JPH02289405A - 酸化物粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属粉末を燃焼させて酸化物粉末を製造する
方法に関する。

［従来の技術］ 従来、金属粉末を燃焼させて酸化物粉末を製造する方法
が知られている（特開昭６０−２５５６０２号公報）。

この製造方法は、金属粉末をキャリアガスとともに反応
容器内へ供給する第１工程と、該反応容器内で発火させ
て火炎を形成し、該金属粉末を燃焼させ酸化物粉末を合
成する第２工程と、該酸化物粉末を捕集する第３工程と
からなるものである。この製造方法によって高純度のＡ
Ｑ２０３粉末やＳｉＯ２粉末等の酸化物粉末を安定的に
製造することができる。

また、上記方法を改良した製造方法が知られている（特
願昭６２−１７６５８３号公報）。この製造方法は、粒
径の小さな酸化物粉末を金属粉末とともに反応容器内へ
供給し、粒径の小さな酸化物粉末を粒子成長の核とする
ことによって粒径の大きい酸化物粉末を製造するもので
ある。

［発明が解決しようとする課題」 上記特開昭６０−２５５６０２号公報記載の製造方法は
粒径５〜１００１００ｎ、００５〜０゜１μｍ）の酸化
物微粒子を安定的に製造するためになされたものであっ
て、従来の技術では、酸化物粉末の用途の拡大に伴う粒
径の大きな酸化物粉末が必要な場合に反応容器を延長し
て粒子成長時間を長くし、かつ粒子が液体状を長く保つ
ように外部から加熱しなければならず、製造装置の大幅
な改造を必要としていた。このため、上記特願昭６２１
７６５８３号によって、反応容器の延長等を必要とせず
に粒径の大きな酸化物粉末を製造する方法が開発された
。この製造方法によって、粒径１〜数十μｍの酸化物粉
末を製造することかできる。

しかし、上記特願昭６２’−１７６５８３号公報記載の
製造方法においても、粒径の小さな酸化物粉末を収納す
るホッパ等を製造装置に付加しなければならないため、
やはり装置の改造を必要とする。また、こうして改造し
た製造装置によっても、製造方法が同一であれば一種類
の粒径の酸化物粉末しか得られず、異なる粒径の酸化物
粉末を製造しようとすればそのたびに製造装置を改造し
なければならない。

したがって、従来の方法では、小さな粒径から大きな粒
径まて必要な粒径の酸化物粉末を容易に製造するには製
造上問題を有していた。

しかも、上記特願昭６２−１７６５８３号公報記載の製
造方法では、キャリアガスとして空気や酸素ガスなど酸
素を含む支燃性ガスを使用することとしていたため、金
属粉末が搬送の途中で発火することを防止する手段が必
要であった。

本発明は、上記のような従来の不具合に鑑みて発明者ら
の鋭意研究の結果なされたものであって、小さな粒径か
ら大きな粒径まで゛必要な粒径の酸化物粉末を容易に、
かつ安全に製造づることができる製造方法を提供するこ
とを［１的とする。

［課題を解決するための手段１ 本発明における酸化物粉末の製造方法は、金属粉末を可
燃性キャリアガスとともに反応容器内へ供給する第１工
程と、該反応容器内で発火させて火炎を形成し、該金属
粉末を燃焼させ酸化物粉末を合成する第２工程と、該酸
化物粉末を捕集する第３工程とからなる酸化物粉末の製
造方法において、前記可燃性キャリアガスに含まれる水
素元素の９１合を調整することにより前記酸化物粉末の
粒径を制御することを特徴とするものである。

第１工程は、可燃性キャリアガスとともに金属粉末を反
応容器内へ供給−する工程である。可燃性キャリアガス
としては、メタンガス、エタンガス、プロパンガス、ブ
タンガスなどの炭化水素系ガス、ＬＮＧ、ＬＰＧ、水素
ガス等の第１工程実施時に気体状で水素元素（Ｈ）を含
んだ可燃性カスを用いることかできる。これらは−任類
のみでも多種類の混合物でも用いることができる。なお
、キャリアガスとして水素ガスのみを用いることは既に
知られている（上記特開昭６Ｃ）−２ｂ５６０２号公報
）。しかし、従来の製造方法では粒径についてはなんら
考慮しておらず、粒径に水素元素が影響を与えることは
、本発明者らの！５２怠研究の結宋初めて発見されたも
のである。したがって、本発明でも、可燃性キレリアガ
スとして水素ガスのみを用いることかできる。

酸化物粉末の粒径のＩ１１御は、可燃性キャリアガスに
含まれる水素元素の割合を調整することにより行なう。

水素元素の割合は、可燃↑４キャリアガスの種類によっ
て調整することができる。すなわち、大きな粒径の酸化
物粉末を製造するのであれば水素元素の割合を大きくす
る。例えば、Ｗｉ３？式において水素元素の多いメタン
（ＣＨ４＞を可燃性キャリアガスとして用いる。逆に、
小さな粒径の酸化物粉末を製造するのであれば水素元素
の割合を小さくする。例えば、構造式において水素元素
の少ないブタン（Ｃ４８１０）を可燃性キャリアガスと
して用いる。また、混合ガスの混合比率を変化させるこ
とにより水素元素の９１合を調整することもできる。例
えば、Ｈ２とＮ２、ＣＨ４とＮ２、ＣＨ４とＨ２、Ｃ３
Ｈ８とＮ２等の混合ガスの混合比率により調整すること
ができる。さらに、同一組成のガスであれば流速を小さ
くする程粒径が大きくなることも明らかとなっている。

なお、金属粉末としては、アルミニウム、マグネシウム
、シリコン、ジルコニウム、チタン等の粉末、その他ム
ライト組成に調合したアルミニウム粉末とシリコン粉末
、スピネル組成に調合したマグネシウム粉末とアルミニ
ウム粉末、コージェライト組成に調合したアルミニウム
粉末、マグネシウム粉末及びシリコン粉末等を用いるこ
とができる。また、これらの組成に調合した合金粉末で
あってもよい。

第２工程は、反応容器内で可燃性キャリアガスとともに
金属粉末を酸化性雰囲気下で燃焼させ、酸化物粉末を合
成する工程である。この第２工程としては従来の方法を
実施することができる。

第３工程は酸化物粉末を捕集する工程である。

この第３工程としては燃焼排ガスとともに酸化物粉末を
捕集する従来の方法を実施することができる。

本発明の′＃Ａ造方決方法施するための製造装置として
は、反応容器と、この反応容器内へ可燃性キャリアガス
とともに金属粉末を供給する金属粉末供給装置と、可燃
性キャリアガス及び金属粉末の燃焼に必要な酸素を反応
容器内へ供給する酸化性ガス供給装置と、反応容器の下
流側において合成した酸化物粉末を捕集する捕集装置と
から構成することができる。

反応容器は、アルミナレンガなどの断熱材料で内張すさ
れていることが好ましい。

金属粉末供給装置は、金属粉末を収納するホッパなどの
供給源と、可燃性キャリアガスを供給するキャリアガス
供給装置と、反応容器に可燃性キャリアガスとともに金
属粉末を供給する供給パイプとから構成することができ
る。

酸化性ガス供給装置が供給する酸化性ガスとしては、空
気や酸素ガスを用いることができる。

捕集装置は集塵機を用いることかできる。集塵機として
は、電気式集塵機、バグフィルタ、捕集ドラム式微粉末
捕集装置などを用いることができる。

［作用］ 第１工程において可燃性キャリアガスとともに反応容器
内に供給された金属粉末は、第２工程によって酸化性雰
囲気下で金属粉末の酸化反応による化学炎を形成して燃
焼され、酸化物粉末となる。

ここで、酸化物粉末の粒径が可燃性キャリアガスに含ま
れる水素元素の割合によって制御される。

発明者らは、この原因を次のように考察する。すなわち
、高温下では、燃焼した酸化物粉末が溶融状態となって
おり、同時に可燃性キャリアガスに含まれた水素元素も
イオン化している。このため、高温下において、水素イ
オンが溶融状態の酸化物粉末中に吸収される。温度が低
下してくると、水素イオンは溶融状態の酸化物粉末中で
結合して水素分子（Ｈ２）となり、水素ガスとして酸化
物粉末から放出される。このとき、酸化物粉末は水素ガ
スの放出によって飛散し、互いに衝突する。したがって
、可燃性キャリアガスに含まれる水素元素の割合が大き
くなれば、溶融状態の酸化物粉末が衝突しやすく、各々
合体して粒子成長しやすい。

逆に、可燃性キャリアガスに含まれる水素元素の割合が
小さければ酸化物粉末が衝突しにくく、粒子成長しにく
い。こうして、可燃性キャリアガスに含まれる水素元素
の割合を調整することによって、酸化物粉末の粒径が制
御されると考えられる。

また、流速を小さくすることにより粒径が大きくなるの
は、反応容器内で溶融状態の酸化物粉末が長い時間衝突
するためであると考えられる。そして、合成された酸化
物粉末は第３工程によって捕集される。このとき、可燃
性キャリアガスに含まれる水素元素や炭素元素は水蒸気
や二酸化炭素として排出される。

また、本発明では、酸素を含まない可燃性キャリアガス
によって金属粉末の搬送を行なうため、安全面において
も優れている。

［実施例］ 以下、本発明を実施した実施例を図面を参照しつつ試験
例として説明する。

まず、試験例に用いた製造装置について説明する。この
製造装置は、第１図に概略構成図を示すように、反応容
器１と、この反応容器１の上流側に連結された供給パイ
プ２０をもつ金属粉末供給装置２と、供給パイプ２０と
同軸的に反応容器１の上流側に設けられた酸素供給管３
０をもつ酸化性ガス供給装置３と、反応容器１の下流側
に設けられた捕集装置４とから構成されている。

反応容器］は、内壁が耐熱レンガで囲まれた反応室１０
を形成している。この反応容器１の土壁には、供給パイ
プ２０に連絡する粉末開口と、酸素供給管３０が粉末開
口と同心的かつ二重に連絡するガス開口とが設けられて
いる。

金属粉末供給装置２は、バルブ２１を介してキャリアガ
スボンベ（図示せず）に接続されたキャリアガス供給管
２２と、キャリアガス供給管２２が内部に装着された供
給パイプ２０と、供給パイプ２０に下端が連結されＡＱ
粉末を収納したホッパ２３とをもつ。

酸化性ガス供給装置３は、供給パイプ２０を二重にとり
まきバルブ３１を介して酸素ボンベ（図示せず）に接続
された酸素供給管３０を備えている。

捕集装置４は、反応容器１の側壁に開口する捕集管４０
と、この捕集管４０の下流側に設けられたバグフィルタ
４１と、このバグフィルタ４１の下流側に設けられたブ
ロア４２とからなる。

上記のように構成された製造装置により、平均粒径２０
μｍのＡ５２粉末からＡＱ２０３粉末を製造するため、
以下のように試験例を実施した。

（試験例１） バルブ３１を聞いて酸素供給管３０から酸素ガスを１５
Ｎｍ３／ｈｒの流量で供給した。また、バルブ２１を開
いて可燃性キャリアカスとしてのメタンガスを６Ｎ？？
？、３／ｈｒの流量でキャリアガス供給管２２から供給
パイプ２０内へ流出させるとともに、ホッパ２３からＡ
Ｑ粉末を約６Ｋｇ／ｈｒの流量で供給し、／ｌ粉末をメ
タンガスによって反応容器１の反応室１０内へ供給した
。そして、反応室１０内で、図示しない石火手段により
石火して／ｌ粉末をメタンガスとともに発火さけて化学
炎を形成し、酸化物粉末たるＡＱ　２０３扮未を合成し
た。そして、ブロア４２の吸引力によりＡＱ２０３粉末
を含む燃焼排ガスを吸引し、バグフィルタ４１によりＡ
ｌ；２２０３扮末を補集した。

（試験例２） 可燃性キャリアガスとしてのメタンガスはそのままとし
、流量を４Ｎｍ’／ｈｒとして、試験例１と同様にＡＱ
　２０３粉末を製造した。伯の条件、燃焼量及び発熱量
は試験例１と同じである。

（試験例３） 可燃性キャリアガスに窒素ガス及びプロパンガスを用い
、窒素ガスの流量を５．３Ｎｍ１／ｈｒ、プロパンの流
量を０．７ＮＴｒＬ）／ｈｒとして、試験例１と同様に
△５２２０３粉末を製造した。他の条件、燃焼量及び発
熱量は試験例１と同じである。

（試験例４） 可燃性キャリアガスに水素ガスを用い、流量を６Ｎｍｌ
／ｈｒとして、試験例１と同様にＡＱ２０３粉末を製造
した。伯の条件、燃焼量及び発熱量は試験例１と同じで
ある。

（試験例５） キャリアガスに窒素ガスを用い、流量を６Ｎｍ３／ｈｒ
として、試験例１と同様にＡ５２２０３粉末を製造した
。伯の条件、燃焼量及び発熱量は試験例１と同じである
。

（評価） 上記試験例１〜５によって製造したＡＱ　２０３粉末の
平均粒径を表に示す。なお、平均粒径は粒度分布測定装
置で測定した。

表 表より、キャリアガスに窒素カスのみを用いた試験例５
よりも可燃性キャリアカスに窒素ガス及びプロパンガス
を用いた試験例３の方が粒径の大きいＡＱ　２０３粉末
を製造できることがわかる。

また、この試験例３よりも可燃性キャリアガス中の水素
元素の割合の大きい試験例１の方がより粒径の大きいＡ
５２２０３粉末を製造できることがわかる。そして、可
燃性キャリアガスに水素カスのみを用いた試験例４の方
が試験例５よりも１桁以上粒径が大きく、試験例２より
も粒径が大きいＡＱ２０３扮末を製造できることがわか
る。以上の結果から、可燃性キャリアガス中の水素元素
の割合が大きいはど粒径の大きいＡＱ　２０３粉末を製
造でき、逆に可燃性キャリアガス中の水素元素の割合の
小さいはど粒径の小さいΔ９２０３粉末を′！ＡＭでき
ることがわかる。したがって、可燃性キャリアガスに含
まれる水素元素の割合を調整することによりＡＱ２０３
粉末の粒径を制御できることがわかる。

なお、伯の酸化物粉末でも実施したところ、Ｓ０２粉末
では可燃性キャリアガスに水素ガスのみを用いた方がキ
ャリアガスに窒素ガスのみを用いたものより１．５倍は
ど粒径が大きかった。このため、特にＡＱ　２０３粉末
を製造する場合に効果が大きい。

また、上記試験例では、酸素を含まないキャリアガスに
よってＡ５２粉末の搬送を行なうため、安全面において
も優れたものであった。

なお、試験例１で製造したＡ５！　２０３粉末をＳＥＭ
（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　　Ｍｃｒｏ
ｓｃｏｐｅ）によって観察したところ、水素ガスが放出
したであろう発泡跡が確認できた。

また、試験例１で製造したＡＱ　２０３粉末をＸ線回折
法で同定・定損したところ、α−ＡＱ　２０３が試験例
５で製造するよりも多くなっており、低温型が減少して
いることが判明した。

［発明の効果］ 本発明における酸化物粉末の製造方法は、可燃性キャリ
アガスに含まれる水素元素の割合を調整することにより
酸化物粉末の粒子径を制御するため、小さな粒径から充
分に大きな粒径まで必要な粒径の酸化物粉末を容易に、
かつ安全に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例で用いた製造装置の模式断面図
である。 １・・・反応容器　　　　　　１０・・・反応室２・・
・金属粉末供給装置　　２０・・・供給パイプ３・・・
酸化性ガス供給装置 ４・・・捕集装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属粉末を可燃性キャリアガスとともに反応容器
   内へ供給する第１工程と、該反応容器内で発火させて火
   炎を形成し、該金属粉末を燃焼させ酸化物粉末を合成す
   る第２工程と、該酸化物粉末を捕集する第３工程とから
   なる酸化物粉末の製造方法において、 前記可燃性キャリアガスに含まれる水素元素の割合を調
   整することにより前記酸化物粉末の粒径を制御すること
   を特徴とする酸化物粉末の製造方法。