ホスフィ
ンオキサイド、および（ハ）炭素数的１０〜１８のアル
キル部分−つと炭素数約１〜約３のアルキル基およびヒ
ドロキシアルキル基からなる群がら選ばれた部分とを含
有する水溶性スルホキサイド、がある。

双生イオン性表面活性剤には、脂肪族四級アンモニウム
、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体でそ
の脂肪族置換基の一つが炭素数的８〜１８であるもの、
がある。

洗剤組成物は、一般に、約５〜約８０％、好ましくは約
１０〜約６０％、さらに好ましくは約１５〜約５０％（
ｌｆｆｉ）　、の噴霧乾燥洗剤組成物を含んでなる。

洗剤表面活性剤に加えて、最終粒状洗剤製品には洗浄性
ビルダーを使用することができる。水溶性の無機または
白゛機の電解質は適当なビルダーである。ビルダーは、
また、水不溶性のカルシウムイオン交換物質であること
ができる。適当な水溶性無機洗浄性ビルダーを限定の意
図なしに例示すれば、炭酸、ホウ酸、リン酸、重炭酸お
よびケイ酸のアルカリ金属塩がある。このような塩の例
を具体的に挙げれば、テトラホウ酸、重炭酸、炭酸、オ
ルソリン酸、ビロリン酸、トリポリリン酸およびメタリ
ン酸のナトリウム塩およびカリウム塩がある。

適当な有機アルカリ性洗浄性ビルグーには、（１）水溶
性のアミノカルボキシレートおよびアミノポリアセテー
ト、たとえばニトリロトリアセテート、グリシネート、
エチレンジアミンテトラアセテート、Ｎ−（２−ヒドロ
キシエチル）ニトリロジアセテートおよびジエチレント
リアミンペンタアセテート、（２）フィチン酸の水溶性
塩、たとえばフィチン酸カリウム、（３）水溶性ポリホ
スフェート、たとえばエタン−１−ヒドロキシ−１，１
−ジホスホン酸のナトリウム、カリウムおよびリチウム
塩、エチレンジホスホン酸のナトリウム、カリウムおよ
びリチウム塩、その他、（４）水溶性ポリカルボキシレ
ート、たとえば乳酸、コハク酸、マロン酸、マレイン酸
、クエン酸、オキシジコハク酸、カルボキシメチルオキ
シコハク酸、２−オキサ−１，１，３−プロパントリカ
ルボン酸、１．　１．２．　２−エタンテトラカルボン
酸、メリト酸およびピロメリト酸の塩、（５）米国特許
第４．１４４，２６６号および同４．２４６．４９５号
明細書（本明細書の一部として取込むことにする）に開
示された水溶性ポリアセタール、および（６）米国特許
第 ４．６６３，０７１号明細書（Ｂｕｓｈら、１９８７年
５月５日付け）（本明細書の一部として取込むことにす
る）に開示された水溶性タータレートモノサクシネート
およびジサクシネートならびにその混合物、がある。

最終粒状洗剤製品、に有用な他のタイプの洗浄性ビルダ
ーは、水の硬度カチオンと反応して水不溶物を形成する
ことができる水溶性物質からなるものである。ここで、
水硬度カチオンとの反応は、この反応生成物に対する成
長部位を与えることができる結晶種と組み合せて行なう
ことが好ましいが、そのような「種ビルダー」組成物は
英国特許節１，４２４，４０６号明細書に詳しく開示さ
れている。

本発明で有用な洗浄性ビルダー物質の他のクラスのもの
は、不溶性のアルミノケイ酸ナトリウム、就中ベルギー
特許第８１４，８７４号明細書（１９７４年１１月１２
１」付け）に開示された下式で示されたもの、である。

Ｎ　ａ　　　（ＡＩ　Ｏ）　　（ＳｉＯ２）　ｙ　ＸＨ
２０（ここで、２およびｙは少なくとも６の整数、２対
ｙのモル比は１．０：１〜約０．５：１、Ｘは約１５〜
約２６４の整数である。）このアルミノケイ酸塩は、カ
ルシウムイオン交換容量が少なくとも２００ＩＩ１ｇ当
ＭＡ／ｇならびにカルシウムイオン交換速度が少なくと
も約２グレーン／ガロン／分／ｇであるものである。好
ましい物質はゼオライトＡであって、これは Ｎａ　　−（ＳｉＯＡＩＯ）　　２７Ｈ２０である。

好ましくは、ビルダーは、トリポリリン酸塩、ピロリン
酸塩、炭酸塩、ポリカルボン酸塩、またはアルミノケイ
酸塩洗浄性ビルダーまたはこれらの混合物からなる。

洗浄性ビルダー成分は、一般に、噴霧乾燥洗剤組成物の
約１０〜９０％、好ましくは約１５〜７５２６、特に好
ましくは約２０〜６０％（重ｆｆ１）、を占める。

本発明の粒状洗剤に含ませることができる任意成分は、
カチオン性表面活性剤、柔軟剤、酵素（例えば、プロテ
アーゼおよびアミラーゼ）、漂白剤および漂白活性剤、
フィル遊離剤、フィル懸濁剤、ファブリック・プライド
ナー、酵素安定剤、カラー・スペックル、泡増強剤およ
び泡抑制剤、防食剤、着色料、充填剤、殺菌剤、ｐＨ調
節剤、ビルダーではないアルカリ源、その他、のような
物質である。上記の物質で熱に敏感なものあるいはクラ
ラチャー・ミックススラリー中で他の物質によって変質
するものは、一般に、最終粒状洗剤組成物の噴霧乾燥部
分と混合する。

下記の諸例は、本発明の組成物、方法および装置を限定
の意図なしに例示するためのものである。

すべての部、％および比は、特記しない限り、重量基準
である。

例　　Ｉ 下記の成分を含有する本発明粒状洗剤組成物をつくる。

成　　　　　分　　　　　　　　　　　　　　　重量　
％ＣＩ２直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム　
　　４．１０１４−１５アルキル硫酸ナトリウム　　　
　　　　　　　６．４獣脂アルキル硫酸ナトリウム　　
　　　　　　　　　　６．４０１２−１３アルコールポ
リエトキシレート（６，５）　　　　０．５トリポリリ
ン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　３９．３炭
酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
２，３ケイ酸ナトリウム固体　　　　　　　　　　　　
　　　　５．６ポリエチレングリコール（ＭＷ８０００
）　　　　　　　　０．５プロテアーゼ酵素　　　　　
　　　　　　　　　　　　０．５硫酸ナトリウム　　　
　　　　　　　　　　　　　　１５．３水および少量成
分　　　　　　　　　　　　　　　　　残　余水約３０
％と上記の成分（たｙし、アルコールポリエトキシレー
ト表面活性剤、酵素および他の少量成分を除く）約７０
％からなる水性スラリーを、直径６．４ｍの第１図に図
示したような噴霧乾燥塔で噴霧乾燥する。噴霧ノズルは
、塔頂から約２．４ｍ、約６．７ｍｓ約１０．７ｍまた
は約１６．８ｍのいずれかの水平面の一つまたは二つ以
上に実質的に均一に離間して配しである。この例では、
二つのノズルが第一のすなわち頂部のレベルに位置して
おり、第二のレベルにはノズルはなく、第３のレベルに
は四つのノズルが位置しており、第四のすなわち最低位
のレベルには五つのノズルが位置している（このような
ノズル配置を、以下、２−０−４−５という）。ノズル
のすべては、乾燥帯域内の水平面上に実質的に均一に離
間して配しである。はＶ同量のスラリーを各噴霧ノズル
から噴霧する。従って、約４５％のスラリーが最低位の
ノズルから噴霧される。第１図に示されているように、
スラリーは最低位のレベルのノズルで、空気（温度約２
９２℃、流速約２０．８ｍ／秒）と並流的に乾燥塔の底
部の円筒状乾燥帯域に直接に噴霧される。約１８％のス
ラリーが、塔頂から約２．４ｍのところで上昇空気と向
流的に噴霧される。約３６％のスラリーが、塔頂から約
１０．７ｍのところで上昇空気と向流的に噴霧される。

噴霧物の実質的に各々が円筒状の乾燥帯域で崩壊して粒
子となり、塔内の低圧うず巻き帯域に入った崩壊粒子は
乾燥用ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたものの
みである。噴霧乾燥粒子を集め、酵素および他の少量成
分を混合し、アルコールポリエトキシレート表面活性剤
を噴霧して粉塵化を制御すれば、仕′上り粒状洗剤組成
物が得られる。

生成する噴霧乾爆粒状洗剤組成物は、カリカリしていて
、自由流動性で粒子の揃った、溶解性の良好な、固化性
の低下した、リン酸塩転換の低下した、ものである。

本発明の他の方法および組成物は、上記の例をノズル配
置２−０−０−５．２−０−２−４．２−０−４−５．
２−０−０−１１．２−０−２７．２−０−２−９．２
−０−２−１０．２−０−２−１３．１−０−０−１３
および０−０−２−１３の使用ならびに入口空気温度２
３３〜３２８℃の使用によって変更することによって得
られる。

本発明の他の方法および組成物は、上記の例をノズル配
置０−０−０−１５．４−２７４−５．４−０−４−１
２．２−０−１０−２０および２−Ｏ−６−１５の使用
ならびに人口空気流速１５．２〜３０．４ｍ／秒の使用
によって変更することによって得られる。

例■ 下記の成分を自白゛する粒状洗剤組成物をつくる。

成　　　　　分　　　　　　　　　　　　　　　ｍｍ％
Ｃ１ｚ直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム　　
　４．１獣脂アルキル硫酸ナトリウム　　　　　　　　
　　　　　６．４０１４−１５アルキル硫酸ナトリウム
　　　　　　　　　　６．４Ｃ１２−１３アルコールボ
リエトキシレー）　（６，５）　　　　０．　５トルエ
ンスルホン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　１．
０トリポリリン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　
　　　５．６ビロリン酸四ナトリウム　　　　　　　　
　　　　　　２２．４炭酸ナトリウム　　　　　　　　
　　　　　　　　　　１２，３ケイ酸ナトリウム固体　
　　　　　　　　　　　　　　５．６ポリアクリル酸ナ
トリウム（ＭＷ４５００）　　　　　　　１．２ポリエ
チレングリコール（ＭＷ８０００）　　　　　　　　０
．５プロテアーゼ酵素　　　　　　　　　　　　　　　
　　０．３硫酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　
　　　　２９．８水および少量成分　　　　　　　　　
　　　　　　　　残　余組成物を、例Ｉに述べたように
、ノズル配置２−０−４−５．２−０−０−１０および
２−０−０−７ならびに入口空気温度３４１〜３６２℃
および流速約２０．８ｍ／秒で、つくって、本発明の組
成物を得る。

例■ 下記の成分を含有する粒状洗剤組成物をつくる。

成　　　　　分　　　　　　　　　　　　　　　　重量
％Ｃ１３直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム　
　１０．８０１４−１８アルキル硫酸ナトリウム　　　
　　　　　　１１．３獣脂脂肪酸　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　２．２０１２−１３アルコールポリ
エトキシレート（６，５）　　　　１．１セオライトＡ
ナトリウム（水和物、 平均粒径３ミクロン）　　　　　　　　　２７．　９ケ
イ酸ナトリウム固体　　　　　　　　　　　　　　　　
２．４炭酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　
　　　１６．４ポリアクリル酸ナトリウム（ＭＷ４５０
０）　　　　　　　３．４ポリエチレングリコール（Ｍ
Ｗ８０００）　　　　　　　　１．１プロテアーゼ酵素
　　　　　　　　　　　　　　　　　０．４硫酸ナトリ
ウム　　　　　　　　　　　　　　　　　　１４．７水
および少量成分　　　　　　　　　　　　　　　　　残
　余組成物を、例■に述べたように、ノズル配置２−Ｏ
−２−４および２−０−０−８ならびに人口空気温度３
０９〜３２２℃および流速約２０．８ｍ／秒で、つくっ
て、本発明の組成物を得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明を具体化した噴霧乾燥塔を示す側断面
模式図である。 第２図は、第１図の線２−２に沿った断面図を拡大して
示す説明図である。 第３図は、第１図の線３−３に沿った断面図を拡大して
示す説明図である。 第４図は、第１図の線４−４に沿った断面図を拡大して
示す説明図である。 Ｆｉｇ、１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、下記のステップ（ａ）〜（ｄ）を含んでなる、噴霧
   乾燥塔で大容量の洗剤スラリーを噴霧乾燥して、制御さ
   れた密度の粒状洗剤組成物を粉塵粒子および他の蒸気状
   流出物の生成を最小にしつつ製造する連続方法。 （ａ）約１０〜５０重量％の水と、約５０〜９０重量％
   の、少なくとも１種の洗剤表面活性剤または洗浄性ビル
   ダーまたはそれらの混合物を含んでなる固体分と、を有
   する水性洗剤スラリーを用意すること。 （ｂ）噴霧乾燥塔の室内に、加熱された乾燥用空気を旋
   回させながら該室に上向きに通して、該室と共軸の円筒
   状の乾燥帯域（イ）を形成させ、かつ該室の軸に沿って
   形成された低圧の同心のうず巻き帯域（ロ）を形成させ
   ること。 （ｃ）温度が約２６０゜〜５４０℃で流速が約１５〜３
   ０ｍ／秒の空気と並流的に、約３０〜１００重量％の該
   洗剤スラリーを円筒状の乾燥帯域へ直接に連続的に噴霧
   すること。たゞし、この噴霧は、この乾燥帯域を水平に
   横切る平面上に実質的に均一に離間した噴霧ノズルによ
   って行なって、実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状
   乾燥帯域内で粒子となるようにすること。 （ｄ）該洗剤スラリーの残部を円筒状乾燥帯域へ直接に
   向流的に連続的に噴霧すること。たゞし、この噴霧は、
   円筒状乾燥帯域を水平に横切る平面上に実質的に均一に
   離間した噴霧ノズルの少なくとも一つのレベルによって
   行なって、実質的に個々の噴霧物が崩壊して円筒状乾燥
   室内で粒子となるようにすること。 （たゞし、低圧うず巻き帯域に入る崩壊粒子は、乾燥用
   ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたもののみであ
   る。） ２、並流噴霧を、熱空気入口孔の塔底近くの水平面上に
   実質的に均一に離間させた噴霧ノズルによって行なう、
   請求項１記載の方法。 ３、ステップ（ｃ）において、空気と並流的に噴霧する
   量が洗剤スラリーの約５０〜８５重量％である、請求項
   １記載の方法。 ４、ステップ（ｄ）において、洗剤スラリーの一部を、
   温度が約６６〜約１２１℃の塔の高いレベルに位置させ
   た、均一に離間させた噴霧ノズルの少なくとも一つのレ
   ベルによって、円筒状乾燥帯域に対流的に噴霧する、請
   求項１記載の方法。 ５、ステップ（ｃ）において、空気が温度約３５７〜３
   ９９℃、流速約１７．８〜２２．９ｍ／秒のものである
   、請求項４記載の方法。 ６、洗剤スラリーが、重量基準で、約２０〜４０％の水
   および約６０〜約８０％の少なくとも１種の洗剤表面活
   性剤と少なくとも１種の洗浄性ビルダーの混合物、を含
   んでなる、請求項１記載の方法。 ７、洗剤表面活性剤が、アニオン性表面活性剤からなる
   、請求項６記載の方法。 ８、洗浄性ビルダーが、トリポリン酸塩、ピロリン酸塩
   、炭酸塩、ポリカルボン酸塩またはアルミノケイ酸塩洗
   浄性ビルダー、またはそれらの混合物からなる、請求項
   ７記載の方法。 ９、ステップ（ｃ）において、空気と並流的に噴霧され
   る量が洗剤スラリーの約５０〜８５重量％であり、並流
   噴霧を、熱空気入口孔の塔底近くの水平面上に実質的に
   均一に離間させた噴霧ノズルによって行なう、請求項８
   記載の方法。 １０、アニオン性表面活性剤が、Ｃ＿１＿１＿−＿１＿
   ３直鎖アルキルベンゼンスルホネート、Ｃ＿１＿０＿−
   ＿１＿８アルキルサルフェート、およびＣ＿１＿０＿−
   ＿１＿８アルキルサルフェートのアルキルサルフェート
   １モル当り約１〜約６モルのエチレンオキサイドによる
   エトキシル化物、およびそれらの混合物からなる群から
   選ばれる、請求項９記載の方法。 １１、下記の部材（ａ）〜（ｇ）を組合せて有する、制
   御された密度の大容量の粒状洗剤組成物を粉塵粒子およ
   び他の蒸気状流出物の生成を最小にしつつ製造するため
   の噴霧乾燥塔。 （ａ）噴霧乾燥室。 （ｂ）加熱された乾燥用ガスの旋回流を噴霧乾燥室（ａ
   ）内に導入しかつ同室内で維持するための手段。たゞし
   、この旋回運動は、噴霧乾燥室（ａ）と長手方向でほゞ
   同軸であって、室（ａ）の該軸と同軸の円筒状の乾燥帯
   域と室（ａ）の該軸に沿った低圧の同心状のうず巻き帯
   域を形成するものである。 （ｃ）噴霧乾燥室（ａ）の頂部からガスを排出するため
   の手段。 （ｄ）約１０〜５０重量％の水と約５０〜９０％の固体
   分（この固体分は、少なくとも１種の洗剤表面活性剤ま
   たは洗浄性ビルダーまたはそれらの混合物を含んでなる
   ）とを有する水性洗剤スラリーを与える手段。 （ｅ）温度が約２６０〜５３８℃で流速が約１５．２〜
   ３０．４ｍ／秒の空気と並流的に、前記洗剤スラリーの
   約３０〜１００重量％を前記の円筒状の乾燥帯域に直接
   に連続噴霧するための手段。たゞし、この噴霧は該円筒
   状乾燥帯域を横切る水平面上に実質的に均一に離間させ
   て配置した噴霧ノズルによって行なって、噴霧物の実質
   的に各々を前記円筒状乾燥帯域内で崩壊させて粒子にす
   るものである。 （ｆ）前記洗剤スラリーの残部を、上記の（ｅ）におい
   て並流噴霧するレベルよりも高いレベルで、前記の円筒
   状乾燥帯域に直接に向流的に連続噴霧するための手段。 たゞし、この向流噴霧は、該円筒状乾燥帯域を横切る水
   平面上に実質的に均一に離間させて配置した噴霧ノズル
   の少なくとも一つのレベルによって行なって、噴霧物の
   実質的に各々を前記円筒状乾燥帯域内で崩壊させて粒子
   にするものである。 （たゞし、低圧うず巻き帯域に入る崩壊粒子は、乾燥用
   ガスの旋回運動によって偶発的に運ばれたもののみであ
   る。） （ｇ）乾燥された粒子を噴霧乾燥室（ａ）の底部から取
   出すための手段。 １２、（ｅ）の噴霧ノズルの水平レベルが、熱空気入口
   孔の塔底近くに位置している、請求項１１記載の噴霧乾
   燥塔。 １３、（ｆ）の向流噴霧用の噴霧ノズルを均一に分布さ
   せた少なくとも第二のレベルを有する、請求項１２記載
   の噴霧乾燥塔。 １４、請求項１の方法によってつくった、噴霧乾燥粒状
   洗剤組成物。 １５、請求項５の方法によってつくった、約５％〜約８
   ０％の洗剤表面活性剤と約１０％〜約９０％の洗浄性ビ
   ルダーを含んでなる噴霧乾燥粒状洗剤組成物。 １６、請求項１０の方法によってつくった、約１０％〜
   約６０％の洗剤表面活性剤と約１５％〜約７５％の洗浄
   性ビルダーを含んでなる噴霧乾燥粒状洗剤組成物。 １７、請求項１６の方法によってつくった、Ｃ＿１＿１
   〜Ｃ＿１＿３直鎖アルキルベンゼンスルホネート、Ｃ＿
   １＿０＿−＿１＿８アルキルサルフェートおよびＣ＿１
   ＿０＿−＿１＿８アルキルサルフェートのアルキルサル
   フェート１モル当り約１〜約６モルのエチレンオキサイ
   ドによるエトキシル化物、およびそれらの混合物からな
   る群から選ばれるアニオン性表面活性剤を含んでなる、
   噴霧乾燥粒状洗剤組成物。 １８、請求項１７の方法によってつくった、洗浄性ビル
   ダーがトリポリリン酸塩、ピロリン酸塩、炭酸塩、ポリ
   カルボン酸塩、またはアルミノケイ酸塩洗浄性ビルダー
   、またはこれらの混合物からなる、噴霧乾燥粒状洗剤組
   成物。