JPH02302315A - 多孔質球状アルミナの製造法 - Google Patents
多孔質球状アルミナの製造法Info
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- JPH02302315A JPH02302315A JP1118568A JP11856889A JPH02302315A JP H02302315 A JPH02302315 A JP H02302315A JP 1118568 A JP1118568 A JP 1118568A JP 11856889 A JP11856889 A JP 11856889A JP H02302315 A JPH02302315 A JP H02302315A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微細な多孔質球状アルミナおよびその製造法
に関するものである。
に関するものである。
アルミナは天然にはコランダム、ルビー等として産し、
水酸化アルミニウムを強熱することによっても得られる
が、いずれも緻密な結晶質のものである。
水酸化アルミニウムを強熱することによっても得られる
が、いずれも緻密な結晶質のものである。
粒状アルミナを成形して焼結させることにより微細な気
孔を含有するアルミナ質成形体とすることもできるが、
従来、球状の多孔質アルミナ焼結体としては、機械的成
形法による直径数ミリメートル以上のものが知られてい
るにすぎない。直径１ｍｍ未満の微細な球状アルミナを
従来の成形法によって成形し且つその小さな粒径に応じ
て微細な気孔を均一に含有させることはほとんど不可能
であった。
孔を含有するアルミナ質成形体とすることもできるが、
従来、球状の多孔質アルミナ焼結体としては、機械的成
形法による直径数ミリメートル以上のものが知られてい
るにすぎない。直径１ｍｍ未満の微細な球状アルミナを
従来の成形法によって成形し且つその小さな粒径に応じ
て微細な気孔を均一に含有させることはほとんど不可能
であった。
周知のように、アルミナは耐熱性や化学的安定性にすぐ
れ、触媒担体、吸着剤等に広く利用されている。
れ、触媒担体、吸着剤等に広く利用されている。
これらの用途に提供する場合において、アルミナを多孔
質にし且つなるべく微細な球状のものにすることは、比
表面積を大きくするとともに流動性をよくして種々の利
点を生むことが期待される。また、微細な球状にするこ
とによって、従来の大きな多孔質アルミナ焼結体では考
えられなかった用途が生じる可能性もある。
質にし且つなるべく微細な球状のものにすることは、比
表面積を大きくするとともに流動性をよくして種々の利
点を生むことが期待される。また、微細な球状にするこ
とによって、従来の大きな多孔質アルミナ焼結体では考
えられなかった用途が生じる可能性もある。
そこで本発明の目的は、従来のものよりも微細な多孔質
球状アルミナを提供することにある。
球状アルミナを提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は上記目的を達成することに成功したものであっ
て、微細連通気孔を有する直径１００μｍ以下の球状ア
ルミナ焼結体およびその製造法を提供するものである。
て、微細連通気孔を有する直径１００μｍ以下の球状ア
ルミナ焼結体およびその製造法を提供するものである。
本発明による多孔質球状アルミナは、粒径が１００μｍ
以下という微細なものであるにもかかわらず、球体中の
気孔もまたきわめて微細で、しかもそれがすべて球体表
面に開口する連通気孔の形で全体に均一に分布している
。典型的な気孔は、表面部分から芯部に向かってほぼ直
線的に伸びる細長いものである。気孔部分の量は、製造
条件によって異なるが約２５〜５５ ｖｏ１％であって
、それにより、本発明の多孔質球状アルミナは約０．７
〜１．２ ｘ／ｃｍ”の嵩密度（個々の球体の嵩密度）
を有する。
以下という微細なものであるにもかかわらず、球体中の
気孔もまたきわめて微細で、しかもそれがすべて球体表
面に開口する連通気孔の形で全体に均一に分布している
。典型的な気孔は、表面部分から芯部に向かってほぼ直
線的に伸びる細長いものである。気孔部分の量は、製造
条件によって異なるが約２５〜５５ ｖｏ１％であって
、それにより、本発明の多孔質球状アルミナは約０．７
〜１．２ ｘ／ｃｍ”の嵩密度（個々の球体の嵩密度）
を有する。
本発明による上記多孔質球状アルミナの製造法は、アル
ミニウムアルコキシドおよびアルミニウムフェノキシド
からなる群から選ばれた１種以上のアルミニウム化合物
を有機溶剤に溶解し、得られた溶液を、その溶剤と実質
的に相溶性がなく上記アルミニウム化合物を溶かさず且
つ水を溶かす相対的に高比重の有機溶剤に加え、撹拌し
てアルミニウム化合物溶液を微細液滴状に分散させ、形
成された分散液に水を加えてアルミニウム化合物を加水
分解させ、生じた微粒子状水酸化アルミニウムを分取し
て焼成することを特徴とする。
ミニウムアルコキシドおよびアルミニウムフェノキシド
からなる群から選ばれた１種以上のアルミニウム化合物
を有機溶剤に溶解し、得られた溶液を、その溶剤と実質
的に相溶性がなく上記アルミニウム化合物を溶かさず且
つ水を溶かす相対的に高比重の有機溶剤に加え、撹拌し
てアルミニウム化合物溶液を微細液滴状に分散させ、形
成された分散液に水を加えてアルミニウム化合物を加水
分解させ、生じた微粒子状水酸化アルミニウムを分取し
て焼成することを特徴とする。
この製造法において、出発原料とするアルミニウムアル
コキシドとしては、アルミニウムのイソプロポキシド、
メトキシド、エトキシド、ノルマルブトキシド等の低級
アルコキシドが適当である。
コキシドとしては、アルミニウムのイソプロポキシド、
メトキシド、エトキシド、ノルマルブトキシド等の低級
アルコキシドが適当である。
以下、アルミニウムフェノキシドを含む意味でアルミニ
ウムアルコキシドという。
ウムアルコキシドという。
アルミニウムアルコキシドを溶解させる有機溶剤として
は、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
、またはアルコールと芳香族炭化水素との混合溶剤（た
とえば脱水したメタノールとトルエンとの混合物、メタ
ノールまたはエタノールとベンゼンとの混合物）等が適
当である。
は、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
、またはアルコールと芳香族炭化水素との混合溶剤（た
とえば脱水したメタノールとトルエンとの混合物、メタ
ノールまたはエタノールとベンゼンとの混合物）等が適
当である。
アルミニウムアルコキシド溶液の分散媒とする有機溶剤
は、次のような性質のものであることが必要である。
は、次のような性質のものであることが必要である。
■ アルミニウムアルコキシド溶液の溶剤と実質的に相
溶性がないこと。
溶性がないこと。
■ アルミニウムアルコキシドを溶かさないこと。゛上
記■■は、アルミニウムアル西キシド溶液を分散質とす
る安定な分散液を形成させるために必要である。
記■■は、アルミニウムアル西キシド溶液を分散質とす
る安定な分散液を形成させるために必要である。
■ 水を溶かすこと。これは、アルミニウムアルコキシ
ドの加水分解を生じさせるために添加する水を速やかに
且つ均一に分散質表面に到達させるために必要である。
ドの加水分解を生じさせるために添加する水を速やかに
且つ均一に分散質表面に到達させるために必要である。
ただし、加水分解のために添加する必要がある水はきわ
めて僅かであるから、溶剤中の水の溶解度が特に高いも
のである必要はない。
めて僅かであるから、溶剤中の水の溶解度が特に高いも
のである必要はない。
■ アルミニウムアルコキシド溶液の溶剤と比べて高比
重であること。低比重のものでは、アルミニウムアルコ
キシド溶液からなる分散質が懸濁状態を維持できず、沈
降し易い。
重であること。低比重のものでは、アルミニウムアルコ
キシド溶液からなる分散質が懸濁状態を維持できず、沈
降し易い。
これらの要件を満足する溶剤の例としては次のようなも
のがあるが、最も好ましいのはホルムアミドである。
のがあるが、最も好ましいのはホルムアミドである。
溶剤 比重
ホルムアミド １．１４
エチレングリコール １．１１
グリセリン １．２６
ホルムアミドーエタノール １．０７アルミニウムア
ルコキシドの溶液は、望ましくは約０．７５〜２．００
モル／ａの濃度に調製する。この溶液には、アルミニウ
ムアルコキシドの外に、少量のジルコニウムアルコキシ
ド、カルシウムアルコキシド等、他の金属アルコキシド
を添加することができる。この溶液を、分散媒となる溶
剤中に加えて撹拌する。あるいは、分散媒を撹拌しなが
ら、アルミニウムアルコキシド溶液を細いノズルから注
入または滴下してもよい。
ルコキシドの溶液は、望ましくは約０．７５〜２．００
モル／ａの濃度に調製する。この溶液には、アルミニウ
ムアルコキシドの外に、少量のジルコニウムアルコキシ
ド、カルシウムアルコキシド等、他の金属アルコキシド
を添加することができる。この溶液を、分散媒となる溶
剤中に加えて撹拌する。あるいは、分散媒を撹拌しなが
ら、アルミニウムアルコキシド溶液を細いノズルから注
入または滴下してもよい。
撹拌条件を選ぶことにより、アルミニウムアルコキシド
溶液を細かい液滴として分散媒中に分散させることがで
きる。液滴は、界面張力によりおのずから球状になる。
溶液を細かい液滴として分散媒中に分散させることがで
きる。液滴は、界面張力によりおのずから球状になる。
この過程では、分散媒は無水状態でなければならない。
分散媒が微量でも水を含んでいると、混合と同時にアル
ミニウムアルコキシドの加水分解が起こり、きれいな真
球状の製品が得られない。
ミニウムアルコキシドの加水分解が起こり、きれいな真
球状の製品が得られない。
アルミニウムアルコキシド溶液を十分微細な液滴に分散
させたならば、撹拌を続けながら、アルミニウムアルコ
キシドを加水分解させるのに必要な量の水を少しづつ添
加する。添加された水の分子は、分散媒に溶けたのちア
ルミニウムアルコキシド溶液の液滴表面に達し、アルミ
ニウムアルコキシドと反応してこれを加水分解する。加
水分解は球状液滴の全表面から始まり、生成した水酸化
アルミニウムの塊は、アルコキシドの溶媒を絞り出しな
がら成長するため溶媒が抜は出しＩ；微細な隙間が無数
に残り、典型的な場合においては芯部から放射状に伸び
る柱状体の集合を形成する。加水分解が終わると、生じ
た水酸化アルミニウムの塊は重いため分散媒の中を沈降
する。
させたならば、撹拌を続けながら、アルミニウムアルコ
キシドを加水分解させるのに必要な量の水を少しづつ添
加する。添加された水の分子は、分散媒に溶けたのちア
ルミニウムアルコキシド溶液の液滴表面に達し、アルミ
ニウムアルコキシドと反応してこれを加水分解する。加
水分解は球状液滴の全表面から始まり、生成した水酸化
アルミニウムの塊は、アルコキシドの溶媒を絞り出しな
がら成長するため溶媒が抜は出しＩ；微細な隙間が無数
に残り、典型的な場合においては芯部から放射状に伸び
る柱状体の集合を形成する。加水分解が終わると、生じ
た水酸化アルミニウムの塊は重いため分散媒の中を沈降
する。
沈降した水酸化アルミニウムの塊を潰さないようにして
分散媒から分取し、洗浄後、乾燥する。さらに、約１０
００℃以上、好ましくは１２００〜１６００℃に加熱し
て脱水、結晶化と焼結を起こさせると、上記水酸化アル
ミニウム塊の隙間のある構造を維持したままアルミナが
生成し、本発明の多孔質球状アルミナが得られる。
分散媒から分取し、洗浄後、乾燥する。さらに、約１０
００℃以上、好ましくは１２００〜１６００℃に加熱し
て脱水、結晶化と焼結を起こさせると、上記水酸化アル
ミニウム塊の隙間のある構造を維持したままアルミナが
生成し、本発明の多孔質球状アルミナが得られる。
実施例１
１２４ミリモルのアルミニウムイソプロポキシドを含有
するベンゼン溶液１００ｍ１をホルムアミド２００１１
に加え、ディスパーザ−で１分間処理して分散させたの
ち、アルミニウムイソプロポキシドの加水分解に十分な
水２００ｍ１を加えｌ；。次いで、加水分解により生じ
た水酸化アルミニウムの塊をデカンテーションで分取し
、アセトンで洗浄後、乾燥しｔ；。これをさらに１５０
０℃で１時間焼成した。
するベンゼン溶液１００ｍ１をホルムアミド２００１１
に加え、ディスパーザ−で１分間処理して分散させたの
ち、アルミニウムイソプロポキシドの加水分解に十分な
水２００ｍ１を加えｌ；。次いで、加水分解により生じ
た水酸化アルミニウムの塊をデカンテーションで分取し
、アセトンで洗浄後、乾燥しｔ；。これをさらに１５０
０℃で１時間焼成した。
得られたアルミナ粒子は、真球状のものであって、平均
直径は約２０μｍであった。また、約０．５〜２μｍの
アルミナ粒子が集合したような構造が認められ、それら
の粒子の隙間として連通気孔が形成されていた。
直径は約２０μｍであった。また、約０．５〜２μｍの
アルミナ粒子が集合したような構造が認められ、それら
の粒子の隙間として連通気孔が形成されていた。
粉末Ｘ線分析の結果、アルミナはα−アルミナであるこ
とが確認された。
とが確認された。
実施例２
６．２０ミリモルのアルミニウムイソプロポキシドと１
．５５ミリモルのカルシウムエトキシドを含有するベン
ゼン溶液５ｍｌをホルムアミド１５０ｍ１中に加え、７
０〜７５℃で１５分間、スターラーで撹拌して分散させ
た。次いで加水分解に十分な水１ｍｌを添加した。
．５５ミリモルのカルシウムエトキシドを含有するベン
ゼン溶液５ｍｌをホルムアミド１５０ｍ１中に加え、７
０〜７５℃で１５分間、スターラーで撹拌して分散させ
た。次いで加水分解に十分な水１ｍｌを添加した。
アルミニウムイソプロポキシドの加水分解により生じた
球状水酸化アルミニウムをデカンテーションで分取し、
ホルムアミドで洗浄後、さらにアセトンと水で洗浄した
。これを乾燥し、１５００°Ｃで焼成すると、平均粒径
約１００μｍの球状多孔質アルミナが得られた。
球状水酸化アルミニウムをデカンテーションで分取し、
ホルムアミドで洗浄後、さらにアセトンと水で洗浄した
。これを乾燥し、１５００°Ｃで焼成すると、平均粒径
約１００μｍの球状多孔質アルミナが得られた。
気孔は球中を無秩序に伸びていた。
実施例３
６．２０ミリモルのアルミニウムイソプロポキシド、０
．７０５ミリモルのカルシウムエトキシド、および０．
３２１ミリモルのジルコニウムブトキシドを含有。
．７０５ミリモルのカルシウムエトキシド、および０．
３２１ミリモルのジルコニウムブトキシドを含有。
するベンゼン溶液５ｍｌをホルムアミド１５０ｍ１中に
加え、７０〜７５℃で１５分間、スターラーで撹拌して
分散させた。次いで加水分解に十分な水１ｍｌを添加し
た。アルミニウムイソプロポキシドの加水分解により生
じた球状水酸化アルミニウムをデカンテーションで分取
し、ホルムアミドで洗浄後、さらにアセトンと水で洗浄
した。これを乾燥し、１５００°Ｃで焼成すると、平均
粒径約６０μｍの球状多孔質アルミナが得られた。
加え、７０〜７５℃で１５分間、スターラーで撹拌して
分散させた。次いで加水分解に十分な水１ｍｌを添加し
た。アルミニウムイソプロポキシドの加水分解により生
じた球状水酸化アルミニウムをデカンテーションで分取
し、ホルムアミドで洗浄後、さらにアセトンと水で洗浄
した。これを乾燥し、１５００°Ｃで焼成すると、平均
粒径約６０μｍの球状多孔質アルミナが得られた。
気孔は、細長く、放射状に配列したものであった。
本発明による多孔質球状アルミナは、粒径が１００μｍ
以下という微細なものであるにもかかわらず、球体中の
気孔もまたきわめて微細で、しかもそれがすべて球体表
面に開口する連通気孔の形で全体に均一に分布している
ので、比表面積がきわめて大きく、したがって触媒担体
や吸着材として使用したとき従来のアルミすよりも優れ
た性能を示す。
以下という微細なものであるにもかかわらず、球体中の
気孔もまたきわめて微細で、しかもそれがすべて球体表
面に開口する連通気孔の形で全体に均一に分布している
ので、比表面積がきわめて大きく、したがって触媒担体
や吸着材として使用したとき従来のアルミすよりも優れ
た性能を示す。
また、耐熱性および化学的安定性にすぐれｔ；アルミナ
からなるとともに微細な気孔を高率で有することにより
、断熱材、充填材、濾材等にも使用可能な、きわめて多
用途のものである。
からなるとともに微細な気孔を高率で有することにより
、断熱材、充填材、濾材等にも使用可能な、きわめて多
用途のものである。
本発明の製造法によれば、機械的成形法ではとうてい製
造不可能なこの微細多孔質球状アルミナを容易に製造す
ることができる。アルミニウム化合物とともに他の金属
化合物を少量用いたり、加水分解条件を調節したりする
ことにより、気孔の形状や配向を簡単に変えられること
も、本発明の製造法の有利な点である。
造不可能なこの微細多孔質球状アルミナを容易に製造す
ることができる。アルミニウム化合物とともに他の金属
化合物を少量用いたり、加水分解条件を調節したりする
ことにより、気孔の形状や配向を簡単に変えられること
も、本発明の製造法の有利な点である。
Claims (3)
- （１）微細連通気孔を有する直径１００μｍ以下の球状
アルミナ焼結体からなる多孔質球状アルミナ。 - （２）アルミニウムアルコキシドおよびアルミニウムフ
ェノキシドからなる群から選ばれた１種以上のアルミニ
ウム化合物を有機溶剤に溶解し、得られた溶液を、その
溶剤と実質的に相溶性がなく上記アルミニウム化合物を
溶かさず且つ水を溶かす相対的に高比重の有機溶剤に加
え、撹拌してアルミニウム化合物溶液を微細液滴状に分
散させ、形成された分散液に水を加えてアルミニウム化
合物を加水分解させ、生じた微粒子状水酸化アルミニウ
ムを分取して焼成することを特徴とする請求項１記載の
多孔質球状アルミナの製造法。 - （３）アルミニウムアルコキシドおよびアルミニウムフ
ェノキシドからなる群から選ばれた１種以上のアルミニ
ウム化合物をホルムアミドと実質的に相溶性のない有機
溶剤に溶解し、得られたアルミニウム化合物溶液をホル
ムアミドに加え、撹拌してアルミニウム化合物溶液を微
細液滴状に分散させ、形成された分散液に水を加えてア
ルミニウム化合物を加水分解させ、生じた微粒子状水酸
化アルミニウムを分取して焼成することを特徴とする請
求項１記載の多孔質球状アルミナの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1118568A JPH0757689B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 多孔質球状アルミナの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1118568A JPH0757689B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 多孔質球状アルミナの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02302315A true JPH02302315A (ja) | 1990-12-14 |
| JPH0757689B2 JPH0757689B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=14739818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1118568A Expired - Lifetime JPH0757689B2 (ja) | 1989-05-15 | 1989-05-15 | 多孔質球状アルミナの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0757689B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005009904A3 (de) * | 2003-07-17 | 2005-09-01 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur herstellung von aluminiumtrihydraten mit hohem porenvolumen, nach diesem verfahren hergestellte aluminiumtrihydrate und deren verwendung |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174103A (ja) * | 1985-01-23 | 1986-08-05 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 金属酸化物からなる多孔質真球状微粒子粉末の製造法 |
-
1989
- 1989-05-15 JP JP1118568A patent/JPH0757689B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174103A (ja) * | 1985-01-23 | 1986-08-05 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | 金属酸化物からなる多孔質真球状微粒子粉末の製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005009904A3 (de) * | 2003-07-17 | 2005-09-01 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur herstellung von aluminiumtrihydraten mit hohem porenvolumen, nach diesem verfahren hergestellte aluminiumtrihydrate und deren verwendung |
| JP2007506633A (ja) * | 2003-07-17 | 2007-03-22 | サソル ジャーマニー ゲーエムベーハー | 大量の細孔を伴うアルミニウム三水和物の製造方法そしてこの方法に従って製造されたアルミニウム三水和物およびその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0757689B2 (ja) | 1995-06-21 |
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