JPH02278151A - ガス純度測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概　要〕 ガス純度測定装置に関し、 配管の主管路に分岐して付設し、ガスを用いる装置の直
ぐ近傍で測定できることを目的とし、ガス配管の主管路
には手動弁を介してバイパス管路が分岐して付設され、
前記バイパス管路には、流量調整弁、第一バルブ、十字
管継手、の２つの口とを介して第二バルブ、Ｔ字管継手
の２つの口とを介して真空ポンプおよび除害装置が連設
され、前記十字管継手のもう一方の口とＴ字管継手のも
う一方の口との間には、第三バルブ、測定器および第四
バルブが連設され、前記十字管継手のさらにもう一方の
口には、第五バルブを介して窒素ガス源が連結されるよ
うに構成する。

（産業上の利用分野） 本発明は、半導体装置の製造プロセスで用いられる各種
ガスの純度測定装置に関する。

近年、シリコンを中心とした半導体集積回路の発展は、
目ざましいものがあるが、それを支えている技術は、ウ
ェーハから電極形成までの一連の工程、いわゆるウェー
ハプロセス技術と呼ばれている。

このウェーハプロセスにおいては、固体・液体・気体（
ガス）の種々の材料が扱われている。

そして、これらの材料の中には、純度の規定が非常に煩
がったり、組成や濃度が厳しく規定されているものが多
く、その管理は重要な製造技術の１つとなっている。

これらの材料の中のガスには、例えば、素材そのもの、
あるいは担体（キャリア）ガスとしてとか、各種プラズ
マ化学反応におけるプラズマ生成用とか、洗浄用として
、例えば、窒素（Ｎ２）、酸素（０２）、水素（Ｈ２）
、アルゴン（Ａｒ）などの単体のガスがあり、一般に、
高圧ガスの形態で配送されたり、貯蔵されたりする。

そして、その中には、酸素のような火災を誘発するガス
や、水素のような爆発的な可燃性をもつ非常に危険なガ
スなどがある。

一方、特にガス状の素材として、例えば、シリコン単結
晶の中に、不純物として拡散したりドーピングしたりす
るのに用いられる、いわゆるガス状不純物、例えば、ジ
ボラン（Ｂ、Ｈ，）、ホスフィン（ＰＨ３）、アルシン
（ＡｓＨｚ）などの特殊なガスは、ｐ　ｐ　ｂ　（１／
１０９）単位の微量な夾雑物が問題にされている。

また、一般に、これらのガス状不純物は、毒性が強い上
に、常温で不安定であったり、空気に触れると発火した
りし、何れのガスも極めて有害で危険性が大きい。

さらに、従来、自然界には存在しない新しいガスが次々
と開発されており、まだ、性質や性能もよく分かってい
ないものも多々ある。

従って、製造工程上からくる必要性はもちろん、安全性
の観点からも、これらガス状の材料、その中でも特殊ガ
スに対しては、今まで以上の厳格な管理が必要になって
きている。

そして、製造工程において、特に重要な管理項目は、ガ
スの純度である。

（従来の技術） 半導体装置の製造工程などにおいて用いられる各種のガ
ス状の材料は、実験室的な段階では、例えば、レフチャ
ボトルと呼ばれるような、小さな容器に小分けにして使
用している。

しかし、生産工場で量産の段階になると、一般に、複数
本のボンベを連結したり、あるいは大きな貯留施設を設
けたりして、いわゆるガスボックスユニットで集中管理
され、ガスの使用現場、つまりガスを用いる装置への供
給は、配管系を経由して行っている。

そして、ガスの純度測定は、通常、まず、ガスボックス
ユニット近傍の配管系から、ガスを試料ボンへに採取し
、そのガスを、採取した場所から隔たった分析部署にお
いて、例えば、ガスクロマトグラフィと呼ばれる分析装
置などによって測定している。

つまり、測定は実時間的な測定ではなく、例えば、数日
の時間遅れの生じた事後処理的な測定になっている場合
が多い。

〔発明が解決しようとする課題〕

上で述べたように、半導体装置の製造工程などにおいて
用いられる各種のガス状の材料は、ガスボックスユニッ
トにおいて集中管理され、装置への供給は、例えば、不
錆鋼の配管とか、ふっ素樹脂系のチューブなどを通して
行われている。

そして、ガスの純度測定は、通常、ガスボックスユニッ
ト近傍の配管系からガスを試料ボンベに採取して行われ
、例えば、数日の時間遅れの後に、やっと測定結果が出
てくることが間々起こる現状であった。

そのため、実際に異状が発生した直後に、時機を得た適
切な対応ができず、工程が不安定になったり、場合によ
っては歩留りに悪影響を及ぼす問題があった。

本発明は、ガス状の材料を用いる各種の装置の直ぐ近傍
に、ガス配管の主管路から分岐して、ガス純度測定装置
を配設し、実時間でガスの純度を測定し、監視すること
を目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

上で述べた課題は、ガス配管の主管路には手動弁を介し
てバイパス管路が分岐して付設され、前記バイパス管路
には、流ｆｆｌ調整弁、第一バルブ、十字管継手、の２
つの口とを介して第二バルブ、Ｔ字管継手の２つの口と
を介して真空ポンプおよび除害装置が連設され、前記十
字管継手のもう一方の口とＴ字管継手のもう一方の口と
の間には、第三バルブ、測定器および第四バルブが連設
され、前記十字管継手のさらにもう一方の口には、第五
バルブを介して窒素ガス源が連結されているように構成
されたガス純度測定装置によって達成できる。

〔作　用〕

本発明になるガス純度測定装置においては、試料となる
ガスをサンプリングし、時間的に遅れた後で測定結果が
得られる従来のガス純度測定方法に換えて、ガスを用い
る各種装置のそれぞれに配管されているガス配管の、装
置の極く近傍の主管路に分岐して設け、実時間でガスの
純度が測定できるようにしている。

すなわち、ガスクロマトグラフィなどの測定器に、複数
個のバルブを介して真空ポンプ、除害装置および通気口
を連設して測定系を構成し、例えば、常時ガスを流して
測定したり、必要に応じて適宜測定したり、あるいはタ
イマと連動して間欠的に測定したりできるようにしてい
る。

また、真空ポンプによって、ガス純度測定装置の中を常
時負圧にし、主管路に逆流することをふせぐようにして
おり、一方、除害装置によって、毒性の強い危険なガス
を、例えば、吸着させ、系外に害が及ばないようにして
いる。

さらに、高純度で高圧の窒素ガス源によって、装置のガ
ス漏れを点検したり、適宜ガス純度測定装置の中を洗浄
したりできるようにしている。

このようにして、ガスの純度が規定値から外れたときに
は、測定器の表示盤、あるいは記録計のデータを直読す
るとか、あるいは、例えば、ガス純度測定装置にブザー
とか警報灯とかを設ければ、直ちに異状が分かり対応す
ることができる。

〔実施例〕

第１図は本発明の詳細な説明図であり、同図（Ａ）は構
成図、同図（Ｂ）は動作中の管路系、同図（Ｃ）は装置
点検中の管路系である。

同図（Ａ）において、手動弁６には、手動で開閉するニ
ードル弁を用い、図示してない逆止め弁とを添設した。

流量調整弁７には電動式の自動弁を用い、ガス遠度を計
測中においては、バイパス管路３側の管路内が常時］、
、５Ｘ１０’　Ｐａの圧力に保持されるようにした。

また、第一バルブ８から第五バルブ１２までの５つのバ
ルブには、電磁弁を用い、図示してない制御装置や手入
力の指令によって、開閉するようにした。

真空ポンプ１３には、油回転式の真空ポンプを用い、管
路の中を１０”　Ｐ　ａ（Ｎ　／　％　）の真空度まで
排気できるようにした。

除害装置１４には、活性炭によって有害ガスを吸着する
方式を用いた。

測定器１６には、熱伝導率を計測する方式のガスクロマ
トグラフィを用い、表示盤で応答曲線の尖塔値が直読で
きるとともに、クロマトグラムが記録できる記録計も設
けた。

窒素ガス源１７には、高純度の高圧窒素ガスボンベを用
い、この窒素ガス源１７のガスボンベの第五バルブ１２
との間には、図示してない減圧弁を介在させて、圧力調
整ができるようにした。

さらに、配管には、不錆鋼製を用いたが、バイパス管路
３の一部には、ガス純度測定装置１の設置がし易いよう
に、弗素樹脂系のカールホースによるたわみ管路１８を
用いた。

そして、流量調整弁７から十字管継手４の出口までの系
を、図示してない架の中に収納して小型にまとめ、主管
路２から手動弁６を介して分岐したバイパス管路３と流
量調整弁７との間には、たわみ管路１８を介在させて自
在に着脱できるようにし、十字管継手４と真空ポンプ１
３との間の接続には、真空用ゴムホースを用いて、やは
り着脱自在にした。

同図（Ｂ）は動作中の管路系を示した図であり、第二バ
ルブ９および第五バルブ１２を閉栓して測定器１６へ向
かう管路に被測定ガスを流し、真空ポンプ１３、除害装
置１４を介して排気口１５へ導き、図示してない排気処
理装置へ排気させながら計測を行うことができるように
した。

一方、同図（Ｃ）には、ガス純度測定袋ｗ１の気密性を
点検する際の管路系を示す。

この気密性を点検するときには、第一バルブ８、第二バ
ルブ９、第四バルブ１１を閉栓して窒素ガス源１７から
５Ｘ１０’Ｐａの圧力でガスを印加し、発泡液によって
ガス漏れが点検できる。

他方、管路を清浄にする際には、まず、第一バルブ８と
第五バルブ１２とを閉栓し、真空ポンプ■３で管路を排
気してから第五バルブ１２を開栓し、窒素ガス源１７か
ら窒素ガスを２Ｘ１０５Ｐａの圧力で１分間、管路の中
へ流し込んで行うことができるようにした。

このようにして、イオン打ち込み装置用に設備されたホ
スフィン（ＰＨ，）ガス配管に適用して評価を行った。

すなわち、主管路２を５Ｘ１０５Ｐａの圧力で送気され
るホスフィンを、バイパス管路３に導いてガス純度測定
装置ｌに連結し、同図（Ｂ）の管路系によって評価を行
った。

その結果、測定器１６の表示盤に連続的に測定値に表示
されるとともに、記録計にもクロマクグラムが描画され
た。

そして、表示盤においては、指示針の振れの範囲、また
、クロマクグラムにおいては尖塔値、あるいはクロマク
グラムの示す面積によって、ガスの濃度が計測でき、ガ
ス純度の監視ができることが確認できた。

さらに、同図（Ｃ）の管路系によって、ガス純度測定装
置１のガス漏れの点検ができることも確認できた。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明になるガス純度測定装置によ
れば、ガス状の材料を使用する各種の装置の直ぐ近傍の
ガス配管系に本装置を配置して、実時間でガスの純度が
計測できる。

従って、ガスを使用する装置から隔たった、例えば、ガ
スボックスユニット近傍でガスをサンプリングし、時間
遅れでしか結果が得られないので、時機を得た対応がで
きなかった従来に比べて、本発明においては、異状が発
生すれば直ちに分かるので迅速な対応ができ、ガス状の
材料を使用する各種装置の使用効率や工程の品質向上に
寄与するところが大である。

５はＴ字管継手、 ７は流量調整弁、 ９は第二バルブ、 １１は第四バルブ、 １３は真空ポンプ、 １５は排気口、 １７は窒素ガス源、 である。

６は手動弁、 ８は第一バルブ、 １０は第三バルブ、 １２は第五バルブ、 １４は除害装置、 １６は測定器、 趣

【図面の簡単な説明】

第１図−本発明の詳細な説明図である。 同図において、 １はガス純度測定装置、 ３はバイパス管路、 ２は主管路、 ４は十字管継手、

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ガス配管の主管路（２）には手動弁（６）を介してバイ
   パス管路（３）が分岐して付設され、 前記バイパス管路（３）には、流量調整弁（７）、第一
   バルブ（８）、十字管継手（４）の２つの口とを介して
   第二バルブ（９）、Ｔ字管継手（５）の２つの口とを介
   して真空ポンプ（１３）および除害装置（１４）が連設
   され、 前記十字管継手（４）のもう一方の口と前記Ｔ字管継手
   （５）のもう一方の口との間には、第三バルブ（１０）
   、測定器（１６）および第四バルブ（１１）が連設され
   、 前記十字管継手（４）のさらにもう一方の口には、第五
   バルブ（１２）を介して窒素ガス源（１７）が連結され
   ていることを特徴とするガス純度測定装置。