JPH02294417A - 超微粒子銅粉末の製造方法 - Google Patents
超微粒子銅粉末の製造方法Info
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- JPH02294417A JPH02294417A JP11642989A JP11642989A JPH02294417A JP H02294417 A JPH02294417 A JP H02294417A JP 11642989 A JP11642989 A JP 11642989A JP 11642989 A JP11642989 A JP 11642989A JP H02294417 A JPH02294417 A JP H02294417A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、微粒子銅粉末の製造方法に関し、更に詳しく
は、銅塩より、まず水素化銅を生成し、次にそれを分解
して銅粉末を得る方法に関する。
は、銅塩より、まず水素化銅を生成し、次にそれを分解
して銅粉末を得る方法に関する。
［従来の技術］
微粒子銅粉末はこれを有機バインダーや溶媒によりペー
スト化し、厚膜■Ｃの電極や電子部品の電極として用い
られる。電極の細線化や焼付温度を低下させるために微
粒子に銅粉が要望されている。
スト化し、厚膜■Ｃの電極や電子部品の電極として用い
られる。電極の細線化や焼付温度を低下させるために微
粒子に銅粉が要望されている。
従来銅粉末の製法としては還元銅と電解銅の２種の方法
がある。前者は銅塩水溶液に還元糖であるグルコースな
どを加え、亜酸化銅とし、これを更にヒドラジンで還元
して銅粉末を得る方法であり、後者は銅塩水溶液を電気
分解し、陰極に銅を析出させ、これを粉砕して銅粉末を
得る方法であり、共に銅粉末の製法として広く採用され
ている。
がある。前者は銅塩水溶液に還元糖であるグルコースな
どを加え、亜酸化銅とし、これを更にヒドラジンで還元
して銅粉末を得る方法であり、後者は銅塩水溶液を電気
分解し、陰極に銅を析出させ、これを粉砕して銅粉末を
得る方法であり、共に銅粉末の製法として広く採用され
ている。
しかし、これらの銅粉末は電解銅粉末の場合は５ミクロ
ン以上、還元法銅粉末の場合でも１〜３ミクロンであり
、さらに粒径の小さい微粒子の銅粉末が望まれている。
ン以上、還元法銅粉末の場合でも１〜３ミクロンであり
、さらに粒径の小さい微粒子の銅粉末が望まれている。
［発明が解決しようとする課題コ
本発明は粒径が少なくとも０．１ミクロン以下の銅粉末
を製造できる方法を提供しようとするものである。
を製造できる方法を提供しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明は、この課題を従来の製法とは全く異なった水素
化銅の分解によって解決した。
化銅の分解によって解決した。
すなわち、本発明の方法では、銅塩水溶液に次亜リン酸
を加えて水素化銅を析出させ、次にこの生成水素化銅を
分解させる。還元に供する銅塩は水溶性塩であればいず
れも使用でき、硫酸鋼、塩化銅などが例示できる。
を加えて水素化銅を析出させ、次にこの生成水素化銅を
分解させる。還元に供する銅塩は水溶性塩であればいず
れも使用でき、硫酸鋼、塩化銅などが例示できる。
銅塩から水素化銅への還元は次亜リン酸を用いて行う。
水素化銅から銅粉末への分解は反応溶液内で一旦析出し
た水木化銅が次に自発的におこる水素化銅の分解反応を
利用するか、または析出した水素化鋼を濾別し、その水
素化銅粉末を加熱しながら乾燥する方法による。水素化
銅は極めて不安定で大気により酸化され、亜酸化銅を形
成しやすい。また、得られる銅粉末も極めて微細なため
大気による酸化を受けやすい。この酸化を防止するには
生成した銅粉末あるいは水素化銅は氷を用い、約５℃に
冷却すること、またペンゾトリアゾールなどを用いて防
錆処理を施して、濾過・水洗・エタノール洗浄・乾燥の
操作を行うことが、亜酸化銅をほとんど含まない銅粉末
を得るために有効である。
た水木化銅が次に自発的におこる水素化銅の分解反応を
利用するか、または析出した水素化鋼を濾別し、その水
素化銅粉末を加熱しながら乾燥する方法による。水素化
銅は極めて不安定で大気により酸化され、亜酸化銅を形
成しやすい。また、得られる銅粉末も極めて微細なため
大気による酸化を受けやすい。この酸化を防止するには
生成した銅粉末あるいは水素化銅は氷を用い、約５℃に
冷却すること、またペンゾトリアゾールなどを用いて防
錆処理を施して、濾過・水洗・エタノール洗浄・乾燥の
操作を行うことが、亜酸化銅をほとんど含まない銅粉末
を得るために有効である。
本発明の方法によって製造される銅粉末の平均粒径は１
ミクロン以下、たとえば０．０２〜０．０８ミクロンで
あり、従来法のものより小さい。また得られる銅粉末は
亜酸化銅をほとんど含まない純銅であり、かつ、数ケ月
の大気暴露においても銅酸化物の生成はほとんど認めら
れない。
ミクロン以下、たとえば０．０２〜０．０８ミクロンで
あり、従来法のものより小さい。また得られる銅粉末は
亜酸化銅をほとんど含まない純銅であり、かつ、数ケ月
の大気暴露においても銅酸化物の生成はほとんど認めら
れない。
［発明の効果］
本発明の方法では、極めて微細な水素化銅を反応溶液中
に析出させ、その分解反応（脱水素反応）を利用して銅
粉末とするため、粒径が極めて微細な超微粒子銅粉末で
あり、かつ高純度のものである。
に析出させ、その分解反応（脱水素反応）を利用して銅
粉末とするため、粒径が極めて微細な超微粒子銅粉末で
あり、かつ高純度のものである。
得られた銅粉末の表面を防錆処理を施せばさらに大気中
でも安定である。
でも安定である。
実施例！
６．０ｇのＣｕＳＯ−’ ５Ｈ＊Ｏを水２００ｍｌに溶
解して、５５℃に保持したのち、撹拌しながら次亜リン
酸（５０重量％）を７．２１Ｉｌｌ加える。約４０〜４
５分で赤茶色の水素化銅（ Ｃ ｕ Ｈ ｏ ． ｓ〜
．．。）の生成は完了するが、更にそのままの温度で撹
拌を続ける。最初から７０“分経過した時点で反応液を
ペンゾトリアゾール（少量）を添加した氷水中に注入し
、強く撹拌したのち、すばやく濾過・水洗・エタノール
洗浄を行なう。得られた沈澱は約５０℃で真空乾燥を行
った。
解して、５５℃に保持したのち、撹拌しながら次亜リン
酸（５０重量％）を７．２１Ｉｌｌ加える。約４０〜４
５分で赤茶色の水素化銅（ Ｃ ｕ Ｈ ｏ ． ｓ〜
．．。）の生成は完了するが、更にそのままの温度で撹
拌を続ける。最初から７０“分経過した時点で反応液を
ペンゾトリアゾール（少量）を添加した氷水中に注入し
、強く撹拌したのち、すばやく濾過・水洗・エタノール
洗浄を行なう。得られた沈澱は約５０℃で真空乾燥を行
った。
得られた微粉末はＸ線回折（理学電機製．ガイガーフレ
ックスＲＡＤ−１）で構造を調べた結果、亜酸化銅を含
まない純銅であった。またこのものは３０＋＋’／ｇの
比表面積をもち、粒径は０．０ ２ ３ミクロンの超微
粒子銅粉末であり、７２日間大気中に放置しても亜酸化
銅の生成は認められなかった。
ックスＲＡＤ−１）で構造を調べた結果、亜酸化銅を含
まない純銅であった。またこのものは３０＋＋’／ｇの
比表面積をもち、粒径は０．０ ２ ３ミクロンの超微
粒子銅粉末であり、７２日間大気中に放置しても亜酸化
銅の生成は認められなかった。
実施例２
実施例１と同様の方法であるが、反応を４０分、５２分
または６０分の時点で打切り、以降の操作も実施例１と
同様に濾過・水洗・エタノール洗浄を行ったものは下記
に示したようにまだ水素化銅の構造を有していた。
または６０分の時点で打切り、以降の操作も実施例１と
同様に濾過・水洗・エタノール洗浄を行ったものは下記
に示したようにまだ水素化銅の構造を有していた。
反応時間（分） 水素含有量
４０ ＣｕＨｏ’．ｓ。
５ ２ ＣｕＨｏ．ａ。
６０ ＣｕＨｏ．ｍｓ
これを５０℃以下の真空排気で乾燥させたものはいずれ
も亜酸化銅を含まない粒径０．０５〜０．０２ミクロン
の超微粒子銅粉末であった。
も亜酸化銅を含まない粒径０．０５〜０．０２ミクロン
の超微粒子銅粉末であった。
Claims (1)
- １、水素化銅を分解して銅粉末を得ることを特徴とする
超微粒子銅粉末を製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11642989A JPH02294417A (ja) | 1989-05-10 | 1989-05-10 | 超微粒子銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11642989A JPH02294417A (ja) | 1989-05-10 | 1989-05-10 | 超微粒子銅粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02294417A true JPH02294417A (ja) | 1990-12-05 |
Family
ID=14686880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11642989A Pending JPH02294417A (ja) | 1989-05-10 | 1989-05-10 | 超微粒子銅粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02294417A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578108A (en) * | 1993-09-29 | 1996-11-26 | Ykk Corporation | Ultrafine particles of amorphous metal and method for production thereof |
| WO2004110925A1 (ja) * | 2003-06-10 | 2004-12-23 | Asahi Glass Company, Limited | 金属水素化物微粒子、その製造方法、金属水素化物微粒子を含有する分散液及び金属質材料 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63186809A (ja) * | 1987-01-27 | 1988-08-02 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
-
1989
- 1989-05-10 JP JP11642989A patent/JPH02294417A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63186809A (ja) * | 1987-01-27 | 1988-08-02 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 銅微粒子の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5578108A (en) * | 1993-09-29 | 1996-11-26 | Ykk Corporation | Ultrafine particles of amorphous metal and method for production thereof |
| WO2004110925A1 (ja) * | 2003-06-10 | 2004-12-23 | Asahi Glass Company, Limited | 金属水素化物微粒子、その製造方法、金属水素化物微粒子を含有する分散液及び金属質材料 |
| US7550513B2 (en) | 2003-06-10 | 2009-06-23 | Asahi Glass Company, Limted | Fine metal hydride particles, their production process, dispersion containing fine metal hydride particles and metallic material |
| JP4747839B2 (ja) * | 2003-06-10 | 2011-08-17 | 旭硝子株式会社 | 金属水素化物微粒子を含有する分散液及びその製造方法、並びに金属質材料 |
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