JPH0228540A - 赤外線スペクトルの増感希釈剤 - Google Patents
赤外線スペクトルの増感希釈剤Info
- Publication number
- JPH0228540A JPH0228540A JP63178136A JP17813688A JPH0228540A JP H0228540 A JPH0228540 A JP H0228540A JP 63178136 A JP63178136 A JP 63178136A JP 17813688 A JP17813688 A JP 17813688A JP H0228540 A JPH0228540 A JP H0228540A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diluent
- sample
- weight
- sensitizing
- infrared ray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は赤外吸収スペクトルを例えば錠剤法で測定する
場合に試料の錠剤化に際して混合される希釈剤に関し、
特に光散乱性の強い試料に対して有効な希釈剤に関する
ものである。
場合に試料の錠剤化に際して混合される希釈剤に関し、
特に光散乱性の強い試料に対して有効な希釈剤に関する
ものである。
赤外吸収スペクトルを測定する際には一般に試料の希釈
が行なわれ、その希釈法に応じて、溶液法、ペースト法
、錠剤法などに分類されている。
が行なわれ、その希釈法に応じて、溶液法、ペースト法
、錠剤法などに分類されている。
これらのなかで錠剤法は試料が少量ですむこと、吸収ス
ペクトルがシャープであること、溶媒の吸収に煩わされ
ることがないこと、操作が容易であることなどの利点が
認められて広く利用されている０錠剤法においては、赤
外領域に吸収がなくまた加圧により可塑性を帯びる材料
である臭化カリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、
ヨウ化カリウムなどがこの希釈剤として使用されてきた
。
ペクトルがシャープであること、溶媒の吸収に煩わされ
ることがないこと、操作が容易であることなどの利点が
認められて広く利用されている０錠剤法においては、赤
外領域に吸収がなくまた加圧により可塑性を帯びる材料
である臭化カリウム、塩化カリウム、塩化ナトリウム、
ヨウ化カリウムなどがこの希釈剤として使用されてきた
。
各種試料のなかで、特に石炭粉末などの光散乱性の強い
不均一系試料の場合には試料に当った赤外光が散乱され
一方相当量の赤外光が試料を素通りするためバックグラ
ウンドが高く吸収ピークの小さなスペクトルになる。従
来は、この得られたスペクトルから直線とか曲線を用い
てベースラインを差し引くことによりバックグラウンド
を消去していた（大沢祥拡、松村秀彦、藤井修治、燃協
誌、４８．７０３（１９６９）、 Ｐｅｔｅｒ Ｒ，５
ｏｌｏｓ＋ｏｎ ａｎｄ ＲｏｂｅｒｔＭ、Ｃａｒａｎ
ｇｅｌｏ、 Ｆｕｅｌ、 ６１．６６３（１９８２））
。
不均一系試料の場合には試料に当った赤外光が散乱され
一方相当量の赤外光が試料を素通りするためバックグラ
ウンドが高く吸収ピークの小さなスペクトルになる。従
来は、この得られたスペクトルから直線とか曲線を用い
てベースラインを差し引くことによりバックグラウンド
を消去していた（大沢祥拡、松村秀彦、藤井修治、燃協
誌、４８．７０３（１９６９）、 Ｐｅｔｅｒ Ｒ，５
ｏｌｏｓ＋ｏｎ ａｎｄ ＲｏｂｅｒｔＭ、Ｃａｒａｎ
ｇｅｌｏ、 Ｆｕｅｌ、 ６１．６６３（１９８２））
。
一方、本発明者らはこのバックグラウンドを軽減するべ
く鋭意検討の結果、ＫＢｒとＣｓ１等屈折率の異なる２
種以上の無機物よりなる光散乱フィルターを開発するに
至り、この光散乱フィルターを錠開化試料の後方に配置
することによってバックグラウンドを軽減できることを
見出してその内容を既に発表した（第３５回分析化学会
、特開昭６３−１１８６３７号公報）。
く鋭意検討の結果、ＫＢｒとＣｓ１等屈折率の異なる２
種以上の無機物よりなる光散乱フィルターを開発するに
至り、この光散乱フィルターを錠開化試料の後方に配置
することによってバックグラウンドを軽減できることを
見出してその内容を既に発表した（第３５回分析化学会
、特開昭６３−１１８６３７号公報）。
従来の直線とか曲線を用いてベースラインを想定して差
し引（方法では真のバックグラウンドは不明確であり、
バックグラウンドとしての直線や曲線の決定を人間の勘
に頷らざるをえないところから分析精度に問題があった
。
し引（方法では真のバックグラウンドは不明確であり、
バックグラウンドとしての直線や曲線の決定を人間の勘
に頷らざるをえないところから分析精度に問題があった
。
また、前記の新たな光散乱フィルターを利用する方法に
ついてはさらにバックグラウンドを減少させて強くてシ
ャープな吸収スペクトルが得られる方法の開発が望まれ
ていた。
ついてはさらにバックグラウンドを減少させて強くてシ
ャープな吸収スペクトルが得られる方法の開発が望まれ
ていた。
本発明はこれらの問題点を解決する手段を提供するもの
であり、平均粒径が２０μ以下のヨウ化セシウム５〜９
５重量％と平均粒径が２０．以下の臭化カリウム９５〜
５重量％の均一混合物よりなる赤外線スペクトルの増感
希釈剤によってこの目的を達成したものである。
であり、平均粒径が２０μ以下のヨウ化セシウム５〜９
５重量％と平均粒径が２０．以下の臭化カリウム９５〜
５重量％の均一混合物よりなる赤外線スペクトルの増感
希釈剤によってこの目的を達成したものである。
ヨウ化セシウム及び臭化カリウムはいずれも粒径２Ｏｎ
以下であり、３〜２０ｎ程度のものが好ましい、混合比
はＣｓｌ ： ＫＢｒの重量比で５：９５〜９５：５で
あり、３０ ： ７０〜８０ ： ２０程度が好ましい
。
以下であり、３〜２０ｎ程度のものが好ましい、混合比
はＣｓｌ ： ＫＢｒの重量比で５：９５〜９５：５で
あり、３０ ： ７０〜８０ ： ２０程度が好ましい
。
この粉末を試料の錠剤化用に使用する方法は従来のＫＢ
ｒ等の単品の場合と同様でよく、試料と均一に混合後所
定の形状に真空プレス成型すればよい、試料との混合比
率も従来と同様でよい。
ｒ等の単品の場合と同様でよく、試料と均一に混合後所
定の形状に真空プレス成型すればよい、試料との混合比
率も従来と同様でよい。
光散乱性の強い不均一系試料の場合には試料に当った赤
外光が散乱されるため試料の情報を含む赤外光の検出器
への入射量が少なくなる。一方、試料を素通りする赤外
光が相当あってこれがバックグラウンドを上昇させる。
外光が散乱されるため試料の情報を含む赤外光の検出器
への入射量が少なくなる。一方、試料を素通りする赤外
光が相当あってこれがバックグラウンドを上昇させる。
本発明の希釈剤を用いると試料部内に屈折率の異なる無
機物がランダムに寄り集まった状態になるため赤外光が
無機物の境界面で屈折する。その結果、再散乱回数が増
して同じ光が何回も試料に繰返し衝突してその情報量が
増し、測定感度を上昇させる。希釈剤の微粒子の粒径分
布を赤外光の波長程度（〜２０ｎ）としたことにより、
より完全な赤外光の散乱効果が得られ、著しく良質なス
ペクトルが得られる。一方、この高散乱性によって試料
部を素通りする光はほとんどなくなりバックグラウンド
が低下する。
機物がランダムに寄り集まった状態になるため赤外光が
無機物の境界面で屈折する。その結果、再散乱回数が増
して同じ光が何回も試料に繰返し衝突してその情報量が
増し、測定感度を上昇させる。希釈剤の微粒子の粒径分
布を赤外光の波長程度（〜２０ｎ）としたことにより、
より完全な赤外光の散乱効果が得られ、著しく良質なス
ペクトルが得られる。一方、この高散乱性によって試料
部を素通りする光はほとんどなくなりバックグラウンド
が低下する。
Ｃｓｌの微粉末（２０ｎアンダー）６０重量％とＫＢｒ
の微粉末（２０ｎアンダー）４０重量％を均一に混合し
て赤外吸収スペクトルの増感希釈剤を得た。
の微粉末（２０ｎアンダー）４０重量％を均一に混合し
て赤外吸収スペクトルの増感希釈剤を得た。
石炭試料粉末（１４９ミクロンアンダー）１．０重量％
と希釈剤を均一に混合し、直径１０ａｍディスク状に真
空プレス成型した。
と希釈剤を均一に混合し、直径１０ａｍディスク状に真
空プレス成型した。
一方、比較のために同じ石炭試料粉末と従来の希釈剤で
あるＫＢｒ単品の粉末（１４９−アンダー）を均一に混
合し、同形のディスク状に真空プレス成型した。
あるＫＢｒ単品の粉末（１４９−アンダー）を均一に混
合し、同形のディスク状に真空プレス成型した。
こうして得られた錠剤化試料の赤外吸収スペクトルを測
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の希釈剤
を用いて調製した錠剤化試料を測定した場合のそして、
Ｂは従来のＫＢｒ単品の希釈剤を用いて調製した錠剤化
試料を測定した場合のそれぞれ赤外線吸収スペクトルを
表わしている。
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の希釈剤
を用いて調製した錠剤化試料を測定した場合のそして、
Ｂは従来のＫＢｒ単品の希釈剤を用いて調製した錠剤化
試料を測定した場合のそれぞれ赤外線吸収スペクトルを
表わしている。
次に、Ｃｓｌの微粉末（２０ｎアンダー）とＫＢｒの微
粉末（２０ｎアンダー）の混合比を変えて上記の例と同
様にして石炭試料粉末の赤外線吸収スペクトルを測定し
た結果を第２図に示す。図中ＣはＣｓ１２０重量％ＫＢ
ｒ ８０重量％の、ＤはＣｓ１４０重量％ＫＢｒ ６０
重量％の、ＥはＣｓｌ ６０重重量ＫＢｒ ４０重量％
の、そしてＦはＣｓＩ ８０重量％ＫＢｒ ２０重量％
の場合をそれぞれ示している。
粉末（２０ｎアンダー）の混合比を変えて上記の例と同
様にして石炭試料粉末の赤外線吸収スペクトルを測定し
た結果を第２図に示す。図中ＣはＣｓ１２０重量％ＫＢ
ｒ ８０重量％の、ＤはＣｓ１４０重量％ＫＢｒ ６０
重量％の、ＥはＣｓｌ ６０重重量ＫＢｒ ４０重量％
の、そしてＦはＣｓＩ ８０重量％ＫＢｒ ２０重量％
の場合をそれぞれ示している。
本発明の希釈剤を用いることにより吸収スペクトルのピ
ークを著しく増大させ、またバックグラウンドを減少さ
せてベースラインの歪みを少な（することができる。そ
の結果、従来法では見つからなかった新しい吸収を判別
でき、また吸収の強度も強くシャープになっている。そ
のため、スペクトルの解析精度は著しく向上した。
ークを著しく増大させ、またバックグラウンドを減少さ
せてベースラインの歪みを少な（することができる。そ
の結果、従来法では見つからなかった新しい吸収を判別
でき、また吸収の強度も強くシャープになっている。そ
のため、スペクトルの解析精度は著しく向上した。
本希釈剤は光散乱性の強い不均一系試料の測定に対して
特に威力を発揮し、良好なスペクトルを得ることができ
る。
特に威力を発揮し、良好なスペクトルを得ることができ
る。
第１図は本発明の希釈剤を用いて錠剤化した不均一系試
料の赤外線吸収スペクトルを従来の希釈剤を用いて得ら
れた赤外線吸収スペクトルと比較して示したものである
。第２図はＣｓｌとＫＢｒの混合比を変えて赤外線吸収
スペクトルを測定した結果を示す図である。 特許出願人 日本鋼管株式会社 代 理 人 弁理士 日中 政浩 第 図 波数（ｃｉ’） 波数（ｃｊ） 波数（ｃｊ’） 波数（ｃｊ’） 波数（ｃｊ）
料の赤外線吸収スペクトルを従来の希釈剤を用いて得ら
れた赤外線吸収スペクトルと比較して示したものである
。第２図はＣｓｌとＫＢｒの混合比を変えて赤外線吸収
スペクトルを測定した結果を示す図である。 特許出願人 日本鋼管株式会社 代 理 人 弁理士 日中 政浩 第 図 波数（ｃｉ’） 波数（ｃｊ） 波数（ｃｊ’） 波数（ｃｊ’） 波数（ｃｊ）
Claims (1)
- 平均粒径が２０μｍ以下のヨウ化セシウム５〜９５重量
％と平均粒径が２０μｍ以下の臭化カリウム９５〜５重
量％の混合物よりなる赤外線スペクトルの増感希釈剤
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63178136A JPH0228540A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63178136A JPH0228540A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0228540A true JPH0228540A (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=16043281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63178136A Pending JPH0228540A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0228540A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057691A (en) * | 1989-06-28 | 1991-10-15 | Nkk Corporation | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra |
| WO2008129959A1 (ja) * | 2007-04-13 | 2008-10-30 | Arkray, Inc. | 分光測定用ペレット、このペレットの製造方法及びこのペレットを用いた分光測定方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61184440A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 赤外分光分析用試料の調整方法 |
| JPS63118637A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-05-23 | Nkk Corp | 赤外線吸収スペクトルの測定方法及び窓材 |
-
1988
- 1988-07-19 JP JP63178136A patent/JPH0228540A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61184440A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 赤外分光分析用試料の調整方法 |
| JPS63118637A (ja) * | 1986-06-27 | 1988-05-23 | Nkk Corp | 赤外線吸収スペクトルの測定方法及び窓材 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057691A (en) * | 1989-06-28 | 1991-10-15 | Nkk Corporation | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra |
| WO2008129959A1 (ja) * | 2007-04-13 | 2008-10-30 | Arkray, Inc. | 分光測定用ペレット、このペレットの製造方法及びこのペレットを用いた分光測定方法 |
| JP5325097B2 (ja) * | 2007-04-13 | 2013-10-23 | アークレイ株式会社 | 分光測定用ペレット及びこのペレットを用いた分光測定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fuller et al. | Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry | |
| US4839516A (en) | Method for quantitative analysis of core samples | |
| EP2270449B1 (en) | Dynamic light-scattering measuring apparatus and method for measuring light-scattering intensity of particles in a medium | |
| DE10033563A1 (de) | Laserspektroskopiesystem | |
| Leroux et al. | X-ray quantitative analysis by an emission-transmission method. | |
| CN111220592B (zh) | 基于表面增强拉曼光谱的羟基山椒素快速检测方法 | |
| DE2235970C3 (de) | Verfahren zur infrarot-spektrofotometrischen Bestimmung von kristallinen, in einem Gas oder Gasgemisch suspendierten mineralischen Partikeln | |
| JPH0228540A (ja) | 赤外線スペクトルの増感希釈剤 | |
| CARES et al. | The determination of quartz in airborne respirable granite dust by infrared speetrophotometry | |
| Pinnick et al. | Explosion dust particle size measurements | |
| Lindberg et al. | Visible and near infrared absorption coefficients of kaolinite and related clays | |
| US5057691A (en) | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra | |
| Bradley et al. | The internally standardized Nujol mull as a method of quantitative infrared spectroscopy | |
| JPH0198947A (ja) | 赤外線吸収スペクトルの増感希釈剤 | |
| Harrick et al. | Infrared spectra of powders by means of internal reflection spectroscopy | |
| Shinohara | Direct quantitative analysis of respirable cristobalite on filter by infrared spectrophotometry | |
| JPH0614010B2 (ja) | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 | |
| Babu et al. | Development and evaluation of diffuse reflectance spectroscopy for determining silica in respirable dusts | |
| Kaihara et al. | Novel characterization techniques for pitches and coal slurries using Fourier transform infrared spectrometry | |
| Kaihara et al. | New dilution materials for sensitivity enhancement in the FT-IR spectroscopy of pitches as typical highly scattering samples | |
| JPH0545901B2 (ja) | ||
| Janssen et al. | Determination of total mercury in workroom air by atomic absorption or x-ray fluorescence spectrometry after collection on carbon-loaded paper | |
| Tevrucht et al. | Mixed alkali halide dilution matrices for diffuse reflectance infrared spectrometry: effect of particle size | |
| Kaihara et al. | A method for background reduction in IR spectroscopy | |
| Wagman et al. | Verification of a particle size correction method for x-ray fluorescence spectrometric analysis of environmental samples |