JPH02277889A - 疎水性液状コアを含有するマイクロカプセル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は一般的に、疎水性液状コアを包蔵するマイクロ
カプセルに関するものである。また本発明は、コアおよ
びカプセルの特定の材料およびマイクロカプセルの製造
法およびその使用法に関するものである。

［従来技術と問題点］ 種々の疎水性液のマイクロカプセルは公知である。香料
、薬剤、接着剤、染料、インキなどの包蔵のためにマイ
クロカプセルが提案されている。

またこれは、特に液状または固体ファブリックソフナー
中に使用される芳香剤のマイクロ包蔵のために提案され
ている０例えば米国特許第４，４４６゜０３２号参照、
これを引例として加える。また包蔵する事のできる特定
の香料および／または風味料も公知であって、米国特許
第３，９７１，８５２号、第４．５１５，７０５号、第
４，７４１，８５６号に記載され、これを引例として加
える。

いわゆる「コアセルベーション」技術を含むマイクロカ
プセルも公知であり、例えば米国特許第２．８００，４
５８号、第３．１５９，５８５号、第３，５３３，９５
８号、第３．６９７，４３７号、第３，８８８，６８９
号、英国特許ｊｌ！１，４８２゜５４２号、米国特許第
３，９９６，１５８号、第３，９６５，０３３号、およ
び第３，０１０，０３８号に記載され、これらをここに
引例として加える。

マイクロカプセルを形成する他の技術および材料が米国
特許第４，０１６，０９８号、第４，２６９，７２９号
、第４．３０３，５４８号、第４．４ａ０．７２２号お
よび第４，６１０，９２７号に記載され、これらを引例
として加える。

米国特許第４，４４６，０３２号に記載のような若干の
用途においては、カプセル壁体を破壊する可能性のある
ｍ造工程を使用するがしかもその使用中にカプセルがな
んらかの形で容易に活性化されるように成されたマイク
ロカプセル含有仕上がり組成物の製造ために強力なカプ
セル壁体を有する事が好ましい。

［発明の概要］ 本発明は疎水性液状コアを含むマイクロカプセルに関す
るものである。疏水性液状材料の比較的大きな中心コア
、例えば約５０ミクロン以上の直径を有するコアを含む
、好ましくは、マイクロカプセルは複合構造を有し、中
心コアを包囲するカプセル壁体がコア材料の比較的小さ
い介在粒子および／または熱によって活性化されてカプ
セル壁体を破壊するようなその他の物質を相当量含み、
前記の小さな介在粒子は約１５ミクロン以下、好ましく
は約１０ミクロン以下の粒径を有する。

ゼラチンおよびポリアニオン材料からコアセルベーショ
ン法によって作ら九るマイクロカプセル、特に複合構造
を有するマイクロカプセルは、特にカチオンファブリッ
クソフナーを含み約７またはこれ以下のＰＨを有する水
性ファブリックソフナー組成物の中に使用するのに好適
である。

この複合壁体構造を有するマイクロカプセルはコアセル
ベーション法によって容易に製造する事ができ、この方
法において、包蔵される材料の少なくとも大部分が約５
０ミクロン以上の粒径な有するエマルジョンに変換され
、同一材料またはその他の材料またはその混合物の他の
／ＪＮ部分が包蔵前に約１５ミクロン以下の粒径のエマ
ルジョンまたは懸濁液に変換され、このコアセルベーシ
ョン工程は、例えばバイモード分布のエマルジョンを使
用する。

マイクロカプセルを形成するための代表的なコアセルベ
ーションにおいては、まず小粒径の疎水性エマルジョン
介在粒子が包蔵され、つぎにこれらの粒子が大粒径のコ
ア粒子の周囲に合体して壁体を形成する。小介在粒子の
全部または一部を中心コア材料と異なる材料とする事が
でき、好ましくは熱によって活性化されて壁体を破壊す
る材料とする事ができる。

本発明による粒子の説明図は前記の米国特許第３．８８
８，８８９号の３１１図と第２図を参照する事ができる
。第１図に図示の粒子構造は大きな中心コアと比較的薄
い壁体とを有する。しかしこの薄い壁体は第２図の粒子
と同様の構造を有し、この壁体の中に小さい滴／粒子が
合体されている。

［発明の詳細な 説明は特にカチオンファブリックソフナーを包蔵し約７
またはこれ以下のｐ＋（を有する水性ファブリックソフ
ナー組成物用マイクロカプセルの改良に関するものであ
る。好ましくはこのマイクロカプセルは香料を含む、好
ましい壁体材料は、−般にコアセルページ目ン技術によ
ってマイクロカプセルを形成するために使用されるもの
である。

これらの材料は下記の特許に詳細に記載されている１例
えば米国特許第２．８８０．４５８号第、１５９，５８
５号、第３，５３３，９５８号、第３，６９７，４３７
号第３，８８８，８８９号、第３．９９６，１５８号、
第３，９６５，０３３号、第４，０１０，０３８号およ
び！４，０１６，０９８号、これらを引例として加える
。好ましい包蔵材料は、特にグルタルアルデヒドなどの
橋かけ結合材によって橋かけ結合され、アラビアゴムな
どのポリアニオンによってコアセルベーション処理され
たゼラチンである。

マイクロカプセル壁体は好ましくは下記に述べるマイク
ロカプセルの中心コア部分の直径の約２５％以下、好ま
しくは約１５％以下、さらに好ましくは約１０％以下の
直径を有する小さい介在物「粒子」（液体滴を含む）を
合体されている。さらに好ましくは、これらの介在粒子
は中心コアの直径の約０．１％〜約１０％の直径を有す
る。

好ましいマイクロカプセル壁体の中の好ましい小介在「
粒子」は好ましくは例えば熱、水などによって活性化さ
れうる材料とする。これらの材料は固体または液体とす
る事ができる０例えば高温または低圧の条件で揮発性の
材料は、小壁体介在粒子間の比較的小さいバリアを破断
して、所望の包蔵材料の大部分を包囲する壁体の中に多
孔性網構造を作る。同様に壁体が幾分多孔性であり小介
在粒子が水溶性であれば、洗濯の洗浄段階およびまたは
すすぎ段階中に水溶性壁体粒子が溶解して除去され多孔
性壁体構造を作り、比較的完全な大きなマイクロカプセ
ルがファブリックの中に捕らえられた後に、例えばファ
ブリック乾燥段階に際して、またはつぎの使用段階中に
疎水性液状コアが脱出する事ができる。水溶性介在粒子
を含むこれらの粒子は乾燥組成物または非水性組成物の
中にも使用できよう。

マイクロカプセルの中心コア部分は比較的太きい、この
コア部分は夕なくとも直径約５０ミクロン、好ましくは
約５０〜約３５０ミクロン、さらに好ましくは約７５〜
約３００ミクロン、さらに好ましくは約１００〜約２５
０ミクロンの直径とする。前記の米国特許第３．８８８
，６８９号に記載のようにこれらのマイクロカプセルは
、比較的多量のコア材料が比較的小量の壁体梓料によっ
て包囲されているので非常に有効である。マイクロカプ
セルの少なくとも約５０％、好ましくは約６０％、さら
に好ましくは少なくとも約７５％が前記の範囲内にある
。

マイクロカプセルの中心コアを包囲する壁体の最も薄い
部分は約０，５〜約５０ミクロン、好ましくは約５ミフ
ロン〜約２５ミクロンの範囲内を変動する事ができる。

これらの複合マイクロカプセルにおいて壁体の最も薄い
部分は好ましくは少なくとも約２ミクロンとする。

ユヱ笠！ 前記のように、特に引例として含まれる前記の特許にお
いて、多くの疎水性液体が包蔵される事ができる。香料
が特に盟ましく、特に前記の米国特許筒４，５１５，７
０５号および第４，７１４，８５６号に記載の香料成分
が望ましい。このように包蔵された香料は本発明の水性
ファブリックソフナー組成物においてきわめて望ましい
。包蔵された香料は水洗い段階と乾燥段階に耐えると思
われるので、洗浄され乾燥された衣類に香りを与える事
ができる。

香料などの包蔵材料の独特の利点は、乾燥中に衣類に対
して揮発性成分が与えられ、その中に保持される事であ
る。このような揮発性材料、例えば香料成分は２５℃に
おいて約３ミクロン水銀から約ｓ、ｏｏｏミクロン水銀
ま°での蒸気圧を有する材料と定義する事ができる。２
５℃において約３ミクロン水銀以下の蒸気圧を有する成
分も、これを単に合体するよりは本発明のマイクロ包蔵
法によって効率的に包蔵させる事ができる。このような
材料は、ミドルノートおよびトップノートとして分類さ
れる香料成分などの材料を含む、これらの材料は優れた
されやかさの印象を与えるために使用する事ができるの
で場合によって望ましい成分である。

ファブリックに対して独立の香料が特に好ましい。この
独立の香料とは、こ九を水性ソフナー組成物などの製品
の中に正常レベルで使用した時に通常のにおい感覚を有
する人々に顕著な印象を与えるのに十分な量の独立の香
料成分を含有する香料である。これらの香料成分は一般
に平均的な香料成分より低い蒸気圧を有する。またこれ
らの香料成分は代表的には２００またはこれ以上の分子
量を有し、平均的香料成分以下のレベルで検出される。

比較的独立の香料は、所望の効果を生じるに十分な独立
香料成分を含有量、代表的には少なくとも約１％、好ま
しくは少なくとも約１０％の含有量を有する。この種の
香料は、マイクロカプセルから脱出した後にファブリッ
クに付着してその効果を生じる。

本発明の好ましいアスペクトにおいては、香料の一部の
みが包蔵される。これは特にコアセルベート材料で作ら
れた壁体を有するマイクロカプセルの場合についてであ
る。一般に香料配合物全体は、下記に説明するように水
性ファブリンクソフナー組成物中においてリリースメカ
ニズムと干渉してその不安定な性能に導く可能性のある
香料成分を含有している。このような香料成分は包蔵し
ないで水性ファブリンクソフナー組成物に対して加える
事がきわめて望ましい。

一般に包蔵された香料成分、特にコアセルベートマイク
ロカプセル、中でも複合構造を有するコアセルベートマ
イクロカプセルの中に包蔵された香料成分から除外する
事が望ましい２つの型の香料成分がある。第１の型の成
分は、フェニルエチルアルコール、＃酸ベンジルおよび
若干の低分子量テルペンアルコールなど、包蔵中に、ま
たはっぎの段階中の温度において過度の水溶性を示す香
料成分である。香料については一般より少し高い疎水性
が望まれる。エマルジョン化および／または包蔵を容易
にするために小量の界面活性剤成分を使用する事ができ
、これは場合によっては望ましい。しかし一般より疎水
性の香料を使用す九ば、特に複合構造のマイクロカプセ
ルの場合に、また水性液状ファブリックソフナー組成物
中において使用されるマイクロカプセルの場合に、比較
的持続的に有効なマイクロカプセルを生じると思われる
。

また、水性ファブリックソフナー組成物中に使用される
香料を含有するマイクロカプセルの中に、非常に高沸点
材料、例えば約３００℃以上の沸点を有する材料を包蔵
する事が望ましい場合も、望ましくない場合もある。こ
のような材料は香料全体の揮発性を低下させるので、香
料組成物が過度に揮発性の場合には効果的である。しか
し香料の揮発性がすでに低すぎれば、乾燥段階中に壁体
を破壊しコア材料のさらに完全な放出を容易にするため
に香料の脱出が望まれる場合に香料の壁体を通しての脱
出能力を低減させる。

前記のような香料成分は包蔵される事ができ、また付着
する利点を示す。しかし水性液状ファブリックソフナー
組成物中に使用される包蔵香料から水溶性の過度に不揮
発性の成分が除外されれば、常に最大の利点が得られる
。

前記の米国特許筒３，９７１，８５２号に開示のものを
含めて香料は、壁体の中に粒子を含むマイクロカプセル
中の望ましいコア材料である。同様に薬剤および農薬も
このような粒子の中に包蔵する事ができる。前記のよう
なマイクロカプセルの複合構造は、製造工程中の壁体強
度と、使用中に壁体の中に合体された介在物の放出のた
め加熱および水分露出などの種々の方法によって前記の
壁体強度を低下させる（活性化する）可能性とを組合わ
せる３特にコアセルベーションによって形成されたこの
ようなマイクロカプセルは、洗剤組成物の内容物の放出
の改良のために洗剤組成物中において使用するのに特に
有効でああ。

髪生扛艮 壁体を形成するために使用される材料は代表的にまた好
ましくはコアセルベーション技術によってマイクロカプ
セルを形成するために使用される材料である。これらの
材料は下記の引例としての特許に詳細に説明されている
：米国特許第２，８００゜４５８号、第３，１５９，５
８５号、第３，５３３，９５８号、第３　、６９７．４
３７号、第３，８８８，８８９号、第３，９９６，１５
８号、第３，９６５，０３３号、第４，０１０，０３８
号、および第４，０１６゜０９８号。

カチオンフアプリツクソフナーを含有する水性紙ｐＨフ
ァブリックソフナー組成物の中に合体される香料の好ま
しい包蔵材料は、アラビアゴムなどのポリアニオンによ
ってコアセルベーション処理されまた好ましくはグルタ
ルアルデヒドによって橋かけ結合されたゼラチンである
。好ましいゼラチンは、３００または好ましい２７５、
つぎに２５の増分をもって少なくとも１５０までのブル
ーム力を有するＡ型（Ｗｉ前駆体）である。純度のため
に、噴霧乾燥グレードのアラビアゴムが好ましい。常に
ゼラチンが好ましいが、アラビアゴムの枚わりに他のポ
リアニオン材料を使用する事ができる。ポリアニオン材
料としてアラビアゴムの全部または一部の代わりにポリ
リン酸塩、アルギン酸塩（好ましくは加水分解されたも
の）、カラギナン、カルボキシメチルセルローズ、ポリ
アクリル酸猛、ケイ酸漱塩、ペクチン、Ｂ型ゼラチン（
アニオンである場合のｐＨ）およびそれらの混合物を使
用する事ができる。

適当な撹拌以外の好ましいパラメータは、（１）包蔵さ
れる香料（またはその他の適当な材料）　１００ｇあた
り約６〜約１５グラム、好ましくは約７〜約１２グラム
、さらに好ましくは約８〜約１０グラムのゼラチンを使
用する事、　（２）ゼラチン１グラムあたり約０．４〜
約２．２グ、ラム、好ましくは約０．６〜約１．５グラ
ム、さらに好ましくは約０．８〜約１．２のアラビアゴ
ム（または近似的に同等の電荷を生じる他の適当なポリ
アニオン）を使用する事、　（３）約２．５〜約８、好
ましくは約３．５〜約６、さらに好ましくは約４．２〜
約５、さ−らには約４．４〜約４．８のコアセルベーシ
ョンｐＨ（ｐＨ範囲は、ゼラチン上のカチオン電荷とポ
リアニオン上のアニオン電荷との間の適当な平衡を生じ
るように調節される）、　（４）カプセル壁を形成する
ために使用されるゼラチンとポリアニオン材料の合計量
の代表的には約１５〜約３５倍、好ましくは約２０〜約
３０倍の量の脱イオン水の中でコアセルベーション反応
を実施する事。

コアセルベーション反応はイオン性反応であるから、コ
ンシスチンシーのためには脱イオン水が高度に望ましい
。　（５）約り０℃〜約６０℃、好ましくハ約４５℃〜
５５℃のコアセルベーション温度の使用。

（６）所望のコアセルベーション温度に達した後、約０
．１℃〜約５°Ｃ１好ましくは約０．２５℃〜２℃／分
の冷却率の使用。コアセルベートゲル壁が形成されてい
る時に冷却率が最大となるように調節される。例えばポ
リリン酸塩アニオンは高温でゲル化するコアセルベート
を形成するので、冷却率は初期に低く保持され、つぎに
加速される。アラビアゴムは低温でゲル化するコアセル
ベートを形成するので、冷却率は初期に高く、つぎに低
くしなければならない。

ゼラチン／ポリアニオン（好ましくはアラビアゴム）壁
体は好ましくは橋かけ結合される。好ましい橋かけ結合
剤はグルタルアルデヒドである。

グルタルアルデヒドによって橋かけ結合するための適当
な撹拌パラメータは下記である。　（１）ゼラチン１０
ｇ当り約０．０５〜約２．０、好ましくは約０．５〜約
１ｇのグルタルアルデヒドの使用。　（２）マイクロカ
プセルスラリを約１０℃の以下の温度まで冷却させ、グ
ルタルアルデヒドの添加前に少なくとも約３０分間静置
する。つぎにスラリを常温まで戻らせる。＜３＞ｍかけ
結合反応が約４時間以上である場合にはｐＨを約５．５
以下に保持する（反応時間を短縮するためにこれより高
いｐＨおよび／または温度を使用する事ができる）、　
　（４）過剰な橋かけ結合反応を防止するため、過剰な
水をもって、例えばカプセルスラリの約１６倍の量の水
をもって洗浄する事によって余分のグルタルアルデヒド
を除去する。グルタルアルデヒドの全部または一部の代
わりに、尿素／ホルムアルデヒド樹脂、タンニン材料例
えばタンニン酸およびそれら混合物などの橋かけ結合剤
を使用する事ができる。

本発明のコアセルベート・マイクロカプセルは、カチオ
ンファブリックソフナーを含有する水性ファブリックソ
フナー組戒物、特に約７またはこれ以下、好ましくは約
３〜約６，５のＰＫを有する水性ファブリックソフナー
組成物中の香料組成物を防護するために特に有効である
。最も好ましいカプセルは、マイクロカプセル壁体が小
さい香料滴を含む複合構造を有するものである。議論に
こだわるつもりではないが、ゼラチン／アラビアゴムコ
アセルベーションから成る壁体はソフナーマトリックス
と反応するものと思われる。この反応はおそらくイオン
スピーシズ交換と、配合物中の電解質および／または界
面活性剤との反応を含んでいる。

これらの反応の結果、壁体が香料を保護するバリヤ特性
を保持しながら壁体を膨潤させである程度軟化させる。

膨潤した粒子はすすぎ洗い中にフアブリツクの中に容易
に捕捉される。またすすぎサイクル中に、高濃度の電解
質と界面活性剤を有する非常に酸性の水性ファブリック
ソフナー組成物からすすぎ液の比較的希釈状態への大き
な変化が乾Ｈ１ｍの加熱および乾燥条件に対して露出さ
れる。

香料は加熱された時に膨張し、マイクロカプセルの壁体
が脱水されてひび割れを生じるに従って。

マイクロカプセルが衣類と接触している間に香料がマイ
クロカプセルから脱出する。また香料は１度に脱出する
のでなく一般に乾燥器中の時間以上燥段階中の香料の損
失が最小限に成される。このようなイオン交換、膨潤お
よび脱水／亀裂作泪の組合せにより、尿素およびホルム
アルデヒドから製造された他のマイクロカプセルのメカ
ニズムと完全に相違するコアセルベーションマイクロカ
プセルからの香料の予想外の新しい放出メカニズムが生
じる。このような他の従来のカプセルの場合。

カプセル壁体を破壊して香料を放出するためには剪断作
用または粉砕作用が必要である。ゼラチンコアセルベー
トカプセルは例えば尿素／ホルムアルデヒドカプセルは
どに強力ではないが、香料の優れた放出を生°じながら
十分な防護を成す事が発見された。またゼラチンコアセ
ルベートマイクロカプセルは水溶性材料から成るカプセ
ルより優れている。このような水溶性材料のカプセルの
壁体は水性生成物の中に溶解し香料を過早に放出させる
からである。

壁体が小「粒子」を合体しこれらの粒子が壁体な弱化し
てその放出を促進する好ましい複合構造を製造するため
に、コアセルベーション包蔵法のほかに前記の米国特許
第４，２６９，７２７号、前記の米国特許第４　、３０
３　、５４８号、および前記の米国特許第４，４８０，
７２２号を含めて他のマイクロ包蔵法を使用する事がで
きる。これらの特許を引例として加える。

複合壁体構造は、代表的にはコア材料の約コ。乃至２５
重量で、好ましくは約３乃至約２０重量ｘ、さらに好ま
しくは約５乃至工５重量％、最も好ましくは約７乃至約
１３重量ぶの、前記粒径の介在材料を含有する。壁体の
中に含まれる粒子は、特に中心コア材料が揮発性の場合
にこのコア材料とする事ができ、あるいは別のものとす
る事ができる。中心コア材料が非常に揮発性でない場合
、熱を加えた場合の揮発性（蒸気圧）を増大するために
追加の揮発性材料をコア材料に加え、また／あるいは追
加粒子を壁体の中に加える事ができる。揮発性溶媒、熱
を加えた場合に破断する化合物、水に露出した時に溶解
する化合物などもすべて使用する事ができる。目標は、
製造工程中および貯蔵中に非常に強力な壁体な有し、つ
ぎに所望の時間に壁体の強度を低下させ、コア材料を多
孔性壁体材料を通して一度にまたは′ゆっくりと脱出さ
せるにある。

尿素およびフォルムアルデヒドから形成されたマイクロ
カプセルのように壁体を破壊するメカニズムが機械作用
のみである場合にはこのような複合型壁体構造が非常に
重要である。またこのような複合構造は、水性ファブリ
ックソフナー組成物の中に香料を含有するコアセルベー
トマイクロカプセルの場合にも非常に望ましい。

コア材料に対して好ましくは小量添加される好ましい揮
発性材料はドデカンなどの炭化水素であって、これらは
コア材料の疎水性を増大し、はと程度に低い沸点を有す
る。このような揮発性炭化水素は、特にオクタン、ドデ
カンおよびヘキサデカンなどの約６乃至約１６、好まし
くはめ１０乃至約１４の炭素原子を含有する直鎖炭化水
素を含む、このような香料の高揮発性材料と高沸点材料
とを組合わせて、香料またはその他の包蔵材料の揮発性
を上下の所望の点に調節する事ができる。

壁体の中に合体する事のできる他の好ましい材料は、フ
タル酸の短鎖アルキルエステル（ｃ，−Ｃ４）、ｄ−リ
モネン、シラン、シリコーン、およびそれらの混合物を
含む。

水性ファブリックソフナー組成物中のマイクロカプセル
の均一分布を得るため、マイクロカプセルの比重をフア
プリックソフナー組成物の比重に近い値に保持する事が
望ましい、このようなファブリックソフナー組成物は代
表的には立方ｃｍあたり約０．９５〜０．９９グラムの
比重を有する。従ってマイクロカプセルの比重は立方Ｃ
ＩＩあたり約０．８５〜約１．２、好ましくは約０．９
〜約１グラムの範囲内とする事が望ましい、水性ソフト
ウェア組成物は、マイクロカプセルの粒径が約３５０ミ
クロン以下であり組成物中のマイクロカプセルの重量％
が約１．５１以下である限り、マイクロカプセルを分離
しないように安定化するに十分な粘性を有する。

＋−１− 本発明にお°いて使用する事のできるファプリツクソフ
ナーは米国特許第３，８６１，８７０号、第４，３０８
゜１５１号、ｊＩ３，８８８，０７５号、第４，２３３
，１８４号、第４，４０１．５７８号、第３，９７４，
０７６夛および第４，２３７，０１６号に記載され、こ
れらのすべての特許を引例として加える。

本発明の好ましいファブリツクソフナーは下記を含む： 本発明の好ましい軟化剤（活性）は高級脂肪酸と、ヒド
ロキシアルキルアルキレンジアミンおよびジアルキルト
リアミンとその混合物から成るグループから選定された
ポリアミンとの反応生成物である。これらの反応生成物
はポリアミンの多感応構造から数種の化合物の混合物で
ある（例えば前掲の脂肪−石鹸−塗料中のＨ，Ｗ、　　
エラカート論文を参照）。

好ましい組成物Ｉ（ａ）は反応生成物の混合物またはそ
の特定の成分から成るグループから選定された窒素含有
化合物である。さらに詳しくは好ましい化合物Ｉ　（ａ
）は下記のグループから選定された化合物である： （ｉ）高級脂肪酸と、ヒドロキシアルキルアルキレンジ
アミンとの約２＝１のモル比の反応生゛成物であって、
この生成物は下記式の化合物を有する組成物を含み： ここに、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２１炭化水素基
、Ｒ２とＲ５は二価のＣ１−Ｃ５アルキレン基とし、（
ｉ　ｉ）下記の式を有する置換イミダシリン化合物： ここに、Ｒ１とＲ２は前記の定義により、（ｉｉｉ）下
記の式を有する置換イミダシリン化合物： ここに、Ｒ１とＲ２は前記の定義により、（ｉ　ｖ）高
級脂肪酸と、ヒドロキシアルキルアルキレントリアミン
との約２：１のモル比の反応生成物であって、この生成
物は下記式の化合物を有する組成物を含み： Ｏ Ｒ１−Ｃ−ＮＨ−Ｒ２−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ−Ｃ−Ｒ１こ
こに、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は前記の定義により、（Ｖ）下
記の式を有する置換イミダシリン化合物： ここに、Ｒ１とＲ２は前記の定義により、！：た前記化
合物の混合物。

成分Ｈａ）（ｉ）はＭａｚｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓか
らＭａｚａｍｉｄｅ　＠６として市販され、または５ａ
ｎｄｏｚ　Ｃｏ１ｏｒｓ　＆　Ｃｈｅｗｉｃａｌｓから
Ｃｅｒａｎｉｎｅ　＠　ＨＣとして市販されている。

この場合、高級脂肪酸は水添獣脂脂肪酸であり、ヒドロ
キシアルキルアルキレンジアミンはＮ−２−ヒドロキシ
エチルエチレンジアミン、Ｒ１は脂肪族Ｃ１，５−Ｃ１
７炭化水素基、またＲ２とＲ３は二価エチレン基である
。

成分１（ａ）（ｉｉ）の例は、°ステアリン酸ヒドロキ
シエチルイミダシリンであって、その場合Ｒ１は脂肪族
Ｃ１７炭化水素基、Ｒ２は二価エチレン基である。

この化合物はＡｌｋａｒｉｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社か
らＡｌｋａｚｉｎｅ＠ｓｒで市販され、または５ｃｈｅ
ｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社がら５ｃｈｅｒｃｏｚｏｌｉ
ｎｅ＠　Ｓで市販されている。

成分Ｉ（ａ）（ｉｖ）の例は、Ｎ、Ｎ”−ジ獣脂アルコ
イルジエチレントリアミンであって、ここにＲ１は脂肪
族Ｃ１５−Ｃ１７炭化水素基、Ｒ２とＲ３は二価エチレ
ン基である。

成分Ｈａ）ｖ）の例は１−＆脂アミドエチルー２−獣脂
イミダゾリン、この場合Ｒ１は脂肪族Ｃ１５−Ｃ１７炭
化水素基、Ｒ２は二価エチレン基である。

また成分Ｈａ）（ｖ）は、最終組成物のｐＨが７より大
でない限り、６より大きなｐＫａ値を有するブレンス「 テメ酸分散助剤の中にまず分散させる事ができる。

好ましい分散助剤の例はギ酸、リン酸および／またはメ
チルスルフォン酸である。

前記のＮ、Ｎ”−ジ獣脂アルコイルジエチレントリアミ
ンと１−′ｇ脂アミドエチルー２−獣脂イミダゾリンは
獣脂脂肪酸とジエチレントリアミンとの反応生成物であ
って、カチオンファブリック軟化剤としての硫酸メチル
−１−獣脂アミドエチル−２−獣脂イミダゾリニウムの
前駆体である（Ｒ２Ｈ，イーガン、　「ファブリンクソ
フナーとしてのカチオン界面活性剤ＪＪｏｕｒｎａｌ　
ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｏｉｌ　Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌｓ’　５ｏｃｉｅｔｙ、１９７８年１月、ｐｐ、
１１８４２１参照）。Ｎ、Ｎ”−ジ獣脂アルコイルジエ
チレントリアミンと１−獣脂アミドエチル−２−獣脂イ
ミダゾリンは５ｈｅｒｅｘ　ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐ
ａｎｙから実験剤として入手される。硫酸メチルー１−
獣脂アミドエチル−２−ｖ％脂イミダゾリニウムは５ｈ
ｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ＣｏｍｐａｎｙからＶａ
ｒｉｓｏｆｔ＠　４７５で市販されてい゛る。

或至二■口 好ましい成分Ｉ　（ｂ）は下記の基グループから選定さ
れた長鎖非環式脂肪族Ｃ１５−０２２炭化水素基を含む
カチオン窒素塩である。

（ｉ）下記の式を有する非環式第４アンモニウム＠： ここに、Ｒ１はあるいはシール脂肪族Ｃ１５−Ｃ２１炭
化水素基、Ｒ７は水素またはＣｌ−Ｃ４飽和アルキル基
またはヒドロキシアルキル基、また八−はアニオンであ
る。

（ｉ　ｉ　ｉ）下記の式な有する置換イミダゾリニここ
に、Ｒ４はアシル脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基、Ｒ
５とＲ６はＣＩ−Ｃ：４飽和アルキルまたはヒドロキシ
アルキル基、またＡ″″はアニオンである。

（ｉ　ｉ）下記の式を有する置換イミダゾリニウム： ここに、Ｒ２は二価Ｃ１−Ｃ５アルキレン基、またＲ１
、Ｒ５およびＡ−は前記の定義により、（ｉｖ）下記の
式を有するアルキルピリミジニウム： ここに、Ｒ４はあるいはシール脂肪族Ｃ１６−Ｃ２２炭
化水素基、またＡ−はア°ニオンとし、（ｖ）下記の式
を有するアルカンアミド　アルキレン　ピリミジニウム
： ここに、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２１炭化水素基
、Ｒ２は二価Ｃ１−Ｃ５アルキレン基またＡ−はアニオ
ン基とし、また これらの化合物の混合物。

成分Ｉ（ｂ５（ｉ）の例は、塩化モノ獣脂トリメチルア
ンモニウム、塩化モノ（水素化［Ｊｆｌ’）　）リメチ
ルアンモニウム、塩化パルミチルメチルアンモニウム、
および塩化ソーヤトリメチルアンモニウムなどのモノア
ルキルトリメチルアンモニウム塩であって、これらの化
合物は５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｎ＋ｐａ
−ｎｙから、それぞれ商１１Ａｄｏｇｅｎの４７１、Ａ
ｄｏｇｅｎ４４１゜Ａｄｏｚｅｎ　４４４．　Ａｄｏｚ
ｅｎ　４１５で市販されている。これらの塩において、
Ｒ４はアシル脂肪族Ｃ１６−Ｃ１８炭化水素基、またＲ
５とＲ６はメチル基である。塩化モノ（水素化獣脂）ト
リメチルアンモニウムと塩化モノ獣脂トリメチルアンモ
ニウムが好ましい。

成分Ｉ（ｂ）（ｉ）の他の例は、Ｗｉｔｏｃｏ　Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　Ｃｏｒｐ。

ｒａｔｉｏｎからＫｅｍａｍｉｎｅ＠Ｉ　Ｑ２８０３−
Ｃで市販され、Ｒ４を０２２炭化水素基とする塩化ベヘ
ニルトリメチルアンモニウム；　Ｊｏｒｄａｎ　Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから商標Ｊｏｒｄａｑｕａ
ｔ　＠　１０３３で市販され、Ｒ４をＣ１６−Ｃ１８と
しＲ５をメチル基とし、Ｒ６をエチル基とし、Ａを硫酸
エチルアニオンとするエト硫酸ソーヤジメチルエチルア
ンモニウム；　Ａｒｍａｋ　Ｃｏｍｐａｎｙから商標Ｅ
ｔｈｏｑｕａｄ　＠　１８／１２で市販され、Ｒ４をＣ
１８炭化水素基とし、Ｒ５を２−ヒドロキシエチル基と
し、Ｒ６をメチル基とする塩化メチル−ビス（２−ヒド
ロキシオキシエチル）オクタデシルアンモニウムである
。

成分Ｉ（ｂ）（ｉｉｉ）の例はエチル硫酸１−エチル−
１−（２−ヒドロキシエチル）−２−イソヘプタデシル
イミダゾリニウムであって、ここにＲ１はＣ１７炭化水
素基、Ｒ２はエチレン基、Ｒ５はエチル基、またＡは硫
酸エチルアニオンとする。これは、ＭＯｎａＩｎｄｕｓ
ｔｒｉｅｓ、Ｉｎｃ、から商標Ｍｏｎａｑｕａｔ＠　ｌ
５ＩＥＳで市販されている。

好ましい組成物は、成分Ｈａ）を成分工の約５０％乃至
約９０％のレベルで含有し、成分Ｈｂ）を成分１の約１
０Ｊ％乃至約５０％のレベルで含有する。

ン　　　　　　　　　　Ｃ 単独でまたは混合物の一部として使用する事ができ、２
または２以上の長鎖非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水
素基を有しあるいは前記の１つの基とアリールアルキル
基を有する好ましいカチオン窒素塩は下記のグループか
ら選定される：（ｉ）下記の式を有する非環式第４アン
モニウここに、Ｒ４は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化
水素基。

Ｒ５はＣｌ−Ｃ４ｆｉ和アルキルまたはヒドロキシアル
キル基、Ｒ８はＲ４とＲ５のグループから選定され、ま
たＡ−は前定義のアニオンとし、 （ｉｉ）下記の式を有するジアミノ第４アンモニウム塩
： （ｉｖ）下記の式のｆｔ５４アンモニウム化合物：ここ
に、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基、Ｒ
２は１〜３の炭素原子を有する二価アルキレン基、Ｒ５
とＲ９はＣ１−Ｃ４ｆｉ和アルキルまたはヒドロキシア
ルキル基、またＡ−はアニオンとし、（ｉｉｉ）下記の
式を有するジアミノアルコキここに、Ｒ４は非環式脂肪
族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基、Ｒ５はＣ１−Ｃ４飽和ア
ル゛キルまたはヒドロキシアルキル基、またＡ−はアニ
オンとし、 （Ｖ）下記の式を有する置換イミダゾリニウムここに、
ｎは１〜約５に等しく、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ５およびＡ−は
前記の定義により、 ここに、Ｒ１は非環式脂肪族Ｃ１５−Ｃ２２炭化水素基
、Ｒ２は１〜３の炭素原子を有する二価アルキレン基、
Ｒ５とＡ−は前記の定義により、 （ｖｉ）下記の式を有する置換イミダゾリニラここに、
Ｒ１、Ｒ２およびＡ″″は前記の定義により、およびこ
れらの化合物の混合物。

ニウム、メチル硫酸ジ獣脂メチルアンモニウム、塩化ジ
（水素化獣脂）ジメチルアンモニウム、塩化ジステアリ
ルジメチルアンモニウム、塩化ジベヘニルジメチルアン
モニウムである。塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルアンモ
ニウムと塩化ジ獣脂ジメチルアンモニウムとが好ましい
。本発明において使用可能の市販のジアルキルメチルア
ンモニウム塩の例は、塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルア
ンモニウム（商標Ａｄｏｇｅｎ　４４２）、塩化ジ獣脂
ジメチルアンモニウム（商標Ａｄｏｇｅｎ　４７０）、
塩化ジステアリルジメチルアンモニウム（商標Ａｒｏｓ
ｕｒｆ　＠ＴＡ−１００）であって、これらはすべて５
ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅ＋ｏｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙから入
手される。Ｒ４がアシル脂肪族Ｃ２２炭化水素基である
塩化ジベヘニルジメチルアンモニウムはＷｉｔｃｏ　Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの　Ｈｕｍｋ
。

Ｃｈｅ＋ｌｌ１ｃａｌ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　によって商
標Ｋｅｍａｍｉｎｅ　Ｑ−２８０２Ｃのもとに市販され
′ている。

成分Ｈｃ）（ｉｉ）の例は、メチル硫酸メチルビス（獣
脂アミドエチル）　　（２−とドロキシエチル）アンモ
ニウムおよびメチル硫酸メチルビス（水素化獣脂アミド
エチル＞　　（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムで
あって、Ｒ１はアシル脂肪族Ｃ１５−Ｃ１７炭化水素基
、Ｒ２はエチレン基、Ｒ５はメチル基、Ｒ９はヒドロキ
シアルキル基、またＡは硫酸メチルアニオンとする化合
物である。これらの材料は５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙからそれぞれ商標Ｖａｒｉｓ。

ｆｔ２２２およびＶａｒｉｓｏｆｔ　１１０で市販され
ている。

成分Ｉ（ｃ）（ｉｖ）の例は塩化ジメチルステアリルベ
ンジルアンモニウムにおいて、Ｒ４がアシル脂肪族Ｃ１
８炭化水素化合物、Ｒ５がメチル基、Ａが塩化物アニオ
ンとし、５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａ
ｎｙから商標Ｖａｒｉｓｏｆｔ　ＳＤＣで、また０ｎｙ
ｘ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから商標Ａｍｍ
ｏｎｙｘ　＠　４９０で市販されているものである。

成分Ｉ（ｃ）（ｖ）の例は、メチル硫酸１−メチル−１
−獣脂アミドエチル−２−獣脂イミダゾリニウムおよび
メチル硫酸１−メチル−１−（水素化獣脂アミドエチル
）−２−（水素化獣脂）イミ“ダシリニウムにおいて、
Ｒ１はアシル脂肪族Ｃ１５−Ｃ１７炭化水素基、Ｒ２は
エチレン基、Ｒ５はメチル基またＡは塩化物アニオンと
するものである。これらは５ｈｅｒｅｘ　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ　Ｃ。

ｍｐａｎｙによってそれぞれ商標Ｖａｒｉｓｏｆｔ　４
７５およびＶａｒｉｓｏｆｔ　４４５で市販されている
。

好ましい組成物は、成分Ｉ（ｃ）を前記成分工の約１０
〜約８０重量％のレベルで含有する。さらに好ましい組
成物は、（ｉ）塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルアンモニ
ウムと（Ｖ）メチル硫酸メチル−１−獣脂アミドエチル
−２−獣脂イミダゾリニウムおよびそれらの混合物から
成るグループから選定された成分Ｉ　（ｃ）を含む。成
分工に対する成分Ｉ（ａ）と’ｒ＜ｂ）の好ましい組合
わせ範囲は、それぞれ約１０〜約８０重量％および約８
〜約４０重量％である。

成分Ｉ（ｃ）が存在する時、成分工は好ましくは組成物
全体の約８〜約２０％存在する。さらに詳しくは、この
組成物においては、好ましくは成分Ｉ（ａ）が約２モル
の水素化獣脂脂肪酸と約１モルのＮ−２−ヒドロキシエ
チルエチレンジアミンとの反応生成物であり、成分工の
約１゛０％乃至約７０重量％のレベル存在し、成分Ｉ（
ｂ）が成分工の約８〜約２０重量％のレベル存在する塩
化モノ（水素化獣脂）トリメチルアンモニウムであり、
また成分Ｉ　（ｃ）は塩化ジ（水素化獣脂）ジメチルア
ンモニウムと、塩化ジ獣脂ジメチルアンモニウムと、メ
チル硫酸メチル−１−獣脂アミドエチル−２−獣脂イミ
ダゾリニウムおよびそれらの混合物から成るグループか
ら選定され、前記成分Ｉ（ｃ）は成分工の約２０〜約７
５重量％のレベル存在し、前記塩化ジ（水素化獣脂）ジ
メチルアンモニウムとメチル硫酸メチル−１−獣脂アミ
ドエチル−２−獣脂イミダゾリニウムとの比率が約２：
１〜約６：１の範囲内にある。

前記のそれぞれの成分、特に成分１（ｃ）の成分を個別
に使用する事ができる。

さらに生物分解性のフアプリンクソフナー化合物が望ま
しい。生物分解性は、例えば疎水性基の中に容易に破壊
される結合を導入する事によって増大する事ができる。

このような結合はエステル結合、アミド結合、および不
飽和基および／または水酸基を有する結合を含む、この
ようなファブリックソフナーの例は、米国特許第３，４
０８，３８１号、第４，７０９，０４５号、第４．．２
３３，４５１号、第４，１２７，４８９号、第３，８８
９，４２４号、第３，８８９，４２４号、第４，１２８
，４８５号、第４，１６１，８０４号、ｊＩ４，１８９
，５９３号および第４，３３９゜３９１号に記載されて
、これらの特許を引例として加える。

２二１え）ニー八 カチオン窒素塩の場合、アニオンＡ−は電気的中性を示
す。多くの場合に、これらの塩において電気的中性を示
すために使用されるアニオンはフッ化物、塩化物、臭化
物、およびヨウ化物などのハロゲン化物である。しかし
硫酸メチル、硫酸エチル、水酸化物、＃酸塩、ギＩＪ２
塩、硫酸塩、炭酸塩などの他のアニオンを使用する事が
できる。この場合には、塩化物と硫酸メチルがアニオン
Ａとして好ましい。

液ｌＪＬ体 液状担体は水および水と短鎖Ｃ１−Ｃ４−価アルコール
との混合物から成るグループから選定される。

使用される水は蒸留され、脱イオン化され、また水また
は水道水とする事ができる。水と約１錦までのエタノー
ル、プロパツール、イソプロパツール、ブタノール、エ
チレングリコール、プロピレングリコールおよびその混
合物などの短鎖アルコールまたはポリオールとの混合物
も担体液として使用する事ができる。

オｊ（乞１ンヨｉ分 本発明の組成物に対して公知の目的がら点剤を添加する
事ができる。このような添剤は、下記に限定されるもの
ではいが粘度制御剤、乳化剤、保存剤、酸化防止剤、殺
細菌剤、殺真菌剤、光沢剤、乳白剤、凍結解凍制御剤、
収縮制御剤、およびアイロンを掛けやすくする薬剤を含
む、これらの添剤が使用される場合、その通常のレベル
は一般に組成物の約５を量％まで添加される。

粘度制御剤は、有機または無機とする事ができる。有機
粘度変性剤の例は脂肪酸とエステル、脂肪アルコール、
および短鎖アルコールなどの水混和性溶媒である。無機
粘度変性剤の例は水溶性イオン化性塩である。各種のイ
オン化性塩を使用する事ができる。適当な塩の例は周期
律表のＩＡ族およびＩＩＡ族の金属のハロゲン化物、例
えば塩化カルシウム、猛化マグネシウム、塩化°ナトリ
ウム、臭化カリウムおよび塩リチウムである。塩化カル
シウムが好ましい、これらのイオン化性塩は本発明の組
成物をＷ４遺して所望の粘度を得るために、成分の混合
工程において使用するに適している。使用されるイオン
化性塩の量は組成物中に使用される活性成分の量に依存
し、配合者の所望のように調節される。これらの塩の代
表的使用レベルは組成物重量の約２０〜約８．　ＯＯＯ
ｐｐｍ、好ましくは約２０〜約４．ＯＯＯｐｐｍである
。

本発明の組成物において使用される殺細菌剤の例は、Ｉ
ｎｏｌｅ＋ｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから商標Ｂｒｏｎｏ
ｐｏｌ　＠で市販されているグルタルアルデヒド、ホル
ムアルデヒド、２−ブロモ−２−二トロプロパン−１，
３−ジオール、およびＲｏｈｍ　ａｎｄ　Ｈａａｓ　Ｃ
ｏｍｐａｎｙから商標Ｋａｔｈｏｎ　＠　ＣＧ／ＩＣＰ
で市販されている５−クロロ−２−メチル−４−イソチ
アゾリン−３−オンと２−メチル−１−４−ビシチアゾ
リン−３−オンとの混合物である。本発明の組成物に使
用される殺細菌剤の代表的レベルは組成物重量の約１〜
約１゜０００ｐｐｍの範囲である。

本発明の組成物に添加される事のできる酸化防止剤の例
はＥａｓｔｍａｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔ
ｓ、Ｉｎｃ、、から商標Ｔｅｎｏｘ　＠　ＰＧおよびＴ
ｅｎｏｘＳ−１のちとに市販される没食子酸プロピルと
、　　ＵＯＰプロセスデイビジョンから商標５ｕｓｔａ
ｉｎＯＢＨＴで市販されるブチル化ヒドロキシトルエン
である。

本発明の組成物はアイロン掛けを容易しファブリックの
感触を改良するようにシリコーンを含有する事ができる
。好ましいシリコーンは約１００ｃｓ〜約１００，００
０ｃｓ、好ましくは約２００ｃｓ〜約６０．０ＯＯｃｓ
の粘度のポリジメチルシロキサンである。これらのシリ
コーンはそのままで使用する事ができ、あるいは供給者
から得られたままの予乳濁化状でソフナー組成物の中に
添加する事ができる。これらの予乳濁シリコーンの例は
Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｃｏｒｐｏｒａ−ｔｉｏｎか
ら商標ＤＯＷ　Ｃ０ＲＮＩＮＧ＠１１５７　Ｆｌｕｉｄ
で市販されるオプションとしてのシリコーン成分は組成
物重量の約０．１％〜約６％の量を使用する事ができる
。

汚れ除去剤は一般に重合体であって約０，１％〜約５％
のレベルで望ましい！である。適当な汚れ除去剤は米国
特許第４，７０２，８５７号、９４，７１１，７３０号
、第４，７１３．１９４号に記載されたものおよびその
混合物であって、これらの特許を引例として加える。

他の汚れ除去重合体は米国特許第４，７４９，５９６号
に記載され、この特許を引例として加える。

他の小量成分は、本発明の組成物の製造に使用される市
販の第四アンモニウム化合物の中に存在するエタノール
およびイソプロパツールなどの短鎖アルコールを含む、
これらの短鎖アルコールは一般に組成物重量の約１％〜
約１０％存在する。

本発明の好ましい組成物は、組成物全重量に対して約０
．１％〜約２％の香料を含み、その一部は前記のように
包蔵され、また囲〜３％のポリジメチルシロキサン、０
％〜約０．４％塩化カルシウム、ＩＰＰｍ〜約１．ＯＯ
Ｏｐｐｍの殺細菌剤、約１０ｐｐｍ〜約１１００ｐｐの
染料、および囲〜約１０％の短鎖アルコールを含む。

本発明の組成物のｐＨｏ（１０％溶液）は一般に約３〜
約７、好ましくは約３．０〜約６．５．さらに好ましく
は約３．０〜約４の範囲内に調節される。　ｐＨの調節
は配合物中に小量の遊離酸を加える事によって実施る０
強力なＰＨ乾燥剤が存在しないのであるから小量の酸の
みが必要である。任意の酸性材料を使用する事ができる
が、その選択はソフナー業界の当業者によってコスト、
入手性、安全性などを考慮して成される。使用できる酸
としては塩酸、硫酸、リン酸、クエン酸、マレイン酸お
よびコハク酸である１本発明の目的から、ｐＨは軟化組
成物の１０％水溶液中のガラス電極によって標準カロメ
ル電極と比較して測定きれる。

本発明の液状ファブリック軟化組成物は通常の方法によ
って製造する事ができる。通常の満足な方法は約７２−
７７℃の軟化性プレミックスを製造し、つぎにこれを撹
拌しながら熱水に対して加える。

この軟化組成物が低温まで冷却された後に感温オプショ
ン成分を添加する事ができる。

本発明の液状ファブリック軟化組成物は適所の家庭の洗
濯操作のすすぎ洗いサイクルに対して加える事によって
使用される。一般にすすぎ洗い水は約り℃〜約６０℃の
温度を有する０本発明のファブリックソフナーの濃度は
このすすぎ洗い水重量の約１０ｐｐｍ〜約２００ｐｐｍ
、好ましくは約２５ｐｐｍ〜約１１００ｐｐである。

一般的に、本発明はそのファブリック軟化アスペクトに
おいて、　（１）通常の洗濯機の中でファブリックを洗
剤組成物によって洗浄する段階と、（２）前記の量のフ
アプリックソフナーを含有する水の中でファブリックを
すすぎ洗いする段階と、（３）ファブリックを乾燥する
段階とを含む。数回のすすぎ洗ｉ／１を実施する場合に
は、ファブリンクソフナーは好ましくは最終すすぎ洗い
に対して加えられるフアブリックの乾燥は好ましくは自
動乾燥機の中で実施され、または屋外で実施する事がで
きる。

下記の実施例においてすべてのパーセント、比率および
部数は特記なき限り重量である。

複合マイクロカプセルは下記の一般的プロセスによって
製造される。製造された各マイクロカプセルについての
データは別表１に示す。

記載のブルーム強さを有する記載の量のゼラチンを主反
応器としての８００＋ａｌビーカ中の記載温度の記載量
の脱イオン化水の中に溶解する。

記載の量の噴霧乾燥アラビアゴムを記載の温度を有する
記載量の脱イオン化水の中に溶解する。

マイクロカプセル１−５の場合、相当に揮発性の記ｉ！
量の通常の香料組成物（約３０％のオレンジテルペン（
，９０％ｄ−リモネン）、１０％の＃酸すナリル、２囲
の酢酸パラ第３ブチルシクロヘキシル、　　３０％のア
ルファイオノンおよび１０％のパラ第３ブチルアルフア
メチルヒドロシナミンクアルデヒドを含有）を、Ｌｉｇ
ｈｎｉｎ　Ｒ−１００インペラを備えた実験用ミキサー
の中で、約１０分の撹拌後に香料滴の粒径が約１〜約１
０ミクロンとなるような高いｒｐｍ　（約１６００）で
ゼラチン溶液状に乳化する。これが「微細エマルジョン
」である。

ｄ−リモネンを含有する同一香料の記載量を、前記のよ
うにして形成された「微細エマルジョン」の中に、前記
と同一のミキサーを使用して、低ｒｐｍ　（約３５０）
をもって乳化させ、約１０分後に、約１７５ミクロンの
粒径を有する新しい第２粒径の香料エマルジョン（粗大
エマルジョン）が得られる。

「微細エマルジョン」はなお存在する。マイクロカプセ
ル６と７においては、同一プロセスが使用されるが、香
料は約１１．１％のエチルアミルケトンと、イオノンア
ルファと、イオノンベータと、イオノンガンマ−メチル
、イオノンメチル、イソジャスモン、イソメトンおよび
メチルペターナフチルケトンと、１１．２％のメチルセ
ドリロンとを含有し、またこの香料は３０％ドデカンと
共に包蔵される。

ミキサを約２００ｒｐｍまで減速させる。

アラビアゴム溶液を加え、また記載温度の記載量の追加
希釈用脱イオン水を加える。

ｐＨを記載のように調整する。これらのｐＨは、コアセ
ルベートが形成し始めるｐＨを観察する事によって選択
される。記載の時間で溶液／エマルジョンを常温まで冷
却する。一つぎにこの溶液／エマルジョンを記載の温度
まで冷却し、３０分間靜置きせる。つぎにグルタルアル
デヒド２５％溶液の記ｆｉ　ｆｉをもってコアセルベー
トを橋かけ結合する。橋かけ結合反応は記載の時間を要
し、その間に常温までゆっくりと上昇する。

（表１） Δマ　　ロ　プセ 香料含有量についてマイクロカプセルを分析した後に、
記載の量の香料含有量を生じるのに十分量のマイクロカ
プセルを下記組成の水性ファブリンクソフナーに加える
（各組成物中に使用されたマイクロカプセルの識別子を
各マイクロカプセル量の後にカッコ付きで示した）、。

（表２） ベース生成物は重版の生成物と同様のプロセスで製造さ
れ、この仕上がり生成物に対して高剪断撹拌ミキサによ
って着色剤水溶液を添加する。マイクロカプセルは中程
度の混合作用によって均等に分布される。

香料マイクロカプセルを含むファブリック調整剤の試料
（６８ｍｌ）を、ファブリックを戒容した洗濯機のすす
ぎサイクルに直接に加える。すすぎサイクルとスピンサ
イクルが終了した後、ｍ整されたフアブリックを電気タ
ンブル乾燥器の中で５０分間乾燥させる。このファブリ
ックは、包蔵されていない同一の香料を含むファブリッ
ク調整剤によって処理されたファブリックよりも高レベ
ルの揮発性香料成分を含んでおり、これがフアブリック
のされやかさを増大させる。

例えば組成物Ｇを使用する場合、香料が包蔵されていな
い場合よりも１０倍の香料を乾燥後のファブリックの中
に生じる。さらに、訓練されたテスターによる匂い格付
け１〜１０は約１．５グレード高い。

同様にファブリックを物干しロープで乾燥した場合にも
、前記より少なくはあるが、同様の利点が得られる。

ヱヱ交旦左プ立ル ゼラチン（ｇｍｓ） ブルーム強度 水（ｇａｓ） 温度（’Ｃ） アラビアゴム（ｇｍｓ） 水（ｇ超） 温度（’Ｃ） 香料全体（ｇＩＩＩｓ） ｆｄ１１細ｘｖルシ：ｌ　ン（ｇａｓ）粗大エマルジョ
ン（ｇ部） 希釈水（ｇ肥） 温度（”Ｃ） 近似ｐｌ［範囲 常温までの 冷却時間（時） 初期橋かけ結合温度（’Ｃ） グルタルアルデヒド （２５％溶液のに部） 欄かけ結合時間（時） ヱエ玄旦左プ立ル ゼラチン（ｇｕｓ） ブルーふ強度 水（ｇｉｓ） 温度（’Ｃ） アラビアゴム（ｇＬ＋） 水（ｇａｓ） 温度（’Ｃ） 香料全体（ｇ肥） 微細エマルジョン（ｇａｓ） 粗大エマルジョン（ｇａｓ） 希釈水（ｇｍｓ） 温度（”Ｃ） 近似ｐ！１範囲 常温までの 冷却時間Ｃ時） 初期橋かけ結合温度（’Ｃ） グルタルアルデヒド （２５％溶液のｇ＋ｎｓ） 橋かけ結合時間（時） 表−１ 表−よ■続吏Ｌ 〜２ 〜２ 〜１ ２−ジ長鎖（獣脂）アルキルイミダゾリニウムソフナー
。

３−塩化モノ獣脂アルキル トリメチルアンモニウム。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ゼラチンとポリアニオン材料とのコアセルベーショ
   ンプロセスによって製造された香料マイクロカプセルと
   カチオンファブリックソフナーを含み、約７以下のｐＨ
   を有する水性ファブリックソフナー組成物。 ２、前記マイクロカプセルの大部分のコアは少なくとも
   約５０ミクロンの直径を有し、また前記マイクロカプセ
   ルの壁体は少なくとも約５ミクロンの粒径の多数の粒子
   を含む事を特徴とする請求項１に記載の組成物。 ３、コアは約５０乃至約３５０ミクロンの直径を有する
   事を特徴とする請求項１または２に記載の組成物。 ４、前記ポリアニオン材料は、（ａ）ポリリン酸塩、（
   ｂ）アルギン酸塩、（ｃ）カラギナン、（ｄ）カルボキ
   シメチルセルローズ、（ｅ）ポリアクリル酸塩、（ｆ）
   アラビアゴム、（ｇ）ケイ酸塩、（ｈ）ペクチン、（ｉ
   ）Ｂ型ゼラチンおよび（ｊ）それらの混合物から成るグ
   ループから選定される事を特徴とする請求項１乃至３の
   いずれかに記載の組成物。 ５、前記のゼラチンはＡ型であり、約３００乃至約１５
   ０のブルーム強さを有し、香料１００ｇ当り約５乃至約
   ２５ｇのゼラチンが存在し、またゼラチン１ｇ当り約０
   ．４乃至約２．２ｇのアラビアゴムと等価のポリアニオ
   ン材料が存在する事を特徴とする請求項１乃至４のいず
   れかに記載の組成物。 ６、ｐＨは約５以下である事を特徴とする請求項１乃至
   ５のいずれかに記載の組成物。 ７、前記ポリアニオン材料はアラビアゴムである事を特
   徴とする請求項４乃至６のいずれかに記載の組成物。 ８、前記マイクロカプセルの壁体はゼラチン１０ｇ当り
   約０．０５乃至約２．０ｇのグルタルアルデヒドによつ
   て橋かけ結合される事を特徴とする請求項１乃至７のい
   ずれかに記載の組成物。 ９、前記香料は過度に水溶性の材料を除外する事を特徴
   とする請求項１乃至８のいずれかに記載の組成物。 １０、前記香料は約６乃至約１６炭素原子を有する直鎖
   炭化水素と、フタル酸のＣ１−Ｃ４アルキルエステルと
   、ｄ−リモネンと、鉱油と、シランと、シリコーンとそ
   の混合物とから成るグループから選定された小量の材料
   を含有する事を特徴とする請求項１乃至９のいずれかに
   記載の組成物。 １１、前記材料は本質的にドデカンである事を特徴とす
   る請求項１０に記載の組成物。 １２、洗濯操作のすすぎ洗いサイクルにおいて請求項１
   乃至１１のいずれかの組成物の有効量をもってフアブリ
   ックを処理する方法。 １３、前記フアブリックはつぎに自動乾燥器の中で乾燥
   される事を特徴とする請求項１２に記載の方法。