JPH02298303A - 粉末中の水溶性物質の抽出方法 - Google Patents

粉末中の水溶性物質の抽出方法

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JPH02298303A
JPH02298303A JP11838189A JP11838189A JPH02298303A JP H02298303 A JPH02298303 A JP H02298303A JP 11838189 A JP11838189 A JP 11838189A JP 11838189 A JP11838189 A JP 11838189A JP H02298303 A JPH02298303 A JP H02298303A
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JP
Japan
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water
powder
soluble substances
beaker
ultrasonic waves
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Application number
JP11838189A
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English (en)
Inventor
Yoshiro Ouchi
大内 与志郎
Morihiro Hirao
平尾 盛博
Fumio Horii
堀井 文雄
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Power Reactor and Nuclear Fuel Development Corp
Original Assignee
Power Reactor and Nuclear Fuel Development Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
この発明は、固体粉末に吸着している水溶性物質を短時
間に効率よく水中に抽出せしめる方法に関するものであ
る。 この発明は、粉末中に含まれる水溶性物質の分析や、分
離・抽出方法として幅広く利用することができる。
【従来の技術】
粉末中に含まれる水溶性物質を分析する場合には、この
粉末を水中に浸漬して長時間加温することにより水溶性
物質を水中に抽出することが従来から一般に行われてい
る。 原子炉の核燃料として使用されるUO2−P u O2
混合酸化物粉末(以下’ MOX粉末粉末路記する)中
に含まれる水溶性不純物として代表的な硝酸根(No3
− )の含有率を分析する方法を例にあげて説明する。 この分析方法は第3図に示したように、先ずMOX粉末
の試料を所定量採取して蒸溜水中に浸漬する。次いで7
0〜80℃で20〜30分間加温して一晩放冷した後、
水中に抽出された硝酸根をイオンクロマト分析装置等を
用いて測定する。
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら粉末に水溶性物質が強く吸着している場合
や、粉末の微小気孔内に吸着している場合には、上述し
たような従来方法では高い抽出性が得られないという欠
点がある。 また従来方法においては、加温後の放冷に時間がかかる
ため作業能率が悪く、さらには、加温するため水中に抽
出した物質が蒸発して濃度変化を起こし、粉末中の水溶
性物質の正確な分析が出来ないという欠点もある。 そこでこの発明は、粉末中の水溶性物質を抽出するに際
して、抽出時間を短縮して作業能率を向上でき、加温操
作を行わずとも高い抽出性が得られ、しかも再現性よ(
抽出することができる新規かつ改良された抽出方法を提
供することを目的としてなされたものである。
【課題を解決するための手段] すなわちこの発明による粉末中の水溶性物質の抽出方法
は、水溶性物質が吸着している粉末を水中に浸漬し、こ
の水を介して超音波を粉末に作用させることによって、
水溶性物質を水中に抽出せしめることを特徴とするもの
である。 この発明方法を実施するに際しては、ビーカー等の容器
に入れた水の中に粉末を浸漬し、容器外部に設置した超
音波発振器から発生させた超音波を容器を通して水に伝
達させ、水中の粉末に作用させる。 【作 用】 超音波発振器から発生する数十KIIy、の機械振動は
容器内の水に伝達され、高低の圧力波を交互に起こす。 この圧力波により、水中に無数の微小気泡が生じる(空
洞現象)。 低圧力波の時、毛細管現象で水が浸透できる粉末内部の
微小気泡は大きく成長する。 高圧力波の時、大きく成長した気泡が急速に圧縮されて
破裂する。この衝撃により機械的かきとり現象が生じて
、粉末に吸着している水溶性物質が抽出されるとともに
、粉末は微小粒子に分散され、この結果粉末内部の水溶
性物質も抽出される。また、気泡の破裂によって局所的
な高圧と高温が生じ、粉末に吸着している水溶性物質の
抽出が促進される。
【実施例】
第1図は、市販の超音波洗浄器を用いてこの発明方法を
実施する例を示している。 この超音波洗浄器(ブランソン社製卓上超音波洗浄器M
ODEL B120O−J4 )の超音波発振部1は、
ジルコン・チタン酸鉛系磁器からなる圧電磁器振動子を
備え、発振周波数45 K11z 、出力60Wの超音
波を発振する。タンク2には水が満たされており、この
水中には穴あきトレイ3が懸架されている。 水溶性物質を吸着している粉末は、ビーカー4内の蒸溜
水中に浸漬し、このビーカーを穴あきトレイ3に載置し
てタンク2の水中に浸す。 この状態で超音波発振部1の圧電磁器振動子を作動させ
て超音波を発振させると、超音波はタンク2内の水さら
にはビーカー4中の蒸溜水を通してビーカー中の粉末へ
と伝達され、超音波の作用により粉末に吸着していた水
溶性物質はビーカー4内の蒸溜水中に効果的に抽出され
る。 実施例1 焙焼還元MOX粉末中の硝酸根含有率を第2図の工程図
に示したこの発明方法を用いて測定した。 501容テフロン製ビーカーに蒸溜水301を入れ、試
料粉末0.5 gを採取して蒸溜水中に浸漬した。この
ビーカーを第1図に示した超音波洗浄器の穴あきトレイ
に載置し、周波数45Kllz 、出力60Wの超音波
を30分間発振させて柚、出処理を施した。 処理後、ビーカー内のMOX粉末と抽出液きを濾過分離
し、抽出液中の硝酸根含有率をイオンクロマト分析装置
を用いて測定した。測定は7種類の試料粉末に対して行
い、各試料につきそれぞれ2回測定した。結果を第1表
に示す。 なお比較のために、第3図に示した従来法(加温処理)
により同じ試料粉末について硝酸根含有率をO1定した
。このときの加温工程は70〜80℃で30分間行った
。結果を第1表に併せて示す。 第1表かられかるように、超音波処理による抽出の方が
、加忍処理による従来法よりも高い抽出性を示した。処
理方法により硝酸根の抽出性が異なる原因として、焙焼
還元MOX粉末は熱履歴が高いため硝酸根の粉末への吸
着性が強く、従来法によっては抽出性が悪いのに対して
、超音波処理によるときは、超音波によるかきとり現象
のため、さらには超音波により液体と粉末との界面に局
所的な高温が発生するために、硝酸根の抽出が促進され
る結果、高い抽出性を示したと考えられる。 また、MOX粉末中の硝酸根含有率の違いによって、異
なる抽出性を示した。すなわち、硝酸根含有率の高いM
OX粉末は硝酸根の吸着が比較的弱く、従来法でも抽出
性が良好であるため超音波処理による効果は従来法と比
較して約50%高い抽出性である。これに対して、熱履
歴が高く、硝酸根含有率の低いMOX粉末は、硝酸根の
吸着が強く、超音波処理による効果は従来法に比べて約
2倍の抽出性を示した。 実施例2 M0X粉末中のフッ素(F)、塩素(CI)、硝酸根を
第2図の工程図に示したこの発明の方法を用いて同時に
水中に抽出し、それぞれの含有率を測定した。 501容テフロン製ビーカーに蒸溜水301を入れ、試
料粉末0.
【gを採取して蒸溜水中に浸漬した。このビ
ーカーを第1図に示した超音波洗浄器の穴あきトレイに
載置し、周波数45Hlz 、出力60Wの超音波を9
0分間発振させて抽出処理を施した。 処理後、ビーカー内のMOX粉末と抽出液とを濾過分離
し、抽出液中のフッ素、塩素および硝酸根含有率をそれ
ぞれ4−1定した。測定は3種類の試料粉末に対して行
い、各試料につきそれぞれ2回n1定した。結果を第2
表に示す。 MOX粉末中のフッ素、塩素、硝酸根を抽出・J?J定
する従来法においては、フッ素と塩素は同時に抽出・測
定することができるが、硝酸根は別個に抽出・測定しな
くてはならない。すなわちフッ素と塩素の抽出・測定は
、第4図の工程図に示した従来法により行うことができ
る。先ず試料粉末5.0gを採取して900℃、20分
間加熱した後、これに湿潤酸素ガスを通して、加熱によ
り試料粉末から蒸発してきたフッ素および塩素をこの酸
素ガスと反応せしめてフッ化水素および塩化水素を生成
させる。次いでこれを水酸化ナトリウム溶液中に通気し
て捕集した後、この溶液を放冷して捕集したフッ素およ
び塩素量を8P1定する。 一方、MOX粉末中の硝酸根を、上記した従来のフッ素
および塩素の抽出・測定方法と同時に行うと、硝酸根が
蒸発して窒素、アンモニア、硝酸といった種々の反応生
成物が生成されるため、硝酸根として捕集できない。さ
らに捕集液(水酸化ナトリウム溶液)が加熱したガスの
通気により高温になるため、抽出物質が蒸発してしまい
捕集性が悪くなる。従ってMOX粉末中の硝酸根の抽出
・測定は、第3図に示した水を加温する従来の抽出方法
を用いて別個に行う必要がある。 比較のために、本実施例で使用したものと同じ3種類の
試料粉末に対して、第4図の従来法を用いて行ったフッ
素および塩素の抽出・測定結果と、第3図の従来法を用
いて行った硝酸根の抽出・測定結果を、第2表に併せて
示す。 第2表かられかるように、MOX粉末中のフッ素、塩素
、硝酸根いずれも、この発明方法による超音波抽出法に
よる方が、第4図あるいは第3図の従来法によるよりも
、高い抽出性を示した。 特にこの発明方法の超音波抽出法によれば、MOX粉末
中のフッ素、塩素および硝酸根を同時に抽出できるため
、同時に抽出できなかった従来法に比べて作業性が大幅
に向上する。また、同一試料粉末からの同時抽出が可能
になったため、試料粉末のサンプリング誤差(MOX粉
末中のフッ素、塩素、硝酸根の分散)が小さくなるとと
もに、サンプル量が従来に比べて大幅に低減できるとい
う利点もある。 【発明の効果】 上述したようにこの発明は、超音波を用いて粉末中の水
溶性物質を抽出する方法であるため、次のような効果が
発現される: 1)抽出作用を促進させるための加温や、それに伴う放
冷を行わなくてよいため、抽出作業に要する時間が短縮
でき、従来法に比べて作業能率が大幅に向上する。 2)抽出に際して加温を必要としないから、ヒーター等
の加熱装置が不要となり、装置の簡素化が図れるととも
に安全性が向上する。 3)粉末への吸着性の強い水溶性物質でも効果的に抽出
でき、HOX粉末中の硝酸根の抽出に際しては従来法に
対して約2倍抽出性が向上する。 4)粉末は微小粒子として水中に拡散されるため、均質
な抽出が行える。均質性については、例えば実施例1に
おける従来法とこの発明方法の各々の繰り返しのばらつ
きの大きさは変動係数Cv(%)で、従来法の2.24
%に対して、この発明方法では0.3%と大幅に向上し
ており、再現性が良い。 5)水溶性物質以外にも、酸あるいはアルカリ溶液に溶
解する物質の抽出方法としても有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は、超音波洗浄装置を用いてこの発明方法を実施
する説明図:第2図はMOX粉末中の硝酸根含有率を抽
出・測定するに際してこの発明方法を使用する工程図−
第3図は第2図に対応する従来法の工程図;第4図はM
OX粉末中のフッ素と塩素を抽出・1TPI定するため
の従来法の一1、程図である。 1・・・超音波発振部、 2・・・タンク、′う・・・
穴あきトレイ、 4・・・ビーカー。 特5′[出願人  動力炉・咳燃料開発事業団代  理
  人      尾  股  行  雄@2TXJ 
       第3図 1−・・超音波発振部 2・・・タンク 3・・・穴あきトレイ 4・・・ビーカー @1図 第 べ料 4取 1冷 測定 (MOX粉末〉 (F、CI)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、水溶性物質が吸着している粉末を水中に浸漬し、こ
    の水を介して超音波を粉末に作用させることによって、
    水溶性物質を水中に抽出せしめることを特徴とする粉末
    中の水溶性物質の抽出方法。
JP11838189A 1989-05-11 1989-05-11 粉末中の水溶性物質の抽出方法 Pending JPH02298303A (ja)

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